DE1567492B2 - Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch - Google Patents

Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch

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Description

Aus der GB-PS 882 536 ist ein Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Stickstoff enthaltenden Gasgemisch bekannt, wobei ein-Platin enthaltender Trägerkatalysator verwendet wird. Ein ähnliches Verfahren wird auch in der US-PS 3 088 919 beschrieben.
Wegen der Empfindlichkeit des bei der Ammoniaksynthese verwendeten Katalysators muß das Verfahrensgas außerordentlich rein sein und soll keine Verunreinigungen wie Sauerstoff, Schwefel, Kohlendioxid, Phosphor und insbesondere Kohlenmonoxid enthalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, bei den mit Platinauf-Träger-Katalysatoren betriebenen Oxidationsverfahren die Selektivität zu erhöhen, wodurch man mit einem kleineren Molverhältnis von Sauerstoff zu Kohlenmonoxid auskommen kann, um dadurch eine niedrigere Entzündungstemperatur der gewünschten Oxidationsreaktion zu erzielen. Die Erniedrigung der Entzündungstemperatur ist bei der selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid in Ammoniaksynthesegas, dessen Temperatur normalerweise auf Umgebungstemperatur herabgesetzt wird, um CO2 durch Auswaschung zu entfernen, bevor die Endreinigung durch selektive Oxidation erfolgt, besonders wichtig.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und etwa 0,001 bis 3 Volumprozent Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch, bei dem dem Gasgemisch genügend sauerstoffhaltiges Gas zur Ausbildung eines Molverhältnisses von Sauerstoff zu Kohlenmonoxid im Bereich von etwa 3:1 bis 0,5:1 zugesetzt und das erhaltene Gasgemisch bei einer Temperatur von etwa 0 bis 300° C und einem Druck von Atmosphärendruck bis 70 atü über einen 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Platin enthaltenden Trägerkatalysator geleitet wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Katalysator außerdem 0,001 bis etwa 5 Gewichtsprozent eines Oxids von Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel oder deren Gemische enthält.
Zwar ist es aus der FR-PS 1274183 bekannt, die katalytische Umwandlung von CO mittels Wasserdampf in H2 und CO2 unter Verwendung von Kobalt oder Nickel als Katalysatoren durchzuführen, desgleichen die Oxidation von Kohlenoxid mit Sauerstoff an Eisenoxidkatalysatoren gemäß DT-PS 553 233, jedoch konnte der Fachmann aus diesen Reaktionen nicht den Schluß ziehen, daß ein Platinkatalysator durch Behandeln mit unedlen Metallen in seiner Wirksamkeit noch erheblich verbessert werden kann.
Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren erhält man, indem der Metalloxidpromotor auf herkömmliche Platinträgerkatalysatoren aufgebracht wird. Geeignete Katalysatorträger sind beispielsweise Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Kieselgur, SiIicagel, Diatomeenerde oder Gemische von hitzebeständigen Oxiden und Erdalkalicarbonaten (wie in US-PS 3 198 748 beschrieben). Die Platin enthaltenden Trägerkatalysatoren sollen 0,01 bis 5, vorzugsweise etwa 0,05 bis 2% vom Gesamtgewicht des Katalysators an Platin enthalten. Aluminiumoxid wird als Trägermaterial bevorzugt.
Die Aufbringung des Metalloxidpromotors auf den Platinträgerkatalysator kann nach jeder zweckentsprechenden Methode erfolgen, z. B. durch Imprägnieren des Katalysators mit einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen Salzes des Additivmetalls und Überführung des Salzes in ein Oxid durch Hydrolyse und bzw. oder thermische Zersetzung. Hierzu eignen sich wäßrige Lösungen von Nitraten oder Acetaten des Mangans, Eisens, Kobalts oder Nickels oder deren Gemischen, aber man kann mit gleicher Wirksamkeit auch andere Salze, z. B. die Oxalate, Citrate, Tartrate, Succinate und andere Salze oder Komplexe mit organischen Verbindungen einsetzen. Man kann andererseits auch den Platin enthaltenden Trägerkatalysator mit einem organischen Salz, z. B. Fettsäuresalzen, des Additivmetalls, zweckmäßig in Form einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel, behandeln. Die modifizierten Katalysatoren enthalten etwa 0,001 bis 5% Metalloxidpromotor.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird zur selektiven Oxidation von CO angewendet, das in einem von H2-GaS und bis zu etwa 3 Volumprozent CO gebildeten Strom vorliegt. Das Ausgangsgas kann auf Trockenbasis etwa 0,001 bis 3 Volumprozent Kohlenmonoxid, etwa 0 bis 25 Volumprozent Kohlendioxid, etwa 0 bis 10, vorzugsweise 0 bis 2 Volumprozent Methan, 50 bis 80 Volumprozent Wasserstoff und 15 bis 40 Volumprozent Stickstoff enthalten. Für die Ammoniaksynthese enthält das Gas normalerweise Wasserstoff und Stickstoff in dem stöchiometrisch für die NH3-Erzeugung notwendigen Volumenverhältnis.
Als Primärreaktion ergibt sich bei der selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid
CO + 1/2 O2 > CO2
wonach die stöchiometrisch zur Umsetzung mit dem
Kohlenmonoxid benötigte Sauerstoffmenge 0,5 Mol/ Mol Kohlenmonoxid beträgt. Im allgemeinen wird zur im wesentlichen vollständigen Entfernung der Kohlenmonoxid-Verunreinigung dem zu reinigenden Gas ein Sauerstoffüberschuß in Form von reinem Sauerstoff oder eines sauerstoffhaltigen Gases, vorzugsweise von Luft, zugesetzt, und zweckmäßig arbeitet man mit etwa 0,5 bis 3, vorzugsweise 1 bis 2 Mol Sauerstoff/Mol Kohlenmonoxid.
Die selektive Oxidation des Kohlenmonoxids wird bei einer Temperatur von etwa 0 bis 300, vorzugsweise etwa 20 bis 160°C und bei Drücken von Atmosphärendruck bis 70 atü, vorzugsweise von 7 bis 53 atü bewirkt. Die bei der Umsetzung verwendete Katalysatorschicht wird durch die exotherme Umsetzung erwärmt und soll zur Erzielung des besten Verhaltens und der besten Katalysatorlebenszeit in dem obengenannten Temperaturbereich gehalten werden.
Die Raumgeschwindigkeit der über den Katalysator geleiteten Gase kann im Bereich von etwa 100 bis 25 000 Raumteilen Gas/Stunde/Raumteil Katalysator liegen, wobei ein Bereich von 4000 bis 25 000 Raumteilen/Stunde/Raumteil Katalysator bevorzugt wird.
In den Beispielen wird die Gaszusammensetzung jeweils in Volumprozent ausgedrückt.
Herstellung der Katalysatoren
Es werden modifizierte Platinträgerkatalysatoren hergestellt, indem man einen Handelskatalysator, der 0,5% Pt auf 3,2-mm-Trägerpellets aus aktiviertem Al2O3 mit einem Gehalt von etwa 0,5% an Na2O enthält, mit wäßrigen Lösungen von Salzen eines Additivmetalls gemäß Tabelle I imprägniert. Nach gründlicher Tränkung mit der Imprägnierlösung wird der imprägnierte Katalysator mit entionisiertem Wasser gespült und an der Luft 2 bis 3 Stunden auf die Temperatur gemäß Tabelle I erhitzt.
Zur Herstellung des Katalysators D imprägniert man zuerst mit 10% Mn(NO3)2, erhitzt an der Luft bei 3000C, taucht dann in eine Lösung von 0,1% Fe(NO3)3 und erhitzt an der Luft auf 150° C.
Tabelle I
Kataly
sator		 Imprägnierlösung Wärme
behandlung
0C		 Metalloxid
%
A 0,01% 120 0,005
Fe(NO3)3
B 0,1% 150 0,066
Ni(NO3)2
C 10% 300 0,94
Mn(NOj)2
D 10% 300 0,94
Mn(NO3)2
0,1% 150 0,038
Fe(NO3)3
E 10% 370 1,08
Co(NO3),
Ein Katalysator aus 0,5 Gewichtsprozent Pt auf einem 1,6-mm-Trägerextrudat aus einem calcinierten Gemisch von 20 Gewichtsprozent Calciumcarbonat und 80 Gewichtsprozent gebleichtem Ton wird in eine wäßrige, 0,1 Gewichtsprozent Fe(NO3J2 enthaltende Lösung getaucht, und der imprägnierte Katalysator wird mit entionisiertem Wasser gespült und 1 Stunde an der Luft auf 3000C erhitzt. Dieser Katalysator, der 0,17 Gewichtsprozent Eisen enthält, wird als Katalysator F bezeichnet.
Beispiel 1
Ein Gasgemisch aus 0,1% CO2, 0,5% CO, 0,75% O2, Rest Ammoniaksynthesegas aus 75% H2 und 25% N2 wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 500 1/Std. in einen Rohrreaktor eingeführt, der 50 ml Katalysator enthält. Der Reaktordruck beträgt 35 atü. Man zeichnet die Temperatur des Eintrittsgases und die Temperatur in der Katalysatorschicht auf und analysiert das abströmende Gas auf CO, CO2, CH4 und O2. Der CO-Gehalt des Abgasstroms ist in der Tabelle II genannt. Unterhalb 2000C ergibt sich, wie der CH4-Gehalt zeigt, keine Methanierung, und in allen Fällen liegt der O2-Gehalt des abströmenden Gutes unter 10 ppm.
Tabelle II
Versuch Katalysator Oxidpromotor Eintrittstemperatur Austrittstemperatur CO (Ausgang)
°C "C. ppm
1 (Vergl.) 0,5% Pt auf keiner 33 33 geringe oder
3,2-mm-Al2O3- keine Aktivität
pellets
2 (Vergl.) desgl. keiner 56 — 25—50
3 A Fe 39*) 114 10
4 B Ni 25 141 20
*) Entzündung bei Raumtemperatur; erhöhte Temperatur am Eingang auf Wärme in der Schicht nach Reaktionsbeginn beruhend.
Die Ergebnisse der Tabelle II zeigen, daß eisen- und nickelmodifizierte Pt-Katalysatoren bezüglich der CO-Entfernung überlegen sind und daß sich die Entzündung bei Umgebungstemperatur bewirken läßt.
Ähnlich Beispiel 1 werden Versuche mit der Abänderung durchgeführt, daß das Beschickungsgas 0,5% O2 und 0,5% CO (Molverhältnis von O2 zu CO gleich 1:1) enthält.
Ergebnisse:
Tabelle III
Versuch Katalysator Oxidpromotor Eintrittstemperatur Austrittstemperatur CO (Ausgang)
"C "C ppm
5 (Vergl.) 0,5% Pt auf keiner 25 25 keine Aktivität
3,2-ITIm-Al2O3-
pellets
6(Vergl.) desgl. keiner 65—70 65—70 200
7 A Fe 26' 25
8 C Mn 30*) ,..,., ' "V 95 25 .
9 D Mn+ Fe ,^ '25 ■■*·!'■: 95 25
10 E Co ■ 15- '' 89 25
11 F Fe \ " . 52*) 80 12
*) Entzündung bei Raumtemperatur; erhöhte Temperatur am Eingang auf Wärme-inderSchftRrnach Reaktionsbeginn beruhend.
Die Ergebnisse der Tabelle III zeigen, daß die modifizierten Pt-Katalysatoren den herkömmlichen Pt-Katalysatoren bei der CO-Entfernung durch selektive Oxydation überlegen sind. Ein Vergleich der Tabellen II und III zeigt, daß die Verbesserung des Katalysators bei kleinen O2/CO-Verhältnissen besonders bedeutend ist.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und etwa 0,001 bis 3 Volumprozent Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch, bei dem dem Gasgemisch genügend sauerstoffhaltiges Gas zur Ausbildung eines Molverhältnisses von Sauerstoff zu Kohlenmonoxid im Bereich von etwa 3:1 bis 0,5:1 zugesetzt und das erhaltene Gasgemisch bei einer Temperatur von etwa 0 bis 3000C und einem Druck von Atmosphärendruck bis 70 atü über einen 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Platin enthaltenden Trägerkatalysator geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator außerdem 0,001 bis etwa 5 Gewichtsprozent Oxid von Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel oder deren Gemische enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysatorträger aus Aluminiumoxid besteht.
DE19661567492 1965-11-22 1966-11-22 Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch Expired DE1567492C3 (de)

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