DE1567492B2 - Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch - Google Patents
Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden GasgemischInfo
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Description
Aus der GB-PS 882 536 ist ein Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid
in einem Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Stickstoff enthaltenden Gasgemisch bekannt, wobei
ein-Platin enthaltender Trägerkatalysator verwendet wird. Ein ähnliches Verfahren wird auch in der
US-PS 3 088 919 beschrieben.
Wegen der Empfindlichkeit des bei der Ammoniaksynthese verwendeten Katalysators muß das Verfahrensgas
außerordentlich rein sein und soll keine Verunreinigungen wie Sauerstoff, Schwefel, Kohlendioxid,
Phosphor und insbesondere Kohlenmonoxid enthalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, bei den mit Platinauf-Träger-Katalysatoren
betriebenen Oxidationsverfahren die Selektivität zu erhöhen, wodurch man mit einem kleineren Molverhältnis von Sauerstoff zu
Kohlenmonoxid auskommen kann, um dadurch eine niedrigere Entzündungstemperatur der gewünschten
Oxidationsreaktion zu erzielen. Die Erniedrigung der Entzündungstemperatur ist bei der selektiven Oxidation
von Kohlenmonoxid in Ammoniaksynthesegas, dessen Temperatur normalerweise auf Umgebungstemperatur
herabgesetzt wird, um CO2 durch Auswaschung zu entfernen, bevor die Endreinigung
durch selektive Oxidation erfolgt, besonders wichtig.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid
in einem Wasserstoff und etwa 0,001 bis 3 Volumprozent Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch,
bei dem dem Gasgemisch genügend sauerstoffhaltiges Gas zur Ausbildung eines Molverhältnisses
von Sauerstoff zu Kohlenmonoxid im Bereich von etwa 3:1 bis 0,5:1 zugesetzt und das erhaltene
Gasgemisch bei einer Temperatur von etwa 0 bis 300° C und einem Druck von Atmosphärendruck bis
70 atü über einen 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Platin enthaltenden Trägerkatalysator geleitet wird, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß der Katalysator außerdem 0,001 bis etwa 5 Gewichtsprozent eines
Oxids von Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel oder deren Gemische enthält.
Zwar ist es aus der FR-PS 1274183 bekannt,
die katalytische Umwandlung von CO mittels Wasserdampf in H2 und CO2 unter Verwendung von
Kobalt oder Nickel als Katalysatoren durchzuführen, desgleichen die Oxidation von Kohlenoxid mit Sauerstoff
an Eisenoxidkatalysatoren gemäß DT-PS 553 233, jedoch konnte der Fachmann aus diesen
Reaktionen nicht den Schluß ziehen, daß ein Platinkatalysator durch Behandeln mit unedlen Metallen in
seiner Wirksamkeit noch erheblich verbessert werden kann.
Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren erhält man, indem der Metalloxidpromotor auf herkömmliche
Platinträgerkatalysatoren aufgebracht wird. Geeignete Katalysatorträger sind beispielsweise
Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Kieselgur, SiIicagel,
Diatomeenerde oder Gemische von hitzebeständigen Oxiden und Erdalkalicarbonaten (wie
in US-PS 3 198 748 beschrieben). Die Platin enthaltenden Trägerkatalysatoren sollen 0,01 bis 5, vorzugsweise
etwa 0,05 bis 2% vom Gesamtgewicht des Katalysators an Platin enthalten. Aluminiumoxid
wird als Trägermaterial bevorzugt.
Die Aufbringung des Metalloxidpromotors auf den Platinträgerkatalysator kann nach jeder zweckentsprechenden
Methode erfolgen, z. B. durch Imprägnieren des Katalysators mit einer wäßrigen Lösung
eines wasserlöslichen Salzes des Additivmetalls und Überführung des Salzes in ein Oxid durch Hydrolyse
und bzw. oder thermische Zersetzung. Hierzu eignen sich wäßrige Lösungen von Nitraten oder Acetaten
des Mangans, Eisens, Kobalts oder Nickels oder deren Gemischen, aber man kann mit gleicher Wirksamkeit
auch andere Salze, z. B. die Oxalate, Citrate, Tartrate, Succinate und andere Salze oder Komplexe
mit organischen Verbindungen einsetzen. Man kann andererseits auch den Platin enthaltenden Trägerkatalysator
mit einem organischen Salz, z. B. Fettsäuresalzen, des Additivmetalls, zweckmäßig in Form
einer Lösung in einem organischen Lösungsmittel, behandeln. Die modifizierten Katalysatoren enthalten
etwa 0,001 bis 5% Metalloxidpromotor.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird zur selektiven Oxidation von CO angewendet, das in einem
von H2-GaS und bis zu etwa 3 Volumprozent CO gebildeten Strom vorliegt. Das Ausgangsgas kann
auf Trockenbasis etwa 0,001 bis 3 Volumprozent Kohlenmonoxid, etwa 0 bis 25 Volumprozent Kohlendioxid,
etwa 0 bis 10, vorzugsweise 0 bis 2 Volumprozent Methan, 50 bis 80 Volumprozent Wasserstoff
und 15 bis 40 Volumprozent Stickstoff enthalten. Für die Ammoniaksynthese enthält das Gas normalerweise
Wasserstoff und Stickstoff in dem stöchiometrisch für die NH3-Erzeugung notwendigen Volumenverhältnis.
Als Primärreaktion ergibt sich bei der selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid
CO + 1/2 O2 > CO2
wonach die stöchiometrisch zur Umsetzung mit dem
Kohlenmonoxid benötigte Sauerstoffmenge 0,5 Mol/ Mol Kohlenmonoxid beträgt. Im allgemeinen wird
zur im wesentlichen vollständigen Entfernung der Kohlenmonoxid-Verunreinigung dem zu reinigenden
Gas ein Sauerstoffüberschuß in Form von reinem Sauerstoff oder eines sauerstoffhaltigen Gases, vorzugsweise
von Luft, zugesetzt, und zweckmäßig arbeitet man mit etwa 0,5 bis 3, vorzugsweise 1 bis 2 Mol
Sauerstoff/Mol Kohlenmonoxid.
Die selektive Oxidation des Kohlenmonoxids wird bei einer Temperatur von etwa 0 bis 300, vorzugsweise
etwa 20 bis 160°C und bei Drücken von Atmosphärendruck bis 70 atü, vorzugsweise von 7
bis 53 atü bewirkt. Die bei der Umsetzung verwendete Katalysatorschicht wird durch die exotherme
Umsetzung erwärmt und soll zur Erzielung des besten Verhaltens und der besten Katalysatorlebenszeit
in dem obengenannten Temperaturbereich gehalten werden.
Die Raumgeschwindigkeit der über den Katalysator geleiteten Gase kann im Bereich von etwa 100
bis 25 000 Raumteilen Gas/Stunde/Raumteil Katalysator liegen, wobei ein Bereich von 4000 bis
25 000 Raumteilen/Stunde/Raumteil Katalysator bevorzugt wird.
In den Beispielen wird die Gaszusammensetzung jeweils in Volumprozent ausgedrückt.
Herstellung der Katalysatoren
Es werden modifizierte Platinträgerkatalysatoren hergestellt, indem man einen Handelskatalysator, der
0,5% Pt auf 3,2-mm-Trägerpellets aus aktiviertem Al2O3 mit einem Gehalt von etwa 0,5% an Na2O
enthält, mit wäßrigen Lösungen von Salzen eines Additivmetalls gemäß Tabelle I imprägniert. Nach
gründlicher Tränkung mit der Imprägnierlösung wird der imprägnierte Katalysator mit entionisiertem
Wasser gespült und an der Luft 2 bis 3 Stunden auf die Temperatur gemäß Tabelle I erhitzt.
Zur Herstellung des Katalysators D imprägniert man zuerst mit 10% Mn(NO3)2, erhitzt an der Luft
bei 3000C, taucht dann in eine Lösung von 0,1% Fe(NO3)3 und erhitzt an der Luft auf 150° C.
Kataly sator |
Imprägnierlösung | Wärme behandlung 0C |
Metalloxid % |
A | 0,01% | 120 | 0,005 |
Fe(NO3)3 | |||
B | 0,1% | 150 | 0,066 |
Ni(NO3)2 | |||
C | 10% | 300 | 0,94 |
Mn(NOj)2 | |||
D | 10% | 300 | 0,94 |
Mn(NO3)2 | |||
0,1% | 150 | 0,038 | |
Fe(NO3)3 | |||
E | 10% | 370 | 1,08 |
Co(NO3), |
Ein Katalysator aus 0,5 Gewichtsprozent Pt auf einem 1,6-mm-Trägerextrudat aus einem calcinierten
Gemisch von 20 Gewichtsprozent Calciumcarbonat und 80 Gewichtsprozent gebleichtem Ton wird in
eine wäßrige, 0,1 Gewichtsprozent Fe(NO3J2 enthaltende
Lösung getaucht, und der imprägnierte Katalysator wird mit entionisiertem Wasser gespült
und 1 Stunde an der Luft auf 3000C erhitzt. Dieser Katalysator, der 0,17 Gewichtsprozent Eisen enthält,
wird als Katalysator F bezeichnet.
Ein Gasgemisch aus 0,1% CO2, 0,5% CO, 0,75%
O2, Rest Ammoniaksynthesegas aus 75% H2 und
25% N2 wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 500 1/Std. in einen Rohrreaktor eingeführt, der
50 ml Katalysator enthält. Der Reaktordruck beträgt 35 atü. Man zeichnet die Temperatur des Eintrittsgases und die Temperatur in der Katalysatorschicht
auf und analysiert das abströmende Gas auf CO, CO2, CH4 und O2. Der CO-Gehalt des Abgasstroms ist in
der Tabelle II genannt. Unterhalb 2000C ergibt sich,
wie der CH4-Gehalt zeigt, keine Methanierung, und in allen Fällen liegt der O2-Gehalt des abströmenden
Gutes unter 10 ppm.
Versuch | Katalysator | Oxidpromotor | Eintrittstemperatur | Austrittstemperatur | CO (Ausgang) |
°C | "C. | ppm | |||
1 (Vergl.) | 0,5% Pt auf | keiner | 33 | 33 | geringe oder |
3,2-mm-Al2O3- | keine Aktivität | ||||
pellets | |||||
2 (Vergl.) | desgl. | keiner | 56 | — | 25—50 |
3 | A | Fe | 39*) | 114 | 10 |
4 | B | Ni | 25 | 141 | 20 |
*) Entzündung bei Raumtemperatur; erhöhte Temperatur am Eingang auf Wärme in der Schicht nach Reaktionsbeginn beruhend.
Die Ergebnisse der Tabelle II zeigen, daß eisen- und nickelmodifizierte Pt-Katalysatoren bezüglich der
CO-Entfernung überlegen sind und daß sich die Entzündung bei Umgebungstemperatur bewirken läßt.
Ähnlich Beispiel 1 werden Versuche mit der Abänderung durchgeführt, daß das Beschickungsgas 0,5% O2
und 0,5% CO (Molverhältnis von O2 zu CO gleich 1:1) enthält.
Ergebnisse:
Versuch | Katalysator | Oxidpromotor | Eintrittstemperatur | Austrittstemperatur | CO (Ausgang) |
"C | "C | ppm | |||
5 (Vergl.) | 0,5% Pt auf | keiner | 25 | 25 | keine Aktivität |
3,2-ITIm-Al2O3- | |||||
pellets | |||||
6(Vergl.) | desgl. | keiner | 65—70 | 65—70 | 200 |
7 | A | Fe | 26' | 25 | |
8 | C | Mn | 30*) ,..,., | ' "V 95 | 25 . |
9 | D | Mn+ Fe | ,^ '25 ■■*·!'■: | 95 | 25 |
10 | E | Co | ■ 15- '' | 89 | 25 |
11 | F | Fe \ " | . 52*) | 80 | 12 |
*) Entzündung bei Raumtemperatur; erhöhte Temperatur am Eingang auf Wärme-inderSchftRrnach Reaktionsbeginn beruhend.
Die Ergebnisse der Tabelle III zeigen, daß die modifizierten Pt-Katalysatoren den herkömmlichen Pt-Katalysatoren
bei der CO-Entfernung durch selektive Oxydation überlegen sind. Ein Vergleich der Tabellen
II und III zeigt, daß die Verbesserung des Katalysators bei kleinen O2/CO-Verhältnissen besonders
bedeutend ist.
Claims (2)
1. Verfahren zur selektiven Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid in einem Wasserstoff
und etwa 0,001 bis 3 Volumprozent Kohlenmonoxid enthaltenden Gasgemisch, bei dem
dem Gasgemisch genügend sauerstoffhaltiges Gas zur Ausbildung eines Molverhältnisses von Sauerstoff
zu Kohlenmonoxid im Bereich von etwa 3:1 bis 0,5:1 zugesetzt und das erhaltene Gasgemisch
bei einer Temperatur von etwa 0 bis 3000C und einem Druck von Atmosphärendruck
bis 70 atü über einen 0,01 bis 5 Gewichtsprozent Platin enthaltenden Trägerkatalysator geleitet
wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator außerdem 0,001 bis etwa 5 Gewichtsprozent
Oxid von Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel oder deren Gemische enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysatorträger aus Aluminiumoxid
besteht.
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