DE881191C - Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniak-Soda - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniak-Soda

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DE881191C
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gases
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gas
absorption
liquid
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DEH1118D
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Ludwig Dr Hodenius
Emil Zehnder
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/18Preparation by the ammonia-soda process

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

  • Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniak-Soda Nach den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Ammoniak-Soda wird in nahezu gesättigte Kochsalzlösung Ammoniakgas eingeleitet, wobei die Reinigung der Sole vorher oder nachher oder während der Absorption des Ammoniakgases vorgenommen werden kann.
  • Die gereinigte ammoniakalische Sole wird dann über Kochsalzsättiger in die bekannten Carbonatoren, Türme oder Gefäße geleitet und carbonisiert. Das hier ausgefällte Natriumbicarbonat wird in Zellenfiltern oder Zentrifugen von der Mutterlauge getrennt, mit `'Wasser gewaschen und in Calcinieröfen calciniert.
  • Als sehr nachteilig bei diesen Verfahren hat sich die zum Einleiten des Ammoniaks in die Sole und die zum Carbonisieren erforderliche Großapparatur erwiesen, die einen beträchtlichen Raumbedarf erfordert. Die än den großen Innenflächen der Apparate auftretenden Verkrustungen während des Betriebes machen eine öftere Reinigung, welche mit nicht unwesentlichen Unkosten verbunden ist, notwendig. Des weiteren vergrößern sich die Anlage- und Betriebskosten durch die teilweise diskontinuierliche Arbeitsweise erheblich.
  • Weiterhin ist es auch bekannt, daß gesättigte Kochsalzlösung in feinverteilter Form mit Kohlensäure oder solche enthaltenden Gasen in Berührung gebracht wird, wobei der Vorgang der Sättigung und der Vorgang des Ausfällens von Natriumbicarbonat entweder getrennt in zwei verschiedenen Behältern erfolgt, oder beide Vorgänge erfolgen in einem gemeinsamen Behälter, wobei das Gas in einen geschlossenen Behälter unten eintritt und über den Gefäßquerschnitt verteilt wird, während gleichzeitig von oben die Lösung in feinverteilter Form innerhalb des Gefäßes herabfällt und so mit dem Gas in Berührung kommt.
  • Demgegenüber werden nach dem Verfahren der Erfindung an Stelle der Apparate zur Herstellung der ammoniakalischen Sole und der Carbonatoren Absorptionsapparate oder Absorptionsvorrichtungen mit anschließenden Rohr- oder sonstigen Zirkulationssystemen verwendet, bei denen die Möglichkeit gegeben ist, die Verweilzeit der Gase infolge einer intensiven Durchmischung und Berührung in feinverteilter Form ganz erheblich abzukürzen als auch die Häufigkeit des Gas-und Flüssigkeitsumlaufes nach Wahl zu regeln. Dabei ist es für das vorliegende Verfahren ohne Belang, ob die Gase durch das Gasansauge- und-verteilungsmittel in Kombination mit dem Fördermittel -für die Flüssigkeit (z. B. Flügelrad, Propeller usw. auf einer gemeinsamen Welle sitzend, in gemeinsamem Gehäuse angeordnet) in die Flüssigkeit eingeleitet werden oder ob das Gasansauge- und -verteilungsmittel einerseits und das Fördermittel für die Flüssigkeit andererseits durch getrennte Wellen angetrieben und in getrennten Gehäusen arbeiten. Außerdem besteht die Möglichkeit, die Gase sowohl bei der Einleitung des N H3 Gases als auch beim Carbonisieren bei der Einleitung des C02 Gases dadurch restlos zu absorbieren, daß man die nicht absorbierten Gase erneut mit dem Frischgas ansaugt.
  • Die bei den Absorptionsvorgängen erforderliche Kühlung bzw. Erwärmung läßt sich bei dem Verfahren der Erfindung in einfacher Weise durch Einbau von Heiz- bzw. Kühlflächen innerhalb und außerhalb der Absorptionsapparate bzw. Vorrichtungen erreichen. Als wesentlicher Vorteil gegenüber den bekannten Verfahren ergibt sich daher, daß es- möglich ist, bei geringen Anlagekosten und kleinem Raumbedarf sowie niedrigen Betriebs- und Unterhaltungskosten kontinuierlich unter erheblicher Einsparung von Zeit Ammoniak-Soda herzustellen.
  • Die Absorptionsvorgänge nach Abb. i sind folgende: Durch den Stutzen a fließt dem Absorptionsapparat i Kochsalzsole zu, und gleichzeitig gelangt durch den Stutzen b Ammoniakgas in den gleichen Apparat, wo es z. B. mit Hilfe eines Rotorverteilers oder einer ähnlichen Vorrichtung in die Kochsalzsole in möglichster Feinverteilung eingeleitet wird. Dieses Gemisch von Kochsalzlösung und Ammoniakgas wird nun z. B. mit Hilfe eines oder mehrerer Förderorgane innerhalb des Apparates in einem geeigneten System von Führungswänden oder Rohren in Zirkulation gebracht und verläßt durch den Stutzen c als ammoniakalische Sole den Apparat i und gelangt durch die Leitung e und den Stutzen f in den Absorptionsapparat 2. Durch den Stutzen g wird dem Apparat 2 Kohlendioxydgas zugeleitet und wird beispielsweise in der gleichen Weise wie in Apparat i in die ammoniakalische Sole eingeleitet und das Gemisch in Zirkulation gebracht. Nachdem auch in diesem Apparat 2 das Gemisch die vorbeschriebenen oder ähnlichen Systeme passiert hat, geht durch den Stutzen h das Natriumbicarbonat ab, das sich gebildet hat. Die schwach ammoniakgashaltigen Restgase gehen im Apparat i durch den Stutzen d, und die ebenfalls schwach kohlensäurehaltigen Restgase gehen durch den Stutzen i aus dem Apparat 2 ab.
  • Je nach den gestellten Anforderungen und den vorliegenden Betriebsverhältnissen lassen sich verschiedene Ausführungsarten des Verfahrens durchführen, wovon außer dem obigen Beispiel noch einige weitere Ausführungsarten des Verfahrens in den Abb. =a, 2, 2 a, 3, q. und 5 veranschaulicht sind.
  • In Abb. i a sind die gleichen Absorptionsvorgänge wie in Abb. i dargestellt, mit dem Unterschied, daß die Restgase, welche durch die Stutzen d und i in den Apparaten r und 2 anfallen, sofort wieder über die Rücklaufleitungen k und l den Apparaten i und 2 durch die Stutzen b und g zugeleitet werden können.
  • Die Absorptionsvorgänge nach Abb.2 verlaufen sinngemäß wie in Abb. i mit dem Unterschied, daß die Absorption des Ammoniakgases und die der Kohlensäure in einem gemeinsamen Apparat erfolgen, wobei die Kochsalzsole bei a, das Ammoniakgas bei b und die Kohlensäure bei g eingeleitet und das fertige Natriumbicarbonat bei lt und die Restgase bei d den Apparat verlassen.
  • Der in Abb. 2 a dargestellte Absorptionsvorgang ist dem, der in Abb. 2 dargestellt ist, gleich; mit dem Unterschied, daß hier die Restgase aus dem Stutzen d über die Verbindungsleitung k und k' in den Apparat zurückgeführt werden können.
  • In Abb. 3 entsprechen die Absorptionsvorgänge den in Abb. i beschriebenen Vorgängen, mit dem Unterschied, daß die Restgase aus den Apparaten i und 2 durch die Stutzen d und i über die Leitungen k und l in die Sammelleitung sn in einen dritten Absorptionsapparat durch den Stutzen ya gelangen und in gleicher oder ähnlicher Weise, wie bei Abb. i beschrieben, der bei o einfließenden Kochsalzsole zugeleitet und nach vollendeter Zirkulation das Natriumbicarbonat durch den Stutzen $ entnommen wird. Durch den Stutzen n, entweichen kohlensäure- und anunoniakgasfreie Abgase.
  • Die nachfolgenden Abb. q. und 5 stellen Ausführungsmöglichkeiten des Verfahrens dar, bei denen die die Gase einleitenden Organe in Verbindung mit den Förderorganen in gesonderten Gehäusen als Vorrichtung ausgebildet untergebracht und außerhalb des eigentlichen Zirkulationsapparates angeordnet sind.
  • Nach Abb. q. treten die Kochsalzlösung durch den Stutzen a und die Ammoniakgase bei b in die Absorptionsvorrichtung ein, werden durchgemischt, zum Teil absorbiert und über c und Leitung e bei f in das Zirkulationssystem =d gepumpt. Bei cl tritt die ammoniakalische Sole aus und wird durch ei in die zweite Absorptionsvorrichtung 2 bei f1 eingepumpt und hier mit dem bei g eintretenden Kohlendioxyd vermischt, durch h, e2 und f2 in das Zirkulationssystem 2" eingepumpt und verläßt als Natriumbicarbonat durch hl das System. Die Abgase aus dem System =g und 2" gehen durch d und i ab und können von hier aus über k und l in die jeweiligen Gaszuleitungen bei b und g den Vorrichtungen i und 2 zugeführt werden. Diese Abgase können aber auch von d und i aus durch die Sammelleitung m einer dritten Absorptionsvorrichtung 3 bei st zugeführt werden, wobei die Kochsalzsole bei o zugeführt und bei P das Gemisch über q und o1 in das ZirkulationssYstem 3a eingepumpt wird, wobei dann bei p1 Natriumbicarbonat und bei r die von Ammoniakgas und Kohlensäure freien Abgase abgehen.
  • Das Verfahrensschema nach Abb.5 arbeitet mit zwei Absorptionsvorrichtungen, aber nur mit einem Zirkulationsapparat eines zweckentsprechenden Systems beliebiger Bauart, wobei auch hier die Kochsalzsole bei a und das Ammoniakgas bei b in die Absorptionsvorrichtung i eingeleitet, bei c über e und f in das Zirkulationssystem i" eingepumpt, bei cl über e1 und f 1 der Absorptionsvorrichtung 2 zugeführt und die Kohlensäure bei g und das Gemisch über lt, e. und g1 zurück in das System i2 gepumpt wird. Bei lrl geht das entstandene Natriumbicarbonat und bei d das Restgas ab. Es besteht auch die Möglichkeit, die Restgase durch Leitung k oder l über b und-g den jeweiligen Vorrichtungen i und 2 zuzuführen..
  • In den Abb. 6 und 7 sind die Ausführungsmöglichkeiten des Verfahrens in einer besonderen Form veranschaulicht, und zwar sind hierbei die Gaseinführungsorgane von den Förderorganen getrennt, wobei diese Organe auf getrennten Wellen sitzen und in getrennten Gehäusen bzw. Gefäßen arbeiten.
  • Die Anordnung nach Abb. 6 zeigt den Kochsalzsoleeintritt bei a und den Ammoniakgaseintritt bei b in den Apparat i, wobei die Ammoniakgase durch einen Rotorverteiler oder ein ähnliches Organ in die Sole eingeleitet werden. Die notwendige Zirkulation beider Medien erfolgt durch eine Pumpe oder ein ähnliches Förderorgan in der Vorrichtung i", wobei das Gemisch von c über die Leitung e nach f und durch das Förderorgan in i" über cl, e1 und f1 in den Apparat i zurückgeführt und hier ein System von Leitwänden oder Rohren durchläuft und bei c. über e. nach f2 in den Apparat 2 gepumpt wird. Durch den Stutzen g werden Kohlendioxydgase eingesaugt und das Gemisch bei lt über e3 in das Förderorgan 2" bei f3 eingesaugt und über lall e1 und f4 in den Apparat 2 zurückgeführt, worauf bei k. das Natriumbicarbonat abgeht. Die Restgase gehen bei d und i ab, können aber auch durch die Leitungen k und l bei b und g den Frischgasen zugeführt und erneut in die Apparate i und 2 eingeleitet werden. Es besteht aber auch die Möglichkeit, diese Restgase durch die Leitung nt einem dritten Apparat 3 bei za zuzuführen. Die Kochsalzsole geht bei o in den Apparat 3 und verlädt diesen als Gemisch bei P, worauf letzteres über q und o1 in das Förderorgan 3" gelangt und durch dieses über P1, q1 und o. erneut in den Apparat 3 einläuft und diesen bei p. als Natriumbicarbonat verlädt. Die bei i# ausströmenden Abgase sind frei von Ammoniakgas und Kohlensäuregas.
  • Das in Abb. 7 dargestellte Verfahrensschema zeigt die Eintritte für Kochsalzsole bei a und für das Ammoniakgas bei b. Das Gemisch läuft durch den Apparat i, geht bei c über e nach f in das Förderorgan i", von hier über cl, e1 und f1 zurück nach Apparat i und kommt dann diese ammoniakalische Sole mit dem bei g eingeleiteten Kohlendioxydgas in Mischung. Nach dem Durchlaufen des Apparates i geht das Gemisch von f3 über e3 und lal zum Förderorgan ib und wird von diesem durch den Apparat i und bei lag kontinuierlich entnommen. Die Restgase können bei d abgehen, oder sie werden über k und L erneut dem Prozeß unterworfen.

Claims (7)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ammoniak-Soda, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der ammoniakalischen Sole und zur Carbonisierung derselben Absorptionsapparate verwendet werden, bei welchen die Gase durch einen oder mehrere Rotoren (Venturieffekt) in die Lösungen fein verteilt eingemischt und das Flüssigkeitsgasgemisch durch Förderorgane in Zirkulation gebracht wird, damit die Lösungen mit den Gasen in innigster Berührung bleiben, wobei die entstandenen Salzlösungen bzw. Natriumbicarbonat kontinuierlich abgeführt und Ammoniakgas, Sole bzw. Kohlensäure stetig zugeführt werden und hierbei die ammoniakalische Sole durch Einleiten von Ammoniakgas in die gereinigte Sole in dem ersten Apparat hergestellt, diese Sole einem zweiten Apparat zugeleitet und hier durch Einleiten von Kohlensäure das Natriumbicarbonat ausgefällt und letzteres nach bekannten Verfahren von der Mutterlauge getrennt und calciniert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur vollständigen Ausnutzung der Restgase diese bei beiden Apparaten den Frischgasen zugeleitet und so erneut in den Umsetzungsprozeß eingeführt werden.
  3. 3. Verfahren nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak- und Kohlensäuregas in ein und demselben Apparat in die Sole stetig eingeleitet und Natriumbicarbonat und Mutterlauge stetig entnommen werden.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen i und 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur vollständigen Ausnutzung der Restgase diese erneut in die Lösung eingeführt werden.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zur vollständigen Ausnutzung der Gase diese aus beiden Apparaten einem dritten mit Sole gefüllten Absorptionsapparat zugeführt werden.
  6. 6. Verfahren nach Ansprüchen i@ bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Absorptionsapparate oder in Teilen derselben mit Über- oder Unterdruck gearbeitet wird.
  7. 7. Verfahren nach Ansprüchen i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das ganze System oder Teile desselben unter Über- oder Unterdruck gehalten werden. B. Verfahren nach Ansprüchen i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einzelnen oder gleichzeitig in verschiedenen Teilen des Systems Katalysatoren eingebaut werden. g. Verfahren nach Ansprüchen i bis ö, dadurch gekennzeichnet, daß in einzelnen oder mehreren Teilen des Systems Heiz- oder Kühlelemente oder Heiz- und Kühlelemente eingebaut werden. io. Verfahren nach Ansprüchen i bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in einzelnen oder mehreren Teilen des Systems zur besonders feinen Verteilung der Gase Filter eingebaut werden. ii. Verfahren nach Ansprüchen i bis io, dadurch gekennzeichnet, daB an Stelle des Absorptionsapparates eine Absorptionsvorrichtung zur Verwendung gelangt, die in ihren Merkmalen darin besteht, daB in einem mit Einbauten, z. B. Führungszylinder, versehenen Behälter im oberen Teil auf einer Welle eine Fördervorrichtung, und zwar ein Rotorverteiler für die Gase sowie Schraubenflügel für die Flüssigkeit gemeinsam oder getrennt angeordnet und gemeinsam und getrennt angetrieben sind, daB die Fördervorrichtungen eine axiale Strömung der Flüssigkeit bzw. des Gemisches längs der Rotorwand bewirken, die sich beispielsweise dann bei zwei oder mehreren Fördervorrichtungen als Radialströmung vom Rotor trennen und die zu absorbierenden Gasteilchen, welche durch den Rotor angesaugt werden, in der Flüssigkeit verteilen, wobei der Zulauf der flüssigen Medien auch durch entsprechende Anordnung der Vorrichtung tangential zum Rotorverteiler erfolgen kann und von hier aus der Gesamtflüssigkeits-Gasstrom durch zwei axial am Rotorverteiler angebrachte Zentrifugalflügelräder abgesaugt wird, um wiederum gemeinsam zusammengeführt durch einzelne Ringräume hindurchzulaufen, und die Absorption der Gase teilweise in dieser und teils in einem angeschlossenen Rohrsystem besonderer Konstruktion erfolgt.
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