DE880210C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Uranium - Google Patents

Description

Die Erfindung- betrifft ein Verfahren zur Herstellung· von Uranium.

Man kann Uranium herstellen, indem man von einem Uranium-Fluorid ausgeht, mit welchem man ein reduzierendes Metall in Reaktion bringt; es bestehen jedoch große Schwierigkeiten, das Uranium wieder zu trennen.

Die Erfindung· soll diese Schwierigkeiten überwinden. Zu diesem Zweck läßt man ein Gemisch von Uranium-Fluorid und einem Halogen, mit Ausnahme von Fluor, mit mindestens einem reduzierenden Metall, beispielsweise einem Alkali- oder Erdalkalimetall, reagieren, welch letzteres in solcher Menge verwendet wird, daß. das Fliiorid in Halogenid umgewandelt wird.

Man erhält ganz besonders günstige Resultate bei Verwendung· von Calcium und Jod.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden kleine Barren von erstem Guß von für Kernreaktionen reinem Uranium erhalten.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Einrichtung zur Durchführung des obigen Verfahrens. Dieser Apparat besteht aus einem Schmelztiegel, über welchem ein Behälter mit offenem Boden angeordnet ist, welcher über den offenen Rand des Schmelztiegels übergreift. Der Schmelztiegel und der über ihm angeordnete Behälter bestehen aus einem feuerbeständigen Material, welches zum mindesten an der inneren Oberfläche der Behälter ein solches ist, das sich gegenüber

Uranium, auch- bei -den -bei der- Reaktion auftretenden hoben Temperaturen, neutral verhält.

Andere weitere Einzelheiten und Besonderheiten ■der Erfindung sind aus der Beschreibung und der Zeichnung· ersichtlich. - -■

Die Zeichnung zeigt in rein scbematischer Darstellung leinen senkrechten Schnitt durch den er-' findiungsgemäßen Apparat. Die Einrichtung besteht aus einem zylindrischen Gehäuse ι aius Blech, in

ίο welchem ein Schmelztiegel 2 und ein darüber angeordneter Biehälter 3 angeordnet sind. Dieser letztere hat einen offenen Boden 'und liegt direkt auf den oberen Rändern des Schmelztiegels airf. Um den Schmelztiegel 'und den oberen Behälter herum ist eine wärmeisolierendie Füllmasse angeordnet. Mit 5 und 6 sind elektrische Heizelemente bezeichnet. Schließlich ist zwischen 'diesen. .Heizelementen. und dem Gehäuse 1 eine Magnesiafüllung 7 vorgesehen. Der Schmelztiegel 2 und der Behälter 3 bestehen aus feuerfestem Material. Darüber hinaus besteht die innere Auskleidung das Schmelztiegels und des ihm angeordneten Behälters aus einem Material, welches sich gegenüber Uranium neutral verhält und daher das erhaltene Produkt nicht verunreinigt.

Bei dem hier behandelten Beispiel besteht die Auskleidung jaus. Galcium-Fluorid...;--. .-.... - .,. . _ . Zu Beginn des Verfahrens wird der Behälter mittels der Heizelemente S und 6 beheizt, um jegliche Feuchtigkeit und !eingeschlossenen Gase auszutreiben. Ist 'diese Vorheizung beendigt, beschickt man den Behälter mit beispielsweise folgendem Gemisch: 19,8 kg Uranium-Fluorid, 6,3 kg Calcium und 2,225 kg Jod.

Das Uraniuim-Fluorid wird vorzugsweise in Gestalt von äußerst trockenem Pulver verwendet, Calcium in Gestalt von nicht oxydierten und rächt nitrierten Stücken und Jod ebenfalls in Pulverform.

Die Reaktion wird eingeleitet mit einem Magne-

siuimband oder auch einem Bestand aus Magnesium-Chlorat oder irgendeinem anderen hierzu geeigneten Miateriial.

Die Reaktionsgleichungen sind die folgenden:

U F₄ + 2 Ca = U + 2 Ca F₂, J₂ -J-Ga =CaJ₂.

Zu beimerken ist, daß die oben angegebenen Mengen einem Galaurnüberschuß von (etwa 20 0/0 gegenüber den stöchiometrischen Mengenverhältnissen entsprechen; man kann auf diese Weise, eine maximale Ausbeute erzielen trotz der Verdampfung von Calcium auf Grund 'der hohen Temperaturen, die .sich im Innern des aufgegebenen Materials entwickeln. Die Ausbeute, erreicht 980/0, und nach.Abkühlung· in freier Atmosphäre - erhält man in dem Schmelztiegel 2 einen Uraniumbarren von etwa 15 kg, während der.: Rest des Metalls in der zurückbleibenden Schlacke in Form von Kügelchen zerstreut ist.

Die Reaktion ist sehr lebhaft und von einer Gas-

So entwicklung begleitet und wird vorzugsweise tinter einem durchlüfteten Rauchfang durchgeführt. Die Reaktion. beginnt ins oberen. Teil des Behälters 3 und pflanzt sich nach unten fort. Da die Wände des Behälters 3 nach unten konvergieren, konzentriert sich -die entwickelte Wärme immer mehr und .steigert dadurch die Temperatur; die beiden oben angegebenen Reaktionen verlaufen stark exotherm. Die Zugabe von Jod zu der Beschickungsmasse hat 'einen doppelten Zweck:

• a) Die Verbindung von Calcium-Fluorid und Oalcium-Jodid senkt den Schmelzpunkt der Schlacke beträchtlich. Dieses erlaubt, das Uranium in besserer Weise zu dekantieren und ergibt damit eine größere Ausbeute. Die gebildete Schlacke schützt das Metall vor Oxydation und Nitrifikation an der Luft während des Abkühlens. Trennt man den Schmelztiegel 2 von dem Behälter 3, so erhält man einen dichten Barren von Uranium, der die Form des Schmelztiegels angenommen hat und mit einer dünnen Schicht von Schlacke bedeckt ist.

b) Die Bildung von Calcium-Jodiid bringt eine zusätzliche Wärmeentwicklung, welche den flüssigen Zustand des Uraniums und der gebildeten Schlacke begünstigt.

Dank 'diesieni Umstand kann das erfindungsgemäße Verfahren mit Erfolg auch bei sehr geringen Beschickungen verwendet werden.

Die Volumen des Schmelztiegels und des Behälters 3 sind sehr verschieden, da das. beschickte Material und das dekantierte Uranium sehr ungleiche Volumen einnehmen auf Grund der hohen Dichte von Uranium,

Die Zusiaimmensetzung der oben angegebenen Beschiekungsmengen soll nur eine beispielhafte sein. Man kann das Calcium auch durch ein anderes reduzierendes Metall ersetzen, z. B. ein Alkali- oder ein Erdalkalimetall (Magnesium, Barium od. dgl.). Man kann auch gleichzeitig mehrere dieser Metalle verwenden.

Für einige von 'diesen Metallen ist der Reduktionsprozeß von Uranium-Fluorid und die Bildung von Halogenid weniger exotherm als im Fall des Galciiums. Wenn die Schlacke nicht genügend flüssig ist, um das Metall gegen Oxydation und Nitrifikation an der Luft zu schützen, ist es zweckmäßig, sich das Metall in einer inerten Gasatmosphäre, z. B. Argon, abkühlen zu lassen.

An Stelle von Jod kann man auch gleicherweise Brom oder Chlor verwenden. Aber in diesem Fall kann man das Verfahren nicht mehr unter Atmosphärendruck durchführen, sondern wendet einen höheren Druck an, einesteils, um das Verdampfen von flüssigem Brom zu verhindern, anderenteils, um das gasförmige'Chlor nicht'entweichen zu lassen.

Die Auskleidung 8 besteht in dem angegebenen Beispiel aus Calcium-Fluorid, aber man kann auch andere Stoffe verwenden, vorausgesetzt, daß sie genügend hitzebeständig· sind und so -eine Gefahr für die Verunreinigung von Uraniuni vermieden ist. Reiner Kalk (CaO) entspricht 'diesen Bedingungen wie auch Barium und Magnesium-Fluorid und andere Stoffe.

Claims (8)

1. Patentansprüche:

   ι. Verfahren zur Herstellung von Uranium, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch - -

   von Uranium-Fluorid und einem Halogen, mit Ausnahme von Fluor, mit mindestens einem reduzierenden Metall, beispielsweise Alkali- oder Erdalkalimetall, zur Reaktion bringt, welch letzteres Metall in so großer Menge zugesetzt wird, daß die Umbildung von Fluorid in Halogenid gesichert ist.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als reduzierendes Metall Calcium verwendet wird und die Reaktion unter Atmosphärendruck verläuft.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Halogen Jod verwendet wird.
4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Schmelztiegel besteht, über welchem ein Behälter mit offenem Boden auf den oberen Rändern des Schmelztiegels aufsetzend angeordnet ist, und der Schmelztiegel und der obere Behälter aus hitzebeständigem Material bestehen, welches zum mindesten an der inneren Oberfläche derart beschaffen ist, daß es sich Uranium gegenüber, auch bei den während der Reaktion auftretenden hohen Temperaturen, neutral verhält.
5. 5. Einrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Material für die Auskleidung das Fluorid des betreffenden reduzierenden Metalls verwendet wird.
6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt des oberen Behälters sich nach unten hin verjüngt.
7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelztiegel und der auf diesem aufsitzende Behälter in einem beheizten Gehäuse angeordnet sind.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Gesamtvolumens von Schmelztiegel und oberem Behälter zu demjenigen des Schmelztiegels allein etwa dem Verhältnis des Volumens der Charge zu dem des daraus gebildeten Uraniums entspricht.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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