DE877608C - Verfahren und Vorrichtung zur Hitzespaltung von spaltbaren Verbindungen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Hitzespaltung von spaltbaren Verbindungen

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DE877608C
DE877608C DEH4969A DEH0004969A DE877608C DE 877608 C DE877608 C DE 877608C DE H4969 A DEH4969 A DE H4969A DE H0004969 A DEH0004969 A DE H0004969A DE 877608 C DE877608 C DE 877608C
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Alfred Lawrence Glaeser
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Hitzespaltung von spaltbaren Verbindungen Die Erfindung bezieht sich auf die Pyrolyse oder Hitzespaltung vor organischen Verbindungen und insbesondere auf ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung für die Wärmespaltung reaktionsfähiger Stoffe, z. B. niederer aliphatischer Säuren und Ketone, in einem Röhrenspaltofen.
  • Es ist bekannt, daß pyrolytische Reaktionen unter Zersetzung und Spaltung von organischen Stoffen endotherm sind und daß diese Reaktionen in einer oder mehreren erhitzten Röhren durchgeführt werden, welche von außen mit beträchtlichen Wärmemengen versorgt werden müssen. Da diese Reaktionen endotherm sind, so folgt, daß das Ausmaß und der Wirkungsgrad, mit welcher die Spaltungsreaktion fortschreitet, Funktionen der Temperatur sind, welche in dem Reaktionsgemisch aufrechterhalten werden kann, und daß diese Temperatur ihrerseits unmittelbar durch das Maß beeinflußt wird, in welchem das Reaktionsrohr Wärme aus der Umgebung aufnehmen kann..
  • Um solche Reaktionen so wirksam wie möglich zu begünstigen, erhalten die Reaktionsroh, re üblicherweise die Gestalt von langen Rohren oder Schlangen mit einem günstigen Verhältnis von Oberfläche zu Volumen. Diese Rohre liegen in einem Ofen und werden dadurch erhitzt, daß Verbrennungsgase in innige Berührung mit den das zu spaltende Material enthaltenden Rohren gebracht werden. Es ist klar, daß das Ausmaß, in welchem ein Reaktionsrohr Wärme aus den Verbrennungsgasen aufnehmen kann, von der Temperatur der Gase abhängt, und daß eine höhere Gastemperatur ein schnelleres fJberfreten der Wärme auf das Rohr fördern wird.
  • Bisher sind Spaltanlagen für die Hitzespaltung von niederen aliphatischen Säuren~und Ketonen auf die Verwendung eines Brennstoffs mit niedrigem Heizwert, wie fk Generatorgas, beschränkt worden, -welches unter Erzeugung einer leuchtenden Flamme und niederen Temperatur gewöhnlich unterhalb etwa I3000 verbrennt. Brennstoffe mit hohem Heizwert, wie Butan oder Propan, welche unter Erzeugung einer hohen Temperatur mit nicht leuchtender Flamme und mit Flammentemperaturen von etwa I6000 oder höher verbrennen, sind noch niemals bisher erfolgreich benutzt worden, um die Wärme für solche Spaltanlagen zu liefern. Diese Beschränkung im Brennstoff ist großenteils dadurch bedingt worden, daß ungewöhnlich hohe Flammentemperaturen das Leben der Reaktionsrohre durch Überhitzung stark verringern. Wenn die Rohre beständig Temperaturen über etwa 11000 ausgesetzt sind, sind sie frühzeitigem Verschleiß unterworfen.
  • Bei der technischen Herstellung von Keten werden Essigsäuredämpfe, z. B. in Gegenwart eines Katalysators, durch in einem Ofen angeordnete Reaktionsrohrschlangen aus hitzefester Legierung geleitet. Der zur Durchführung der Spaltung notwendige Wärmebedarf wird dadurch geliefert, daß Verbrennungsgase in innige Berührung mit den die Essigsäuredämpfe enthaltenden Reaktionsrohrschlangen gebracht werden. Bisher haben technische Anlagen zur Erzeugung von Keten durch Wärmespaltung von Essigsäure Generatorgas zur Lieferung der Spaltungswärme verwendet. Da Generatorgas naturgemäß mit einer langen, trägen, voll leuchtenden Flamme brennt, ist es notwendig gewesen, die Spaltöfen so zu konstruieren, daß sie. diese Art von Spaltungswärme verwenden können. Die i ; Öfen sind mit einer Reihe von Kammern gebaut worden, wobei eine von der anderen durch partielle Trenn-oder Stauwände getrennt ist. Der Brennstoff wird im Ofen in einer besonderen Verbrennungskammer verbrannt und die Verbrennungsgase werden in einem Zickzackweg um die Stauwände herum und durch die die Rohrschlangen enthaltenden Ofenkammern geführt. Eine solche Anordnung bedeutet notwendigerweise, daß innerhalb der Reaktionszone des Ofens ein auffallendes Temperaturgefälle besteht, denn die Gase sind offensichtlich am heißer sten, wenn sie zuerst die Rohrschlangen berühren, und werden bei ihrem Durchgang durch den Ofen rasch kühler. Da die Wärmespaltungsreaktion in hohem Grade endotherm ist, ist es augenscheinlich, daß der Wirkungsgrad der Reaktion deutlich niedriger mit niedrigen Temperaturen wird. In Wirklichkeit bedeutet dies, daß der Teil der Rohrschlange, in welcher das Spalten tatsächlich, stattfindet, auf den Teil beschränkt ist, welcher sich nur mit den heißesten Gasen in Berührung befindet.
  • Es ist daher ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, um eine verbesserte Verteilung der Wärme bei einer Wärmespaltungsreaktion zu erhalten und einen Brennstoff mit hohem Heizwert zu verwenden, welcher mit einer Flammentemperatur von iiber etwa I6000 verbrennt.
  • Grundsätzlich besteht das Verfahren zur Erzielung einer besseren Verteilung der notwendigen Wärmezufuhr für eine Wärmespaltungsreaktion gemäß der Erfindung darin, daß primäre heiße Verbrennungsgase in einer ersten Heizzone erzeugt, diese primären heißen Verbrennungsgase in Berührung mit einem Reaktionsrohr gebracht, zusätzliche heiße Verbrennungsgase in mindestens einer anderen Heizzone erzeugt, diese zusätzlichen heißen Verbrennungsgase in Berührung mit dem Reaktionsrohr und in die primären heißen Verbrennungsgase hinein gebracht und reaktionsfähige Stoffe durch das Reaktionsrohr geleitet werden. Wenn ein Brennstoff mit hohem Heizwert, wie Butan oder Propan, zur Lieferung des Wärmebedarfs für die Wärmespaltungsreaktion gebraucht wird, besteht das Verfahren darin, daß eine erste größere Menge von heißen Verbrennungsgasen durch Verbrennen des Brennstoffs mit hohem Heizwert in einer ersten Heizzone erzeugt, die Temperatur der primären heißen Verbrennungsgase in der ersten Heizzone geregelt wird, die Gase mit geregelter Temperatur in Berührung mit dem Reaktionsrohr gebracht und zusätzliche Wärme der Wärmespaltungsreaktion durch Einführung frischer heißer Verbrennungsgase in die primären Verbrennungsgase hinein innerhalb der Reaktionszone zugeführt wird. Bei gewissen Brennstoffen mit hohem Heizwert, wie z. B. Brennöl, ist es erwünscht, die Temperatur der frischen, heißen, in die Verbrennungszone eingeführten Verbrennungsgase zu regeln.
  • Die Vorrichtung zur Durchführung dieses erfindungsgemäßen Verfahrens besitzt eine erste Heizzone, eine an die erste Heizzone angrenzende Reaktionszone, ein in der Reaktionszone angeordnetes Reaktionsrohr, in der ersten Heizzone angeordnete Mittel zum Verbrennen des primären Brennstoffs, wenigstens eine zusätzliche, von der ersten Heizzone getrennte und an die Reaktionszone angrenzende Heizzone und zusätzliche in der bzw. den zusätzlichen Heizzonen angeordnete Mittel zum Verbrennen des zusätzlichen Brennstoffs. Wenn ein Brennstoff mit hohem Heizwert zur Lieferung des Wärmebedarfs für die Wärmespaltungsreaktion verwendet wird, ist die Vorrichtung mit in der ersten Heizzone angeordneten, zur Einführung eines Kühlmittels, wie Wasserdampf, in die primären, heißen Verbrennungsgase dienenden Mittel versehen. Das Kühlmittel mischt sich mit den primären, heißen Verbrennungsgasen in der ersten Verbrennungszone und regelt deren Temperatur vor der Berührung mit dem Spaltrohr. Die Vorrichtung kann in Verbindung mit den Mitteln zur Verbrennung des zusätzlichen Brennstoffs mit in den zusätzlichen Heizzonen angeordneten Mitteln zur Einführung eines Kühlmittels in die zusätzlichen heißen Verbrennungsgase zur Regelung ihrer Temperatur versehen sein.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist zur Erläuterung der Erfindung in den Zeich- nungen dargestellt, worin gleiche Bezugszeichen stets gleiche Teile bezeichnen. Es stellt dar Fig. 1 einen senkrechten Schnitt entlang der Längsachse eines erfindungsgemäßen Ävärmespaltungsofens, Fig. 2 einen waagerechten Schnitt entlang Linie 2-2 von Fig. I, Fig. 3 einen waagerechten Schnitt entlang Linie 3-3 von Fig. I und Fig. 4 einen waagerechten Schnitt entlang Linie 4-4 von Fig. I.
  • Nach en Zeichnungen ist ein aus feuerfestem Material gebauter Ofen 11 mit einer Vorheizkammer 12, einer Überhitzungskammer 13 und einer Spaltkammer 14 versehen. Die Spaltkammer 14 ist erueblich länger als die Vorheiz- und Oberhitzungskammern. Eine Vorheizrohrschlange I5 mit Einlaßrohr I6 ist in der Vorheizkammer I2, eine mit der Vorheizschlange 15 verbundene Überhitzungsrohrschlange 17 ist in der Überhitzungskammer 13 und eine mit der Überhitzungsschlange 17 verbundene Spalt- oder Zersetzungsrohrschlange 18 ist in der Spaltkammer 14 angeordnet. Vorheizschlange 15 und Überhitzungsschlange I7 sind durch eine U-förmige Leitung 19 und in gleicher Weise Überbitzungsschlange I7 mit der Spaltschlange 18 durch eine U-förmige Leitung 21 verbunden. Wie dargestellt, befinden sich die die Schlangen verbindenden Leitungen 19 und 21 außerhalb des Ofens.
  • Gewünschtenfalls können sie aber auch innerhalb angeordnet sein. Spaltschlange I8 ist mit einem Auslaßrohr 22 versehen. Infolgedessen bilden die Schlangen 15, I7 und I8, die Verbindungsleitungen 19 und 2I und ein Einlaßrohr I6 und Auslaßrohr 22 zusammen eine verlängerte Reaktionszone.
  • Es ist zu beachten, daß die Vorheizschlange I5 und Überhitzungsschlange 17 einen wesentlichen Teil der Kammern 12 und I3 ausfüllen, während die Spaltschlange 18 im oberen Teil der Spaltkammer 14 angeordnet ist und den unteren Teil der Kammer für noch zu beschreibende Verbrennungs-und Regelungszwecke frei läßt.
  • Gemäß Fig. 4 sind Vorheizkammer 12 und Überhitzungskammer 13 am Boden mit einem Durchlaß 23 verbunden, welcher sich durch die die zwei Kammern trennende Ofenwand erstreckt. Der Durchlaß ist ferner so vergrößert, daß er in der Vorheizkammer 12 am Boden eine Trennwand 24 aus wärmefestem Material und eine entsprechende Trennwand 25 in der Überhitzungskammer 13 umschließt. Die Trennwände 24, 25 sind mit einer Mehrzahl von Kanälen 24' und 25' versehen, welche Verbindung zwischen den Kammern I2 und I3 und dem Durchlaß 23 schaffen. Gemäß Fig. 2 sind Überhitzungskammer I3 und Spaltkammer 14 oben mit einem Durchlaß 26 versehen, welcher sich durch die die Kammern trennende Ofenwand erstreckt. Der Durchlaß ist ferner so vergrößert, daß er eine Trennwand 27 aus feuerfestem Material oben in der Überhitzungskammer 13 und eine entsprechende 28 oben in der Spaltkammer 14 einschließt. Die feuerfesten Trennwände 27 und 28 sind mit einer Mehrzahl von Kanälen 27' und 28' versehen, welche Verbindung zwischen den Kammern I3 und 14 und dem Durchlaß 26 schaffen.
  • Nach den Zeichnungen ist die Kammer 12 mit einer Auslaßleitung 29 mit Regelklappe 31 versehen.
  • Der Auslaß 29 führt zu einem inchtgezeichneten Schornstein. Kammer 12 ist auch mit einem rohrförmigen Teil 32 versehen, welcher konzentrisch innerhalb des von der Vorheizschlange 15 umschlossenen Raumes angeordnet ist. Teil 32 bildet eine Verlängerung der Austrittsleitung 29 bis zu einem Punkt, welcher annähernd in Höhe des oberen Endes der Vorheizschlange 15 sich befindet.
  • Überhitzungskammer I3 ist mit einem zylindrischen, oben verschlossenen und konzentrisch in dem von der Üherhitzungsschlange I7 eingeschlossenen Raum angeordneten Teil 33 versehen. Teil 33 erstreckt sich vom Boden der Überhitzungskammer 13 bis etwa an das obere Ende der Rohrschlange.
  • Der rohrförmige Teil 32 und der zylindrische 33 wirken als Raumverrringerer für die in die Kammern 12 und 13 eintretenden Gase.
  • Kammer 14 ist am Boden mit einem verstellbaren, zentral angeordneten Brenner 34 versehen. Eine Mehrzahl von verstellbaren Brennern 35 ist senkrecht in den Wänden der Kammer 14 in dem Raum unterhalb der Schlange 18 angeordnet. Brenner 34 und 35 erzeugen eine erste größere Menge an primären, heißen Verbrennungsgasen, welche einen Teil des Wärmebedarfs für die Wärmespaltungsreaktion liefern. Der Verbrennungsraum in Kammer I4, in welchen sich die Brenner 34 und 35 erstrecken, wird als erste Heizzone bezeichnet. Diese erste Heiz- oder Wärmeerzeugungszone grenzt an die die Spaltschlange 18 enthaltende Wärmespaltungszone an.
  • Eine Mehrzahl von einstellbaren Kühldüsen 36 ist senkrecht in den Wänden der Kammer 14 abwechselnd mit Brennern 35 angeordnet. Brenner 35 und Kühldüsen 36 sind senkrecht in zwei Reihen angeordnet (Fig. 4) und eingerichtet, um Brennstoff zu verbrennen bzw. in der gleichen Drehrichtung ein Kühlmittel in Kammer 14 einzuspritzen. Durch diese Anordnung werden Kühlmittel und primäre Verbrennungsgase rasch und innig vermischt und die Temperatur der primären Verbrennungsgase in der primären Heizzone wird so eingestellt und geregelt. Zusätzlich wird eine Drehbewegung den Verbrennungsgasen bei ihrem Aufsteigen mitgeteilt, und dadurch werden die heißen Gase in innige Berührung mit der Spaltschlange Is gebracht.
  • Kammer 14 wird mit einem gasbeheizten Ringraum 37 versehen, welcher konzentrisch in den Mauerwänden um einen Punkt etwa in der Mitte zwischen den zwei Enden der Schlange 18 angeordnet ist. Ring 37 hat eine innere, feuerfeste Trennwand 38 mit einer Mehrzahl von radialen Kanälen 38', welche sich in die Spaltkammer 14 öffnen und Verbindung zwischebn dem ringraum und der Kammer 14 schaffen (Fig. 3). Eine Mehrzahl von einstellbaren Brennern 39 ist in der Ofenwand angeordnet und brennt tangential in den Ringraum 37 hinein in gleicher Drehrichtung. Der Ringraum 37 erzeugt durch die Brenner 39 eine zweite Menge von heißen Verbrennungsgasen, welche durch die Kanäle 38' in die Spaltkammer 14 gehen und sich mit den primären Verbrennungsgasen in der Spaltzone des Ofens vermischen, um den zusätzlichen temperaburgeregelten Wärmebedarf für die Wärmespaltungsreaktion zu liefern. Der Verbrennungsraum im Ring 37, innerhalb dessen die sekundären Brenner 39 brennen, wird als zweite Heiz- oder Erhitzungszone bezeichnet. Der gasbeheizte Ringraum 37 stellt ein wirksames Mittel dar, um eine verbesserte Verteilung der Wärmezufuhr für die Wärmespaltungsreaktion und für das Regeln und Einstellen der Temperatur der Verbrennungsgase in der Reaktionszone des Spaltofens. zu liefern. Die frischen Verbrennungsgase stoßen beim Durchgang in Kammer 14 unmittelbar auf die dem Ring benachbarten Windungen der Schlange I8, aber ein unmittelbares Aufschlagen der Gasflamme wird durch die feuerfeste Trennwand 38 verhütet. Leitungen oder Düsen für ein Kühlmittel können in Verbindung mit den Brennern 39 zur Regelung der Temperatur der darin erzeugt ten Verbrennungsgase angeordnet sein.
  • Eine Mehrzahl von in den Ofenwänden angeordneten einstellbaren Brennern 41 brennt schräg in den Durchlaß 26 hinein in Richtung der Gasbewegung durch den Durchlaß. Diese Brenner erzeugen eine zusätzliche dritte Lieferung an heißen Verbrennungsgasen, welche sich mit den primären und sekundären Verbrennungsgasen mischen und den zusätzlichen temperaturgeregelten Wärmebedarf für die Wärmespaltungsreaktion liefern Der Raum im Durchlaß 26, in welchen hinein die dritten Brenner 41 brennen, wird als dritte Heiz- oder Erhitzungszone bezeichnet. Diese zusätzliche, im Durchlaß 26 entstehende Brennerleistung stellt ein wirksames Mittel zur Erzielung einer verbesserten Verteilung der Wärmezufuhr für die Wärmespaltungsreaktion und für die Regelung und Einstellung der Temperatur der Yerbrennungsgase in der Reaktionszone des Spaltofens dar. Leitungen oder Düsen für ein Kühlmittel können in Verbindung mit den Brennern 41 zur Regelung der Temperatur der darin erzeugten Verbrennungsgase angeordnet sein.
  • Die zusätzliche, von den frischen Verbrennungsgasen aus dem gasbeheizten Ringraum 37 und von den im Durchlaß 26 erzeugten Verbrennungsgasen gelieferte Wärmemenge erhält eine fast konstante Temperatur in den Verbrennungsgasen über einen beträchtlichen Teil der Reaktionszone aufrecht. Infolgedessen besteht eine erheblich verbesserte Verteilung der Wärmezufuhr für die endotherme Reaktion. Hieraus ergibt sich eine verstärkte Erzeugung an Spaltprodukten, weil eine viel größere Fläche des Reaktionsgefäßes auf den besten Spalttemperaturen gehalten wird.
  • Wenn ein Brennstoff mit niedrigem Heizwert, wie z. B. Generatorgas, verwendet wird, wird das Gas in der ersten Heizzone verbrannt und die heißen Verbrennungsgase steigen aufwärts und kommen in Berührung mit der Spaltschlange 18 in der Spaltkammer 14. Die primären heißen Verbrennungslgase werden dann durch die sekundären heißen Verbrennungsgase ergänzt, welche in dem gasbeheizten Ringraum 37 erzeugt werden. Die vereinigten Verbrennungsgase treten dann in den Durchlaß 26 und werden weiterhin durch die tertiären heißen, in den Brennern 41 erzeugten Verbrennungsgase ergänzt. Die vereinigten Verbrennungsgase treten dann in die Überhitzungskammer I3 ein, wo sie in Berührung mit der Uberhitzungsschlange I7 kommen. Die Gase gehen dann abwärts weiter und durch den Durchlaß 23 in die Vorheizkammer 12, wo sie in Berührung mit der Vorheizschlange 15 kommen. Von hier werden sie durch das rohrförmige Glied 32 abgeführt und gehen aus Leitung 29 heraus. Essigsäuredämpfe, gegebenenfalls mit Katalysatorgehalt, werden in den Ofen durch Einlaßrohr 16 eingeführt und gehen nacheinander durch VorheizschlangeI5, Überhitzunigsschlange I7 und Spaltschlange I82 worin sie auf Spaittemperatur erhitzt und zur Lieferung von Keten gespalten werden, und die gespaltenen Produkte werden aus Auslaßrohr 22 entfernt.
  • Wenn mit einem Brennstoff mit hohem Heizwert, z. B. Propan, gearbeitet wird, wird das Propan in der ersten Heizzone verbrannt und ein Kühlmittel, z. B. Wasserdampf, in die primären, heißen Verbrennungsgase in der ersten Heizzone in ausreichen der Menge eingeführt, um die Temperatur der Verbrennungsgase in der ersten Heizzone auf die gewünschte Höhe einzustellen und zu regeln.
  • Eine Verbrennamgsgastemperaturzwischen etwa 800 und 11000 ist für die Wärmespaltung von Essigsäure zur Bildung von Keten bevorzugt. Von diesem Punkt an wird am besten in der gleichen Weise wie beim Arbeiten mit einem Brennstoff mit niedrigem Heizwert, z. B. Generatorgas, gearbeitet, vorausgesetzt naturgemäß, daß die Temperaturen der sekundären und tertiären heißen Verbrennungsgase, wenn gewünscht, durch Einführung eines Kühlmittels, wie Wasserdampf, geregelt werden können.
  • Bei der in Fig. I dargestellten Ausführungsform enthält der Ofen eine Mehrzahl von waagerecht nebeneinander angeordneten Kammern, welche unter sich, d. h. mit der angrenzenden Kammer vermittels Durchlässen, verbunden sind, wobei die Reaktionsschlangen vor direkter Berührung durch die Flammen mittels von Kanälen durchdrungener feuerfester Wände geschützt sind. Statt dessen können auch andere Anordnungen benutzt werden.
  • Zum Beispiel kann der Ofen mit senkrechter Anordnung mehrerer Kammern, eine über der anderen und mit verbindenden Durchlässen, gebaut werden. Der Ofen kann auch mit einer einzigen langen Kammer gebaut werden, und es bedarf dann keiner verbindender Durchlässe. Bei dieser Ausführungsform kann der Reaktionsraum, an Stelle einer Mehrzahl von hintereinander angeordneten und miteinander verbundenen Rohrschlangenteilen eine einzige lange Rohrschlange oder irgendein anderes geeignetes Gebilde mit einem guten Verhältnis von Oberfläche zu Volumen ! darstellen. Der Ofen besteht üblicherweise aus feuerfestem Material, z. B. Ziegeln, die übereinandergelegt und an der Außenseite zwecks Isolierung bedeckt sind.
  • Das Reaktionsgefäß ist in bekannter Weise aus einem geeigneten Material konstruiert, welches bei Spalttemperatur korrosionsfest ist, und zwar sowohl gegenüber den Reaktionsteilnehmern wie den angewendeten heißen Verbrennungsgasen.
  • Jede Verbindung von Brennern kann in der ersten Heizzone zur Lieferung der primären, heißen Verbrennungsgase benutzt werden. Normalerweise wird eine ausreichende Brennerleistung benutzt werden, um genügend Wärme zu liefern, damit ein beträchtlicher Teil der Spaltrohrschlange auf der besten Spalttemperatur bei normalem Materialdurchgang gehalten werden kann.
  • Wie vorher erwähnt, kann der Brennstoff ein solcher mit niedrigem Heizwert, wie z. B. Generatorgas, sein, welcher mit einer Flamme von niedriger Temperatur üblicherweise unter I3000 brennt. In diesem Fall ist keine Regelung oder Kontrolle der Temperatur der primären Verbrennungsgase in der ersten Heizzone erforderlich, bevor sie das Reaktionsgefäß in der Reaktionszone berühren.
  • Vorzugsweise wird als Brennstoff ein solcher mit hohem Heizwert, wie z. B. Propan, Butan, Brennöl, oder ein anderer verwendet, welcher mit einer Flamme von hoher Temperatur von etwa I6000 oder höher brennt. In diesem Fall müssen die primären Verbrennungsgase in bezug auf die Temperatur in der ersten Heizzone geregelt oder eingestellt werden, bevor sie mit dem Spaltrohr in Berührung kommen. Dies wird durch Einführen von genügend Kühlmitteln, wie Wasserdampf, in die primären Verbrennungsgase in der ersten Heizzone bewirkt, um ihre Temperatur auf Werte unterhalb etwa I3000 ZU verringern. Jede Vereinigung von Kühldüsen kann benutzt werden, um die gewünschte Regelung und Kontrolle der Temperatur der primären Verbrennungsgase in der ersten Heizzone zu bewirken.
  • Bei der in Fig. I und 4 dargestellten Ausführungsform sind Brenner und Kühldüsen abwechselnd in zwei senkrechten Reihen in den Kammerwänden angeordnet, um tangential in der gleichen Drehrichtung zu brennen bzw. Kühlmittel in die erste Heizzone einzuspritzen. Diese Anordnung ist sehr vorteilhaft, da sie eine wirksame Durchmischung des Kühlmittels mit den primären heißen Verbrennungsgasen in der ersten Heizzone gestattet.
  • Das bevorzugte Kühlmittel gemäß der Erfindung ist Wasserdampf. Indessen sind auch andere Kühlmittel zufriedenstellend, wie Stickstoff, Kohlendioxyd oder andere inerte Gase. Auch Wasser in flüssiger Form ist brauchbar. Genügend Kühlmittel wird angewendet, um die Temperatur der primären Heizgase auf einem I3000 nicht überschreitenden Wert zu halten und die Temperatur der primären Verbrennungsgase im wesentlichen auf diese Höhe innerhalb der ersten Heizzone einzustellen.
  • Gemäß der Erfindung ist mindestens ein gasbeheizter Ringraum vorgesehen, um zusätzliche und kontrollierte Wärmezufuhr für die Wärmespaltungsreaktion zu liefern. Nach der in Fig. I dargestellten Ausführungsform ist der Ring g konzentrisch in den Kammerwänden um einen etwa in der Mitte der Spaltschlange befindlichen Punkt angeordnet. Indessen kann dieser Ringraum in geeigneter Weise an anderen Punkten innerhalb oder neben der Reaktionszone des Ofens angeordnet sein. Zusätzliche gleiche gasbeheizte Ringräume können an geeigneten Punkten innerhalb oder neben der Reaktionszone angeordnet sein. Es liegt im Bereich der Erfindung, daß die für die Reaktion erforderliche Wärme ganz durch eine Mehrzahl von geeignet angeordneten, gasbeheizten Ringräumen geliefert werden kann. Diese Ringräume sind vorzugsweise aus Steinen aus Siliciumkarbid gebaut, welches ein hohes Maß an Wärmeleitfähigkeit besitzt und daher eine hohe Temperaturen, ausstrahlende Oberfläche für die Wärmeübertragung auf die Windungen der angrenzenden Robrschlange darbietet.
  • Bei der Ausführungsform nach Fig. 2 ist eine Mehrzahl von Brennern angeordnet, um in den die Spaltkammer mit der Uberhitzungskammer verbindenden Durchlaß hineinzubrennen. An Stelle dieser Anordnung können die Brenner auch derart angeordnet sein, daß sie in den die Überhitzungskammer mit der Vorheizkammer verbindenden Durchlaß hineinbrennen, oder die Brenner können so angebracht sein, daß sie in beide Durchlässe hineinbrennen.
  • Jede gewünschte Verbindung von Brennern in dem gasbeheizten Ringraum oder den Ringräumen und von in die Durchlässe hineinbrennenden Brennern kann gebraucht werden. Die einzige Bedingung ist ausreichende Brennerleistung, um eine gleichmäßige Verteilung der Wärmezufuhr für die Wärmespaltungsreaktion über einen wesentlichen Teil der Reaktionszone aufrechtzuerhalten und zu regeln.
  • Für bestimmte Arten von Brennstoff mit hohem Heizwert, z. B. Brennöl, ist es erwünscht, in Verbindung mit jedem Mittel zur Erzeugung g heißer Verbrennungsgase innerhalb des Systems angeordnete Kühlmittel vorzusehen, um die Temperatur dieser Gase in geeigneter Weise zu regeln und eine gleichmäßige Verteilung der Wärmezufuhr für die Wärmespaltungsreaktion über einen wesentlichen Teil der Reaktionszone zu sichern.
  • Die folgenden Beispiele zeigen drei Wege, auf welchen das Grundsätzliche der Erfindung verwirklicht worden ist. Es ist indessen zu beachten, daß die Beispiele nur rein erläuterungsweise gegeben werden und keine Beschränkung der Erfindung darstellen. In den Beispielen wird Keten durch Zersetzung von Essigsäure in der in den Zeichnungen dargestellten Vorrichtung erzeugt, worin jeder der Brenner 34, 35, 39 und 4I eine Nenn-oder berechnete Leistung von 680 400 000 cal, I26 000 000 cal, 50 400 000 cal bzw. 50 400 000 cal Heizwert je Stunde bei Verwendung von Propan als Brennstoff besitzt. Das gebildete Keten wird dann in einer mit dem Spaltofen verbundenen Vorrichtung mit Eis essig zur Erzeugung von Essigsäureanhydrid in Verbindung gebracht.
  • B e i s p i e l 1 Vier Brenner 35 wurden mit Generatorgas als Brennstoff beheizt, um eine erste größere Menge von heißen VErbrennungsgasen zu liefern. Wasserdampf wurde durch die an der untersten Stelle angeordnete Kühldüse 36 zur Kontrolle und Regelung der Temperatur der heißen Verbrennungsgase in der ersten Heizzone eingeführt. Die temperaturgeregelten Gase wurden in Berührung mit der Spaltschlange 18 gebracht pnd durch von den zwei im gasbeheizten Ringraum 37 hineinbrennenden und Propan als Brennstoff verbrauchenden Brennern 39, erzeugte Yerbrennungsgase ergänzt.. Die Verbrennungsgase wurden ferner durch mittels der zwei ebenfalls Propan als Brennstoff verbrauchenden. und in dem. die Spaltkammer 14 mit Überhitzungskammer I3 verbindenden Durchlaß 26 ilineinbrennenden Brennern 41 erzeugte VErbrennungsgase ergänzt. Einen Katalysator enthaltende Essigsäuredämpfe wurden in das Einlaßrohr 16 in einem Verhältnis von etwa 454 kg pro Stunde durchgeschickt. Brenner und Dampfdüsen waren so eingestellt, daß die, Temperatur der, Gase in der ganzen Spalt- und Überhitzungskammer zwischen etwa 850 und 16200 gehalten wurde und auch so während des ganzen Durchsatzes blieb ; das ist auf einer Höhe, um die Wärmespaltungsreaktion mit bestem Wirkungsgrad zu fördern Diese scharfe Temperaturkontrolle über efnen beträchtlichen Teil der Reaktionszone wurde durch Regelung der Temperatur der primären Gase in der ersten heizzone und durch Ergänzung der , temperaturgeregelten primären Verbrennungsgase druch zusätzliche, frische, in dem gasbeheizten Ringraum und in dem die Kammern 13 und 14 verbindenden Durchlaß erzeugte Gase mölich gemacht. Eine derartige Kontrolle ist in Abwesenheit des Kühldampfes und der ergänzenden zusätzlichen frischen Verbrennungsgase nicht möglich. Der Gesamtpropanverbrauch war etwa 90 kg pro Stunde. Annähernd 1360 kg Luft pro Stunde wurden den Brennern zum Verbrennen des -Propans zu- und etwa 340 kg Dampf pro Stunde wurden eingeführt, um die Temperatur der primären heißen Verbrennungsgase zu regeln. Das gebildete Keten Wurde mit Einsessig in einem zusätzlichen, mit dem Spaltofen verbundenen Apparat zur Gewinnung von Essigsäureanhydrid in Reaktion gebracht. Eine Ausbeute von. 0,454 kg Essigsäureanhydrid für je 0,554 kg durch den Spaltofen durchgeschickte Essigsäure wurde erhalten, während die theoretische Ausbeute 0,454 kg Essigsäureanhydrid für je-o53-5kg Essigsäure beträgt. Somit ergibt sich eine zufriedenstellente Ausbeute an Keten bei einem hohen Wirkungsgrad, B e i s p i e l 2 Brenner 34 wurde mit Propangas als als 13rennstoft beheizt, um einen Vorrat an primaren heißen Verbrennungsgasen zu erzeugen. Wasserdampf. wurde durch die an der untersten Stelle angeordnete Kühldüse 36 zur Kontrolle und Regelung der Tempe ratur der heiMen Verbrenbnungsgae in der ersten Heizzone eingeführt. Die temperaturgeregelten Gase wurden in der Spaltkammer durch von den zwei in den gasbeheizten Ringraum 37 hineinbrennenden und Propan als Brennstoff benutzenden Brennern 39 erzeugte Verbrennungsgase ergänzt. Die Verbrennungsgase wurden ferner durch von den zwei ebenfalls Propan als Brennstoff verbrauchenden Brennern 41 erzeugte Verbrennungsgase ergänzt. Diese Brenner brannten in dem die Spaltkammer 14 mit der Überhitzungskammer 13 verbindenden Durchlaß. Einen Katalysator enthaltende Essigsäuredämpfe wurden in den Einlaß I6 im Verhältnis von 454 kg pro Stunde in die Vorrichtung geschickt. Brenner und Dampfdüsen wurden so eingestellt, daß die Gastemperatur in der tganzen Spalt- und Überhitzungskammer auf einer Temperatur zwischen etwa 850 und etwa 1020° gehalten wurde und so während des ganzen Spaltdurchsatzes verblieb; das ist auf einer Höhe, um die Wärmespaltungsreaktion mit bestem Wirkungsgrad zu fördern. Brennstoff-, Luft- und Dampfverbrauch waren im wesentlichen die gleichen wie im Beispiel 1, und es wurde im wesentlichen die gleiche Ketenausbeute mit im wesentlichen dem gleichen hohen Wirkungsgrad erhalten.
  • Beispiel 3 Dieses Beispiel wurde im wesentlichen unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 2 ausgeführt, aber der Durchsatz an Essigsäure auf 567,5 kg pro Stunde erhöht, Eine vergrößerte Ketenausbeute wurde ohne Verlust an Wirkungsgrad erhalten.-Die vorstehenden Beispiele erläutern die Er findung an Fall der Zersetzung der Essigsäure zur Erzeugung von Keten. Die Erfindung ist in keiner Weise in ihrer Anwendung auf die Wärmespaltung von Essigsäure beschränkt. Sie ist in gleicher, Weise für die Wärmespaltung anderer organischer Verbindungen, wie Acetpn, Methyläthylketon, Diäthylketon, Propion- und Buttersäure, anwendbar.
  • In den Beispielen ist gezeigt, daß ein Brennstoff mit hohem Heizwert wie Propan zufriedenstellenderweise als Quelle für den Wärmebedarf einer Wärmespaltungsreaktion verwendet werden kann. die Temperatur dr primären heißen Verbrennungsgase wurde in zufriedenstellender Weise in der ersten Heizzone durch Verwendung von Wasserdampf als Regelungsmittel kontrolliert und geregelt.
  • Eine verbesserte Verteilung der Wärmezufuhr für die Wärmespaltungsreaktion wurde in den Bei spielen dadurch angezeigt, daß die Temperatur der Gase in der ganzen Spalt- und Überhitzungszone im wesentlichen die gleiche war.
  • Die Vorteile des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung sind verschiedene. Ein Brenn stoff mit hohem Heizwert kann als Quelle für den Wärmebedarf der Wärmespaltungsreaktion verwendet werden, wodurch die Anlage- und Unterhaltungskosten und die Kosten für den Betrieb einer Generatorgasfabrik beseitigt werden. Die Temperatur der zur Lieferung der Wärme für die Wärme- spaltungsreaktion gebrauchten Verbrennungsgase wird über einen wesentlichen Teil der Reaktionszone eingestellt und geregelt und eine wesentlich verbesserte Verteilung der Wärmezufuhr für die Wärmespaltungsreaktion wird erhalten.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Hitzespaltung von spaltharen Verbindungen, wie niedrigmolekularen aliphatischen Carbonsäuren und Ketonen, durch Umsetzung dieser Stoffe in dem Reaktionsrohr eines Spaltofens, in dem heiße Verbrennungsgase um die Außenwand des Reaktionsrohrs geleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsrohr bzw. dem Reaktionsrohr und dem der Zuführung bzw. Erhitzung der Ausgangsstoffe dienenden Rohr an mehr als einer Stelle die zur Durchführung der Spaltungsreaktion erforderliche Wärmemenge in Form frisch erzeugter Verbrennungsgase von außen zugeführt wird, und zwar in der Weise, daß in wenigstens zwei verschiedenen, voneinander gesonderten Heizzonen in der Nähe des Reaktionsrohrs Brennstoff mit Hilfe von Brennern verbrannt und die Verbrennungsgase der zweiten bzw. der weiteren zusätzlichen Heizzonen dem von der ersten Heizzone erzeugten und am Reaktionsrohr entlang geführten Strom von Verbrennungsgasen beigemischt werden, wobei nötigenfalls die Temperatur der Verbrennungsgase unmittelbar nach ihrer Erzeugung auf die für die Umsetzung zweckmäßige Höhe durch Einspritzen eines Sühlmittels, besonders von Wasserdampf, Stickstoff, Kohlendioxyd oder flüssigem Wasser, herabgesetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Brenner der ersten Heizzone so eingerichtet sind, daß sie in gleicher Drehrichtung tangential in diese Heizzone hineinbrennen, um den frischerzeugten Verbrennungsgasen eine Drehbewegung mitzuteilen und diese Gase in Berührung mit dem Reaktionsrohr zu bringen.
  3. 3. Spaltofen zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus drei vertikalen, nebeneinander angeordneten und miteinander durch Durchlässe verbundenen Kammern aus hitzefestem Material, nämlich einer Vorheizkammer, Überhitzungskammer und Spaltkammer, durch welche sich ein Rohr aus korrosionsbeständigem Material erstreckt, und zwar vorzugsweise so, daß die in den Kammern befindlichen Rohrteile die Form von Schlangenwindungen haben, mit Brennern im unteren freien Teil der Spaltkammer, weiteren Brennern in der Nähe des Spaltrohres, zweckmäßig in einer Erweiterung der Spaltkammern, und vorzagswei, se zusätzlichen Brennern im Durchlaß zwischen n der Spalt- d tfberhitzungskammer, wobei zweckmäßig auch Einspritzdüsen für Kühlmittel in den verschiedenen Heizzonen angebracht sind.
  4. 4. Wärmespaltofen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß je ein Raumverringerer innerhalb der tfberhitzungs- und innerhalb der Vorheizrohrschlange angeordnet ist, wobei der letztere den Durchlaß für die Verbrennungs gase durch und von dem Ofen bildet.
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