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Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Konvertierung von Dextrosepolymeren
Die Erfindung bezieht sich auf die Konvertierung von Stärke oder anderen Dextrosepolymeren
zwecks Herstellung kristalliner Dextrose hoher Reinheit, Stärkezuckern geringerer
Reinheit, Stärkesirupen und anderen Dextrose- oder solche enthaltenden Produkten.
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Von der Bezeichnung Dextrosepolymeren werden nicht nur Stärke, sondern
auch die Polysaccharide in Dextrosetnuttersäften umfaßt, z. B. die Erstabläufe und
das Hydrol, welche Säfte häufig
rekonvertiert werden, um ihren Dextrosegehalt
zu erhöhen, d. li. um die Polysaccharide zu depolyi-nerisieren. Derartige
Rekonvertierungsbehandlungen werden von der Erfindung ebenso umfaßt wie die Konvertierung
der Stärke. Einer der Hauptzwecke der Erfindung betritit ein praktisches und wirksames
Verfahren zur kontinuierlichenKonvertierung von Stärke und anderen Dextrosepolymeren
an Stelle des. heute üblichen Chargenbetriebes.
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Ein weiterer Erfindungszweck betrifft ein Verfahren, insbesondere
ein kontinuierliches Verfahren, wodurch der Dextrosegehalt des Konvertersaftes erhöht
werden kann.
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Die Erfindung bezweckt ferner eine beträchtliche Verringerung der
Konvertierungsdauer für ein gegebenes Materialvolumen.
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Schließlich bezweckt die Erfindung ein kontinuierliches Verfahren,
das die Anwendung einer ,gerin-eren Men-e livdrolvsiereiider oder konvertiereii
'der
Säure mit dem Vorteil gestattet, daß, abgeseheli von der Erspairnis an Säure und
Neutralisierungsmitteln, der Konvertersaft einen geringeren Aschegehalt aufweist,
der zur Hauptsache aus Chlornatrium besteht, falls, wie üblich, Salzsäure als Konvertierungsmittel
dient, die nach der Konvertierung durch Süda neutralisiert wird. Die Verringerung
des Salzgehaltes im Konvertersaft ist von besonderer Bedeutung im Fall der Herstellung
hochreiner, kristalliner Dextrose, weil das durch die Neutralisation der konvertierenden
Säure gebildete Salz die Kristallisation der Dextrose zu verhindern sucht.
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Die Verfahren der Konvertierung von Stärke zur Herstellung fester
Zucker, d. h. hochreiner kristalliner Dextrose und der sogenannten 7o,er
und Soer Traubenzucker, für die Herstellung von Stärkesirupen, gewöhnlich als Glucose
bezeichnet, sowie die Verfahren zur Rekonvertierung von Muttersäften, welche in
den meisten Stärkezucker- und Sirupfabriken in Gebrauch sind, werden sämtlich im
Chargenbetrieb durchgeführt; eine typische Arbeitsweise zur Herstellung der festen
Zucker ist beispielsweise folgende: 3260 Gallonen (12 340 1) Stärkesuspension
von i i' B# (spezifisches Gewicht i,o828) werden mit iio Pfund (49,9 kg)
Salzsäure von iS' B# (spezifisches Gewicht IJ432) versetzt, um der Flüssigkeit einen
pli-Wert von etwa 1,6 zu erteilen. Die Flüssigkeit wird dann in einen Autoklav eingefüllt
und durch Einblasen von Dampf aus einem im BodendesAutoklavs befindlichenDampfeinleitungsring
während etwa io Minuten erhitzt, um die Beschickung auf eine Temperatur von etwa
300'> F (148,9' C) zu bringen, entsprechend einem Druck von 5o Pfund pro
Quadratzoll (3,5 k-/CM2). Dieser Druck wird während weiterer 2o Minuten aufrechterhalten,
wodurch die Konvertierung der Stärke bewirkt wird, worauf man die Beschickung abzieht
und mit etwa 35 Pfund (15,876 kg) Soda neutralisiert, d. h.
bis der Saft einen pH-Wert von etwa 5,o zeigt. Der Saft wird dann durch Adsorptionsbehandlung
gereinigt, konzentriert und im Fall der Gewinnung hochreiner, kristalliner Dextrose
in Kristallisator.en. der Kristallisation in Bewegung unterworfen und schließlich
die erhaltene Füllmasse geschleudert.
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Dieses Konvertierungsverfahren in Einzelbeschickungen war während
vieler fahre praktisch allgemein üblich, obgleich mehrere Versuche unternommen worden
sind, das Verfahren durch ein kontinuierliches zu ersetzen. Diese Versuche stellten
aber entweder Fehlschläge dar oder waren zufolge praktischer Nachteile bei der Durchführung
in ihrer Anwendung äußerst beschränkt.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein wirksames und in jeder Hinsicht
praktisches #System der kontinuierlichen Konvertierung, welches besonders die obengenannten
Vorteile aufweist.
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Die vorliegende Erfindung besteht in ihrer bevorzugten Ausführungsform
im wesentlichen aus einem kontinuierlichen Verfahren, bei welchem die Stärkemilch
(oder Muttersaft je nach dem Fall), der vorzugsweise beträchtlich
- weniger konvertierende Säure als bisher üblich zugesetzt wird, in feinverteiltern
Zustand in einen Dampfkörper bei Drucken eingeführt wird, die viel höher liegen
als die bisher beim Konvertieren benutzten, so daß die Flüssigkeit nahezu augenblicklich
und mit großer Gleichförmigkeit auf die für die Konvertierung erwünschte Temperatur
erhitzt wird, welche im Fall der vorliegenden Erfindung vorzugsweise eine Temperatur
ist, die viel höher liegt, als sie bisher bei der Stärkekonvertierung angewandt
wurde. Die im unteren Teil des Erhitzungskessels gesammelte, erhitzte Flüssigkeit
wird gezwungen, unter dem genannten Dampfdruck in gleichmäßigem Strom durch eine
Leitung von beträchtlicher Länke und kleinem Durchmesser zu fließen, so daß die
Gleichförtnigkeit der Strömung gewährleistet wird, und zwar bei einer so hohen Geschwindigkeit,
daß für kolloidale Stoffe (dein sogenannten Raffinerieschlamm) keine Gelegenheit
zum Absetzen und Verkrusten oder Verstopfen der Vorrichtung besteht. Der Dampf zur
Erhitzung der angesäuertenFlüssigkeit wird in solcher Weise eingeführt, daß die
stetige und gleichmäßige Strömung der Flüssigkeit durch die Konverterleitung nicht
gestört wird. Dies bildet ein grundsätzlich unterschiedliches Verfahren gegenüber
dem Arbeiten in Teilbeschickungen, bei welchem der aus - einem Dampfring
im Boden des AutokJavs eingeführte Dampf die Flüssigkeit in ständiger Bewegung hält.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Dampf vorzugsweise in den Erhitzungskessel
an einer Stelle oberhalb des Flüssigkeitsspiegels oder mindestens sehr nahe diesem
eingeführt, so daß eine Durchwirbelung derselben oder Störung der gleich stetigen
und gleichmäßigen Strömung der erhitzten, der Konvertierung unterliegenden Flüssigkeit
vermieden wird. Die angesäuerte Flüssigkeit kann in den Dampfraum der Erhitzungskammer
vermittels einer oder mehrerer Zerstäubungsdüsen eingeführt werden, aber es ist
vorteilhaft, die Flüssigkeit durch eine gewöhnliche Düse oder Rohrleitung von geringer
Weite gegen eine konvexe Zerstäuberplatte im Oberteil der Kammer zu schleudern.
Dies erwies sich als wirksamer Weg zur Zerteilung der Flüssigkeit in kleine Tröpfchen
und gleichmäßige Verteilung derselben durch den ganzen Dampfraum. Lochplatten sind
für die Verteilung der eintretenden Stärkemilch nachteilig, weil sich die Lochungen
leicht verstopfen, weil ferner nicht die erforderliche, gleichmäßige Verteilung
erreichbar ist, und weil die Schwierigkeit besteht, die Flüssigkeit in hinreichend
kleine Tröpfchen aufzulösen, um eine gleichmäßige Erhitzung aller Teilchen zu gewährleisten.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt die Erhitzung der
zu konvertierenden Flüssigkeit, beispielsweise der Stärke-Wasser-Suspension, in
sehr kurzer Zeitdauer durch direkte Berührung mit Dampf bei hohem Druck. Eine indirekte
Anwendung der Hitze oder direkte Berührung der Stärkemilch mit Niederdruckdampf
dient nicht den Zwecken der Erfindung, wenigstens soweit deren
bevorzugte
Zwecke in Ec--,cracht kommen. Das Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt auch vorzugsweise
eine stetige, gleichmäßige und ununterbrocherie Strömung der erhitzten Flüssigkeit,
vorzugsweise bei hoher Geschwindigkeit von beispielsweise 2o bis 5o Fuß pro Minute
(6 bis 15 m
pro Minute), zu dem angegebenen Zweck.
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Die Erfindung umfaßt ferner als wahlweise, aber nicht notwendige Verfahrensstufe
eine Gelatinierung oder Verkleisterung unabhängig von und vor der Erhitzungsbehandlung,
durch welche die Stärkesuspension auf die Konvertierungstemperatur gebracht wird.
Die Verkleisterurig wird vorzugsweise in gleicher Weise wie die oben beschriebeneErhitzungsbehandlung
durchgeführt, aber bei einem niedrigeren Dampfdruck, der jedoch eine Dampftemperatur
etwas oberhalb der Gelatinierungstemperatur der Stärke ergibt. Bei dieser Vorverkleisterungsbehandlung
wird vorzugsweise Abdampf aus dem Konvertersaft verwendet, wenn letzterer aus dem
Konverter abgezogen wird.
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Ein weiterer wichtiger Vorteil des Verfahrens gemäß der Erfindung,
insbesondere bei Anwendung zur Konvertierung von Stärke für die Herstellung fester
Zucker, besteht darin, daß ein höherer Dextrosegehalt im Konvertersaft erzielbar
ist, der zu einer höheren Dextroseausbeute führt, selbst wenn die Reinheit,
d. h. reduzierender Zucker berechnet als Dextrose, nicht irgendwie höher
ist, als es bei dem üblichen Konvertierungsverfahren in Einzelbeschickungen der
Fall ist. Beim Konvertieren auf Kristallzucker beispielsweise wird die Konversion
der Stärke zu Dextrose soweit als möglich getrieben. Unter diesen Bedingungen -wird
eine gewisse Dextrosemenge zu höhermolekularen, nichtkristallisierbaren Zuckern
polymerisiert. Die beiden Verfahren der Hydrolysierung oder Depolvmerisierung der
Stärke unter Bildung von Dextrose einerseits und der Polymerisierung der Dextrose
zu höhermolekularen Zuckern andererseits finden gleichzeitig statt. Ein Teil der
auf diese Weise gebildeten Nichtdextrosezucker besteht aus nichtkristallisierbaren
reduzierenden Zuckern, so daß der tatsächliche Dextrosegehalt in einem konvertierten
Saft niedriger ist als die sogenannte Reinheit. Unter den Bedingungen der vorliegenden
Erfindung, wie sie in der bevorzugten Weise durchgeführt wird, liegt der Dextrosegehalt
bei einer gegebenen Reinheit höher, als es bei dem üblichen Konvertierungsverfahren
in Teilbeschickungen der Fall ist.
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Für die Zuckerkonvertierung gemäß der vorliegenden Erfindung können
die beim üblichen Teilbeschickungsverfahren benutzten Dichten von ii bis i2'B# (spezifische
Gewichte i,o828 bis i,ogog) verwendet -werden; der brauchbare Bereich erstreckt
sich von io bis i5'B# (spezifische Gewichte 1,0748 bis 1,1163).
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Für die Glucosekonvertierung gemäß der vorliegenden Erfindung sollte
das spezifische Gewicht der Stärkesuspension höher sein als für die Zuckerkonvertierung
in Teilbeschickungen, wo sie gewöhnlich :23 bis :24' B# (spezifische Gewichte 1,1903
bis 1,2003) beträgt, aber etwas unterhalb dies-s Wertes, wenn die Stärke
nicht vorverkleistert wird. Die Vorteile der Anwendung der Erfindung auf die Herstellung
von Glucose sind folgende: Kürzere Konvertierungsdauer, höherer Dextrosegehalt und
gewisse Ersparnisse, obgleich nicht so große wie bei der Zuckerkonvertierung, an
Säure und Neutralisierungsmitteln.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch bei der Rekonvertierung
von Muttersäften, z. B. Erstabläufen und Hydrol mit dem Vorteil des erhöhten Dextrosegehaltes,
des verringerten Chlornatriumgehaltes im neutralisierten Saft, der kürzeren Konvertierungsdauer
und der Ersparnis an Säure und _Neutralisierungsmitteln angewendet werden.
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Ein anderer Erfindungszweck betrifft ein Verfahren, bei welchem als
Hydrolysierungsmittel eine flüchtige Säure, z. B. Schwefeldioxyd (schweflige Säure),
dient, welche aus dem Saft bei Austritt auf dem Konverter sieh mit dem Dampf verflüchtigt,
wodurch die zu neutralisierende Menge an Säuren im Saft verringert wird und mithin
auch die Salzmenge, während die Dextroseausbeute erhöht wird im Fall der Herstellung
von kristalliner Dextrose.
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Die Erfindung ist schematisch in den Zeichnungen veranschaulicht.
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Fig. i zeigt schematisch die Ansicht einer einfachen ##,Orriclitung,
bei der die Stärke nicht vorverkleistert wird, Fig. 2 eine Teilansicht im Schnitt
durch den oberen Teil des Verkleistcrungs-, Erhitzungs- und Konvertierungskessels
gemäß Fig. i, Fig..i eine Einrichtung, bei welcher ein besonderer Vorverkleisterungskessel
vorgesehen ist, und Fig. 4 eine abgeänderte Ausführungsform der Einrichtung gemäß
Fig. 3.
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In Fig. i bezeichnet io einen aufrecht stehenden Kessel, dessen Durchmesser
klein im Verhältnis zur Länge ist und der zur Verkleisterung, Erhitzung auf Konvertierungstemperatur
und Konvertierung der Stärke dient. ii ist ein Mischbehälter, um die Stärke-Wasser-Suspension
mit Säure zu vermischen. Diese Mischung wird in den Kessel io durch Pumpe 1:2 über
Leitung 13 eingepumpt, die den Deckel des Kessels io durchsetzt und eine
Düse 14 (Fic. 2) trägt. Die Pumpe 12 erzeugt einen hinreichenden Druck auf die Stärkesuspension,
um den im Kessel io herrschenden Dampfdruck zu überwinden und einen Strom von Stärkesuspension
gegen eine Prallplatte i_# mit hinreichender Wucht zu schleudern, um den
Flüssigkeitsstrom in kleine Tröpfchen zu zerlegen und die Tröpfchen über den ganzen
Dampfkörper im oberen Teil des Kessels io zu verteilen. Beim praktischen Betrieb
beträgt der Druck in Leitung 13 etwa 50 Pfund pro Quadratz011 (3,5
IZgleM2) über dem Dampfdruck in Kessel io. Die Prallplatte 15 bietet dem Flüssigkeitsstrom
eine konvexe Fläche dar. Die Bohrung der Düse 14 besitzt einen Durchmesser von etwa
1/1() Zoll (2,54 mm.) für jede Gallone (3,785 1) Flüssigkeit, welche pro
Minute in den Kessel eingeführt wird.
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Der Kessel ist vorzugsweise mit einer Reihc von
Schaugläsern
16 ausgerüstet zur Überwachung des im Kessel erwünschten Flüssigkeitsstandes. In
den oberen Teil des Kessels io oberhalb des Flüssigkeitss iegels (angedeutet durch
die gestrichelte p ZD Linie 17) wird durch die Dampfleitung 18 Dampf eingeführt.
Der Konvertersaft wird vom Boden des Kessels io durch Leitung ig abgezogen, die
mit einem einstellbaren Nadelventil oder einem anderen Drosselventil :2o z-wecks
Regelung der Flüssigkeitsströmung durch die Vorrichtung ausgerüstet ist. Rohrleitung
ig führt zu einem Entspannungsbehälter -gi nach Art eines Zyklons, aus dem der Konvertersaft
durch Leitung z2" die mit einer Dampffalle23 versehen ist, in den Neutralisierungsbehälter
2,4 strömt, dem, durch Leitung 25 eine neuiralisierende Lösung, z. B. Soda,
zugeiführt wird. Der neutralisierte Saft wird bei 26 zwecks weiterer Behandlung
abgezogen.
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In Fig. .3 bezeichnet 27 die Mischkammer,
:28
eine Rohrleitung, die eine Pumpe 29 enthält, um die Stärkemilch in einen
Verkleisterungskessel 30
durch Düse 31 gegen die Prallplatte 32 zu
fördern. Düse und Prallplatte können in gleicher Weise ausgeführt sein, wie in bezug
auf Fig. 2 beschrieben. Die durch Aufprall auf die Platte zu feinen Tröpfchen unterteilte
Stärkemilch wird durch Berührung mit dein im oberen Teil des Kessels 3o befindlichen
Dampf verkleistert. Sie wird dann vermittels Pumpe 33 in Leitung 34, die
ein regelbares Drosselventil 35 enthält, durch Düse 36 in den Erhitzungs-und
Konvertierungskessel 37 gepreßt, wo sie durch Auftreffen auf die Prallplatte
38 zerstäubt wird. Der Dampf im Kessel 3o befindet sich auf einer Temperatur,
die zur Verkleisterung oder Gelatinierung der Stärke hinreicht. Der Dampf in Kessel
37
hat dagegen sehr viel höheren Druck und entsprechend höhere Temperatur,
um die #Stärkeinilch auf die sehr hohe Konvertierungstemperatur zu erhitzen, die
erfindungsgemäß angewendet wird. Der erhitzte und gegebenenfalls teilweise konvertierte
Saft im Kessel 37 strömt durch Leitung 39 in einen zweiten mit dem
Saft angefüllten Konvertierungskessel 40, und von hier aus durch Leitung 41 in die
Zyklonabdampfkammer -42; Leitung 41 ist' mit einem regelbaren Drosselventil 43 ausgerüstet.
Der aus dem Saft im Zyklon 422 frei werdende Dampf strömt durch Leitung 44 in die
Verkleisterungskammer 30 an einer Stelle oberhalb des Flüssigkeitsspiegels,
der durch die gestrichelte Linie 30a angedeutet ist. Der Konvertersaft strömt aus
dem Zyklon 4z durch Leitung 45, die - mit einer Dampffalle 46 versehen ist,
in den Neutralisationsbehälter 47, in den das Neutralisierungsmittel durch Leitung
48 eingefÜhrt wird. In den Erhitzungskessel 37
wird Frischdampf durch Leitung
49 eingeführt, die durch eine mit Ventil 5o versehene Zweigleitung mit der Abdampfleitung,44
in Verbindung steht, die nur bei der erstmaligen Ingangsetzung der Einrichtung verwendet
wird. Die Frischdampfleitung 49 mündet in den Kessel 37 an einer Stelle oberhalb
des Flüssigkeitsspiegels 37a.
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Die, Kessel 37 und 40 bilden tatsächlich einen einzigen Erhitzungs-
und Konvertierungskessel nach Art einer ausgedehnten Leitung, deren Länge viel größer
ist als der Durchmesser. Die beiden Kessel können, falls man auf die mechanische
Bequemlichkeit verzichtet, natürlich auch zu einem einzigen langen Kessel vereinigt
sein; umgekehrt kann der Konvertierunigskessel atich in eine größere Anzahl von
Einheiten unterteilt sein.
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Letztgenannte Anordnung ist in Fig. 4 veraiischaulicht, wo 51 den
Mischbehälter für Stärkemilch und Säure, 52 den Verkleisterungskessel,
53
eine vom Mischbehälter 51 zum Verkleisterungskessel 52 führende
Rohrleitung bezeichnet, die in einer Düse 54 endet von ähnlicher Bauart wie in Fig.
2 beschrieben, aus der die Flüssigkeit gegen die P.rallplatte 55 geschleudert
wird. In der Rohrleitung 53 befindet sich eine Pumpe 56 und ein regelbares
Drosselventil 57. Dem Verkleisterungskessel 52 wird Dampf durch Leitung
58 und Dampfleitung 59 zugeleitet. Die verkleisterte Stärke strömt
durch Leitung 6o und Düse 61 (Fig. 2) in den oberen Teil des Erhitzungskessels
62. In Leitung 6o sind eine Pumpe 63 und ein regelbares Drosselventil
64 angeordnet. Die verkleisterte Stärke wird durch Düse 61 gegen eine Prallplatte
65 geschleudert. Der Stärkekleister, welcher im Kessel 6?- auf die erwünschte
Konvertierungstemperatur erhitzt wurde, strömt durch Leitung 66
in das Konvertierungsrohr
67, dem ähnliche Rohre 68, 69, 7o nachgeschaftet sind, wobei die Rohrzahl
erhöht werden kann, um die Leistungsfähigkeit der Einrichtung zu steigern bzw. die
Konvertierungsdauer zu verlängern. In der Zeichnung sind vier derartige Konvertierungsrohre
dargestellt, welche an ihren oberen Enden durch die Rohrverbindungen 71 und an ihren
unteren Enden durch mit Ventilen ausgerüstete Rohrverbindungen 72 in Verbindung
stehen. Ein gemeinsames Abflußrohr 73 ist über Ventilverbindungen 73a mit
den Konverterrohren 68, 69 und 70 verbunden. Dieses Abflußrobr
73
weist ein regelbares Drosselventil 731) auf und führt zu einem Zyklonabscheider
74, der durch Rohrleitung 75 mit dem Verkleisterungskessel 52 verbunden
ist, um den Abdampf diesem zuzuführen. Der im Zyklon 74 abgeschiedene Konvertersaft
gelangt durch Leitung 76, Dampffalle 77 in den Neutralisationsbehälter
7.8, dem durch Leitung 79
das Neutralisierungsmittel zugeführt wird.
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Dem Erhitzungskessel 6.2 wird Dampf durch Leitung 8o und Dampfring
81 zugeführt. Der Zweck des Kessels 62 besteht darin, die verkleisterte Stärkemilch
auf die gewünschte Konvertierungstemperatur zu erhitzen. Falls in diesem Kessel
eine Konvertierung stattfindet, ist dies nur zufällig. Gewöhnlich befindet sich
der Flüssigkeitsspiegel im Kessel so niedrig, wie es durch die gestrichelte Linie
82, angedeutet ist, so daß die Durchrührung der geringenFlüssigkeitsmenge
oberhalb des Dampfzuführungsringes durch den einströmenden Dampf vernachlässigt
werden kann. Die Konvertierung findet, abgesehen von der möglichen geringen Anfangskonvertierung
im Erliitzungskessel 62, erst statt, während die erhitzte Flüseigkeit darch.
die Konvertierungsroh,re 67 bis 70
strömt, wo die
Strömung gleichmäßig, ununterbrochen und ohne nennenswerte Durchrührung stattfindet.
Die Ventilverbindungen 7-1 gestatten die Anwendung I einer beliebigen Zahl
von Rohren 67 bis 70. Die Verkleisterungs- und Konvertierungskessel sind
zweckmäßig isoliert, um Wärme-#-erluste zu vermeiden sowie ein nennenswertes Absinken
der Konvertierungstemperatur. Aus f üh rungsbe i sp i e 1 e i. Zuckerkonvertierung
(Einrichtung gemäß Fig. i)' Stärkemilch von ii',B# (spezifisches Gewicht io8.28)
wird mit etwa 0,017 Pfund pro Gallone (:2g/l) Salzsäure von iS'B# (spezifisches
GewicUt IJ432) angesäuert, was etwa der halben Säuremenge entspricht, die bei den
üblichen Konvertierungsverfahren in Einzelbeschickungen benutzt wird. Die Flüssigkeit
weist demnach einen pH-Wert von etwa 2,o an Stelle des üblichen pli-Wertes
voll
1,6 auf. Die anglesäuerte Stärkemilch wird in den kombinierten Verkleisterungs-,
Erhitzungs- und Konvertierungskessel io eingeführt, der mit Dampf von 165 Pfund
pro Ouadratzoll (11,6 kg/cm2) Druck entsprechend 373' IT(I90' C) erfüllt
ist. Der Kessel io besteht in diesem Fall aus einem senkrechten Rohr voll io Fuß
(3 m) Länge und 5 Zoll (127 mm) Durchmesser. Die Düse 14 weist
eine Bohrung von 118 Zoll (3,175 mm) Durchmesser auf. Das Einströmen
in Kessel io und Abströmen aus diesem wird durch-Pumpe 12 und Einstellung des -NadelventilS
2o derart geregelt, daß im Kessel ein konstantes Flüssigkeitsvolumen und eine gleichmäßige
Flüssigkeitsdurchströmung aufrechterhalten werden. Die Reglung in diesem Beispiel
ist derart, daß sich eine Konvertierungsdauer von etwa 7 Minuten ergibt.
Der konvertierte Saft wird mit Soda auf einen pH-Wert von 5,o neutralisiert.
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Es ist klar, daß beim Konvertieren die Säuremenge, Behandlungsdauer,
Temperatur und Dichte der Stärkemilch in veränderlichen gegenseitigen Beziehungen
zueinander stehen, d. h. die Änderung des einen veränderlichen Faktors kann
durch Änderung eines oder mehrerer der anderen Faktoren ausgeglichen werden. Es
erwies sich jedoch als möglich, gemäß der vorliegenden Erfindung den Dextrosegehalt
des Konvertersaftes züi erhöhen, die Säuremenge und mithin den Salzgehalt des Saftes
mit daraus folgender weiterer Erhöhung, der Dextrose durch Kristallisation zu verringern
und die Konvertierungsdauer abzukürzen, indem man die Konversion bei sehr viel höheren
Drucken und Temperaturen durchführt, als sie bisher für möglich gehalten wurden.
Mit -utem Vorteil I t' Können so Temperaturen von 388' F (198' C) entsprechend
Dampfdrucken von :2oo Pfund pro Ouadratzoll (r4 kg/cm2) verwendet werden, was äern
Vierfachen des beim Konvertierungsverfahren in Einzelbeschickungeli üblichenDruckes
entspricht. Bei höheren Temperaturen als den angegebenen besteht jedoch die Gefahr,
daß die Vorteile der holien Temperatur wieder verlorengehen oder sich gar in -Nachteile
umkehren wegen der erhöhten Neigung der Dextrose zur Polymerisation und Bildung
höherrnolekularer Zucker.
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Aus Gründen der Wirtschaftlichkeit empfiehlt es sich ferner, mit höchstmöglichen
Dichten zu arbeiten. Bei der Zuckerkonvertierung erscheint es jedoch nicht möglich,
eine vollständige Konversion zu erhalten, d. h. Höchstwerte an Reinheit und
Dextrosegehalt bei Verwendung zu hoher Dichten. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung
gestattet jedoch unter Verwendung geeigneter Einriclitungen die Verwendung vpn Dichten
bis züi i_#'B# (spezifisches Gewicht 1,1163) und sogar noch darüber, und bei der
Glucosekonvertierung die üblichen Dichten von 23 bis 24' B# (spezifisches
Gewicht 1,1903 bis 1,2003).
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Die gemäß Beispiel i durchgeführten Konvertierungen lieferten eine
Reinheit von gi % und einen Dextrosegehalt von 88,8 %. Die übliche, diskontinuierliche
Konvertierung, welche 30 Minuten erfordert, einschließlich des -,#£uf#heizens
der Flüssigkeit, und welche die doppelte Säuremenge anwendet, liefert gewöhnlich
einen Konvertersaft einer Reinheit von etwa gi % und einen Dextrosegehalt voll etwa
86 %. Der Aschegehalt in dem erfindungsgemäß kontinuierlich konvertierten
Saft betrug o,Si 1/o gegenüber etwa i,o 1/o beim bekannten Verfahren. Die Asche
besteht bei Verwendung von Salzsäure als Konvertierungsmittel und Soda als Nreutralisierungsmittel
zum großen Teil aus Chlornatrium. Als Folge der höheren Dextrosegehalte und niedrigeren
Aschegehalte in den Konvertersäften, die erfindungsgemäß gewonnen wurden, kann die
Menge an kristalliner Dextrose, die aus einer gegebenen Menge -Konvertersaft erzeugt
wird, beträchtlich höher sein, als es nach dem bekannten Verfahren der Fall ist.
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Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird vorzugsweise als konvertierende
Säure Salzsäure verwendet, wie es heute allgemein bei der Stärkekonvertierung üblich
ist. Es wäre aber auch möglich, Schwefelsäure zu verwenden, wie es bei den früheren
Verfahren der Fall war, oder irgendeine andere organische oder anorganische Säure,
welche die Stärke weder oxydiert noch bei den angewandten hohen Drucken und Temperaturen
zerstört. Ebenso können all Stelle von Soda andere alkalische Stoffe zur Neutralisierung
der Säure dienen. Gleichgültig, welche Säure verwendet wird, gestatten die hohen
Konvertierungstemperaturen gemäß der Erfindung eine Verringerung der Säuremenge
und mithin einen geringen Aschegehalt im neutralisierten Saft. 2. Glucosekonvertierung
(Einrichtung gemäß Fig. i) Bei der in Fig. i dargestellten Einrichtung ist
es
nicht praktisch, Glucose bei der üblichen Dichte von 23 bis 24'
B# (spezifisches Gewicht 1,1903 bis 1,2003') zu konvertieren, da eine Stärkesuspension
dieser Dichte nicht in befriedigender Weise in den Konverter einströmt. Für die
höheren Dichten erscheint daher eine Vorverkleisterung erforderlich zu sein, wie
sie im nachstehenden beschrieben wird.
Die Einrichtunü gemäß Fig.
i arbeitet jedoch befriedigend bei Verwendung einer Stärkesuspension von ig',B8
(spezifisches Gewicht 1,1521). Diese Suspension wird mit 4Y2 ccin Salzsäure von
iS' B6 (spezifisches Gewicht 1,143-9) pro Gallone (etwa 1,42 g/l) angesäuert, so
daß ein pH-Wert von etwa 2,3 entsteht. Der Druck beträgt i,6o Pfund pro Quadratzoll
(i i,2#5 kg/cin2) und die Konvertierungsdauer 21/2 bis 3 Minuten. Ein auf
diese Weise behandelter Konvertersaft zeigte eine Reinheit von 50 0/0
gegenüber der beim diskontinuierlichi#-n Verfahren gewöhnlich.erhaltenen Glucosereinheit
von etwa 43 %. Die Konvertierungsdäuer von :21/2 bis 3 Minuten liegt
-beträchtlich niedriger als die üb-
liche Konvertierungsdauer von 12
Minuten.
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3. Rekonvertierung von- Erstabläufen (Einrichtung gemäß Fig.
i) Der Erstablauf mit iS' B8 (spezifisches Gewicht IJ432), d. h. Muttersaft
beim Schleudern der kristallinenDextrose, wird auf einen pH-Wert von 2,18 (an Stelle
des üblichen pft-Wertes von 1,6) angesäuert, wobei die zugefügte Säuremenge etwa
die Hälfte der üblichen ist. Der Druck beträgt 165 Pfund pro Quadratzoll (11,6 kg/CM2)
und die Konvertierungsdauer 1:2 Minuten. Der auf diese Weise rekonvertierte Erstablauf
hat eine Reinheit von 86 %, einen Dextrosegehalt von 82, l)/o und einen Aschegehalt
von 3,6 % gegenüber dem bei einem pH-Wert von 1,6 in üblicher Weise erhaltenen
Konvertersaft mit einer Reinheit von 86 1/o, einem Dextrosegehalt von
79,9 % und einem Aschegehalt Von 4,70 %. 4. Konvertierung mit Hilfe von schwefliger
Säure (Einrichtung gemäß Fig. i) Stärkemilch von - i i' B8 (spezifisches
Gewicht 1,0828) und einem pn-Wert von 6,21 wird mit Schwefliger Säure auf
einen pH-Wert von 1,41 angesäuert und während 18 Minuten konvertiert. Der Konvertersaft
weist eine Reinheit von 87,3 '/0, einen Dextrosegehalt von 82,3 0/0
und einen Aschegehalt von 0-,67 % auf, wenn die Konvertierung unter einem Druck
von 165 Pfund pro Quadratzoll (11,6 kg/CM2) entsprechend 373' F (igi
C) durchgeführt wird. Der größte Teil der schwefligen Säure wird mit dem
Dampf verflüchtigt und entfernt. Der Aschegehalt rührt von anderen sauren Körpern
her, vermutlich Schwefelsäure, die durch Oxydation aus der schwcfligen Säure gebildet
wird.
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5. Zuckerkonvertierung (Einrichtung gemäß Fig. 3)
Stärkemilch
von ii'.B# (spezifisches Gewicht i,o828), die auf einen pH-Wert von 2,o angesäuert
ist, wird im Verkleisterungskessel 30 unter einem Dampfdruck von 12 Pfund
pro Quadratzoll (0,84 kg/cm2) entsprechend 2,44'F (ii8'C) während etwa
5 Minuten verkleistert. Die verkleisterte Flüssigkeit wird in den Erhitzungskessel
37 bei 16o Pfund pro Quadratzoll Dampfdruck entsprechend 3'/1' F (i i,z5
kg/cm2 entsprechend 188' C)
eingeführt, wobei die erhitzte Flüssigkeit durch
die Kessel 37 und 4o hindurchströmt; die Gesamtkonvertierungsdauer beträgt
etwa 5 Minuten und. die Strömungsgeschwindigkeit durch die Kessel
37
und 40 etwa 2o bis 5.o Fuß pro Minute (6,o96 bis 15,24 m pro Minute), wobei
die höhereGeschwindigkeit bevorzugt wird. Man erhält einen konvertierten Saft von
gi bis 92 %Reinheit mit einem Dextrosegehalt von 88 1/o und einem Aschegehalt
nach dem Neutralisieren von o,5 %. Die angewendete Säuremenge, 0,017 Pfund 18' B6
Salzsäure pro Gallone Stärkemilch (:2 g Salzsäure, spezifisches Gewicht 1,
1.43:2, aus 1 1 Stärkemilch), beträgt etwa -die Hälfte der für die übliche
-Säurekonvertierung benutzten Menge. 6. Glucosekonvertierung (Einrichtung
gemäß Fig. 3)
Eine Stärkesuspension von 23 bis :24' B# (spezifisches
Gewicht IJ903 bis 1,2003), angesäuert mit o,oi2, Pfund Salzsäure von iS'
B#, an Stelle der üblichen o,oi8 Pfund, pro Gallone Suspension (1,42 g. Salzsäure
spezifisches Gewicht 1,1432 an Stelle der üblichen :2,15 9 pro Liter Stärkesuspension)
wird zunächst 4 Minuten unter einem Dampfdruck von 5 Pfund pro Quadratzoll
entsprechend 228' F (0,35 kg/CM2 entsprechend rog' C) verkleistert
und dann im Kessel 37 auf eine Temperatur von 371"F (18,8' C) entsprechend
einem Druck von 16o Pfund pro Quadratzoll (11,.25 kglcm-') er-hitzt und während
21/2 Minuten konvertiert, wobei die Flüssigkeit mit einer Geschwindigkeit von 5o
Fuß pro Minute (15,24 M/Min.) strömt. Das Ergebnis besteht in einem erhöhten Dextrosegehalt
und etwas verringertem Aschegehalt; die Konvertierungsdauer ist natürlich viel kürzer
als beim diskontinuierlichen Verfahren.