DE8632351U1 - Adapter zur kontinuierlichen kolorimetrischen Bestimmung der Cyanidkonzentration wäßriger Lösungen - Google Patents

Adapter zur kontinuierlichen kolorimetrischen Bestimmung der Cyanidkonzentration wäßriger Lösungen

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DE8632351U1 DE19868632351 DE8632351U DE8632351U1 DE 8632351 U1 DE8632351 U1 DE 8632351U1 DE 19868632351 DE19868632351 DE 19868632351 DE 8632351 U DE8632351 U DE 8632351U DE 8632351 U1 DE8632351 U1 DE 8632351U1
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Description

^•Apparatur zur kontinuierlichen kalorimetrischen
Bestimmung der Cyanidkonzentration wäßriger Lösungen Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Apparatur zur kontinuierlichen kolorimetrÄschen Bestimmung der Cyanidkonzentration wäßriger Lösungen im Bereich von etwa 0,001 bis 5 mg CN/1 mittels der Farbreaktion von Cymidionen mit Pikrinsäure im alkalischen Milieu.
Freie Cyanide und Cyanokomplexe enthaltende wäßrige Lösungen, insbesondere Abwasser, fallen in verschiedene!-, Industriezweigen in zum Tail sehr grüßen Mengen an, so zum Beispiel bei Prozessen zur Härtung und Vergütung von Metallen, bei der Erzaufbereitung duich Laugung und selektive Flotation, bei der Gichtgaswäsche von Hochofenprozessen, in der Galvanotechnik und in der chemischen Industrie. Aufgrund der hohen Toxizität verbietet es sich, solche Abwasser in Gewässer gelangen zu lassen, vielmehr müssen diese Abwasser entgiftet werden. Um die vom Gesetzgeber vorgeschriebenen oder empfohlenen Cyanid-Grenzwerte für das Einleiten von Abwässern in das Kanalnetz bzw. in freie Gewässer zu erreichen - im allgemeinen 0,1 bis 1,0 ppm - stehen verschiedene Verfahren zur Verfügung. Neben der lange bekannten Entgiftung mit Hydrochlorit setzen sich zunehmend oxidative Verfahren mit dem umweltfreundlichen Wasserstoffperoxid durch; ferner finden auch andere Perverbindungen und andere Oxidationschemikalien zur Cyanidentgiftung Anwendung.
Unabhängig vom jeweils angewendeten Verfahren erfordert jede Cyanidentgiftung ein auf sie abgestimmtes Analysenverfahren. Insbesondere ist dabei zu berücksichtigen, ob und in welchem Ausmaß das infrage stehende Analysenverfahren durch anwesende andere Stoffe, beispielsweise bestimmte Ionen, aus der Entgiftung stammende Reaktionsprodukte oder überschüssiges Entgiftungsreagenz gestört wird. Dem Fachmann stehen beispielsweise argentometrische, elektrochemische und kolorimetische Analysenverfahren für die diskontinuierliche und zum Teil kontinuierliche Bestimmung der Cyanidkonzentratiin zur Verfügung; diese Verfahren lassen sich aber, wie schon dargelegt, wegen möglicher Störungen und wegen ihres unterschiedlichen Meßbereichs nicht allgemein anwenden.
An eine Apparatur zur kontinuierlichen Bestimmung der Cyanidkonzentration von z. 8. Abwässern, werden zunehmend höhere Anforderungen gestellt: Sie muß eine zuverlässige und fortlaufende Erfassung der Cyanidkonzentration unter ständig wechselnden Betriebsbedingungen ermöglichen, die Erfassung auch sehr geringer Konzentration, um oder unter 0,1 mg CN/1, im Hinblick auf die steigenden Auflagen der Genehmigungebehörden gewährleisten und auch unter harten Betriebsbedingungen wenig störanfällig und von chemisch-analytisch wenig geschultem Personal einfach und mit geringem Wartungsaufwand bedient werden können.
Oie bekannte BarbiturJäure-Pyridin-foethode zur kolorimetifchen Bestimmung der Cyanidkonzentration beruht auf der Bildung eines PolymeAhinfarbetoffes siehe E. Aimus und H. Garschagen in Zeitschrift für Analytische Chemie, Band 138, Seite 4U-422 (1953).
Dieses Verfahren wurde auch schon für die kontinuierliche kolorimetrische Cyanidbestimmung verwendet, es weist jedoch einige schwerwiegende Nachteile auf, welche die Anwendbarkeit einschränken.
Sehr eingehend wurde die lange bekannte Isopurpurat-Reaktion der Pikrinsäure zum qualitativen und quantitativen Nachweis von Cyanidionen untersucht siehe z. 8. F.B. Fisher und J.S. Brown in Analytical Chemistry Vol. 24 (1952) No. 9. Seiten 1440-1444. Zur diskontinuierlichen kolorimetrischen Cyanidbestimmung kann das von O.J. Barkley und J.C. Ingles verbesserte Verfahren, durch welches es möglich wurde, neben freiem Cyanid auch aus Cyanokomplexen freisetzbares Cyanid zu erfassen, herangezogen werden - siehe Research Report R 221 Department of Energy, Mines and Resources, Mines Branch, Ottawa, Febr. 1970. Die Bildung des Cyanid-Pikrinsäure-Farbkomplexes wird im Gegensatz zur Barbitursäure-Pyridin-Methode durch Stoffe, wie Wasserstoffperoxid, Phenole, Cyanat-, Rhodanid-, Thiosulfat- und Sulfitionen im allgemeinen nicht oder erst in Gegenwart sehr hoher Konzentrationen gestört.
Ein zunächst unerkanntes Problem der
diskontinuierlichen Cyanid-Pikrinsäure-Methode zeigte sich aber darin, daß Blausäure-Ausgasungverluste nicht vollständig zu vermeiden sind und damit zu niedrige Cyanid-Konzentrationwerte gefunden werden: Oie Abweichungen vom Sollwert sind bei dar Bestimmung freien Cyanide im allgemeinen größer als im Falle des aus Cyanokomplexen freisetzbaren Cyanids.
Barkley und Ingles geben keinerlei Hinweise, das diskontinuierliche Verfahren kontinuierlich durchzuführen. Dies lag auch nicht nahe, weil zur
Bestimmung von Konzentrationen unter 0,2 ppm der zunächst in wäßriger Phase gebildete Farbkomplex vor der Extinktionsmessung in einem weiteren Verfahrensschritt mit Chloroform in Gegenwart eines quaternären Ammoniumsalzes extrahiert werden mußte, und der Zeitaufwand für eine einzelne Bestimmung etwa •ine Stunde betrug. Die Notwendigkeit, ein organisches Lösungsmittel verwenden zu müssen, sowie der erhebliche zeitliche und apparative Aufwand standen ** * &Pgr; C &Ggr; w ^ &Ggr;! *f S C ^&idigr; W rtc! &Idigr;&Tgr;&Idigr;^ *" &Lgr;£2&Ggr;*&Ggr;&Idigr;*"*&Agr;&Ggr;&idiagr;* Uo rf iinnenii'PuianH Hot· Apparatur durchführbaren kontinuierlichen Bestimmung entgegen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine einfache und leicht handhabbare Apparatur zur kontinuierlichen Bestimmung der Cyanidkonzentration mittels der bekannten kolorimetrischen Cyanid-Pikrinsäure-Farbreaktion zu schaffen, die es in einfacher und zuverlässiger Meise gestattet, die Cyanidkonzentration im Bereich von etwa 0,001 bis 5 mg CN/1 von freies und/oder in Gegenwart von Chelatkomplexbildnern aus Cyanokomplexen freisetzbares Cyanid enthaltenden wäßrigen Lösungen zu bestimmen.
Gelöst wird die Aufgabe durch eine Apparatur gemäß Figur 1/1, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie Vorrichtungen zum kontinuierlichen Dosieren (5) bzw. (6) der Cyanid enthaltenden Probelösung (1) bzw. einer oder mehrerer die Chemikalien zur Farbbildung, Cyanidfreisetzung und pH-Einstellung enthaltenden wäßrigen Lösungen (3), Vorrichtungen (7) zum Zusammenführen und Mischen dieser Lösungen, einen mit Vorrichtungen zum Beheizen (9) auf 50 bis 120 C versehenen rohrförmigen Durchflußreaktor (&bgr;), einen mit Vorrichtungen zum Kühlen auf bis zu 10 0C (11) c den Reaktor verlassenden Lösung versehenen
rohrförmigen Durchflußkühler (10) und daran anschließend Vorrichtungen zum Regulieren des Drucks (12) und ein Spektralphotometer (14) zum kontinuierlichen Messen der Extinktion enthält und die das Lösungsgemisch führenden Vorrichtungen zwischen den Dosierstellen (5) und (6) und der Oruckregulierungsvorrichtung (12) ein gasdicht geschlossenes System bilden.
Es wurde überraschend gefunden, daß man die Cyanidkonzentration von freiem Cyanid und/oder in Gegenwart von Chelatkomplexbildnern aus Cyanokomplexen freisetzbarem Cyanid enthaltenden wäßrigen Lösungen sicher reproduzierbar und sehr genau bestimmen kann, wenn man in einem gasdicht geschlossenen System, wie es in der erfindungsgemäßen Apparatur leicht zu realisieren ist, sowohl die Probelösung mit der alkalischen Pikrinsäure-Reagenzlösung miteinander in Kontakt bringt als auch die Umsetzung zum Cyanid-Pikrat-Farbkomplex vornimmt. Unter einem gasdicht geschlossenen System wird ein solches verstanden, das nur eine Flüssigkeitsphase beinhaltet, d. h., im System praktisch keine Gasphase vorhanden ist. Unter dieser Vorraussetzung erhält man bei gleicher Cyanidkonzentration bei der spektralphotometrischen Extinktionsmessung gleiche Extinktionswerte, unabhängig davon, ob die Probelösung freies Cyanid, z. B. NaCN, oder Cyanokomplexe, z. B. Na[Ag (CN) 2^ oder Na2[Ni (CN)4I, oder ein Gemisch beider enthält.
Hit der anspruchsgemäßen Apparatur läßt sich die Cyanidkonzentration wäßriger Lösungen mit ggf. rasch wechselner Konzentration und hinsichtlich der Art der
Cyanoverbindung wechselnder Zusammensetzung kontinuierlich bestimmen. Der Meßbereich beträgt etwa 0,001 bis S mg CN/1 wäßriger Lösung.
Im allgemeinen wird man die zur Farbbildung, Cyanidfreisetzung und pH-Einstellung und ggf. Pufferung erforderlichen Chemikalien (3) in Form einer oder mehrerer wäßriger Lösungen der zu bestimmenden Lösung zusetzen. Besonders bevorzugt verwendet man eine in (4) vorgelegte, alle erforderlichen Chemikalien enthaltende alkalische Pikrinsäure-Reagenzlösung .
Die Dosierung der Probelösung und Reagenzlösung bzw. -lösungen erfolgt vorteilhafterweise mittels fein regulierbarer Dosierpumpen (5) bzw. (G) in eine Mischzone i7), welche zum Beispiel als einfaches oder mit statischen Mischvorrichtungen versehenes Rohrstück ausgebildet sein kann. Von der Mischzone gelangt das Lösegemisch zur Bildung des Farbkomplexes in einen heizbaren rohrförmigen Durchflußreaktor (&bgr;). Dieser rohrförmige Durchflußreaktor hat bevorzugt einen geringen Innendurchmesser und ist im allgemeinen spiralförmig in einem Thermoblock (9) angeordnet. Die Strömungsgeschwindigkeit im rohrförmigen Durchflußreaktor wird man so einstellen, daß eine nennenswerte Rückvermischung während der Verweilzeit im Reaktor nicht eintritt. Im Durchflußreaktor (8) der erfindungsgemäßen Apparatur wird das Lösungsgemisch innerhalb sehr kurzer Zeit auf die gewünschte Reaktionstemperatur von 50 bis 120 °C gebracht. Mittels einer nach dem Durchflußkühler angeordneten Vorrichtung zur Druckregulierung (12), z. B. ein Drosselventil, wird der entsprechende Gegendruck aufgebaut und die Bildung von Gasblasen vermieden.
Beide Merkmale sind dazu geeignet, die Reaktionszeit möglichst niedrig zu halten, was insbesondere von Bedeutung ist, wenn die kontinuierliche Cyanid-Konzentrationsbestimmung zur Steuerung einer kontinuierlichen Cyanidentgiftung oder zur Abwasserendkontrolle eingesetzt wird, oder wenn die Probelösung Cyanokomplexe enthält, aus welchen das Cyanid freisetzbar ist. Bei dem aus Cyanokomplexen freisetzbaren Cyanid handelt es sich insbesondere &ugr;&pgr; solches, welches aus Cyanokomplexen des Zinks, Cadmiums, Kupfers, Nickels und Silbers in Gegenwart von Chelatkomplexbildnern freigesetzt und damit der Farbbildung zugänglich gemacht wird.
Das den Durchflußreaktor verlassende Lösungsgemisch wird in einem Ourchflußkühler (10) auf die Temperatur abgekühlt, bei welcher die Extinktionsmessung vorgenommen wird. Meist wird man das Lösungsgemisch auf 15 bis 30 0C abkühlen und bei dieser Temperatur nach Druckentlastung (12) auf Normaldruck, durch die Durchflußküvette (Ij) eines Spektralphotometers (14) strömen lassen.
Zur Extinktiontmessung können Ein- oder Zweistrahltpektralphotometer, welche bevorzugt mit einer Vorrichtung zur Trübungskompensation, wodurch eine Störung durch Trübung hervorrufende Schwebttoffe weitgehend verhindert wird, autgestattet sind, verwendet werden.
Den Ausgang des kontinuierlich arbeitenden Photometers (14) verbindet man zur Aufzeichnung der Meßwerte vorteilhafterweise mit einem Linienschreiber (IS), Die Schichtdicke der Durchflu(5kuv*v^· (13) betrigt im allgemeinen 1 bit &bgr; cm. Man mißt bei einer Wellenlänge zwischen SIO und 830 nm, bevorzugt bei 820 nm,
Die Nullpunkteinstellung mittels einer cyanidfreien Blindprobe, die Aufstellung einer Eichkurve mittels Eichlösungen und die Messung der Extinktion der Probelösung erfolgen in bekannter Weise. Zu Kontrollzwecken schaltet man in Intervallen von der Probelosung auf die Blindprobe oder ggf. auch Eichlösungen um.
Der rohrförmige Durchflußreaktor (8) mit geringem Innendurchmesser weist vorteilhafterweise ein Volumen von 10 bis 250 ml und einen Durchmesser von 1 bis 5 mm •uf. Die Anordnung des DurchfluSreaktors wird man nach dem Heizaggregat richten: vorteilhafterweise ordnet man den Durchflußreaktor (8) spiralförmig an, um ihn •uf kleinem Raum, beispielsweise in einem Thermoblock (9), der ein Festbett- oder Flüssigbettthermoblock •ein kann, unterzubringen.
Oie Ausführung des kühlbaren DurchfluBkühlers (10, 11) gleicht vorteilhafterweise derjenigen des Reaktors, wobei ein Volumen von 1 bis 25 ml den Anforderungen zum Kühlen im allgemeinen gerecht wird.
Zum Aufbau eines Druck« im Reaktionsteil der Apparatur und zum Entspannen des auf Extinktions-MeBtemperatur abgekühlten Lösungsgemischs dienen bekannte Druckregelungsgerate (12), bevorzugt ist ein Drosselventil.
Mit der erfindungsgemaBen Apparatur kann man die Cyanidbettimmung mittels der Cyanid-Pikrat-Farbreaktion unter Umgehung der zeitaufwendigen Analyse auf "leicht freisetzbares Cyanid" nach DIN 405 D 13.2 kontinuierlich durchführen. Die Apparatur zeichnet sich durch einfachen Aufbau, einfache
Sedienbarkeit, hohe Genauigkeit und gute ErfaBbarkeit im Bereich von Konzentrationen zwischen etwa 0,001 bis 5 mg CN/1 aus und ist in vielen Bereichen der chemischen Industrie und Minentechnik, insbesondere zur Kontrolle und Steuerung von Cyanidentgi-ftungsverf ahren, einsetzbar.
Beispiel
Kontinuierliche Bestimmung der Cyanidkonzentration in der erfindungsgemäeen Apparatur:
Die Apparatur bestand aus einem Dosierbehälter (4) für die Pikrinsäure-Reagenzlösung (1 1 wäßrige Lösung enthaltend 6 g Pikrinsäure, 40 g Diethylentriaminpertaessigsäure, 16 g NaOH, 14 g Na2B4O7 und 14 g Na2CO3), einc/n über ein Drsiwegeroagnetventil (2) umstellbaren T'Jlauf für die Probelösung bzw. Eichlösung, je einer Dosierpumpe für die Reagenz- (5) bzw. Probelösung (6), einem in einem Festbettthermoblock (9) eingegossenen, spiralförmig angeordneten, rohrförmigen Durchflußreaktor (8) aus V4A-Stahl mit einem Volumen von 150 ml und einem Innendurchmesser von 5 mm, einem in gleicher Weise aufgebauten, in einen Kühlblock (11) eingegossenen DurchfluBkühler (10) mit einem Volumen von 25 ml, einem Drosselventil (12) und einem Einstrahl-Spektralphotometer (13/14) mit Trübungskompensation, dessen Ausgang mit einem Linienschreiber (15) verbunden war.
Es wurden NaCN- und Na[Ag(CN)2^ enthaltende Probelösungen mit jeweils 1,82 mg, 0,73 mg, 0,36 mg und 0,07 mg freiem bzw. freisetzbarem Cyanid pro Liter Lösung hergestellt.
Zur Eichung wurden zunächst Wasser und Reagenzlösung im Verhältnis 3 : 1 mittels der Dosierpumpen zusammengeführt, in einem als Mischer dienenden Rohrstück gemischt und nach Passieren des auf 100 0C geheizten Thermob locks. Abkühlen auf 25 C und Entspannen dem Spektra Iphotometer zur Nu IIpunkteinsteL lung zugeführt; 8 cm-Küvette, Meß-WeIlenlänge 520 nm. Der Durchfluß des Lösungsgemischs betrug 1,2 l/Std., die Verweilzeit zwischen Dosieren und Messen 17 Minuten. Nach Umschalten des DreiwegemaonetventiIs auf die zu bestimmende Lösung wurden die Probe lösungen or.ter Beibehaltung der übrigen Bedingungen hintereinander, jeweils über eine Zeit von 5 Minuten, zudosiert. Die Meßwerte folgen aus der tabelle und zeigen, daß freies CN und aus Ag(CN)-, freisetzbares Cyanid und Gemische beider in gleicher Weise erfaßt werden und alle Meßwerte mit nur geringer Streubreite auf einer Geraden liegen.
mg CN~/l
(freies bzw.
freisetzbares
Cyani d)		 Ext inkti on' NaCN Na [Ag(CN)J 0,062
0,012
»
1,82
0,73
0,36
0,07		 0,302
0,121
0,061
0,013		 0,306
0,121
0,062
0,013
0,36 *)
0,07 *)
*') 1 : 1 Mischung der NaCN und Na jTlg CCN)J enthaltenden Lösungen gleicher Konzentration.

Claims (3)

I f ' I · » « It G 86 32 351.2 (&THgr;6 194 AW) Schutzansprüche
1. Apparatur zur kontinuierlichen, auf der Bildung des Cyanid-Pikrat-Farbkomplexe· beruhenden kolorimetrischen Ss:ti~,~ün; der Cysnid^cnzsrstrsticn im Bereich von Q1QOI bis 5 mg/1 von freies und/oder in Gegenwart von Chelatkomplexbildnern aus Cyanokomplexen freisetzbares Cyanid enthaltenden wäßrigen Lösungen,
dadurch gekennzeichnet,
daß sie Vorrichtungen zum kontinuierlichen Dosieren (5) bzw. (6) der Cyanid enthaltenden Probelösung (1) bzw. einer oder mehrerer die Chemikalien zur Farbbildung, Cyanidfreisetzung und pH-Einstellung enthaltenden wäßrigen Lösungen (3), Vorrichtungen (7) zum Zusammenführen und Mischen dieser Lösungen,
einen mit Vorrichtungen zum Beheizen (9) auf 50 bis 120 0C versehenen rohrförmigen Durchflußreaktor (6),
einen mit Vorrichtugnen zum Kühlen auf bis zu 10 °C (11) der den Reaktor verlassenden Lösung versehenen rohrförmigen DurchfluBkühler (10) und daran anschließend Vorrichtungen zum Regulieren des Drucks (12) und ein Spektralphotometer (14) zum kontinuierlichen Messen der Extinktion enthält und die das Lösungsgemisch führenden Vorrichtungen zwischen den Dosierstellen (5) und (6) und der Druckregulierungsvorrichtung (12) ein gasdicht geschlossenes System bilden.
2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der heizbar· Durchflußreaktor in Form einer in einen Festbettthermoblock (9) eingegossenen Spirale (8) ausgebildet ist.
3. Apparatur nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der rohrförmig· DuxchlfuBreaktor exn Volumen von 10 bis 250 ml enthilt und einen Innendurchmesser von 1 mm bis S mm aufweist.
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