DE835297C - Verfahren zur Herstellung von Dialkylphosphiten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DialkylphosphitenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Dialkylphosphiten Dialkylphosphite werden durch Umsetzen von Phosphortrichlorid mit Alkohol erhalten. Man benötigt dazu mindestens 3 Mole des Alkohols auf i Mol Phosphortrichlorid und pflegt peinlich auf Wasserfreiheit des Alkohols zu achten. Nach dieser Arbeitsweise erhält man i Mol Dialkylphosphit neben i Mol Alkylchlorid und 2 Molen Chlorwasserstoff nach der Gleichung 3 R O H + P C13 =(RO)2POH ; RCl@-2HC1.
- Wie ersichtlich, entsteht als Nebenprodukt t Mol Alkylchlorid, das besonders bei den höheren Homologen durch seine schwierige Regenerierbarkeit zu dem betreffenden Alkohol alles andere als erwünscht ist. Man erhält also höchstens zwei Drittel des eingesetzten Alkohols im Dialkylphosphit zurück.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Dialkylphosphiten in ausgezeichneter Ausbeute, das darin besteht, daß t Mol Phosphortrihalogernid mit nur etwa 2 Molen eines Alkohols und i Mol Wasser umgesetzt wird: 2 ROH+H20+PCl3= (RO)qPOH+3 HCI.
- Diese Reaktion kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Entweder trägt man, immer in der Kälte, den Alkohol und dann das Wasser in das Phosphortrihalogenid, vorzugsweise -chlorid, ein, oder man vermischt den Alkohol mit dem Wasser von vornherein und trägt das Gemisch in das Phosphortrihalogenid ein. Ebensogut kann man auch die Reihenfolge der Zugabe der einzelnen Reaktionskomponenten in beliebiger Weise ändern oder sogar alle drei Komponenten gleichzeitig in vorgelegtes Reaktionsgemisch eintragen. Im ersten Falle empfiehlt es sich, nach der Zugabe des Alkohols das Reaktionsgemisch eine Zeitlang sich selbst zu überlassen, ehe das Wasser zugefügt wird. Die. Reaktionsgemische werden in üblicher Weise durch Absaugen des Halogenwasserstoffs und . anschließende Destillation, am besten im Vakuum, aufgearbeitet.
- Die Ausbeute ist besonders ,bei den höheren Gliedern der aliphatischen Reihe, vom Propanol an aufwärts, ausgezeichnet. Im allgemeinen empfiehlt es sich, je nach dem Alkohol verschiedene Reaktionstemperaturen, und zwar beim Einsatz höherer Alkohole höhere Temperaturen und umgekehrt, einzuhalten.
- Die Dialkylphosphite werden z. B. als Zwischenprodukte für die Herstellung von Weichmachci'ü und Schädlingsbekämpfungsmitteln verwendet. Beispiele t. Zu i Mol Phosphortrichlorid fügt man unter Wasserkühlung und Rühren etwa 2,2 Mol Isolititano1 bei etwa 20° und läßt das Gemisch 2 Stunden stehen. Nach der Zugabe von o,9 Mol Wasser wird im Vakuum zunächst ohne äußere Wärmezufuhr der Chlorwasserstoff entfernt und anschließend im Vakuum destilliert. Man erhält nach einem Vorlauf o,86Mol Diisobutylphosphit und bei Wiedereinsatz des Vorlaufes in einem nächsten Ansatz 0,93 Mol des Produktes. Der Destillationsrückstand, als ein reziprokes Maß für die Güte der L'insetzung, hält sich bezüglich seiner Menge in vernachlässigbarcn (;renzen.
2. Zu r Mol Phosphortrichlorid fügt man bei 2o° unter Rühren ein Gemisch von 2.2 Nlol Butanol und o,9 Mol Wasser. Nach der Aufarbeitung oben erhält man o,84 llol Dibut%-lphosphit, bei Wiedereinsatz des Vorlaufes o,93 Jiol- des Produktes. 3. 111 etwa 50 ccm eines Löstuigsmittels (Chlor- benzol, Äther od. dgl.) tragt man gleichzeitig 2,2 Granimol Isopropanol gemischt mit o,9 Gramniol Wasser sowie i Grammol Phospliortrichlorid unter Kühlen auf etwa o- und hühreii ciii. Die Aufarbei- tung des Reaktionsgemisches \\,i(, in den vorstelien- deit Beispielen ergibt 0.73 GI-;un11101 I)üsoprc@pyl- ph0sphit.
Claims (1)
- PATENT.iNSPRLC111::
i. Verfahren zur Herstellung von Di@tlk\-1- phosphitcn, dadurch gckeiinz<,iclinct, daß i Mol Phosphortrihalogenid finit ett%'a 21Iolen eines Alkohols und etwa t Mc@l Wasser umgesetzt wird. 2. Verfahren nach Ansliruch i, dadurch ge- keTnizeichnet, dali man zti cinc#r Reaktimiskc»n- ponetite die leiden 2indcrcii iiciclicinatidcr ein- trägt. 3. Verfahren nach Aiispi-ticli i, dadurch g^- kennzeichnet, dal1) man die di-ci Rcaktionskc@m- pciilenten gleichzeitig miteiiiandcr vermischt.
Priority Applications (1)
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Applications Claiming Priority (1)
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1950
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