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Zwei- oder mehrstufige Zentrifuge Uie Behandlung zweier oder mehrerer
flüssiger Mittel miteinander, z. B. die mehrstufige Extraktion, liat man schon in
Zentrifugen ausgeführt, die gegebenenfalls in zwei oder mehrere Kammern unterteilt
sind. Eines der flüssigen 'Mittel, deren spezifische Gewichte verschieden sind,
wird hierbei in die eine Endkammer. ein anderes in die andere Endkammer der Zentrifuge
eingeführt. Die flüssigen Mittel wandern im Gegenstrom zueinander durch alle Kammern
hindurch bis zu der ihrem hintritt entgegengesetzten Endkammer. Sie werden in jeder
Kammer miteinander gemischt, behandelt und wieder zerlegt, tim schließlich aus den
Endkaninierii der Zentrifuge abgeführt zu werden.
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\\'erden in diesen Zentrifugen flüssige Stoffe beliandelt, die feste
Stotte wie Metalloxyde, schwerlösliche organische und anorganische Salze o. dgl.,
1,- aser- oder (ietvel)estoffe, koaguliertes Eiweiß, Nettstotte o. dgl. als solche
oder in Schlammform auf ihrem Gaiig durch die Zentrifuge oder auch schon vorher
ausscheiden, z. B. Penicillin, das unmittelbar vor der Extraktion angesäuert wird,
so setzen sich diese festen Stoffe an den Wandungen der Zentrifuge ab. Haben die
Ausscheidungen eine gewisse Stärke erreicht, die den weiteren Betrieb der "Zentrifuge
stören könnte, so wird diese angelialten, und es werden die Ansätze entfernt, was
ein Auseinandernehmen der Zentrifuge bedingt. Anderseits ist eine Abscheidung der
Festteilchen aus der Flüssigkeit vor ihrer Behandlung in der Zentrifuge, z. B. durch
Filter o. dgl., vielfach nicht möglich, weil dadurch die Flüssigkeit schädliche
Veränderungen erleiden könnte. Außerdem sind hierfür besondere Einrichtungen notwendig.
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Erfindungsgemäß werden die Feststoffe, die in einer in der Zentrifuge
zu behandelnden, z. B. zu extrahierenden Flüssigkeit enthalten sind bzw. aus ilir
ausgeschieden werden, zunächst in einer besonderen Zentrifugenkammer, die nur diesem
Zweck dient, abgetrennt. Erst darauf erfolgt die eigentliche Behandlung der Flüssigkeit,
z. B. die Extraktion in einer oder mehreren weiteren Kammern der
Zentrifuge.
Daraus erwächst der Vorteil, daß die eigentliche Zentrifugenarbeit durch die Anwesenheit
von Feststoffen in den der Zentrifuge zufließenden Mitteln nicht mehr beeinträchtigt
wird und daß die Stillstände der Zentrifuge, die zur Entfernung der abgeschiedenen
Feststoffe notwendig werden, wesentlich abgekürzt oder sogar ganz vermieden werden
können. Die Entfernung selbst gestaltet sich wesentlich einfacher, weil nicht mehr
die ganze Zentrifuge, sondern nur noch die eine Zentrifugen-Kammer gereinigt werden
muß, in der die Abtrennung der abzuscheidenden Stoffe erfolgt ist.
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Diese Zentrifugenkammer kann nun erfindungsgemäß so ausgebildet werden,
daß sich die Reinigung in kürzester Zeit und mit einfachen Mitteln durchführen läßt.
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Beispielsweise kann die Zentrifugenkammer, in der die Abtrennung der
Feststoffe vor sich geht, für sich auswechselbar eingerichtet sein, so daß die jeweilige
Reinigung nur ein Anhalten der Zentrifuge und einen Austausch der zu reinigenden
Kammer gegen eine bereitgehaltene gesäuberte erfordert. Oft gestattet auch die Natur
der abgeschiedenen Feststoffe eine Reinigung der Abscheidekammer mit besonders einfachen
Mitteln, z. B. Spritzwasser oder Lösungen für die Feststoffe. Man kann dann so arbeiten,
daß die Abscheidekalnmer zwecks -Entfernung der abgeschiedenen Feststoffe für kurze
Zeit aus dem Zentrifugenbetrieb, der im übrigen normal weiterlaufen kann, abgeschaltet
wird und daß dann die Feststoffe aus der Kammer herausgewaschen oder herausgelöst
werden. Nach Entfernung des Waschwassers oder der Lösung kann die Abscheidekammer
wieder in Betrieb genommen werden. Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung
können in der Zentrifuge zwei Al>scheidekammern vorgesehen werden, von denen wechselweise
die eine in Betrieb ist und die andere gereinigt werden kann.
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In der Zeichnung ist die Erfindung beispielsweise und schematisch
veranschaulicht.
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Fig. i ist ein senkrechter Schnitt durch eine erfindungsgemäß ausgebildete
Zentrifuge. Der Antrieb, der in bekannter Weise erfolgen kann, ist fortgelassen,
desgleichen der eine Teil der linken Zentrifugenhälfte, der genau der rechten entspricht.
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Der zentrale zylindrische Teil der Vorrichtung ist in Ansicht dargestellt.
Die Kanäle für die Führung der Flüssigkeiten durch diesen zylindrischen "feil sind,
um die Zeichnung übersichtlicher zu gestalten, nur durch Linien mit Pfeilen wiedergegeben.
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Fig. 2 ist ein Schnitt nach Linie A-ß in Fig. i.
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Das Gehäuse der Zentrifuge besteht aus einem zylindrischen Teil i
mit dem konischen Boden 2 und dem Deckel 3, der in bekannter Weise durch eine Cberwurfmutter
d am zylindrischen Teil i lösbar befestigt ist. Das zylindrische Stück 5 des Deckels
3 dient zusammen mit der Hülse 6, die auf dem zylindrischen Einsatz 7 befestigt
ist, als Abschluß. Der konische Boden 2 trägt unten die Antriebswelle B. Der Antrieb
der Welle 8 erfolgt in der bei Zentrifugen üblichen Weise. Um die Zentrifuge ist
ein Schutzgehäuse 9 angeordnet, an dessen Deckel io gleichzeitig der zvlindrisclie
Einsatz 7 in bekannter Weise lösbar befestigt ist.
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Der Innenraum der Zentrifuge ist durch die Wände i.i und 12 in drei
Hauptkammern C, D und D unterteilt. Die N-\'ände i r und 12 sind zwischen den Ringstücken
13, 14 und 15 befestigt, mit denen der zylindrische Teil i ausgekleidet ist. Mit
16 sind Dichtungen bezeichnet, die ein Eindringen von Flüssigkeit zwischen den zylindrischen
Teil i und die Ringstücke 13, 14 und 15 verhindern. Die Hauptkammer C ist durch
die Wände 17 und 18 in drei Abteilungen 19, 20 und 21 unterteilt, und es ist die
Abteilung 211 mit der Abteilung i9 durch Kanäle 22 verbunden, die in geeigneter
Zahl in oder an dem Ringstück 13 vorgesehen sind, so daß Flüssigkeit aus der Abteilung
21 in die Abteilung i9 strömen kann. In der Wand 18 befinden sich Öffnungen 23 für
den Durchtritt von Flüssigkeit aus der Abteilung 20 in die Abteilung 21. In gleicher
Weise sind in der zweiten Hauptkammer D durch die Wände 24 und 25 die Abteilungen
26, 27 und 28 gebildet, und es sind die Abteilungen 26 und 28 durch die Kanäle 29
und die Abteilungen 27 und 28 durch Öffnungen 30 in der Wand 25 verbunden.
Die oberste Hauptkammer L ist nur einmal durch eine Wand 31 in die Abteilungen 32
und 33 unterteilt. In der `'Fand 31 sind Rohre 34 befestigt, durch die Flüssigkeit
aus der Abteilung 33 in die Abteilung 32 strömen kann. Die Rohre 34, die Kanäle
22 und 29 und die Ottlititige11 23 und 30 sind in einer Zahl vorgesehen,
die sich nach der Leistung und dem Querschnitt der Zentrifuge richtet. Im allgemeinen
genügen 6 bis 20 Rohre bzw. Kanäle oder Öffnungen. Die Wände 17, 24 und 31 sind
mit den Ringstücken 13, 14 und 15 fest verbunden. Die Wände 18 und 25 sind lösbar
in die Zentrifuge eingelegt, während die \Vällde i i und 12 zwischen den Ringstücken
13, 14 und 15 befestigt, z. B. eingeklemmt sind. In die Abteilungen 21 und 28 und
gegebenenfalls 33 können Trennteller eingesetzt werden, die wie bei Zentrifugen
üblich ausgebildet sein können und den Zweck haben, die Leistung der Zentrifuge
zu verbessern. Diese Trennteller 35 haben an sich bekannte Öffnungen 36, die regelmäßig
auf den Umfang der Teller verteilt sind. Zum Beispiel können je nach der Größe des
Durchmessers der Zentrifuge .I bis 16 Öffnungen vorgesehen sein. Diese Öffnungen
36 korrespondieren zweckmäßig mit den Öffnungen 23 bzw. 30.
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Die beschriebene Ausbildung der Ringstücke, Wände und Trennteller
ermöglicht es, diese Einbauten nach Öffnen der Deckel 3 und 10 nacheinander aus
der Zentrifuge herauszunehmen.
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Der zylindrische Einsatz. 7 hat den Zweck, Flüssigkeiten den Abteilungen
33 und 27 von außen zuzuführen und aus den Abteilungen 21 und 26 nach außen abzuleiten.
Außerdem dient er zur Führung von Flüssigkeit aus der Abteilung i9 in die Abteilung
27, aus der Abteilung 28 in die Abteilung 20 und aus der Abteilung 32 in die Abteilung
20. Zu diesem Zweck sind außen auf dem Einsatz, z. B.
durch Eindrehungen,
Ringkanäle 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43 und 44 vorgesehen. Um den Einsatz sind eine
Reihe von Ringen 451, 452, 453 usw. gelegt. An oder zwischen den Ringen sind Scheiben
461, 462, 46,3 usw. angeordnet. Die Ringe und gegebenenfalls Scheiben sind in der
Weise aneinandergereiht, daß zwischen je zwei Scheiben ein Spalt bestehen bleibt
und <laß ringförmige Kanäle 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53 und 54 entstehen, von
denen jeder unmittelbar mit einem der Ringkanäle 37 bis 44 in Verbindung steht.
Im zylindrischen Einsatz sind durch Bohrungen o. dgl. die senkrechten Kanäle 55,
56, 57, 58, 59, 6o und 61 vorgesehen. Diese stehen durch die Öffnungen 621, 62z,
623, 624 USW- mit den Ringkanälen 40, 44, 41, 39 in Verbindung bzw. verbinden
die Ringkanäle 38 und 42, 38 und 43 und 37 und 41. Die Ringe .I51, 452, 453
USW- mit den Scheiben 461, 462, 463 usw. und die Hülse 6 können nach Lösen
der Mutter 63 und Abnehmen der Deckel 3 und io von dem zylindrischen Einsatz 7 abgezogen
werden. Dadurch wird auch das Einsetzen und herausnehmen der \y'äiide 11, 12, 17,
18 usw., der Trennteller 35 und der Ringstücke 13, 14 und 15 erleichtert. Die Mutter
63 dient gleichzeitig dazu, die Ringe 451, 452, .I5;3 usw. mit den Scheiben 461,
4621 .I6;3 USW- sowie die Hülse 6 in ihrer Lage zu halten und den zylindrischen
Einsatz 7 mit seiner Ausrüstung am Deckel 3o zu befestigen.
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Aus der Zuführung 64 tritt die eine Flüssigkeit in den Kanal 56 und
aus der Zuführung 65 die andere Flüssigkeit in den Kanal 57. Aus dem Kanal 55 verläßt
die eine Flüssigkeit durch die Abführung 66 und aus dein Kanal 58 die andere Flüssigkeit
durch die Abführung 67 die Zentrifuge.
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Die eine der zu behandelnden Flüssigkeiten. z. 13. phenolhaltiges
Schwelwasser, aus dem die Phenole mit Butylacetat extrahiert werden sollen, gelangt
aus der "Zuführung 64 durch den Kanal 56 und die Öffnung 621 in den Ringkanal 44
und aus diesem durch den ringförmigen Kanal 54 in die Abteilung 33 der Hauptkammer
E. In dieser werden feste Stoffe aus dem Schwelwasser abgeschieden. Diese Stoffe
sammeln sich als Schlamm 68 an der Außenwand dieser Kammer. Die von festen Stoffen
befreite Flüssigkeit gelangt durch die Rohre 34 in die Abteilung 32. Ilier wird
sie durch den ringförmigen Kanal 53, der bis in den bei der Rotation der Zentrifuge
sich bildenden Flüssigkeitsspiegel 69 hineinreicht, dem Ringkanal 43 zugeführt.
Sie fließt aus dem Ringkanal 43 durch den Kanal 6o in den Ringkanal 38 und
mischt sich in diesem und in dem ringförmigen Kanal 48 mit dem Lösungsmittel, das
in den Ringkanal 38 aus der Abteilung 28 der Hauptkammer D durch den ringförmigen
Kanal 52, den Ringkanal 42 und den senkrechten Kanal 59 gelangt. Aus dem ringförmigen
Kanal 48 tritt die Mischung in die Abteilung 2o der Hauptkammer C ein. Sie gelangt
weiter durch die Öffnungen 23 in die Abteilung 21 und verteilt sich zwischen den
Tellern 35 dieser Abteilung durch die Öffnungen 36. In der Zeichnung sind neun Teller
in jeder der Abteilungen 21 und 28 dargestellt. Die Zahl dieser Teller kann aber
auch kleiner oder größer, z. B. ebenso groß wie bei bekannten Zentrifugen sein,
und es können die Abstände, die die Teller voneinander haben, wie bekannt gewählt
werden. In der Abteilung 21 findet die Trennung von Schwelwasser und Lösungsmittel
statt. Das leichtere Lösungsmittel sammelt sich an der Innenseite, das Schwelwasser
an der Außenseite der Flüssigkeit in der Abteilung 21. Das teilweise extrahierte
Schwelwasser gelangt aus der Abteilung 21 durch die Kanäle 22 in die Abteilung i9.
Hier wird es durch den ringförmigen Kanal 47, der bis in die Flüssigkeit in der
Abteilung i9 hineinreicht, abgenommen und strömt durch den Ringkanal 37 und
durch ,den senkrechten Kanal 61 weiter zu dem Ringkanal 41. In diesen gelangt ferner
das durch die Zuleitung 65 und den senkrechten Kanal 57 frisch in die Zentrifuge
eingeführte Lösungsmittel. Die Mischung von frischem Lösungsmittel und teilweise
extrahiertem Schwelwasser in dem Ringkanal 41 und in dem ringförmigen Kanal
51 und die Weiterbehandlung der Mischung in der Hauptkammer D der Zentrifuge
erfolgt in derselben Weise, wie für die Vorgänge in der Hauptkammer C bereits beschrieben.
Aus der Abteilung 26 der Hauptkammer D wird das extrahierte Schwelwasser
durch den ringförmigen Kanal 5o, den Ringkanal 40, den senkrechten Kanal ;5 und
die Abführung 66 aus der Zentrifuge abgeführt. Das mit Phenol teilweise beladene
Lösungsmittel, das in der Abteilung 28 der Hauptkammer D vom Schwelwasser getrennt
wird, gelangt durch den ringförmigen Kanal 52, den Ringkanal 42 usw., wie bereits
beschrieben, in die Hauptkammer C, in der es, wie ebenfalls bereits beschrieben,
wieder als Extraktionsmittel dient. Aus der Abteilung 21 dieser Hauptkammer wird
das mit Phenol angereicherte Lösungsmittel durch den ringförmigen Kanal 49, den
Ringkanal 39, den senkrechten Kanal 58 und die Abführung 67 aus der Zentrifuge
abgeführt.
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Die Behandlung in den Hauptkammern C und D ist nicht Gegenstand der
Erfindung.
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Die in der Reinigungskammer E ausgeschiedenen Feststoffe u. dgl. sammeln
sich an der Außenwand 7 o der Kammer und füllen die Kammer allmählich. In geeigneten
Zeitabständen werden sie aus der Kammer entfernt, was z. B. dadurch geschehen kann,
daß man die in der Reinigungskammer angesammelten Stoffe z. B. mit Wasser oder anderen
Flüssigkeiten herausspritzt oder mit Lösungsmitteln auflöst und ablaufen läßt. Nach
dieser in kurzer Zeit durchführbaren Reinigung kann die Reinigungskammer wieder
in Betrieb genommen werden. Oder man hält die Zentrifuge an, und es werden die abgeschiedenen
Stoffe aus der z. B. geöffneten Reinigungskammer entfernt, oder es wird die Reinigungskammer
gegen eine andere ausgewechselt.
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In der Reinigungskammer E kann entweder die schwerere oder die leichtere
der in der Zentrifuge aufeinander zur Einwirkung gelangenden Flüssigkeiten behandelt
werden.
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Die Leistung der Zentrifuge wird durch die Erfindung wesentlich erhöht,
und es werden dem
Hxtraktionsvorgang unerwünschte Störungen ferngehalten.
Die Extraktion selbst kann z. B. zuerst in der untersten und dann in der obersten
Extraktionskammer erfolgen, in die das Extraktionsmittel z. B. zuerst eintritt,
um darauf in der untersten Kammer noch einmal verwendet zu werden. Im übrigen kann
die Zentrifuge in beliebiger Weise kombiniert mit bekannten Vorrichtungen zur Anwendung
gelangen.