DE81590C

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Info

Publication number: DE81590C
Application number: DENDAT81590D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, dafs man in Fässer, die ähnlich wie die in der Essigfabrikation benutzten Bottiche, die sogenannten Essigbilder, beschaffen sind, Hobel-■ späne einbringt, die mit Essig befeuchtet sind und welche zu gleichem Volumen mit dünn gewalztem Blei, dessen Oberfläche also eine möglichst grofse ist, vermengt werden, worauf man zu dem Fafsinhalt noch eine vergohrene, alkoholhaltige Flüssigkeit giebt. Durch die Einwirkung des Sauerstoffs der Luft entsteht^ essigsaures Bleioxyd, welches sich mit der Kohlensäure verbindet, die bei der Umwandlung des Alkohols der vergohrenen Flüssigkeit zu Essig nebenbei entsteht. Die beiliegende Zeichnung stellt eine zu dieser Bleiweifsdarstellung zweckmäfsige Einrichtung dar.

Auf einer Holzbühne sind aus Holz gefertigte Fässer, die 600 bis 2000 1 Inhalt haben, horizontal mit ihrer Längsachse gelagert, in der Weise, dafs einige eiserne Reifen derselben auf drehbaren Rollen ruhen. Jedes Fafs trägt einen eisernen Radkranz, in welchen eine auf einer Transmissionswelle sitzende Schnecke greift, so dafs durch Drehung dieser Welle die ganze Reihe Fässer in Umdrehung versetzt werden kann. Jedes Fafs hat in der Mitte der Böden kreisrunde, etwa 45 mm grofse Oeffnungen A, welche durch ein die Mittelachse bildendes Rohr B verbunden sind. Dieses ist aus Weiden oder spanischem Rohr geflochten oder besteht sonst aus einem porösen, von aufsen her Luft in das Fafs lassenden Material. Im vorderen Boden ist ein Schau- und Abfüllglas D, sowie ein Thermometer E eingesetzt. Rechtwinklig zu dem Rohr B und dieses durchdringend ist in der Mitte des Fasses noch ein Rohr F angebracht, dessen eines Ende durch eine Auslafsröhre H mit der Fafswand verbunden ist.

Das ganze Fafs wird mit derben Hobelspänen, am besten aus Buchenholz, angefüllt, doch kann auch irgend ein anderes poröses, luftabsorbirendes Material, z. B. Holzkohle, genommen werden. Dieses Füllmittel wird mit dem gleichen Volumen Bleiblech in Form von spiralförmig gewundenen Streifen vermischt und durch das Mannloch C in die Fässer eingefüllt. Hierauf wird das Fafs zur Hälfte, soweit dies eben das innere Rohr B erlaubt, mit Essig angefüllt, welcher in 100 1 ca. 8 kg Essigsäure enthält; erforderlich ist es jedoch, dafs derselbe solcher ist, der direct durch Oxydation von Alkohol entstanden ist. Dieser Essig wird vor der Einfüllung auf 45 ° C. erwärmt und das so beschickte Fafs etwa 24 Stunden der Ruhe überlassen; hierauf zieht man etwa ^]/₅ der Flüssigkeit ab und ersetzt dieselbe durch einen besonderen, 9 pCt. Alkohol haltenden Wein oder eine andere vergohrene, alkoholhaltige Flüssigkeit. Alsdann erwärmt man durch eingelassenen Dampf den Fafsinhalt auf 38° C. und setzt nun die Fässer durch den oben beschriebenen Antrieb in Umdrehung. Die Uebersetzung wird so gewählt, dafs die Fässer in drei Stunden eine Umdrehung machen; während der Nachtzeit, etwa von 6 Uhr Abends bis 6 Uhr Morgens unterbleibt diese Bewegung, um die Essigbildung noch mehr zu befördern. Es ist darauf zu achten, dafs während der ganzen Dauer der Charge, die etwa 8 Tage währt, die Tempe-

ratur in den Fässern stets auf 30 bis 35⁰ verbleibt. Dementsprechend ist die Temperatur in den Fabrikationsräumen zu reguliren, die stets 28 bis 30° betragen mufs. Die Reaction ist beendigt, wenn die Oxydation des ganzen Alkohols festgestellt wird und wenn die Flüssigkeit nur noch etwa 1 pCt. Essigsäure enthält. Diese Untersuchung kann hinsichtlich des Alkohols am besten durch ein Ebulliometer, hinsichtlich der Essigsäure durch Titration mit Aetznatronlauge und Phenolphtale'in ausgeführt werden. Ist der Endpunkt eingetreten, so läfst man das Fafs noch 1'/₂ Umdrehungen machen, um möglichst viel Blei in der Flüssigkeit zu lösen, und läfst alsdann die bleiweifshaltige Flüssigkeit in Decantirbottiche ab, die unterhalb der Fässer stehen. Der chemische Vorgang ist also ein ähnlicher, wie bei der sogenannten holländischen Methode der Bleiweifsdarstellung, wo auch gleichzeitig Essigsäure, Kohlensäure und Sauerstoff auf das Blei einwirken; doch ist hier das Verfahren ein ganz anderes, da es weder die Bildung von Bleioxyden, noch von Schwefelblei zuläfst, welches letztere so leicht bei der Anwendung von Dünger bei der holländischen Methode aus dem sich entwickelnden Schwefelwasserstoff entsteht. Ebenso bietet die neue Methode, abgesehen von der schnelleren und ausgiebigeren Fabrikation, den Vortheil, dafs die Arbeiter hierbei nicht durch die sonst die Fabrikationsräume anfüllende Kohlensäure geschädigt werden.

Claims

Patent-Ansprüche: ';

ι. Verfahren der Bleiweifsdarstellung, bestehend darin, dafs ein nach Art der Essigbilder beschaffenes Fafs mit porösem Material (Hobelspänen) und Bleispänen gefüllt und dieser Inhalt mit Essig und einer alkoholhaltigen , vergohrenen Flüssigkeit benetzt wird, wobei dem Sauerstoff der Luft von . aufsen her Zutritt gewährt wird, so dafs dieser die vergohrene Flüssigkeit und das Blei oxydirt, während die gleichzeitig durch die Zersetzung der vergohrenen Flüssigkeit entstehende Kohlensäure das entstandene Bleiacetat in Bleiweifs umwandelt.
2. Eine Vorrichtung zur Ausführung des unter i. erwähnten Verfahrens, bestehend aus einem rotirenden, mit den oben genannten Materialien gefülltem Fasse, welches durch seine horizontale hohle, poröse Achse der Luft den Zutritt gestattet, und welches in seinem unteren Theile die unter 1. erwähnte Flüssigkeit enthält, so dafs durch Rotation des Fasses das Blei abwechselnd mit der Flüssigkeit und der Luft in Berührung kommt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.