DE809194C

DE809194C - Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Aluminiumoxyd

Info

Publication number: DE809194C
Application number: DEP40995D
Authority: DE
Inventors: Bror Albert Eugen Dip Eliasson
Original assignee: Dipl-Ing Bror Albert'eugen Eliasson Eskilstuna (schweden)
Current assignee: Dipl-Ing Bror Albert'eugen Eliasson Eskilstuna (schweden)
Priority date: 1948-04-30
Filing date: 1949-04-28
Publication date: 1951-07-23
Also published as: US2610110A; FR985297A; GB661935A

Description

(WiGBL S. 175)

AUSGEGEBEN AM 23. JULI 1951

ρ 40995 IVb 112 m D

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Aluminiumoxyd mit verbesserten physikalischen Eigenschaften, die es insbesondere als Schleifmittel oder Poliermittel, insbesondere zur Herstellung von Maschinenteilen, geeignet macht, die eine hochpräzise Endfläche aufweisen müssen. Das Material soll auch verwendbar sein in Verbindung mit der Herstellung metallischen Aluminiums und für andere technische Zwecke.

Bisher wurde Aluminiumoxyd entweder durch Calcinieren von Aluminiumhydrat oder durch Niederschmelzen von natürlich vorkommenden Aluminiumoxydhydraten, z. B. Bauxit u. dgl., im elektrischen Ofen hergestellt.

Das herkömmlich durch Calcinierung gewonnene Handelsprodukt wird hauptsächlich bei der Herstellung metallischen Aluminiums benutzt, aber seine ungleichmäßigen physikalischen Eigenschaf ten, seine grobe kristalline Struktur und seine ausgesprochene Neigung zur Bildung von großen Klumpen oder Agglomeraten, verursachen nicht nur bei der Aluminiumherstellung Schwierigkeiten, sondern beeinträchtigen die hervorragenden Schneideigenschaften des Aluminiumoxyds, welche es sonst als Schneid- und Schleifmittel geeignet machen. as

Das durch Schmelzen im elektrischen Ofen gewonnene Aluminiumoxyd muß, wenn es als Schleifmittel verwendbar sein soll, gemahlen und mehr

oder weniger fein pulverisiert werden. Indessen ergibt die Pulverisierung im allgemeinen die Bildung von sehr ungleichmäßigen Schleif oberflächen in den Pulverbestandteilen, was die vorteilhafte Anwendung des Materials als Schleifmittel beeinträchtigt. Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die obenerwähnten Nachteile in bemerkenswertem Ausmaße vermieden und ein aus sehr feinen und wohlgeformten Kristallen bestehendes Aluminiumoxyd ίο erhalten, wenn man künstlich erzeugtes Aluminiumhydrat oder natürlich vorkommende Alumiriiumoxydhydrate, z. B. Bauxit u. dgl., verwendet. Dieses Grundmaterial soll möglichst frei von Alkali sein. Diesem Grundmaterial werden gewisse Agenzien oder Stoffe beigefügt, welche während der nachfolgenden Calcinierung die Kristallbildung günstig beeinflussen. Diese Zusätze können vor oder nach oder gleichzeitig während des Pulverisierungsvorganges in trockenem oder nassem Zustande zugefügt ao werden, in welch letzterem Falle die Flüssigkeit vor der endgültigen Calcinierung in geeigneter Weise, z. B. durch Zentrifugieren, abgeschieden wird. Wenn die Pulverisierung in nassem Zustande durchgeführt wird und der größte Teil der Flüssigkeit entfernt as ist, kann das Grundmaterial durch Erhitzung bis zu einer Temperatur von ungefähr 400° C getrocknet werden. Die die Kristallbildung günstig beeinflussenden Zuschläge werden dann hinzugefügt und mit dem Grundmaterial vor der Calcinierung gründ-Hch durchmischt. Es wurde gefunden, daß für solche Zuschläge phosphorhaltige Verbindungen, z. B. Phosphorsäure, Phosphorpentoxyd, und verschiedene Ammoniumphosphate u. dgl. besonders wirksam sind. Diese Zuschläge sollen indessen im wesentliehen frei von Alkali sein. Diese Zuschläge haben auf die Kristallbildung einen so günstigen Einfluß, daß in vielen Fällen die vor der Calcinierung durchzuführende Vorpulverisierung nur so weit durchgeführt zu werden braucht, als wenn die Zuschläge nicht angewendet würden. Die Vorpulverisierung kann sogar vollständig fortfallen, je nach dem Feinheitsgrad des Ausgangsmaterials und den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes. Dies gilt insbesondere dann, wenn ein schon etwas pulverisiertes Aluminiumoxydhydrat oder ähnlicher Stoff als Ausgangsmaterial benutzt wird.

Die Calcinierung findet bei einer Temperatur von

etwa 1000 bis 1300⁰ C während einer Zeit von 1 bis 5 Stunden statt. Das so gewonnene Aluminiumoxyd besteht aus einem feinen Pulver von sehr kleinen gut ausgebildeten Kristallen, dienicht aneinander haften und unbegrenzt gelagert werden können. Es kann, so wie es ist, als Schleifmittel Verwendung finden, obgleich es natürlich für spezielle Anwendungsfälle noch weiter pulverisiert werden kann.

Die Menge der Zuschläge kann natürlich entsprechend den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes variieren, auch werden die Eigenschaften des letzteren durch Temperatur und Dauer der Calcinierung beeinflußt. Zuschlagsmengen bis zu 10 Gewichtsprozent des Aluminiumoxydgehaltes des Ausgangsmaterials haben besonders gute Ergebnisse gezeitigt, und Variationen innerhalb dieses Bereiches gestatten, den Charakter des Endproduktes zu bestimmen.

Durch die praktische Ausführung der Erfindung kann Aluminiumoxyd mit sehr feiner Kristallstruktur erzeugt werden. Überdies kann der Feinheitsgrad der Kristalle verändert werden, um dem Endprodukt verschiedene Eigenschaften zu verleihen, was von besonderer Bedeutung dann ist, wenn das Produkt als Schneid- oder Schleifmaterial Verwendung finden soll. Es ist bemerkenswert, daß das Polier- oder Schleifmaterial aus Aluminiumoxyd, hergestellt gemäß der vorliegenden Erfindung, einen Polier- bzw. Schleifeffekt hat, der wesentlich höher ist als der der bisher auf dem Markt befindlichen Stoffe. Überdies begünstigt natürlich die feinkristalline Struktur die Anwendbarkeit des Produktes für viele andere Zwecke.

Beispiel 1

Feinkristallines Aluminiumoxydhydrat (Bauxit), das möglichst frei von Alkali ist, wird trocken oder naß so fein wie möglich pulverisiert und danach auf, konstantes Gewicht bei einer Temperatur zwischen 200 und 300 ° C, vorzugsweise bei 230 ° C, getrocknet, falls erforderlich, nach vorangegangener Entfernung der Flüssigkeit durch Zentrifugieren.

Dem fein pulverisierten und, falls notwendig, getrockneten Produkt werden ungefähr 7 Gewichts-, prozent von fein pulverisiertem Diammoniumphosphat zugesetzt, worauf die Mischung weiter pulverisiert wird.

Die feinst pulverisierte Mischung wird dann bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300 ° C, vorzugsweise bei ungefähr 1120⁰ C, calciniert und auf dieser Temperatur während etwa 4 Stunden gehalten. Das Oxyd wird dann abgekühlt und ist nach einer leichten Brechoperation verwendungsbereit.

Beispiel 2

Aluminiumhydrat, das möglichst frei von Alkali ist, wird in nassem Zustande so fein wie möglich pulverisiert. Der größere Teil des Wasser über schusses wird abgesaugt und nach analytischer Feststellung des Aluminiumoxydgehaltes der Mischung Phosphorsäure (85 Gewichtsprozent) zugeführt in einer Menge, die 4,5 Gewichtsprozent des durch Analyse festgestellten Aluminiumoxydgehaltes der Mischung entspricht. Die Phosphorsäure wird mit dem Aluminiumhydratschlamm gründlich durchmischt.

Die Mischung wird dann in das kühlere Ende eines ölgefeuerten Drehofens eingeführt und allmählieh bis auf eine Temperatur von 1140⁰ "C erhitzt, bei welcher die Mischung für 5 Stunden gehalten wird. Danach wird das Oxyd abgekühlt und ist dann gebrauchsfertig.

B e 1 s ρ 1 e 1 3

Möglichst alkalifreies Aluminiumoxydhydrat wird in nassem Zustande so fein wie möglich pulverisiert. Der größere Teil des Wasserüberschusses wird abgesaugt und nach Analyse des Aluminiumoxydgehaltes der Mischung dieser Phosphorsäure

(86 Gewichtsprozent) in einer Menge zugesetzt, die 4,5 Gewichtsprozent des Aluminiumoxydgehaltes der Mischung entspricht. Die Phosphorsäure wird mit dem Aluminiumoxydhydratschlamm gründlich durchmischt. Die Mischung wird dann auf konstantes Gewicht bei einer Temperatur zwischen 200 und 400 ° C getrocknet, wiederum pulverisiert und dann während 5 Stunden bei einer Temperatur von 1140 ° C calciniert.
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Beispiel 4

Möglichst alkalifreies Aluminiumoxydhydrat wird in nassem Zustande so fein wie möglich pulverisiert und dann durch eine Filterpresse der Wasserüberschuß abgepreßt. Danach wird die Masse auf konstantes Gewicht bei einer Temperatur von 200 bis 400 ° C getrocknet. 3,3 Gewichtsprozent Phosphorpentoxyd, bezogen auf den Aluminiumoxydgehalt des trockenen Produktes, wird alsdann zugesetzt und gut durchmischt. Die Mischung wird dann erneut fein pulverisiert und für 5 Stunden bei einer Temperatur von 1140⁰ C calciniert.

Das Trocknen auf konstantes Gewicht kann unter Umständen auch gleichzeitig mit dem Pulverisierungsprozeß durchgeführt werden.

Wie bereits oben ausgeführt, können Phosphorsäure, Phosphorpentoxyd und verschiedene Ammoniumphosphate über die in den Beispielen genannten Stoffe hinaus und andere phosphorhaltige Verbindungen als Zuschläge im Prozeß der vorliegenden Erfindung Anwendung finden.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann in verschiedener Weise abgewandelt werden, ohne den Grundgedanken der Erfindung zu verlassen. Die Angaben der vorstehenden Beschreibung sind also im wesentlichen als Beispiele für die praktische Durchführung, nicht aber im Sinne einer Beschränkung der Erfindung auf die dargestellten Ausführungsmöglichkeiten zu werten.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Aluminiumoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß einem fein verteilten Ausgangsmaterial, bestehend aus Aluminiumoxydhydrat and/oder Bauxit oder ähnlichen Aluminiumverbindungen, ein die Kristallbildung fördernder phosphorhaltiger Stoff zugesetzt wird, z. B. Phosphorsäure, Phosphorpentoxyd, oder aber verschiedene Ammoniumphosphate, jeder einzeln für sich oder in Mischung mit irgendeinem anderen Zusatz, wobei die phosphorhaltigen Stoffe in pulverisiertem Zustand und im wesentlichen frei von Alkali Verwendung finden, worauf die resultierende Mischung für eine Zeit von 1 bis 5 Stunden bei einer Temperatur von etwa 1000 bis 1300 ° C calciniert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Anwendung von Diammoniumphosphat als die Kristallbildung fördernder Zuschlag bis zu 10 %>, bezogen auf das Gewicht des Aluminiumoxydgehaltes des Ausgangsmaterials, im Falle der Anwendung eines anderen phosphorhaltigen Zuschlags eine äquivalente Phosphormenge dem Ausgangsmaterial zugesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Material vor oder nach Zusetzung der phosphorhaltigen Zuschläge einer Trocknung auf konstantes Gewicht bei einer Temperatur bis etwa 400 ° C unterworfen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Material nach der Trocknung und vor der Calcinierung einem weiteren Pulverisierungsprozeß unterworfen wird.

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