DE80223C

DE80223C -

Info

Publication number: DE80223C
Application number: DENDAT80223D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung beruht auf der Beobachtung, dafs das ρ - Diamidodiphenylmethan insofern eine gewisse Aehnlichkeit mit dem p-Toluidin aufweist, als es wie dieses beim Verschmelzen mit Schwefel eine Thiobase liefert, die von ungeheizter Baumwolle fixirt wird und sich auf der Faser diazotiren und combiniren läfst. ' Die Ausführung des , Verfahrens geschieht zweckmäfsig in der Weise, dafs 4 bis 5 Gewichtstheile Diamin mit 1 Gewichtstheil Schwefel im Oelbade und unter Anwendung eines Rührers 6 bis 8 Stunden auf Temperaturen von 140 bis i8o° erhitzt werden. Wenn gegen Schlufs der Reaction die Schwefelwasserstoffentwickelung nachgelassen hat, übergiefst man die erkaltete, braunrothe Schmelze mit einer dem Gewicht des angewendeten Diamins etwa entsprechenden Menge verdünnter Salzsäure, bis die über dem ausgefällten Chlorhydrate stehende Flüssigkeit nur noch schwach gefärbt erscheint. Zur weiteren Reinigung wird dann das ausgeschiedene Salz einer abermaligen Fällung durch Salzsäure unterzogen. Vermittelst Alkali erhält man die freie Base in Gestalt bräunlich gelber Flocken.

Die so gewonnene Schwefelverbindung des Diamidodiphenylmethans unterscheidet sich wesentlich von den in der Patentschrift Nr. 57963 beschriebenen durch Verschmelzen tetraalkylirter Diamidodiphenylmethane mit Schwefel dargestellten Thiobasen. Während in diesen der Schwefel sehr locker gebunden ist, so dafs er bei Gegenwart von Salzsäure sogleich durch Sauerstoff verdrängt wird, kann die vorliegende Thiobase stundenlang mit Säuren gekocht werden, ohne dafs eine Entwickelung von Schwefelwasserstoff oder nennenswerthe Zersetzung wahrzunehmen wäre. Ebenso ist, im Gegensatz zum Tetramethyldiamidothiobenzophenon, die neue Base gegen freies Hydroxylamin beständig.

Eine weitere Stütze dafür, dafs das Diamidodiphenylmethan mit Schwefel nicht in analoger Weise reagirt wie die entsprechenden tetraalkylirten Basen, besteht in der Fähigkeit der neuen Thiobase, sich ähnlich derjenigen des p-Toluidins auf ungeheizter Baumwolle fixiren, diazotiren und combiniren zu lassen. Diese Eigenschaft findet nur in der Annahme, dafs der Schwefel hierbei auch auf eine Amidogruppe substituirend einwirkt, ähnlich wie beim p-Toluidin und seinen Homologen, eine befriedigende Erklärung. '

Die neue Thiobase ist charakterisirt durch ihre Schwerlöslichkeit in den gewöhnlichen Lösungsmitteln. Aus ihrer alkoholischen Lösung wird sie schon durch wenig Wasser in braungelben Flocken sofort wieder ausgefällt. Das Chlorhydrat ist dagegen in Wasser leicht mit braun- bis violettrother Farbe löslich, wird aber schon durch wenig Salzsäure, selbst wenn dieselbe verdünnt zugegeben wird, in Gestalt violettrother Flocken sogleich wieder ausgefällt. Baumwolle, wenn sie einige Zeit

Claims

in der kalten oder erwärmten Lösung liegt, fixirt das Salz mit seiner Lösungsfarbe, die in Berührung mit Alkali in diejenige der freien Base umschlägt.

Der Körper läfst sich sowohl in Lösung wie auf der Faser diazotiren und combiniren und soll demgemäfs zur Darstellung von Azofarbstoffen Verwendung finden.

Paten τ-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung einer durch Verr schmelzen von ρ - Diamidodiphenylmethan mit Schwefel erhältlichen schwefelhaltigen Base, welche ungeheizte Baumwolle in saurer Lösung braunroth anfärbt und sich auf der Faser diazotiren und combiniren läfst.