DE752750C - Verfahren zur Herstellung von Guanidinsalzen durch Zusammenschmelzen von Dicyandiamid mit Ammonsalzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Guanidinsalzen durch Zusammenschmelzen von Dicyandiamid mit Ammonsalzen

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Publication number
DE752750C
DE752750C DEB194718D DEB0194718D DE752750C DE 752750 C DE752750 C DE 752750C DE B194718 D DEB194718 D DE B194718D DE B0194718 D DEB0194718 D DE B0194718D DE 752750 C DE752750 C DE 752750C
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DE
Germany
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melt
dicyandiamide
guanidine
salts
melting
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Expired
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DEB194718D
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English (en)
Inventor
Rudolf Dr Wendlandt
Franz Dr Kaess
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BAYERISCHE STICKSTOFF WERKE A
Original Assignee
BAYERISCHE STICKSTOFF WERKE A
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Publication date
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08—Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
    • C06B25/34—Compositions containing a nitrated organic compound the compound being a nitrated acyclic, alicyclic or heterocyclic amine

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Guanidinsalzen durch Zusammenschmelzen von Dicyandiamid mit .Amrnonsalzen Bei der Herstellung von Guanidinsalzschmelzen hat sich 'gezeigt, daß mit dem Eintritt der Reaktion zwischen getrocknetem Dicyandiamid und den entsprechenden trokkenen Ammonsalzen, insbesondere Rhod:anidsalzen, starlws Aufschäumen der Schmelze erfolgt, verbunden mit raschem Temperaturanstieg, der leicht zu einer Zersetzung der gebildeten Guanidinsalze führt, besonders unter weitgehender Bildung von Melamin. Auch, bei einer zeitlichen Verteilung der Reaktion durch allmähliches Zusetzen der Ausgangsstoffe lassen sich diese Nachteile nur in geringem Maße vermeiden.
  • Es wurde nun gefunden, daß man durch Einleiten von Ammoniakgas in die Schmelze die genannten Nachteile weitgehend ausschalten kann: die Schmelze reagiert ruhig und ohne Aufschäumen, dar steile Temperaturanstieg wird abgebremst. Weitere Vorteile dieser Arbeitsweise sind die Erhöhung der Ausbeuten und die Verringerung der Melaminbildung. Eventuell auftretende explosive Ammonia(k-Luft-Gemische werden durch Erhöhung der Ammoniakkonzeutration in dem über der Schmelze befindlichen. Gasraum in ihrer Entstehung verhindert. Auch werden die Verluste an Ammonsalz infolge Zersetzung weitgehend verringert.
  • Die erforderliche Zufuhr an Ammoniak ist gering. Man verwendet beispielsweise für i kg Schmelze etwa io bis 9o 1 Ammoniakgas, falls man in einem Schmelzbehälter arbeitet. Das, aus der Schmelze entweichende Ammoniakgas wird im Kreislauf geführt und so wiedergewonnen. Beispiel ia Ansatz: 2 Mol Ammonrhodanid und i, i Mod Dicyandiamid werden gemischt, allmählich zum Schmelzen gebracht; die Schmelze wird gut durchgerührt. Sie schäumt stark auf; die Temperatur steigt bis 220°. Schmelzzeit ioo Minuten.
    Gehalt der Schmelze an
    Guanidinrhodanid ......... 80,63%
    Ausbeute
    (bezogen aufAmmonrhodanid) 8o,9o%
    Verlust an Rhodanid . . . . . i-.,95 %
    %,lelamin-N im Endprodukt .. 4J50/0
    Beispiel ib Ansatz wie im Beispiel i a; es wird jedoch Ammoniakgas (io 1/Std.) eingeleitet. Die Schmelz. reagiert valllommen ruhig, ohne zu schäumen; die Temperatur steigt bis 20o°. Schmelzzeit ioo Minuten.
    Gehalt der Schmelze an
    Guanidinrhodänid ......... 85,320/0
    Ausbeute
    (bezogen auf Ammonrho.danid) 88,2o %
    Verlust an Rhodanid .. .... 6,oo()/o
    Melamin-N im Endprodukt .. 1,59%
    Beispiel 2a Ansatz: 2 Moil Ammonrhodanid und 1,3 Mol Dicyandiamid «,erden gemischt, allmählich zum Schmelzen gebracht; die Schmelze wird gut durchgerührt. Sie schäumt starr: auf; die Temperatur steigt bis 220°. Schmelzzeit Zoo Minuten.
    Gehalt der Schmelze an
    Guanidinrhodanid ......... 75,99%
    Ausbeute
    (bezogenaufAmmoiirhodanid) 86,00%
    Verlust an Rhod'anid . ..... io,95()/o
    Melamin-N im Endprodukt .. -1,45%
    Beispiel 21> 60 Ansatz wie bei 2a; es wird jedoch Ammoniakgas (io 1/Std.) eingeleitet. Die Schmelze reagiert ruhig und ohne aufzuschäumen; die Temperatur steigt bis- /9o1°. Schrnelzzeit ioo Minuten.
    Gehalt der Schmelze an
    Guanidinrhodanid ......... 82,,0()/o
    Ausbeute
    (bezogen aufAmmonrhodanid) 9d,50010
    Verlust an Rhodanid ... .... 2,500/0
    llelamin-N im Endprodukt .. 2.86%
    Beispiel 3a Ansatz: i,1 Mo.l Dicyandiamid (98%ig) und 211o1 Ammonnitrat «-erden gemischt, allmählich zum -Schmelzen gebracht; die Schmelze: wird gut durchgerührt. Sie schäumt stark auf, die Temperatur steigt bis 2370. Schmelzzeit 65 Minuten.
    Gehalt der Schmelze an
    Guanidi,nnitrat ........... 9.1,oo%
    Ausbeute
    (bezogen auf Ammonnitrat). . 97,00%
    Gewichtsverlust beim Schmelzen /,02%
    Melamin-N im Endprodukt .. 1,85%
    Beispiel 3b i,i Mol Dicyandiamid (98%ig) und 2 31o1 Ammo.nnitrat werden gemischt, allmählich zum Schmelzen gebracht; in die Schmelze wird Ammoniakgas. (15 I/Std.) eingeleitet. Diese reagiert vollkommen ruhig und ohne aufzuschäumen, die Temperatur steigt bis 2i0'° an. Schmelzzeit 65 Minuten.
    Gehalt der Schmelze an
    Guanidinnitrat ....... .. .. 98,oo%
    Ausbeute
    (bezogen auf Ammonni.trat) i oo,oo ()/o
    Gewichtsverlust heim Schmelzen 0,5o %
    Melamin-N im Endprodukt . . 1,01%
    Beispiel 4a Ansatz: 2 Mol Ammonchlorid und i,1 Mol Dicyandiamid (98%ig) «erden gemischt, allmählich zum Schmelzen gebracht und beim Schmelzen. gut durchgerührt. Die Schmelze schäumt stark auf, die Temperatur steigt bis 26o(°. Schmelzzeit 20 Minuten.
    Gehalt der- Schmelze an
    Guanidinchlorid .......... 88,200/0
    Ausbeute
    (bezogen auf Ammonchlorid) 91,500/0
    Gewichtsverlust beim Schmelzen i,oo%
    Melamin-N im Endprodukt ... 2,930/0
    Beispiel .4b Ansatz wie bei :4a; es wird jedoch Ammoniakgas in die Schmelze eingeleitet (15o 1/Std.). Diese reagiert ruhig, die Temperatur steigt bis 26d' an. Schmelzzeit 20 Minuten.
    Gehalt der Schmelze an
    Guani.dinchlorid .......... 9I,5oo/o
    Ausbeute
    (bezogen. auf Ammonchlorid) 96,oo %
    Gewichtsverlust beim Schmelzen o,6o%
    Melamin-N im Endprodukt ... 2,36%
    Beispiel 5a Ansatz: 1 Mol Ammonsulfat und 1,15 Moll Dicyandiamid (98%i.g) werden gemischt, allmählich. zum Schmelzen gebracht und beim Schmelzen gut durchgerührt. Die Schmelze schäumt stark auf, die Temperatur steigt bis 191'°. Schmelzzeit 2o Minuten. .
    Gehalt der Schmelze an
    Guanidinsulfat ........... 62,So%
    Ausbeute
    (bezogen auf Ammtonsulfat) 64,80%
    Gewichtsverlust beim Schmelzen , 2,10 %
    Melamin-N im Endprodukt .. . 1,700/0
    Beispiel 5b Ansatz wie; bei 5 a; es wird jedoch Ammoniakgäs in die Schmelze eingeleitet. Diese reagiert ruhig, die Temperatur steigt bis auf 188° an. In die Schmelze werden 331 N H3, d. h. ein Gasstrom von Zoo 1/Std. eingeleitet. Schmelzzeit 2o Minuten. Gehalt der Schmelze an Guanidin.sulfat . . . . . . . . . . . 64,oo % Ausbeute (bezogen auf Amm;onsulfat) 66,2o% Gewichtsverlust beim Schmelzen 2,300/0 Melamin-N im Endprodukt ... 1,42% Nach. dieser einfachen Arbeitsweise! ist es u. a. möglich., hochprozentige- Guanidim schmellzen. (98%ig) herzustellen, die, ohne die kostspielige Verarbeitung über die Lösung der Schmelze und Kristallisation aus der Lösung sowie die Aufarbeitung der Endlaugen direkt verspritzt werden können.
  • - Eine einfache Kontrolle: der richtigen Führung der Schmelze durch. NH3-Gaseinleitung läßt sich in rascher Weise durch laufende Bestimmung des pH-Wertes von 1%:igen wäßrigen Lösungen der Schmelze durchführen.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Guanidins-alzen durch Zusammenschmelzen von Dicyandiamid mit AmmonsaIzen, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Schmelze einen Ammoniakstrom einleitet und gegebenenfalls mittels dessen Stärke die Temperatur der Schmelze regelt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Schmelze entweichende Ammoniakgas im Kreislauf geführt wird.
DEB194718D 1941-06-27 1941-06-27 Verfahren zur Herstellung von Guanidinsalzen durch Zusammenschmelzen von Dicyandiamid mit Ammonsalzen Expired DE752750C (de)

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DE (1) DE752750C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4542240A (en) * 1980-02-28 1985-09-17 Degussa Aktiengesellschaft Process for the production of guanidine hydrochloride

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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US4542240A (en) * 1980-02-28 1985-09-17 Degussa Aktiengesellschaft Process for the production of guanidine hydrochloride

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