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Herstellung geformter Aktivkohle Die Herstellung geformter Aktivkohle
wird bisher in der Weise durchgeführt, daß man kohlenstoffhaltige Ausgangsstoffe,
z. B. Rohbraunkohle, mit einem Aktivierungsmittel, z. B. Zinkchlorid, zu einer Masse
mit plastischen Eigenschaften verknetet und aus dieser dann, mit z. B. Strangpressen,
Stränge formt, die einer Aktivierungsbehandlung unterworfen und nach dem Aktivieren
durch Brechen gekörnt Werden. Auf diese Weise werden unregelmäßige Körnungen erhalten,
die durch Sieben auf eine gewisse Gleichmäßigkeit gebracht werden können. Diesem
Verfahren haften verschiedene Nachteile an. Diese bestehen einerseits darin, daß
zur Plastifizierung der Ausgangsstoffe, z. B. der Rohbraunkohle, verhältnismäßig
große Mengen von Aktivierungs- und Ouellungsmitteln für den faserigen Anteil der
Ausgangsstoffe zugesetzt und diese dann dem fertigen Erzeugnis durch Auslaugen mit
Wasser und verdünnter Säure wieder entzogen werden müssen.
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Ein weiterer erheblicher Nachteil besteht darin, daß man in der Gewinnung
von Aktivkohleformlingen gleichmäßiger Körnung sehr
beengt ist,
während es für die Verwendung von Aktivkohle z. B. als Füllung von Reaktionstürmen
verschiedenster Art meist von besonderer Bedeutung ist, Aktivkohleformlinge von
gleichmäßiger Körnung zur Verfügung zu haben, um einerseits dem Gas einen erleichterten
Durchtritt zu gewähren und um andererseits auf den gesamten Querschnitt des Reaktionsturmes
eine gleichmäßige Berührung zwischen Aktivkohle und durchgeleitetem Gas zu gewährleisten.
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Das erfindungsgemäße Verfahren bietet demgegenüber den wesentlichen
Vorteil, geformte Aktivkohle in gleichmäßiger Körnung auf wirtschaftlicheWeise herstellen
zu lassen. Dies wird dadurch erreicht, daß kohlenstoffhaltige Stoffe, die in hierfür
bestimmter Körnung ohne Bindemittelzusatz brikettierbar sind, z. B. Braunkohlenlignit,
Torf, Ligninrückstände aus der Holzverzuckerung u. dgl., zu Formlingen verarbeitet
und diese Formlinge einer Teilschwelung unterworfen werden, derart, daß ein Teil
der in den Ausgangsstoffen vorhandenen flüchtigen organischen Stoffe abgetrieben
wird, ohne daß eine Zersetzung derselben bis zur Kohlenstoffbildung eintritt, und
die so vorbehandelten Formlinge schließlich in an sich bekannter Weise einer aktivierenden
Nachbehandlung unterworfen werden.
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Gemäß der Erfindung wird von kohlenstoffhaltigen Stoffen ausgegangen,
die ohne Bindemittelzusatz verformbar sind bzw. von Natur aus kohlenstoffhaltige
Bindemittel für eine Verformung unter Druck enthalten. Derartige Ausgangsstoffe
werden durch Zerkleinern und Absieben auf eine für eine Druckverformung bzw. Brikettierung
geeignete Körnung gebracht und dann in z. B. Walzenpressen, Pilliermaschinen od.
dgl. zu Formlingen verarbeitet. Diese Formlinge werden dann der erwähnten Teilschwelung
unterworfen, deren obere Erhitzungsgrenze je nach Art der Ausgangsstoffe und deren
Beimengungen an flüchtigen organischen Stoffen im allgemeinen bei etwa 28o bis 32o°
liegt, und schließlich in bekannter Weise mit Aktivierungsmitteln aktiviert.
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Das Verfahren kann auch in der Weise ausgeführt werden, daß den auf
geeignete Korngröße gebrachten Ausgangsstoffen vor deren Verformung Aktivierungsmittel,
z. B. Salze, zugemischt und dann nach erfolgter Aktivierung in an sich bekannter
Weise z. B. durch Auslaugen der erhaltenen Aktivkohle dieser wieder entzogen werden.
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Der eingangs geschilderten Arbeitsweise gegenüber bietet das erfindungsgemäße
Verfahren auch in dieser letztgenannten Ausführungsform den wesentlichen Vorteil,
daß dabei einerseits große Formlinge von gleichmäßigem Format erhalten- werden und
andererseits 'auch mit weniger Aktiv ierungsmittel, z. B. Salze, wie Zinkchlorid,
zur Herstellung der angestrebten Erzeugnisse aufgewendet und dementsprechend auch
wieder entfernt werden müssen.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit besonderem Vorteil mit bitumen-,
asche- und schwefelarmer Braunkohle, z. B. rheinischer Braunkohle, durchgeführt.
Diese wird zweckmäßig, ebenso wie die sonstigen etwa verwendeten Ausgangsstoffe
abgesiebt, um dann die dabei anfallende l#-,norpelkohle von mehr als io mm Korngröße
zu verwenden, da hierdurch der Aschegehalt der Kohle wesentlich. z. B. um 25 bis
5o%, gesenkt werden kann. Ausführungsbeispiele i. Braunkohlenlignit, der beim Abbau
bitumenarmer Braunkohle von dieser abgesondert wird und infolge seines Bitumengehaltes
von etwa io% mit Druck gut verformbar ist, wird zunächst soweit zerkleinert, daß
etwa 7o Teile durch ein Sieb von i mm Maschenweite und der Rest von 3o Teilen durch
ein Sieb von 3 mm Maschenweite hindurchgetrieben werden. Dieses Gemisch wird dann
auf Pillierpressen zu Pillen von einer Höhe und Durchmesser von etwa 6 bis 7 mm
geformt. Die Pillen werden in eine Schwelretorte eingefüllt, die im Boden mit einer
Dampfsprühschlange versehen ist. Zunächst wird die Retorte langsam durch Beheizung
mit heißen Gasen auf r5o bis 2oo° erhitzt, wobei das Wasser aus den Formlingen vorsichtig
ausgetrieben wird. Nach dem Austreiben des nicht gebundenen Wassers wird dann die
Retorte weiter auf 27o° erhitzt, wobei ein Austreiben der flüchtigen organischen
Substanz bzw. der Leichtteere beginnt, was bei Erreichung einer Temperatur von etwa
32o° beendet wird, da bei einem höheren Erhitzen eine Zersetzung des abschwelenden
Teeres eintreten würde. Jetzt sind die Formlinge so weit vorbereitet, daß eine Aktivierung
in bekannter Weise, z. B. mittels überhitztem Wasserdampf, erfolgen kann. Zu diesem
Zweck wird durch die im Boden der Schwelretorte angebrachte Sprühschlange trockener,
überhitzter Wasserdampf mit einerTemperatur von etwa 8oo bis iooo° in die Schwelretorte
eingeblasen. Die so gewonnene Aktivkohle ist als Füllung von Absorptionstürmen sowie
von Wasserfilteranlagen gut geeignet, da sieein gleichmäßiges Grobkorn darstellt,
das infolge des Schrumpfens beim Verschwelen und Nachbehandeln mit überhitztem Wasserdampf
eine Körnung von etwa q. bis 5 mm aufweist.
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2. In der gleichen Weise wie gemäß Beispiel i werden Ligninrückstände
aus der
Holzverzuckerung, nachdem diese auf etwa 15 % Wassergehalt
heruntergetrocknet sind, in Pilliermaschinen zu Formlingen verpreßt; darauf werden
die Preßlinge bis etwa 32o° abgeschwelt und schließlich mit überhitztem, trockenem
Wasserdampf aktiviert.
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3. Torf mit einem Bitumengehalt von etwa 6 bis 1211/o wird auf einen
Wassergehalt von 5% getrocknet und dann derart zerkleinert, daß etwa 6011/o des
Mahlgutes durch Siebe von 3 mm Maschenweite und 4o % des Mahlgutes durch Siebe von
5 mm Maschenweite hindurchgetrieben werden können. Dann werden Zoo Teile dieses
Gemisches gemahlen und mit 25 Teilen wasserfreiem gemahlenem Chlorzink unter Vermeidung
von Wasserzutritt (Luftfeuchtigkeit) vermischt. Das Gemisch wird auf einer Walzenpresse
zu kleinen, taubeneigroßen Briketts verarbeitet. Die Formlinge werden dann zunächst
bis zu einer Temperatur von etwa 28o° abgeschwelt und hierauf unter Luftabschluß
zwecks Aktivierung auf 4000 längere Zeit erhitzt. Darauf werden die Formlinge abgekühlt
und zunächst mit kochendem Wasser extrahiert, wobei alles lösliche Chlorzink entzogen
wird. Anschließend werden die Formlinge in Steinzeuggefäßen mehrere Tage mit stark
verdünnter Salzsäure überschichtet stehengelassen, wodurch alle oxydischen Metallsalze
entzogen werden. Der so erhaltene chlorzinkaktivierte Formling ist für viele Zwecke
der Absorptionstechnik gut geeignet.