DE741037C

DE741037C - Reinigung von Arsensaeure

Info

Publication number: DE741037C
Application number: DEI66309D
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Werner Roebling
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1940-01-19
Filing date: 1940-01-19
Publication date: 1943-11-03

Description

Reinigung von Arsensäure Die in der Technik anfallende Arsensäure ist häufig durch Eisen, Aluminium und Schwefelsäure verunreinigt. So enthält z. B.-die aus technischem Calciumarsenat mit Hilfe von Schwefelsäure hergestellte Arsensäure beträchtliche Mengen dieser Verunreinigungen.
Gegenstand der ETfindung ist ein Verfahren zur Reinigung technischer Arsensäure von Aluminium und Eisen sowie gegebenenfalls auch Schwefelsäure. Nach diesem Verfahren wird zunächst die technische Arsensäure mit Hilfe einer geeigneten Erdalkaliverhindung bis zu ei'nem pH-Wert von etwa 3 teilweise neutralisiert. Dabei werden Eisen und Altiminium praktisch vollständig als Arsenate ausgefällt. Zur Neutralisation benutzt man, in der Regel Erdalkalioxyd oder -carbonat bzw. tertiäres oder sekundäres Erdalkaliarsenat, und zwar vorzugsweise die Calciurriverbindungen. Es empfiehlt sich, die Umsetzung bei erhöhter Temperatur, so z. B. bei etwa 8o' C, vorzunehmen. War die Arsensäurelösung außer durch Eisen und Alumi--nium--auch noch durch Schwefelsäure verunreinigt, so enthält der Niederschlag neben, den Arsenaten des Eisens und Aluminiums auch noch die Schwefelsäure als Erdalkalisulfat.
Die Abtrennung des Niederschlages wird in bekannter Weise, z. B. durch Abfiltrieren oder Dekantieren, vorgenommen.
Während das Erdalkalisulfat leicht abfiltrierbar ist, sind die Arsenate des Eisens und Aluminiums erheblich schwieriger filtrierbar. Es empfiehlt sich daher, aus Arsensäurelösungen, die stärker schwefelsauer sind und infolgedessen größere Mengen Erdalkalisulfat liefern, zunächst das 'verhältnismäßig leicht abfiltrierbare Erdalkalisulfat auszufällen und abzufiltrieren und dann erst in einer zweiten Verfahrensstufe die Abtrennung der schwerfiltrierbaren Arsenate des Eisens und Aluininiums vorzunehmen. Die Ausfällung des Erdalkalisulfats wird bei dieser Ausführungsform des Verfahrens durch teilweise Neutralisation der-Arsensäurelösungen bis zu einem PH-Wert von etwa 2 erzielt. Diese Neutralisation wird zweckmäßig bei erhöhter Temperatur durcha -"eführt. Nach Abtrennung des Erdalkalisul fats werden dann die Arsenate des Eisens und Aluminiums durch Neutralisation bis zit einem pH-Wert von etwa 3, und zwar vorzugsweise bei Temperaturen von #etwa 8o bis 95' C, ausgefällt und abgetrennt.
Die aluiiiinium- und eisenfreien Arsensäurelösungen werden in üblicher Weise weiter verarbeitet. Es wird zunächst die einem etwaigen Erdalkaligehalt entsprechende Menge Schwefelsäure zu,-esetzt und hierdurch das Erdalkali ausgefällt. Die letzten Reste Erdalkali und gegebenenfalls Magnesium werden dann durch Eindampfen der Lösung in Form von Calcium- und -i\Iagnesiui-iisulfat ausgeschieden.
Die nach dein Verfahren der Erfindung anfallende Arsensäure ist praktisch frei von Aluminium und Eisen und enthält nur noch Spuren Calcium und gegebenenfalls Magnesium sowie geringe Mengen Sulfationen.
Beispiel 30 1 einer technischen Arsensäure, die etwa 2oo g Arsensäure im Liter enthält, werden bei 8o':'C mit so viel Calciumarsenat versetzt. daß die Lösung einen PH-Wert von :2 annimmt. Hierzu sind i5oo g Calciumarsenat erforderlich. Das dabei anfallende Erdalk-alisulfat wird abgetrennt. Durch Zusatz von 6oo g Calciumcarbonat wird die Lösung dann auf einen pH-Wert von 3 gebracht. Die dabei anfallenden Arsenate des Eisens und Altliiiiniunis werden durch Dekantieren von der Lösung getrennt. Dann wird die Lösung mit der für die Ausfällung des darin noch entbaltenen Calciums erforderlichen Nlen,-e ,cliwefelsäure versetzt. Nach dein Abtrennen des abgeschiedenen Erdalkalisulfats wird bis zu einem spezifischen Gewicht der Lösung von 1,5 eingedampft und nochmals filtriert.
Die so erhaltene Arsensäure ist frei von Aluminium und Eisen und enthält nur iiocli geringe Mengen Sulfationen sowie Spuren Calcium und Magnesium.

Claims

PATENTAINSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von EiSen, Aluminium und gegebenenfalls auch Schwefelsäure enthaltenden rohen Arsensä.urelösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säurelösungen vorzugsweise bei erhöhter Temperatur durch Zusatz von Erdalkaliverbindungen auf einen pil-Wert von etwa 3 abstumpft und vom entstandenen Niederschlag abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Arsensäurelösungen vorzugsweise bei erhöhten Ternperaturen zunächst auf einen PH-##'urt von etwa 2 abstumpft, von dem in der Hauptsache ans Erdalkalistilfat be-stehendvii Niederschlag abtrennt, sodann vorzugsweise wieder bei erhöli*,r Temperatur auf einen pli-Wert von 3 weiter abstumpft urd den hierbei angefallenen, hauptsächlich ans Eisen- und Altuniniumarsenaten bestehenden Niederschlag entfernt.