DE716705C

DE716705C - Verfahren und Vorrichtung zur thermischen Gewinnung von Metallen

Info

Publication number: DE716705C
Application number: DEB183444D
Authority: DE
Inventors: Bernhard Berghaus; Wilhelm Burkhardt
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1938-06-09
Filing date: 1938-06-09
Publication date: 1942-01-27
Also published as: CH213088A; FR855417A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur thermischen Gewinnung von Metallen Es sind bereits Verfahren zur thermischen Gewinnung von Metallen aus Metallverbindungen durch Reduktion mit Kohle oder anderen reduzierenden Stoffen in Tiegeln oder als Preßling bekannt.
Bei den bekannten Verfahren arbeitet man derart, daß die Aufheizung des Reaktionsgemisches mittels Funkenentladung oder Lichtbogen vorgenommen wird. Der Lichtbogen hat den Nachteil, daß er an sich eine sehr hohe Temperatur hat, die Temperaturhöhe sich aber schwer und nur in geringem Maße regeln läßt. Vielfach liegen die Lichtbogentemperaturen unerwünscht hoch.
Durch die Erfindung wird dieser Nachteil vermieden, und zwar verwendet die Erfindung keine Funkenentladung und keine Lichtbogen, sondern eine Glimmentladung bei Unterdruck, die eine genaue Temperatureinstellung auf jede gewünschte Temperatur ermöglicht.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur thermischen Gewinnung von Metallen aus Metallverbindungen durch Reduktion mit Kohle oder anderen reduzierenden Stoffen in Tiegeln oder als Preßling, welches sich dadurch auszeichnet, daß das Reaktionsgemisch durch Glimmentladung bei Unterdruck von o,ö i bis 2o mm, vorzugsweise 0,05 bis 5 mm Hg auf die erforderliche Reaktionstemperatur erhitzt wird. Die Glimmentladung kann dabei bei Spannungen von Zoo bis 5ooo Volt durchgeführt werden. Der Tiegel oder Preßling kann isoliert gegen die Kathode in der Glimmentladung geschaltet werden; er kann ferner aber auch als Anode in der Glimmentladung geschaltet werden. Die Anordnung des Tiegels oder des Preßlings in der Glimmentladung neutral oder als Anode hat sich besonders vorteilhaft erwiesen. Tiegel oder Preßling werden so aufgestellt, daß eine elektrische Isolierung gegen die anderen Elektroden gewährleistet ist. Das Ofengehäuse bildet bei dieser Anordnung dauernd oder zeitweise die Kathode der Glimmentladung. Der Tiegel oder Preßling kann aber auch als Kathode geschaltet der Glimmentladung ausgesetzt werden. Die die Aufheizung bewirkende Entladungsleistung pro Quadratzentimeter Kathodenoberfläche kann je nach dem eingestellten Unterdruck i bis i oo Watt, vorzugsweise 5 bis 3o Watt, betragen. Die Kathode kann ferner vorteilhaft gekühlt werden. An der Innenwandung des Ofengehäuses kann das zu gewinnende Metall in fester Form niedergcschlagen werden, wenn das Ofengehäuse unter dem Schmelzpunkt des zti gewinnenden Metalls gekühlt wird. Sich bildende Reduktionsgase, wie C O oder CO., werden durch die. Vakuumpumpe abgesaugt und können entsprechend verwertet werden. Zur Entladung und Aufrechterhaltung des Druckes wird vorteilhaft Wasserstoffgas dauernd oder zeitweise zugeführt. Das zu reduzierende Gemisch wird in dem Ofen so angeordnet, daß ein gleichmäßiger Abstand von der Ofenwand, die als Kathode der Entladung dauernd oder zeitweise je nach Verwendung der Spannungsform geschaltet ist, verbleibt. Die Entladung kann. mittels Gleich- oder Wechselspannung, auch Mehrphasenspannung, wie Drehstrom, unterhalten werden. Die Isolation der Stromzuführung wird vorteilhaft unter Vorschalten eines engen, langen Spaltes vor Zerstörung geschützt. Hierdurch wird eine hohe Betriebssicherheit gewährleistet. Die Ofenwandung, auf der sich das Metall verdichtet, wird bei unterbrochen geführtem Betriebe vorteilhaft mit Wasser gekühlt. Nach erfolgter Reduktion des eingebrachten Gemisches wird das Metall aus dem Ofen entfernt. Das Reduktionsgemisch kann über vorgeschaltete evakuierte Vorratsbehälter nachgesetzt werden. In die Mündung der Gaszu- und -ableitung werden vorteilhaft Schutzgitter oder Filter zum Zurückhalten der Glimmentladung eingesetzt. So kann die Wasserstoffzuführung durch die Ofenwandung unter Vorschaltung von Entladungsschutzgittern oder Filtern in den Mündungen der Rohrleitungen erfolgen. Ebenfalls kann durch die Ofenwandung das sich bildende Reduktionsgas unter gleichen Vorsichtsmaßnahmen abgeleitet werden. Aber auch durch die Anode oder die übrigen Stromzuführungen kann die Gaszuführung oder -ableitung erfolgen. Besonders hat sich die Ableitung des Reduktionsgases durch den Tiegel. in dem sich das Reduktionsgemisch befindet, bewährt. Durch diese Maßnahmen wird die Entladung weitcstgehend durch strömendes Wasserstoffgas aufrechterhalten.
In der Zeichnung ist die Erfindung an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert, und zwar zeigt die Abb. i einen Schnitt durch einen elektrischen Reduktionsofen, bei dem die Aufheizung des Reduktionsgemisches in einem Tiegel durch eine Gasentladung zwischen dem mit dem einen Pol einer '#ATechselstroinqu:ell,e in Verbindtln7 stehenden Tiegel einerseits, und der mit dem anderen Pol der Wechselstromquelle in Verbindung stehenden m.etallisclieri < Wandung des Ofens andererseits, vorgenommen wird, die Abb. 2 einen Schnitt durch einen elektrischen Reduktionsofen, bei dem die Aufheizung des Reduktionsgemisches als Preßkörper n(titral durch eine Gasentladung zwischen einer gesonderten Anode und der metallischen Wandung des Ofens erfolgt.
Der Reduktionsofen besteht nach der Abb. i aus einem metallischen Unterteil i und einem abnehmbaren metallischen Oberteil 2, die mittels der Dichtung 3, die z. B. aus zwei Dichtungsringen besteht, vakuumdicht verbunden sind. Der abnehmbare Oberteil ist mit einem Kühlmantel 4. versehen, dem durch den Stutzen 5 ein Kühlmittel zugeführt und durch den Stutzen 6 abgeleitet wird. Der Oberteil besitzt ferner ein isoliertes und abgeschirmtes Schauglas,-, das in einer Metallhülse 8 angeordnet ist, die ihrerseits mittels der Dichtung 9 isoliert in den Stutzen io des Oberteils unter Zwischenschalten eines engen Schutzspaltes i i eingesetzt ist und durch den Ring 12 aus Isolierstoff mittels nicht gezeichneter Schrauben angebracht wird. Der metallische Unterteil ist finit Kühlkanälen 13 versehen und trägt eine mittlere metallische kühlbare Durchführung 14, die eine elektrischleitende Abschirmhaube oder Platte 15, z. B. aus Metall, trägt, die zur Lagerung des "Eiegels 17 dient, welcher das Reduktionsgemisch 18 enthält. Zwischen der metallischen Durchführung 14 und dem Teil i8 des metallischen Bodens ist ein enger Schutzspalt i9 vorgesehen. Der Teil2o ist ein Isolier- und Dichtungsring und der Tei12 i ein Isolier-und Anpreßring, der durch nicht dargestellte Schrauben angepreßt wird. Durch die Leitung 22 wird der hohlen Stromdurchführung ein Kühlmittel zugeführt und durch den Stutzen 23 abgeleitet. Der Stutzen 24. dient zum Zuführen eines Füllgases, wie Wasserstola o. dgl.. in geregelter Menge. Das Sieb 25 verhindert. daß die Gasentladung in das Ztifiihrungsrohr schlägt. Dei Stutzen 26 dient zum An sclilirßen der Vakuumpumpe, mittels deren ein Druck von .1o bis o.o i mm, vorzugsweise i (i bis o,i mm, in dem Ofen aufrechterhalten wird. Das Sieb 27 verhindert, daß die Gasentladung in die zur Vakuumpumpe führende Leitung hineinschlägt. Die Wechselstromquelle 28 speist den regelbaren Wechselstrointransformator 29, dessen Sekundärspule :1i mit einem Ende über dem Schalter :12 mit der metallischen Wandung des Ofens und finit dem anderen Ende über einen Schalter .13 und einen Widerstand 4 oder I3rosselsptlle .15 mh der zu dem Tiegel führenden Stromdurchführung 14 in Verbindung steht. Bei Verwendung von Gleichstrom zur Entladung wird der Generator 45 über den Widerstand 4; mit dem Ofen verbunden und der Pluspol über den Schalter q.8 mit dem Tiegel.
Die Abb. 2 zeigt einen Schnitt durch einen elektrisch geheizten Reduktionsofen, bei dem die Ofenwandung als Kathode einer Glimmentladung gegenüber einer isoliert eingeführten Anode geschaltet ist und bei dem das Reaktionsgut elektrisch isoliert angeordnet ist. Der Reduktionsofen besteht aus einem Unterteil 49 und einem abnehmbaren Oberteil 5o, die mittels der Dichtungen 51 und 52 vakuumdicht verbunden sind und die einzeln oder gemeinsam die Kathode bilden. Der z. B. haubenförmig ausgebildete Oberteil 5o ist mit einem Kühlmantel 53 -versehen, dem durch die Leitung 54 ein Kühlmittel zugeführt und durch den Stutzen 55 abgeleitet werden kann. In dem Oberteil ist ferner eine Öffnung vorgesehen, die durch ein Schauglas 56 verschlossen ist. An den Stutzen 57, der in dem Unterteil isoliert angeordnet ist, ist eine nicht dargestellte Vakuumpumpe angeschlossen, mit der vorzugsweise ein Druck von 2o,o bis o,o5 mm eingestellt werden kann. Der Unterteil 49 besitzt ferner einen gleichfalls gegen die Kathode isolierten Stutzen 58. Die Teile 59 und 6o sind Isolierringe und die Teile 61 und 62 sind Isolier- und Anpreßringe. An dem Stutzen 58 kann ein Druckanzeigegerät angeschlossen werden und auch über ein nicht dargestelltes Regelventil ein Füllgas in geregelter Menge zugeführt werden. Als Füllgas kann je nach dem eingebrachten Reduktionsgemisch ein inertes Gas, Wasserstoff, Kohlenwasserstoffe o. dgl. verwendet werden. Auch Stickstoff, Ammoniak oder ähnliche Gase können zur Anwendung kommen, wenn eine Einwirkung auf das reduzierte Metall beabsichtigt ist. In dem Unterteil 49 ist ferner die Anode 63 isoliert und abgeschirmt angeordnet, desgleichen die Durchführung 6q:, die hohl ausgebildet ist und der durch die Leitung 65 ein Kühlmittel zugeführt und durch den Stutzen 66 abgeleitet werden kann. Zwischen der Anode 63 und dem Gefäßunterteil q:9 befindet sich ein enger labyrinthförmiger Spalt, der so eng ist, daß keine Glimmentladung in dem Spalt möglich ist. Auch zwischen der Anode 63 und der Durchführung 64 befindet sich ein ähnlicher enger labyrinthförmiger Spalt. Die Durchführung 6q. trägt mittels eines isolierenden Abschirmstiftes 67 z. B. einen Quarzteller 68, auf dem die Preßlinge 69 aus dem Reduktionsgemisch isoliert gelagert sind. An Stelle des Quarztellers 68 kann auch ein Schmelztiegel, z. B. aus Kohle oder aus keramischem Baustoff, wie Berylliumoxyd, oder auch aus Metall zur Aufnahme des zu reduzierenden Gemisches vorgesehen werden. 7o und 7, sind Isolierringe und 72 ist ein Isolier- und Anpreßring, der mittels einer nicht dargestellten Verschraubung angepreßt wird. 73 ist ein Kühlkanal, dem ein Kühlmittel. zugeführt werden kann.

Claims

PATEN TANSPRUCHE: i. Verfahren zur thermischen Gewinnung von Metallen aus Metallverbindungen durch Reduktion mit Kohle oder anderen reduzierenden Stoffen, in Tiegeln oder als Preßling, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch durch Glimmentladüng bei Unterdruck von ö,oi bis 2o mm Hg. vorzugsweise o,o5 bis 5 mm Hg, auf die erforderliche Reaktionstemperatur erhitzt wird. '
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet; daß die Glimmentladung bei Spannungen von Zoo bis 5ooo Volt durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel oder der Preßling isoliert gegen die Kathode in der Glimmentladung geschaltet wird. q..
Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Tiegel oder Preßling als Anode in der Glimmentladung geschaltet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 und dadurch gekennzeichnet, daß das Ofengehäuse dauernd oder zeitweise die Kathode der Glimmentladung bildet.
6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungsleistung pro Quadratzentimeter Kathodenoberfläche i bis i oo Watt, vorzugsweise 5 bis 3o Watt, beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode gekühlt wird. B. Verfahren nach Anspruch i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur -Entladung und Aufrechterhaltung des Druckes dauernd oder zeitweise Wasserstoffgas zugeführt wird. '-g. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Isolation der Stromzuführung unter Vorschaltung eines engen Spaltes vor Zerstörung geschützt wird. i o. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in die Mündung der Gaszu- und -ableitung Schutzgitter oder Filter zum Zurückhalten der Glimmentladung eingesetzt sind.