DE711052C - Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in fluessiger Form - Google Patents

Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in fluessiger Form

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DE711052C
DE711052C DEI54149D DEI0054149D DE711052C DE 711052 C DE711052 C DE 711052C DE I54149 D DEI54149 D DE I54149D DE I0054149 D DEI0054149 D DE I0054149D DE 711052 C DE711052 C DE 711052C
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DE
Germany
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water
sulfur
gases
liquid form
evaporator
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Expired
Application number
DEI54149D
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English (en)
Inventor
Dr Hans Baehr
Dr Karl Braus
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IG Farbenindustrie AG
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IG Farbenindustrie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/04Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides
    • C01B17/0404Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by processes comprising a dry catalytic conversion of hydrogen sulfide-containing gases, e.g. the Claus process
    • C01B17/0447Separation of the obtained sulfur

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

  • Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in flüssiger Form Ein ioft angewandtes Verfahren zur Abküblung von heißen Gasen Moder Dämpfen besteht darin, daß man in den Gasen fein verteiltes Wasser zur Verdampfung bringt. Diese Arbeitsweise führt verhältnismäßig leicht zum Ziel, wenn die zu erreichende Kühltemperatur beträchtlich über dem Siedepunkt des Verdampfungsmittels liegt. Schwierigkeiten entstehen. aber, wenn, die Gase auf eine in der Nähe der Siedetemperatur des eingespritzten Kühlmittels liegende Temperatur heruntergekühlt werden müssen. Dies gilt beispielsweise, wenn heiße, dampfförmigen Schwefel enthaltende Gase durch eingespritztes Wasser zur Abscheidung von Schwefel in flüssiger Form auf eine Temperatur von etwa i5o° gebracht werden sollen, wie es bei Gasen erforderlich ist, die bei der Oxydation von Schwefelwasserstoff zu Schwefel erhalten werden. Auch wenn man das Wasser mit Hilfe von gut arbeitenden Zerstäubungsdüsen aufs feinste verteilt und große Verdampfungs'-räume vorsieht, gelingt es bei der Annäherung an solche niederen Temperaturen nicht mehr, das Wasser restlos zu verdampfen. Man muß deshalb in diesen Fällen einen größeren Wasserüberschuß anwenden und das nicht verdampfte Wasser auffangen und abführen. Dabei treten aber oft solche Schwierigkeiten auf, daß sich die Anwendung des einfachen Einspritzverfährens verbietet und zur Gaskü;lilung umständliche, indirekte Verfahren zu Hilfe genommen werden müssen. Da die behandelten Gase meist Schwefeldioxyd in kleineren oder größeren Mengen enthalten, das in Gegenwart von Wasser die Baustoffe der Vorrichtungen angreift, ist @es nicht zulässig, daß an irgendeiner Stelle Wasserabscheidungen eintreten, da sonst die Baustoffe zerstört würden. Auch muß die Wasserabscheidung deswegen vermieden werden, weil der aus dem Gas abgeschiedene flüssige Schwefel in Berührung mit dem Wasser erstarren und dadurch zu Verstopfungen führen würde. Besonders aber ist die Abscheidung von flüssigem Wasser zu vermeiden, wenn die Oxydation des Schwefelwasserstoffs katalytisch an zwei übereinander angeordneten Kontaktschichten erfolgt, zwischen denen die Kühlung des Gases durch Einspritzen von Wasser. stattfinden soll. Hier muß das Einspritzwasser restlos verdampfen, weil sonst Wasser auf die untere Kontaktschicht auftreffen und diese schädigen würde. Es wurde nun gefunden, daß man beim Abscheiden von Schwefel in flüssiger Form aus den bei der Oxydation von Schwefelwasserstoff zu Schwefel erhaltenen Gasen eii4 wirksame Kühlung mit Wasser in kleinstem Raum ohne die geschilderten SchwierigkeiteÜ; erzielt, wenn man in die Gase auf über i oo -, vorzugsweise auf ioo bis i30° erhitztes Wasser in solcher Menge einspritzt, daß das Wasser praktisch vollständig verdampft.
  • Da das Wasser zur Zerstäubung meistens durch enge Düsen gepreßt wird, befindet es sich dann schon unter höherem Druck, und es ist infolgedessen meist Bohne weiteres möglich, das Wasser auf Temperaturen über dem dem Gasdruck entsprechenden Siedepunkt zu erhitzen. Wo Einspritzdüsen benutzt werden, in deren Wasserzuführungsleitung kein oder ein zu geringer Überdruck vorhanden ist, muß unmittelbar vor die Düsen ein Drosselventil. oder eine Stauscheibe eingebaut werden, um den notwendigen höheren Druck hervorzurufen.
  • Das Erhitzen des Wassers kann auf beliebige Weise erfolgen, auf indirektem Wege mit Dampf oder Heizgasen oder direkt, indem in das Wasser unter Benutzung eines geeigneten Mischers Dampf eingeführt wird. Falls in der Nähe der Einspritzung Dampfkessel betrieben werden, so stehen oftmals in Form des Kesselspeisewassers oder des Kesselwassers die gewünschten überhitzten Druckwässer zur Verfügung. Werden besondere Heizvorrichtungen benutzt, so. richtet man diese in unmittelbarer Nähe der Einspritzung ein, um tunlichst Temperaturverluste nach der überhitzung zu vermeiden.
  • Stehen die zu kühlenden Gase unter normalem Gasdruck, so genügt es in der Regel, wenn den Einspritzdüsen das zu verdampfende Wasser mit einer Temperatur von i oo bis 13o° zugeführt wird. Während höhere Wassertemperaturen sich lediglich dahin auswirken, da13 dann etwas größere Wassermengen verdampft werden müssen, bewirkt die Unterschreitung der Siedetemperatur des Einspritzwassers sofort eine solche Verlangsamung der Verdampfungsgeschwindigkeit, daß eine Kühlung der Gase auf niedere Temperaturen, besonders unter aoo' nicht mehr möglich ist.
  • Stehen die Gase unter Druck, dann müssen dem Gasdruck entsprechende höhere Wassertemperaturen eingehalten werden. Umgekehrt können bei der Kühlung von Gasen mit geringerem als Atmosphärendruck Wassertemperaturen unter l oo° benutzt werden.
  • Bei der Durchführung des Verfahrens bedient man sich mit Vorteil der bekannten Maßnahmen zur Unterstützung der Verdampfung, die z. B. in der Benutzung von feinst zerteilenden Zerstäubungsdüsen, er Anordnung einer Mehrzahl von Düsen, dem Zerstäuben in verschiedene Richtungen innerhalb des Verdampfers bestehen.
  • --:Durch das vorliegende Verfahren erhält 'li@än in jedem Falle eine schnelle und wirk-' same Kühlung der Schwefel enthaltenden Gase in kleinstem Raum. Auch in Fällen, in denen die Gase eine so hohe Temperatur aufweisen, beispielsweise bei der Verbrennung schwefelwasserstoffreicher Gase mit freier Flamme, daß das eingespritzte Wasser ,auch ohne überhitzung verdampfen würde, bewirkt die überhitzung eine so beträchtlich schnellere Verdampfung, daß die Verdampferräume auf sehr kleine Inhalte verkleinert und beträchtliche Ersparnisse an der Vorrichtung erzielt werden können.
  • Weiter hat man gegenüber den bekannten Verfahren die Vorteile, daß ein Angriff der Baustoffe vermieden wird, der durch die schwefelhaltigen Gase bei Abscheidung von Wasser eintreten würde, und daß Verstopfungen durch Festwerden des Schwefels vermieden werden.
  • Beispiel Es sollen stündlich i o ooo m3 Clausofenkontaktgase von einer Temperatur von 400 , die i i o g Schwefel im Kubikmeter (bei 400' gemessen) enthalten, zur Abscheidung des gasförmigen Schwefels in flüssiger Form auf i 5o' gekühlt werden. Die Gase werden zu diesem Zweck von oben nach. unten durch einen zylindrischen Verdampfer voll 3 m Durchmesser und 41n Höhe geleitet. An der höchsten Stelle sind in den Verdampfer von außen symmetrisch drei Wasserrohre eingeführt. Diese reichen jeweils bis nahezu zur Verdampfermitte; auf jedes Rohr sind in gleichen Abständen je sechs Zerstäubungsdüsen mit o,9 mm Sprühöffnung aufgeschraubt, jedoch so, daß die Mittellinie der Düsen abwechselnd nach rechts und nach links um einen Winkel von 30° von der Senkrechten nach unten absteht. Sämtliche Düsen werden vor dem Einbau sorgfältig auf feinste Wasserzerstäubung eingestellt. Durch diese Düsen werden in den Verdampfer stündlich 9oo 1 Druckwasser von einer Temperatur von 12 5' eingespritzt.
  • Das eingespritzte Wasser verdampft im Verdampferraum restlos. Die Gase, die den Verdampfer unten über dem Verdampfersumpf verlassen, sind auf i 5o' abgekühlt, sämtlicher zuvor gasförmige Schwefel ist zur flüssigen Phase kondensiert. Von dem Schwefel schlägt sich etwa ein Drittel im Verdampfersumpf flüssig nieder und wird aus diesem durch einen geheizten Überlauf ständig abgezogen; der Rest des Schwefels wird in einem auf den Verdampferkühler folgenden Elektrofilter praktisch vollständig abgeschieden.
  • Wird das Einspritzwasser unter sonst glei-' chen Bedingungen, aber anstatt mit 1250 nur mit einer Temperatur von 9o0 in dem Verdampfer zerstäubt, so beträgt die Temperatur der Gase beim Verlassen des Verdampfers 25o0, so daß noch ein beträchtlicher Teil des Schwefels in der Gasphase verbleibt und in dem folgenden Elektrofilter nicht restlos gewonnen werden kann. Außerdem treten im Verdampfersumpf fortwährend Verkrustungen und Verstopfungen auf, weil das nicht verdampfte Wasser sich im Verdampfersumpf ansammelt und Teile des Schwefels zum Erstarren bringt, so daß es weder möglich ist, den Schwefel restlos zu gewinnen, noch einen geregelten Betrieb aufrechtzuerhalten.

Claims (1)

  1. -_ PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in flüssiger Form durch Kühlung der bei der Oxydation von Schwefelwasserstoff zu Schwefel erhaltenen Gase; dadurch gekennzeichnet, daß man in die Gase auf über i oo°, vorzugsweise auf ioo bis 130' erhitztes Wasser in solcher Menge einspritzt, daß das Wasser praktisch vollständig verdampft.
DEI54149D 1936-01-25 1936-01-25 Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in fluessiger Form Expired DE711052C (de)

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