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Diese
Erfindung bezieht sich allgemein auf die Verwendung von Mikrowellenstrahlung
bei chemischen Prozessen und genauer gesagt auf ein Verfahren zum
Steuern von Mikrowellenunterstützten chemischen
Reaktionen oder Lösungsmittelextraktionsprozessen
und auf ein Verfahren zum Steuern eines programmierten Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses.
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Verdauungen
von Materialien in verdauenden Flüssigkeiten, wie etwa starken
Säuren,
sind in Verdausystemen durchgeführt
worden, wobei eine verdauende Flüssigkeit
durch Mikrowellenstrahlung erhitzt wurde. Man siehe beispielsweise
das europäische
Patent 0 416 759, die europäische
Patentveröffentlichung
0 455 513 und das US-Patent Nr. 5 215 715. Auch sind Extraktionen
mit Lösungsmitteln,
bei denen das Lösungsmittel
hinreichend polar ist, um Mikrowellenstrahlung zu absorbieren und
sie in Hitze umzuwandeln, eingesetzt worden, wie im Band 371 des
Journal of Chromatography, auf Seiten 299-306 berichtet. Es kann
eine Mischung von polaren und nicht-polaren Lösungsmitteln eingesetzt werden,
wobei das polare Lösungsmittel
Mikrowellenstrahlung absorbiert und das Aufheizen der Mischung verursacht.
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Obwohl
verdauende Säuren
korrosiv sind, sind sie üblicherweise
nicht explosiv, jedoch sind viele organische Lösungsmittel explosiv, wenn
ihre Dämpfe
in einem bestimmten Verhältnis
mit Luft gemischt werden. Somit kann ein Sicherheitsproblem auftreten,
wenn Mikrowellen-erhitzte Extraktionen durchgeführt werden, sofern potentielle
Explosionen nicht wahrgenommen werden und Prozeduren gefolgt wird,
um solche Explosionen zu verhindern. Im US-Patent 5 620 659, erteilt
am 15. April 1997 auf den Namen Revesz, wird ein System zum Verhindern explosiver
Vorkommnisse offenbart. Das System arbeitet durch Detektieren der
Anwesenheit einer sehr kleinen Menge von löslichen Dämpfen in der Abgasluft aus
einer Mikrowellenkammer. Wenn die Lösungsmittel-Dampfkonzentrationen
auf ein explosives Verhältnis
ansteigen, wird die Quelle der Mikrowellenstrahlung, welche ansonsten
die Zündung
einer explosiven Mischung von Lösungsmitteldampf und
Luft in der Mikrowellenkammer verursachen könnte, abgeschaltet. Alternativ
wird das gesamte elektrische System des Verdauapparates in Reaktion auf
eine solche Entdeckung abgeschaltet. Um sicher zu sein, treten solche
Abschaltungen auf, wenn der Gehalt an Lösungsmitteldampf in der Luft
niedriger ist als die unterste Explosionsgrenze. Somit ist gemäß der Lehre
von Revesz eine frühe
Detektion jeglicher Leckage im System oder jeglichen Zerreißens eines Sicherheitsdiaphragmas
am Extraktionsgefäß essentiell.
Der Zweck des Reißdiaphragmas
besteht darin, ein Explosionsversagen des Extraktionsgefäßes aufgrund
von Überdruck
zu verhindern, der sich im Inneren bilden kann, während das
extrahierende Lösungsmittel
erhitzt wird.
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Die
europäische
Patentspezifikation 0 455 513 offenbart solch ein Reißdiaphragma
in einem Verdausystem. Des Weiteren lehrt US-Patent 5 620 659 die
Anwesenheit eines Sammelbehälters
zum Sammeln jeglichen entlüfteten
Dampfes und von Flüssigkeit
aus einem Verdaubehälter,
dessen Reißdiaphragma
weggeblasen wurde. Obwohl das von Revesz gelehrte System zum Verhindern
von Explosion nützlich
ist, ist ein solches System beim Steuern eines Extraktionsprozesses
nicht nützlich.
Aus der Lehre von Revesz wird klar, dass, wenn einmal ein Versagen
eines Extraktionsgefäßes aufgetreten
ist, eine Überwachung
hinsichtlich explosiven Chemikalien notwendig wird. Üblicherweise
wird, wenn Mikrowellenstrahlung zur Extraktion verwendet wird, eine Mehrzahl
von Gefäßen innerhalb
eines Mikrowellenofens für
die gleichzeitige Extraktion platziert. Wenn ein Reißdiaphragma
auf einem einzelnen Gefäß zerreißt, können die
austretenden Lösungsmitteldämpfe zum
Abschalten des Systems führen.
Unglücklicherweise
beeinträchtigt
ein solches Ergebnis alle Gefäße und Proben
innerhalb der Vorrichtung. Als solches ist dies ein nicht wünschenswertes
Ergebnis. Des Weiteren, wenn ein Extraktionsprozess fortschreitet, führt das
Zerreißen
eines Reißdiaphragmas
zu einem oben offenen Gefäß, wo ein
oben geschlossenes Gefäß erwünscht war.
Dieses offene obere Ende macht oft eine resultierende Extraktion
für eine
Analyse ungeeignet. Obwohl daher ein katastrophales Versagen, wie
etwa eine Explosion vermieden wird, ist dies nur auf Kosten der
fortschreitenden Reaktionen.
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Im
US-Patent 5 382 414, erteilt am 17. Januar 1995, an Lautenschläger, wird
eine wiederverschließbare
Belüftungsgefäßabdeckung
offenbart. Solche eine Gefäßabdeckung
beseitigt die Notwendigkeit für
eine Reißscheibe
durch ein Freisetzen von Gas aus dem Gefäß, wenn der Druck innerhalb
des Gefäßes zu groß ist und
ein Wiederabdichten des Gefäßes, wenn
der Druck im Gefäß wieder
unter dem Schwellenwertdruck ist. Das freigesetzte Gas kann sich
in einer Sammelkammer sammeln, sofern vorhanden, oder in der Mikrowellenkammer
selbst, wenn keine Sammelkammer verwendet wird. Das Gas wird durch
ein Belüftungssystem
abgeführt.
Die Verwendung einer wiederverschließbaren Belüftungsgefäßabdeckung gestattet kontinuierliche(n) Extraktion,
Verdau oder Hydrolyse der im Gefäß enthaltenden
Probe bei nur minimalem Verlust von Gefäßinhalt.
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Im
am 5. September 1995 an Lautenschläger erteilten US-Patent 5 447
077 wird eine Vorrichtung für
Mikrowellenbestrahlungserhitzte Verdampfung offenbart. Solch eine
Vorrichtung verwendet Gefäße mit Auslässen darin,
durch welche verdampfte Chemikalien abgegeben werden und einen Einlass, durch
welchen Luft oder andere Gase in die Gefäße geleitet werden. Es würde vorteilhaft
sein, ein System zum Steuern eines durch Mikrowellenstrahlung erwärmten Prozesses,
wie etwa Extraktion, Verdau oder Hydrolyse, bereitzustellen, um
die Prozessergebnisse zu verbessern. Es würde auch vorteilhaft sein,
einen Prozess, der durch Mikrowellenstrahlung erwärmt wird,
zu steuern, um Explosionssituationen oder potentielle Explosionssituationen
zu vermeiden, ohne den Prozess zu stoppen.
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Die
Steuerung von Mikrowellen-unterstützten Heizprozessen wird üblicherweise
durch Überwachen
der Temperatur und/oder des Druckes der Probengefäße durchgeführt. Im
Vergleich zu konventionellen Heiztechniken können Mikrowellen-unterstützte Heizprozesse
ohne Zeitverzögerung
durch eine sofortige Leistungspegelanpassung der Mikrowellenquelle
eingestellt werden. Nichtsdestotrotz hängt die Steuerung der Mikrowellenheizprozesse
von Faktoren wie etwa der Probenmenge und der Anzahl oder Art der
Proben ab. Es ist nicht immer möglich,
solche Faktoren ohne Schwierigkeiten zu berücksichtigen. Beispielsweise
ist eine automatische Steuerung des Drucks und der Temperatur in
geschlossenen Gefäßsystemen
praktisch unmöglich
zu erreichen, falls die Gefäße nicht
komplett abgedichtet sind. Somit ist eine zuverlässige Qualitätskontrolle
für analytische Verfahren
nicht möglich.
Weitere Probleme mit Mikrowellen-unterstützten Heiztechniken des Standes
der Technik treten mit Parametergrenzen auf, d.h. eine Kontrolle über den
Heizprozess ist nur möglich,
wenn ein vorgegebener Schritt, wie etwa ein vorgegebener Druck oder
eine vorgegebene Temperatur erreicht wird. Bis dieser vorgegebene
Schritt erreicht wird, gibt es keine Kontrolle über den Heizprozess und spontane Änderungen,
wie etwa ein exothermes Ereignis, werden weder wahrgenommen noch
werden sie kontrolliert.
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Es
ist bekannt, chronologisch gesteuerte Mikrowellenvorrichtungen zu
verwenden. Ein Prozess, der verschiedene Prozessstufen involviert,
die alle einen vorgegebenen Mikrowellenstrahlungsenergiepegel erfordern
und alle eine vorgegebene Zeitlänge
erfordern, wird als eine Mehrzahl von chronologischen Stufen eingegeben.
Für jede
Stufe wird ein Zeit- und Energiepegel/Temperatur oder ein Druck
eingegeben. Wenn der Prozess beginnt, wird jede Stufe außer der
ersten Stufe nach der vorigen Stufe ausgeführt. Somit wird eine Mehrzahl
von Stufen vorprogrammiert und die Prozessstufen werden eine nach der
anderen ausgeführt.
Von einer wissenschaftlichen Perspektive aus ist eine chronologische
Steuerung optimal, da sie die Wiederholbarkeit und Konsistenz der
Ergebnisse verbessert. Unglücklicherweise ist
es bei Verwendung solcher programmierten Prozesse schwierig, Änderungen
am Prozess in Abhängigkeit
von Informationen zu bewirken, die während des Prozessierens gesammelt
werden. Darüber
hinaus ist es nur möglich,
solch einen programmierten Prozess zu kontrollieren, nachdem eine
erste vorprogrammierte Stufe erreicht wird.
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Heutzutage
werden Mikrowellen-unterstützte Heizprozesse
durch Programmieren einer oder mehrerer Leistungsstufen durch Variieren
der Mikrowellenleistung über
die Zeit programmiert, beispielsweise 250 Watt für 5 Minuten und dann 400 Watt
für 10 Minuten.
Es ist für
den Experimentator interessant, mit einer relativ niedrigen Leistung
zu beginnen, um die Reaktion zu verlangsamen. Der Experimentator stellt
verschiedene Parametergrenzen ein, zum Beispiel eine Temperaturgrenze
von 210°C
und eine Leistungsgrenze von 250 Watt. Die Anwendung von Mikrowellenleistung
startet den Heizprozess und die Probe beginnt, sich zu erhitzen.
Jedoch zeigt 8 eine unkontrollierte spontane
Reaktion, die durch eine übermäßige Probenmenge
verursacht wird. Die Kurve oben zeigt Temperatur gegen Zeit und
die Kurve unten zeigt Druck gegen Zeit. In diesem Fall startete
die Reaktion unter dem ersten Punkt, 210°C und es ist keine Kontrolle über den
Heizprozess möglich, bis
die erste Parametergrenze von 210°C
erreicht wird. Nach einem plötzlichen
Anstieg des Drucks auf 115 bar werden die Gefäße kurz belüftet. Gleichzeitig zeigt die
Temperaturkurve einen plötzlichen
Anstieg auf über
240°C. 10 zeigt
den wichtigen Punkt dieses bekannten Steuerungsverfahren dahingehend,
dass der Mikrowellenunterstützte
Heizprozess nur kontrolliert ist, wenn die erste Parametergrenze erreicht
wird. Wenn einmal die Parametergrenze erreicht ist, wie etwa Temperatur
oder Druck, steuert das Sensorsystem die Mikrowellenheizung. Alternativ
steuert das PID (Pproportional-Integral-Differential) die Mikrowellenheizung,
wenn die Parametergrenze fast erreicht ist.
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EP 0 830 891 A1 zeigt
einen Mikrowellen-unterstützten
chemischen Prozess, der einem vorgegebenen Druck-Zeitprofil folgt.
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US 5 837 978 zeigt einen
Mikrowellen-unterstützten
chemischen Prozess, der ein Steuerungssystem verwendet, welches
die Temperatur des Werkstücks
gemäß einer
vorgegebenen Temperatur gegenüber
einem Zeitplan steuert.
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Es
ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, permanent Mikrowellen-unterstützte Heizprozesse
zu kontrollieren.
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Es
ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, die Mikrowellenleistung
während
Mikrowellen-unterstützter
Heizprozesse anhand von Probengewicht, der Anzahl von Proben oder
Gefäßen und
der Reagenzienmenge, d.h. dem Volumen von Reagenzien einzustellen.
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Es
ist eine spezifische Aufgabe der Erfindung, spontane Reaktionen
während
der Mikrowellen-unterstützten
Heizprozesse zu kontrollieren/zu vermeiden, bevor die erste Parametergrenze
erreicht wird.
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Diese
Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche gelöst. Die
abhängigen Ansprüche entwickeln
die zentrale Idee der vorliegenden Erfindung weiter.
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Beispielhafte
Ausführungsformen
der Erfindung werden nun in Verbindung mit den folgenden Zeichnungen
beschrieben, in denen:
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1 eine
Zeichnung eines Mikrowellenofens ist, der eine offene Tür und innen
Probengefäße aufweist,
wie im Stand der Technik bekannt;
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2 eine
Zeichnung eines Mikrowellenofens ist, der eine offene Tür und innen
Probengefäße gemäß der Erfindung
aufweist,
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3 eine
Zeichnung einer Mikrowellenkammer ist, die ein Gefäß mit wiederverschließbarer Belüftungsgefäßabdeckung
enthält;
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4 eine
Zeichnung eines gesprungenen Gefäßes mit
einer abgedichteten Gefäßabdeckung innerhalb
einer Mikrowellenkammer ist;
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5 ein
vereinfachtes Diagramm eines Sensors ist, der eine Mehrzahl von
integrierten Schaltungen zum Messen jeder aus einer Mehrzahl von
unterschiedlichen Chemikalien umfasst,
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6 ein
vereinfachtes Blockdiagramm einer Analyseschaltung ist;
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7 ein
vereinfachtes Flussdiagramm eines Verfahrens gemäß der Erfindung ist.
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8 ist
ein vereinfachtes Flussdiagramm eines anderen erfindungsgemäßen Verfahrens,
worin ein zweiter anderer Prozess basierend auf detektierten chemischen
Konzentrationen gesteuert wird; und
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9 ein
vereinfachtes Diagramm eines Mikrowellenofens mit zwei getrennten
Abgassystemen ist.
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10 zeigt
eine Grafik von Temperatur und Druck gegen Zeit, die für eine unkontrollierte
spontane Reaktion indikativ ist;
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11 zeigt
eine schematische Repräsentation
eines Gefäßes mit
einem chemisch resistenten Einsatz, einem druckresistenten Gehäuse und
einem in einem Rotorsegment montierten Deckel 216;
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12a zeigt eine detailliertere Präsentation von 9,
bei der das zylindrische Element als eine darin angeordnete Feder 302 aufweisend
gezeigt ist;
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12b zeigt eine lineare Funktion zwischen einer
Kraft und einem Abstand zum Abdichten und/oder Kalibrieren des Gefäßes bei
einem vorgegebenen Druck;
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13 zeigt
ein programmiertes Temperaturzeitprofil, das für einen Verdau eines synthetischen
PET-Materials über
einen Zeitraum von 35 Minuten verwendet wird;
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14 zeigt
einen Mikrowellenofen mit einem in der Mikrowellenkammer angeordneten QP-Sensor
und/oder dem Auslassrohr;
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15 zeigt
ein Diagramm, das für
alle Messparameter repräsentativ
ist und damit ein Qualitätsdokument
des Mikrowellen-unterstützten
Heizprozesses bereitstellt,
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16 zeigt
zwei exotherme Ereignisse innerhalb eines Temperaturzeitprofils,
die von zwei unterschiedlichen Probenmengen herrühren und eine sehr erhöhte Temperatur
beim exothermen Ereignis aufweisen;
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17 zeigt
ein exothermes Ereignis in einem traditionell gesteuerten Heizprozess,
wobei die Steuerung des Heizprozesses zu spät einsetzt, d.h. nachdem das
exotherme Ereignis stattgefunden hatte;
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18 ist
ein vereinfachtes Flussdiagramm gemäß der Erfindung; und
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19 ist
ein vereinfachtes Flussdiagramm gemäß der Erfindung.
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Unter
Bezugnahme auf 1 ist eine Mikrowellenkammer
des Standes der Technik gezeigt, die eine Mehrzahl von Gefäßen und
eine Sammelkammer enthält.
Die Mikrowellenextraktionsvorrichtung oder das System 11 umfasst
eine Kammer 13, die eine Decke 15, drei Seitenwände 17,
eine Tür 19 und einen
Boden 21 enthält,
wobei in der Decke ein Licht oder eine Lampe 23 montiert
ist. Eine Mikrowellenstrahlungsquelle, wie etwa ein (nicht illustriertes)
Magnetron leitet Mikrowellenstrahlung in die Kammer ein. In der
Kammer ist ein Drehteller 25 montiert, auf dem eine Mehrzahl
von Extraktionsbehältern 27 positioniert
ist.
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In 1 ist
eine Ansicht von Extraktionsgefäßen auf
dem Drehteller in einer Mikrowellenkammer gezeigt. Die Extraktionsgefäße sind
mit einem Sammelbehälter
verbunden, wo jegliche Ausstöße von den
Extraktionsgefäßen einschließlich Lösungsmitteldampf
und mitgerissener Flüssigkeit
gesammelt werden. Der Sammelbehälterkopfraum
ist mit Lösungsmitteldetektions-
und Magnetronsteuermitteln außerhalb
der Mikrowellenkammer verbunden. Diese Verbindung gestattet es,
Lösungsmitteldampf innerhalb
des Sammelbehälterkopfraumes,
aus der Sammelkammer zu den Lösungsmitteldetektormitteln
zu leiten. Extraktionsbehälter 27,
die alle Reißdiaphragmen
enthalten, sind alle mit den Röhren 31 verbunden,
die abgegebenen Dampf und jegliches mitgerissenes Material aus Behältern, deren
Reißdiaphragmen
geborsten sind, weil die Behälter
ihren voreingestellten maximalen Designdruck erreicht haben, zu
Sammelbehälter 33 führen. Der
Kopfraum im Behälter 33 ist
durch ein anderes Rohr 35 mit einer Abgasführung verbunden,
welche einen Dampfdetektor enthält.
Im Betrieb überwacht
so eine Vorrichtung die Dampfkonzentration, um das Magnetron im Falle
von hinreichendem, aus der Sammelkammer durch das Rohr 35 in
dem Abgas gezogenen Lösungsmitteldampf
abzuschalten, möglicherweise
aufgrund eines Dampfstoßes.
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Chronologisch
gesteuerte Mikrowellenvorrichtungen sind wohl bekannt. Ein Prozess,
der verschiedene Prozessstufen involviert, die jede einen vorgegebenen
Mikrowellenbestrahlungsenergiepegel und jede eine vorgegebene Zeitlänge erfordern, wird
als eine Mehrzahl von chronologischen Stufen eingegeben. Für jede Stufe
werden eine Zeit und eine Energiepegel/Temperatur eingegeben. Wenn der Prozess
beginnt, wird jede Stufe außer
der ersten Stufe nach einer vorherigen Stufe aufgeführt. Somit wird
eine Mehrzahl von Stufen vorprogrammiert und die Prozessstufen werden
eine nach der anderen aufgeführt.
Von einem wissenschaftlichen Standpunkt aus ist eine chronologische
Steuerung optimal, da sie die Wiederholbarkeit und Konsistenz von
Ergebnissen verbessert. Unglücklicherweise
ist es bei Verwendung eines solchen programmierten Prozesses schwierig, Änderungen
am Prozess in Abhängigkeit
von während
der Prozessierung gewonnener Information zu bewirken. Gemäß der Erfindung
wird ein Verfahren zum Verwenden von während der Prozessausführung gewonnener
chemischen Daten zum Modifizieren von Prozessparametern und dadurch Steigern
der Mikrowellenvorrichtungsflexibilität offenbart.
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Unter
Bezugnahme auf 2 ist ein Mikrowellenofen gezeigt.
Der Mikrowellenofen 201 umfasst eine Kammer 202,
ein Gebläse 204,
einen Auspuff in einer Form eines Auslassrohrs 206 und
einen Mikrowellenstrahlungsgenerator in Form eines Magnetrons 208.
Innerhalb des Auslassrohrs 206 ist ein Sensor 210 zum
Messen des chemischen Gehalts von Abgasen angeordnet. Das Gebläse 204 zieht
die Abgase aus der Mikrowellenkammer 202. Ein Ausgangssignal
aus dem Sensor 210 umfasst chemische Informationen in Form
von chemischer Konzentrationsinformation zur Analyse, um den Fortgang
eines laufenden Mikrowellen-erhitzten chemischen Prozesses zu bestimmen.
Diese Bestimmung wird dann verwendet, um Aspekte der Systemsteuerung einzustellen.
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Unter
Bezugnahme auf 2b ist ein Mikrowellenofen gezeigt.
Der Mikrowellenofen 201 umfasst die Kammer 202,
das Gebläse 204,
den Auspuff in Form eines Auslassrohres 206 und einen Mikrowellenstrahlungsgenerator
in Form eines Magnetrons 208. Innerhalb der Kammer 202 ist
ein Sensor 210 zum Aufspüren des chemischen Gehalts
von Abgasen angeordnet. Das Gebläse 204 zieht
die Abgase aus der Mikrowellenkammer 202. Ein Ausgangssignal
aus dem Sensor 210 umfasst chemische Informationen in Form
von chemischen Konzentrationen zur Analyse, um das Fortschreiten
eines laufenden Mikrowellenerhitzten chemischen Prozesses zu bestimmen.
Diese Bestimmung wird dann verwendet, um Aspekte einer Systemsteuerung
einzustellen. Natürlich
sind viele andere Konfigurationen mit einem Verfahren gemäß der Erfindung
einsetzbar.
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Unter
Bezugnahme auf 3 wird eine Mikrowellenkammer 202,
die ein Gefäß 327 mit
einer wieder abdichtbaren Belüftungsgefäßabdeckung
enthält,
gezeigt. Es ist gefunden worden, dass Gefäßabdeckungen, wie im US-Patent
5 368 820, das hiermit als Referenz inkorporiert wird, beschrieben,
oft während
der ersten paar Minuten eines Extraktionsprozesses sitzen. Irgendwann,
wenn das Mikrowellenheizen beginnt, sitzen die Gefäßabdeckungen
nicht vollständig
auf einer passenden Gefäßoberfläche. Beim
Anlegen von Hitze und dem sich ergebenden Druck bewegen sich diese
Ventilabdeckungen alle um einen kleinen Betrag, wodurch sie ihre
Platzierung zu einer korrekt sitzenden Platzierung einstellen. Während dieser
Phase weiß man,
dass kleinste Mengen von Reaktionsgas aus solchen Gefäßen entweichen.
Diese Gasmenge, wenn sie entweicht, wird vom Sensor 210 detektiert
und ein Signal vom Sensor, das von den detektierten chemischen Konzentrationen
abhängt,
wird analysiert.
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Bei
einer typischen Anwendung der vorliegenden Erfindung wird eine Mikrowellenheizvorrichtung
mit einem Ventilationssystem versehen, das Luft durch die Mikrowellenkammer
und aus einem Auspuff zieht. Der Sensor 210 misst Gaskonzentrationen innerhalb
dieses sich bewegenden Luftstroms. Daher werden bei einer solchen
Ausführungsform
Variationen in den Gaskonzentrationen und Gaskonzentrationen über bekannte
Zeiträume überwacht.
Wenn eine Konzentration vorgegebener Chemikalien, die vom Sensor 210 innerhalb
des Gases detektiert werden, sich gegenüber der zuvor detektierten
vermindert, wird der Prozess so eingestellt, wie es für abgedichtete
Gefäßabdeckungen
angemessen ist. Beispielsweise wird die Mikrowellenenergie modifiziert, die
Ventilationsrate wird eingestellt, Rühren wird gestartet, Rühren wird
beendet, die Rührrate
wird eingestellt usw. Wenn der Prozess für sitzende und nicht sitzende
Gefäßabdeckungen
identisch ist, wird keine Einstellung durchgeführt.
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Alternativ
wird ein Mikrowellenenergiepegel erhöht, um einen Prozess nur dann
ernsthaft zu beginnen, nachdem eine Gefäßabdeckungspassung aufgetreten
ist. Alternativ wird ein Mikrowellenstrahlungsenergiepegel abgesenkt,
wenn einmal Passung aufgetreten ist, um einen Prozess zu gestatten,
langsamer fortzuschreiten. Weiterhin wird alternativ der Prozess
modifiziert, wenn Chemikalienkonzentrationen, die für eine nicht
richtig sitzende Gefäßabdeckung
indikativ sind, detektiert werden. So werden abhängig von einem chemischen Prozess
und in Übereinstimmung
mit bekannten chemischen Prinzipien der Mikrowellenstrahlungsenergiepegel und/oder
ein anderer Aspekt eines chemischen Prozesses abhängig von
der Chemikaliensensor-Rückkopplung
eingestellt. Wenn eine aus einem Material, das sich bei Anlegung
von Hitze erweicht, hergestellte Gefäßabdeckung verwendet wird,
hat man gefunden, dass ein Sitz signifikant verbessert wird, wenn einmal
das Material erweicht – erhitzt
wird. Für
solche Abdeckungen wird, wenn eine nicht sitzende Gefäßabdeckung
detektiert wird, die Mikrowellenstrahlungsenergie vermindert, um
Hitze von der zuvor angelegten Energie zu gestatten, die Gefäßabdeckung zu
erwärmen
und damit die Abdeckung besser zu setzen. Wenn die Abdeckung einmal
sitzt, schreitet der Prozess wie programmiert fort. Selbstverständlich können für unterschiedliche
Gefäßabdeckungen und
unterschiedliche chemische Prozesse unterschiedliche Korrekturaktionen
angewendet werden.
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Wiederum
unter Bezugnahme auf 3 ist bekannt, dass einige Gase
während
einer Mikrowellen-erhitzten chemischen Extraktion, eines Verdaus oder
Analyseprozessen durch Gefäßwände diffundieren.
Dieses Phänomen
ist unter vorbestimmten Bedingungen beispielsweise von Prozesstemperatur, Druck
oder Zeit signifikant. Ein Sensor 210 detektiert Konzentrationen
von Chemikalien in, den Sensor passierenden Gasen. Da einige chemische
Spezies wahrscheinlicher diffundieren als andere, zeigt ein zeitaufgelöstes Signal
aus dem chemischen Sensor 210 an, ob die detektierten Chemikalien
im Gas wahrscheinlich von Diffusion herrühren oder von einer anderen
Quelle, wie etwa einer nicht sitzenden Gefäßabdeckung. Wenn Diffusion
als Grund von wahrgenommenen chemischen Konzentrationen im Auslassrohr 206 festgestellt
wird, werden die Mikrowellenstrahlungsenergiepegel eingestellt,
um die Diffusion in einem gewünschten
Bereich zu halten. Alternativ werden Mikrowellenstrahlungsenergiepegel eingestellt,
um die detektierte Diffusion auf einen vorgegebenen Bereich zurückzuführen. Der
Bereich wird basierend auf dem durchgeführten chemischen Prozess bestimmt.
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Selbstverständlich wird
eine ähnliche
Prozesssteuerung erreicht, wenn der chemische Sensor 210 in
der Mikrowellenkammer 202 ist, wie in 2b gezeigt.
Zur Verdeutlichung, da einige chemische Spezies wahrscheinlicher
diffundieren als andere, zeigt eine Anwesenheit von höheren als
normalen Konzentrationen solcher Chemikalien an, dass wahrscheinlich
Diffusion auftrifft. Dadurch, dass vorab Informationen bezüglich der
Diffusionsraten verschiedener Chemikalien bestimmt werden, werden
Diffusionssignaturen erhalten und es ist manchmal möglich, zwischen
chemischen Konzentrationen, die von Diffusion herrühren, und
chemischen Konzentrationen in einer selben Gasmenge zu unterscheiden,
die von anderen Ursachen herrühren.
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Unter
Bezugnahme auf 4 ist ein gebrochenes Gefäß 327a mit
einer abgedichteten Gefäßabdeckung
in einer Mikrowellenkammer gezeigt. Der Riss 427 ist in
Form einer winzigen Fissur in der Seitenwand des Gefäßes. Wenn
das Gefäß bricht,
entweicht eine Gasmenge durch den Riss. Dieses Gas wird durch das
Auslassrohr 206 hinter den Sensor 210 gezogen,
wo es detektiert wird. Eine detektierte Gasmenge zeigt eine Größe einer Öffnung in
einem Gefäß an. Wenn
die Öffnung
klein ist, erscheint sie ähnlich
einem Belüften
einer Gefäßabdeckung
während
der Belüftung.
Jedoch, wenn die Fissur nicht wieder abdichtbar ist, setzt sich
die Belüftung
von Gasen durch die Fissur über
längeren
Zeitraum fort. Wenn beispielsweise ein Gefäß ein katastrophales Versagen
erleidet, werden die Gase innerhalb des Gefäßes durch das Auslassrohr gezogen
und der Sensor detektiert chemische Konzentrationen innerhalb der
Gase. Es kann sein, dass hinreichende explosive Chemikalien vorkommen,
um eine Systemabschaltung zu erfordern, wie von Revesz gelehrt.
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Alternativ
wird die Belüftung
substantiell erhöht,
um die Gase rascher zu diffundieren. Das Starten von Gebläsen 204b nahe
der Auslassöffnung
des Auslassrohrs 206 erhöht die Belüftung. Die zusätzlichen
Gebläse
verteilen das Gas rasch und effektiv. Alternativ wird das Gebläse 204 mit
einer schnelleren Rate gedreht, um den Luftstrom durch die Mikrowellenkammer
zu steigern und dabei die Gase rascher zu entlüften. Alternativ werden Inertgase
dazu veranlasst, in die Mikrowellenkammer zu fließen, um
Sauerstoff aus der Kammer zu verdrängen und dadurch das Potential
zur Zündung
oder Explosion von explosiven Gasen zu unterdrücken. Selbstverständlich sind
andere Mittel zur rascheren Belüftung
der Mikrowellenkammer ebenfalls verfügbar.
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Wenn
eine wieder verschließbare
Belüftungsgefäßabdeckung
Gase abgibt, wird das Gas jenseits des Sensors 210 gezogen.
Das Gas wird detektiert und der chemische Prozess wird in Reaktion auf
die gemessenen chemischen Konzentrationen angepasst. Beispielsweise
wird die Belüftung
der Mikrowellenkammer gesteigert, während die Mikrowellenbestrahlungsenergie
vermindert wird, um ein weiteres Belüften von Probengefäßen zu verhindern. Selbstverständlich sind
andere Einstellungen möglich
und diese werden abhängig
von in jedem Gefäß auftretenden
chemischen Prozessen bestimmt. Durch Analysieren der zeitaufgelösten Veränderung der
chemischen Konzentrationen innerhalb von detektierten Gasen ist
es möglich,
zwischen Belüftung eines
Gefäßes, chemischer
Diffusion durch die Gefäßwand oder
unvollständigem
Gefäßabdeckungssitz
zu unterscheiden. Dies gestattet die Detektion und/oder Überwachung
von drei getrennten Phänomenen
gleichzeitig und die Steuerung eines laufenden Prozesses etwas unabhängig für jedes
der drei detektierten Phänomene.
Um chemische Konzentrationssignaturen für jedes der Phänomene zu
bestimmen, werden Experimente mit dem Phänomen für einen vorgegebenen chemischen
Prozess durchgeführt
und die Ergebnisse werden für
die Analyse von detektierten chemischen Konzentrationen verwendet,
wenn dieselben oder ähnliche
chemische Prozesse durchgeführt
werden. Der Sensor umfasst einen Einzelsensor zum Detektieren einer
einzelnen chemischen Substanz, eine Mehrzahl von Sensoren zum Detektieren
einer Mehrzahl von chemischen Substanzen oder einen Einzelsensor
zum Detektieren einer Mehrzahl von chemischen Substanzen.
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Unter
Bezugnahme auf 5 ist ein Sensor gezeigt. Der
Sensor hat die Form einer Mehrzahl von integrierten Schaltkreisen,
von denen jeder zur Detektierung einer unterschiedlichen Chemikalie und/oder
einer unterschiedlichen Chemikalienkonzentration dient. Sensor 501 ist
ein NOx-Sensor zum Detektieren von NOx innerhalb der Abgasräuche. Sensoren
zum Detektieren von NOx sind im Stand chemischen Sensordesigns bekannt
und sind, beispielsweise als Sensor vom Typ NAP-11AN, von MLS GmbH,
Mikrowellenlabor-Systeme, Leutkirch, Deutschland erhältlich.
Der Sensor 503 ist ein Sensor für eine Gruppe organischer Moleküle, die
potentiell explosiv sind. Andere Sensoren detektieren andere Chemikalien,
wie etwa Flusssäure
etc. Jeder Sensor stellt ein Signal basierend auf einer Zusammensetzung
eines Gases, in dem der Sensor platziert ist, bereit. Der in 5 gezeigte
Sensor wird in einer Weise assembliert, dass durch das Auslassrohr 206 gesogene
Luft um jeden integrierten Schaltkreis strömt. Signale von jedem integrierten
Schaltkreis werden einer Analyseschaltung zugeführt.
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Unter
Bezugnahme auf 5a wird eine andere Ausführungsform
eines Sensors gezeigt, bei dem zwei integrierte Schaltkreise auf
entgegengesetzten Seiten einer Sonde montiert sind. Selbstverständlich ist
eine Sonde dann, wenn ein Sensor auf einer Wand des Auslassrohrs 206 oder
der Mikrowellenkammer 202 angeordnet ist, nicht notwendig.
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Unter
Bezugnahme auf 6 ist ein Blockdiagramm einer
Analyseschaltung gezeigt. Die Analyseschaltung umfasst einen Prozessor
in Form eines digitalen Signalprozessors (DSP) zum Empfangen von
Signalen von den Sensoren 210 und zum Bestimmen einer Konzentration
einiger chemischer Substanzen nahe am Sensor 210. Die Konzentration vorgegebener
Gase und andere Informationen werden verwendet, um Prozesseinstellungen
zu bestimmen, um die Sicherheit und womöglich, Wirtschaftlichkeit eines
laufenden chemischen Prozesses aufrecht zu erhalten. Nur unter extremen
Umständen wird
das Gesamtsystem abgeschaltet.
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Unter
Bezugnahme auf 7 ist ein Flussdiagramm eines
Verfahrens gemäß der Erfindung
gezeigt. Chemische Konzentrationen werden unter Verwendung eines
Sensors in der Mikrowellenkammer 202 oder im Mikrowellenauspuff 206 detektiert.
Die detektierte chemische Information wird einem Prozessor in Form
eines DSP zugeleitet. Die Information wird gemeinsam mit früheren detektierten
chemischen Informationen, früheren
Steuerreaktionen und gespeicherten Daten in Form antizipierter Ergebnisse
von früheren
Steuerreaktionen analysiert. Basierend auf der Analyse wird eine
Steuerreaktion determiniert und der chemische Prozess wird basierend auf
der determinierten Steuerantwort gesteuert. Spezifische Steuerantworten
werden oben und unten umrissen.
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Selbstverständlich wird
eine Kombination von Steuerreaktionen eingesetzt, wenn sie als nützlich bestimmt
wird. In einer Ausführungsform,
die eine Kombination von Steuerreaktionen anwendet, wird ein neurales
Netzwerk oder ein Expertensystem verwendet, um optimale Steuerreaktionen
für detektierte
chemische Konzentrationen zu bestimmen. Der Entwurf und die Implementation
eines solchen Kontrollsystems ist im Gebiet der Computerwissenschaft wohl
bekannt und genauer gesagt, in solchen Bereichen der Computerwissenschaft,
die auf Design und Implementation der oben erwähnten Systeme fokussiert ist.
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In
einer Ausführungsform
wird die Rührgeschwindigkeit
gemäß der vorgegebenen
Steuerreaktion modifiziert. Wenn Rühren verwendet wird, um einen
Prozess zu unterstützen,
wird das Rühren
nur begonnen, wenn der Prozess hinreichend fortgeschritten ist,
um sicherzustellen, dass Gefäßabdeckungen
gut sitzen. Alternativ werden Rührgeschwindigkeiten
erhöht
oder gesenkt, anhand detektierter chemischer Konzentrationen. Abhängig von
einem chemischen Prozess innerhalb eines Probengefäßes werden
innerhalb des Gefäßes gebildet
und daher durch Diffusion, Belüftung,
nicht sitzende Kappen etc. abgegebene Gase durch Einsatz von erhöhtem Rühren vermindert
oder gesteigert. Manchmal wird Gasproduktionen durch Rühren nicht
beeinflusst. Wenn Gasemissionen durch Rühren beeinflusst werden, gestattet
die Steuerung des Rührens
eine Steigerung oder Minderung des Gases innerhalb von Probengefäßen während eines
Prozesses. Wenn beispielsweise ein Rühren die Gasbildung steigert, ist
es nicht wünschenswert,
zu rühren,
wenn die Gefäßabdeckungen
nicht gut sitzen. Daher wird ein Rührmechanismus abgeschaltet
oder es findet ein sehr leichtes Rühren statt, bis festgestellt
wird, dass der Gefäßabdeckungssitz
akzeptabel ist.
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In
einer Ausführungsform
werden chemische Konzentrationen analysiert, um chemische Profile
zu bestimmen, um Ursachen vorgegebener Anteile von chemischen Konzentrationen
zu bewerten, die im Gas detektiert werden. Wenn beispielsweise eine erste
Chemikalie mehr als eine zweite diffundiert, gestattet ein Profil
des Diffusionsverhältnisses
einem vorgegebenen Algorithmus, chemische Konzentrationen zu prozessieren
und zu bestimmen, welche Anteil sich aus dem Belüften von Gefäßabdeckungen ergibt
und welcher Anteil sich durch Diffusion ergibt. Diese Ergebnisse
bilden ein chemisches Profil in Form einer chemischen Information,
Konzentrationsinformation und Quellen jeder Konzentration oder von
Teilen der Konzentration. Selbstverständlich können chemische Profile andere
Daten zum Festlegen von Steuerreaktionen inkorporieren.
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Gemäß einer
anderen Ausführungsform
wird Mikrowellenstrahlungsenergie anhand der bestimmten Steuerreaktion
modifiziert. Wenn beispielsweise ein Profil detektierter Chemikalien ähnlich einem Chemikalienprofil
ist, das für
eine nicht sitzende Gefäßabdeckung
indikativ ist, wird die dem Magnetron zugeführte Leistung vermindert und
daher wird der Mikrowellenstrahlungsenergiepegel vermindert. Nachfolgend
wird, wenn das Profil detektierter Chemikalien ähnlich einem Chemikalienprofil
ist, das gut sitzende Gefäßabdeckungen
anzeigt, der Leistungspegel auf einen Normalpegel rückgeführt.
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Gemäß einer
anderen Ausführungsform
werden Prozesszeit oder – Zeiten
verschiedener Aspekte eines Prozesses modifiziert, um den Prozess
zu steuern. Die Zeiten werden beispielsweise ausgedehnt, wenn eine
unzureichende Diffusion auftritt oder verkürzt, wenn übermäßige Gefäßbelüftung auftritt. Vorzugsweise
werden Prozesszeitmodifikation und Mikrowellenstrahlungsenergiemodifikation
gemeinsam verwendet, um kontrollierte Prozesse zu ergeben, die im
Wesentlichen ähnliche
Ergebnisse wie solche erzielen, die von einem Bediener gewünscht werden.
In einem üblichen
Verdauprozess wird eine Probe innerhalb eines Gefäßes auf
eine vorgegebene Temperatur erhitzt und bei dieser Temperatur für einen
vorgegebenen Zeitraum gehalten. Unter Verwendung eines Verfahrens
gemäß der Erfindung
wird das Erhitzen der Probe in einer kontrollierteren Weise bewirkt,
bis sie die vorgegebene Temperatur erreicht. Diffusionseffekte und
Effekte nicht sitzender Ventilabdeckungen werden minimiert, wenn
das wünschenswert
ist. Die Prozesssteuerfunktionen beeinflussen die Wiederholbarkeit
oder Effektivität
des Gesamtprozesses nicht. Obwohl der Ausdruck chemische Konzentration
in dieser Offenbarung verwendet wird, ist ein passenderer Ausdruck
zeitaufgelöste
Konzentration oder die Änderung
der Konzentration als Funktion der Zeit.
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Es
ist für
Fachleute ersichtlich, dass eine zeitaufgelöste Konzentration durch Vergleichen
einer detektierten Konzentration mit einer zuvor detektierten Konzentration
bestimmt wird. Beispielsweise führt
eine schlecht passende Gefäßabdeckung
zu einer steigenden Konzentration mit einer Neigung, die von der
angelegten Energie und den innerhalb des Gefäßes stattfindenden Reaktionen
abhängt;
die schlecht sitzende Gefäßabdeckung
ist üblicherweise nur
früh in
einem Prozess beachtlich. Die Diffusion durch Gefäßwände führt zu einer
niedrigen und langsam steigenden Konzentration. Das Belüften führt zu einer
detektierten Chemikalienkonzentrationsspitze, die zeitlich eng ist;
die Konzentration steigt rasch an, wenn Belüftung auftritt und fällt rasch
ab, da die Gefäßabdeckung
wieder abdichtet. Ein gerissenes, gebrochenes oder explodiertes
Gefäß führt wahrscheinlich
zu einer großen
detektierten Konzentrationsspitze, die sich auf einer neuen höheren Basislinie
einspielt, welche über
die Zeit abnimmt, wenn der Prozess fortschreitet und das Abgeben
von Rauch innerhalb der Mikrowellenkammer weitergeht. Moleküle der Form
NOx werden leicht detektiert. Dies ist wünschenswert aufgrund der Korrosivität von Salpetersäure, die
in aggressiven Probenverdaus verwendet wird, und dem Risiko einer
Beschädigung
der Ausrüstung
und einer Verletzung von Personal. Einige ihrer Chemikalien werden überwacht,
weil sie karzinogen sind, einige Chemikalien sind extrem toxisch bis
dahin, dass sie tödlich
sind, wie etwa Flusssäure und
ihre Dämpfe.
Typische Verdausäuren
sind Salzsäure,
Salpetersäure,
Flusssäure,
Phosphorsäure, Wasserstoffperoxyd,
Perchlorsäure.
Toxizität,
gefährliche
Exposition, Korrosivität
für die
Ausrüstung
und potential lethale Exposition sind alle wichtige Aspekte beim
Kontrollieren eines Prozesses und werden gemäß der Erfindung überwacht
und wenn möglich
verhindert; jedoch ist es für
die Steuerung eines Prozesses wichtig, den Prozess in Form eines
Verdaus, einer Extraktion und/oder einer Hydrolyse bis zu seinem
Abschluss fortzusetzen, wenn machbar.
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In
einer in 8 gezeigten Ausführungsform wird
anstelle des Beeinflussens der Prozesssteuerung das Sensorsignal verwendet,
um einen anderen Prozess zu beeinflussen, beispielsweise die Prozesssicherheit
zu erhöhen.
Dies wird durch Bereitstellen von Sicherheitsprozessen erzielt,
die beim Detektieren vorgegebener Chemikalienkonzentrationen beginnen
sollen. Sollte beispielsweise ein Gefäß katastrophal versagen – explodieren–, werden
die Inhalte innerhalb der Mikrowellenkammer verteilt. Wenn die Inhalte
in Form toxischer Chemikalien oder explosiver Chemikalien gefährlich sind,
werden beim Detektieren einer hohen Konzentration der Chemikalien
neutralisierende Chemikalien oder Inertgase an einem Einlass in
die Mikrowellenkammer bereitgestellt, um die gefährlichen Chemikalien zu verdünnen und/oder
zu neutralisieren. Da solch ein Neutralisierungsprozess oder Agens
manchmal sehr teuer ist, ist es vorteilhaft dasselbe nur zu verwenden,
wenn eine Gefahr auftritt. Ein anderer Sicherheitsprozess gemäß der Erfindung
involviert einen zweiten, anderen Auspuff zum Bereitstellen von
Chemikalienneutralisation, wie in 9 gezeigt.
Wenn detektierte gefährliche
Chemikalienkonzentrationen vorgegebene Schwellen überschreiten,
wird der erste Auspuff 206 im Wesentlichen abgedichtet
und das die gefährlichen
Chemikalien enthaltende Gas wird durch den zweiten anderen Auspuff 207 zu
einem System 207b zum Neutralisieren oder für eine geeignete
Lagerung geleitet. Dies steigert effektiv die Sicherheit beim Verarbeiten
von gefährlichen
Chemikalien.
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Alternativ
wird anstelle eines Einzelsensors innerhalb einer Mikrowellenvorrichtung
eine Mehrzahl von Sensoren verwendet, um Gaskonzentrationsinformation
zu detektieren.
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Die
detektierten Konzentrationen werden analysiert, um Gasfluss-bezogene
Informationen zum Einstellen eines Prozesses, Belüften, Sicherheitsprozesse,
Rühren,
etc. gemäß der Erfindung einzustellen.
Die Verwendung einer Mehrzahl von Chemikaliensensoren gestattet
genauere Abschätzung
von Chemikalienquellen und Ursachen von Chemikalienemissionen. Auch
steigert die Verwendung einer Mehrzahl von Sensoren in der Mikrowellenkammer
und im Auspuff die Steueroptionen und die Fehlertoleranz.
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In
einer weiteren Ausführungsform
wird das hier offenbarte Verfahren zum Steuern eines Prozesses während einer
mikrowellenstrahlungserhitzten Verdampfung verwendet. Die Verdampfung
wird beispielsweise in einer Vorrichtung durchgeführt, wie der
im US-Patent 5 447 077 offenbarten. Ein Chemikaliensensor, der so
angeordnet ist, dass er chemische Konzentrationen verdampfter Gase
detektiert, wird verwendet, um einen laufenden Verdampfungsprozess
zu überwachen.
Beispielsweise werden Chemikalien, die oberhalb, aber sehr nahe
an der gewünschten
Verdampfungsprozesstemperatur verdampfen, überwacht, und wenn ein Ansteigen
der Konzentration detektiert wird, wird die Prozesstemperatur vermindert,
um den Verlust solcher Chemikalien zu verhindern. Selbstverständlich ist
ein Überwachen
eines Verdampfungsprozesses auch beim Implementieren von Sicherheitsprozessen,
dem Verhindern katastrophalen Versagens, dem Aufzeichnen von Daten
bezüglich
des Prozessfortgangs und der Ausführung und zum Steuern des Verdampfungsprozesses
in einer Reihe anderer Weisen nützlich.
Wie für
Fachleute ersichtlich, ist ein Überwachen
eines Verdampfungsprozesses möglich,
wenn ein Sensor im Strom verdampfter Gase angeordnet ist. Beispielsweise
detektiert ein am Auslass eines Probengefäßes oder am Verdampfungsauspuff
eines am Verdampfungsapparat angeordneter Sensor Chemikalienkonzentrationen
in abgegebenen Gasen. Selbstverständlich gestatten außerhalb
des Verdampfungsapparates angeordnete Chemikalien-Sensoren die Detektion
von Lecks im Verdampfungsapparat, Diffusion, katastrophales Versagen, etc.
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Spontane
Reaktionen, wie etwa exotherme Reaktionen, treten mit plötzlichen
und unerwarteten Temperatur- und Druckänderungen auf. Um diese Arten
von Reaktionen zu kontrollieren, ist es notwendig, sie im Prozess
des Entwickelns wahrzunehmen, oder ansonsten ist es schwierig, sie
zu kontrollieren. Nur die Verwendung von sensitiven Thermokopplern
in der unmittelbaren Umgebung der Probe gestattet die Detektion
kleiner Temperaturänderungen,
die für
den Beginn einer spontanen Reaktion indikativ sind.
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Um
Mikrowellen-unterstützte
Heizprozesse zu überwachen
und zu steuern, müssen
die folgenden Parameter erwogen werden: eine Anzahl von Proben,
eine Probenmenge und die Art von Probe oder Proben. Der Mikrowellen-unterstützte Heizprozess
wird dann abhängig
von diesen Parametern gesteuert. Ein Steuermechanismus wird benötigt, der alle
Parameter automatisch kompensiert. Die Probenart, wie etwa der Prozentsatz
organischen Gehalts oder von Carbonaten bestimmt die Produktion von
Gasen während
eines Verdauprozesses. Die Art von Chemikalien, z.B. Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure, Flusssäure führt zur
zusätzlichen
Produktion von Gasen und bestimmt die Reaktionsrate. Die Probenmenge
beeinflusst die Temperatur- und Drucksteigerung während einer
Reaktion in einem Gefäß. Die Anzahl
von Probengefäßen beeinflusst, wie
viel Mikrowellenleistung aufgewendet werden muss, um die Gefäße auf eine
gewisse Temperatur zu erhitzen, d.h. umso mehr Gefäße vorhanden
sind, desto mehr Mikrowellenenergie muss aufgebracht werden, um
die Gefäße auf eine
gewisse Temperatur zu erhitzen.
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Im
Folgenden werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Überwachen
und Steuern von Mikrowellenunterstützten Heizprozessen beschrieben.
Abhängig
von der Art von verwendetem Sensor wird die Steuerung beispielsweise über eine
zehntel Sekunde erzielt.
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In
einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung wird ein Temperatur/Zeit-Profil oder ein Druck/Zeit-Profil
erzeugt und in einem Prozessor gespeichert. Es wird erkannt, dass
solch ein Profil direkt auf dem Monitor eines Computerterminals
geschrieben wird, das vom Prozessor in Kommunikation mit dem Computerterminal
gespeichert wird. Der Prozessor versucht dann, das gespeicherte
Profil in Reaktion auf die gemessenen Werte, die von dem in dem
Mikrowellenhohlraum im Mikrowellenabgassystem oder in den Gefäßen innerhalb
des Mikrowellenhohlraums angeordneten Sensoren erhalten werden, wieder
zu erzeugen. Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung vergleichen permanent einen gewünschten Wert aus dem gespeicherten
Temperatur/Zeit-Profil oder dem Druck/Zeit-Profil mit einem tatsächlichen,
durch die Sensoren erhaltenen Wert. Dies bedeutet, dass das offenbarte
Verfahren eine permanente Parametersteuerung durch kontinuierlichen
Vergleich des gewünschten
Temperatur- oder Druckwerts mit dem tatsächlichen Temperatur- oder Druckwert
zu einem gegebenen Zeitpunkt erreicht. Das Verfahren und die Vorrichtung
der vorliegenden Erfindung ist in der Lage, eine spontane Reaktion
im Status Nascendi wahrzunehmen, d.h. im Moment der Entwicklung oder
des Ursprungs. Eine kleinste Abweichung vom gewünschten Profil stellt die Mikrowellenleistung
sofort ein und kompensiert eine spontane Reaktion. Es wird erkannt
werden, dass es möglich
ist, das gespeicherte Temperatur/Zeit-Profil oder das Druck/Zeit-Profil zu ändern, wenn
das Experiment fortschreitet und solch ein geändertes Profil wieder im Prozessor
zu speichern, um den weiteren Fortgang des Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses zu
steuern.
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Wenn
einmal das Temperatur/Zeit-Profil oder das Druck/Zeit-Profil gestartet
ist, folgt der Prozessor dem Profil durch kontinuierlichen Vergleich
von tatsächlichen
und gewünschten
Werten und steuert den Heizprozess durch kontinuierliche Einstellung
der Mikrowellenleistung in Abhängigkeit
von den von den Sensoren erhaltenen Messungen. Selbst eine kleine Abweichung
vom Profil wird sofort bemerkt und die Mikrowellenleistung wird
ohne Zeitverzug eingestellt. Nur mit dieser Technologie ist es möglich, spontane Reaktionen
während
der Entstehungsphase wahrzunehmen und solch eine spontane Reaktion
durch Einstellen der Mikrowellenleistung zu kompensieren. Dies erfordert
die Verwendung von schnellen und sensiblen Temperatursensoren in
der Probe, wie etwa einem ATC-CE-400- und einem ATC-FO-350-Sensor.
Der ATC-CE-400- und der ATC-FO-350-Sensor sind gegenüber aggressiven Chemikalien
und hohen Temperaturen durch eine Beschichtung resistent. Diese
Art von Sensoren hat eine schnelle Reaktion und gestattet damit
eine Echtzeitsteuerung von Mikrowellenunterstützten Heizprozessen.
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11 zeigt
eine schematische Repräsentation
eines Gefäßes mit
einem chemisch resistenten Einsatz 1112, einem Druckresistenten
Gehäuse 1110 und
einem Deckel 1116. Das Gefäß ist in einem Rotorsegment 1104 montiert. 11 zeigt
weiterhin, wie die Temperatur und der Druck im Gefäß, das eine darin
angeordnete Probe 1114 aufweist, gemessen werden. Der Temperatursensor 1100,
links im Gefäß gezeigt,
reicht durch den Deckel 1116 in die Probe 1114 durch
ein Polytetrafluorethylen (PTFE)-beschichtetes keramisches Rohr.
Somit misst der Temperatursensor sofort selbst kleine Temperaturänderungen
der Probe. Alternativ wird der Druck durch Drucksensor 1102 überwacht,
falls ein Druckzeitprofil programmiert ist. Der Deckel 1116 wird
bei einem gewissen Drucknennwert durch ein Schubstück 1108 und
ein zylindrisches Element 1106 gegen das Gefäß gespannt.
Falls der Druck, mit dem der Deckel gegen das Gefäß gespannt
ist, überschritten
wird, hebt sich der Deckel vorübergehend
ab, um etwas Druck abzulassen. Die Verwendung einer Vorrichtung
zum Durchführen
chemischer und physikalischer Druckreaktionen, umfassend ein Schubstück 1108,
ist von Werner Lautenschläger
im US-Patent Nr. 5 382 414, US-Patent Nr. 5 368 820 und US-Patent
Nr. 5 270 010 offenbart, die hier als Referenzen inkorporiert sind.
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Das
zylindrische Element 1106 weist eine daran angeordnete
Feder 1202 auf, die in 12a detaillierter
gezeigt ist. Die Feder 1202 wird gegen das Schubstück 1108 und
das einen Einsatz 1112 und ein Druck-resistentes Gehäuse 1110 aufweisende
Gefäß gedrückt. Das
zylindrische Element 1106 wird auf dem Rotorsegment 1104 mittels
einer Schraube 1200 montiert. Abhängig von der Spannung einer
Dichtung des Gefäßes wird
ein gewisser Drucknennwert erreicht. Wenn die Probe 1114 im
Gefäß erhitzt
wird, steigt der Druck innerhalb des geschlossenen Gefäßes an.
In dem Fall, dass der Druck innerhalb des Gefäßes den Drucknennwert übersteigt,
bewegt sich der Deckel hoch und setzt den übermäßigen Druck durch Kompression
der Feder 1202 frei. Aufgrund einer linearen Funktion zwischen
einer Kraft und einem Abstand wird das Gefäß mit einem vorgegebenen Druck
abgedichtet oder kalibriert. Dies wird in 12b gezeigt.
Der kalibrierte Druck wird entweder durch die Kraft, die notwendig ist,
um das Gefäß abzudichten,
oder durch die Distanz, d.h. die Anzahl von Drehungen des zylindrischen
Elementes 1106 gesteuert. Diese Kalibrierung des Gefäßes mit
einem vorgegebenen Druck kann auch automatisiert werden, beispielsweise
durch Messen des Stroms, der notwendig ist, um das Gefäß abzudichten.
Der zum Abdichten des Gefäßes notwendige
Strom hängt
vom Drehmoment und/oder der Anzahl von Drehungen ab, die notwendig
sind, um das Gefäß mit einem
vorgegebenen Druck abzudichten. Dies führt zu einer Doppelkalibration
des Gefäßes, d.h.
dass die Druckgefäße autokalibriert
werden. Diese Technik ist im US-Patent Nr. 5 981 924 auf den Namen
Werner Lautenschläger
offenbart und wird hier als Referenz inkorporiert.
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Chemische
Reaktionen werden durch ihre Reaktionstemperatur bestimmt. Höhere Temperaturen
sind gewünscht,
damit eine chemische Reaktion schneller fortschreitet. Wenn eine
chemische Reaktion im Gefäß ausgeführt wird,
ist eine exakte Druckdichtung wichtig, um ohne das Risiko einer
Zerstörung
des Gefäßes eine
hohe Temperatur zu erreichen. Für
den Fall, dass der Druck innerhalb des Gefäßes die kalibrierte Temperatur übersteigt,
ist es für einen
sicheren Betrieb wünschenswert,
den übermäßigen Druck
schnell freizusetzen. Die Sicherheit eines kalibrierten Druckgefäßes wird
durch die zum Belüften
verfügbare
Fläche/Oberfläche bestimmt, d.h.
falls der gesamte Deckel temporär
abgehoben wird, wird der Überschussdruck
sicher abgegeben. Bei Gefäßen des
Standes der Technik mit einer Reißscheibe und einem engen Ventil
im Deckel brauchen die Dämpfe
viel länger
zum Entweichen.
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Die
Erzeugung eines Temperaturzeitprofils oder eines Druckzeitprofils
wird durch Eingeben der entsprechenden Information in einem Prozessor
ausgeführt.
Die gewünschte
Temperatur von Temperatur gegen Zeit oder Druck gegen Zeit wird
auf einer Anzeige eines mit dem Prozessor verbundenen Monitors dargestellt.
Jedoch ist es vorteilhaft, eine Temperatur gegen Zeitprofil gegenüber einem
Druck gegen Zeitprofil auszuwählen,
da eine Änderung
des Drucks nur auftritt, wenn der Siedepunkt einer Probe innerhalb
des Gefäßes erreicht
wird. Somit wird die Steuerung mit einem Parameter, d.h. dem Druck,
der für
einen gewissen Zeitraum einen Wert von Null aufweist, nicht bevorzugt,
ist aber innerhalb des Umfangs der Erfindung möglich.
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13 zeigt
ein für
einen Verdau eines synthetischen PET-Materials über einen Zeitraum von 35 Minuten
verwendetes Temperatur/Zeit-Profil. Die Mikrowelle wird darauf programmiert,
eine PET-Probe in einer Mischung von Salpetersäure und Wasserstoffperoxyd
innerhalb von 10 Minuten auf 230°C
zu erhitzen. Die Reaktionstemperatur von 230°C wird für 7 Minuten aufrechterhalten.
Dann wird die Reaktionstemperatur innerhalb von 4 Minuten auf 250°C erhöht und für 14 Minuten
gehalten. Die Programmierung eines solchen Heizprozesses erfordert
nur sehr wenig Zeit. Das beschriebene Temperatur/Zeit-Profil wird
durch die interne Temperaturmessung unter Verwendung des Thermokopplers 1100 und
des mit den 1 bis 9 beschriebenen
und nachfolgend als Qualitäts-Drucksensor
oder QP-Sensor bezeichneten Sensors überwacht und gesteuert .
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Unter
Bezugnahme auf 14 wird ein Mikrowellenofen
mit einem solchen darin angeordneten QP-Sensor gezeigt. Der Mikrowellenofen 1401 umfasst
die Kammer 1402, Gebläse 1404,
den Auspuff in Form eines Auslassrohrs 1406 und einen Mikrowellenstrahlungsgenerator
in Form eines Magnetrons 1408. Innerhalb des Auslassrohres 1406 ist
ein QP-Sensor 1410a zum Messen des chemischen Gehaltes
von Abgasen angeordnet. Alternativ ist der QP-Sensor 1410b in
der Kammer 1402 zum Messen des chemischen Gehalts von Abgasen
angeordnet. Das Gebläse 1404 zieht
Abgase aus der Mikrowellenkammer 1402. Ein Ausgangssignal
vom QP-Sensor 1410a und/oder 1410b umfasst eine
Chemikalieninformation in Form von Chemikalienkonzentrationsinformation.
Der QP-Sensor 1410a und/oder 1410b überwacht
und steuert während
des gesamten Mikrowellen-unterstützten
Heizprozesses alle Gefäße in der
Mikrowellenkammer, um zu bestimmen, ob die Gefäße korrekt abgedichtet bleiben über die
Dauer des Experiments, und auch den Innendruck des Gefäßes. Der
QP-Sensor ist ein Sensor und eine Analyseschaltung, wie oben unter
Bezugnahme auf die 1 bis 9 beschrieben.
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Die
gemessenen Daten werden im Prozessor gespeichert und auf dem Bildschirm
des Monitors des Prozessors angezeigt. Eine zusätzliche Steuerung, wie etwa
die Temperatur des Gefäßes durch eine
kontaktlose Infrarotmessung und eine Druckmessung zum Verfolgen
einer Reaktion in einem Gefäß ist in
simultaner Weise möglich.
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15 zeigt
ein Diagramm, das für
alle Messungsparameter repräsentativ
ist und damit ein Qualitätsdokument
des Mikrowellen-unterstützten
Heizprozesses bereitstellt. Die Präsentation der Parameter zeigt,
wie das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung dem gewünschten
Temperatur/Zeit-Profil folgen. Nach ungefähr 10 Minuten zeigt 15 eine
kleine Abweichung vom gewünschten Profil.
Dies liegt an der voreingestellten Beschränkung der Mikrowellenleistung
auf einen Maximalwert von 400 Watt. Dies bedeutet, dass eine voreingestellte
maximale Mikrowellenleistung von 500 Watt zu einer maßgeblichen Überlappung
zwischen dem gewünschten
Profil und dem tatsächlichen
Profil geführt haben
würde.
Für eine
Dauer von 23 Minuten waren alle Gefäße abgedichtet und es trat
keine Leckage auf, und die Diffusion von Gasen aus dem für den Verdau
der Proben verwendeten Säuren,
wie etwa Säuredämpfen und
NOx, lag unter einer Grenze des QP-Sensors. Gerade nach 23 Minuten
zeigt in 15 das gewünschte Temperatur/Zeit-Profil eine Temperaturabweichung
von 10 bis 12°C
vom tatsächlichen
Temperatur/Zeit-Profil. Die simultane graphische Präsentation
der Mikrowellenleistung auf demselben Schirm, siehe unten in 15,
gestattet es dem Experimentator sofort, zu erkennen, welcher Sensor
den Mikrowellen-unterstützten
Heizprozess kontrolliert. Beispielsweise zeigt während der ersten 23 Minuten
des Heizprozesses der Graph für
die Mikrowellenleistung eine kontinuierliche Einstellung der Mikrowellenleistung,
was anzeigt, dass der Innentemperatursensor den Heizprozess steuert.
Jedoch zeigt nach ungefähr
23 Minuten der Graph der Mikrowellenleistung Ein-und-Aus-Phasen. Ein-und-Aus-Phasen
zeigen an, dass der QP-Sensor den Mikrowellen-unterstützten Heizprozess
steuert. Unmittelbar nachdem ein kleiner Anstieg der Säuredämpfe oder
NOx-Konzentration vom QP-Sensor wahrgenommen wird, übernimmt
das QP-Sensorsystem die Steuerung des Heizprozesses. Dies ist indikativ
für eine
Druckfreisetzung durch das oben beschriebene Deckelsystem. So wird
der kalibrierte Innendruck von 50 bar innerhalb des Gefäßes aufrechterhalten
und es werden Probenverluste als Ergebnis eines gesteigerten Siedepunkts
vermieden. Bei solchen Zeiträumen,
wenn das tatsächliche
Profil vom gewünschten
Profil abweicht, wird die Mikrowellenleistung durch den QP-Sensor
mittels Ein-und-Aus-Zyklen eingestellt. Wenn sich einmal das Gefäß und der
Deckel wieder erwärmen,
dichtet die Expansion des Gefäßes und
des Deckels als Ergebnis einer erhöhten Temperatur das Gefäß wieder ab,
was durch das Temperatur/Zeit-Profil gestützt wird, das einen Temperaturanstieg
zeigt. Wenn einmal das gewünschte
und das tatsächliche
Temperatur/Zeit-Profil wieder koinzidieren, übernimmt die interne Temperatursteuerung
automatisch die Steuerung des Heizprozesses durch kontinuierliche
Mikrowellenleistungseinstellung, aber ohne Ein-und-Aus-Zyklen.
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Die
simultane Steuerung aller Reaktionsparameter, wie etwa Temperatur
der Probe und Reaktionsgase mit dem QP-Sensor gestattet eine vollständige Dokumentation
und Steuerung der Mikrowellen-unterstützten Heizprozesse. Zugleich
wird kontrolliert, ob das Gefäß während des
Heizprozesses abgedichtet bleibt und ob der Innendruck seinen kalibrierten
Druckwert übersteigt.
Für den
Fall, dass ein Problem, wie etwa eine Abweichung der tatsächlichen
Temperatur von der gewünschten
Temperatur, auftritt oder der Druck den kalibrierten Innendruck des
Gefäßes übersteigt,
wird das Problem automatisch durch das schnelle und responsive Sensorsystem
kompensiert. Dies wird im selben Diagramm präsentiert und dokumentiert wie
das Temperatur/Zeit-Profil und stellt dem Experimentator essentielle
Informationen zur Verfügung,
wie etwa, ob der Heizprozess gemäß dem gewünschten
Temperatur/Zeit-Profil fortschritt und ob das Belüften, wie durch
den QP-Sensor angezeigt, zu einem Probenverlust geführt hat.
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Die
Steuerung der Mikrowellen-unterstützten Heizprozesse gemäß der Erfindung
hat eine Anzahl von Vorteilen. Ein gewünschtes Temperatur/Zeit-Profil
wird durch das Mikrowellensystem in Kombination mit den Sensoren
wieder erzeugt, wobei der interne Temperatursensor und der QP-Sensor
und das federbelastete Gefäß mit einem
vorgegebenen Innendruck kalibriert ist. Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung
stellt vorteilhafterweise die notwendige Mikrowellenleistung für den Heizprozess anhand
der Probenanzahl und der Probenmenge automatisch ein. Das gewünschte und
das tatsächliche Profil
werden im selben Diagramm angezeigt, für einfache Referenz und Vergleich.
Alle Reaktionsparameter werden in Echtzeit angezeigt. Gemäß der Erfindung
kann ein Mikrowellen-unterstützter
Heizprozess eingestellt werden, während das Experiment fortschreitet.
Die permanente Mikrowellenleistungseinstellung gestattet es, einem
gewünschten
Profil unabhängig
von der Art der Probe zu folgen.
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Das
Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind nur unter
Verwendung Mikrowellen-unterstützter
Heizungen möglich.
Bei traditionellen Heizverfahren muss man die Leistungsschritte mit
der Zeit eingeben und das System startet das Steuern des Heizprozesses,
wenn ein Ereignis oder eine Parametergrenze erreicht wird Mikrowellenheizen
penetriert das Gefäß und heizt
nur die Lösung
im Gefäß, während das
Gefäß kalt bleibt.
Bei Mikrowellen-unterstützten
Heizprozessen werden Messparameter, wie etwa Temperaturdifferenzen
oder Druckdifferenzen ohne Verzögerung
gemessen, insbesondere, wenn die Probe gerührt wird. Dies bedeutet, dass
Mikrowellen- oder HF (Hochfrequenz) Heizen keine Verzögerung im
Vergleich zu traditionellen Heiztechniken hat. Wenn beispielsweise
in einem Autoklaven mit einem Edelstahlmantel die Heizelemente ausgeschaltet
werden, ist der Behälter
noch heiß und
gibt Hitze ab. Im Gegensatz dazu ist das Mikrowellenheizen sofort
ein oder aus, d.h. falls die Mikrowellenleistung eingeschaltet wird,
wird Hitze bereitgestellt und falls die Mikrowellenleistung abgeschaltet
wird, tritt kein Heizen auf.
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Gemäß der Erfindung
werden zwei Sensorsysteme eingesetzt, um den Mikrowellen-unterstützten Heizprozess
zu steuern. Ein Sensorsystem ist die PID-Steuerung (proportional – integral – differential), die
Temperaturmessungen von einem innerhalb der Probe im Gefäß angeordneten
Thermokoppler erhält. Falls
die PID-Steuerung den Heizprozess kontrolliert, bedeutet dies, dass
die Mikrowellenenergie permanent eingestellt wird, um einem gewünschten
Temperatur/Zeit-Profil zu folgen, d.h. falls ein gewünschter Wert
weit weg vom tatsächlichen
Wert ist, wird die Mikrowellenleistung gesteigert, während, falls
der gewünschte
Wert nahe an der Kurve ist, die Mikrowellenleistung zur Steuerung
des Heizprozesses gesenkt wird.
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Wenn
sich die Probe einmal erhitzt, wird ihre Fähigkeit zur Absorbierung von
Mikrowellen vermindert und es muss mehr Energie in die Probe im
Gefäß eingebracht
werden. Es sollte angemerkt werden, dass der dielektrische Verlust
eine Funktion der Temperatur in Flüssigkeiten ist, d.h. je höher die
Temperatur einer Probe, desto mehr verliert sie ihre Dipoleigenschaften.
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Falls
der QP-Sensor Gase von einem Belüftungsgefäß detektiert,
setzt eine Zweipunktsteuerung, d.h. Ein- und Aus-Steuerung des Mikrowellen-unterstützten Heizprozesses
ein. Dies bedeutet, dass, wenn die Kurve Ein-und-Aus-Zyklen zeigt,
es eine Abweichung vom gewünschten
Profil gegeben hat. Somit ist aus dem Temperatur/Zeit-Profil, das
in 15 präsentiert
ist, ersichtlich, ob das Mikrowellenheizprozessheizen durch die
PID-Steuerung oder den QP-Sensor gesteuert wurde. Wenn einmal eine gewünschte Temperatur
erreicht und aufrechtzuerhalten ist, ist lediglich wenig Mikrowellenleistung
notwendig, um den Temperaturverlust zu kompensieren. In einem Idealfall
zeigt das Leistungsprofil nur PID-Steuerung und keine Ein-und-Aus-Steuerung, wie
durch das Umschalten der Mikrowellenleistung zwischen Null- und
Maximalleistung angezeigt.
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Beispielsweise
ist es in einer Situation, wenn zuviel Probe im Gefäß war, so
dass die Mikrowellenleistung nicht ausreicht, um die Probe auf dem
gewünschten
Wert zu erhitzen, aus dem Temperatur/Zeit-Profil ersichtlich, dass
das gewünschte
Profil und das tatsächliche
Profil nicht koinzidierten. Jedoch zeigt das Mikrowellenleistungsprofil
trotzdem nur eine PID-Steuerung. Somit ist der Experimentator in
einer Position, auszusagen, ob das Gefäß leckte oder nicht. Falls
das Mikrowellenleistungsprofil nur für eine PID- Steuerung indikativ ist, z.B. das Mikrowellenleistungsprofil
flach ist, gab es kein Leck.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung ist es möglich,
verschiedene Qualitätssteuerparameter
zu überwachen
und alle GLP (Gute Labor Praxis)-Eigenschaften werden in einem Diagramm
auf einem Bildschirm angezeigt. Ein Experimentator kann anhand der
Bildschirmanzeige unmittelbar sagen, ob eine gewisse Temperatur
erreicht wurde, ob die Reaktion stattfand und ob irgendein Probenverlust
aus dem Gefäß auftrat
oder ob die Probe im Gefäß geblieben
ist.
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Die
QP-Sensortechnik arbeitet in Kombination mit dem Umkehrfederbelasteten
Gefäßsystem
zur Druckregulierung innerhalb eines Gefäßes. Es ist ein Vorteil der
vorliegenden Erfindung, dass Reaktionen, die zu einer Explosion
unter Verwendung traditioneller Techniken geführt haben würden, gesteuert werden. Aus
dem Temperatur/Zeit-Profil ist wahrnehmbar, welches Ereignis stattfand.
Beispielsweise ist in 15, wenn der QP-Sensor den Heizprozess
steuerte, das Temperatur/Zeit-Profil dafür indikativ, dass eine Belüftung stattfand.
Im Fall eines Diffusionsprozesses zeigt das Temperatur/Zeit-Profil
einen stärkeren,
steileren Temperaturverlust als beim Ventilationsprozess.
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Aufgrund
der unmittelbaren Steuerung des Heizprozesses mit den verwendeten
Sensorsystemen können
exotherme Reaktionen bereits im Prozess des Entstehens durch einen
plötzlichen
Temperatur- oder Druckanstieg wahrgenommen werden. 16 zeigt
zwei exotherme Ereignisse, die stark angestiegene Temperatur beim
exothermen Ereignis aufweisen. Das exotherme Ereignis, das in Kurve
(a) präsentiert
ist, liegt an einer Probenmenge von 0,5 g, während das exotherme Ereignis,
das in Kurve (b) präsentiert
ist, an einer Probenmenge von 1,0 g liegt. Somit zeigt 16,
dass, umso größer die
Probenmenge ist, umso größer der
Temperaturanstieg beim exothermen Ereignis ist und daher der Experimentator
Informationen bezüglich
einer gewissen Probenmenge aus dem Temperatur/Zeit-Profil erhalten kann.
Bei traditionell gesteuerten Heizprozessen setzt die Steuerung zu
spät ein,
d.h. nachdem das exotherme Ereignis stattfand. Dies ist in 17 gezeigt.
Exotherme oder endotherme Reaktionen können im Stand der Technik nicht
kontrolliert werden. Daher stellt die vorliegende Erfindung eine
bessere und sicherere Reaktionssteuerung bei Mikrowellenarten-unterstützten Heizprozessen
bereit. Darüber hinaus
gestattet das Verfahren und die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung,
das größere Probenmengen
im Vergleich zu Methoden des Standes der Technik verwendet werden.
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Figur 1:
- 11
- System
- 13
- Kammer
- 15
- Decke
- 17
- Seitenwände
- 19
- Tür
- 21
- Boden
- 23
- Lampe
- 25
- Drehteller
- 27
- Behälter
- 31
- Rohre
- 33
- Sammelbehälter
- 35
- Rohr
-
Figur 2:
- 201
- Mikrowellenofen
- 202
- Kammer
- 204
- Gebläse
- 206
- Auslassrohr
- 208
- Magnetron
- 210
- Sensor
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Figur 3:
- 327
- Gefäß
-
Figur 4:
- 327a
- gerissenes
Gefäß
- 427
- Riss
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Figur 5:
- 501
- NOx-Sensor
- 503
- Sensor
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Figur 11:
- 1100
- Temperatursensor
- 1102
- Drucksensor
- 1104
- Rotorsegment
- 1106
- zylindrisches
Element
- 1108
- Schubstück
- 1110
- Gehäuse
- 1112
- Einsatz
- 1114
- Probe
- 1116
- Deckel
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Figur 12:
- 1200
- Gewinde
- 1202
- Feder
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Figur 14:
- 1401
- Mikrowellenofen
- 1402
- Kammer
- 1404
- Gebläse
- 1406
- Auslassrohr
- 1410a,b
- QP-Sensor