DE69914527T2 - Polymerzusammensetzungen - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Polymerzusammensetzungen.
  • Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung Zusammensetzungen von zwei thermoplastischen Polymeren mit einem kompatibilisierenden Mittel, die Merkmale einer verbesserten Kompatibilität im Hinblick auf Formulierungen ohne dieses Mittel aufweisen.
  • Auf dem Gebiet der Kunststoffmaterialien stellt das Mischen von Polymeren ein Verfahren dar, das zum Erhalten von neuen Materialien verwendet wird, die, da sie eine Kombination der Merkmale der einzelnen Komponenten aufweisen, verbesserte Eigenschaften haben.
  • In der Praxis sind allerdings die Beispiele für polymere Gemische mit diesen Merkmalen sehr begrenzt, weil die Inkompatibilität (Unmischbarkeit) der Komponenten des Gemischs, die zum Beispiel von der unterschiedlichen Polarität der Komponenten herrührt, tatsächlich eine Verschlechterung der Eigenschaften bewirkt, was zu einem Material mit solch schlechten Eigenschaften führt, dass es von keinem kommerziellen oder praktischen Wert ist.
  • Ein Beispiel für dieses Verhalten ist Polystyrol (PS) und das Styrol-Acrylnitril-Copolymer (SAN), die nicht gemischt werden können. Es wäre äußerst interessant, Polymergemische aus den obigen Komponenten erhalten zu können, da sie sowohl auf der Ebene der industriellen Herstellung als auch der der Endprodukte, die aus der nachfolgenden Verwendung stammen, wiederverwertet werden könnten.
  • Von großem Interesse wäre auch die Möglichkeit, eine koextrudierte Folie zu erhalten, da eine PS-Folie die Merkmale eines verbesserten Glanzes der SAN-Folie verleihen könnte, die wiederum in der Lage ist, bessere mechanische Eigenschaften zur Verfügung zu stellen.
  • Schließlich sollte nicht vergessen werden, dass Styrol-Acrylnitril-Copolymere mit unterschiedlichen Gehalten an Acrylnitril auch miteinander unmischbar sind und dass es daher auch in diesem Fall zu Schwierigkeiten bei ihrer Wiederverwertung kommt.
  • Ein Verfahren zum Erhalten von kompatiblen Gemischen beruht auf der Verwendung von Kompatibilisierungsmitteln, die aus Blockpolymeren bestehen, welche zwei oder mehr Fragmente von Polymerketten mit Kompatibilitätsmerkmalen zu denen der Mischungskomponenten enthalten. Die veröffentlichten deutschen Patentanmeldungen 35 40 045 und 35 40 046 beschreiben Gemische aus SAN (ABS) und Polyphenylenethern, die mit Polystyrol-Polycaprolacton-Blockcopolymeren kompatibilisiert sind.
  • Ein Problem im Zusammenhang mit dieser Technologieart ist die Tatsache, dass die Blockcopolymeren im Allgemeinen mittels anionischer Polymerisation, einem besonders schwierigen und teuren Verfahren, da es die Verwendung von extrem reinen Lösungsmitteln und Monomeren erfordert, oder durch die reaktive Modifikation von funktionalisierten Polymeren und ihre Kupplungsreaktion erhalten werden. Die Kupplungsreaktion ist nicht quantitativ und wird generell im geschmolzenen Zustand mit sich daraus ergebenden Abbauphänomenen, die mit der Reaktion selbst konkurrieren, durchgeführt. Darüber hinaus ist das Endprodukt aufgrund der Komplexität des Verfahrens teuer.
  • Die Anmelderin hat nun gefunden, dass es möglich ist, Polymergemische auf der Grundlage von aromatischen oder vinylaromatischen Polymeren, zum Beispiel Polyphenylethern oder Polystyrol, und (Co)polymeren, die ein vinylaromatisches Monomer und/oder ein Monomer, das von (Meth)acrylsäure, zum Beispiel ABS- oder SAN-Harzen, stammt, unter Verwendung eines kompatibilisierenden Blockpolymers, das durch lebende Radikalpolymerisation erhalten wurde, herzustellen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft daher Polymerzusammensetzungen, umfassend:
    • a) wenigstens ein thermoplastisches Polymer, das aus Polystyrol, hochschlagfestes Polystyrol und Polyphenylenether ausgewählt ist;
    • b) wenigstens ein thermoplastisches Harz, das aus Styrol/Acrylnitril-Copolymeren, Acrylnitril/Butadien/Styrol-Copolymeren, Acrylnitril/Ethylen-Propylen-Dien/Styrol-Copolymeren ausgewählt ist;
    • c) ein kompatibilisierendes Blockpolymer mit wenigstens zwei Blöcken, erhältlich durch ein lebendes Radikalpolymerisationsverfahren, welches umfasst:
    • i) Polymerisieren von wenigstens einem vinylaromatischen Monomer in Gegenwart eines lebenden Radikalinitiationssystems bis zu einer Umsetzung im Bereich von 5 bis 99%;
    • ii) Zuführen von Acrylnitril zur Polymerisationsmischung in einer solchen Menge, dass das Molekulargewicht des Blockcopolymers am Ende der Polymerisation unter 1.000.000 liegt;
    • iii) gegebenenfalls ein- oder zweifaches Wiederholen von Schritt (i) oder den Schritten (i) + (ii) oder (i) + (ii) + (i);
    • iv) Gewinnen des so erhaltenen Blockpolymers.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können die Polymerzusammensetzungen, die die Aufgabe der Erfindung darstellen, sehr breit formuliert sein. Zum Beispiel kann die Komponente (a) in einer Menge vorhanden sein, die im Hinblick auf die Komponenten (a) und (b) im Bereich von 5 bis 95 Gew.-% liegt, und analog dazu kann die Konzentration der Komponente (b) im Bereich von 95 bis 5 Gew.-% liegen.
  • Das kompatibilisierende Polymer von Schritt (c) wird dieser Zusammensetzung zugegeben and kann in einer Menge im Bereich von 0,3 bis 30 Gew.-% bezüglich des Gesamtwerts von (a) + (b) zugesetzt werden.
  • Das kompatibilisierende Polymer kann mindestens zwei Blöcke enthalten, wobei die zwei (i) – (ii) oder die drei (i) – (ii) – (i) bevorzugt sind.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das bevorzugte vinylaromatische Monomer, das zur Herstellung des ersten Blocks (i) verwendet wird, Styrol, selbst wenn andere vinylaromatische Monomere, die von Styrol stammen, als solches oder miteinander vermischt und/oder wahlweise in Anwesenheit von Styrol verwendet werden können.
  • Beispiele für vinylaromatische Monomere, die von Styrol stammen, umfassen Alkylstyrole, bei denen die Alkylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält, halogenierte Styrole, C1-C4-Alkoxystyrole. Veranschaulichende Beispiele sind: p-Methylstyrol, m-Methylstyrol als solche oder miteinander gemischt, Ethylstyrol, Butylstyrol, Dimethylstyrol, Chlorstyrol, Bromstyrol, Methoxystyrol, Acetoxystyrol usw.
  • Die kompatibilisierenden Polymere der vorliegenden Erfindung können ausgehend von dem vinylaromatischen Monomer und Acrylnitril und den lebenden Radikalinitiationssystemen unter Verwendung des allgemeinen, nachfolgend beschriebenen Verfahrens verwendet werden. Gruppen von lebenden Radikalinitiationssystemen, die für diese Art Verfahren geeignet sind, werden von den unten aufgelisteten ausgewählt, wobei der Begriff Alkyl auf einen C1-C4-Alkylkohlenwasserstoff hinweist: Tetraalkylthiouramdisulfide, Alkyldithiocarbamate, Ether von Benzpinakol, Ester von Benzpinakol, dicyansubstituiertes Tetraphenylethan, Triphenylmethylazoalkyle, Benzylnitroxylderivate, Gemische aus Nitroxylradikalen und Radikalgeneratorverbindungen, wie beispielsweise Gemische aus Nitroxylradikalen und Peroxiden, Gemische aus Nitroxylradikalen und Hydroperoxiden, Gemische aus Nitroxylradikalen und Perestern, Gemische aus Nitroxylradikalen und Percarbonaten, Gemische aus Nitroxylradikalen und Azobisdialkyldinitrilen, Gemische aus Nitroxylradikalen und Tetraalkylthiouramdisulfiden; Alkoxyaminen, die im US-Patent 4,581,429 beschrieben sind; Alkylnitroxyle.
  • Spezielle und besonders bevorzugte Beispiele für Initiierungsmittel sind wie folgt: 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyradikal/Dibenzoylperoxid (in einem Molverhältnis < 4, vorzugsweise > 1 und < 3); 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyradikal/Dicumylperoxid (in einem Molverhältnis < 4, vorzugsweise > 1 und < 3); 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxyradikal/N,N'-Azobis-(diisobutyronitril) (< 4 oder zwischen 1 : 1–3 : 1); 1-Phenyl-1-(2,2,6,6-tetramethylpiperidinyloxyl)ethan; 2-Benzoyl-1-phenyl-1-(2,2,6,6-tetramethylpiperidinyloxyl)ethan; usw.
  • Sobald die Polymerisation des ersten vinylaromatischen Blocks gemäß dem vorliegenden Verfahren erhalten wurde, wird Acrylnitril zugeführt. Während dieser Phase wird Acrylnitril mit dem nicht polymerisierten vinylaromatischen Monomer gemischt, und die Polymerisation wird in Anwesenheit desselben Initiierungsmittels fortgesetzt.
  • Die Verteilung der beiden Monomeren in dem Block von Schritt (ii) kann willkürlich sein, ....AASASASSASSSAASAS........ worin „A" eine Nitril-Einheit und „S" eine vinylaromatische Einheit darstellt, oder abwechseln: .....ASASASASASASAS..... oder dann wieder in Blöcken: .....AAAAASSSSSSSAAAAAASSSSS..... oder als Gradient erfolgen. Die Situation, bei der die Verteilung einer der ersten beiden oder ein Fall dazwischen ist, wird bevorzugt.
  • Die Polymerisation der beiden Schritte kann diskontinuierlich, kontinuierlich oder halbkontinuierlich erfolgen, und zwar bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 160°C, je nach dem ausgewählten Initiierungsmittel, und bei einem solchen Druck, dass die Monomeren in der flüssigen Phase gehalten werden. Darüber hinaus kann die Polymerisation in Anwesenheit eines organischen Lösungsmittels, in Suspension, in Emulsion oder in Masse stattfinden.
  • Bei dem diskontinuierlichen oder halbkontinuierlichen Verfahren wird das lebende Radikalinitiationssystem dem vinylaromatischen Monomer in reinem Zustand oder in Form einer Lösung oder Suspension in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 2 Mol-% bezüglich der Gesamtmolzahl der Monomeren zugesetzt.
  • Bei dem kontinuierlichen Verfahren werden das vinylaromatische Monomer, das lebende Radikalinitiationssystem und wahlweise ein Lösungsmittel kontinuierlich einem Polymerisationsreaktor mit einer solchen Strömungsrate zugesetzt, dass geeignete Haltezeiten zur Verfügung gestellt werden, um Umsetzungen vorzugsweise im Bereich von 5 bis 95% zu erreichen. Das Reaktionsprodukt wird einem zweiten Reaktor zusammen mit Acrylnitril zugeführt. Am Ausgang dieses zweiten Reaktors wird das Reaktionsgemisch behandelt, um das Blockpolymer zu gewinnen.
  • Wahlweise, aber nicht notwendigerweise, kann das lebende Radikalinitiationssystem langsam während der ganzen Reaktionsdauer oder einem Teil davon zugesetzt werden. Auch kann eines der beiden Monomere oder können beide in Teilen nacheinander zudosiert werden, um die Mikrostruktur des AS-Blocks wie gewünscht zu variieren. Am Ende ist das Polymer von dem Polymerisationsgemisch mit einem der im Stand der Technik bekannten Verfahren, zum Beispiel durch Präzipitation in einem geeigneten Nichtlösungsmittel oder durch Entfernen des nicht reagierten Monomers im Vakuum und/oder bei einer hohen Temperatur, abgetrennt.
  • Am Ende der Polymerisation werden äußerst reine Blockcopolymere in einer Menge von mehr als 50 Gew.-% des Gesamtprodukts erhalten. Das Molekulargewicht von jedem der Blöcke kann zwischen 1.000 und 500.000, vorzugsweise zwischen 5.000 und 200.000, liegen, während das Gesamtmolekulargewicht von 10.000 bis 1.000.000, vorzugsweise zwischen 20.000 und 500.000, variieren kann.
  • Der Polymerblock von Schritt (ii) kann eine Fraktion von vinylaromatischen Einheiten im Bereich von 99 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 90 und 60%, enthalten. Die Fraktion von vinylaromatischen Einheiten im gesamten Polymer kann daher zwischen 99,9 und 31% liegen.
  • Einige veranschaulichende Beispiele, die aber nicht einschränkend sind, werden nachfolgend zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung und zu deren Ausführung bereitgestellt.
  • BEISPIEL 1
  • 920 g Styrol wurden bei Raumtemperatur (20°C) in einen Autoklav aus Stahl mit einem Volumen von 2 Litern, der einem Druck von 20 bar widersteht und mit einem Ankerrührer und Tauchrohr zur Probenahme unter Druck ausgestattet ist sowie mit einem Mantel versehen und mit Silikonölzirkulation thermostatreguliert ist, in einer Stickstoffumgebung eingetragen. Die Temperatur wurde unter Pumpen von Stickstoff und Rühren bei 100 Umdrehungen pro Minute auf 60°C erhöht, und es wurden 2,28 g (7,06 mmol) Benzoylperoxid (als solches, mit 25,1% Wasser stabilisiert) und 1,24 g (7,95 mmol) 2,2,6,6-Tetramethylpiperidinyloxylradikal (TEMPO), gelöst in 80 g Styrol, zugesetzt.
  • Der Autoklav wurde dann verschlossen und mit Stickstoff auf 2 bar Druck gebracht. Die Reaktionstemperatur wurde in 25 Minuten auf 130°C erhöht.
  • Nach 1 Stunde und 30 Minuten von dem Zeitpunkt an, von dem an 130°C (34% Umsetzung) erreicht war, wurde 132 g Acrylnitril in 10 Minuten mit einer Pumpe zugegeben (so dass der Gemischrest Styrol/Acrylnitril der Zusammensetzung des azeotropen Gemischs entspricht). Drei Stunden nach dem Erreichen von 130°C wurde das Reaktionsgemisch (das 59% Polymer enthielt) ausgetragen und im Vakuum bei 220°C behandelt, um das nicht polymerisierte restliche Monomer zu entfernen.
  • Es zeigte sich, dass das sich ergebende Produkt (59% Umsetzung) 56% PS-SAN-Copolymer mit einem Molekulargewicht (Mw) von 102.000 und einem Mw/Mn von 1,18 enthielt.
  • BEISPIEL 2
  • Es wurde ein Gemisch aus PS/SAN/PS-SAN (erhalten aus der Synthese von Beispiel 1) mit der folgenden prozentualen Zusammensetzung hergestellt: 92,7/4,9/2,4. Das Gemisch wurde mit einem Einschnecken-Mikroextruder mit einem Schneckendurchmesser von 12 mm, L/D = 1/24, einer Extrusionstemperatur von 240°C und einer Extrusionsgeschwindigkeit von 50 Umdrehungen/min. extrudiert.
  • Das durch die Extrusion erhaltene Granulat wurde spritzgegossen und die erhaltenen Mikroproben (Dicke 4 mm) wurden einer Bruchfestigkeit (1 mm/min.) unterzogen.
  • Die Bruchoberfläche wurde mit dem REM-Verfahren analysiert. Es wird eine Größenreduzierung der Partikeln des dispergierten PS festgestellt, was die oberflächenaktive Wirkung des PS-SAN-Blockcopolymers zeigt. Eine Adhäsion der PS-Partikel an die SAN-Matrix wird auch beobachtet.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 2
  • Der Test von Beispiel 2 wurde wiederholt, ohne das PS-SAN-Blockcopolymer zu verwenden. Von der REM-Analyse der Bruch-Mikroproben wird beobachtet, dass sich die dispergierten PS-Kügelchen aufgrund ihrer Inkompatibilität von der SAN-Matrix ablösen.
  • BEISPIEL 3
  • Das PS-SAN-Blockcopolymer wurde bei 180°C und 35 Tonnen Druck in einer Scheibe mit einem Durchmesser von 3 cm und einer Dicke von 0,1 mm geformt. Es wurden zwei Scheiben, eine aus PS (Mw = 175.000, Mw/Mn = 1,75) und eine aus SAN (26% Acrylnitril, Mw = 86.000, Mw/Mn = 1,75), mit einer Dicke von 1 mm unter denselben Bedingungen geformt.
  • Unter denselben Bedingungen erfolgte ein Formen der übereinander liegenden PS- und SAN-Scheibe, wobei die PS-SAN-Scheibe dazwischen gelegt wurde.
  • Es zeigte sich eine starke Adhäsion zwischen der PS- und der SAN-Scheibe, und Versuche, diese mit einem Messer zu trennen, führten zu einem Brechen der Scheiben.
  • VERGLEICHSBEISPIEL 3
  • Das Verfahren von Beispiel 3 wurde ohne ein Dazwischenlegen der PS-SAN-Scheibe wiederholt. Es gab keine Adhäsion zwischen der PS- und der SAN-Scheibe.

Claims (6)

  1. Polymerzusammensetzungen umfassend: a) wenigstens ein thermoplastisches Polymer ausgewählt aus Polystyrol, hochschlagfestes Polystyrol und Polyphenylenether; b) wenigstens ein thermoplastisches Harz ausgewählt aus Styrol/Acrylnitril-Copolymeren, Acrylnitril/Butadien/Styrol-Copolymeren, Acrylnitril/Ethylen-Propylen-Dien/Styrol-Copolymeren; c) ein kompatibilisierendes Blockpolymer mit wenigstens zwei Blöcken, erhältlich durch ein lebendes Radikalpolymerisationsverfahren, welches umfasst: i) Polymerisieren von wenigstens einem vinylaromatischen Monomer in Gegenwart eines lebenden Radikalinitiationssystems, bis zu einer Umsetzung im Bereich von 5 bis 99%; ii) Zuführen von Acrylnitril zur Polymerisationsmischung in einer solchen Menge, dass das Molekulargewicht des Blockcopolymers unter 1.000.000 liegt, am Ende der Polymerisation; iii) gegebenenfalls ein- oder zweifaches Wiederholen von Schritt (i) oder Schritten (i) + (ii) oder (i) + (ii) + (i); iv) Gewinnen des so erhaltenen Blockpolymers.
  2. Die Zusammensetzungen gemäß dem vorhergehenden Anspruch, worin die Komponente (a) in einer Menge im Bereich von 5 bis 95 Gew.-% bezogen auf die Komponenten (a) und (b) vorliegt.
  3. Die Zusammensetzungen gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das kompatibilisierende Polymer von Schritt (c) in Mengen zugegeben wird, die im Bereich von 0,3 bis 30 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmenge von (a) und (b) liegen.
  4. Die Zusammensetzungen gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das kombatibilisierende Polymer Blöcke (i)–(ii) oder Blöcke (i)–(ii)–(i) enthält.
  5. Die Zusammensetzungen gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Molekulargewicht von jedem der Blöcke des kompatibilisierenden Polymers zwischen 1000 und 500.000 liegt, während das Gesamtmolekulargewicht des Polymers zwischen 10.000 und 1.000.000 liegt.
  6. Die Zusammensetzungen gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, worin der Polymerblock von Schritt (ii) eine Fraktion von vinylaromatischen Einheiten enthält, die im Bereich von 99 bis 30 Gew.-% liegt.
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