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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht
sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines geschäumten Polymergegenstandes,
das das Erwärmen
einer Polymerzusammensetzung, wobei die Zusammensetzung ein thermoplastisches
Polyolefinelastomer, ein erstes Treibmittel und ein zweites Treibmittel
umfaßt,
auf eine Temperatur umfaßt,
bei welcher das erste Treibmittel unter Schäumen des thermoplastischen
Polyolefinelastomers Wasser freisetzt, wobei die Temperatur über dem
Schmelzpunkt des thermoplastischen Polyolefinelastomers liegt. Die
Erfindung bezieht sich ebenfalls auf die Polymerzusammensetzung
und auf einen geschäumten
Gegenstand, der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist.
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Stand der Technik
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Ein Verfahren, in dem eine Mischung
aus Polyolefinharz und Kautschuk unter Verwendung von entweder chemischen
oder physikalischen Treibmitteln geschäumt wird, ist aus EP-A-40,934
bekannt.
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Ein Nachteil des bekannten Verfahrens
ist es, daß die
vorgeschlagenen Treibmittel (beispielsweise chemische Treibmittel,
(d. h chemische Verbindungen, die unter Wärme unter Freisetzung einer
oder mehrerer gasförmiger
Verbindungen zersetzt werden, wie Azodicarbonamide) oder physikalische
Treibmittel (d. h. Verbindungen, die zu Schäumungszwecken auf eine Temperatur
erwärmt
werden, bei der die Verbindung gasförmig ist, wie Chlorfluorkohlenwasserstoffe
oder niedrigsiedende Kohlenwasserstofte)) alle ihre Nachteile, wie Ineffizienz
und/oder einen nachteiligen Einfluß auf die Ozonschicht der Erdatmosphäre, haben.
Ein Überblick über Treibmittel kann
im „Handbook
of Polymeric foam and foam technology, (herausgegeben von D. Klempner und
K. C. Frisch; Hansen Publishers, 1991)", insbesondere Kapitel 17, (Seite 376–408) gefunden
werden.
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Es ist als Alternative vorgeschlagen
worden, Gase wie N2 oder CO2 zu
verwenden, aber sie sind schwierig in thermoplastischen Elastomere
einzumischen.
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Im Stand der Technik ist die Verwendung
von flüssigem
Wasser als Treibmittel bekannt. WO-92/18326 sowie EP-A-503,220 beschreiben
ein Verfahren zur Herstellung von geschäumten thermoplastischen Elastomeren,
bei denen das thermoplastische Polyolefinelastomer auf eine Temperatur über seinem
Schmelzpunkt erwärmt
wird, nachdem Wasser zu dem geschmolzenen thermoplastischen Elastomer
zugegeben und das Gemisch bei Atmosphärendruck freigegeben wird.
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Ein derartiges Verfahren weist viele
Nachteile auf: Das flüssige
Wasser muß injiziert
und mit dem thermoplastischen Polyolefinelastomer gemischt werden;
das Verfahren führt
zu einem ungleichmäßigen Schaum mit
großer
und unregelmäßiger Gestalt
sowie Oberflächenrauhigkeit.
Ein derartiges Verfahren erfordert ebenfalls spezielle Geräte für das Mischen
der Bestandteile und das Dosieren des Wassers.
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R. Niemark („New low density TPE-V foams
produced in conventional processing equipment", bei Foamplas '97) stellt in seinem Artikel die Verwendung
eines chemischen Treibmittels in Form eines Füllstoffes dar, wodurch sich
das chemische Treibmittel, wenn es erwärmt wird, unter Freisetzung
von Wasser zersetzt.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung stellt
eine Lösung
für die
obigen Probleme bereit. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf
ein Verfahren zur Herstellung eines geschäumten Polymergegenstandes,
das das Erwärmen einer
Polymerzusammensetzung, wobei die Zusammensetzung ein thermoplastisches
Polyolefinelastomer, ein erstes Treibmittel und ein zweites Treibmittel
umfaßt,
auf eine Temperatur umfaßt,
bei welcher das erste Treibmittel unter Schäumen des thermoplastischen
Polyolefinelasto mers Wasser freisetzt, wobei die Temperatur über dem
Schmelzpunkt des thermoplastischen Polyolefinelastomers ist, dadurch
gekennzeichnet, daß das
erste Treibmittel eine Wasser-freisetzende chemische Verbindung
ist, die aus der Gruppe ausgewählt
ist, die aus einem Metallhydroxid, einem Hydratwasser-enthaltenden
Metallsalz der Gruppe 1 oder 2 des Periodensystems (CRC Handbook
of Chemistry & Physics,
1990) oder Gemischen davon besteht, und das zweite Treibmittel kein
Metallhydroxid oder kein Hydratwasser-enthaltendes Metallsalz der
Gruppe 1 oder 2 des Periodensystems ist.
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Die Erfindung bezieht sich auch auf
eine schäumbare
Polymerzusammensetzung; sie bezieht sich ebenfalls auf einen geschäumten Polymergegenstand,
der aus der schäumbaren
Polymerzusammensetzung geschäumt
wurde.
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Es ist herausgefunden worden, daß im Vergleich
zu den Ergebnissen der bekannten Treibmittel genau die Kombination
aus zumindest einem ersten und zumindest einem zweiten Treibmittel
zu stark verbesserten Eigenschaften der Schäume führt, die durch das erfindungsgemäße Verfahren
hergestellt wurde.
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Ausführliche
Beschreibung der Efindung
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Die vorliegende Erfindung stellt
eine Lösung
für die
obigen Probleme bereit. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines geschäumten
Polymergegenstandes aus einem thermoplastischen Polyolefinelastomer
(nachstehend auch als TPOE abgekürzt).
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Das vorliegende Verfahren umfaßt das Erwärmen eines
Gemisches, das ein thermoplastisches Polyolefinelastomer, ein erstes
Treibmittel in Form einer Wasserfreisetzenden chemischen Verbindung
und ein zweites, anderes Treibmittel umfaßt, auf eine Temperatur, bei
der das Elastomer schäumt
(typischerweise ist dies die Temperatur, bei der die Wasser-freisetzende
chemische Verbindung Wasser freisetzt), um das thermoplastische
Elastomer zu schäumen,
wobei die Temperatur über
dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Polyolefinelastomers liegt.
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Beispiele des ersten Treibmittels
umfassen:
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- 1) Metallsalze der Gruppe 1 oder 2 des Periodesystems (CRC
Handbook of Chemistry & Physics,
1990), dadurch gekennzeichnet, daß das Anion ein Phosphat, Chromat,
Sulfat, Borat oder dergleichen ist, wobei die Salze Hydratwasser
enthalten. Geeignete Salze umfassen unter anderem beispielsweise
Magnesiumsulfat-dihydrat, Magnesiumsulfat-heptahydrat, Kalziumsulfat-dihydrat,
Kaliumzitrat-monohydrat, Tricalciumphosphat-monohydrat, Natriumperborat-tetrahydrat,
Bariumacetatmonohydrat und Bariumborat-heptahydrat;
- 2) geeignete Wasser-freisetzende Metallhydroxide umfassen unter
anderem Aluminiumtrihydrat (ATH), das auch als Aluminiumtrihydroxid
(Al(OH)3) bekannt ist, und Magnesiumhydroxid
(Mg(OH)2).
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In einem bevorzugten erfindungsgemäßen Verfahren
kann das erste Treibmittel bei einer Temperatur bei oder über dem
Schmelzpunkt von TPOE nur sein Wasser (zumindest in beträchtlichen
Mengen) freisetzen, wodurch das TPOE schmelzverarbeitbar wird. Die
Temperatur, bei der Wasser freigesetzt wird, sollte andererseits
nicht so hoch sein, daß eine
derartige Temperatur für
den zu schäumenden
thermoplastischen Polyolefinelastomer schädlich ist. Das geeignete erste
Treibmittel kann dafür
nach der Wahl des zu schäumenden TPOE
(weshalb man den Temperaturbereich kennt, bei dem TPOE verarbeitet
werden kann (beispielsweise der Schmelzpunkt und die Zersetzungstemperatur
dieses TPOE)) ausgewählt
werden. Analysengeräte
wie DTA (Differentialthermoanalyse), DSC (Differentialscanningkalorimetrie)
oder TGA (thermogravimetrische Analyse) können verwendet werden, um die
Eignung eines möglichen
ersten Treibmittels für
den beabsichtigten Zweck zu ermitteln.
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Zusätzlich zu dem ersten Treibmittel
wird ein zweites, anderes Treibmittel verwendet. Es ist überraschenderweise
festgestellt worden, daß das
zweite Treibmittel das Schäumungsverfahren
und infolgedessen die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen
Schaums verbessern kann, wobei das zweite Treibmittel allein nicht
in der Lage ist, derartige Ergebnisse zu erzielen.
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Das zweite Treibmittel kann im allgemeinen
jedes Treibmittel sein, das zum Schäumen thermoplastischer Elastomere
geeignet ist. Es wird noch einmal auf das oben genannte „Handbook
of Polymeric foam and foam technology" verwiesen.
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Stärker bevorzugt umfaßt das zweite
Treibmittel ein chemisches Treibmittel; noch stärker bevorzugt umfaßt es ein
chemisches Treibmittel, das fähig
ist, Wasser bei wirksamen Schäumungsbedingungen
freizusetzen.
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Ein weiteres geeignetes chemisches
Treibmittel ist ein Mittel, das Kohlendioxid und Wasser freisetzen kann.
Ein bevorzugtes Treibmittel dieses Typs schließt die Zusammensetzungen ein,
die carbonathaltige und säurehaltige
Zusammensetzungen umfassen und die hierin als Carbonat/Säure-Kombinationen
bezeichnet werden. Eine derartige Carbonat/Säure-Kombination kann vorteilhaft
in einem erfindungsgemäßen Verfahren, das
zu verbesserten Schaumeigenschaften führt, verwendet werden. Handelsübliche Beispiele
dieses Typs der zweiten Treibmittel sind Hydrocerol® (von
B. I. Chemicals), Hostatron® (von Hoechst Celanese)
und Activex® (von
Huber). Bevorzugte Mittel umfassen Zitronen- oder Weinsäure in Kombination
mit einem Metallcarbonat der Gruppe 1 (wie Natriumcarbonat).
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Außerdem sind chemische Treibmittel,
die zur Freisetzung von N2 (wie Expandex® von
Uniroyal), CO, CO2 oder der gleichen fähig sind,
in dem erfindungsgemäßen Verfahren
verwendbar.
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Die Auswahl des zweiten Treibmittels
muß mit
der Einschränkung
durchgeführt
werden, daß das
zweite Treibmittel bei den gewählten
Schäumungsbedingungen
wirksam sein muß und
insofern sind die Auswahlkriterien, die für das erste Treibmittel angegeben
sind, anwendbar.
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Die Verwendung der Kombination von
Treibmitteln führt
bei einer erwünschten
Schaumdichte zu einer stärker
erwünschten
Erhöhung
der Härte
des resultierenden Schaums. Die Verwendung des zweiten Treibmittels
allein wird weder zu den gewünschten
physikalischen Eigenschaften führen
(wie Zugfestigkeit und Bruchdeh nung), noch kann es zur Herstellung
von Schäumen
mit einer niedrigen Dichte (insbesondere Schäumen mit einer Dichte unter
300 kg/m3) verwendet werden.
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Im allgemeinen liegt das erste Treibmittel
in einer Menge von 5 bis 99,5 Gew.-% vor; vorzugsweise liegt das
erste Treibmittel in einer Menge von 50 bis 99,5 Gew.-% vor, beides
in bezug auf die Gesamtmenge der ersten und zweiten Treibmittel.
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Das Gemisch aus TPOE mit dem ersten
und zweiten Treibmittel, wie es erfindungsgemäß verwendet wird, kann gemäß verschiedener
Verfahren hergestellt werden:
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- a) das TPOE und die Treibmittel können trockenvermischt werden,
und dann als Mischung in das Gerät,
in dem das Schäumen
stattfindet, eingebracht werden;
- b) die Treibmittel und das TPOE können bei einer Temperatur über dem
Schmelzpunkt des TPOE, aber unter der Temperatur, bei welcher das
erste Treibmittel sein Wasser freisetzt, und/oder unter der Aktivierungstemperatur
des zweiten Treibmittels gemischt werden. Danach kann dieses Schmelzgemisch
entweder zu Pellets (beispielsweise durch Extrusion oder Abkühlung) verarbeitet
oder direkt in einem Schäumungsgerät verarbeitet
werden. Das Schmelzmischen der Treibmittel und des TPOE sowie das
Schäumen
des TPOE können
in einem Gerät
stattfinden, vorausgesetzt, daß das
Schmelzmischen und Schäumen
unter verschiedenen Temperaturbedingungen stattfinden, um ein vorzeitiges
Freisetzen von Wasser zu vermeiden, bevor ein gründliches Mischen und Dispergieren
des Treibmittels in dem TPOE stattgefunden hat.
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Das TPOE ist eine Gruppe von thermoplastischen
Polyolefinelastomeren, die eine Mischung eines (halb-)kristallinen
Polyolefinharzes und eines Kautschuks umfaßt, der in dem Harz dispergiert
ist. Im allgemeinen umfassen diese Mischungen 15 bis 85 Gewichtsteile
Polyolefinharz und dementsprechend 85 bis 15 Gewichtsteile Kautschuk.
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Das Polyolefinharz in einem derartigen
TOPE können
ein oder mehrere Polyolefine, die aus einer (Co-)polymerisation
von α-Olefinen,
wie Ethylen, Propylen, Buten-1 und anderen stammen, und auch kristalline
Polycycloolefine sein. Sie müssen
sich wie ein Thermoplast verhalten und eine DSC-Kristallinität von zumindest
15% aufweisen. Homo- und Copolymere von Polyethylen und Polypropylen
werden bevorzugt; bei Copolymeren dieser Polyolefine beträgt der Anteil
an Ethylen bzw. Propylen in diesem Copolymer zumindest 75 Gew.-%.
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Der Kautschuk in dem erfindungsgemäß verwendeten
TPOE kann jeder im Stand der Technik bekannte Kautschuk sein, vorausgesetzt,
daß der
Kautschuk unter Schäumungsbedingungen
stabil ist. Brauchbarere Kautschuke sind Butylkautschuk (Copolymer
sowie Terpolymere und auch in seiner halogenierten Form); Ethylen/α-Olefin-Copolymerkautschuk
(EAM) und auch Ethylen/α-Olefin/Dien-Terpolymerkautschuk
(EADM); Acrylnitril/Butadien-Kautschuk (NBR); Styren/Butadien-Kautschuk
(SBR); Naturkautschuk (NR). Bei EAM- oder EADM-Kautschuk ist das α-Olefin in einem derartigen
Kautschuk vorzugsweise Propylen; in solch einem Fall wird der Kautschuk
als EP(D)M bezeichnet. Es ist ebenfalls möglich, ein Gemisch aus derartigen
Kautschuken zu verwenden.
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Stärker bevorzugt ist das TPOE
ein thermoplastisches Polyolefinvulkanisat (TPOEV), in dem der dispergierte
Kautschuk zumindest teilweise gehärtet (d. h. vulkanisiert) ist.
Hier und nachstehend wird TPOE als TPOEV bezeichnet, wenn der Kautschuk
in dem TPOE einen derartigen Vulkanisierungsgrad aufweist, daß die Menge
an extrahierbarem Kautschuk weniger als 90% beträgt. Der Test, um eine derartige
extrahierbare Menge festzustellen, wird im allgemeinen mit einem
Lösungsmittel
durchgeführt,
in dem das Polyolefin und auch der nicht-vulkanisierte Kautschuk
löslich
sind, der vulkanisierte Kautschuk aber nicht löslich ist. Ein geeignetes Lösungsmittel
ist siedendes Xylen.
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Durch Vulkanisieren des Kautschuks
in einem TPOE werden die physikalischen Eigenschaften des resultierenden
TPOEV und auch die physikalischen Eigenschaften des resultierenden
geschäumten
Gegenstandes verbessert. Unter Verwendung eines TPOEV in dem erfindungsgemäßen Verfahren
wird ein Schaum, der eine sehr feinporige Struktur und eine sehr
glatte Oberfläche
aufweist, erhalten.
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Die Vulkanisation des Kautschuks
in einem TPOE kann mit jedem Vulkanisationssystem durchgeführt werden,
daß im
Stand der Technik bekannt ist, um den Kautschuk in dem TPOEV zu
vulkanisieren. Bei EA(D)M-Kautschuk werden Schwefelsysteme, Peroxidsysteme,
auf Silicium basierend Härtungssysteme
und vorzugsweise auf einem Phenolharz basierende Vulkanisationssysteme
verwendet.
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Um sich der besten Wirkungen der
Vulkanisation zu erfreuen, wird das TPOEV vorzugsweise in einem Umfang
vulkanisiert, daß die
Menge des extrahierbaren Kautschuks weniger als 15%, stärker bevorzugt
noch weniger als 5% beträgt.
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Vorzugsweise wird das TPOEV in einem
dynamischen Vulkanisationsverfahren hergestellt, wie es im Stand
der Technik bekannt ist. Alternativ können vulkanisierte Kautschukteilchen
(vorzugsweise mit einer Größe unter
10 μ, stärker bevorzugt
unter 1 μ)
in das (halb-)kristalline Polyolefin eingemischt werden.
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Die Verwendung des ersten Treibmittels
in dem erfindungsgemäßen Verfahren
zur Herstellung eines geschäumten
Polymergegenstandes ermöglicht
es dem Fachmann, ein genau kontrolliertes Schäumungsverfahren durchzuführen. Die
Menge an Wasser, die aus dem ersten Treibmittel freigesetzt wird,
ist eine Funktion der Temperatur und der Verweilzeit in dem Schäumungsverfahren.
Aus diesem Grund kann die Schaumdichte leicht kontrolliert werden;
dieselbe Zusammensetzung kann verwendet werden, um Polymerschäume verschiedener
Dichten herzustellen. Wenn das erfindungsgemäße Verfahren sorgfältig durchgeführt wird,
um eine gute Dispersion des ersten Treibmittels in dem TPOE herzustellen,
wirkt das erste Treibmittel wie ein Keimbildner, der eine sehr feine
und gleichmäßige Zellstruktur
ergibt.
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Auch eine gute Dispersion des zweiten,
anderen Treibmittels in dem TPOE verbessert die Ergebnisse der Erfindung
noch weiter. Die Temperatur, bei der das zweite Treibmittel wirksam
wird, muß sorgfältig innerhalb
des Arbeitsfensters der Schäumungsbedingungen
des ausgewählten
TPOE gewählt
werden.
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Um eine gute Dispersion des/der Treibmittels)
zu erreichen, muß ein
derartiges Treibmittel, wenn es in fester Form zu dem TPOE zugegeben
wurde, in Form feiner, kleiner, dispergierbarer Teilchen vorliegen.
Im allgemeinen liegt die Teilchengröße zwischen 0,01 bis 100 μm, und stärker bevorzugt
weist ein derartiges Treibmittel eine Teilchengröße unter 50 μm auf. Dies
führt zu
einer großen
Anzahl gut dispergierter Kristallisationskeime in dem TPOE.
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Das Schäumungsverfahren kann in jedem
Gerät,
das zum Schäumen
eines thermoplastischen Elastomers bekannt und geeignet ist, durchgeführt werden.
Dies kann entweder in einem statischen Verfahren oder in einem dynamischen
Verfahren durchgeführt
werden. Im ersten Fall kann das Schäumen in einer vorgegebenen
Form oder Thermoformen unter Verwendung einer erwärmten Form
erwähnt
werden. In diesen Fällen wird
das TPOE lokal auf Schaumtemperatur erwärmt und deshalb geschäumt.
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Vorzugsweise wird ein Extruder verwendet.
Wenn dasselbe Gerät
sowohl für
das Mischverfahren der Treibmittel und des TPOE als auch für das Schäumungsverfahren
verwendet wird, ist darauf zu achten, daß das TPOE erst geschmolzen
und gründlich
mit den Treibmitteln gemischt wird, um vorzugsweise eine zumindest
im wesentlichen gleichmäßige Verteilung
der Treibmittel in dem TPOE zu erhalten; und sich dann die Temperatur
auf zumindest eine Temperatur erhöht, bei der die Treibmittel
wirksam werden, das resultierende Gemisch, beispielsweise durch
eine Düse,
extrudiert wird, und ein geschäumtes
TPOE erhalten wird.
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In dem Mischungsabschnitt des Verfahrens
(d. h. dem Mischen des TPOE und der Treibmittel) muß, ob dies
nun ein separates Verfahren ist oder in das Schäumungsverfahren integriert
ist, die Temperatur sorgfältig
kontrolliert werden, um ein vorzeitiges Freisetzen und Verdunsten
des Wassers aus dem ersten Treibmittel zu verhindern und auch das
zweite Treibmittel daran zu hindern, wirksam zu werden. Wenn dann
das Gemisch auf Bedingungen, bei denen die Treibmittel wirksam sind,
erwärmt
und der Druck danach verringert wird, expandiert das TPOE zu einem
geschäumten
Gegenstand.
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Das Mischen der Treibmittel mit dem
TPOE findet im allgemeinen bei jeder Temperatur zwischen 0°C und der
Temperatur statt, bei der zumindest eines der Treibmit tel beginnt
Wasser freizusetzen. Diese Temperatur kann, wenn sie nicht bereits
aus der Literatur bekannt ist, durch Analysegeräte wie DTA, DSC und TGA leicht
bestimmt werden. Die Temperatur, bei der das Mischen der Treibmittel
mit dem TPOE stattfindet, hängt von
der beabsichtigten Art des Gemisches ab: eine Trockenmischung oder
eine Schmelzmischung. Im letzten Fall liegt die Mischungstemperatur über dem
Schmelzpunkt des TPOE, aber unter der Temperatur, bei der die Treibmittel
beginnen, Gas zu entwickeln. Im allgemeinen ist es bevorzugt, daß das Mischen
des TPOE mit den Treibmitteln bei einer Temperatur zwischen 10 bis
250°C stattfindet
und daß das
Wasser bei einer Temperatur zwischen 120 bis 350°C freigesetzt wird (vorausgesetzt,
daß die
Mischungstemperatur unter der Temperatur des ersten Treibmittels,
bei der Wasser freigesetzt wird, und der Temperatur des zweiten
Treibmittels, bei der Gas entwickelt wird, liegt).
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Standard-Einschneckenextruder mit
einem guten Wärme-
und Kühlsystem
können
verwendet werden, um TPOE-Schaumprofile herzustellen. Die Größe des benötigten Extruders
hängt von
der Querschnittsfläche des
Profils und der erforderlichen Durchsatzgeschwindigkeit ab. Für ein typisches
Kraftfahrzeugdichtungsprofil wird ein Extruder mit einer Schnecke,
die einen Durchmesser von 60 bis 90 mm aufweist, bevorzugt. Eine Schnecke
mit einem minimalen 24 : 1-L/D-Verhältnis wird bevorzugt. Die Schnecke
kann eine Universalschnecke mit einem Kompressionsverhältnis von
3 : 1, eine Schnecke mit niedriger Arbeitsgrenze oder andere Schneckentypen
sein, die allgemein für
das Verarbeiten von TPOE verwendet werden. Ein statischer Mischer oder
eine ähnliche
Vorrichtung können
ebenfalls verwendet werden, um die Verweilzeit zu erhöhen, das
Mischen zu verbessern und/oder die Schmelztemperatur der zu verarbeitenden
Zusammensetzung zu verringern. Die Extruderdüsen sollten so gestaltet sein,
daß in
der Schmelze ein hoher Druck so lang wie möglich aufrechterhalten wird,
um das vorzeitige Schäumen
der Zusammensetzung in dem Extruder und in der Düse zu verhindern.
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Das Extrusionsschäumen eines TPOE besteht aus
drei grundlegenden Schritten: Blaseninitiierung (Zellbildung), Blasenwachstum
und -stabilisierung. Zellbildungorte werden hauptsächlich durch
Treibmittelteilchen, die in der Polymerschmelze dispergiert sind,
bereitgestellt. Um Schäume
mit niedriger Dichte und mit kleiner gleichmä ßiger Zellstruktur und einer
glatten Außenoberfläche zu erreichen,
ist es bevorzugt, den Blasenwachstumspunkt so eng wie möglich an
den Ausgang der Düse
zu bewegen. Dies kann unter Verwendung einer Düse mit spitzzulaufender Geometrie
und kurzer Steglänge
erreicht werden. Das Vorhandensein von Teilchen der Treibmittel
ist sehr wichtig für
das Verfahren. Sie stellen die Kontrolle der Zellgröße und deren
Verteilung bereit. Die Verwendung der zuvor gemischten Treibmittel
bewirkt eine gleichmäßige Verteilung
der Treibmittel in der Polymerschmelze und eine gleichmäßige Zellverteilung.
Die Triebkraft für
das Zellwachstum ist der Druckunterschied zwischen dem inneren Dampfdruck
und dem Umgebungsdruck. Das Wachstum setzt sich fort, bis sich die
Blasen stabilisieren oder zerplatzen. Blasen werden durch den schnellen
Anstieg der Polymerviskosität
stabilisiert, die durch den Wärmeverlust
aufgrund des Kühlungsverfahrens
und/oder aufgrund der Kristallisation des Polyolefins bei einem
TPOE verursacht werden. Ein Wasserbad-Kühlsystem mit einer Bandzugvorrichtung
kann für
Schaumprofile mit Dichten höher
als 300 kg/m
3 verwendet werden. Für Schaumprofile
mit Dichten kleiner als 300 kg/m
3 kann das
Wasserbad-Kühlsystem
ungleichmäßiges Schrumpfen
verursachen. In derartigen Fällen
werden Luft- und/oder Wassernebel-Sprühkühlsysteme mit einem langen Transportband
bevorzugt.
1 zeigt schematisch einen
Extruder zum Schäumen
eines TPOE mit ATH als erstem Treibmittel, für den die typischen angegebenen
Temperaturprofile zutreffen:
| T1: | 180°C bis 200°C |
| T2: | 200°C bis 260°C |
| T3: | 240°C bis 280°C |
| T4 | 158°C bis 190°C |
| T5:
(Adapter) | 158°C bis 190°C |
| T6:
(Düse) | 160°C bis 190°C |
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Der Fachmann kann die Gestaltung
der Temperatureinstellung des Extruders bei der Verwendung anderer
Treibmitteltypen einstellen.
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Vorzugsweise wird das Temperaturprofil
des Gehäuses
so eingestellt, daß T1
und T4 niedriger als T2 und T3 sind. Einige Einschneckenextruder
mit einem kleineren L/D-Verhältnis
(wie 24 : 1) können
nur drei Wärmezonen
auf dem Gehäuse
aufweisen. Die Temperaturprofile dieser Extruder und der Extruder,
die mit einem statischen Mischer oder einer ähnlichen Vorrichtung ausgestattet
sind, sollten so eingestellt sein, daß die mittlere Zone des Extruders
das höchste
Temperaturprofil aufweist. Die Temperatur der Düse sollte auf einen Punkt eingestellt
sein, der niedrig genug ist, um einen hohen Kopfteildruck sicherzustellen,
und der hoch genug ist, um eine glatte Profiloberfläche zu liefern.
Der Kopfteildruck sollte ungefähr über 3,5
MPa gehalten werden, um vorzeitiges Schäumen der Zusammensetzung in
dem Extruder und in der Düse
zu verhindern. Der Kopfteildruck wird durch die Schmelztemperatur
und die Durchsatzgeschwindigkeit herbeigeführt. Er kann durch Änderung
der Gehäusetemperatureinstellungen
in Zone 4 (T4) und in der Düse
(T6) und der Schneckendrehzahl eingestellt werden. Der stärkste Parameter,
der den Kopfteildruck beeinflußt,
ist die Gehäusetemperatur in
Zone 4 (T4) und die Düsentemperatur.
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Die Schaumdichte hängt von
der Temperatur in der mittleren Zone des Extruders und von der Schneckendrehzahl
ab. Je höher
diese Temperatur und je niedriger die Schneckendrehzahl ist, desto
niedriger ist die Schaumdichte, die erreicht werden kann. Im Prinzip
können
Schäume
verschiedener Dichten zwischen 150 bis 900 kg/m3 durch Änderung
des Extrusionstemperaturprofils und Einstellung der Schneckendrehzahl
erreicht werden.
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Die Schneckendrehzahl liegt im allgemeinen
zwischen 10 bis 80 U/min in Abhängigkeit
von der Durchsatzgeschwindigkeit, der Schneckengestalt, der Größe des Extruders
und der Dichte des herzustellenden Schaums. Im allgemeinen sollte
die Schneckendrehzahl, wenn möglich,
im unteren Ende des Bereichs eingestellt werden, um die Verweilzeit
der schäumbaren
Zusammensetzung in dem Gehäuse
zu maximieren. Eine Extrusionsdurchsatzgeschwindigkeit von 5 bis
100 kg/h mit einer Extrusionsleitungsgeschwindigkeit von 3 bis 90
m/min kann mit einem Einschneckenextruder, der einen Durchmesser
von 60 bis 90 mm aufweist, erreicht werden. Die tatsächliche
Durchsatzgeschwindigkeit und die Leitungsgeschwindigkeit hängen von
der Schaumdichte, der Schneckengeschwindigkeit, der Querschnittsfläche des
Profils, den Schäumungsbedingungen,
der Schneckengeometrie und der Düsengestaltung
ab.
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Die nachstehende Verfahrensweise
kann als allgemeine Richtlinie zum Einstellen der Schaumdichte eines
TPOE-Produktes, das auf einem TPOEV basiert, unter Verwendung von
ATH als erstes Treibmittel verwendet werden. Der Fachmann kann die
Bedingungen für
andere spezielle TPOE und andere erste Treibmittel leicht einstellen.
Sie kann ebenfalls verwendet werden, um eine Eichkurve der Schaumdichte
gegen die Verfahrensbedingungen für eine neue Extrusionsleitung
oder eine neue Düse
zu erzeugen.
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- 1) Stellen Sie das Temperaturprofil des Extrusionsgehäuses als
Ausgangspunkt ein: T1 = 190°C,
T2 = 230°C, T3
= 245°C,
T4 = 165°C,
T5 = 165°C
und T5 = 175°C;
- 2) Geben Sie TPOE, in dem die Treibmittel (entweder durch Trockenmischen
oder durch Schmelzmischen) vorgemischt worden sind, in einen Trichter,
lassen Sie den Extruder etwa 30 min laufen und entnehmen Sie dann
eine Schaumprobe zum Messen der Dichte. Es wird immer empfohlen,
das Schäumungsverfahren
mit höherer
Schaumdichte zu beginnen und die Schaumdichte durch Erhöhung der
Temperatureinstellung in der mittleren Zone des Extruders allmählich zu
verringern;
- 3) Wenn die Schaumdichte höher
als der gewünschte
Wert ist, erhöhen
Sie die Temperatur bei der zweiten und dritten Zone um etwa 2 bis
10°C in
Abhängigkeit davon,
wie weit die Dichte von dem gewünschten
Wert entfernt ist. Wenn die Schaumdichte kleiner als der gewünschte Wert
ist, verringern Sie die Temperaturen bei der zweiten und dritten
Zone ein wenig. Warten Sie 20 bis 30 min, nachdem die Temperatur
die neuen Sollwerte erreicht. Entnehmen Sie eine weitere Schaumprobe
und messen Sie erneut die Dichte. Manchmal kann es länger als
30 min dauern, um das Schäumungsverfahren
nach einer drastischen Änderung
des Temperaturprofils zu stabilisieren.
- 4) Wiederholen Sie Schritt 3 bis die gewünschte Schaumdichte erreicht
wird. Manchmal kann eine kleine Veränderung in anderen Zonen oder
an der Düse
zur Feineinstellung der Schaumdichte und der Produktqualität erforderlich
sein.
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Die Menge des verwendeten ersten
Treibmittels in dem erfindungsgemäßen Verfahren hängt von
der Dichte des herzustellenden Schaums ab, aber natürlich auch
von der Menge an Wasser, die pro Gewichtseinheit des ersten Treibmittels
freigesetzt werden kann und wird. Je mehr Wasser pro Gewichtseinheit
des ersten Treibmittels freigesetzt wird, desto weniger dieser Mittel
sind für
eine vorgegebene Schaumdichte erforderlich. Andererseits besteht
keine Notwendigkeit, daß das
erste Treibmittel sein ganzes potentielles Wasser freisetzt.
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Falls das erste Treibmittel imstande
ist, zusätzliche
vorteilhafte Eigenschaften, beispielsweise auch eine Aktivität als Flammenhemmer
(wie beispielsweise ATH), aufzuweisen, gibt es kein Erfordernis,
daß das ganze
erste Treibmittel während
des Schäumungsverfahrens
zersetzt wird. Infolgedessen wird ein geschäumter Gegenstand mit verbesserter
Flammenhemmung erhalten. Um einen flammenhemmenden geschäumten Gegenstand
zu erhalten, ist es ebenfalls möglich,
eine Kombination aus einem derartigen ersten Treibmittel, das sich
wie ein Flammenhämmer
verhält,
und im Stand der Technik bekannten Standardflammenhemmern zu verwenden.
Um eine bestimmte Schaumdichte zu erhalten, ist gemäß dem efindungsgemäßen Verfahren herausgefunden
worden, daß eine
wesentliche Verringerung der Menge des ersten Treibmittels erhalten
werden kann, wenn dieses Mittel mit dem zweiten, anderen Treibmittel
kombiniert wird. Diese Kombination führt im Vergleich zu einem Schaum,
der mit einem der beiden Treibmittel hergestellt wurde, zu einem
Schaum mit verbesserten Eigenschaften.
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Die Oberflächenbehandlung von einem oder
mehreren festen Treibmitteln kann ebenfalls das Schäumungsverfahren
und die physikalischen Eigenschaften des geschäumten Gegenstandes beeinflussen.
Die Verbesserung der Eigenschaften kann durch die Verwendung eines
Treibmittels, das mit einem Oberflächenbeschichtungsmittel und/oder
Oberflächenhaftvermittler
behandelt wurde, erhalten werden. Die Oberflächenbehandlung von Füllstoffen
in Polymeren ist schon seit längeren
bekannt (siehe USP 4,525,494). Es ist nun herausgefunden worden,
daß auch
die Eigenschaften des Schaums aus TPOE durch die Verwendung derartiger
Oberflächenbeschichtungsmittel
und Oberflächenhaftvermittler
deutlich verbessert werden. Vorteilhafte Wirkungen können mit
einem Treibmittel, insbesondere einem ersten Treibmittel, erhalten
werden, das mit einem Silanhaftvermittler oberflächenbehandelt wird, der eine
siliciumorganische Verbindung ist und die Formel: R-SiX3
aufweist,
in der R eine Hydrolyse-unempfindliche organofunktionelle Gruppe
und jedes X eine hydrolysierbare Gruppe darstellt, die durch Hydrolyse
in eine Silanolgruppe überführt werden
kann. Im allgemeinen umfaßt
die R-Gruppe eine funktionelle Kohlenwasserstoffgruppe, die mit
einer funktionellen Gruppe, wie einer Amino-, (Meth-)acrylat-, Stryrylamin-,
Epoxy- oder Halogengruppe substituiert ist. Die X-Gruppe ist vorzugsweise
eine Alkoxy- oder Acetoxygruppe, stärker bevorzugt eine Methoxygruppe.
Es kann auf die Broschüre „A Guide
to Dow Corning Silane coupling agents" für
diesen Silantyp, der für
die Oberflächenbehandlung
eines Treibmittels geeignet ist, verwiesen werden.
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Es hat sich als vorteilhaft erwiesen,
das Treibmittel mit einem Vinylsilan (einer Vinylsubstituierten
siliciumorganischen Verbindung) zu behandeln, dessen Behandlung
die Schmelzfähigkeit
des geschäumten
Gegenstandes verbessert. Beispiele derartiger Vinylsilane sind Vinyltrimethoxysilan
und Vinyltriacetoxysilan. Vorzugsweise wird Vinylalkoxysilan verwendet.
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Es kann ebenfalls ein Treibmittel
verwendet werden, das mit einem Organotitanat-, einem Organozirkonat-
oder einem Organoaluminat-Haftvermittler (wie Alkoxy-, Neoalkoxy-
und Cycloheteroatom-Derivaten davon) oberflächenbeschichtet wurde.
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Beispiele von Titanaten, die als
Oberflächenbeschichtung
nutzbar sind, sind Monoalkoxydioctylpyrophosphattitanat, Neoalkoxydioctylpyrophosphatitanat
und die Titanate auf Acetylacetonat-Basis. Für weitere Informationen kann
auf das Handbuch von Kenrich Petrochemical, Inc., „Ken-React
Reference Manual-Titanate, zirconate and aluminate coupling agents" von Salvatore J.
Monte (1985/1987) verwiesen werden. Dieses Handbuch offenbart ebenfalls
einige dieser Haftvermittler, die zur Oberflächenbeschichtung von einem
oder mehreren der Treibmittel, die erfindungsgemäß verwendet werden, geeignet
sind.
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Während
des Schäumungsverfahrens
muß die
Menge an Wasser, die vom ersten Treibmittel freigesetzt wird, plus
die Menge des Gases aus dem zweiten Treibmittel ausreichend sein,
um Schäumen
zu bewirken, wie beispielsweise in einer Menge zwischen 0,1 bis
5 Gew.-%, in bezug auf das TPOE.
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Wenn ein erfindungsgemäßes Verfahren
verwendet wird, um ein geschäumtes
TPOEV herzustellen, ist es bevorzugt, daß die Vulkanisation des TPOEV
(zumindest fast) vollendet wird, bevor das Schäumungsverfahren stattfindet.
Andernfalls kann der Fall auftreten, daß das Schäumungsverfahren zuviel Einfluß auf das Vulkanisationsverfahren
aufweist, um akzeptable geschäumte
TPOEV-Gegenstände
zu erhalten.
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Der Druck, bei dem das Schäumungsverfahren
stattfindet, ist nicht anders als der Druckbereich, bei dem herkömmliches
Schäumen
von TPOE stattfindet.
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Am Ende des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird das Gemisch bei atmosphärischen
Bedingungen freigegeben, was vorzugsweise mit einem Formgebungsvorgang
(wie der Bildung eines geformten geschäumten Profils) kombiniert wird.
Hier und nachstehend bedeutet der Ausdruck „atmosphärische Bedingungen" einen Druck mit
einem Wert von etwa 0,1 MPa, aber das Schäumungsverfahren kann ebenfalls
bei einem Freigebungsdruck, der ein wenig niedriger oder höher als
0,1 MPa ist, beendet werden.
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Die in dem erfindungsgemäßen Verfahren
verwendeten thermoplastischen Elastomere können ebenfalls weitere Bestandteile
zum Einstellen der physikalischen Eigenschaften des geschäumten Gegenstandes enthalten.
Der Kautschuk in dem TPOE kann Extenderöl enthalten, das TPOE kann
außerdem
Wachs, Füllstoffe,
Färbemittel,
Zersetzungsverhinderer, UV-Stabilisatoren und dergleichen enthalten.
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Die Erfindung bezieht sich ebenfalls
auf die schäumbare
Polymerzusammensetzung, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird.
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Die Endung bezieht sich ebenfalls
auf einen geschäumten
Polymergegenstand, der durch Schäumen einer
erfindungsgemäßen Polymerzusammensetzung
erhältlich
ist.
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Ein derartiger geschäumter Gegenstand
weist vorzugsweise eine Dichte zwischen 50 und 900 kg/m3 auf.
Die Schaumdichte, beispielsweise die ereichten Zieldichten, kann
durch umsichtige Auswahl des ersten und des zweiten Treibmittels,
der Temperatur, bei der Wasser freigesetzt wird, und der Verweilzeit
in dem Schäumungsgerät kontrolliert
werden.
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Die geschäumten Gegenstände, die
gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellt wurden, weisen kontrollierte Zellstrukturen durch die
gesamten Profile, Rohre, Schichten und dergleichen hindurch mit einer
glatten Oberfläche
auf. Die so hergestellten Schäume
können
mit weiterem (geschäumten)
TPOE und herkömmlichen
Duroplastsystemen kombiniert werden, die in der Automobil-, im Industriebau,
Geräte-, Schiffs-,
Sportgeräte-
und Elektroindustrie verwendet werden. Sie können ebenfalls mit Kautschuken
oder (verstärkten)
Polyolefinen kombiniert werden. Die erfindungsgemäßen Schäume bieten
eine große
Gelegenheit für
die Verwendung in der Automobilindustrie für Türen-, Scheiben- und Verdeckabdichtungen.
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Der in dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellte Schaum kann für
verschiede Zwecke verwendet werden: Gewichtsverringerung; Schwingungsverringerung;
Energieabsorption; Abdichtung; Reibungsverbesserung; Dämpfung;
Isolierung (thermisch, akustisch und auch elektrisch); anschwellende
Schäume.
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Anwendungen, bei denen die vorliegende
Technik verwendet werden kann, sind beispielsweise: Bandstreifen;
Abdichtungen für
auszubessernde Stellen; weiche Griffigkeit (Noppengriffe); Sonnenblenden;
Lüftungsabdichtungen;
Teppichunterseiten; Dachhimmel; Sitze; Notlaufreifen; Sportpolster;
Tauchanzüge;
Schuhwerk; Pflaster („bandaids"); Gewebeträger; Windeln;
Bänder;
verschiedenes Spielzeug; Decken/Polster; Gepäck; Leitungssysteme; Schwimmer/Dämpfer; Betriebsmittel;
Ohrenstöpsel;
Gefäße; Polster/Matratzen;
Büromöbel.
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Das efindungsgemäße Schäumungsverfahren kann in verschiedenen
Formen verwendet werden: Extrusion; Spritzgießverfahren; thermisches Schäumen; Hohlkörperblasen;
Rotationsformen; Schaumgießen. Das
erfindungsgemäße Schäumungsverfahren
kann ebenfalls zur Koextrusion von Schaumteilen mit festen Teilen
oder zum Gießen
von geschäumten
Profilen mit einer festen Polymer-Außenoberfläche, was eine verbesserte Reißfestigkeit
und eine niedrige Reibungszahl liefert, verwendet werden.
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Die Schaumstruktur kann entweder
gleichmäßig (d.
h. Masseschäumen)
oder durch Anwendung eines Schaumgradienten auch selektiv sein oder
ein geschäumter
Bereich sein (der durch Druck erzwungen oder durch fokusierte Energie
lokal geschäumt
wird).
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Die Bestandteile, die in der schäumbaren
Polymerzusammensetzung und auch in dem erfindungsgemäßen geschäumten Gegenstand
vorliegen, sind oben beschrieben worden.
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Die Erfindung wird durch die nachstehenden
Beispiele und Vergleichsbeispiele erklärt, die beabsichtigen, die
Erfindung zu erläutern,
aber nicht zu beschränken.
Die physikalischen Eigenschaften der Proben wurden gemäß den nachstehenden
ASTM-Normen gemessen:
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- – Dichte:
ASTM D792
- – Zugfestigkeit:
ASTM D412
- – Bruchdehnung:
ASTM D412
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Beispiele I bis V und
Vergleichsbeispiele A bis F
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Die nachstehenden Beispiele und Vergleichsbeispiele
zeigen die Wirkung der Verwendung von ATH (als erstes Treibmittel)
in Kombination mit einem zweiten, anderen chemischen Treibmittel
auf die Schäumbarkeit
eines thermoplastischen Polyolefinelastomers.
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Verbindung A war eine thermoplastische
Polyolefinelastomerzusammensetzung mit einer Shore-A-Härte von
etwa 68 A. Das thermoplastische Polyolefinelastomer A Sarlink® war
eine Mischung aus Polypropylen und phenolisch gehärtetem partikulärem EPDM-Kautschuk
in einem Verhältnis
von Kautschuk zu Kunststoff von etwa 63 : 37. Der EPDM-Kautschuk
wies eine Menge an extrahierbarem Kautschuk (in siedenden Xylen)
von etwa 10% auf. Verbindung B war eine Schmelzmischung aus Verbindung
A (82 Gew.-%) mit 15 Gew.-% ATH (432-SP, von J. M. Huber) und 3
Gew.-% Rußkonzentrat
auf Polypropylen-Basis (30% Rußfüllstoff).
Verbindung B wies eine Shore-A-Härte
von etwa 72 A auf. Verbindung C war eine Schmelzmischung aus Verbindung
A (70 Gew.-%) mit 30 Gew.-% ATH (432-SP, von J. M. Huber). Verbindung
C wies eine Shore-A-Härte
von etwa 75 A auf. Sowohl Verbindung B als auch C wurden durch Mischen
der Verbindung A mit ATH-Pulver (und im Fall von Verbindung B dem
Rußkonzentrat)
unter Verwendung eines Ferro-Durchlaufmischers
bei einer Schmelztemperatur von 200°C hergestellt.
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Verbindung D war eine Trockenmischung
aus Verbindung B (99 Gew.-%) mit 1 Gew.-% Hydrocerol (chemisches
Treibmittelkonzentrat, das 40 Gew.-% aktive Bestandteile (HP-40P
von B. I. Chemical, Inc.) enthält).
Hydrocerol HP 40P ist ein en dothermes chemisches Treibmittel, das
fähig ist,
Kohlendioxid und Wasser bei Temperaturen über 180°C freizusetzen.
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Verbindung E wurde erst durch Beschichtung
der Verbindung B mit Mineralöl
und dann durch Mischen der Öl-beschichteten
Verbindung B mit Expandex 5PT-Pulver (von Uniroyal Chemical Company,
Inc.) bei einem Gewichtsverhältnis
von 98,5/0,5/1 (Verbindung B/Mineralöl/Expandex 5PT) hergestellt.
Expandex 5PT (5-Phenyltetrazol) ist ein exothermes chemisches Treibmittel,
das fähig
ist, Stickstoff bei Temperaturen von etwa 240 bis 250°C freizusetzen.
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Ein 38,1-mm-Einschneckenextruder,
der mit einer Universal-Schnecke mit einem UD-Verhältnis von 24
: 1 ausgestattet war, wurde in den nachstehenden Schäumungsexperimenten
verwendet. Eine 2,4-mm-Ringdüse
mit einem UD-Verhältnis
von 1 : 1 wurde für
alle in den Tabellen 1 bis 3 gezeigten Beispiele und Vergleichsbeispiele
verwendet.
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Wie in den Tabellen 1 bis 3 gezeigt,
verringert die Zugabe eines zweiten Treibmittels, wie Hydrocerol HP
40P und Expandex 5PT zu der Verbindung B, die 15 Gew.-% ATH enthält, die
Dichte des Schaums weiter auf ein Niveau, das nahe an den Dichten
der Schäume
liegt, die mit der nur 30 Gew.-% ATH enthaltenden Verbindung C hergestellt
wurden. Dies bedeutet, daß die
Zugabe einer kleinen Menge an zusätzlichen Treibmitteln neben
und zusätzlich
zu ATH die benötigte
ATH-Menge erheblich verringern kann. Eine Verringerung des ATH-Gehalts
verbessert die physikalischen Eigenschaften der schäumbaren
Verbindung und auch die der geschäumten Produkte.
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Vergleichsbeispiele G
und N (Schäumen
eines TPOE unter Verwendung von Hydrocerol HK als Treibmittel)
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Hydrocerol HK ist ein endothermes
chemisches Treibmittel in Pulverform, das von B. I. Chemicals Inc. hergestellt
wurde. Es ist fähig,
Kohlendioxid und Wasser bei Temperaturen über 180°C freizusetzen. Hydrocerol HK
und die Verbindung A wurden verwendet, um die Verbindungen F und
G herzustellen. Verbindung F wurde erst durch Beschichtung der Verbindung
A mit Mineralöl
und dann durch Mischen der beschichteten Verbindung A mit Hydrocerol
HK bei einem Gewichtsverhältnis
von 98/0,5/1,5 (Verbindung A/Mineralöl/Hydrocerol HK) hergestellt.
Verbindung G wurde in derselben Weise hergestellt und enthielt 3,0
Gew.-% Hydrocerol HK.
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Das gleiche, in den Beispielen 1
bis V verwendete Gerät
wurde in den nachstehenden Schäumungsexperimenten
verwendet. Die Ergebnisse dieser Experimente werden in Tabelle 4
gezeigt. Es wurde während der
Schäumungsexperimente
festgestellt, daß die
Schaumdichte stark von der Menge des verwendeten Treibmittels abhängt. Es
wurde festgestellt, daß es
im allgemeinen schwierig ist, TPOE unter Verwendung von Hydrocerol
HK als einzigem chemischem Treibmittel auf eine Dichte kleiner als
350 kg/m3 zu schäumen.
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Tabelle
4 TPOE-Schäumen
unter Verwendung von Hydrocerol HK (Pulver) als Treibmittel
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Vergleichsbeispiele I
bis L (Schäumen
eines TPOE unter Verwendung von Hydrocerol HP 40P als chemischem
Treibmittel)
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Trockenmischungen von Verbindung
A mit Hydrocerol HP 40P werden mit verschiedenen Verhältnissen
(gezeigt in Tabelle 5) in den nachstehenden Schäumungsexperimenten verwendet.
Das gleiche, in den vorhergehenden Beispielen verwendete Gerät wurde
auch in den nachstehenden Beispielen verwendet.
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In diesen Schäumungsexperimenten wurde festgestellt,
daß TPOE-Schäume mit
mittlerer Dichte unter Verwendung von Hydrocerol HP 40P als einziges
Treibmittel erzielt werden können.
Jedoch war es schwierig, die Verbindung A auf eine Dichte kleiner
als 300 kg/m3 zu schäumen.
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Vergleich der physikalischen
Eigenschaften von Schäumen,
die mit verschiedenen (Gruppen von) Treibmitteln hergestellt werden:
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Die Zugfestigkeit der TPOE-Schäume, die
mit der Kombination aus ersten und zweiten Treibmittel hergestellt
wurden, ist im allgemeinen höher
als die der Schäume,
die mit dem ersten Treibmittel allein bei demselben Dichteniveau
hergestellt wurden. Die Schäume,
die mit dem zweiten Treibmittel allein hergestellt wurden, zeigten
die schlechteste Zugfestigkeit bei demselben Dichteniveau. Die Bruchdehnung
verläuft ähnlich wie
die Zugfestigkeit.
