DE69884C

DE69884C - Verfahren und Apparat zur Abscheidung von in Alkohol, Aether oder Chloroform gelösten festen oder flüssigen Stoffen ohne Verdämpfung des Lösungsmittels

Info

Publication number: DE69884C
Application number: DENDAT69884D
Authority: DE
Original assignee: K. Weitenkampf in Berlin N.O., Fliederstr. 15
Anticipated expiration: 1912-12-11

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Verfahren und Apparate.

KARL WEITEN KAMPF in BERLIN.

Zusatz zum Patente M 57393 vom 15. Oktober 1890.

Patenürt im Deutschen Reiche vom 11. Dezember 1892 ab. Längste Dauer: 14. Oktober 1905.

Die Erfindung betrifft eine Neuerung an dem durch Patent Nr. 57393 geschützten Verfahren und Apparat zur Abscheidung von in Alkohol, Aether oder Chloroform gelösten festen oder flüssigen Stoffen ohne Verdampfung des Lösungsmittels. Die Neuerung besteht darin, dafs die stark abgekühlte und gleichzeitig mit Kohlensäure gesättigte Lösung unter gleichbleibendem Druck über Filterschichten treten gelassen wird, welche eine Trennung der abgeschiedenen Stoffe von den Lösungsmitteln bewerkstelligen. Dabei ist bei Durchführung des Verfahrens darauf zu achten, dafs die Druck- und Temperaturverhältnisse während der ganzen Dauer des Verfahrens dieselben bleiben.

Das Filtrationsmaterial dient theils zur Aufnahme (Absorption) der auszuscheidenden Verunreinigungen der Lösung und besteht in diesem Falle zweckmäfsig aus präparirter Holzkohle, theils dient es zur Scheidung fester Niederschläge von dem Lösungsmittel, wie sie bei der Darstellung von Extracten gewonnen werden; im letzteren Falle wird das Filtermaterial zweckmäfsig aus Cellulose hergestellt; je nach der Natur der durch das Verfahren zu erzielenden Ausscheidungen wird auch die Filtration sich in den fraglichen Punkten modificiren. Einmal bezweckt die Filtration also die Absorption geringer Mengen von Verunreinigungen, das andere Mal die Trennung fester Niederschläge von dem Lösungsmittel, wenn die Gewinnung derselben die Hauptsache ist.

Auf beiliegender Zeichnung ist der für das durch die Filtration erzeugte Verfahren eingerichtete Apparat im Schnitt und in Uebersichtsdarstellung veranschaulicht. Die Erfindung soll jedoch auf die dargestellten Einzelheiten nicht beschränkt werden, da zahlreiche Abänderungen getroffen werden können, ohne von dem Wesen der Erfindung abzuweichen.

Bei dem als Beispiel dargestellten, für die Reinigung von Rohspiritus berechneten Apparate ist derselbe in getrennte Kühl - und Filterkörper aufgelöst, welche mit Rohrleitungen verbunden sind. Es ist natürlich auch die Vereinigung dieser Körper möglich. Die einzelnen Körper sind nach der Darstellung über einander angeordnet, weil auf diese Weise die Schwere der durch den ganzen Apparat unter Druck zu treibenden Flüssigkeit nutzbar gemacht wird.

Der Apparat besteht aus einem Behälter a, der zweckmäfsig mit konischem Boden a^l und über demselben mit Siebboden α² versehen ist. Dieser Behälter ist durch einen Deckel a³ dicht geschlossen, an welchen der Zuführungsstutzen a* anschliefst. In einem geeigneten Abstand wird der Behälter α von einem ebenfalls geschlossenen Behälter b umgeben, um zur Aufnahme einer Kältemischung (Eis mit

(2. Auflage, ausgegeben am ig. Juli iSgg.)

Salz etc.) oder eines nicht leicht gefrierenden Stoffes zu dienen, mittelst welches die Lösung in dem Behälter α energisch gekühlt werden kann. Zur Verhinderung des Einflusses der Wärme der Aufsenluft etc. wird der Behälter b von einem weiteren Behälter c umgeben, der zur Aufnahme einer Wärme schlecht leitenden Masse, wie Kieseiguhr, Asche, Sägespäne etc. dient.

Nach der Zeichnung ist in dem Behälter a und in der Kältemischung des Behälters b eine Kühlschlange d bezw. e vorgesehen, welche eine Abkühlung der zu behandelnden Lösung bis auf —20 bis —25 ° C. bewirken soll. Diese Kühlschlangen e und d sind nach der Zeichnung an die Armatur einer flüssige Kohlensäure enthaltenden Flasche A angeschlossen und ihre Enden sind mit Rohrleitungen d¹ und e¹ derart in Verbindung gebracht, dafs mittelst dieser in einander geleiteten Rohranschlüsse die Ableitung der Kohlensäure, weiche die Lösung in dem Behälter α sehr erheblich gekühlt hat, nach einem (nicht dargestellten) Sammelbehälter oder das Absaugen durch eine Pumpe zwecks Verdichtung zur wiederholten Verwendung erfolgen kann.

Durch die Deckel der Behälter b und a tritt ein Rohr f, welches an die Armatur einer Kohlensäureflasche B angeschlossen ist und dessen offenes Ende durch das Sieb α² des Behälters α hindurch und bis in die Nähe des trichterförmigen Bodens a ¹ desselben führt. Das Rohr f ist mit einem Abschlufshahn oder Ventil 1 versehen, um den Durchtritt der Kohlensäure nach dem Behälter α nach Sättigung der Lösung in demselben abstellen zu können. An den trichterförmigen Boden a¹ des Behälters α ist ein Rohr g angeschlossen, das ebenfalls mit Abschlufsorgan 2 \^rersehen ist und durch ein Zweigrohr h mit dein Rohr f in Verbindung steht. Dieses Zweigrohr h erhält ein Manometer 3 und einen Abschlufshahn 4. Das Rohr g tritt durch den Deckel des ersten Filterkörpers, welcher aus einem Behälter i besteht, der die zwischen den Sieben i ¹Z² gehaltene Filtermasse aufnimmt. Letztere besteht zweckmäfsig aus Holzkohle z³, welche sich auf eine Schicht z⁴ aus Watte, WoIl- oder Holzwollfaser, Asbest oder dergleichen legt, die das Mitreifsen von Kohlenpartikelchen durch den herrschenden Druck verhindert. Auch dieser erste Filterkörper i ist zunächst von einem Kältemischung aufnehmenden Behälter j und dieser wiederum von einem äufseren, die Wärmeschutzmasse einschliefsenden Behälter k umgeben, in etwa derselben Weise, wie der Aufnahmebehälter a. Der Filterkörper i steht durch ein abschliefsbäres Rohr / mit einem weiteren Filterkörper in Verbindung, der in ähnlicher Weise wie der vorgenannte Filterkörper ijh eingerichtet ist. Die die Kältemischungen aufnehmenden Körper des Apparates können unter einander verbunden werden, so das infolge der Communication derselben nur die Kühlung der Mischung des Aufnahmebehälters erforderlich ist.

Durch die vorbeschriebene Einrichtung wird verhindert, dafs eine Temperaturerhöhung der behandelten Lösung in den Filterkörpern eintritt. Aus dem letzten Filterkörper gelangt die reine Lösung durch ein abschliefsbares Ablafsrohr m nach der geschlossenen Vorlage n, an welche zweckmäfsig ein Rohr 0 angeschlossen wird, das nach der Kohlensäurepumpe führt, um die aus der gereinigten Lösung abzuziehende Kohlensäure dem Kreislauf zur wiederholen Benutzung zuzuführen. Zu demselben Zweck wird an das Rohr m ein Zweigrohr ρ mit Abschlufsorgan angeschlossen, um die bei dem Abziehen freigewordene gasförmige Kohlensäure sofort durch die Pumpe abführen zu können, ohne sie nach der Vorlage treten zu lassen. Die Vorlage η erhält einen Ablafs n¹, der das Abziehen des vollkommen reinen Lösungsmittels ermöglicht, wobei die gelöste Rohrverbindung ο das Eintreten von Luft in die Vorlage vermitteln kann.

Die Arbeitsweise des Apparates vollzieht sich wie folgt:

Nach Füllung des Behälters α und Kühlung seines Inhaltes bis auf eine Temperatur von — 20 bis —25⁰C. wird aus der Flasche B Kohlensäure mit einer Spannung von 3 bis 4 Atmosphären mittelst des Rohres f durch die zu reinigende Lösung treten gelassen. Hierdurch wird die Lösung mit Kohlensäure gesättigt und die Ausscheidung der gelösten Stoffe vollzogen, während die gespannte Kohlensäure, die sich über der Lösung in dem geschlossenen Behälter α sammelt, auch das Hinausdrücken der Lösung in die Filterkörper und durch dieselben hindurch bewirkt. Nach der Entleerung des Behälters α kann der Hahn 1 geschlossen werden, um den constanten Druck der Flasche B durch die Rohrleitung h auf die Lösung in den Filterkörpern wirken zu lassen. Auf diese Weise wird der Kühlkörper abc ausgeschaltet, so dafs der Behälter α wieder neu gefüllt und gekühlt werden kann, ehe die gereinigte Lösung abgezogen ist.

Man ist danach in der Lage, einen continuirlichen Betrieb herzustellen, zu welchem Zwecke event, für dieselbe Filterkörpergruppe mehrere Kühlkörper benutzt werden können. Die Anwendung von Kohlensäure für die Kühlung ist nicht unbedingt erforderlich, wenn man die nothwendigen Kältegrade in anderer Weise zu erzielen vermag.

Claims

Patent-Anspruche:
Das durch Patent Nr. 57393 geschützte Verfahren zur Ausscheidung von in Alkohol, Aether oder Chloroform gelösten festen oder flüssigen Stoffen, ohne Verdampfung des Lösemittels in der Weise abgeändert, dafs die stark abgekühlte und mit Kohlensäure gesättigte Lösung unter Aufrechterhaltung derselben Druck- und Temperaturbedingungen über Filterkörper treten gelassen wird.

Zur Ausführung des unter 1. geschützten Verfahrens ein Apparat, bestehend aus dem mit Kühl- und Wärmeschutzmantel versehenen, event, durch Kühlschlangen noch besonders kühlbaren Behälter (a), welcher mit dem gleichfalls gekühlten und vor dem Einflufs der Wärme geschützten Filterkörper derart verbunden ist, dafs nach dem Hinausdrücken der gesättigten Lösung durch die gespannte Kohlensäure aus dem Kühl- und Sättigungsbehälter ein Ausschalten desselben möglich ist und die zur Kühlung benutzte und ungelöst gebliebene oder abgesaugte Kohlensäure dem Kreislauf zwecks Wiederbenutzung wieder zugeleitet werden kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.