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Technisches Gebiet
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Diese
Erfindung betrifft eine stabilisierte saure Bleichmittellösung, die
sich während
der Lagerung im Wesentlichen nicht zersetzt und insbesondere wirksam
ist als Reinigungsmittel zur Entfernung von Seifenschaum, Kalkablagerungen,
Schimmel und Mehltau von behandelten Oberflächen. Die Erfindung betrifft
auch ein Verfahren zur Reduzierung von schlechtem Geruch sowie zur
Entfernung von Kalkablagerungen, Seifenschaum, Schimmel und Mehltau
von harten Oberflächen.
Die Erfindung betrifft weiterhin die mikrobielle Kontrolle auf Oberflächen.
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Technischer Hintergrund
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Reinigungszusammensetzungen
mit Bleiche als wirksamem Bestandteil und Sulfaminsäure als
Stabilisator sind seit langem bekannt. Beispielsweise offenbart
die Patentanmeldung
GB 932,750 eine
pulverförmige
Reinigungszusammensetzung, die Alkalimetallmonopersulfatsalze und
Alkalimetallchloride in Kombination mit einem stickstoffhaltigen
Chlor-Hypochlorit-Akzeptor wie Sulfaminsäure enthält. Das durch die Zugabe von Wasser
zur Zusammensetzung erzeugte Chlor wird durch den stickstoffhaltigen
Chlor-Hypochlorit-Akzeptor gebunden, so dass der erwartete Chlorgeruch
reduziert oder eliminiert wird.
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Eine
Desinfektionszusammensetzung mit einer verbesserten Haltbarkeit
bzw. Lagerbeständigkeit
in trockenem Zustand wird in der Patentanmeldung
GB 2078522 beschrieben. Die Zusammensetzung
umfasst Natrium- oder Calciumhypochlorit, eine saure Quelle, welche
bevorzugt Sulfaminsäure
in Kombination mit einer weiteren nicht reduzierenden Säure wie Äpfelsäure oder
Bernsteinsäure
beinhaltet, und ein Tensid. Der Säuregehalt der Zusammensetzung
erhöht
die Fähigkeit
der Zusammensetzung, Oberflächen
zu reinigen bzw. zu desinfizieren, die mit Kalkablagerungen beschichtet
sind. Es wurde jedoch berichtet, dass diese Zusammensetzung Chlorgas
freisetzt, wenn sie unter feuchten Bedingungen aufbewahrt oder in
konzentrierten wässrigen
Lösungen
hergestellt wird.
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Gemäß
US-Patent Nr. 4,822,512 wird
dieses Problem durch die Verwendung einer geringen Menge an wasserlöslichem
anorganischem Halogenid wie z. B. Natriumchlorid in der Zusammensetzung überwunden.
Insbesondere wird eine wasserlösliche
biozide Zusammensetzung beschrieben mit (a) 0,01 bis 5 Gew.-% eines
wasserlöslichen
anorganischen Halogenids, (b) 25 bis 60 Gew.-% eines Oxidationsmittels,
welches in wässriger
Lösung
mit dem Halogenid unter Bildung von Hypohalit-Ionen reagiert, (c)
3 bis 8 Gew.-% Sulfaminsäure,
(d) 0 bis 20 Gew.-% einer wasserfreien nicht reduzierenden organischen
Säure wie Äpfelsäure oder Bernsteinsäure und
(e) 10 bis 30 Gew.-% eines wasserfreien Alkalimetallphosphats. Der
pH-Wert einer wässrigen
Lösung
dieser Zusammensetzung mit 1 Gew.-% liegt zwischen etwa 1,2 und
5,5. Der oben genannte Stand der Technik betrifft jedoch trockene
Zusammensetzungen oder Pulverzusammensetzungen und widmet sich folglich
nicht den Problemen, die mit wässrigen
Bleichmittellösungen
verknüpft
sind.
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Insbesondere
ist bekannt, dass die Zugabe einer wässrigen Hypochloritlösung zu
einer sauren Reinigungslösung
im Allgemeinen zur Freisetzung einer möglicherweise gefährlichen
Menge an Chlorgas und zu einem Stabilitätsverlust führt. Eine Reihe von Zusammensetzungen
wurden vorgeschlagen, um dieses Problem zu überwinden.
US-Patent Nr. 3,749,672 betrifft gepufferte
wässrige
Lösungen
mit einem pH-Wert
zwischen 4 und 11, die hergestellt werden, indem ein Hypochlorit
wie Natriumhypochlorit zu bestimmten N-H-Verbindungen wie Sulfaminsäure hinzugegeben
wird. Der Puffer ist notwendig, um die Säure, welche während der Zersetzung
der Lösung
produziert wird, zu neutralisieren. Insbesondere wird ausgeführt, dass
stabile Bleicmittelzusammensetzungen unter sauren Bedingungen (z.
B. pH-Wert von etwa 4,0 bis 6,9) erhalten werden können, wenn
ein Überschuss
an Sulfamat vorliegt (z. B. ein molares Verhältnis von Hypochlorit zu Sulfamat
von weniger als 2:1). Es findet sich jedoch keine Andeutung, dass
eine Absenkung des Verhältnisses
von Hypochlorit zu Sulfamat auf einen Wert von weniger als 1:1 einen
stabilisierenden Effekt haben könnte
und Werte von weniger als 1,5:1 werden nicht genannt. In der Tat
zeigt sich keine Stabilitätszunahme,
wenn das Verhältnis
von Hypochlorit zu Sulfamat bei einem pH-Wert von 5 von 2:1 auf
1,5:1 abfällt.
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Das
US-Patent Nr. 5,503,768 beschreibt
einen Halogenfänger
mit einem aromatischen Ring und mindestens einer Gruppe, welche
ein Heteroatom mit einem freien Elektronenpaar in Nachbarschaft
zum aromatischen Ring enthält.
Die Elektronen liefernde aromatische Verbindung, d. h. der Halogenfänger, kann
einem sauren Reinigungsmittel zugegeben werden, welches, wenn es
vor der Verwendung mit einem Oxidationsmittel wie Natriumhypochlorit
gemischt wird, die Freisetzung von Halogengas unterdrückt. Es
ist erwünscht,
die Elektronen liefernde aromatische Verbindung der sauren Reinigungszusammensetzung
in einer annähernd äquimolaren Menge zuzugeben, bezogen auf die Menge
des Halogens, welche voraussichtlich beim Mischen der sauren Reinigungszusammensetzung
mit dem Oxidationsmittel freigesetzt wird. Allerdings beschäftigt sich dieses
Dokument weder mit der Langzeitstabilität noch mit der Kurzzeitstabilität dieser
Lösungen.
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Es
besteht nach wie vor ein Bedarf an stabilen flüssigen sauren Bleichmittelzusammensetzungen,
welche nicht zu einer wesentlichen Erzeugung von potenziell gefährlichem
Chlorgas während
der Lagerung führen.
Solche sauren Bleichmittelzusammensetzungen, d. h. solche Zusammensetzungen
mit geringer Chlorgasentwicklung, welche eine ausgezeichnete Bleichwirkung
aufweisen, in effektiver Weise Kalkablagerungen entfernen und eine
mikrobielle Kontrolle zeigen, sind besonders bevorzugt.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
ist eine stabilisierte saure flüssige
Bleichmittelzusammensetzung, umfassend eine wässrige Lösung einer Quelle für einfach
positive Chlor-Ionen, ein Chlor stabilisierendes Mittel, ausgewählt aus
der Gruppe bestehend aus Sulfaminsäure, Arylsulfonamiden, Alkylsulfamaten, Cycloalkylsulfamaten,
Arylsulfamaten, Alkylsulfonamiden und Melamin, und einen sauren
Puffer, umfassend Zitronensäure
oder Polyacrylsäure
und deren konjugierte Base, in einer solchen Menge vorliegend, dass
der pH-Wert der Bleichmittelzusammensetzung im Bereich von etwa
2 bis 6,5 stabilisiert wird, wobei das Chlor stabilisierende Mittel
und die Quelle für
einfach positive Chlor-Ionen in einem molaren Verhältnis von
mehr als etwa 1:1 vorliegen. In einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird der saure Puffer aus der Gruppe bestehend aus
Zitronensäure,
Polyacrylsäure
und deren Gemischen ausgewählt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird
eine Quelle für
einfach positive Brom-Ionen zugegeben. In einer weiteren bevorzugten
Ausführungsform
wird ein Tensid zugegeben. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
kann Borsäure
oder können
Boratsalze zugegeben werden, um die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
hinsichtlich der Kalksteinentfernung deutlich zu steigern.
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Die
stabilisierte saure Bleichmittelzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung ist äußerst wirksam für das Bleichen
von Schimmelflecken auf harten Oberflächen wie z. B. auf Keramikfliesen
und für
die Entfernung von Kalkablagerungen von diesen Oberflächen. Die
erfindungsgemäße Lösung kann
auch eingesetzt werden für
das Bleichen von Nahrungsmitteln, Getränken und allgemein für Schmutzflecken
auf weiteren harten Oberflächen
wie z. B. Linoleum sowie auf weichen Oberflächen wie z. B. Duschvorhängen und
Textilien (z. B. Wäsche,
Sitzbezüge
und Teppiche). Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
zeigen auch mikrobielle Kontrollaktivität, d. h. desinfizierende Eigenschaften.
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Nachfolgend
werden verwendete Begriffe definiert. Der Begriff "Alkyl" bezieht sich auf
eine geradkettige oder verzweigte Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen.
Der Begriff "Cycloalkyl" bezieht sich auf
eine zyklische Alkylgruppe mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen. Der
Begriff "Aryl" bezieht sich auf
eine Gruppe, die sich von einer zyklischen aromatischen Verbindung
mit bis zu 20 Kohlenstoffatomen ableitet.
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Chlor
stabilisierende Mittel sind bekannt und beinhalten z. B. Sulfaminsäure und
deren wasserlösliche Salze,
Alkylsulfamate, Cycloalkylsulfamate, Arylsulfamate, Alkylsulfonamide
und Arylsulfonamide. Sulfaminsäure
und deren wasserlösliche
Salze sind besonders bevorzugt. Solche wasserlöslichen Salze beinhalten z. B.
die Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Kalzium-, Lithium- und Aluminiumsalze
von Sulfaminsäure.
Weitere besonders bevorzugte Chlor stabilisierende Mittel beinhalten
z. B. Benzolsulfonamid, Toluolsulfonamid und 4-Carboxybenzolsulfonamid,
Melamin. Sulfaminsäure
ist jedoch am meisten bevorzugt.
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Allgemein
liegt das Chlor stabilisierende Mittel in der sauren Bleichmittelzusammensetzung
in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% der Zusammensetzung,
bevorzugt etwa 1 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% der Zusammensetzung vor.
Es ist jedoch ein kritischer Aspekt der vorliegenden Erfindung,
dass das Chlor stabilisierende Mittel mit der Quelle für einfach
positive Chlor-Ionen bei einem molaren Verhältnis von Chlor stabilisierendem
Mittel zu einfach positiven Chlor-Ionen von mehr als etwa 1:1, bevorzugt
etwa 1,5:1 bis etwa 4:1, am meisten bevorzugt etwa 2,1:1 bis etwa
2,5:1 kombiniert werden sollte. Beispielsweise liefert Sulfaminsäure, welche
eine einzige NH2-Gruppe aufweist, 1 Mol
an Stabilisierungsmittel pro Mol Sulfaminsäure. Das gleiche gilt für 4-Carboxybenzolsulfonamid
und para-Toluolsulfonamid.
Melamin, welches drei NH2-Gruppen aufweist,
liefert 3 Mol Stabilisierungsmittel pro Mol Melamin.
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Bei
dem Einsatz von Sulfamat als Chlor stabilisierendes Mittel hat sich
herausgestellt, dass die Verwendung des oben definierten Verhältnisses
von Sulfamat zu einfach positiven Chlor-Ionen das Gleichgewicht der
resultierenden Zusammensetzung von der Bildung des Di-N-chlorsulfamats
in Richtung des stabileren Mono-N-chlor-sulfamats, d. h. HClNSO3Na,
verschiebt. Dieser Effekt wird nachfolgend in der Tabelle A veranschaulicht.
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Tabelle
A: Auswirkungen des molaren Verhältnisses
von Sulfamat zu Hypochlorit auf die Konzentrationen von Mono- & Di-N-chlorsulfamat.
Die Konzentrationen der Chlorsulfamate werden als Molarität (M) ausgedrückt. Die
Lösungen
werden mit Citrat gepuffert und haben einen pH-Wert von etwa 4,0.
| molares
Verhältnis
von |
| Sulfamat
zu Hypochlorit | [Di-N-chlorsulfamat],
M | [Mono-N-chlorsulfamat],
M |
| 0,59:1,00 | 0,099 | 0,037 |
| 0,75:1,00 | 0,069 | 0,097 |
| 1,00:1,00 | 0,043 | 0,149 |
| 1,50:1,00 | 0,025 | 0,185 |
| 5,00:1,00 | 0,008 | 0,219 |
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Es
wird angenommen, dass diese Gleichgewichtsverschiebung zu der unerwartet
vorteilhaften Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung führt, wobei
diese Zusammensetzung äußerst stabil
und insbesondere verwendbar ist für das gleichzeitige Bleichen,
mikrobielle Anwendungen. und die Entfernung von Kalkablagerungen,
insbesondere wenn Zusammensetzungen mit niedrigerem pH-Wert erwünscht sind
(z. B. ein pH-Wert von 5 oder weniger, bevorzugter ein pH-Wert von
etwa 4 oder weniger und am meisten bevorzugt ein pH-Wert von etwa
2 bis etwa 4).
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Die
stabilisierte saure Bleichmittelzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung enthält
eine Quelle für
einfach positive Chlor-Ionen. Eine geeignete Quelle für diese
Ionen ist ein Hypochloritsalz. Weitere geeignete Quellen für einfach
positive Chlor-Ionen
beinhalten z. B. hypochlorige Säure
und wässrige
Lösungen
von Chlorgas und N-Chlorverbindungen, z. B. N-chlorierte Isocyanurate,
N-Chlormelamine und N-Chlorhydantoine.
Die in der vorliegenden Erfindung verwendeten Hypochloritsalze beinhalten
z. B. Kaliumhypochlorit, Natriumhypochlorit, Lithiumhypochlorit,
Kalziumhypochlorit. Natriumhypochlorit ist am meisten bevorzugt.
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Allgemein
liegt das Hypochloritsalz in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-% bis
etwa 10 Gew.-% der Zusammensetzung, bevorzugt etwa 0,25 Gew.-% bis
etwa 5 Gew.-% der Zusammensetzung vor. Die Menge an Hypochloritsalz
hängt von
der erwünschten
Bleichwirkung und der antimikrobiellen Wirkung der resultierenden stabilisierten
sauren Bleichmittellösung
ab.
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Eine
Quelle für
einfach positive Brom-Ionen kann optional der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zugegeben
werden, um die Bleicheigenschaften und mikrobiellen Kontrolleigenschaften
zu verbessern. Elementares Brom oder ein Bromid- oder Bromatsalz
von Lithium, Natrium, Kalium, Kalzium, Magnesium oder Zink in Kombination
mit der Quelle für
einfach positive Chlor-Ionen kann als Quelle für einfach positive Brom-Ionen
fungieren. Es ist auch möglich,
Hypobromitsalze direkt zuzugeben. Die Quelle für einfach positive Brom-Ionen
kann in einer Menge von 0,05 % bis etwa 5 %, bevorzugt 0,05 % bis
etwa 2 % vorliegen.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
enthält
auch ein saures Puffersystem, umfassend Zitronensäure oder
Polyacrylsäure
(pKa von etwa 2 bis etwa 7) und deren konjugierte
Base, wobei das Puffersystem in der Lage ist, den pH-Wert im Bereich
von etwa 2 bis 6,5 zu stabilisieren. Bevorzugt beträgt der pH-Wert der
Zusammensetzung etwa 2 bis etwa 6, am meisten bevorzugt etwa 2 bis
etwa 4.
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Das
Puffersystem liegt in einer Menge von etwa 0,2 Gew.-% bis etwa 20
Gew.-% der Zusammensetzung, bevorzugt etwa 1 Gew.-% bis etwa 10
Gew.-% der Zusammensetzung vor.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
enthält
Wasser als Lösungsmittel,
da es preiswert und bezüglich
Umwelt und Sicherheit unbedenklich ist. Sofern erwünscht, können jedoch
andere Lösungsmittel
zugegeben werden. Solche beispielhaften Lösungsmittel umfassen tertiäre Alkohole,
z. B. tert-Butylalkohol und tert-Amylalkohol, sowie verschiedene
Glykolether und Diglycolether ((z. B. Dialkylether von Ethylenglykol,
Diethylenglycol, Propylenglycol und Dipropylenglycol), welche die
Entfernung von öligen
Flecken verbessern können.
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Tenside
können
ebenso zugegeben werden, um die Reinigungs- und/oder Schaumeigenschaften
der stabilisierten sauren Bleichmittelzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung zu verbessern. Solche Tenside umfassen anionische sulfonierte
oder Sulfatgruppen aufweisende Tenside, z. B. lineare Alkylbenzolsulfonate,
Alkylsulfate, Alkylsulfonate, Alkoholethersulfate und ähnliche
Tenside. Bevorzugte Tenside sind Natriumlaurylsulfat, Natriumdodecylbenzolsulfonat,
sekundäre
Alkylsulfonate, Natriumlaurylethersulfate, Alkoholethoxycarboxylate
und Alkyldiphenyloxiddisulfonate. Weitere Tenside, die vorliegen
können,
jedoch weniger bevorzugt sind, beinhalten ethoxylierte nichtionische
Tenside, Aminoxide, z. B. Lauryldimethylaminoxid, Alkylbetaine,
Alkylsulfobetaine und quaternäre
Tetraalkylammoniumtenside. Die Menge an Tensid, die in der sauren Bleichmittelzusammensetzung
verwendet wird, hängt
von den Reinigungseigenschaften des Tensids sowie der vorgesehenen
Anwendung, für
welche die saure Bleichmittelzusammensetzung formuliert wird, ab.
Allgemein liegt das Tensid in einer Menge von 0,05 Gew.-% bis etwa
10 Gew.-% der Zusammensetzung, bevorzugt 0,05 Gew.-% bis etwa 5
Gew.-% der Zusammensetzung vor.
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Optional
kann die saure Bleichmittelzusammensetzung Borsäure oder Boratsalze, z. B.
verschiedene Alkalimetallboratsalze wie wasserfreies Borax (Dinatriumtetraborat),
Dinatriumoctaborat-Tetrahydrat und Dikaliumdecarborat-Octahydrat
enthalten. Es wurde festgestellt, dass die Anwesenheit dieser Materialien
die Wirksamkeit der sauren Bleichmittelzusammensetzung hinsichtlich
der Entfernung von Kalkablagerungen wesentlich verbessert. Sofern
eingesetzt, liegt die Borsäure
oder liegen die Boratsalze üblicherweise
in einer Menge von etwa 0,1 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% der Zusammensetzung,
bevorzugt etwa 0,2 Gew.-% bis etwa 1,0 Gew.-% der Zusammensetzung
vor.
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
kann auch ein Verdickungsmittel enthalten, um die Viskosität der Zusammensetzung
zu erhöhen.
Durch die Erhöhung
der Viskosität
der Zusammensetzung kann deren Verwendung auf vertikalen Oberflächen verbessert
werden. Solche verdickten Zusammensetzungen haben allgemein eine
Viskosität
im Bereich von etwa 0,5 Centipoise bis etwa 2500 Centipoise bei
Raumtemperatur, bevorzugt etwa 100 Centipoise bis 1000 Centipoise.
Beispielhafte Verdickungsmittel beinhalten Tenside wie Alkylethersulfate,
oxidationsresistente Polymere wie Acrylatharze (z. B. Carbopol 672
oder 676, B.F. Goodrich Specialty Chemicals, Cleveland, Ohio) oder
Tone (z. B. Laponite, Southern Clay Products, Inc., Gonzales, Texas).
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Die
stabilisierte saure Bleichmittelzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung wird bevorzugt hergestellt, indem zuerst der Stabilisator
mit einer wässrigen
Lösung,
welche einige oder alle Komponenten der sauren Pufferlösung beinhaltet,
kombiniert wird. Das resultierende Gemisch sollte eine ausreichende
Pufferkapazität
aufweisen, um zu verhindern, dass der pH-Wert der Lösung über einen
Wert von 7 steigt, wenn die Quelle für einfach positives Halogen
zugegeben wird. Es wird angenommen, dass Chlorlösungen bei einem pH-Wert von
mehr als 7 einen raschen Chlorverlust aufgrund der Oxidation zum
Sulfamat erfahren. Folglich ist es bevorzugt, dass es die saure
Pufferkapazität
des Gemisches ermöglicht,
dass der pH-Wert des Gemisches bei der Zugabe einer Hypochloritquelle
ansteigt, so dass der abschließende
saure pH-Wert sehr nahe an dem erwünschten pH-Wert der abschließenden Zusammensetzung
liegt. Anschließend
wird die Quelle für
einfach positives Chlor unter guter Durchmischung der Lösung langsam
zugegeben. Sofern eine pH-Wertanpassung des resultierenden Gemisches
benötigt
wird, kann dies erreicht werden, indem zusätzliche saure oder basische
Komponenten des Puffersystems zugegeben werden oder indem eine geeignete
Menge einer starken Säure
oder starken Base zugegeben wird, bis der erwünschte pH-Wert erhalten wird.
Weitere Komponenten, z. B. Tenside, Verdickungsmittel, Lösungsmittel
oder Duftstoffe, können
nach Bedarf zugegeben werden.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Verwendung
der stabilisierten sauren Bleichmittellösung gemäß der vorliegenden Erfindung
zur Reinigung von harten Oberflächen,
insbesondere solchen Oberflächen,
bei denen die Entfernung von Kalkablagerungen und eine mikrobielle
Kontrolle erwünscht
ist.
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Die
stabilisierte saure Bleichmittelzusammensetzung der vorliegenden
Erfindung ist äußerst wirksam für das Bleichen
von Schimmelflecken auf harten Oberflächen wie z. B. auf Keramikfliesen.
Die erfindungsgemäße Lösung kann
auch eingesetzt werden für
das Bleichen von Nahrungsmitteln, Getränken und allgemein von Schmutzflecken
auf anderen harten Oberflächen
wie z. B. Linoleum sowie auf weichen Oberflächen wie z. B. Wäsche, Sitzbezügen und
Teppichen.
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Die
nachfolgenden Beispiele veranschaulichen bestimmte bevorzugte Ausführungsformen
der Erfindung und schränken
die Erfindung nicht ein.
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Die
Beispiele 1, 2 und 3 beschreiben die Herstellung von Lösungen,
die mit Citrat gepuffert werden.
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BEISPIEL 1
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Herstellung von stabilisierten sauren
Bleichmittelzusammensetzungen mit einem molaren Verhältnis von
Sulfamat zu NaOCl von 0,67:1,0 und pH-Werten von 2,8 und 5,0
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Trinatriumcitrat-Dihydrat
(37,5 g), Zitronensäure-Monohydrat
(27,0 g) und Sulfaminsäure
(26,4 g, 0,272 Mol) wurden in entionisiertem Wasser (750 g) aufgelöst. Eine
wässrige
Lösung
von Natriumhypochlorit (360 g einer 8,50 %igen Lösung, 0,410 Mol) wurde unter
Rühren
langsam zugegeben. Die Lösung
mit einem pH-Wert von 2,8 wurde hergestellt, indem konzentrierte
Salzsäure
zur Einstellung des pH-Wertes zugegeben wurde. Die Lösung mit
einem pH-Wert von 5,0 wurde durch die Zugabe von festem Natriumhydroxid
hergestellt. Jede Lösung
wurde mit weiterem entionisiertem Wasser verdünnt, um das Gesamtgewicht der
Lösung auf
1,500 kg zu bringen.
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BEISPIEL 2
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Herstellung von stabilisierten sauren
Bleichmittelzusammensetzungen mit einem molaren Verhältnis von
Sulfamat zu NaOCl von 1,0:1,0 und pH-Werten von 2,8 und 5,0
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Lösungen mit
einem molaren Verhältnis
von Sulfamat zu Hypochlorid von 1,0:1,0 und pH-Werten von 2,8 und
5,0 wurden wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, allerdings
mit der Ausnahme, dass die Menge an zugegebener Sulfaminsäure 39,3
g (0,405 Mol) betrug.
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BEISPIEL 3
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Herstellung von stabilisierten sauren
Bleichmittelzusammensetzungen mit einem molaren Verhältnis von
Sulfamat zu NaOCl von 2,5:1,0 und pH-Werten von 2,8 und 5,0
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Lösungen mit
einem molaren Verhältnis
von Sulfamat zu Hypochlorit von 2,5:1,0 und pH-Werten von 2,8 und
5,0 wurden wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt, allerdings
mit der Ausnahme, dass die Menge an zugegebener Sulfaminsäure 98,3
g (1,02 Mol) betrug und die pH-Werteinstellung auf 2,8 durch Zugabe
von festem Natriumhydroxid erreicht wurde.
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Alle
Proben der Beispiele 1, 2 und 3 wurden hinsichtlich der Stabilität des insgesamt
erhältlichen
Chlorgehalts als Funktion der Zeit durch Altern bei Raumtemperatur
(22°C) und
bei leicht erhöhter
Temperatur (40°C)
bewertet. Die Proben wurden hinsichtlich des insgesamt erhältlichen
Chlorgehalts unmittelbar nach der Herstellung und anschließend nach
bestimmten Zeitintervallen analysiert.
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Bekannte
Aliquote der Probenlösungen
wurden hinsichtlich des insgesamt erhältlichen Chlorgehalts, ausgedrückt als
Molarität,
unter Verwendung von indometrischen Titrationsmethoden mit saurem
Kaliumiodid und standardisierten Natriumthiosulfatlösungen analysiert
(siehe Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Band 5, "Chloroamines and
Bromoamines (Analysis)").
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Die
insgesamt erhältliche
Chlorkonzentration als Funktion der Zeit für Citrat-gepufferte Lösungen mit pH-Werten
von 2,8 und 5,0 und verschiedene molare Verhältnisse von Sulfamat zu Hypochlorit
werden in den Tabellen 1, 2 und 3 gezeigt. Tabelle 1: Lösungen mit pH-Wert von 2,8,
aufbewahrt bei 22°C
(Chlorkonzentrationen in Molarität
ausgedrückt, Werte
in Klammern zeigen den prozentualen Anteil des anfänglich insgesamt
erhältlichen
Chlors, der verbleibt)
| Tag | Molares
Verhältnis 0,67:1,0 | Molares
Verhältnis 1,0:1,0 | Molares
Verhältnis 2,5:1,0 |
| 0 | 0,233 | 0,285 | 0,314 |
| 7 | 0,229
[97] | 0,283
[99] | 0,314
[100] |
| 21 | 0,190
[82] | 0,270
[94] | 0,314
[100] |
| 35 | 0,000
[0] | 0,245
[86] | 0,311
[99] |
| 49 | – | 0,000
[0] | 0,310
[99] |
Tabelle 2: Lösungen mit pH-Wert von 2,8,
aufbewahrt bei 40°C
(Chlorkonzentrationen in Molarität
ausgedrückt, Werte
in Klammern zeigen den prozentualen Anteil des anfänglich insgesamt
erhältlichen
Chlors, der verbleibt)
| Tag | Molares
Verhältnis 0,67:1,0 | Molares
Verhältnis 1,0:1,0 | Molares
Verhältnis 2,5:1,0 |
| 0 | 0,233 | 0,285 | 0,314 |
| 4 | 0,010[4] | 0,250
[87] | 0,312
[99] |
| 7 | – | 0,000
[0] | 0,311
[99] |
| 21 | – | – | 0,308
[98] |
| 35 | – | – | 0,298
[95] |
| 49 | – | – | 0,271
[86] |
Tabelle 3: Lösungen mit pH-Wert von 5,0,
aufbewahrt bei 22°C
(Chlorkonzentrationen in Molarität
ausgedrückt, Werte
in Klammern zeigen den prozentualen Anteil des anfänglich insgesamt
erhältlichen
Chlors, der verbleibt)
| Tag | Molares
Verhältnis 0,67:1,0 | Molares
Verhältnis 1,0:1,0 | Molares
Verhältnis 2,5:1,0 |
| 0 | 0,233 | 0,285 | 0,314 |
| 7 | 0,233
[100] | 0,286
[100] | 0,314
[100] |
| 21 | 0,229
[97] | 0,283
[99] | 0,308
[98] |
| 35 | 0,228
[98] | 0,280
[98] | 0,306
[97] |
| 49 | 0,220
[94] | 0,280
[98] | 0,304
[97] |
Tabelle 4: Lösungen mit pH-Wert von 5,0,
aufbewahrt bei 40°C
(Chlorkonzentrationen in Molarität
ausgedrückt, Werte
in Klammern zeigen den prozentualen Anteil des anfänglich insgesamt
erhältlichen
Chlors, der verbleibt)
| Tag | Molares
Verhältnis 0,67:1,0 | Molares
Verhältnis 1,0:1,0 | Molares
Verhältnis 2,5:1,0 |
| 0 | 0,233 | 0,285 | 0,314 |
| 7 | 0,231
[99] | 0,283
[99] | 0,311
[99] |
| 21 | 0,204
[88] | 0,269
[94] | 0,309
[96] |
| 35 | 0,200
[86] | 0,258
[91] | 0,295
[94] |
| 49 | 0,170
[73] | 0,245
[86] | 0,288
[92] |
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Die
Daten der Tabellen 1, 2, 3 und 4 zeigen, dass die Stabilität der Bleichmittelzusammensetzungen deutlich
erhöht
wird, wenn das Verhältnis
von Sulfamat zu Hypochlorit größer als
1:1 ist, insbesondere bei niedrigeren pH-Werten und bei höheren Temperaturen.
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Die
in den Beispielen 4, 5 und 6 beschriebenen Lösungen wurden mit Natriumpolyacrylat
gepuffert.
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BEISPIEL 4
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Herstellung einer stabilisierten sauren
Bleichmittelzusammensetzung mit einem molaren Verhältnis von
Sulfamat zu NaOCl von 0,67:1,0 und einem pH-Wert von 3,8
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Eine
wässrige
Lösung
von Polyacrylsäure
(50%ige Lösung,
60,0 g, Goodrite K-7058, B.F. Goodrich Specialty Chemicals, Cleveland,
Ohio), eine wässrige
Lösung
von Natriumpolyacrylat (45%ige Lösung,
20,0 g, Goodrite K-7058N, B.V. Goodrich), Sulfaminsäure (17,5
g, 0,180 mol) und entionisiertes Wasser (600 g) wurden kombiniert.
Eine wässrige
Lösung
von Natriumhypochlorit (14,3%ige Lösung, 140,0 g, 0,269 mol) wurde unter
Rühren
langsam zugegeben. Der pH-Wert des Gemisches wurde durch Zugabe
einer kleinen Menge an konzentrierter Salzsäure auf 3,8 eingestellt. Das
Gesamtgewicht des Gemisches wurde durch Zugabe von entionisiertem
Wasser auf 1,000 kg erhöht.
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BEISPIEL 5
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Herstellung einer stabilisierten sauren
Bleichmittelzusammensetzung mit einem molaren Verhältnis von
Sulfamat zu NaOCl von 1,0:1,0 und einem pH-Wert von 3,8
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Die
Zusammensetzung wurde gemäß Beispiel
4 hergestellt, allerdings mit der Ausnahme, dass die Menge an zugegebener
Sulfaminsäure
26,1 g (0,270 mol) betrug und der pH-Wert des Gemisches durch Zugabe
von festem Natriumhydroxid auf 3,8 eingestellt wurde.
-
BEISPIEL 6
-
Herstellung einer stabilisierten sauren
Bleichmittelzusammensetzung mit einem molaren Verhältnis von
Sulfamat zu NaOCl von 2,5:1,0 und einem pH-Wert von 3,8
-
Die
Zusammensetzung wurde gemäß Beispiel
4 hergestellt, allerdings mit der Ausnahme, dass die Menge an zugegebener
Sulfaminsäure
65,3 g (0,673 mol) betrug und der pH-Wert des Gemisches durch Zugabe
von festem Natriumhydroxid auf 3,8 eingestellt wurde.
-
Die
insgesamt erhältliche
Chlorkonzentration als Funktion der Zeit für die Polyacrylat-gepufferten Lösungen mit
verschiedenen molaren Verhältnissen
von Sulfamat zu Hypochlorit wird in den Tabellen 5 und 6 angegeben. Tabelle 5: Acrylat-gepufferte Lösung, pH-Wert
3,8, aufbewahrt bei 22°C
(Chlorkonzentrationen in Molarität ausgedrückt, Werte
in Klammern zeigen den prozentualen Anteil des anfänglich insgesamt
erhältlichen
Chlors, der verbleibt)
| Tag | Molares
Verhältnis 0,67:1,0 | Molares
Verhältnis 1,0:1,0 | Molares
Verhältnis 2,5:1,0 |
| 0 | 0,279 | 0,282 | 0,299 |
| 11 | 0,260
[93] | 0,270
[96] | 0,287
[97] |
| 34 | 0,036
[13] | 0,258
[91] | 0,286
[97] |
| 41 | 0,000
[0] | 0,251
[89] | 0,285
[96] |
| 77 | – | 0,220[78] | 0,278
[94] |
Tabelle 6: Acrylat-gepufferte Lösung, pH-Wert
3,8, aufbewahrt bei 40°C
(Chlorkonzentrationen in Molarität ausgedrückt, Werte
in Klammern zeigen den prozentualen Anteil des anfänglich insgesamt
erhältlichen
Chlors, der verbleibt)
| Tag | Molares
Verhältnis 0,67:1,0 | Molares
Verhältnis 1,0:1,0 | Molares
Verhältnis 2,5:1,0 |
| 0 | 0,279 | 0,282 | 0,299 |
| 4 | 0,238
[85] | 0,268
[95] | 0,294
[99] |
| 11 | 0,000
[0] | 0,228
[81] | 0,285
[96] |
| 15 | – | 0,004[1] | 0,284
[96] |
| 41 | – | – | 0,263
[86] |
-
Die
Daten der Tabellen 5 und 6 zeigen, dass die Stabilität der Bleichmittelzusammensetzungen
deutlich erhöht
wird, wenn das Verhältnis
von Sulfamat zu Hypochlorit größer als
etwa 1:1 ist.
-
BEISPIEL 7
-
Bewertung der Auflösung der Kalkablagerungen
-
(a) Herstellung der stabilisierten Bleichmittellösung
-
Eine
Lösung,
enthaltend 3,0 % Trinatriumcitrat-Dihydrat, 3,0 % Zitronensäure-Monohydrat, 6,0 %
Sulfaminsäure,
13,9 % wässrige
Natriumhypochloritlösung
(14,4 Gew.-%) und 1,0 % Borsäure,
wurde durch ein Verfahren hergestellt, welches dem in den Beispielen
1-3 verwendeten Verfahren ähnlich
ist. Der pH-Wert der Lösung
wurde durch Zugabe von festem Natriumhydroxid auf 3,0 eingestellt.
Das molare Verhältnis
von Sulfamat zu Hypochlorit betrug 2,1:1,0. Die Konzentration des
insgesamt erhältlichen
Chlors, bestimmt durch indometrische Titration, betrug 0,291 M.
-
(b) Auflösung der Kalkablagerungen:
Methode 1
-
Marmorscheiben
mit bekanntem Gewicht (Fisher Scientific, UK Limited) wurden ohne
Rühren
für 8 Stunden
bei 22°C
in die Lösung
aus Teil (a) eingetaucht. Die Scheiben wurden aus der Lösung entfernt,
mit entionisiertem Wasser gewaschen, über Nacht bei 50°C getrocknet
und gewogen. Die prozentuale Auflösung wurde als der prozentuale
Anteil der Originalmasse, die den Scheiben verloren ging, berechnet.
Die Ergebnisse von drei dieser Experimente werden in Tabelle 7A
gezeigt. Tabelle 7A
| Ausgangsgewicht
der Scheiben | Endgewicht
der Scheiben | Prozentuale
Auflösung |
| 5,07
g | 3,72
g | 26,6
% |
| 5,02
g | 3,59
g | 28,5
% |
| 5,02
g | 3,68
g | 26,7
% |
-
Eine
Zusammensetzung, die der oben beschriebenen Zusammensetzung ähnlich war,
wurde ohne Borsäure
hergestellt. Gemäß der obigen
Beschreibung wurden Experimente bezüglich der Auflösung der
Kalkablagerungen durchgeführt.
Die Ergebnisse von drei dieser Experimente werden in Tabelle 7B
gezeigt. Tabelle 7B
| Ausgangsgewicht
der Scheiben | Endgewicht
der Scheiben | Prozentuale
Auflösung |
| 5,09
g | 4,35
g | 14,5
% |
| 5,03
g | 4,24
g | 15,7
% |
| 5,07
g | 4,28
g | 15,6
% |
-
In ähnlichen
Experimenten, bei denen entionisiertes Wasser anstelle der Lösung aus
Beispiel 7 verwendet wurde, konnte ein Gewichtsverlust der Marmorscheiben
nicht beobachtet werden.
-
(c) Auflösung der Kalkablagerungen:
Methode 2
-
Kalziumcarbonatpulver
(99+%, Aldrich Chemical Company, Milwaukee, WI) wurde heftig gerührten Proben
(100,0 g) der Lösung
aus Teil (a) zugegeben. Die für
die vollständige
Auflösung
des Kalziumcarbonats benötigte
Zeit, bestimmt über
den Zeitpunkt, bei dem die weiße
Suspension eine klare Lösung
wurde, wurde bestimmt. Die Ergebnisse von drei dieser Experimente
werden in Tabelle 8 gezeigt. Tabelle 8
| Gewicht
des Kalziumcarbonats | Zeit
für vollständige Auflösung |
| 1,00
g | 20
Sekunden |
| 1,50
g | 60
Sekunden |
| 2,00
g | 140
Sekunden |
-
Folglich
hat die gepufferte stabilisierte Chlorlösung von Beispiel 7 die Fähigkeit,
signifikante Mengen an Kalziumcarbonat, einem Hauptbestandteil von
Kalkablagerungen, entweder in Scheibenform oder Pulverform aufzulösen.
-
BEISPIEL 8
-
Herstellung einer verdickten stabilisierten
sauren Bleichmittelzusammensetzung
-
80,0
g Zitronensäure-Monohydrat,
60,0 g Trinatriumcitrat-Dihydrat und 114,8 g Sulfaminsäure (1,18 Mol)
wurden in 1200 g entionisiertem Wasser aufgelöst. Eine wässrige Natriumhypochloritlösung (275
g einer 16%igen Lösung,
0,59 Mol) wurde unter ausgiebigem Rühren zugegeben. Anschließend wurde
der pH-Wert durch die Zugabe von festem Natriumhydroxid auf 3,5
eingestellt. 12,0 g Borsäure
und 6,0 g NaBr wurden zugegeben, gefolgt von der erneuten Einstellung
des pH-Wertes auf 3,5 durch die Zugabe von festem NaOH. Das Gesamtgewicht
der resultierenden Lösung
wurde durch weiteres entionisiertes Wasser auf 2,00 kg eingestellt.
-
Eine
verdickte Bleichmittellösung
wurde hergestellt, indem 400 g der obigen Lösung mit 20,0 g Natriumalkoholethoxysulfat
(Stepan Steol CS-230, 30%ige Lösung,
Stepan Chemical Company, Northfield, IL) und 10,0 g Natriumalkoholethoxysulfat
(Stepan Steol CS-130, 30%ige Lösung,
Stepan Chemical Company, Northfield, IL) kombiniert wurden. Der
insgesamt erhältliche
Chlorgehalt der verdickten Bleichmittellösung wurde durch indometrische
Titration bestimmt und betrug 1,75 % (ausgedrückt als % NaOCl). Die Viskosität der verdickten
Bleichmittellösung
betrug 685 Centipoise bei 22°C
(Brookfield RV-Viskosimeter, Spindel #1, 10 Upm).
-
Die
Untersuchungen zur Entfernung der Kalkablagerungen wurden unter
Verwendung der verdickten Bleichmittellösung in ähnlicher Weise durchgeführt, wie
dies in Beispiel 7 (b) geschah. Die Ergebnisse von drei dieser Experimente
werden in Tabelle 9 veranschaulicht. Tabelle 9
| Anfangsgewicht
der Scheiben | Endgewicht
der Scheiben | Prozentuale
Auflösung |
| 5,17
g | 4,40
g | 14,9
% |
| 5,20
g | 4,41
g | 15,2
% |
| 5,05
g | 4,26
g | 15,6
% |
-
Die
Bewertungen der Bleichwirkung mit den verdickten Bleichmittellösungen wurden
unter Verwendung von Fliesen mit Schimmelflecken durchgeführt, welche
hergestellt wurden durch Versprühen
einer konzentrierten wässrigen
Suspension von Aspergillus Niger-Schimmelsporen (ATCC 6275) auf
die poröse
Oberfläche
von weißen
Keramikfliesen (10 cm × 10
cm) unter Verwendung einer Preval 465-Sprühvorrichtung (Precision Valve
Corp., Yonkers, NY). Die Fliesen wurden für mehrere Tage bei Raumtemperatur
an Luft getrocknet und vor der Verwendung in Bereiche mit 5 cm × 5 cm geschnitten.
Die resultierenden Fliesen mit Schimmelflecken hatten eine einheitliche
braune Farbe. Eine Probe (1,3 g) der verdickten Bleichmittellösung wurde gleichmäßig auf
den 5 cm × 5
cm großen
Bereich der Fliesen mit Schimmelflecken pipettiert. Die bräunlich verfärbte Fliesenoberfläche wurde
rasch gebleicht und erhielt innerhalb von 2 Minuten eine leicht
gelb-braune Farbe. Nach einer Kontaktzeit von 15 Minuten wurde die
Fliese mit entionisiertem Wasser für 1 Minute gespült und über Nacht
an Luft getrocknet. Eine zweite Fliese, behandelt mit 1,3 g entionisiertem
Wasser, gespült
und getrocknet in der oben beschriebenen Weise, zeigte keine sichtbare
Bleichwirkung. Die Farbanalyse der Fliesen wurde mit einem Minolta
CR 300 Chromameter (1 cm Öffnung)
durchgeführt,
wobei 6 getrennte Flächen
auf der Oberfläche
der verschmutzten Fliesen vermessen wurden. Die in Tabelle 10 angegebenen
Resultate stellen durchschnittliche -L-Ablesungen (CIE L*a*b* Farbskala)
dar, bezogen auf eine unverschmutzte unbehandelte weiße Standardkeramikfliese
(L
verschmutzte Fliese – L
Standardfliese). Tabelle 10
| Fliesenbehandlung | -L
vor der Behandlung | -L
nach der Behandlung |
| Verdickte
Bleichmittellösung | 26,7 | 4,9 |
| Entionisiertes
Wasser | 23,6 | 26,2 |
-
Da
der -L-Standard eine unverschmutzte weiße Fliese ist, kommt die behandelte
Fliese der unverschmutzten weißen
Fliese um so näher,
je kleiner der Differenzwert ist, wie in Tabelle 10 gezeigt wird.
Folglich wird durch die Behandlung der Fliese mit der verdickten
Bleichmittellösung
nahezu deren ursprüngliche
weiße Farbe
wiederhergestellt.
-
BEISPIEL 9
-
Bewertung der Geruchsreduzierung
-
Die
Fähigkeit
der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
zur Reduzierung von schlechtem Geruch wurde mit dem folgenden Test
unter Verwendung eines unangenehmen synthetischen Badezimmergeruchs demonstriert.
-
Methode
-
Eine
Lösung
zur Freisetzung von schlechtem Geruch enthielt die folgenden Ausgangsmaterialien
und wurde mit entionisiertem Wasser zur Herstellung einer 1 %igen
Lösung
verdünnt. Geruchsreagenzien-Lösunq A
| | Gew.-% |
| Dipropylenglycol | 62,82 |
| Thioglycolsäure | 21,18 |
| n-Capronsäure | 6,00 |
| n-Methylmorpholin | 6,00 |
| p-Cresylisovalerat | 2,18 |
| 2-Thionaphthol | 0,91 |
| Scatol
(Firmenich) | 0,91 |
-
4
g einer Lösung
A wurden genommen und mit 1 Liter an entionisiertem Wasser weiter
verdünnt
(Lösung
B).
-
100
g Chlorsulfamatlösung
aus Beispiel 8 wurden der Lösung
B zugegeben und in einer Geruchskammer mit einem Volumen von 2 m3 angebracht (Produkt A). Dies wurde mit
einer zweiten Geruchskammer von gleichem Volumen wiederholt (Produkt
B).
-
In
der dritten Geruchskammer wurden 1 Liter der Lösung B und 100 g entionisiertes
Wasser angebracht (Produkt C).
-
In
der vierten Geruchskammer wurden 1 Liter entionisiertes Wasser und
100 g einer Chlorsulfamatlösung
aus Beispiel 8 angebracht (Produkt D).
-
Nachdem
alle vier Produkte in den Kammern für etwa 30 Minuten belassen
wurden, bewerteten Geruchsexperten von S.C. Johnson & Son, Inc. die
Intensität
des schlechten Geruchs auf einer Skala von 60 Punkt. Eine Bewertung
mit null Punkten bedeutet einen extrem schwachen Geruch und eine
Bewertung mit 60 Punkten bedeutet einen extrem starken Geruch. Jeder
Experte roch an allen vier Geruchskammern.
-
Ergebnisse
-
17
Bewertungen wurden erhalten und ergaben folgende Durchschnittswerte:
Durchschnittsbewertung
Produkt A – 13,12
Durchschnittsbewertung
Produkt B – 15,29
Durchschnittsbewertung
Produkt C – 43,41
Durchschnittsbewertung
Produkt D – 4,91
-
Schlussfolgerungen
-
Es
gab einen deutlichen Unterschied in der Intensität des schlechten Geruchs zwischen
den Produkten C und A und zwischen den Produkten C und B. Kein signifikanter
Unterschied wurde zwischen A und B bemerkt. Aus diesen Ergebnissen
lässt sich
schließen,
dass die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung den schlechten
Geruch deutlich reduziert.
-
Beispiel 10
-
Bewertung der mikrobiellen Kontrolle
-
Das
antimikrobielle Verhalten einer stabilisierten Hypochloritformulierung,
enthaltend 2000 ppm insgesamt erhältliches Chlor, wurde unter
Verwendung eines Tests mit der Bezeichnung "IsoGrid Hydrophobic Grid Membrane Filtration
Disinfectant Efficacy Test" (QA
Life Sciences, Inc., 6645 Nancy Ridge Dr., San Diego, CA 92121)
bewertet. Die Wirksamkeit gegenüber
Escherichia coli, Staphylococcus aureus und Pseudomonas aeruginosa
wurde unter Verwendung einer Kontaktzeit von 5 Minuten bewertet.
-
Eine
Basisformulierung wurde gemäß Beispiel
2 hergestellt. Die mit Citrat gepufferte Formulierung hatte eine
insgesamt erhältliche
Chlorkonzentration von 9811 ppm, ein molares Verhältnis von
Sulfamatstabilisator zu Hypochlorit von 1:1 und einen pH-Wert von 5,0. Diese
Basislösung
wurde mit sterilem entionisiertem Wasser verdünnt, um eine Testlösung mit
einer insgesamt erhältlichen
Chlorkonzentration von 2000 ppm zu erhalten.
-
Die
folgenden Modifikationen wurden an dem oben angegebenen Test für die Bestimmung
der Desinfizierungseffizienz vorgenommen:
- 1.
Die Testspezies wurde nicht in einer Asparaginnährstoffbrühe, wie im Handbuch angegeben,
sondern in tryptischer Sojabrühe
geimpft.
- 2. Die Testsuspension jedes Organismus wurde in frischer Brühe auf einen
5-log-Titer herunterverdünnt. Ein
10,0 ml Aliquot der Verdünnung
wurde dann verwen det, um die Testfilter zu impfen und so die erwünschte 6-log-Anforderung
pro Testfilter zu erreichen (im Vergleich zu drei 1,0 ml Impfaliquoten
eines 6-log-Titers,
wie im IsoGrid-Handbuch angegeben).
Um die "zählbaren" Kontrollfilter zu
erhalten, wurde ein Aliquot des obigen 5-log-Titers unter Verwendung einer frischen
Brühe verdünnt, um
einen 1-log-Titer zu erhalten. Die Kontrollfilter wurden dann mit
Aliquoten von 10 ml geimpft, um die abschließende 2-log-Anforderung pro
Kontrollfilter zu erreichen.
- 3. Die Behandlung mit der Testlösung wurde durchgeführt, indem
ein Aliquot von 12 ml der Testlösung
auf den Filter pipettiert wurde und man die Lösung für die erwünschte Kontaktzeit von 5 Minuten
in Kontakt mit dem Filter ließ.
- 4. Das im Handbuch angegebene "Letheen Fast Green Agar" für die Kultivierung
der neutralisierten Testmembrane wurde durch das Standardnährstoffagar,
welches "Fast Green
FCF"-Farbstoff enthält, ersetzt.
-
Nach
einer Inkubationszeit von 24 Stunden bei 35°C (48 Stunden für S. aureus)
wurden die Filter bewertet, wie dies im IsoGrid-Handbuch angegeben
ist. Die gezeigten Ergebnisse sind Durchschnittswerte für die logarithmische
mikrobielle Reduzierung: Dreifachtests wurden gegenüber E. coli
durchgeführt,
Zweifachtests wurden gegenüber
S. aureus und P. aeruginosa durchgeführt. Screening
gegenüber
E. coli
| | MPN
LOG MN* | MPN
Geom. MN | LOG
mikrobielle Reduzierung |
| Kontrollprobe | 7,62 | 4,14 × 107 | – |
| Stabilisiertes | 2,89 | 7,76 × 102 | 4,73 |
| Hypochlorit | | | |
Screening
gegenüber
S. aureus
| Kontrollprobe | 7,12 | 1,31 × 107 | – |
| Stabilisiertes | 1,69 | 4,94 × 101 | 5,42 |
| Hypochlorit | | | |
Screening
gegenüber
P. auruginosa
| Kontrollprobe | 6,60 | 4,03 × 106 | – |
| Stabilisiertes | 0,866 | 7,34 × 100 | 5,74 |
| Hypochlorit | | | |
-
In
allen Fällen
wurden die Kontrollproben nur mit sterilem entionisiertem Wasser
behandelt.
-
Wie
oben gezeigt, erhielt man bei den Substraten, die mit der erfindungsgemäßen Zusammensetzung behandelt
wurden, eine 4-6-log-Reduzierung der mikrobiellen Verunreinigungen.