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Hintergrund der Erfindung
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Gebiet der Erfindung
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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Dampfeinspeisungs-Versorgungssystem
zur Lieferung einer Dampfeinspeisung zur Erzeugung von Dünnschichtvorrichtungen
aus einem hochdielektrischen oder ferromagnetischen Material, wie
beispielsweise Barium- oder Strontiumtitanat, und zwar in einer
chemischen Dampfabscheidungsvorrichtung, wobei sich die Erfindung
insbesondere auf ein Verfahren zur Reinigung einer Dampfströmungs- oder
Dampfflusszone bezieht.
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Beschreibung
verwandter Technik
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In
den letzten Jahren ergab sich in der Halbleiterindustrie bei der
Schaltungsdichte integrierter Schaltungsvorrichtungen eine sprunghafte
Entwicklung und intensive Entwicklungsaktivitäten sind im Laufen im Hinblick
auf die DRAM's der
Gigabitgrößenordnung,
die die heute vorherrschenden DRAM's der Megabitordnung ersetzen werden.
Dielektrische Dünnschichtmaterialien,
verwendet bei Vorrichtungen mit hoher Kapazität, werden zur Erzeugung der DRAM's benötigt, wobei
in der Vergangenheit Folgendes verwendet wurde: Siliziumdioxid-
oder Siliziumnitridschichten mit einer Dielektrizitätskonstanten von
weniger als 10 benutzt wurden und Tantalpentaoxid (Ta2O5)-Schichten mit einer Dielektrizitätskonstanten
von weniger als 20, wobei jedoch neuere Materialien, wie beispielsweise
Bariumtitanat (BaTiO3) oder Strontiumtitanat
(SrTiO3) oder Mischungen aus diesen Verbindungen
Dielektrizitätskonstanten
von ungefähr
300 besitzen, und noch erfolgsversprechender sind. Auch erfolgsversprechend
sind noch höher
dielektrische Materialien, wie beispielsweise Blei-Zink-Titanat (PZT),
Blei-Lithium-Zink-Titanat (PLZT) und YI.
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Von
den verschiedenen Verfahren zur Herstellung solcher dünnen Schichten
sind die Aussichten besonders günstig
für den
chemischen Dampfabscheidungsprozess (CVD-Prozess) und in diesem Fall
ist es notwendig, dass die Dampfeinspeisung schließlich in
einem stetigen Gasstrom oder einem Gasfluss erfolgen muss, und zwar
zum Substrat angeordnet in der Schichtabscheidungskammer. Die Dampfeinspeisung
wird dadurch erzeugt, dass man eine flüssige Mischung erhitzt, und
zwar erzeugt durch Verflüssigung
von Materialien, wie beispielsweise Ba(DPM)2 oder
Sr(DPM)2, was bei Normaltemperatur fest
ist, und wobei ferner irgendein organisches Lösungsmittel (beispielsweise
Tetrahydrofuran (THF)) zur Stabilisierung der Verdampfungscharakteristika
hinzugefügt
wird.
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Wenn
eine Dampfeinspeisung aus einem flüssigen Speisematerial in solchen
Verdampfungsvorrichtungen erzeugt wird, so kann sich ein Teil der Metallverbindung,
beispielsweise SrCO3 oder das organische
Einspeisematerial innerhalb des Verdampfers zerlegen, um Zwischenprodukte
zu bilden, die innerhalb der Verdampfungsvorrichtung (vaporizer
device) ausgeschieden werden können,
oder aber einige nicht verdampfte Restkomponenten verbleiben in der
Verdampfungsvorrichtung in einer festen oder flüssigen Form. Eine derartige
Ausscheidung oder Ausfällung
und Restmaterialien neigt dazu Blockierungen in den Dampfdurchlässen hervorzurufen
und dieses kann zu einer Verschlechterung der Vorrichtungsqualität wegen
der zusammensetzungsmäßigen Fluktuationen
in dem Speisematerial führen.
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Um
derartige Produktionsprobleme zu vermeiden, ist es üblich, die
Innenseite der Verdampfungsvorrichtung je nach Notwendigkeit oder
periodisch zu waschen, wobei derartige Reinigungsvorgänge in konventioneller
Weise dadurch ausgeführt werden,
dass man ein Lösungsmittel
(Reinigungslösung)
durch die Verdampfungsvorrichtung laufen lässt.
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Es
sind jedoch Schwierigkeiten bei dieser Art von Reinigung aufgetreten,
da das Innere der Verdampfungsvorrichtung normalerweise auf einer
hohen Temperatur und auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird,
was bewirkt, dass das flüssige
Lösungsmittel
innerhalb der Verdampfungsvorrichtung verdampft, was die Fähigkeit
zur Auflösung
und zur Wegwaschung anhaftender Ausfällungen vermindert, auf welche
Weise eine nicht zureichende Reinigung erfolgt. Wenn der Innendruck
der Verdampfungsvorrichtung angehoben wird, und zwar in einem Versuch
diesem Effekt entgegenzuwirken, so wird das Systemvakuum einschließlich der
Schichtabscheidungskammer verschlechtert, und das Verfahren zum
erneuten Starten benötigt
mehr Zeit.
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Es
gibt noch weitere Probleme, die im Zusammenhang mit dem grundsätzlichen
Design oder der Konstruktion bestehender Verdampfungsvorrichtungen
auftreten. Beispielsweise ist zusätzlich zum Dampfeinspeisungs-
oder Versorgungspfad zur Lieferung eines Einspeisedampfes an die
Abscheidungskammer ein Bypass- oder Umgebungspfad notwendig, um
den Speisedampf weg von der Abscheidungskammer dann zu führen, wenn
diese nicht im Gebrauch ist, oder bis die Dampflieferkonditionen derart
stabilisiert sind, dass die Zusammensetzungs- oder Komponentenmaterialien
in der Dampfeinspeisung eingefangen werden können und in geeigneter Weise
verarbeitet werden können,
um wiedergewonnen oder in die Atmosphäre freigesetzt zu werden.
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Um
ein derartiges System zu reinigen, werden die Vorrichtungen normalerweise
vom System abgekuppelt und an einer gesonderten Stelle behandelt.
Es ist klar, dass ein derartiges Verfahren nicht nur unbequem sondern
auch sehr ineffizient ist. Dies liegt daran, dass dann, wenn das
Volumen des durch den Bypasspfad fließenden Gases, was eingefangen und
verarbeitet werden muss, groß ist,
die Einfangvorrichtungen oder -fallen häufig ausgetauscht werden müssen, oder
andernfalls muss die Größe der Einfangvorrichtung
vergrößert werden,
um das große Gasvolumen
unterzubringen.
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Ferner
werden im Allgemeinen in der Nähe des
Eingangs zu dem Bypassrohr viele Ventile, wie beispielsweise Elektromagnetventile
vorgesehen um zu verhindern, dass verdampfte Dampfeinspeisung in
den Bypasspfad während
des Schichtabscheidungsprozesses eintritt. Da diese Gase jedoch
nur schwierig stabil zu verdampfen sind, laufen nicht verdampfte
oder degradierte Materia lien oftmals in die Ausgangsseite der Verdampfungsvorrichtung.
Wenn derartige von Außen
kommende Materialien in die Ausgangsseite der Verdampfungsvorrichtung
eintreten können,
so kann flüssiges
Material, welches in das Innere des Zweiwegeventils 1 eintritt
oder dahinein leckt, wie beispielsweise in 13 gezeigt,
am Ventilsitz 2 und dem Ventilelement 3 kleben
bleiben, was Abdichtprobleme oder eine Schädigung der Oberflächenintegrität der Passoberflächen des
Ventils bewirkt.
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Fernerhin
wird auf die U.S. Patentschrift 5,362,328 hingewiesen, die eine
Vorrichtung und ein Verfahren offenbart, und zwar zur Lieferung
von Reagenzien in Dampfform an einen CVD-Reaktor, wobei ein Reinigungssubsystem
vorgesehen ist, und zwar zum periodischen Sauberspülen derartiger
Verdampferelemente, die dazu neigen, feste Abscheidungen zu bilden.
Es erfolgt eine In-Situ-Reinigung der
Verdampfungszone, entweder in der eine hohe Oberfläche besitzenden
erhitzten Zone eines Flüssigkeitsliefersystems
oder bei anderen konventionellen Dampfquellen, die geheizte Gefäße verwenden, welche
ohne Trägergas
betrieben werden, wird für die
Reinigung auf Lösungszersetzungsprodukte
zurückgegriffen,
die während
der Quellenverdampfung erzeugt werden. Dies kann dadurch erreicht
werden, dass man in gesteuerter Weise die Lieferung eines bestimmten
Fluids an die Verdampfungszone über ein
Mehrfachpositionsventil in der Strömungsmittelleitung vorsieht,
die normalerweise für
die Lieferung des CVD-Vorgängers
vorgesehen ist, und zwar zu der Zone durch die eine Leitung zu dieser
Stelle verläuft.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein Verfahren zur Reinigung einer Dampfströmungs- oder
Dampfflusszone vorgesehen, wie dies in Anspruch 1 angegeben ist.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele
ergeben sich aus den abhängigen
Ansprüchen.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Ein
erstes Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren vorzusehen
zur Reinigung einer Dampfströmungszone
einschließlich
einer Verdampfungsvor richtung um eine gründliche Reinigung des Systems
zu ermöglichen,
und zwar ohne das Gesamtsystemvakuum beim Reinigen der Verdampfungsvorrichtung
zu verschlechtern.
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Das
erste Ziel der Erfindung wird in einem Verfahren zur Reinigung einer
Dampfströmungs- oder
Flusszone für
die Strömung
einer Dampfeinspeisung erreicht, wobei die Dampfeinspeisung Komponentensubstanzen
ausscheiden kann, und wobei ferner das Verfahren Folgendes aufweist:
Definition eines Reinigungsströmungsmitteldurchlasses mit
einem vorbestimmten Widerstandsdruck, und zwar durch Trennen oder
Isolieren einer Reinigungszone der Dampfströmungszone; und durch Strömen eines
Reinigungsströmungsmittels
in den Reinigungsströmungsmitteldurchlass
unter einem Druck um so zu ermöglichen,
dass das Reinigungsströmungsmittel
in einem flüssigen
Zustand bei einer Reinigungstemperatur in der Reinigungszone bleibt.
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Demgemäß wird das
Reinigungsströmungsmittel
in die Reinigungszone in einem flüssigen Zustand eingeführt, so
dass vom Reinigungsströmungsmittel
eine maximale Performance erreicht werden kann, und zwar dadurch,
dass man gestattet, dass die Flüssigkeit
gründlich
anhaftende Materialien schnell auflöst.
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Die
Betriebstemperatur zur Reinigung kann im Wesentlichen gleich der
spezifischen Temperatur für
die Umwandlung der Flüssigkeitseinspeisung
in einen Dampf sein. Demgemäß fällt die
Temperatur der Reinigungszone nicht ab nachdem der Reinigungsvorgang
vollendet ist und das System kann schnell wieder gestartet werden.
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Gemäß einem
weiteren Aspekt weist die Verdampfungsvorrichtung Folgendes auf:
eine Verdampfungsvorrichtung zum Verdampfen einer Dampfeinspeisung
aus einer Flüssigkeitseinspeisung,
geliefert durch einen Flüssigkeitsspeisedurchlass
unter einem spezifischen Druck und mit einer spezifischen Temperatur
und Lieferung der Dampfeinspeisung an einen Dampfeinspeisungsdurchlass;
eine
Reinigungsströmungsmittel-Liefervorrichtung zum
Liefern eines Reinigungsströmungsmittels
an eine Reinigungszone einschließlich mindestens eines Teils
der Verdampfungsvorrichtung; und
eine Unterdrucksetzungsvorrichtung
zur Unterdrucksetzung des Reinigungsströmungsmittels, welches in die
Reinigungszone fließt.
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Die
Unterdrucksetzungsvorrichtung kann eine Pumpvorrichtung, eine Druckgasliefervorrichtung
und ein Rückschlagventil,
vorgesehen an einem Ende der Reinigungszone, aufweisen. Die Reinigungsströmungsmittel-Versorgungsvorrichung
kann Folgendes aufweisen: einen Reinigungsströmungsmitteldurchlass, und zwar
zur Vereinigung mit einem Dampfeinspeisungsdurchlass, und zwar zum
Abzweigen von dem Dampfeinspeisungsdurchlass; und
eine Unterdrucksetzungsvorrichtung
zur Unterdrucksetzung des Reinigungsströmungsmittels auf einen Druck
nicht kleiner als ein Verdampfungsdruck. Es ist auch zulässig, dass
der Reinigungsströmungsmitteldurchlass
mit einer Heizvorrichtung ausgestattet ist, und zwar zum Erhitzen
des Reinigungsströmungsmittels
und umgekehrt kann die Verdampfungsvorrichtung mit einer Kühleinrichtung
ausgestattet sein, um das Reinigungsströmungsmittel abzukühlen.
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Die
Verdampfungsvorrichtung kann einen thermischen Mediumdurchlass aufweisen,
und zwar zum Hindurchströmen
eines thermischen Mediums zur Ermöglichung einer Umschaltung
zwischen Heizen und Kühlen.
Durch eine derartige Anordnung kann die Verdampfungsvorrichtung
thermisch durch einen einfachen Aufbau gesteuert werden, um einen Dampferzeugungsprozess
oder einen Reinigungsprozess auszuführen. Durch Verwendung eines
gemeinsamen thermischen Mediums zum Heizen und zum Kühlen ist
die Umschaltung zwischen diesen beiden Vorgängen ohne die Notwendigkeit
erforderlich, die Verdampfungsvorrichtung zu reinigen.
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Damit
die Einfangvorrichtung, verwendet in dem Dampfeinspeisungs-Versorgungssystem
gründlich
und sauber und schnell gereinigt wird, ohne dass die Einfang- oder
Trappingvorrichtung aus dem System entfernt werden muss, und dass
die Ventilvorrichtungen eine hermetische Trennung des Dampfeinspeisungsdurchlasses
von der Abscheidungskammer vorsehen, weist das Trapping- oder Einfangsystem
Folgendes auf:
eine Einfang- oder Trappingvorrichtung zum Einfangen
von Komponenten in dem gasförmigen
Strömungsmittel,
welches in einen gasförmigen
Strömungsmitteldurchlass
läuft;
einen
Reinigungsströmungsmitteldurchlass
zur Lieferung und zur Zirkulation eines Reinigungsströmungsmittels
zum Inneren der Einfangvorrichtung um so anhaftendes Material, welches
an den Innenoberflächen
der Einfangvorrichtung klebt, aufzulösen; und
eine Ventilvorrichtung
zum selektiven Umschalten zwischen dem gasförmigen Strömungsmitteldurchlass und dem
Reinigungsströmungsmitteldurchlass.
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Demgemäß kann die
Betriebseffizienz der Einfangvorrichtung verbessert werden durch
Liefern des Reinigungsströmungsmittels
in das Innere der Verdampfungsvorrichtung um so das Auflösen anhaftender
Komponentensubstanzen, abgeschieden aus der Dampfeinspeisung, zu
ermöglichen.
Durch Auswahl eines Lösungsmittels,
welches eine hohe Lösekapazität besitzt,
für die
entsprechenden Komponentensubstanzen als ein Reinigungsmittel, kann
die Aufbewahrung und der Transport des verbrauchten Reinigungsströmungsmittels
erleichtert werden dadurch, dass das Handhabungsvolumen und der
Speicherraum minimiert werden, auf welche Weise die Verarbeitungs-
und Rückführungseffizienzen
erhöht werden.
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Der
Reinigungsströmungsmitteldurchlass kann
mit einem Reinigungsströmungsmittel-Speichertank
ausgestattet sein, um verbrauchtes aufgelöstes, anhaftendes Material
enthaltendes Strömungsmittel
aufzunehmen. Bei einer solchen Anordnung können die Komponentensubstanzen
in der Dampfeinspeisung zusammen mit dem Reinigungsströmungsmittel
zum Zwecke der Rückführung wiedergewonnen
werden.
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Der
Reinigungsströmungsmitteldurchlass kann
mit einer Unterdrucksetzungsvorrichtung ausgestattet sein, und zwar
zur Unterdrucksetzung des Reinigungsströmungsmittels auf einen Druck
nicht niedriger als ein Dampfdruck bei der Betriebstemperatur zum
Reinigen der Fallenvorrichtung. Durch eine solche Anordnung kann
das Reinigungsströmungsmittel
in die Einfangvorrichtung in einem flüssigen Zustand eingeführt werden,
so dass der Reinigungsprozess effektiv durchgeführt werden kann.
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Der
Reinigungsströmungsmitteldurchlass kann
mit einer Heizvorrichtung zum Heizen des Reinigungsströmungsmittels
ausgestattet sein. Durch eine solche Anordnung wird die Temperatur
des Reinigungsströmungsmittels
angehoben, um die Sättigungslöslichkeit
des Strömungsmittels
zu erhöhen, und
den Reinigungsprozess zu fördern.
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Gemäß einem
weiteren Aspekt ist ein Einfangsystem vorgesehen, welches Folgendes
aufweist: eine Verdampfungsvorrichtung zum Umwandeln einer Flüssigkeitseinspeisung
in eine Dampfeinspeisung;
eine Abscheidungskammer;
einen
Abscheidungskammerdurchlass zur Verbindung der Verdampfungsvorrichtung
und der Abscheidungskammer;
einen Bypass- oder Umgehungsdurchlass,
abgezweigt von dem Abscheidungskammerdurchlass stromabwärts von
der Verdampfungsvorrichtung und mit einer Einfangvorrichtung (trap
device);
eine Ventilvorrichtung, vorgesehen in dem Bypassdurchlass
an einer stromabwärts
gelegenen Stelle der Einfangvorrichtung zum Öffnen und Schließen des
Bypassdurchlasses; und
einen Reinigungsgaseinspritzdurchlass
in Verbindung stehend mit dem Bypassdurchlass an einer stromaufwärts gelegenen
Stelle der Einfangvorrichtung zur Verhinderung der Einströmung der
Dampfeinspeisung in die Einfangvorrichtung dann, wenn die Ventilvorrichtung
geschlossen ist.
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Eine
Ventilvorrichtung ist vorgesehen, welche die Reinigung des Inneren
des Ventilmechanismus ermöglicht,
selbst wenn ein Strömungsmittel, welches nicht
verdampfte Materialien und degradierte Materialien in der Dampfeinspeisung
enthält,
dahin durchgeströmt
wird, um einen Verlust der hermetischen Integrität der Ventilvorrichtung zu
verhindern. Eine derartige Ventilvorrichtung zur Verwendung in einem
Speisegasdurchlass zur Steuerung der Strömung der Dampfeinspeisung mit
einer Suszeptibilität gegenüber der
Ausscheidung von Komponentensubstanzen weist Folgendes auf:
einen
Spülgasversorgungsanschluss
zum Leiten eines Spülgases
zu Räumen
zwischen einem Ventilelement und einem Ventilsitz; und/oder
einen
Reinigungsströmungsmittel-Versorgungsanschluss
zum Leiten eines Reinigungsströmungsmittels
aus einer Nähe
des Ventilelements, zu mindestens einem Durchlass, entweder dem
stromaufwärts gelegenen
Durchlass oder dem stromabwärts
gelegenen Durchlass des Speisegasdurchlasses.
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In
einer solchen Anordnung der Ventilvorrichtung wird festes Material,
welches am Ventilsitz oder an dem Ventilelement klebt, als erstes
weggeblasen oder die Verdampfung wird durch Spülgas erleichtert, oder aber
es erfolgt ein Wegwaschen durch das Reinigungsströmungsmittel
und zwar vor dem Schließen
des Ventils um so eine nicht ordnungsgemäße Abdichtung zu vermeiden,
oder aber eine Schädigung
der Ventilkomponenten durch diese festen Materialien hervorzurufen.
Dadurch, dass man das Reinigungsströmungsmittel aus der Nähe des Ventilelements
wegleitet, um feste Materialien geschieden nahe dem Ventilelement
zu entfernen, so dass eine nicht ordnungsgemäße Dichtung oder Schädigung der
Ventilkomponenten vermieden wird, wenn die Ventilvorrichtung das
nächste
Mal geöffnet wird.
Gemäß einem
weiteren Aspekt ist ein Verfahren zum Reinigen einer Ventilvorrichtung
vorgesehen, und zwar zur Steuerung der Strömung der Dampfeinspeisung,
wobei die Dampfeinspeisung eine Neigung zur Ausfällung von Komponentensubstanzen
besitzt und wobei das Verfahren Folgendes aufweist:
Leiten
eines Spülgases
und/oder eines Reinigungsströmungsmittels
zu Räumen
oder Abständen
zwischen einem Ventilelement und einem Ventilsitz unmittelbar vor
dem Schließen
der Ventilvorrichtung.
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Das
Verfahren kann auch Folgendes umfassen: Liefern eines Reinigungsströmungsmittels
aus einer Nähe
des Ventilelements zu mindestens einem Durchlass und zwar entweder
zu einem stromaufwärts
gelegenen Durchlass oder einem stromabwärts gelegenen Durchlass und
zwar relativ zu der Ventilvorrichtung nach dem Schließen der
Ventilvorrichtung. Durch diesen Vorgang werden nahe dem Ventilelement
abgeschiedene feste Materialien derart entfernt, dass eine nicht
ordnungsgemäße Abdichtung
oder eine Schädigung
der Ventilkomponenten verhindert wird, dann wenn die Ventilvorrichtung das
nächste
Mal geöffnet
wird.
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Gemäß einem
weiteren Aspekt ist ein Verdampfungsgerät vorgesehen, das Folgendes
aufweist: eine Verdampfungsvorrichtung zum Umwandeln einer flüssigen Einspeisung,
geliefert durch einen Flüssigkeitseinspeisungsdurchlass
in eine Dampfeinspeisung mit einem Verdampfungsdruck und einer Verdampfungstemperatur
und Liefern in einen Dampfeinspeisungsdurchlass;
eine Ventilvorrichtung
zum Schließen
oder Öffnen des
Dampfeinspeisungsdurchlasses;
einen Reinigungsströmungsmittel-Speichertank;
einen
Reinigungsströmungsmittel-Versorgungsanschluss,
verbunden mit dem Reinigungsströmungsmittel-Speichertank
zum Leiten eines Reinigungsströmungsmittel
aus einer Nähe
eines Ventilelements zum Strömen
zu einer stromabwärts
gelegenen Seite des Dampfeinspeisungsdurchlasses; und
einen
Reinigungsströmungsmittelablassdurchlass, der
schaltbar mit dem Reinigungsströmungsmittel-Speichertank
und dem Flüssigkeitseinspeisungsdurchlass
verbunden ist. Demgemäß wird ein
wirkungsvoller Reinigungspfad derart vorgesehen, dass das gesamte
System einschließlich
des Verdampfers und der Ventilvorrichtung in effizienter Weise gereinigt
werden kann, und zwar dadurch, dass man ein Reinigungsströmungsmittel
innerhalb des Systems strömen
lässt.
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Kurze Beschreibung der
Zeichnungen
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1 ist
eine Zeichnung eines ersten Beispiels unter Verwendung der Erfindung.
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2 ist
eine schematische Zeichnung eines zweiten Beispiels zur Verwendung
der Erfindung.
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3 ist
eine schematische Zeichnung eines dritten Beispiels zur Verwendung
der Erfindung.
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4 ist
eine schematische Zeichnung eines vierten Beispiels zur Verwendung
der Erfindung.
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5 ist
eine schematische Zeichnung eines fünften Beispiels zur Verwendung
der Erfindung.
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6 ist
eine vergrößerte Querschnittsansicht
von Schlüsselteilen
in einem Reinigungsschritt.
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7 ist
ein vergrößerter Querschnitt
von Schlüsselteilen
in einem Reinigungsschritt.
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8 ist
ein vergrößerter Querschnitt
von Schlüsselteilen
in einem Zweiwegeventil.
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9 ist
eine schematische Zeichnung einer Einfangvorrichtung.
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10 ist
eine schematische Zeichnung einer weiteren Einfangvorrichtung.
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11 ist
eine schematische Zeichnung einer noch weiteren Einfangvorrichtung.
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12 ist
eine schematische Zeichnung von einer weiteren Einfangvorrichtung.
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13 ist
ein Querschnitt eines konventionellen Zweiwegeventils.
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Beschreibung
bevorzugter Ausführungsbeispiele
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Im
Folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele
unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben. 1 zeigt
ein erstes Ausführungsbeispiel
eines Dampfeinspeisungs-Liefersystems in dem ein flüssiges Einspeisungsmaterial durch
einen Flüssigkeitseinspeisungsdurchlass 16a geliefert
und zugeführt
wird, und ferner verdampft eine Verdampfungsvorrichtung 10 mit
einer Heizvorrichtung 14 das flüssige Einspeisungsmaterial,
und zwar durch Erhitzen desselben auf dessen Verdampfungstemperatur
und es erfolgt sodann die Lieferung der sich ergebenden Dampfeinspeisung
zur einer Film- oder Schichtabscheidungskammer 12, und zwar
durch einen Dampfeinspeisungsdurchlass 16b. In der Schichtabscheidungskammer 12b werden
die Dampfeinspeisung und ein Sauerstoff enthaltendes Gas durch (nicht
gezeigte) Rohrleitungen geliefert, und zwar erfolgt die Leitung
zu einem Substrat, welches auf eine bestimmte Reaktionstemperatur
erhitzt ist, um eine dünne
Metalloxidschicht bzw. einen Metalloxidfilm darauf zu bilden. Das
in dem Abscheidungsprozess erzeugte verbrauchte Gas wird durch eine
Einfangvorrichtung (trap device) geleitet und durch eine Ausstoßpumpe 20 ausgestoßen.
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Das
Dampfeinspeisungs-Versorgungs- bzw. -Liefersystem weist einen Reinigungsströmungsmitteldurchlass
oder Reinigungsfluiddurchlass 22 auf, der sich mit dem
Flüssigkeitseinspeisungsdurchlass 16a vereinigt,
und zwar an einer stromaufwärts
gelegenen Stelle der Verdampfungsvorrichtung, und es erfolgt eine
Abzweigung von dem Verdampfungseinspeisungsdurchlass 16b an
einer stromabwärts
gelegenen Stelle gegenüber
der Verdampfungsvorrichtung 10 und ferner erfolgt eine
Zirkulation eines Reinigungsströmungsmittels
oder eines Reinigungsfluids von einem Reinigungsströmungsmittel- oder Fluidspeichertank 28 mittels
einer Zirkulationspumpe 32 und eines Filters 36.
In jedem der Durchlässe
in der stromaufwärts
gelegenen Seite des Vereinigungspunktes des Flüssigkeitseinspeisungsdurchlasses 16a und
des Reinigungsströmungsmitteldurchlasses 22 sind
zwei Ventile 24a und 24b vorgesehen, um in einer
offenen oder einer geschlossenen Position betrieben zu werden; in
jedem der Durchlässe
in der stromabwärts
gelegenen Seite des Vereinigungspunktes des Flüssigkeitseinspeisungsdurchlasses 16a und
des Reinigungsströmungsmitteldurchlasses 22 sind
in ähnlicher
Weise zwei Ventile 24c, 24d vorgesehen. Die Reinigungszone,
die auf diese Weise gebildet ist, und zwar durch die Zweiwegeventile,
den Flüssigeinspeisungsdurchlass,
einen Teil des Dampfeinspeisungsdurchlasses und das Innere der Verdampfungsvorrichtung
ist derart ausgelegt, dass dem Druck widerstanden werden kann, der
während des
Druckreinigungsvorgangs, der im Folgenden beschrieben wird, ausgeübt wird.
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Der
Reinigungsströmungsmitteldurchlass 22 weist
einen Akkumulator 34 auf, um ein unter Druck gesetztes
Gas aufzunehmen, und zwar zur Unterdrucksetzung des gesamten Reinigungsströmungsmitteldurchlasses.
Der Reinigungsströmungsmittel-Speichertank 28 weist
einen Erhitzer 30 auf, und zwar zum Erhitzen des Reinigungsströmungsmittels 26 auf
eine Betriebstemperatur der Verdampfervorrichtung 10, beispielsweise
auf 250°C.
Dadurch dass man das Reinigungsströmungsmittel 26 derart
auswählt,
dass es die gleiche Zusammensetzung besitzt wie das Lösungsmittel,
verwendet bei der Herstellung des flüssigen Einspeisungsmaterials,
gibt es keine Störung
von restlichem Reinigungsströmungsmittel,
welches in der Verdampfungsvorrichtung 10 verbleibt, mit
dem Verdampfungsabscheidungsprozess zur Herstellung von dünnen Metalloxidschichten.
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Als
nächstes
wird der Betrieb des Dampfeinspeisungs-Versorgungssystems des ersten
Ausführungsbeispiels
erläutert.
Der Schichtabscheidungsprozess wird dadurch ausgeführt, dass
man die Zweiwegeventile 24b, 24d in dem Reinigungsströmungsmitteldurchlass 22 schließt und die
Zweiwegeventile 24b, 24c in dem Flüssigkeitseinspeisedurchlass 16a und
dem Dampfeinspeisungsdurchlass 16b öffnet.
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Um
die Verdampfungsvorrichtung 10 zu reinigen, werden die
Zweiwegeventile 24b, 24d in dem Flüssigkeitseinspeisungsdurchlass 16a und
dem Dampfeinspeisungsdurchlass 16b geschlossen, und die
Zweiwegeventile 24b, 24d in dem Reinigungsströmungsmitteldurchlass 22 werden
geöffnet,
so dass der Reinigungsströmungsmittelpfad
hermetisch isoliert ist. Das Reinigungsfluid oder das Reinigungsströmungsmittel
wird auf die Betriebstemperatur der Verdampfungsvorrichtung 10 vorerhitzt,
beispielsweise auf 250°C
und zwar durch die Heizvorrichtung 30, und der Akkumulator 34 wird
dazu verwendet, um den Innendruck auf den Dampfdruck des Reinigungsströmungsmittels
(THF) anzuheben, und zwar bei der Betriebstemperatur der Verdampfungsvorrichtung 10,
beispielsweise auf 41 Kgf/cm2, und es erfolgt
die Zirkulation durch den Durchlass mittels der Pumpe 32.
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Das
Reinigungsströmungsmittel 26 fließt nach
der Entfernung von festem Material mit einem Filter 36 in
das Innere der Verdampfungsvorrichtung 10, und zwar unter
Beibehaltung des flüssigen
Zustands, selbst bei einer Temperatur von 250°C, und zwar wegen des angelegten
Drucks von mehr als 41 Kgf/cm2, so dass
die am Inneren der Verdampfungsvorrichtung 10 anhaftenden
Feststoffe oder feste Materialien aufgelöst oder in anderer Weise entfernt werden,
und zwar in der zur Reinigung der Verdampfungsvorrichtung 10 vorgesehenen
Flüssigkeit.
Das verwendete Reinigungsströmungsmittel 26 wird
von dem Reinigungsströmungsmitteldurchlass 22 zum Speichertank 28 zurückgeführt, nachdem
es durch den Verdampferreinigungsschritt gelaufen ist. Die effektive
Reinigung des Inneren der Verdampfungsvorrichtung wird auf diese
Weise erreicht und zwar durch Liefern des Reinigungsströmungsmittels,
während der
flüssige
Zustand während
der Reinigungsaufgabe aufrecht erhalten bleibt.
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Wenn
der Reinigungsschritt vollendet ist, so werden die zwei Ventile 24b, 24d in
dem Reinigungsströmungsmitteldurchlass 22 geschlossen,
und die zwei Ventile 24a, 24c in dem Flüssigkeitseinspeisedurchlass 16a und
im Dampfeinspeisedurchlass 16b werden geöffnet, um
so den Schichtabscheidungsprozess wieder aufzunehmen. Da die Temperatur des
Reinigungsströmungsmittels
auf die Betriebstemperatur der Verdampfungsvorrichtung 10 angehoben
wird, kühlt
sich im ersten Ausführungsbeispiel die
Verdampfungsvorrichtung nicht während
des Reinigungsprozesses ab, so dass die erforderliche Wartezeit
zum Wiederstarten des Betriebs des Schichtabscheidungsverfahrens
minimiert werden kann.
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Es
sei bemerkt, dass das Reinigungsströmungsmittel bei Raumtemperatur
in die Verdampfungsvorrichtung eingeführt werden kann. Die Vorrichtungstemperatur
fällt leicht
ab, aber der Temperaturabfall ist klein und die Aufheizzeit ist
ebenfalls kurz und in der Praxis wird wenig Zeit verloren.
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2 zeigt
ein zweites Beispiel, welches sich vom ersten Beispiel insofern
unterscheidet, als anstelle der elektrischen Heizvorrichtung eine
Mantelheizvorrichtung 40 verwendet wird, um Wärme von der
Außenseite
des Verdamp fers 10 zu liefern. Die Mantelheizvorrichtung 40 weist
ein Schaltventil 46 auf, ferner eine Pumpe 48 und
Rohrleitungen 50 für das
thermische Medium, um die Temperatursteuerung zu ermöglichen,
und zwar durch Schalten zwischen einer Hochtemperaturquelle 42 zum
Erhitzen und einer Niedertemperaturquelle 44 zum Kühlen.
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Nunmehr
sei ein nicht der Bedingung des Anspruchs 1 entsprechendes Beispiel,
welches sich auf eine Reinigungstemperatur im Wesentlichen gleich
der Verdampfungstemperatur bezieht, des Reinigungsprozesses beschrieben.
Während
des Schichtabscheidungsprozesses wird die Mantelheizvorrichtung 40 mit
einem Heizmedium beliefert, welches auf eine Temperatur oberhalb
der Verdampfungstemperatur des flüssigen Speisematerials erhitzt
ist. Wenn es erforderlich ist, den Reinigungsprozess auszuführen (nachdem
der Dampfformungsprozess beendet ist), werden die Zweiwegeventile 42 geschaltet,
so dass das Niedertemperaturmedium an den Mantelheizer 40 geliefert
wird, um die Verdampfertemperatur auf eine geeignete Zwischentemperatur
abzusehen, zwischen der Verdampfungstemperatur und der Raumtemperatur,
um so den zum Reinigen erforderlichen Innendruck abzusenken.
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Die
Zwischentemperatur sollte sorgfältig
gewählt
werden. Wenn sie zu niedrig ist, wird das erneute Starten der Verdampfungsvorrichtung
verzögert.
Es sei beispielsweise angenommen, dass der Dampfdruck des Reinigungsströmungsmittel
41 Kgf/cm2 ist, wenn die Verdampfungstemperatur 250°C ist, wobei
dann wenn die Verdampfungstemperatur auf 200°C abgesenkt wird, der Dampfdruck des
Reinigungsströmungsmittels 20 Kgf/cm2 ist, und wobei dann wenn die Verdampfungstemperatur
auf 150°C
abgesenkt wird, der Dampfdruck des Reinigungsströmungsmittels 8 Kgf/cm2 ist, was einen niedereren Innendruck zur
Folge hat. Der Vorteil eines niedrigeren Innendrucks besteht darin,
dass die Konstruktion des Verdampfers 10 und des Akkumulators vereinfacht
wird.
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3 zeigt
ein drittes Ausführungsbeispiel des
Dampfeinspeisungsliefersystems. Das System ist derart ausgelegt,
dass es eine Verdampfervorrichtung 120 umfasst, welche
einen Dampf aus einer Flüssigkeitseinspeisung
erzeugt, und zwar erzeugt durch Auflösen von flüssigem Ba(DPM)2,
Sr(DPM)2 in einem organischen Lösungsmittel
(beispielsweise THF), so dass die Dampfeinspeisung und ein Sauerstoff
enthaltendes Gas gemischt werden können und an die Schichtabscheidungskammer 122 geliefert werden
können,
und zwar gerichtet zu einem erhitzten Substrat zur Erzeugung einer
Metalloxidschicht darauf.
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Die
Verdampfungsvorrichtung 120 weist einen Flüssigeinspeisungsdurchlass 126 auf,
der mit einer stromabwärts
gelegenen Speisequelle und einer Heizvorrichtung 124 verbunden
ist, um die Flüssigkeitseinspeisung
auf eine Temperatur zu erhitzen, die höher liegt als die Verdampfungstemperatur.
Auf der stromabwärts
gelegenen Seite befindet sich ein Dampfeinspeisungsdurchlass 128 zur
Abgabe der Dampfeinspeisung und zwar aufgespalten in einen Abscheidungskammerdurchlass 129 an
einer stromabwärts
gelegenen Stelle der Verdampfungsvorrichtung 120 zur Verbindung
mit der Reaktionskammer 122 und einer Einfangvorrichtung 136 durch
ein Zweiwegeventil 132, und einen abgezweigten Bypassdurchlass 130 zur
Verbindung mit einer einfachen Vorrichtung 136b durch ein
Zweiwegeventil 132b. Diese zwei Durchlässe 128 und 130 vereinigen sich
wiederum an einer stromabwärts
gelegenen Stelle der Zweiwegeventile 132c, 132d,
vorgesehen in entsprechenden Durchlässen zur Verbindung mit einer
Pumpe 138.
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Die
Einfang- oder Ausscheidungsvorrichtungen 136a, 136b sind
Niedertemperatureinfang- oder Abscheidungsvorrichtungen und zwar
in diesem Falle gekühlt,
wie beispielsweise durch ein Kühlmedium wie
flüssigen
Stickstoff oder gekühlte
Luft, und zwar zum Einfangen der gasförmigen Komponenten oder des
Dampfeinspeisungsmaterials in einem Einfang- oder Abscheidungsabschnitt.
Es ist jedoch nicht eine Beschränkung
auf diese Art von Einfangvorrichtungen vorgesehen. Jede der Einfangvorrichtungen
ist mit einem Versorgungsdurchlass 140 für thermisches Medium
und mit einem (nicht gezeigten) Mediumabgabedurchlass 142 verbunden.
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Die
Einfangvorrichtung 136b im Bypassdurchlass 130 besitzt
eine Reinigungsanordnung zur Entfernung von anhaftendem Material,
welches an der Innenseite der Einfangvorrichtung klebt. Um eine derartige
Reinigung auszuführen,
ist die Einfangvorrichtung 136b mit einem Reinigungsfluid
oder Reinigungsströmungsmitteldurchlass 144 ausgestattet, und
zwar an der Eintrittsseite und an der Austrittsseite der Einfangvorrichtung 136b durch
die entsprechenden Zweiwegeventile 132e, 132f.
Der Reinigungsströmungsmitteldurchlass 144 ist
als ein Zirkulationspfad ausgebildet, und zwar einschließlich eines
Speichertanks 148 zum Speichern eines Reinigungsströmungsmittels 146,
welches in erster Linie ein Lösungsmittel
enthält,
wie beispielsweise THF, wobei ferner eine Zirkulationspumpe 152 vorgesehen ist,
um Reinigungsströmungsmittel 146 unter
Druck zu liefern, und wobei schließlich ein Filter 156 festes Material
aus dem Reinigungsströmungsmittel 146 entfernt.
An einer stromabwärts
gelegenen Stelle des Filters ist ein Spülgaseinspritzdurchlass 158 durch ein
Zweiwegeventil 132g vorgesehen, um ein Spülgas, wie
beispielsweise He in den Innenraum der Einfangvorrichtung 136b einzuspritzen.
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Der
Reinigungsströmungsmittel-Speichertank 148 weist
eine Heizvorrichtung 150 auf, um das Reinigungsströmungsmittel 146 zu
erhitzen, wobei ferner eine Unterdrucksetzungsvorrichtung 154 einen
Druck an die Flüssigkeitsoberfläche des
Reinigungsströmungsmittels 146 mit
einem Gas, wie beispielsweise He anlegt. Die Unterdrucksetzungsvorrichtung 154 setzt
das Reinigungsströmungsmittel 146 unter
einen Druck, der höher
ist als der Dampfdruck innerhalb der Einfangvorrichtung 136b,
so dass das Reinigungsströmungsmittel 146 in
die Einfangvorrichtung 136b in einem flüssigen Zustand fließen kann.
Wenn ein adäquater
Druck höher
als der Dampfdruck des Reinigungsströmungsmittels 146 nur
durch die Verwendung der Zirkulationspumpe 152 erzeugt
werden kann, dann ist es nicht notwendig bzw. nicht wesentlich,
die Unterdrucksetzungsvorrichtung vorzusehen. Dadurch, dass man
eine Unterdrucksetzungsvorrichtung 154 vorsieht, ist es jedoch
möglich,
eine partielle Verdampfung des Reinigungsströmungsmittels 146 an
der Einlassseite der Zirkulationspumpe 152 zu vermeiden,
was durch einen niedrigen Druck, entwickelt an der Einlassseite der
Pumpe, bewirkt wird. Es ist auch möglich, ein "high cracking" Druckrückschlagventil vorzusehen, so
dass eine hochdruckresistente Reinigungszone kompakt gemacht zwischen
der Ausgangsseite der Zirkulationspumpe bis zum Druckrückschlagventil vorgesehen
werden kann.
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Der
Betrieb des dritten Beispiels wird unter Bezugnahme auf die 3 erläutert. Während des Schichtabscheidungsprozesses
sind die Ventile 132b, 132d in dem Bypassdurchlass 130 geschlossen,
und die Ventile 132a, 132c sind in dem Abscheidungskammerdurchlass 129 geöffnet, so
dass verdampfte Dampfeinspeisung in die Abscheidungskammer 122 erfolgt.
Wenn der Abscheidungsprozess beendet ist, wird ein anderes Substrat
in die Abscheidungskammer 122 eingeführt, und zwar durch Schließen der
Ventile 132a, 132c in dem Abscheidungskammerdurchlass 129 und
durch Öffnen
der Ventile 132b, 132d in dem Bypassdurchlass 130,
um so die Dampfabscheidung durch den Bypassdurchlass 128 zu
liefern, und nach dem Einfangen der Speisegaskomponenten in der
Einfangvorrichtung 136b wird das verbrauchte Gas durch
die Pumpe 138 abgegeben.
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Nach
dem Betrieb der Einfangvorrichtung für eine gewisse Zeitdauer zur
Ansammlung einer bestimmten Menge von anhaftenden Materialien in
der Einfangvorrichtung 136 werden die folgenden Reinigungsschritte
durchgeführt.
Als erstes werden die Ventile 132b, 132d in dem
Bypassdurchlass 130 geschlossen, und der Reinigungsströmungsmittel-Speichertank 148 wird
durch die Oberfläche
des Reinigungsströmungsmittels 146 unter
Druck gesetzt, und zwar auf einen Druck, der höher ist als der Dampfdruck
des Reinigungsströmungsmittels
bei der Betriebstemperatur der Einfangvorrichtung 136 während des
Erhitzens des Reinigungsströmungsmittels 146 auf
eine geeignete Temperatur mit einer Heizvorrichtung 150,
vorgesehen im Speichertank 148. Sodann wird die Zirkulationspumpe 152 betrieben
und das Zweiwegeventil 132e wird geöffnet, um die Einfangvorrichtung 136b mit
Reinigungsströmungsmittel 146 zu
beliefern und zu befüllen.
Auf dieser Stufe ist die Einfangvorrichtung 136b unter
Vakuum, so dass das Reinigungsströmungsmittel sehr schnell in
die Einfangvorrichtung fließt
und die Einfangvorrichtung anfüllt,
um so ihre innere Gesamtoberfläche
zu benetzen, was den Reinigungseffekt für den folgenden Schritt verbessert.
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Wegen
des Dampfunterdrückungseffekts
der Unterdrucksetzungsvorrichtung 154 ist das Reinigungsströmungsmittel 146 in
der Lage, in die Einfangvorrichtung 136b zu fließen, ohne
sich in einen Dampf bei der Betriebstemperatur der Einfangvorrichtung 136b zu
verwandeln, um so die anhaftenden Materialien aufzulösen, und
eine effektive Reinigung der Einfangvorrichtung 136b vorzusehen.
Auch gilt Folgendes: da das Reinigungsströmungsmittel oder Fluid 146 durch
die Heizvorrichtung 150 erhitzt wird, werden sowohl die
Auflösungsrate
der anhaftenden Materialien als auch die Sättigungstemperatur des Reinigungsströmungsmittels
angehoben, wodurch der Reinigungseffekt verbessert wird.
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Als
nächstes
wird das Ventil 135f in dem Reinigungsströmungsmitteldurchlass 144 geöffnet, um so
das Reinigungsströmungsmittel 146 zu
zirkulieren. Die Komponentensubstanzen in der Dampfeinspeisung,
eingefangen in der Einfangvorrichtung 136b, werden in dem
zirkulierenden Reinigungsströmungsmittel 146 aufgelöst, und
allmählich
erhöht sich
deren Konzentration im Speichertank 148. Durch Wahl eines
Lösungsmittels,
wie beispielsweise THF, welches eine hohe Löslichkeit für die Speisegaskomponenten
besitzt, wird es möglich,
die Notwendigkeit zur Vergrößerung der
Kapazität
des Speichertanks 148 zu eliminieren oder auch das häufige Erneuern
des Reinigungsströmungsmittels 146.
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Wenn
eine bestimmte Dampfmenge in dem Reinigungsströmungsmittel 146 aufgelöst ist,
steigt das Strömungsmittelvolumen
an, und seine Reinigungsfähigkeit
wird verschlechtert, so dass das Reinigungsströmungsmittel 146 ausgetauscht
werden muss. Die Zeitsteuerung für
den Austausch des Strömungsmittels
kann bestimmt werden durch Änderungen
der Strömungsmittelparameter
einschließlich des
Strömungsmittelvolumens,
der Maße,
des spezifischen Gewichts, der Lichtdurchlässigkeit, der elektrischen
Konstanten, der Viskosität
usw.
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In
diesem Beispiel ist das Reinigungsströmungsmittel 146 das
gleiche wie das Lösungsmittel der
Speiseflüssigkeit,
so dass es nach geeigneter Behandlung zur Wiederherstellung der
Reinheit wieder verwendet werden kann. Eine derartige Verarbeitung
wird auch erleichtert durch die Fähigkeit des Reinigungsströmungsmittels 146 sich
in einer großen Menge
Dampfeinspeisung aufzulösen,
so dass Materialspeicherung und Übertragung
erleichtert werden kann und die Verarbeitungsfläche nicht sehr groß sein muss.
Es ist auch möglich,
kontinuierlich ein frisches Reinigungsströmungsmittel 146 in
den Speichertank 148 zu liefern, um das verbrauchte Reinigungsströmungsmittel
zu ersetzen, um so die Reinigungskapazität des Reinigungsströmungsmittel
aufrecht zu erhalten.
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Wenn
der Reinigungsprozess beendet werden soll, so werden als ersten
die Zirkulationspumpe 152 gestoppt, und sodann wird das
Ventil 132g geöffnet,
und zwar in dem Spülgaseinspritzdurchlass 158, um
Spülgas
in die Einfangvorrichtung 136b einzulassen, und um das
gesamte Reinigungsströmungsmittel 146 in
der Einfangvorrichtung 136b im Speichertank 148 wiederzugewinnen,
und sodann werden die Ventile 132e, 132f in dem
Reinigungsströmungsmitteldurchlass 144 geschlossen.
Da Ventil 132d welches mit der Ausstoßpumpe 138 im Bypassdurchlass 130 verbunden
ist, wird geschlossen und die Ausstoßpumpe 138 wird eingeschaltet
um das restliche Reinigungsströmungsmittel
in der Einfangvorrichtung b36e zu verdampfen um den Reinigungsprozess
zu vervollständigen.
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Das
obige Ausführungsbeispiel
behandelt den Fall des Reinigens des Inneren der Einfangvorrichtung 136b in
dem Bypassdurchlass 136; es ist jedoch offensichtlich,
dass ein ähnlicher
Reinigungsströmungsmitteldurchlass
vorgesehen sein kann, um die Einfangvorrichtung 136a in
dem Abscheidungskammerdurchlass 129 zu reinigen.
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Die 4 zeigt
ein viertes Beispiel des Reinigungssystems. Die Unterschiede zwischen
diesem System und dem vorhergehenden System sind die Folgen den:
als erstes ist anstelle des Zweiwegeventils in dem Bypassdurchlass 130,
welches die Verdampfungsvorrichtung 120 und die Einfangvorrichtung 136b verbindet,
ein Zweiwegeventil 132h vorgesehen, um einen Spülgaseinspritzdurchlass 159 vorzusehen,
und zum zweiten wird ein Belüftungsdurchlass 160 von
dem Flüssigeinspeisdurchlass 126 abgezweigt,
und zwar an einer Stelle stromaufwärts gegenüber der Verdampfungsvorrichtung 120,
um mit dem Speichertank 148 in Verbindung zu stehen, und zwar über die
Zweiwegventile 132j, 132k. Bei dieser Anordnung
bildet der Reinigungsströmungsmitteldurchlass 144 eine
Schleifenschaltung: beginnend mit dem Speichertank 148,
und sich fortsetzend über: Pumpe 152,
Filter 156, Ventil 132e, Ausgang der Einfangvorrichtung 136b,
Eingang der Einfangvorrichtung, über
Bypassdurchlässe 130,
Dampfeinspeisungsdurchlass 128, Verdampfungsvorrichtung 120, Flüssigeinspeisungsdurchlass 126,
Ventil 132k und endend in dem Belüftungsdurchlass 160 zur
Rückkehr
zum Speichertank 148.
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Während des
Schichtabscheidungsprozesses ist die Strömung von Speisedampf in der
Bypassschaltung 130 abgeschaltet, und zwar durch Schließen des
Ventils 132d und durch Öffnen
der Ventile 132a, 132c in dem Abscheidungskammerdurchlass 129.
Das Ventil 132h wird geöffnet,
um eine winzige Menge an Trägergas,
wie beispielsweise Ar, in den Durchlass einzuspritzen, und zwar
den Durchlass zwischen dem Verdampfer und der Einfangvorrichtung 136b,
und zwar durch den Gaseinspritzdurchlass 159. Bei dieser
Anordnung fließt
der größte Teil der
Dampfeinspeisung zum Abscheidungskammerdurchlass 129 während des
Schichtabscheidungsprozesses, so dass das Trägergas verhindert, dass ein
Teil der Dampfeinspeisung in die Einfangvorrichtung 136b fließt.
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Ein
derartiges System gestattet das Schalten des Gasströmungspfades
durch Entfernung eines Zweiwegeventils, welches der Ausscheidung
von nicht verdampftem oder degradiertem Material ausgesetzt ist,
und zwar in dem Durchlass der solche Materialien enthaltende Gase
führt.
Daher werden die Probleme eliminiert, die mit schädlichen
Effekten solcher Ausscheidungsteilchen am Ventilelement und an Ventilsitzen
in Beziehung stehen, wobei durch diese Weglassung der zuverlässige Betrieb
des Bypassdurchlasses gewährt
ist.
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Während der
Stabilisationsperiode der Verdampfungsvorrichtung 120,
oder dann wenn der Abscheidungsprozess vollständig ist, kann das System in
der gleichen Weise abgeschaltet werden, und zwar durch Schließen der
Ventile 132a, 132c in dem Abscheidungskammerdurchlass 129 und
ebenfalls durch Schließen
des Ventils 132h in dem Gaseinspritzdurchlass 159 und
durch Öffnen
des Ventils 132d in dem Bypassdurchlass 130, um
eine Einfangoperation in der Einfangvorrichtung 136b durchzuführen. Zum
Reinigen der Einfangvorrichtung 136b wird das Ventil 132d in
dem Bypassdurchlass 130 geschlossen, und das Ventil 132e in
dem Reinigungsströmungsmitteldurchlass 144 wird
geöffnet,
um dem Reinigungsströmungsmittel 146 den
sukzessiven Fluss zu gestatten durch: Speichertank 148,
Pumpe 152, Filter 156, Ventil 132e, Auslass
der Einfangvorrichtung 136b, Einlass der Einfangvorrichtung,
Bypassdurchlass 130, Dampfeinspeisedurchlass 128, Verdampfervorrichtung 120,
Flüssigeinspeisedurchlass 126,
Ventil 132k und Belüftungsdurchlass 160. Demgemäß ist es
möglich,
sowohl die Einfangvorrichtung 136b als auch die Verdampfungsvorrichtung 120 rechtzeitig
zu reinigen.
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Die 5 zeigt
ein fünftes
Beispiel des Dampfeinspeisungs-Versorgungssystems.
Die Systeme gemäß den 5 bis 7 sind
grundsätzlich die
gleichen wie die zuvor genannten Systeme, aber der Unterscheid besteht
darin, dass das Zweiwegeventil 32a, 32b zum Schalten
des Speisegasdurchlasses 128 zwischen Abscheidungskammer 129 und Bypassdurchlass 130 derart
vorgesehen ist, dass der Reinigungsprozess erleichtert wird. Auch
ist eine Heizvorrichtung H vorgesehen, um die Dampfeinspeisung auf
einer konstanten Temperatur im Speisegasdurchlass 128,
dem Abscheidungskammerdurchlass 129, dem Bypassdurchlass 130 und
der Nähe
der zugehörigen
Ventile zu halten.
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Speziell
sind die Ventile 132a in dem Abscheidungskammerdurchlass 128 und
das Ventil 132b im Bypassdurchlass 130 mit dem
Reinigungsströmungsmittel versorgungsdurchlass 170,
der sich vom Speichertank 148 durch die Pumpe 152 erstreckt,
verbunden. Der Reinigungsströmungsmittelversorgungsdurchlass 170 spaltet
sich in zwei abgezweigte Durchlässe 170a, 170b auf,
und zwar an einer stromabwärts
gelegenen Stelle gegenüber
der Pumpe 152, und jeder der abgezweigten Durchlässe 170a, 170b ist
durch Ventile 172a, 172b mit entsprechenden Reinigungsströmungsmittelanschlüssen 174a, 174b versehen,
und zwar vorgesehen an der Eingangsseite der Ventile 132a, 132b.
Die Ventile 132a, 132b besitzen ihre entsprechenden
Gaseinspritzanschlüsse 176a, 176b in
der Nähe
der Reinigungsströmungsmittelanschlüsse 174a, 174b,
die mit den Spülgasdurchlässen 178a, 178b verbunden sind,
und zwar verbunden mit einer Spülgasquelle, die
ein Spülgas,
wie beispielsweise Ar, enthält.
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Ferner
ist ein Belüftungsdurchlass 160 nahe einer
stromaufwärts
gelegenen Stelle der Verdampfungsvorrichtung 120 vorgesehen,
um die Verbindung des Speisgasdurchlasses 126 mit dem Reinigungsströmungsmittel-Speichertank 148 vorzusehen.
Der Belüftungsdurchlass 160 besitzt
ein Zweiwegeventil 172a und eine stromaufwärts gelegene Seite
des Abzweigpunktes in dem Speiseversorgungsdurchlass 126 besitzt
ein Zweiwegeventil 172b.
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Der
Betrieb des Reinigungssystems wird nunmehr unter Bezugnahme auf 5 erläutert. Um einen
Schichtabscheidungsprozess auszuführen, wird das Ventil 132a in
dem Abscheidungskammerdurchlass 129 geöffnet, und das Ventil 132b in
dem Bypassdurchlass 130 wird geschlossen, um die Dampfeinspeisung
in die Abscheidungskammer 122 zu liefern. Wenn der Abscheidungsprozess
nicht ausgeführt
wird, oder während
der Dampfstabilisierungsperiode, wird das Ventil 132a in
dem Abscheidungskammerdurchlass 129 geschlossen und das
Ventil 132b in dem Bypassdurchlass 130 wird geöffnet, um die
Dampfeinspeisung in den Bypassdurchlass 130 zu leiten.
Verbrauchtes Gas, abgegeben von der Abscheidungskammer 122 durch
den Abgas- oder Ausstoßgasdurchlass 134 und
Einfangvorrichtung 136a werden mit der Dampfeinspeisung,
die durch die Einfangvorrichtung 136b in den Bypassdurchlass 130 läuft, vereinigt,
und von der Ausstoßpumpe 138 abgegeben.
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Beim
Reinigungsprozess fließt
Dampfeinspeisung durch die Ventile 132a, 132b und
nicht verdampfte Materialien in der Dampfeinspeisung und Reaktionsprodukte
werden auf dem Ventilsitz 132 und dem Ventilelement 164 abgeschieden.
Daher werden die folgenden Schritte vorgesehen, um die Adhäsion oder
das Anhaften derartiger Materialien zu verhindern und die Reinigung
von anhaftenden Materialien vorzusehen.
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Als
erstes werden unmittelbar vor dem Schließen der Ventile 132a, 132b die
Ventile 172a, 172b in den Abzweigdurchlässen 170a, 170b geschlossen,
und wie in 6 gezeigt, werden die Anschlüsse 176a, 176b geöffnet um
zu gestatten, dass erhitztes Spülgas
beispielsweise Ar oder Reinigungsströmungsmittel eingespritzt werden,
um anhaftende Materialien vom Ventilsitz 162 und vom Ventilelement 164 in
den Ventilen 132a, 132b zu entfernen. Nach diesen
Schritten werden die anhaftenden Materialien von Ventilsitz 162 und
vom Ventilelement 164 entfernt, so dass die hermetische
Abdichtung der Ventile nicht geschädigt würde, wenn die Ventile nicht
geschlossen sind.
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Als
nächstes
werden die Anschlüsse 176a, 176b geschlossen
und die Pumpe 152 wird betrieben und gleichzeitig werden
die Ventile 172a, 172b in den Abzweigdurchlässen 170a, 170b und
die Reinigungsströmungsmittelanschlüsse 174a, 174b geöffnet. Wie
in 7 gezeigt, veranlasst dies, dass das unter Druck
gesetzte Reinigungsströmungsmittel 146 in
die Eingangsseite der Ventile 132a, 132b fließt, und
zwar durch die Pumpe 152 und die Unterdrucksetzungsvorrichtung 154.
Das Reinigungsströmungsmittel 146 wird
von der Verdampfungsvorrichtung 120 in den Reinigungsströmungsmittelbelüftungsdurchlass 160 zirkuliert,
und zwar durch Öffnen des
Ventils 132f in dem Reinigungsströmungsmittelbelüftungs-
oder -ablassdurchlass 160. Da das Reinigungsströmungsmittel 160 unter
Druck gesetzt ist um die Verdampfung zu verhindern, fließt es von
den Ventilen 132a, 132b in die Verdampfungsvorrichtung 120 in
einem flüssigen
Zustand und löst
in effizienter Weise die darin anhaftenden Materialien auf und reinigt
auf diese Weise. Da das Reinigungsströmungsmittel 160 durch
die Heizvorrichtung 150 im Speichertank 148 er hitzt
wird, wird sowohl die Auflösungsrate
der anhaftenden Materialien und die Löslichkeit des Reinigungsströmungsmittels
angehoben, wodurch der Reinigungsprozess verbessert wird.
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Nach
dem Stoppen der Pumpe 152 werden die Ventile 172a, 172b in
den abgezweigten Durchlässen 170a, 170b geschlossen,
sodann werden die Gaseinspritzanschlüsse 176a, 176b geöffnet, um
ein Spülgas
in die Gaseinspritzdurchlässe 178a, 178b einzuführen, wodurch
das gesamte Reinigungsströmungsmittel
von der Verdampfervorrichtung 120 durch die Ventile 132a, 132b in
den Speichertank 148 zurückgewonnen wird, um den Reinigungsprozess zu
beenden. Der Reinigungsprozess wird auf die Verdampfervorrichtung 120 angewandt
und sämtliche Durchlässe einschließlich des
Speisegasversorgungsdurchlasses 126 und des Bypassdurchlasses 130 und
auch die Ventilsitze 162 und die Ventilscheiben (Ventilelemente) 164 in
den Ventilen 132a, 132b werden ebenfalls gereinigt.
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Wenn
eine bestimmte Dampfeinspeisungsmenge in dem Reinigungsströmungsmittel
nach dem Wiederholen von mehreren Reinigungsprozessen aufgelöst wird,
so steigt das Strömungsmittelvolumen
an und die Reinigungsfähigkeit
verringert sich. Somit ist es notwendig, das Reinigungsströmungsmittel
zu ersetzen. Die Zeitsteuerung für
das Ersetzen des verbrauchten Reinigungsströmungsmittels wird aus Änderungen
der Parameter bestimmt, und zwar einschließlich Strömungsmittelvolumen, Maße, spezifisches
Gewicht, Lichtdurchlässigkeit,
dielektrische Konstante und Viskosität usw.
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In
dem obigen Beispiel wird das Reinigungsströmungsmittel in die Einlassseite
des Zweiwegeventils eingeführt,
aber wie in 8 gezeigt, ist es zulässig, das
Reinigungsströmungsmittel
wenn notwendig an der Auslassseite des Zweiwegeventils einzuführen.
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Anwendungen
der Einfangvorrichtung 136a, 136b sind in den 3 bis 5 gezeigt,
und zwar zur Verwendung mit dem Dampfeinspeisungsversorgungssystem
der vorliegenden Erfindung, wobei die Erläuterung unter Bezugnahme auf
die 9 bis 12 erfolgt. In der folgenden
Darstellung wurden die Strukturen der Reinigungsströmungsmitteldurchlässe weggelassen.
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Die
in 9 gezeigte Einfangvorrichtung 236 weist
ein im Ganzen zylindrisches Einfanggefäß 248 auf und ferner
ein Einlassrohr 250, verbunden mit dessen oberen Ende und
mit einem Auslassrohr 252, angeordnet in der oberen Zone
des Einfanggefäßes 248.
Das Innenende des Einlassrohres 250 erstreckt sich in das
Innere des Einfanggefäßes 248 und
bildet ein Innenrohr 266 mit seiner Öffnung unterhalb eines Längsmittelpunktes
des Gefäßes 248.
Auf diese Weise wird ein Einspeisegasdurchlass gebildet, der vom
Einlassrohr 250 startet und durch das Innenrohr 266 hinab
verläuft,
seine Richtung am Boden des Einfanggefäßes 248 umkehrt und
das Auslassrohr 252 erreicht.
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Das
Einfanggefäß 248 weist
ein oberes Gefäß 262 und
ein unteres Gefäß 264 auf,
und zwar miteinander verbunden durch eine Schnellkupplung 260.
Das obere Gefäß 264 ist
mit einem Leckrohr 280 verbunden, und zwar mit einem Leckventil 278.
Das Einlassrohr 250 und das Auslassrohr 252 sind
mit dem Bypassdurchlass 130 verbunden, und weiterhin über Schnellkupplungen 254a, 254b.
Diese Schnellkupplungen 260, 254a, 254b sind
leicht durch eine einfache Bewegung lösbar, und halten ein gewisses Maß an hermetischer
Abdichtung aufrecht.
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Eine
Mantelheizvorrichtung 268 ist um das Innenrohr 266 des
Einlassrohrs 250 gewickelt, und ein Temperatursensor 270 ist
an einer geeigneten Stelle angeordnet. Die Leitungsdrähte 272 sind
mit einer Temperatursteuerung 274 verbunden, die die Stromversorgung
zum Mantelheizer 268 steuert, und zwar gemäß den Ausgangssignalen
des Temperatursensors 270. Auf diese Weise ist eine Temperatursteuervorrichtung 276 gebildet,
um das Innenrohr 266 des Einlassrohres 250 auf
einer ausgewählten Temperatur
zu halten, um die Kondensation und/oder die Zersetzung der Dampfeinspeisung
am Innenrohr 266 zu verhindern.
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Andererseits
besitzt das Untergefäß 264 ein Kühlrohr 282 zum
Strömen
eines Kühlmediums,
und zwar gewickelt auf die Außenoberfläche zur
Bildung eines Kühlabschnitts 284 zur
Kühlung
der Innenwände
auf eine Temperatur niedriger als die Verdampfungstemperatur. Durch
das Einlassrohr 250 in das Einfanggefäß 248 eintretende
Gase kondensieren und sammeln sich an der Innenwand der Oberfläche des
unteren Gefäßes 264 an,
welches durch das Kühlrohr 282 gekühlt ist.
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Wie
in 9 gezeigt, ist die Einfangvorrichtung in der Weise
konstruiert, dass die gasförmigen Komponenten
zum Inneren des Einfanggefäßes 280 geliefert
werden, und zwar ohne irgendwo gekühlt zu werden. Dies geschieht
durch Vorsehen der Rohrleitungen zur Verbindung der Verdampfungsvorrichtung 212 und
der Einfangvorrichtung 248 mit einer Temperatursteuervorrichtung 244,
wie beispielsweise einer Mantelheizvorrichtung und Aufheizen des
inneren Rohrs 266 des Einlassrohrs 250, welches
sich im Inneren des Einfanggefäßes 248 erstreckt,
und zwar mit einer Temperatursteuervorrichtung 276.
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Die
gasförmigen
Komponenten, die in das Einfanggefäß 248 geleitet werden,
kondensieren nicht an dem Innenrohr 266 und sie steigen
hinab weiter in das untere Gefäß 264 und
kontaktieren den Kühlabschnitt 284 des
unteren Gefäßes 264 zur
Kondensation daran. Der Rest der gasförmigen Komponenten, wie beispielsweise
ein Trägergas,
wird nachdem sie den kondensierbaren Teil verloren haben, durch
das Auslassrohr 252 ausgestoßen und zwar angeordnet im
oberen Abschnitt des Einfanggefäßes 248.
Obwohl das Einfanggefäß 248 des
Ausführungsbeispiels
wieder verwendet werden kann, und zwar durch Anwenden des Reinigungsverfahrens, beschrieben
in den vorstehenden Ausführungsbeispielen,
ist es auch möglich
das untere Gefäß 264 mit dem
kondensierten Speisematerial zu ersetzen, mit einem neuen frischen
und sauberen durch Entkuppeln der Schnellkupplung 260.
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In
dieser Anordnung des Ausführungsbeispiels
ist der Gasdurchlass derart aufgebaut, dass nach dem Eintritt durch
das Einlassrohr 250 und das Hinabsteigen im Innenohr der
Gasstrom seine Richtung am Boden des Einfangge fäßes 248, der einen Kühlabschnitt 284 bildet,
sich umkehrt. Dieses Einfangdesign sieht einen Kühlabschnitt 284 vor,
und zwar mit relativ hoher Volumenkapazität um es zu ermöglichen,
dass ein hinreichendes Volumen an Kondensaten akkumuliert wird,
was eine wirtschaftliche Verarbeitung ermöglicht. Das Innenrohr 266,
welches die gasförmigen
Komponenten liefert, wird oberhalb der Kondensationstemperatur derart
gesteuert, dass keine Blockage durch die kondensierten Materialien erzeugt
wird. Ein leichter Austausch des Einfanggefäßes 248 infolge der
Schnellkupplung 260 sieht eine minimale Unterbrechung des
Betriebs vor und es ergibt sich ein einfaches Verfahren zur Reinigung
des unteren Gefäßes 264.
Die in dem unteren Gefäß 264 gesammelten
Kondensate können
wieder gewonnen werden, und zwar durch ein geeignetes Verfahren und
können
wieder verwendet werden.
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10 zeigt
eine weitere Bauart einer einfachen Vorrichtung. Der Unterschied
zwischen dieser Anwendung und der Anwendung gemäß 9 besteht
darin, dass ein zweites Rohr 258 vorgesehen ist, um das
Innenrohr 266 zu umgeben, um so einen zylindrischen Rahmen
R zu bilden, der sich zu einer externen Umgebung öffnet. Der
zylindrische Rahmen R besitzt eine Temperatursteuervorrichtung 276a, und
zwar bestehend aus einem Mantel- oder Flächenheizer 286 zur
Umgebung des Innenrohrs 266 und ferner ist ein Temperaturfühler oder
Temperatursensor 270 vorgesehen. Diese Konstruktion vermeidet,
das irgendwelche Kondensate sich an der Heizvorrichtung 286 bilden,
und auch am Temperatursensor 270, so dass eine zeitabhängige Verschlechterung
der Temperatursteuerfähigkeit
vermieden wird, und auch die Wartung der Einfangvorrichtung erleichtert
wird.
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11 zeigt
eine weitere Bauart einer Einfangvorrichtung. Die Differenz zwischen
dieser Anwendung und der zweiten Anwendung zeigt 10 insofern
als ein Kühlabschnitt 284a aufgebaut
ist durch Vorsehen eines Kühlmantels 290,
gebildet durch eine Unterteilungswand 288 auf der Innenseite des
unteren Gefäßes 264.
Dadurch, dass man geeignetes Kühlmedium
durch den Kühlmantel 290 fließen lässt, wird
die Kühleffizienz
des Kühlabschnitts 284 erhöht, und
die Einfangeffizienz wird auch erhöht.
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12 zeigt
eine weiter e Bauart einer Einfangvorrichtung. Der Unterschied dieser
Anwendung der dritten Anwendung ist in 11 gezeigt
insofern, als die Mantelheizvorrichtung 292 das Innenrohr 266 des
Einlassrohres umgebend vorgesehen ist. Diese Konstruktion fördert die
Temperaturgleichförmigkeit des
Innenrohrs 266 des Einlassrohrs 250.