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Die Erfindung betrifft ein Verfahren um die Richtungsabhängigkeit oder die Anisotropie
einer Oberfläche zu beseitigen/vermindern und um die Oberfläche auf einem
Substratmaterial, das aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung besteht, spiegelig
zu gestalten.
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Das Substratmaterial kann mittels Guß-, Extrudier-, Walz- oder anderer
Formgebungsverfahren hergestellt werden und die Oberflächeneigenschaften des
Substratmaterials können größere oder geringere Bedeutung haben. Zum Beispiel müssen
an die Oberflächeneigenschaften eines Substratmaterials, welches für Reflektorzwecke
eingesetzt werden soll, strenge Anforderungen gestellt werden. Materialien, welche
sichtbares Licht reflektieren sollen, sind besonders kritisch bezüglich der Oberfläche und
die folgende Beschreibung wird solche Materialien im besonderen betreffen.
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Damit ein Material als Reflektormaterial geeignet ist, wie etwa für
Beleuchtungszwecke, muß es eine Reihe von Anforderungen erfüllen. Das Material muß
eine hohe Reflektivität für Licht aufweisen und es sollte vorzugsweise gewisse
Lichtdispersionseigenschaften, abhängig von der Anwendung, aufweisen. Darüber hinaus
muß das Material ausreichende Kratzwiderstandsfähigkeit aufweisen, um Reinigung zu
ermöglichen. Jegliche Schichten auf der Oberfläche des Materials müssen gut an dem
Substrat haften. Das Material sollte auch so leicht wie möglich sein und kann
typischerweise gewalztes Aluminium zur Grundlage haben.
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Bereits in den 30iger Jahren wurde erkannt, daß Aluminium viele der vorstehenden
Anforderungen erfüllt. Die Reflektivität dieses Materials wird nur von Silber übertroffen. Die
Formgebungseigenschaften von Aluminium sind gut und sein Gewicht ist gering. Aus
funktionalen und ästhetischen Gründen war es wünschenswert, daß
Beleuchtungsmaterialien eine Oberfläche aufwiesen, die so hell wie möglich ist.
Chemische und elektrochemische Polierverfahren wurden entwickelt, welche es
ermöglichten, die relativ rauhe gewälzte Oberfläche eines höchst reinen Materials in eine
helle Oberfläche zu verwandeln. Zusätzlich trugen diese Verfahren dazu bei, die
Reflektivität des gewalzten Substrats zu erhöhen.
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Aluminium ist ein weiches Material und es tritt Schaden auf, z. B. in der Form von
Kratzern, wenn es in physischen Kontakt mit anderen Materialien kommt. Zusätzlich wird
eine blanke Aluminiumoberfläche der Korrosion ausgesetzt. Für die meisten Anwendungen
von Aluminium, einschließlich für Beleuchtungszwecke, ist es daher notwendig, die
Oberfläche zu schützen. Die üblichsten schutzgebenden Verfahren sind anodische
Oxidation oder Lackieren.
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Nach 1945 wurde begonnen, Aluminium in großem Stil für Beleuchtungszwecke zu
benutzen. Die Herstellung von Reflektoren aus Aluminium war ein typisches
Bauteilverfahren. Zuerst wurden die Reflektorteile geformt, um die gewünschte Geometrie
auszubilden und dann wurden sie zum Bilden eines vollständigen Reflektors oder Schirmes
zusammengesetzt. Die Schirme wurden dann chemisch oder elektrochemisch poliert und
darauffolgend durch anodisches Oxidieren geschützt. Als eine Behandlung nach dem
elektrochemischen Verfahren wurde auch Lackieren genutzt.
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Ein dem Bauteil- oder Stapelverfahren gemeinsames Merkmal bestand in der zum
Polieren des relativ rauhen Anfangsmaterials benötigten langen Bearbeitungszeit. Bei den
damals benutzten chemischen Verfahren war die Qualität des Ausgangsmaterials
entscheidend, wenn die Bearbeitungszeit verringert werden sollte. Schrittweise
verbesserten die Walzwerke ihre Verfahren und wurden in die Lage versetzt, Materialien
mit beträchtlich größerer Helligkeit zu liefern. Somit wurde es möglich, die Polierzeiten zu
verringern, was es schrittweise ermöglichte, kontinuierliche Aufhellungsverfahren für
Aluminiumstreifen einzuführen.
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Kontinuierliche Werke zum chemischen oder elektrochemischen Polieren oder
anodischen Oxidieren wurden Mitte der 50iger Jahre in Betrieb genommen. Kontinuierliche
Oberflächenbehandlung war beträchtlich kosteneffizienter als die herkömmlichen
Einzelteilverfahren. Walzwerke, insbesondere in Europa, verbesserten weiterhin ihre
Verfahren und der Polierbedarf wurde immer geringer. Heutzutage wird die Helligkeit des
Materials hauptsächlich im Walzwerk erzeugt. Fertigungsstraßen zum elektrochemischen
Polieren und anodischen Oxidieren wurden als eine Folge weniger wichtig. Sie werden
hauptsächlich zum Entfernen einer Oberflächenschicht benutzt, um die Reflektivität des
Materials zu erhöhen. Die Helligkeit wird als eine Folge davon gewöhnlich nicht wesentlich
verändert. Die möglicherweise wichtigste Aufgabe der Aufhellungsfertigungsstraße besteht
heutzutage somit darin, Schutz für das Aluminium mittels der anodischen Oxidation,
welche normalerweise folgt, zu bilden.
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Spiegelige Materialien werden heutzutage durch Kaltwalzen von reinen
Aluminiumlegierungen (üblicherweise 99,8% Al oder reiner, z. B. AA 1080) in einem
Walzwerk hergestellt. Die Reflektivität des Materials wird daraufhin mittels chemischer oder
elektrochemischer Behandlung erhöht, was das Entfernen einer dünnen Schicht der
Oberfläche des Materials, ohne die Helligkeit wesentlich zu verändern, beinhaltet. Das
Material wird dann durch anodische Oxidation oder Lackieren geschützt. Die
Anforderungen an die Walzqualität und Legierungsqualität (u. a. seine Reinheit) werden
gewöhnlich als Grundlage für ein zufriedenstellendes Ergebnis betrachtet.
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Die Oberfläche wird entweder chemisch oder elektrochemisch poliert. Das
elektrochemische Polierverfahren wird im allgemeinen beim Polieren eines hellen
Ausgangsmaterials bevorzugt und bietet die Möglichkeit, eine spiegeligere Oberfläche als
durch chemisches Polieren herzustellen. Chemisches Polieren wiederum kann vorteilhaft
zum Polieren von Rohmaterial mit einer etwas gröberen Wälzqualität benutzt werden.
Chemisches Polieren wird heutzutage als das beste Verfahren angesehen, um relativ
rauhen Oberflächen zu einer beträchtlichen Vergrößerung in der Helligkeit zu verhelfen.
Jedoch, da Wälzwerke nun gewöhnlich sehr helles Material liefern, wird chemisches
Polieren schrittweise ein weniger relevantes Verfahren. Wenn das Ausgangsmaterial schon
hell ist, wird das elektrochemische Verfahren ein helleres Endprodukt als das chemische
Verfahren liefern.
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Sowohl chemisches als auch elektrochemisches Polieren kann zu topographischen
Störungen oder sogenannten Blasendefekten (gassing defects) führen. In den heutigen
Herstellungsverfahren ist es wünschenswert, diese Defekte zu vermeiden. Dies wird durch
Benutzung eines Ausgangsmaterials ausreichender Qualität und durch Korrigieren der
Verfahrensbedingungen im Prozeßbad erreicht.
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Die mit Blasendefekten verbundenen Probleme werden im folgenden Artikel erörtert
und beschrieben:
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"The incidence and avoidance of gassing defects in chemical and electropolishing of
aluminium, A. W. Clifford and D. J. Arrowsmith, University of Aston in Birmingham, Dept.
of Metallurgy and Materials, 23 February 1978".
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Die in diesem Artikel beschriebenen Tests wurden in sauren Mischungen, welche
schwer regenerierbar sind, ausgeführt. Insbesondere in Verfahren, welche Entfernung von
Substratmaterial in größerem Umfang beinhalten, wird es von großer Bedeutung sein, daß
die Chemikalien zweckdienlich regeneriert werden können.
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Um ein zufriedenstellendes Ergebnis mit den in dem Artikel beschriebenen Verfahren
zu erzielen, wird die Behandlungszeit leicht so lang wie 10 Minuten sein. Bei
Behandlungszeiten dieser Größenordnung werden diese Verfahren nicht in Verbindung mit
kontinuierlicher Behandlung von Substratmaterialien (Streifenbehandlungsverfahren) ausführbar
sein.
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Darüber hinaus werden Aluminiummaterialien mit einem geringen Anteil von
Legierungselementen vorzugsweise benutzt, da nach dem Artikel angenommen wird, daß
die Legierungselemente (insbesondere die Größe der intermetallischen Teilchen) von
größerer Bedeutung in bezug auf die Bildung von Defekten auf der Oberfläche des
Substrates sind. Der Artikel stützt die allgemeine Ansicht, daß eine ausreichende Reinheit
des Aluminiummaterials benötigt wird, um die Entwicklung von Defekten zu kontrollieren
und zu verhindern, um so ein zufriedenstellendes Endprodukt zu erzielen.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren, welches es ermöglicht, ein Material mit qualitativ
guten optischen Eigenschaften auf der Grundlage von Aluminiumlegierungen halbheller
Walzqualität, was eine beträchtlich gröbere Qualität als diejenige, welche gegenwärtig zur
Herstellung von spiegeligen Beleuchtungsmaterialien benutzt wird, ist, herzustellen.
Darüber hinaus ist es gemäß der Erfindung möglich, ein weniger reines, weniger
kostspieliges Ausgangsmaterial als zuvor zu benutzen, z. B. Qualitäten wie etwa AA 1200
(Al < 99,2%) oder AA 1050 (Al < 99,5%) zur Herstellung spiegeligen Materials. Darüber
hinaus ist es möglich, wiederaufbereitetes Al-Metall, z. B. wiederaufbereitetes AA 1200, zu
benutzen, was aus Umweltgesichtspunkten Vorteile bietet. Darüber hinaus benutzt das
Verfahren Chemikalien, welche regeneriert werden können, was sowohl Vorteile in Bezug
auf Umweltgesichtspunkte als auch finanzieller Art ergibt. Gemäß der Erfindung wurde dies
mittels eines neuen, verbesserten elektrochemischen Polierverfahrens ermöglicht. Gemäß
der Erfindung kann die Helligkeit stärker erhöht werden als mittels Verfahren des Standes
der Technik auf der Grundlage der spezifizierten Rohmaterialien und zur Verfügung
stehenden Behandlungszeiten. Dies bezieht sich sowohl auf die relative Zunahme in der
Helligkeit zwischen dem Ausgangsmaterial und dem fertigen Material als auch auf die
absolute Helligkeit im fertigen Produkt. Mit dem verbesserten Verfahren nach der Erfindung
kann die Behandlungszeit auch in bezug auf die Verfahren des Standes der Technik
verringert werden, was es möglich macht, das Verfahren in einem Werk für die
kontinuierliche Behandlung eines Substratmaterials zu benutzen.
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Das gegenwärtige Verfahren beinhaltet die Behandlung des Materials in mehreren
aufeinanderfolgenden Stufen. Das Verfahren beinhaltet chemisches Ätzen, direkt gefolgt
von elektrochemischem Polieren, und ein erneutes chemisches Ätzen, worauf direkt
elektrochemisches Polieren folgt. Das Material wird zwischen der chemischen Ätz- und der
elektrochemischen Polierstufe nicht der Luft ausgesetzt.
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Das Ausgangsmaterial des Verfahrens ist durch zwei Eigenschaften gekennzeichnet,
welche es von der Norm in der heutigen Herstellung von Beleuchtungsmaterialien
unterscheiden:
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- die Walzqualität ist beträchtlich gröber und
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- die Legierung ist weniger rein als normal.
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Während Beleuchtungsprodukte heutzutage in Walzwerken hergestellt werden, ohne
daß das darauffolgende chemische oder elektrochemische Verfahren die
Oberflächentopographie des Ausgangsmaterials wesentlich verändert, besteht ein wesentliches
Merkmal der Erfindung darin, daß sie die Benützung eines weniger teuren Rohmaterials
durch Verbessern des chemischen oder elektrochemischen Verfahrens erlaubt.
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Wie zuvor erwähnt, werden solche Verfahren mit dem Auftreten von Gasblasen in
Verbindung gebracht, welche Blasendefekte im fertigen Produkt erzeugen können. Jedoch
ermöglicht das vorgeschlagene Verfahren bessere Kontrolle des Auftretens von Gasblasen
auf der Oberfläche des Materials, so daß es möglich ist, ein spiegeliges Produkt
herzustellen, ohne strenge Anforderungen an die Qualität des Ausgangsmaterials stellen
zu müssen.
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Die Erfindung wird im folgenden mehr im Detail beschrieben.
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Die benutzte Legierung kann vorzugsweise wiederaufbereitetes AA 1200 sein. Jedoch
kann auch AA 1200 auf der Grundlage von primärem Metall oder AA 1050 benutzt werden.
Es ist auch möglich, eine wiederaufbereitete Legierung vom Typ AA 3105 zu benutzen.
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Die Walzqualität muß relativ gut sein, damit das Endergebnis zufriedenstellend ist. Das
in dem Beispiel benutzte Material besteht aus einer halbhellen gewalzen Qualität (semi-
bright-rolled quality). Diese Qualität liegt zwischen der mill finish (MF) und der hell
gewalzen Qualität (bright-rolled quality).
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Die optischen Eigenschaften des Rohmaterials können wie folgt sein:
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[1]: Gemessen gemäß DIN 5036 Teil 3
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[2]: Gemessen gemäß DIN 67530
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[3]: Gemessen mittels eines Schleifstiftes (drag pin)
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Bevor das eigentliche Polierverfahren beginnt, wird das Material entfettet. Dies wird
hauptsächlich getan, um zu vermeiden, daß fließendes Öl und Schmutz in das Prozeßbad
gelangt und dieses verschmutzt. Entfettung kann mittels organischer Lösungsmittel, heißen
Wassers (möglicherweise mit Tensid), einer sauren oder einer basischen Lösung
bewerkstelligt werden.
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Vor der elektrochemischen Polierstufe wird ein kurzer chemischer Ätzschritt
durchgeführt. Das Ätzen findet vorzugsweise im gleichen Prozessbad statt, wie in dem, in
welchem das elektrochemische Verfahren stattfinden soll. Ein wichtiges Merkmal der
Erfindung besteht darin, daß das Material zwischen Ätzen und Elektropolieren nicht aus
dem Prozessbad entfernt wird. Falls das Material vor dem elektrochemischen Polieren der
Luft ausgesetzt wird, wird die Qualität des Endproduktes verändert, gewöhnlich zum
Schlechteren hin.
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Das Prozessbad für das chemische Ätzen kann aus Phosphorsäure, Wasser und einer
gewissen Menge aufgelösten Aluminiums bestehen. Das Säurebad kann verschiedene
Konzentrationen und Temperaturen aufweisen und die Verweilzeiten können auch variiert
werden. Eine Variation der Parameter schafft die Möglichkeit, durch Gas erzeugte
Erhebungen auf der Oberfläche des Materials zu vermeiden.
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Es wird angenommen, daß die Erzeugung von Gasblasen mit Defekten und
Inhomogenitäten in der Oberfläche selbst in Zusammenhang steht. Chemisches Ätzen vor
dem Elektropolieren wird die Oberfläche derart konditionieren, daß eine optimale
Vermeidung von Blasendefekten erreicht werden kann. Wenn das Material so der Luft
ausgesetzt wird, daß eine natürliche Oxidschicht gebildet wird, kann diese Konditionierung
zerstört werden. Eine Kontrolle des Auftretens von Gasblasen kann insbesondere mittels
Benutzung von vorhergehendem Ätzen erreicht werden.
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Es ist wichtig in Verbindung mit der Herstellung der Spiegelungsqualität, daß die
Verweilzeit im Säureätzen nicht so lange ist, daß grobe Ätztopographie geschaffen wird.
Wenn eine zu grobe Ätztopographie gebildet wird, kann dies selbst mittels gründlichem
Elektropolieren nicht entfernt werden.
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Das Elektropolieren wird in demselben Prozessbad wie das chemische Ätzen
durchgeführt. In der Praxis wird dies durch Anschalten der Leistung für das Elektropolieren
nach einer gewissen Zeit in einem Einzelteilverfahren durchgeführt werden. Für ein
kontinuierliches Streifenbehandlungsverfahren muss dies anders bewerkstelligt werden.
Zum Beispiel kann der Streifen durch verschiedene Zonen im gleichen Behälter laufen, so
daß er nicht einem wesentlichen elektrischen Feld ausgesetzt wird, bevor der Ätzprozeß
durchgeführt worden ist.
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Eine andere Lösung besteht darin, daß der Streifen von einem Ätzbehälter zu einem
anderen läuft, während er in feuchtem Zustand gehalten wird und nicht der Luft ausgesetzt
wird.
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Eine dritte Lösung, möglicherweise die einfachste Lösung in bezug auf die Technik,
besteht darin, das vorausgehende chemische Ätzen durch Besprühen des Streifens mit
Phosphorsäure kurz bevor es in das Elektropolierbad absinkt, auszuführen.
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Das Elektropolieren selbst kann sowohl im Konstantstrom- als auch im
Konstantspannungsmodus ausgeführt werden. Es kann auch im Prozessbad mit
unterschiedlichen Säurekonzentrationen und mit unterschiedlichen Additiven ausgeführt
werden. Darüber hinaus kann die Spannung und/oder der Strom variiert werden, um
verschiedene Oberflächenqualitäten zu erzielen.
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Für ein Streifenbehandlungsverfahren ist es wichtig, daß die Prozeßzeit so kurz wie
möglich gehalten wird, so daß die Herstellungsrate einen wirtschaftlichen Prozeß ergibt.
Prozeßzeiten von ungefähr 1 bis 2 Minuten werden gewöhnlich benötigt, jedoch besteht ein
Verbesserungspotential der Produkte, wenn längere Prozeßzeiten erlaubt werden. Dies
bezieht sich sowohl auf das chemische Polieren als auch das Elektropolieren. Längere
Zeiten können für einen Einzelteilprozeß benutzt werden.
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Nach dem ersten Elektropolieren wird das Verfahren durch ein erneutes chemisches
Ätzen, welches von einem erneuten Elektropolieren gefolgt wird, wiederholt. In der Praxis
wird dies in einer Fertigungsprozessstraße, welche aus zwei identischen Schritten besteht,
durchgeführt. Alternativ könnte das Material nach dem ersten Elektropolieren aufgerollt
werden, um danach in der gleichen Fertigungsstraße ein weiteres Mal bearbeitet zu
werden. Die Zusammensetzung des Prozeßbades für ein solches doppeltes chemisches
Ätzen und Elektropolieren entspricht der früher beschriebenen. Die gesamte Prozeßzeit
liegt auch in der gleichen Größenordnung wie bei dem früher beschriebenen Prozeß.
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Es sollte verstanden werden, daß es möglich ist, in Verbindung mit dem vorstehend
beschriebenen Verfahren Zusatzstoffe zu benutzen, z. B. um die Viskosität im Prozeßbad
an einen gewünschten Wert anzupassen. Solche Stoffe werden für Experten den Stand der
Technik darstellen und werden daher hier nicht mehr im Detail beschrieben werden.
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Darüber hinaus ist die Erfindung nicht auf die Verarbeitung von Streifen oder das
Herstellen von Beleuchtungsprodukten beschränkt. Somit kann die Erfindung in der
Einzelteilherstellung von verschiedenen Produkten benutzt werden. Dies können
extrudierte Produkte für verschiedene Strukturen, wie etwa Gebäude oder mechanische
Strukturen sein. Zum Beispiel kann die Erfindung zweckmäßigerweise in Verbindung mit
der Oberflächenbehandlung von Profilen, z. B. der Legierung des Typs AA 6060, benutzt
werden. Darüber hinaus kann die Erfindung für Gußteile, welche in mechanischen
Strukturen oder Gebäudestrukturen benutzt werden können, benutzt werden.
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Nach der Erfindung hergestellte Produkte können vorzugsweise durch Lackieren
endbearbeitet werden. Jedoch kann auch anodische Oxidation benutzt werden. Die Wahl
der Art der Endbearbeitung wird von der Qualität des Rohmaterials, wie etwa seiner
Reinheit, abhängen.
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Die Erfindung wird im folgenden Beispiel beschrieben.
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Das Beispiel betrifft die Herstellung eines spiegeligen Materials unter Einbeziehung
von Beschränkungen bezüglich der Expositionszeit (kontinuierliches
Streifenbehandlungsverfahren). Das Ziel des Verfahrens besteht darin, die Helligkeit so weit wie möglich
innerhalb der verfügbaren Prozeßzeit zu erhöhen, zu vermeiden, daß das verarbeitete
Material zu richtungsabhängig wird (entweder durch die noch sichtbaren Walzrillen oder im
Verfahren geschaffenen Schlieren (flow marks), und die Gesamtreflexion auf ein für das
Beleuchtungsprodukt annehmbares Niveau zu bringen.
Beispiel
Prozeßbedingungen
Ausgangsmaterial:
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AA 1200 halbhell-gewalzt, optische Spezifikationen nachstehend
Chemisches Ätzen:
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Prozeßbad: konzentrierte Phosphorsäure (85 Gew.-%)
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niedrige AJ-Konzentration: 0-8 g/l Al
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Temperatur: 55ºC
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Expositionszeit: 10 Sekunden
Elektrochemisches Polieren:
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Gleiches Prozeßbad wie für chemisches Ätzen
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Ein Aussetzen gegenüber Luft ist zu vermeiden
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Expositionszeit 60-120 Sekunden
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Spannung: 18 V
Chemisches Ätzen:
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wie vorstehend
Elektrochemisches Polieren:
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wie vorstehend
Fertiges Produkt
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Ein Produkt mit einer isotropisch hellen Erscheinung wird hergestellt. Der
Endhelligkeitswert beträgt ungefähr 1500 GU (R20). Die Gesamtreflexion des fertigen
Produktes wird durch die auf der Oberfläche während der elektrochemischen Behandlung
erzeugte Oxidschicht beeinflußt. Die Qualität dieses fertigen Produktes wird durch
Ausdehnen der Prozeßzeiten verbessert. Jedoch ist eine längere Prozeßzeit in diesem Fall
nicht wünschenswert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt:
Tabelle 1