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TECHNISCHES
GEBIET DER ERFINDUNG
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Diese
Erfindung bezieht sich auf das Gebiet optischer Interferenzfilter,
die für
den Betrieb bei hohen Temperaturen vorgesehen sind, beispielsweise Beschichtungen,
die auf der inneren oder auf der äußeren Oberfläche der
Umhüllung
eines Lampenbrenners aufgebracht sind. Solche Beschichtungen umfassen
so genannte "heiße Spiegel", die infrarote Strahlung
reflektieren und sichtbares Licht durchlassen, sowie "kalte Spiegel", die sichtbares
Licht reflektieren, während
sie infrarote Strahlung durchlassen. Eine Beschichtung muss der
hohen Betriebstemperatur der Lampenoberfläche standhalten, auf der sie aufgebracht
ist, wobei die Betriebstemperatur bei einigen Anwendungen häufig 900°C übersteigt.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Die
Verwendung eines heißen
Spiegels zum Steigern der Effizienz einer Lampe ist allgemein bekannt;
siehe beispielsweise das US-Patent Nr. 4.229.066 von Rancourt et
al., das eine Konstruktion für
eine solche Heißspiegelbeschichtung
offenbart. Im US-Patent Nr. 4.663.557 lehren Martin und Rancourt
die Verwendung einer Beschichtung, die aus abwechselnden Lagen aus
zwei Werkstoffen – SiO2 als Werkstoff mit niedrigem Brechungsindex
und Ta2O5 als Werkstoff
mit hohem Brechungsindex – besteht,
um eine Beschichtung zu erzielen, die für den Betrieb bei Temperaturen
oberhalb von 500°C
geeignet ist. Ihre Beschichtung wurde mittels einer Technik hergestellt,
die als Elektronenstrahl-Verdampfung bezeichnet wird. Die maximale
Betriebstemperatur ihrer Beschichtung in Luft geht aus ihrer Spezifikation nicht
hervor; jedoch tritt, wie von Kuus im weiter unten zitierten Patent
angegeben ist, oberhalb von 800°C
eine Rekristallisation von Ta2O5 auf,
die zur Bildung von Körnern
in der Beschichtung führt.
Die Körner verbleiben
in der Beschichtung, nachdem sie einer hohen Temperatur ausgesetzt
wurde, und verursachen beim nachfolgenden Betrieb eine unerwünschte Lichtstreuung.
Martin und Rancourt geben an, dass ihre Beschichtung sich so verändert, dass sie
sichtbares Licht streut, wenn sie in Luft bei 1100°C mehrere
Stundent lang gebrannt wurde.
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Im
US-Patent Nr. 4.734.614 offenbart Kuus eine Lampenkonstruktion,
bei der die Lampenumhüllung
auf ihrer inneren oder auf ihrer äußeren Oberfläche eine
wärmebeständige Interferenzbeschichtung aufweist.
Die Beschichtung besteht aus abwechselnden Lagen aus Nb2O5 und SiO2. Kuus
beansprucht, dass seine Beschichtung den Ta2O5/SiO2-Lagen des Standes
der Technik überlegen
ist, wie sie etwa im Patent von Martin und Rancourt spezifiziert
sind, wobei die Überlegenheit
auf ihrer höheren
Stabilität
bei Temperaturen von 800°C
oder darüber
beruht. Er weist darauf hin, dass Ta2O5 nahe bei 800°C kristallisiert, wobei β-Ta2O5 entsteht, das
eine unerwünschte Lichtstreuung
durch die Beschichtung verursacht. Andere von Kuus angeführte Nachteile
sind eine Tendenz der Beschichtung mit Ta2O5, während
des Betriebs einer Lampe, auf der sie angebracht wurde, zu reißen, sowie
ein Verlust an Durchlässigkeit
der Beschichtung, der als Vergrauung bezeichnet wird und besonders
unter Bedingungen eintreten kann, bei denen wenig Sauerstoff vorhanden
ist. Dass die Nioboxid/Siliciumoxid-Kombination für Beschichtungen nicht
geeignet ist, die bei Temperaturen von 1000°C betrieben werden müssen, wurde
in Tests bewiesen, die von den Anmeldern durchgeführt wurden
und bei denen optische Interferenzbeschichtungen aus Nb2O5/SiO2 bei 1000°C eine Stunde
lang oder länger gebrannt
wurden. Nach dem Brennen zeigten die Beschichtungen eine übermäßige Streuung
sichtbaren Lichts und erschienen bei visueller Untersuchung milchig
weiß.
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Das
US-Patent 4.949.005 von Parham u. a. bezieht sich auf die Herstellung
von Interferenzbeschichtungen, die aus mehr als 12 abwechselnden Lagen
aus Ta2O5 und SiO2 bestehen, durch im Gebiet bekannte Prozesse,
wie etwa die Gasphasenabscheidung nach chemischem Verfahren (CVD)
oder die Niederdruck-Gasphasenabscheidung nach chemischem Verfahren
(LPCVD). Diese Prozesse ermöglichen
es, gleichförmige
Beschichtungen auf Substraten abzuscheiden, die nicht eben sind,
wie etwa die innere oder die äußere Oberfläche der
zylindrischen Umhüllung
eines Lampenbrenners. Der Begriff "Lampenbrenner" bezeichnet hier den Teil der Lampe,
in dem Licht erzeugt wird. Das Patent von Parham lehrt die Verwendung
eines vorgeschriebenen Wärmebehandlungsprozesses,
der dazu führt, dass
die abgeschiedene Schicht in einer solchen Weise reißt, dass
die Spannung in der Schicht herabgesetzt wird, während Haftfähigkeit und spektrales Verhalten
akzeptabel bleiben. Nach der Wärmebehandlung
funktionieren beschichtete Teile nach wiederholten Zyklen zwischen
Raumtemperatur und 900°C
ohne Verschlechterung.
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Hochtemperaturbeschichtungen,
die durch das Zerstäuben
von zuvor erwähnten
Werkstoffen hergestellt werden, sind im Gebiet ebenfalls bekannt. Solche
Beschichtungen können
Zyklen zwischen Raumtemperatur und 900°C ohne Verschlechterung ausgesetzt
werden und sind für
die Verwendung an der Außenseite
von Wolframhalogenlampen geeignet.
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Die
Beschichtungen des Standes der Technik wie etwa die bisher besprochenen
können
bei oder unterhalb von Temperaturen (800°C bis 900°C) funktionieren, die an der
Außenseite
einer Halogenlampenumhüllung
während
des Betriebs normalerweise erreicht werden. Bei höheren Temperaturen entwickeln
diese Beschichtungen eine übermäßige Streuung
und erleiden eine Verschlechterung ihrer optischen Eigenschaften.
Bei einigen Anwendungen kann es erforderlich sein, dass die Beschichtungen bei
höheren
Temperaturen funktionieren. Beispielsweise kann die Temperatur an
der äußeren Oberfläche eines
Quecksilberentladungslampen-Brenners eine Temperatur von über 1000°C erreichen.
Oft ist es wünschenswert,
an dieser äußeren Oberfläche ein
Interferenzfilter vorzusehen, um Teile des elektromagnetischen Spektrums
selektiv zu reflektieren oder durchzulassen. Die Beschichtung kann
die Funktion haben, das Licht vom Brenner selektiv in irgendein
Gebiet des Raumes außerhalb
der Lampe zu richten oder einen Teil des Spektrums (beispielsweise
Infrarotenergie) in die Lampe zurück zu reflektieren, während ein
anderer Teil durchgelassen wird, oder sie kann eine Kombination
dieser Funktionen haben.
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US-A-5.646.780
offenbart eine optische Interferenzbeschichtung und ein Verfahren
zum Herstellen einer optischen Interferenzbeschichtung im Zusammenhang
mit den Merkmalen der Ansprüche
1 bzw. 10.
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Daher
ist es eine Aufgabe dieser Erfindung, eine Interferenzbeschichtung
zu schaffen, die durch wiederholte Zyklen zwischen Raumtemperatur
und einer zweiten Temperatur nicht verschlechtert wird, wobei die
zweite Temperatur über
1000°C und
bis zu 1200°C
beträgt
und wobei die Beschichtung wie im obigen Absatz beschrieben vor
und nach den Zyklen wirken kann.
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Eine
weitere Aufgabe dieser Erfindung ist es, eine alternative Beschichtung
für die
Beschichtungen bereitzustellen, die nach dem Stand der Technik bereits
verfügbar
sind, wobei die alternative Beschichtung als heißer Spiegel, als kalter Spiegel
oder als eine andere Art von Beschichtung wirkt, die auf der äußeren Oberfläche einer
Vorrichtung wie etwa einer Halogenlampe erfolgreich genutzt werden
kann, wobei diese äußere Oberfläche eine
Temperatur von über
500°C und
bis zu 1200°C
erreicht.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung schafft eine optische Interferenzbeschichtung,
die auf eine Oberfläche
haftend aufgebracht ist, wobei die Beschichtung abwechselnde Lagen
aus Siliciumoxid und Zirkonoxid umfasst, gekennzeichnet durch eine
Siliciumoxidlage, die von der Oberfläche, auf die die Beschichtung
haftend aufgebracht ist, am weitesten entfernt ist, wobei das am
weitesten entfernte Siliciumoxid eine Dicke besitzt, die wenigstens
gleich der halben kumulativen Dicke aller anderen Siliciumoxidlagen ist.
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Die
vorliegende Erfindung schafft ferner ein Verfahren zum Herstellen
einer Interferenzbeschichtung, das die folgenden Schritte umfasst:
(a) Bilden einer Lage aus Siliciumoxid; (b) Bilden einer Lage aus
Zirkonoxid; (c) Wiederholen der Schritte (a) und (b) einmal oder
mehrmals; und gekennzeichnet durch (d) Bilden einer letzten Lage
aus Siliciumoxid; wobei die Dicke der letzten Lage wenigstens gleich der
halben kumulativen Dicke aller anderen Lagen aus Siliciumoxid ist.
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Die
vorliegende Erfindung besteht vorzugsweise aus einer Beschichtung,
die auf einem Substrat wie etwa geschmolzenem Quarz, kristallinem Quarz,
Aluminiumoxid oder Saphir aufgebracht ist, wobei die Beschichtung
aus abwechselnden Lagen aus Zirkonoxid (ZrO2)
und Siliciumoxid (SiO2) besteht, um die
Lagen einer optischen Interferenzbeschichtung mit hohem bzw. mit
niedrigem Brechungsindex zu bilden, wobei eine zusätzliche
dicke Lage aus Siliciumoxid oben auf der Beschichtung, zwischen
der Beschichtung und dem umgebenden Medium, aufgebracht ist. Die
Beschichtung weist während
und nach thermischen Zyklen zwischen Raumtemperatur und Temperaturen
bis zu 1200°C eine
außergewöhnliche
optische und mechanische Stabilität auf.
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BESCHREIBUNG
DER FIGUREN
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1 ist
eine graphische Darstellung, die die Lagen einer Kaltspiegel-Konstruktion
gemäß der Praxis
der vorliegenden Erfindung zeigt, wobei die Konstruktion für die Anwendung
beim Brenner einer Hochtemperaturentladungslampe geeignet ist.
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2 ist
ein Diagramm, das das berechnete spektrale Verhalten der Konstruktion
von 1 zeigt.
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3a ist
eine spektrale Abtastung einer Beweisprobe aus geschmolzenem Quarz
mit einer Beschichtung, die gemäß der Konstruktion
von 1 hergestellt wurde, nach dem Entfernen aus ihrer
Beschichtungsvorrichtung.
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3b ist
eine spektrale Abtastung des Teils von 3a nach
24 Stunden langem Brennen bei 1000°C.
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4a ist
eine spektrale Abtastung einer anderen Beweisprobe, die gemäß der Konstruktion
von 1 hergestellt wurde, nach dem Entfernen aus ihrer
Beschichtungsvorrichtung.
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4b ist
eine spektrale Abtastung des Teils von 4a nach
24 Stunden langem Brennen bei 1200°C.
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5a ist
eine spektrale Abtastung einer Beweisprobe aus geschmolzenem Quarz
des Standes der Technik, die mit einer Kaltspiegel-Beschichtung des
Standes der Technik versehen wurde.
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5b ist
eine spektrale Abtastung der Beweisprobe von 5a des
Standes der Technik nach 12 Stunden langem Brennen bei 1000°C.
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6 ist
eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung in Form einer Liste von geeigneten Lagen
und einer Querschnittsansicht einer Breitband-A/R-Beschichtung aus
diesen Lagen, die auf den Leuchtschirm einer Anzeigeröhre aufgebracht werden
können.
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7a ist
eine perspektivische Einzelteildarstellung einer Anzeigeröhre, bei
der der Leuchtschirm eine Antireflexionsbeschichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung aufweist, wobei die Wärmezufuhr
während
des Frittprozesses gezeigt ist.
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7b ist
eine Querschnittsansicht der Anzeigeröhre von 7a.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Die
Erfindung umfasst eine Interferenzbeschichtung, die aus Zirkonoxid
als Werkstoff mit hohem Brechungsindex und Siliciumoxid als Werkstoff mit
niedrigem Brechungsindex besteht, wobei die Beschichtung hohen Temperaturen
standhalten kann. Die mechanische Stabilität der Beschichtung über ihren
Betriebstemperaturbereich wird durch Hinzufügen einer dicken Lage aus SiO2 auf derjenigen Seite der Beschichtung erzielt,
die an das umgebende Medium angrenzt. Es wurde festgestellt, dass
die Beschichtungen dieser Erfindung im Gegensatz zu Beschichtungen
des Standes der Technik für
längere Zeitspannen,
wie sie für
die Lebensdauer einer Lampe typisch sind, einer andauernden Erwärmung auf deutlich über 900°C ausgesetzt
werden können, ohne
dass sie eine zunehmende Streuung oder einen Verlust wünschenswerter
optischer Eigenschaften erleiden. Außerdem können die Beschichtungen dieser
Erfindung thermischen Zyklen zwischen Raumtemperatur und Temperaturen
deutlich über
900°C ausgesetzt
werden, ohne dass mechanisches Versagen oder eine Verschlechterung
optischer Eigenschaften auftritt.
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Die
vorliegende Erfindung war ein Ergebnis von Prüfungen, die an Beschichtungssystemen durchgeführt wurden,
die die Möglichkeit
des Betriebs bei hoher Temperatur boten. Es wurde festgestellt,
dass Beschichtungen, die aus abwechselnden Lagen aus Zirkonoxid
und Siliciumoxid bestehen, für lange
Zeitspannen einer andauernden Erwärmung auf Temperaturen oberhalb
von 1000°C
standhalten können,
ohne eine Streuung hervorzubringen. Dies steht im Gegensatz zu Nioboxid/Siliciumoxid-Beschichtungen des
Standes der Technik, die nach der gleichen längeren Erwärmung milchig weiß wurden. Während die
aus Zirkonoxid und Siliciumoxid bestehenden Beschichtungen nach
andauernder Erwärmung
keine Streuung aufwiesen, neigten sie zu mechanischem Versagen,
wenn sie nach der andauernden Erwärmung auf Raumtemperatur abgekühlt wurden.
Das Versagen trat umso wahrscheinlicher auf, je höher die
Schichtdicke war. Die Untersuchung ausgefallener Teile zeigte, dass
Stücke
des Substrats vom Grundwerkstoff abgebrochen waren, wobei die Bindung
zwischen der Beschichtung und dem abgespaltenen Substratstück intakt
blieb. Wie festgestellt wurde, konnte das mechanische Versagen verhindert werden,
indem an der vom Substrat abgewandten Oberfläche, also an der äußeren Oberfläche der
Beschichtung, eine zusätzliche
dicke Lage aus Siliciumoxid hinzugefügt wurde.
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Die
nützliche
Wirkung der Lagen kann verstanden werden, wenn eine Folge von abwechselnden
Zirkonoxid/Siliciumoxid-Lagen betrachtet wird, die auf ein Substrat
bei einer Temperatur Tsp aufgebracht wurden,
die bei einem typischen Zerstäubungsprozess
nahe bei 200°C
liegen kann. Wenn das Substrat nach dem Zerstäuben auf Raumtemperatur abkühlt, erfahren
die Zirkonoxidlagen, die einen höheren
Temperaturausdehnungskoeffizienten als die Siliciumoxidlagen aufweisen,
eine Zugspannung, während
die Siliciumlagen eine Druckspannung erfahren. Die gesamte Beschichtung
würde relativ
zum darunter liegenden Substrat an Größe abnehmen, wenn sie nicht
am Substrat befestigt wäre,
da das Siliciumoxid in der Beschichtung unter Druck steht, das Siliciumoxid
im Substrat aber nicht. Die Beschichtung, die an das Substrat gebunden
ist, erfährt
eine Zugspannung, sodass an der Beschichtung/Substrat-Grenzfläche eine
Spannung entsteht. Wie sich zeigte, haften durch Zerstäuben erzeugte
Beschichtungen nach dem Entfernen aus der Maschine am Substrat,
was darauf hindeutet, dass die durch Abkühlen von Tsp auf
Raumtemperatur erzeugte Spannung nicht ausreicht, um mechanisches
Versagen zu bewirken. Nun wird die Auswirkung der Erwärmung des
beschichteten Substrats auf eine hohe Temperatur betrachtet. Wenn
die Temperatur des Teiles die Zerstäubungstemperatur übersteigt, ändert sich
die Spannung in den Siliciumoxidlagen und im Substrat von einer
Druck- in eine Zugspannung. Die Zugspannung steigt bis zu einer
Temperatur Td weiter an, die höher als
Tsp ist, und die Zirkonoxidlagen erfahren eine
Verdichtung, die bewirkt, dass diese Lagen sich entspannen, sodass
die Spannung in der Beschichtung bei dieser Temperatur auf nahezu
null sinkt. Wenn das Teil wieder auf Raumtemperatur gebracht wird,
kehrt die Spannung beim Erreichen der Temperatur Td auf
null zurück,
und wenn die Abkühlung
fortgesetzt wird, baut sich erneut eine Spannung auf, wobei die
Spannung in den Siliciumoxidlagen zu einer Druckspannung und die
Spannung in den Zirkonoxidlagen zu einer Zugspannung wird. Wenn
sich die Temperatur der Raumtemperatur nähert, ist die Spannung, die
sich beim Temperaturabfall von Td auf Raumtemperatur
aufgebaut hat, eher als beim Übergang
von der niedrigeren Temperatur Tsp auf Raumtemperatur
wie zuvor, ausreichend hoch, um mechanisches Versagen zu bewirken.
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Die
vorliegende Erfindung sieht an der Außenseite der Schicht eine dicke
Spannungsausgleichslage vor. Diese Lage besteht aus Siliciumoxid, und
ihre Dicke hängt
von der gesamten Dicke der Beschichtung ab. Bei einer Beschichtung,
die aus wenigen Lagen besteht, wie etwa bei der Antireflexionsbeschichtung,
die im Folgenden im Zusammenhang mit 6 erläutert wird,
muss diese Lage nicht unbedingt vorgesehen werden. Bei dickeren
Beschichtungen, wie etwa der in 1 beschriebenen,
ist es vorzuziehen, dass die gesamte Dicke der Spannungsausgleichslage
die halbe Gesamtdicke der anderen Siliciumoxidlagen in der Beschichtung übersteigt.
In der Praxis erfährt
die Lage eine Druckspannung, wenn das Substrat abkühlt, wobei
die Zugspannung in der äußersten
Zirkonoxidlage herabgesetzt wird. Die Spannung an der Grenzfläche zwischen
dem Substrat und der Beschichtung wird auch durch die äußere Lage
herabgesetzt, da die äußere Lage
einen Teil der Spannung aufnimmt, die von der Grenzfläche aufgenommen
würde,
wenn die äußere Lage
nicht vorhanden wäre.
Außerdem
verstärkt
die äußere Lage
durch Bindung an die äußere Oberfläche der
Interferenzbeschichtung die äußere Oberfläche, sodass
sich lokalisierte Bereiche hoher Spannung, die von Oberflächenunregelmäßigkeiten
herrühren,
nicht zu Rissen entwickeln, die sich durch die Beschichtung fortpflanzen
und in das Substrat hinein gelangen könnten.
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In
der Praxis der vorliegenden Erfindung besteht die dem Substrat am
nächsten
befindliche Lage der Interferenzbeschichtung vorzugsweise aus Siliciumoxid.
Diese Lage bildet einen Puffer zwischen dem Substrat und der Beschichtung,
um zwischen der untersten Lage der aufgebrachten Beschichtung und
dem Substrat ein besseres Haftvermögen zu erzielen, als es sich
ergäbe,
wenn die unterste Lage aus Zirkonoxid bestünde.
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1 zeigt
eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung, die auf die Konstruktion und die Herstellung
einer Beschichtung angewandt wurde, die im Gebiet als Breitband-Kaltspiegel bekannt
ist. Die Beschichtung reflektiert sichtbares Licht, während sie
Strahlung im nahen Infrarotgebiet des Spektrums durchlässt. Links
in der Figur ist ein Querschnitt durch die Beschichtung in einer
Ebene senkrecht zum Substrat gezeigt. Das Substrat 1 ist
unten in der Figur gezeigt, und das umgebende Medium 2 füllt das
Gebiet oben in der Figur aus. Die dicke obere Lage 3 ist
die Spannungsausgleichslage. Die Anordnung der inneren Lagen der
Beschichtung beruht auf Prinzipien, die im Gebiet allgemein bekannt
sind. Drei reflektierende Stapel, die zwischen den Grenzflächen 4, 5 und 6 angeordnet
sind, haben die Form a(HL)^n, wobei H für den Werkstoff mit hohem Brechungsindex,
Zirkonoxid, steht, während
L für den Werkstoff
mit niedrigem Brechungsindex, Siliciumoxid, steht, und n die Anzahl
der Lagenpaare im Stapel angibt sowie a die optische Dicke einer
Viertelwellenlänge
jeder der Lagen in Bezug auf eine Referenzwellenlänge bezeichnet.
Jeder Stapel ist so konstruiert, dass er Licht in einem von drei
aneinandergrenzenden breiten Bändern
des sichtbaren Spektrums reflektiert, sodass die gesamte Beschichtung einen
hohen Anteil des Lichts reflektiert, das in dem sichtbaren Spektrum
liegt. Die Konstruktion wurde mithilfe eines kommerziell erhältlichen
Softwareprogramms namens TFCALCTM optimiert,
das jede anfangs als a(HL)^n vorgegebene Lagendicke leicht modifizierte,
um die optimierte Konstruktion in der Figur zu liefern.
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Die
Tabelle in 1 zeigt die Einzelheiten der
Konstruktion. Die erste Spalte gibt, von der innersten Lage aus
gezählt,
die Nummer der Lage an, die zweite Spalte zeigt die optische Dicke
einer Viertelwellenlänge
(QWOT) jeder Lage und die dritte Spalte gibt die tatsächliche
Dicke in nm an. Lagengruppen 1–11,
12–21
und 22–33
umfassen die drei Stapel. Die Spannungsausgleichslage ist Lage Nummer
33. Die Dicke der Spannungsausgleichslage beträgt 1054 nm, die gesamte Beschichtungsdicke
beträgt
3858 nm und die gesamte Dicke der Siliciumoxidlagen, ohne die Spannungsausgleichslage,
beträgt
1730 nm. Die Dicke der Spannungsausgleichslage wurde durch Anwenden
des zuvor erwähnten Prinzips
bestimmt, dass ihre bevorzugte Dicke die halbe Gesamtdicke der anderen
Siliciumoxidlagen (865 nm) übersteigen
sollte. Anfangs wurde eine Dicke von 1000 nm ausgewählt, die
das Kriterium erfüllt.
Diese wurde auf die in der Tabelle angegebene Dicke (1066 nm) angepasst,
wobei die Dicke der Lage optimiert wurde, um sie zu einem funktionalen Teil
des Stapels zu machen, der mit der Bezugsziffer 4 bezeichnet
ist.
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2 ist
eine graphische Darstellung des berechneten Reflexionsvermögens der
in 1 gezeigten Stapelkonstruktion in Abhängigkeit
von der Wellenlänge
unpolarisierten Lichts bei Normaleinfall. Die Konstruktion zeigt über das
Band der sichtbaren Wellenlängen
ein mittleres Reflexionsvermögen
von über
95%, wobei die Punkte mit 90% Durchlass bei 414 bzw. 795 nm liegen.
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Die
Ausführungsform
von 1 wurde auf Quarzsubstrate beschichtet, und die
resultierenden beschichteten Teile wurden spektral abgetastet. Danach
wurden sie in zwei Gruppen aufgeteilt, wobei die erste Gruppe anschließend 24
Stunden lang bei 1000°C
und die zweite Gruppe für
die gleiche Zeitspanne bei 1200°C
gebrannt wurde. 3a zeigt das gemessene Reflexionsvermögen in Abhängigkeit
von der Wellenlänge
eines der Teile aus der ersten Gruppe vor dem Brennen, während 3b die Ergebnisse
der gleichen Messungen am gleichen Teil nach dem Brennen zeigt.
Der Vergleich der zwei Figuren zeigt, dass das Brennen bei 1000°C praktisch keine
Auswirkung auf das spektrale Verhalten der Beschichtungen hatte.
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Die 4a und 4b zeigen
spektrale Abtastungen für
Teile aus einer zweiten Gruppe beschichteter Quarzsubstrate vor
und nach dem Brennen. Der über
den sichtbaren Teil des Spektrums integrierte spektrale Reflexionsanteil
der gebrannten Probe war gegenüber
dem der ungebrannten Probe um etwa 2% verringert.
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Bei
visueller Untersuchung erwiesen sich die Beschichtungen, deren spektrales
Verhalten in den 3a, 3b, 4a und 4b gezeigt
ist, als durchsichtig und fehlerfrei. Bei mikroskopischer Untersuchung
zeigten sie geringe Anzeichen von Rissen. Die in den 3 und 4 dargestellten
Ergebnisse zeigen, dass die Anwendung von Temperaturen bis zu 1200°C eine unerhebliche
Verschlechterung der spektralen Eigenschaften der Beschichtung oder
ihrer mechanischen Haltbarkeit verursacht. Bei anderen, ähnlichen
Prüfungen
wurden zylindrische Teile mit der Form von Lampenbrennern, die mit
der Beschichtung von 1 versehen waren, für Zeitspannen
von 430 Stunden bei Temperaturen von 1000°C, 1100°C und 1200°C gebrannt, wieder auf Raumtemperatur
gebracht und dann geprüft.
Spektralanalysen zeigten nach dem Brennen bei 1000°C, 1100°C und 1200°C eine unerhebliche
Veränderung.
Das Brennen bei 1200°C
führte
bei dem über
den sichtbaren Spektralbereich integrierten Reflexionsvermögen zu einem
geringen Verlust (4,6%). Außerdem
durchliefen die Teile nach dem Brennen Klebestreifentests, die ergaben,
dass sie mechanisch haltbar waren. Diese Ergebnisse zeigen, dass
die in 1 gezeigten Beschichtungen dieser Erfindung an
der Oberfläche
einer Quecksilberentladungslampe betrieben werden können, deren
Oberfläche
eine Temperatur von bis zu 1200°C
erreichen kann, während
ihre spektralen und mechanischen Eigenschaften erhalten bleiben.
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Im
Gegensatz zu den Beschichtungen der vorliegenden Erfindung verschlechterten
sich Beschichtungen des Standes der Technik, bei denen Nioboxid
und Siliciumoxid als abwechselnde Lagen verwendet wurden, durch
zwölfstündiges Brennen bei
1000°C erheblich. 5a ist
eine Abtastung des spektralen Reflexionsanteils einer solchen Beschichtung
des Standes der Technik mit Nioboxid- und Siliciumoxidlagen, die
so angeordnet sind, dass sie einen kalten Spiegel ergeben, der ähnliche
spektrale Eigenschaften wie die Beschichtung von 3a und 3b aufweist.
Die Ähnlichkeit
wird durch den Vergleich von 3a und 5a bestätigt. 5b ist eine
Abtastung des spektralen Reflexionsanteils des gleichen Teiles,
nachdem es 12 Stunden bei 1000°C gebrannt
wurde. Unter Bezugnahme auf 5b ist zu
ermitteln, dass die Reflexion der Beschichtung im sichtbaren Band
von nahezu 95% vor dem Brennen auf etwa 20% nach dem Brennen verringert
wurde, was zeigt, dass das Brennen die Beschichtung unbrauchbar
machte. Bei visueller Überprüfung vor dem
Brennen war das Teil transparent, mit einer blauen Färbung. Nach
dem Brennen erschien das Teil undurchsichtig und zeigte ein milchigweißes Aussehen.
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Die
Beschichtung von 1 ist eine besondere Ausführungsform
der Erfindung, bei der sie auf die Konstruktion und die Herstellung
eines kalten Spiegels angewandt wurde. Andere Ausführungsformen
bestehen in der Anwendung der Erfindung auf die Konstruktion und
die Herstellung anderer Arten von Beschichtungen, wie etwa von Heißspiegel-Beschichtungen,
von Beschichtungen, die dazu gedacht sind, bestimmte Farben durchzulassen
oder zu reflektieren, von Ultraviolett-Durchlassfiltern oder -Sperrfiltern
oder von Beschichtungen für
irgendeinen anderen Zweck. Der Nutzen der Ausführungsformen beruht auf der
Fähigkeit
ihrer Zirkonoxid/Siliciumoxid-Lagen, Temperaturen bis zu 1200°C ohne Verlust
ihrer optischen Eigenschaften standzuhalten. Bei dicken Beschichtungen
wird die mechanische Stabilität
von Substrat und Beschichtung durch die zuvor erwähnte Siliciumoxid-Spannungsausgleichslage
an der Außenseite
der Interferenzbeschichtung erzielt. Ausführungsformen der Beschichtung
können auf
einer oder auf beiden Oberflächen
eines Substrats aufgebracht sein, das bei einer Temperatur von bis
zu 1200°C
betrieben wird, wie etwa eines Lampenbrenners für eine Halogenlampe, für eine Dampfentladungslampe
oder für
eine Bogenlampe.
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6 zeigt
eine Ausführungsform
der Erfindung, die eine Breitband-Antireflexionsbeschichtung für die Verwendung
im sichtbaren Band ist. Die Konstruktion reflektiert zwischen den
Wellenlängen
370 und 710 nm weniger als 0,5% von normal einfallendem unpolarisiertem
Licht. Wie weiter unten erläutert wird,
könnte
diese Ausführungsform
die Antireflexionsbeschichtung für
die äußere Oberfläche eines Anzeigeröhrenleuchtschirms
bilden. Die Fähigkeit der
Beschichtung, hohen Temperaturen standzuhalten, ist beim Betrieb
der Anzeigeröhre
nicht erforderlich, bietet jedoch einen erheblichen Vorteil bei
der Herstellung der Röhre.
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Wie 1 enthält 6 eine
Querschnittsansicht der Lagen der Beschichtung mit dem Substrat
21 unten und dem umgebenden Medium 22 oben. Oben in der Figur befindet
sich eine Tabelle wie die von 1, die den
QWOT und die Dicke in nm jeder der Lagen in der Konstruktion angibt,
wobei die Lagen von unten nach oben nummeriert sind. Die gesamte
Dicke der Beschichtung beträgt
770,5 nm und die gesamte Dicke der Siliciumoxidlagen ohne die oberste
Lage beträgt
342,1 nm. Gemäß dem Prinzip, dass
die obere Siliciumoxidlage vorzugsweise wenigstens so dick wie annähernd die
halbe Gesamtdicke der anderen Siliciumoxidlagen ist, sollte die
bevorzugte Dicke der oberen Lage größer als 171 nm sein. Im Fall
dieser relativ dünnen
Antireflexionsbeschichtung wurde eine äußere Lage mit einer Dicke von
78,1 nm verwendet, wie sie durch die Konstruktionssoftware allein
anhand spektraler Gesichtspunkte bestimmt wurde. Diese Beschichtung
zeigte bei thermischen Zyklen spektrale und mechanische Stabilität, was darauf
hinweist, dass es bei dünnen
Beschichtungen mit einer gesamten Siliciumoxiddicke von weniger
als annähernd
500 nm nicht immer notwendig ist, dass die äußere Siliciumoxidlage die bevorzugte
Dicke übersteigt.
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Die
Beschichtung von 6 kann für die Verwendung an Oberflächen vorgesehen
werden, die bei niedriger Temperatur betrieben, jedoch während Herstellungsschritten
nach dem Aufbringen der Beschichtung einer hohen Temperatur ausgesetzt werden.
Beispielsweise wird die Betrachtungsfläche einer Anzeigeröhre, wie
etwa die eines Computermonitors, gewöhnlich getrennt von der übrigen Röhrenumhüllung hergestellt
und dann durch einen Prozess befestigt, der als "Fritten" bezeichnet wird. Während des Frittprozesses werden
Teile der Betrachtungsfläche
auf Temperaturen über
1000°C aufgeheizt.
Eine Beschichtung, die gemäß der vorliegenden
Erfindung hergestellt wurde, hält
Temperaturen stand, die während
des Frittens auftreten; daher kann die Beschichtung vor dem Anbringen
des Leuchtschirms an der Umhüllung
aufgebracht werden. Dadurch kann die Beschichtung der vorliegenden
Erfindung auf einem kleineren Teil aufgebracht werden als Beschichtungen
des Standes der Technik, was bei einem Herstellungsprozess, der
eine Beschichtungsmaschine mit gegebener Größe verwendet, eine höhere Produktionsrate
zusammengesetzter Teile erlaubt.
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7 zeigt, wie die Herstellung der Vorrichtung
durch die Verwendung einer Beschichtung der vorliegenden Erfindung
erleichtert wird. 7a zeigt den Leuchtschirm 60 einer
Anzeigeröhre
mit der Antireflexionsbeschichtung 61 auf seiner Betrachtungsfläche. Der
hintere Teil 62 der Anzeigeröhrenumhüllung ist in einer Position
gezeigt, in der er durch Verschieben entlang der gepunkteten Linien
an den Leuchtschirm angesetzt werden kann. Vor dem Zusammenbau wird
die Beschichtung auf dem Leuchtschirm getempert, sodass sie den
hohen Temperaturen standhalten kann, die während des Zusammenbauprozesses
auftreten. Wenn die Teile zusammengesetzt sind, bilden sie die Röhrenumhüllung 64.
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7b zeigt,
wie der Frittprozess abläuft. Der
Leuchtschirm und der hintere Abschnitt der Röhrenumhüllung befinden sich nahe beieinander,
und eine nicht gezeigte dünne
Lage aus Frittwerkstoff füllt die
Fuge zwischen ihnen aus. Der Fuge wird entlang des Umfangs Wärme mittels
der Heizmittel 65 zugeführt,
bis die Fritte schmilzt und sich durch das geschmolzene Frittwerkstoff
eine vakuumdichte Versiegelung zwischen dem Leuchtschirm und dem
hinteren Abschnitt bildet. Während
dieses Prozesses kann die Temperatur des Leuchtschirms höher als 900°C sein, sodass
die Antireflexionsbeschichtung in der Lage sein muss, dieser Temperatur
standzuhalten.
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Würde der
Leuchtschirm mit einer Beschichtung des Standes der Technik versehen,
deren Leistungsfähigkeit
durch die beim Fritten auftretenden Temperaturen verschlechtert
wird, müsste
die Röhrenumhüllung vor
dem Beschichten der Betrachtungsfläche der Röhre zusammengebaut werden. Daher
müsste
die gesamte Röhrenumhüllung in
die Beschichtungsvorrichtung eingesetzt werden. Wegen der im Vergleich
zum Leuchtschirm viel größeren Abmessung
der Umhüllung
könnte
bei jeder Charge, die die Vorrichtung durchläuft, eine geringere Anzahl von
Teilen beschichtet werden. Daher verringert die Verwendung einer
Antireflexionsbeschichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung die Herstellungskosten der beschichteten Umhüllungen.