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Technisches
Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine Kautschukzusammensetzung, die
Ruß enthält, speziell
eine rußhaltige
Kautschukzusammensetzung, die sich für die Lauffläche eines
pneumatischen Reifens eignet.
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Technischer
Hintergrund
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Verschiedene
Vorschläge
wurden gemacht, um das Gleichgewicht des tan δ eines Laufflächenkautschuks
zu verbessern, um den Treibstoffverbrauch von Automobilen zu verringern.
Genauer gesagt wurden Kombinationen von Bestandteilen, getrenntes
Mischen und der Einsatz eines terminal modifizierten Kautschuks
vorgeschlagen.
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Beispielsweise
beschreibt die japanische nicht geprüfte Patentveröffentlichung
(Kokai) mit der Nummer 59-159839 eine Kautschukzusammensetzung,
die man durch das Naßmischen
von SBR und BR mit unterschiedlichen Styrolgehalten erhält, während die
japanische nicht geprüfte
Patentveröffentlichung
(Kokai) mit der Nummer 2-129241 ein Verfahren zur Herstellung einer
Kautschukzusammensetzung beschreibt, die das Mischen eines terminal
modifizierten/gekuppelten Kautschuks in einer Lösung mit Ruß und dann das Mischen in einem
Kautschuk auf Dienbasis umfasst. Andererseits offenbart die japanische
nicht geprüfte
Patentveröffentlichung
(Kokai) mit der Nummer 58-152031 eine Masterbatch, die SBR und BR
umfasst, während
die japanische nicht geprüfte
Patentveröffentlichung
(Kokai) mit der Nummer 57-00430 das getrennte Mischen eines hochmolekulargewichtigen
Kautschuks und eines niedermolekulargewichtigen Kautschuks zur Herstellung
einer Kautschukzusammensetzung vorschlägt.
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Ferner
beschreibt die japanische geprüfte
Patentveröffentlichung
(Kokoku) mit der Nummer 5-1298 eine Kautschukzusammensetzung, die
die Rückfederung
bei Schlageinwirkung und Zugfestigkeit eines Vulkanisats verbessert,
welches ein Polymer auf konjugierter Dienbasis umfasst, das eine
aromatische tertiäre
Aminogruppe in einem terminalen Abschnitt des Polymers auf konjugierter
Dienbasis aufweist. Andererseits beschreibt die japanische nicht
geprüfte
Patentveröffentlichung
(Kokai) mit der Nummer 55-10434, dass sich der Treibstoffverbrauch
und die Sicherheit von Automobilen verbessert, wenn man eine Kautschukzusammensetzung
für eine
Reifenlauffläche
herstellt, indem man Ruß einem
Ausgangskautschuk beimischt, der einen amorphen 1,2-Polybutadienkautschuk
und natürlichen
Kautschuk und/oder Polyisoprenkautschuk umfasst (und ferner gegebenenfalls
einen Kautschuk auf der Basis eines teilweise konjugierten Diens
enthält),
zunächst
mindestens 25 Gew.-% der Ausgangskautschukkomponente, die 1,2-Polybutadien
enthält,
und Ruß in
einem spezifischen Verhältnis
mischt, und dann den restlichen Ausgangskautschuk zugibt und mischt.
Ferner schlägt
die nicht geprüfte
Patentveröffentlichung
(Kokai) mit der Nummer 2-129241 das Mischen eines terminal modifizierten
Polymers auf Basis eines konjugierten Diens mit Ruß in einem
organischen Lösungsmittel
vor, um die Zugfestigkeit und die Abriebbeständigkeit des Vulkanisats zu
verbessern.
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Ferner
offenbart die japanische nicht geprüfte Patentveröffentlichung
(Kokai) mit der Nummer 8-269243 das Mischen eines SBR mit einem
hohen Glasübergangspunkt
und einer SBR-Masterbatch mit niederem Glasübergangspunkt, welche Ruß enthält.
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Das
zuvor beschriebene getrennte Mischen der Bestandteile, der Gebrauch
eines terminal modifizierten Kautschuks und andere Techniken führen jedoch
zu Problemen, beispielsweise dem geringen Effekt in Systemen, die
große
Mengen an Öl
und Ruß enthalten,
so dass weitere Verbesserungen angestrebt wurden. Ferner erhöht sich
beim getrennten Mischen die Konzentration des Rußes zum Zeitpunkt des anfänglichen
Mischens und es kommt zu einer verschlechterten Verarbeitbarkeit,
beispielsweise einem Anvulkanisieren zum Zeitpunkt des Mischens.
Die Rußmenge,
die man getrennt beimischen kann, ist ebenfalls beschränkt. Ferner erhält man beim
Gebrauch von allgemein eingesetzten Masterbatches die gewünschten
Effekte nicht, so dass es wesentlich wird, die Masterbatches zu
modifizieren.
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EP-0
051 450 offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung,
die Ruß und
zwei oder mehr härtbare
Polymere umfasst, und hergestellt wird durch (i) das Bilden einer
Mischung aus mindestens 60% Ruß mit
33 bis 60% von einem oder mehreren härtbaren Polymeren und (ii)
die Zugabe des Rests der härtbaren
Polymere und des Rußes.
Die gemäß dem zitierten
Verfahren hergestellten Vulkanisate zeigen eine geringere Wärmeanreicherung
(heat build-up), einen geringeren Energieverlust und in Verbindung
damit einen verringerten Rollwiderstand, eine geringere Bruchdehnung,
eine geringere Härte,
einen verbesserten Schleuderwiderstand, ein stärkeres Rückprallen und eine bessere
Beständigkeit
gegen Biegerisswachstum.
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DE-A-40
34 064 offenbart ein Mischverfahren für einen Laufflächenkautschuk,
der natürlichen
Kautschuk (NR) und Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR) umfasst, worin
der Ruß mit
dem SBR in der Form eines Latex gemischt wird und nach dem Koagulieren
die resultierende Kautschukzusammensetzung mit dem natürlichen
Kautschuk gemischt wird.
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Offenbarung
der Erfindung
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Dementsprechend
ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Kautschukzusammensetzung bereitzustellen,
die man geeigneterweise als Reifenlauffläche verwenden kann und sich
durch ihr tan δ-Gleichgewicht
des vulkanisierten Kautschuks auszeichnet, während die Abriebbeständigkeit
aufrechterhalten bleibt. Erfindungsgemäß wird eine Kautschukzusammensetzung
bereitgestellt, die umfaßt:
- (i) eine rußhaltige Kautschukzusammensetzung,
welche durch Koagulieren, Entwässern
und Trocknen einer Kautschuklatexmischung erhältlich ist, die 50 bis 90 Gew.Teile,
bezüglich
der festen Bestandteile, eines Latex von mindestens einem Ausgangskautschuk
A mit einer mittleren Glasübergangstemperatur
TgA von –120°C bis –15°C, 40 bis
100 Gew.Teile Ruß und
gegebenenfalls 0 bis 70 Gew.Teile eines Weichmachers enthält, und
- (ii) (a) einen Ausgangskautschuk B, der aus der Gruppe bestehend
aus Polybutadien, Styrol-Butadien-Copolymer und Styrol-Isopren-Butadien-Copolymer
ausgewählt
wird und eine mittlere Glasübergangstemperatur
TgB des Ausgangskautschuks B aufweist, welche die Beziehung TgA
+ 10(°C) ≤ TgB erfüllt, in
einer solchen Menge, daß die
Gesamtmenge des Ausgangskautschuks A und des Ausgangskautschuks
B in der Kautschukzusammensetzung 100 Gew.Teile beträgt, und
gegebenenfalls (b) einen Weichmacher in solch einer Menge, daß die Gesamtmenge
des Weichmachers in der Kautschukzusammensetzung 0 bis 80 Gew.Teile
beträgt,
wobei die Komponente (i) mit der Komponente (ii) in einem Innenmischer
gemischt wird und das Verhältnis
FA/FB 1,2 bis 3,0
beträgt,
wobei:
FA das Gewichtsverhältnis des
Rußes
zum Ausgangskautschuk A in der Komponente (i) ist und
FB das Gewichtsverhältnis des Rußes zur
Gesamtmenge des Ausgangskautschuks A und des Ausgangskautschuks
B in der Kautschukzusammensetzung ist.
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Bester Ausführungsmodus
für die
Erfindung
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Der
Aufbau, die Funktion und die Wirkungen der ersten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung werden im folgenden im Detail beschrieben.
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Die
vorliegenden Erfinder haben herausgefunden, dass der tan δ einer Kautschukzusammensetzung praktisch
keine Beziehung zu der Kautschuk-Absorptionsphase in der Nähe des Rußes oder
einem anderen Füllstoff
aufweist und nur auf die Matrixphase zurückgeführt werden kann, und das tan δ-Gleichgewicht
erfolgreich verbessert, indem sie die Rußoberfläche und Matrixphase so weit
wie möglich
getrennt haben.
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Ferner
haben die vorliegenden Erfinder herausgefunden, dass der Temperaturgradient
des tan δ bei 60°C bis 0°C sich verbesserte,
wenn man Ruß gleichmäßig in einem
Ausgangskautschuk mit hohem Tg und geringem Tg verteilte, um diesen
im Ausgangskautschuk mit geringem Tg zu konzentrieren, und dass
es möglich
war, dies für
eine Verbesserung des tan δ-Gleichgewichts
zu nutzen.
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Daher
läßt man in
der vorliegenden Erfindung, unter dem Gesichtspunkt der Wechselwirkung
zwischen Ruß und
Kautschuk, die Kautschukmatrixphase fern von dem Ruß in der
Verbindung nicht vom Ruß zurückhalten,
um den tanδ zu
kontrollieren. Speziell durch das Mischen einer zuvor bestimmten
Masterbatch, die einen Latex eines Ausgangskautschuks einer Gruppe
A mit einer mittleren Glasübergangstemperatur
TgA von –120°C bis –15°C, vorzugsweise –120°C bis –20°C, und Ruß umfasst,
und eines Ausgangskautschuks der Gruppe B mit einer mittleren Glasübergangstemperatur
TgB von mindestens TgA + 10°C,
gegebenenfalls eines Weichmachers, und anderer Kautschukadditive
in einem inneren Mischer ("internal
mixer"), ist es
möglich, die
gewünschte
Kautschukzusammensetzung zu erhalten.
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Als
Ruß kann
man in der vorliegenden Erfindung im Falle einer Reifenlauffläche einen
mit einer Stickstoff-spezifischen Oberfläche (N2SA)
(gemessen auf der Basis von ASTM D 3037) von vorzugsweise 50 bis 200
m2/g, stärker
bevorzugt 80 bis 160 m2/g und einer DBP-Ölabsorption
(gemessen auf der Basis von JIS K 6221) von vorzugsweise 60 bis
140 ml/100 g, stärker
bevorzugt 100 bis 130 ml/100 g verwenden. Es sei angemerkt, dass
der verwendete Ruß einer
ist, der einer organischen oder anorganischen Oberflächenbehandlung
unterzogen wurde oder auf dessen Oberfläche eine geringe Menge an Siliziumdioxid
oder einem anderen metallischen Oxid abgeschieden wurde, um die
Bindung zum Kautschuk zu erhöhen.
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Die
Menge des Rußes,
der der erfindungsgemäßen Kautschukzusammensetzung
beigemengt wird, d. h. der rußhaltigen
Kautschukzusammensetzung, beträgt
40 bis 100 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des endgültigen Kautschukpolymers,
vorzugsweise 50 bis 100 Gew.-Teile. Falls die beigemischte Rußmenge zu
gering ist, vermindert sich der Verstärkungseffekt und werden die
gewünschten
physikalischen Eigenschaften nicht erhalten, während bei zu großen Mengen
die Herstellung der Ruß-Masterbatches
schwierig wird.
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Die
erfindungsgemäße Ruß-Masterbatch,
d. h. die rußhaltige
Kautschukzusammensetzung, ist nicht speziell begrenzt, solange die
Glasübergangstemperatur
TgA erfüllt
ist, wobei jedoch ein Polymer auf Basis eines konjugierten Diens
besonders bevorzugt ist. Als ein solches Polymer auf Basis eines
konjugierten Diens kann man Butadien, Isopren, Pentadien, Chloropren,
und andere konjugierte Diene alleine oder in Polymeren oder Copolymeren
von zwei oder mehreren, Copolymere von mindestens einem konjugierten
Dien und mindestens einem damit copolymerisierbaren Monomer, beispielsweise
eine aromatische Vinylverbindung, wie Styrol, Vinyltoluol und α-Methylstyrol,
eine ungesättigte
Nitrilverbindung, wie Acrylnitril und Methacrylnitril, ungesättigte Carbonsäuren, wie
Acrylsäure,
Methacrylsäure,
Maleinsäure
und wasserfreie Maleinsäure,
ungesättigte
Carbonsäureester,
wie Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, und Methoxyethylacrylat,
etc. erwähnen.
Ein besonders bevorzugtes Polymer ist ein Blockcopolymer mit einem
Polymerblock, der hauptsächlich ein
konjugiertes Dien umfasst und einen Polymerblock, der hauptsächlich eine
aromatische Vinylverbindung umfasst. Die Grenze zwischen den Blöcken in
dem Blockcopolymer kann klar oder unklar sein. Ferner betragen die
Verhältnisse
der Blöcke
0 bis 100 Gew.-% des konjugierten Diens und 0 bis 100 Gew.-% des
aromatischen Vinyldiens, vorzugsweise 20 bis 80 Gew.-% des konjugierten
Diens und 20 bis 80 Gew.-% des aromatischen Vinyldiens.
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Die
Mengen der beigemengten Kautschukpolymere variieren je nach der
Art des zuzugebenden Ausgangskautschuks, den Gehalten im Polymer,
dem Molekulargewicht des Polymers, etc., betragen jedoch 50 bis
90 Gew.-Teile, vorzugsweise 50 bis 70 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teilen
des Kautschuk-Copolymers. Wenn die Menge des Kautschukpolymers zu
gering ist, ist es schwierig, die Ruß-Masterbatch herzustellen,
während bei
zu großen
Mengen die gewünschten
Effekte nicht erhalten werden können.
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Das
Verfahren zum Beimengen des rußhaltigen
Latex, der den Ausgangskautschuk A enthält, ist nicht speziell begrenzt,
wobei es im allgemeinen jedoch ausreicht, den Kautschuklatex, in
dem Ruß und
der Weichmacher gleichmäßig dispergiert
wurden, zu mischen und zu rühren,
wobei sich dann ein übliches
Verfahren zum Koagulieren, Entwässern
und Trocknen desselben anschließt.
Der hier verwendete Weichmacher kann ein aromatisches Prozessöl, ein Öl auf Paraffinbasis
oder ein anderes Öl
sein, das man im allgemeinen für Kautschukzusammensetzungen
verwendet, und wird in einer Menge von nicht mehr als 70 Gew.-Teilen,
vorzugsweise 0 bis 55 Gew.-Teilen beigemischt.
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Andererseits
gibt es auch hinsichtlich des Ausgangskautschuks B keine speziellen
Probleme, solange die zuvor erwähnte
Glasübergangstemperatur
erfüllt
ist, wobei man jedoch vorzugsweise einen emulsionspolymerisierten
oder lösungspolymerisierten
Ausgangskautschuk auf Dienbasis (Polybutadien, Styrol-Butadien-Copolymer
oder Styrol-Isopren-Butadien-Copolymer),
etc. erwähnen
kann.
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Die
beigemischten Mengen dieses Ausgangskautschuks B sind Mengen, die
100 Gew.-Teile des Kautschuks im Ganzen ergeben, d. h. 50 bis 10
Gew.-Teile. Falls erforderlich, kann dieser mit der zuvor beschriebenen
rußhaltigen
Kautschukzusammensetzung, zusammen mit einem zusätzlichen Weichmacher oder anderen
allgemein verwendeten Kautschukadditiven in einem Banbury-Mischer
oder einem anderen hermetischen Mischer gemischt werden, wobei man
die gewünschte
Kautschukzusammensetzung erhält.
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Erfindungsgemäß beträgt das mittlere
gewichtsgemittelte Molekulargewicht Mw(A) des Ausgangskautschuks
A 100.000 bis 1.200.000, das mittlere gewichtsgemittelte Molekulargewicht
Mw(B) des Ausgangskautschuks B ist mindestens 200.000 und darüber hinaus
besteht die Beziehung 0,1 ≤ Mw(A)/Mw(B) ≤ 6,0.
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Erfindungsgemäß beträgt das Verhältnis FA/FB der Konzentration
FA des Rußes in dem Copolymer in der
Kautschuklatexmischung zu der Konzentration FB des
Rußes
im Copolymer nach dem Kneten im hermetischen Mischer 1,2 bis 3,0.
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Erfindungsgemäß beträgt der tan δ (0°C) der für eine Lauffläche(nkrone)
verwendeten Kautschukzusammensetzung mindestens 0,4 und der tan δ (60°C) ist mindestens
0,1.
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Industrielle
Anwendbarkeit
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Wie
zuvor erläutert,
ist es erfindungsgemäß möglich, das
Anvulkanisieren beim Mischen und ferner das tan δ-Gleichgewicht durch Verwendung einer
Masterbatch zu verbessern. Es ist möglich, eine Verbesserung zu
erhalten, die gleich ist wie beim getrennten Mischen, oder besser
als dieses, unabhängig
von der Konzentration des Rußes,
ohne dass man das Anvulkanisieren beim Mischen infolge des Konzentrationsanstiegs des
Rußes
in einem herkömmlichen
getrennten Mischen berücksichtigen
muss, und es ist möglich,
die Erfindung für
jegliche Formulierung einzusetzen.
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Beispiele
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Die
vorliegende Erfindung wird nun anhand von Beispielen näher erläutert.
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Beispiele I-1 bis I-8,
Standardbeispiele I-1 bis I-8 und Vergleichsbeispiele I-1 bis I-8
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Die
in den Tabellen I-1 bis I-4 gezeigten Kautschukzusammensetzungen
wurden hergestellt und hinsichtlich ihrer physikalischen Eigenschaften
bewertet.
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Die
für die
Formulierungen der Standardbeispiele, Beispiele und Vergleichsbeispiele
eingesetzten Bestandteile waren die folgenden:
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Masterbatches I-1 bis
I-3
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- Ausgangskautschuklatex
- ein Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuklatex mit
einem Styrolgehalt von 25%, einem Vinylgehalt von 16%, einer Glasübergangstemperatur
von –51°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 620.000.
- Ruß
- Ruß der ISAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 112 und einer DBP-Ölabsorption
(ml/100 g) von 112.
- Weichmacher
- aromatisches Prozessöl
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Masterbatches I-4 bis
I-5
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- Ausgangskautschuklatex
- ein Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuklatex mit
einem Styrolgehalt von 25%, einem Vinylgehalt von 16%, einer Glasübergangstemperatur
von –51°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 620.000.
- Ruß
- Ruß von HAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 92 und einer DBP-Ölabsorption
(ml/100 g) von 117.
- Weichmacher
- aromatisches Prozessöl
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Masterbatches I-6 bis
I-7
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- Ausgangskautschuklatex
- ein Polyisopren-Kautschuklatex
mit einer Glasübergangstemperatur
von –63°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 120.000 und ein cis-Polybutadienkautschuklatex
mit einer Glasübergangstemperatur von –106°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 650.000.
- Ruß
- Ruß von HAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 84 und einer DBP-Ölabsorption
(ml/100 g) von 130.
- Weichmacher
- aromatisches Prozessöl
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Masterbatch I-8
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- Ausgangskautschuklatex
- ein Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuklatex mit
einem Styrolgehalt von 36%, einem Vinylgehalt von 16%, einer Glasübergangstemperatur
von –36°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 820.000.
- Ruß
- Ruß von HAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 153 und einer DBP-Ölabsorption
(ml/100 g) von 127.
- Weichmacher
- aromatisches Prozessöl
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Masterbatch I-9
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- Ausgangskautschuklatex
- ein Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuklatex mit
einem Styrolgehalt von 25%, einem Vinylgehalt von 16%, einer Glasübergangstemperatur
von –51°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 620.000.
- Ruß
- Ruß der ISAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 112 und einer DBP-Ölabsorption
(ml/100 g) von 112.
- Weichmacher
- aromatisches Prozessöl
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(Anmerkung:
Die Mengen des Ausgangskautschuklatex sind Mengen, die in Festgehalte
umgewandelt wurden.)
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Andere Bestandteile
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SBR
I-1: Ein mit 50,0 Teilen (pro 100 Teilen Kautschuk, "phr") ölgestreckter,
emulsionspolymerisierter Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuk
mit einem Styrolgehalt von 36%, einem Vinylgehalt von 16%, einer Glasübergangstemperatur
von –36°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 720.000.
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SBR
I-2: Ein mit 37,5 Teilen Öl
(pro 100 Teilen Kautschuk) gestreckter, emulsionspolymerisierter
Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuk
mit einem Styrolgehalt von 25%, einem Vinylgehalt von 16%, einer
Glasübergangstemperatur
von –51°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 620.000.
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SBR
I-3: Ein mit 50,0 Teilen Öl
(pro 100 Teilen Kautschuk) gestreckter, emulsionspolymerisierter
Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuk
mit einem Styrolgehalt von 35%, einem Vinylgehalt von 14%, einer
Glasübergangstemperatur
von –36°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 820.000.
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SBR
I-4: Ein mit 20,0 Teilen Öl
(pro 100 Teilen Kautschuk) gestreckter, emulsionspolymerisierter
Styrol-Butadien-Copolymer-Kautschuk
mit einem Styrolgehalt von 48%, einem Vinylgehalt von 13%, einer
Glasübergangstemperatur
von –21°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 1.280.000.
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IRI-1:
Isopren mit einer Glasübergangstemperatur
von –63°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 870.000.
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cis-BRI-1:
cis-Butadien-Copolymer-Kautschuk mit einer Glasübergangstemperatur von –106°C und einem
gewichtsgemittelten Molekulargewicht von 650.000.
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Ruß I-1: Ruß der ISAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 112 und einer DBP-Ölabsorption (ml/100
g) von 112.
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Ruß I-2: Ruß der HAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 92 und einer DBP-Ölabsorption (ml/100
g) von 117.
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Ruß I-3: Ruß der HAF-Qualität mit einem
N2SA-Wert (m2/g)
von 84 und einer DBP-Ölabsorption (ml/100
g) von 130.
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Ruß I-4: Ruß der SAF-Qualität mit einem
N
2SA-Wert (m
2/g)
von 153 und einer DBP-Ölabsorption (ml/100
g) von 127.
| Zinkoxid: | Zinkweiß Nr. 3 |
| Stearinsäure: | Stearinsäure industrieller
Qualität |
| Antioxidationsmittel
6C: | N-Phenyl-N'-(1,3-dimethylbutyl)-p-phenylendiamin |
| Weichmacher: | aromatisches
Prozessöl |
| Wachs: | Paraffinwachs
industrieller Qualität |
| Pulverförmiger Schwefel: | Mit
5% Öl behandelter
pulverförmiger
Schwefel |
| Vulkanisationsbeschleuniger
NS: | N-tert-Butyl-2-benzothiazoyl-sulfenamid |
| Vulkanisationsbeschleuniger
CZ: | N-Cyclohexyl-2-benzothiazylsulfenamide |
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Vulkanisationsbeschleuniger
DPG: Diphenylguanidin
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Probenherstellung
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In
einem ersten Schritt wurden die in Tabelle I-1 gezeigten Bestandteile
in einem hermetischen Mischer mit einem Fassungsvermögen von
1,8 l 3 bis 5 Minuten gemischt und die Mischung dann abgelassen, nachdem
sie 165 ± 5°C erreichte.
Als nächstes
wurden in einem abschließenden
Schritt ein Vulkanisationsbeschleuniger und Schwefel mit einer offenen
Walze (8 inch) beigemengt unter Erhalt einer Kautschukzusammensetzung.
Beim zweistufigen Mischen gemäß dem Vergleichsbeispiel
beinhaltete der erste Schritt das Mischen der Bestandteile in einem
1,8 l-Innenmischer über
3 bis 4 Minuten und das Ablassen der Mischung, nachdem diese 150 ± 5°C erreichte
und der zweite Schritt, das Mischen der Mischung mit den verbleibenden Bestandteilen
in einem 1,8 l-Innenmischer über
3 bis 5 Minuten und das Ablassen der Mischung, wenn diese 165 ± 5°C erreichte,
und der abschließende
Schritt war dann das Beimengen des Vulkanisationsbeschleunigers
und des Schwefels mit einer offenen Walze unter Erhalt der Kautschukzusammensetzung.
Beim einstufigen Mischen wurden die anderen Bestandteile als der
Vulkanisationsbeschleuniger und der Schwefel in einem 1,8 l-Innenmischer
3 bis 4 Minuten gemischt und abgelassen, nachdem 165 ± 5°C erreicht
wurde. Dann wurde der Vulkanisationsbeschleuniger und der Schwefel
mit einer offenen Walze (8 inch) beigemengt unter Erhalt der Kautschukzusammensetzung.
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Die
Probenzusammensetzung wurde durch 20minütiges Pressen in einer Form
mit 15 × 15 × 0,2 cm bei
160°C vulkanisiert,
um das gewünschte
Teststück
zu erhalten, das dann hinsichtlich seiner vulkanisierten Eigenschaften
bewertet wurde.
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Die
Testverfahren für
die Eigenschaften des Vulkanisats der in den Beispielen erhaltenen
Zusammensetzungen waren wie folgt:
- 1) 300%-Formänderungswiderstand
(deformation stress) und Bruchdehnung: gemessen nach JIS K 6251 (Hantel
mit der Form Nr. 3)
- 2) tan δ:
wurde mit einer von Toyo Seiki Seisakusho hergestellten Rheograph-Festviskoelastizitätsvorrichtung
bei 20 Hz, einer anfänglichen
Dehnung von 10% und einer dynamischen Belastung von 2% gemessen (Probenbreite
5 mm, gemessen bei Temperaturen von 0°C und 60°C)
- 3) Abriebbeständigkeit:
wurde mit einem Lanborne-Abriebtester
gemessen, wobei man den Abriebverlust als Index nach dem folgenden
Verfahren angab:
Abriebbeständigkeit
(Index) = ((Verlust beim Referenzteststück)/(Verlust beim Teststück)) × 100
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Die
Referenzteststücke
waren das Standardbeispiel I-1 in der Tabelle I-1 bis Tabelle I-2,
das Standardbeispiel I-6 in Tabelle I-3 und das Standardbeispiel
I-8 in der Tabelle I-4.
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- (Verfahren zur Herstellung einer Masterbatch)
