DE69728233T2

DE69728233T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Harzteilchenproduktes

Info

Publication number: DE69728233T2
Application number: DE1997628233
Authority: DE
Inventors: Kazuhiro Takatsuki-shi Anan; Ritsuo Takatsuki-shi Kitada; Mitsuo Kawabe-gun Kushino
Original assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Current assignee: Nippon Shokubai Co Ltd
Priority date: 1996-11-14
Filing date: 1997-11-11
Publication date: 2005-01-13
Anticipated expiration: 2017-11-12
Also published as: KR100307907B1; US5965676A; EP0842695A1; EP0842695B1; KR19980042348A; DE69728233D1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
A. Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Harzteilchen, um feine Harzteilchen in einem Zustand bereitzustellen, worin die Teilchengröße gleichmäßig ist.
B. Stand der Technik
In jüngster Zeit werden Harzteilchen auf verschiedenen Gebieten weitverbreitet verwendet. Spezifische Beispiele für die Verwendung der Harzteilchen sind die folgenden: Abstandshaltende Materialien (Trennelemente für Flüssigkristall-Anzeigeeinheiten), Gleitmittel, funktionelle Träger, Toner, und funktionelle Füllstoffe, die das Fließverhalten oder die Glanzeigenschaften von Farben steuern. Was die für diese Zwecke verwendeten Harzteilchen betrifft, so muss ihr Teilchendurchmesser abhängig von der Verwendung gesteuert werden.
Ein Beispiel für Methoden, um Harzteilchen leicht zu erhalten, ist ein Suspensionspolymerisationsverfahren, bei dem eine Komponente aus einer zu dispergierenden Phase, wie zum Beispiel eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung, die in einer Komponente einer kontinuierlichen Phase, wie zum Beispiel Wasser, unlöslich ist, in Form von Flüssigkeitströpfchen in der Komponente der kontinuierlichen Phase dispergiert wird, und die Flüssigkeitströpfchen dann polymerisiert werden, wodurch Harzteilchen erhalten werden.
Das konventionelle Suspensionspolymerisationsverfahren weist das Problem auf, dass die Verteilung der Teilchendurchmesser der Flüssigkeitströpfchen, die in der Komponente der kontinuierlichen Phase dispergiert sind, breit ist.
Die vorstehend erwähnten verschiedenen Verwendungen benötigen zum Beispiel oft feine Harzteilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von weniger als 10 μm. Hier besteht jedoch das folgende Problem: Wenn der Teilchendurchmesser einfach durch ein mechanisches Verfahren verringert wird, tendiert die Verteilung der angewandten Kraft in dem System dazu, nicht gleichmäßig zu sein, und deshalb wird die Bildung von feinen Teilchen stark erhöht, aber Teilchen, deren Dispergieren nur langsam gefördert wird, verbleiben ebenfalls, und große Teilchen können ebenfalls vorhanden sein, wodurch die resultierende Teilchendurchmesserverteilung breit ist.
Üblich ist auch ein Verfahren mit folgenden Stufen: Ein Harz wird in einem Lösungsmittel gelöst, die resultierende Lösung wird in einer kontinuierlichen Phase auf Wasserbasis dispergiert, und das Lösungsmittel abgedampft, wodurch Harzteilchen erhalten werden; oder ein Verfahren mit den Stufen: Ein durch Erhitzen geschmolzenes Harz wird in einer erhitzten kontinuierlichen Phase auf Wasserbasis dispergiert, um den Teilchendurchmesser zu regulieren, und die kontinuierliche Phase auf Wasserbasis wird dann abgekühlt, wodurch Harzteilchen gebildet werden. Es wird jedoch auch hier in ähnlicher Weise darauf hingewiesen, dass das Problem existiert, dass die resultierende Teilchendurchmesserverteilung breit ist.
Die EP-A-O 132 169 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer (eines) homogenen und hochtransparenten Folie oder Films aus einer Mischung aus einer Vielzahl von Komponenten, das das Mischen der kombinierten Reaktionskomponenten und Ablagern der Reaktionsmischung auf einem Formsubstrat, wo die Reaktion in einer aufliegenden Schicht durchgeführt wird, wobei die kombinierten Reaktionskomponenten zuerst in einem statischen Mischer und sofort danach in einem dynamischen Mischer gemischt werden.
Die WO-A-92/14541 offenbart eine Fluidmischvorrichtung, die einen röhrenförmigen Durchgang und eine Vielzahl von darin angeordneten laminaren Mischelementen aufweist, wobei die Elemente ausgewählt sind aus drei oder mehr verschiedenen Konfigurationen.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
A. Aufgabenstellung der Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von Teilchen einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung, wobei die Teilchen eine enge Teilchendurchmesserverteilung aufweisen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von Harzteilchen mit einer engen Teilchendurchmesserverteilung.
B. Beschreibung der Erfindung
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung von Harzteilchen umfasst die folgenden Stufen: Zuführen von zwei Flüssigkeiten zu einem Leitungsmischer des statischen Typs mit einem Flüssigkeitsaufteilungsmechanismus, der sich in einem statischen Zustand befindet, Hindurchleiten der zwei Flüssigkeiten durch den Leitungsmischer des statischen Typs 3, in dem die zwei Flüssigkeiten zu zwei Phasen, die eine der zwei Flüssigkeiten als die Komponente der zu dispergierenden Phase und die andere als die Komponente einer kontinuierlichen Phase umfassen, geformt werden können; anschließendes Hindurchleiten der zwei Flüssigkeiten durch ein Dispergiergerät des Schnellschertyps 4, das einen Rotor und einen Stator aufweist, und einen Flüssigkeitsschermechanismus aufweist, wobei der Rotor eine Rotationsumfangsgeschwindigkeit im Bereich von 5 bis 30 m/s hat, wodurch feine Flüssigkeitströpfchen der Komponente der zu dispergierenden Phase in der Komponente der kontinuierlichen Phase dispergiert werden; und
Bilden von Harzteilchen aus den gebildeten Flüssigkeitströpfchen,
dadurch gekennzeichnet, dass vor der Zuführungsstufe eine Stufe des Vermischens der zwei Flüssigkeiten durch Rühren unter Formen einer Komponente einer zu dispergierenden Phase zu Flüssigkeitströpfchen durchgeführt wird.
Eine Vorrichtung zur Herstellung von Harzteilchen nach dein erfindungsgemäßen Verfahren (Anspruch 1) umfasst: Einen Leitungsmischer des statischen Typs 3 mit einem Flüssigkeitsaufteilungsmechanismus, der sich in einem statischen Zustand befindet; und ein Dispergiergerät des Schnellschertyps 4, das einen Rotor und einen Stator umfasst und einen Flüssigkeitsschermechanismus aufweist, wobei der Rotor eine Rotationsumfangsgeschwindigkeit im Bereich von 5 bis 30 m/s hat, wobei das Gerät hinter dem Leitungsmischer des statischen Typs 3 eingebaut ist,
dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ferner einen Mischer des Rührtyps 1 vor dem Leitungsmischer des statischen Typs 3 umfasst.
Der Leitungsmischer des statischen Typs kann eine Struktur aufweisen, bei der ein Ende eines Rohrs ein Einlass ist, und das andere Ende des Rohrs ein Auslass ist, und im Uhrzeigersinn drehende Leitbleche und gegen den Uhrzeigersinn drehende Leitbleche im Rohr abwechselnd in einer Richtung längs der Mittelachsenlinie des Rohrs angeordnet sind, wobei sich die im Uhrzeigersinn drehenden Leitbleche und die sich gegen den Uhrzeigersinn drehenden Leitbleche längs der Mittelachsenlinie des Rohrs drehen und hierbei einen Abschnitt des Rohrs in zwei Abschnitte aufteilen.
Die Weber-Zahl des Leitungsmischers des statischen Typs wird vorzugsweise so eingestellt, dass sie in den Bereich von 100 bis 5000 fällt.
Die Flüssigkeitströpfchen der Komponente der zu dispergierenden Phase können einen Teilchendurchmesser von 10 μm oder weniger aufweisen, nachdem sie den Leitungsmischer des statischen Typs durchlaufen haben und bevor sie ein Dispergiergerät des Schnellschertyps durchlaufen haben.
Das Dispergiergerät des Schnellschertyps kann mindestens einen Rotor aufweisen, und die Anordnung kann so ausgestaltet sein, dass die dem Dispergiergerät zugeführte Komponente der zu dispergierenden Phase durch Scheren aufgrund der Rotation des Rotors dispergiert werden kann.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann außerdem vor dem Leitungsmischer des statischen Typs einen Mischer vom Rührtyp aufweisen.
Weil der Leitungsmischer des statischen Typs, wie er erfindungsgemäß verwendet wird, keinen Antriebsmechanismus besitzt, sondern die Komponente der zu dispergierenden Phase in Form von Flüssigkeitströpfchen in der Komponente der kontinuierlichen Phase nur durch den Flüssigkeitsaufteilungsmechanismus, der sich in einem statischen Zustand befindet, dispergiert wird, ist der Teilchendurchmesser der resultierenden Flüssigkeitströpfchen der Komponente der zu dispergierenden Phase relativ gleichmäßig. Was den Teilchendurchmesser betrifft, können, wie dies nachstehend erwähnt wird, feine Flüssigkeitströpfchen mit einem Teilchendurchmesser von 10 μm oder weniger durch Einstellen der Betriebsbedingungen, wie der Weber-Zahl des Leitungsmischers des statischen Typs, erhalten werden. In der vorliegenden Erfindung wird deshalb der Leitungsmischer des statischen Typs als Hauptmittel für die Teilchenbildung verwendet. Im Hinblick auf die Verteilung des Teilchendurchmessers verläuft außerdem ein unteres Ende des Peaks der Teilchendurchmesserverteilung lange auf der Seite größerer Teilchendurchmesser, obwohl der Anteil davon gering ist. Solche große Flüssigkeitstropfen (grobe Teilchen) werden jedoch mit dem Dispergiergerät des Schnellschertyps, das hilfsweise in der nachfolgenden Stufe verwendet wird, zu feinen Teilchen scherzerkleinert, und stellen deshalb kein Hindernis dar.
Weil der Leitungsmischer des statischen Typs keinen Antriebsteil aufweist, der ein suspendiertes Fluid rührt und dispergiert, ist es schwierig, die Flüssigkeitströpfchen einer hohen Belastung auszusetzen. Es können deshalb Flüssigkeitströpfchen mit einem gewünschten Teilchendurchmesser erhalten werden, und die Bildung von Teilchen, wie Teilchen vom W/O/W-Typ, die die Komponente der kontinuierlichen Phase enthalten, kann verhindert werden. Eine Verschlechterung der Eigenschaften der resultierenden Flüssigkeitströpfchen kann deshalb verhindert werden.
Das Dispergiergerät des Schnellschertyps weist einen Flüssigkeitsschermechanismus auf, der mit hoher Geschwindigkeit rotiert, und kann die Komponente der zu dispergierenden Phase durch eine starke Scherwirkung in feine Flüssigkeitströpfchen überführen. Der mit hoher Geschwindigkeit rotierende Flüssigkeitsschermechanismus ist hervorragend für die Feinzerkleinerung der flüssigen Tröpfchen, weist aber eine so starke Scherwirkung auf, dass bei einem Versuch, Flüssigkeitströpfchen nur unter Verwendung des Dispergiergeräts des Schnellschertyps zu erhalten, die Tendenz zur Ausbildung superfeiner Flüssigkeitströpfchen besteht, und die Tendenz zu einer breiten Teilchendurchmesserverteilung besteht. Weil die Komponente der zu dispergierenden Phase nach der vorliegenden Erfindung jedoch zuerst mit dem Leitungsmischer des statischen Typs unter Bildung von Flüssigkeitströpfchen mit einem relativ gleichmäßigen Teilchendurchmesser verteilt wird, und weil Anteile grober Teilchen dieser Flüssigkeitstropfen (die dem vorstehend erwähnten unteren Endteil des Peaks der Teilchendurchmesserverteilung, die hauptsächlich entlang der Seite der größeren Teilchendurchmesser verläuft, entspricht) durch das Dispergiergerät des Schnellschertyps um einen weiteren Grad verfeinert werden, ist es für die vorliegende Erfindung ausreichend, dass das Dispergiergerät des Schnellschertyps die aus dem Leitungsmischer des statischen Typs zugeführte flüssige Komponente einer kurzen Scherwirkung unterwirft. Die vorstehend erwähnten superfeinen Flüssigkeitströpfchen bilden sich deshalb nicht aus. Weil die Flüssigkeitstropfen der groben Teilchen durch das Dispergiergerät des Schnellschertyps durch Scherzerkleinern verfeinert werden, wird der resultierende mittlere Teilchendurchmesser der Flüssigkeitströpfchen etwas verringert.
Das heißt, erfindungsgemäß weist die Flüssigkeitströpfchen in der aus dem Dispergiergerät vom Schnellschertyp ausgetragene resultierende Dispersion einen sehr feinen Teilchendurchmesser und eine enge Teilchendurchmesserverteilung auf, und weist deshalb einen gleichmäßigen Teilchendurchmesser auf.
Erfindungsgemäß bestimmt der aus dem Leitungsmischer des statischen Typs resultierende Teilchendurchmesser nahezu den Teilchendurchmesser der Endstufe. Der aus dem Leitungsmischer des statischen Typs resultierende Teilchendurchmesser kann durch eine geeignete Einstellung der Weber-Zahl des Leitungsmischers des statischen Typs gesteuert werden.
Diese und andere Aufgaben und die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der nachstehenden detaillierten Beschreibung deutlicher ersichtlich.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel des Hauptteils der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt.
2 ist eine schematische Darstellung, die ein anderes Beispiel des Hauptteils der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt.
3 ist eine schematische Darstellung, die ein weiteres Beispiel des Hauptteils der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt.
4 ist eine Schnittansicht, die ein Beispiel der inneren Struktur des Leitungsmischers des statischen Typs zeigt.
5 ist eine Schnittansicht, die ein Beispiel der inneren Struktur des Dispergiergeräts des Schnellschertyps zeigt.
6 ist eine Schnittansicht, die ein weiteres Beispiel der inneren Struktur des Dispergiergeräts des Schnellschertyps zeigt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Herstellungsvorrichtung
Zuerst wird ein bevorzugter Aufbau des Hauptteils einer erfindungsgemäßen Vorrichtung erläutert.
Wie in 1 dargestellt, sind ein Mischer des Rührtyps 1, eine Pumpe 2, ein Leitungsmischer des statischen Typs 3, und ein Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 in dieser Reihenfolge angeordnet, so dass eine Komponente der zu dispergierenden Phase und eine Komponente der kontinuierlichen Phase, die in den Mischer des Rührtyps 1 eingeführt wurden, durch Betrieb der Pumpe 2 in dieser Reihenfolge geführt werden können. Obwohl nicht dargestellt, sind hinter dem Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 außerdem folgende Einrichtungen angeordnet: Ein Suspensionspolymerisationsreaktionsgefäß (nicht dargestellt), für den Fall, dass die Komponente der zu dispergierenden Phase eine Monomerzusammensetzung ist; ein Lösungsmittelverdampfer (nicht dargestellt) für den Fall, dass die Komponente der zu dispergierenden Phase eine Harzlösung ist; und ein Kühler (nicht dargestellt) für den Fall, dass die Komponente der zu dispergierenden Phase ein geschmolzenes Harz ist.
Der Mischer des Rührtyps 1 ist ein solcher vom konventionellen Typ, der eine Flüssigkeit durch Rotation eines Impellers rührt und mischt. Die Pumpe 2 ist nicht speziell beschränkt, solange sie eine Flüssigkeit, die durch den Leitungsmischer des statischen Typs 3 läuft, mit einer konstanten Fließgeschwindigkeit zuführen kann, und Beispiele für die Pumpe 2 umfassen Spiralpumpen, Rotationspumpen, Mono-Pumpen.
Die 2 zeigt ein anderes Beispiel des Hauptteils bei der Herstellungsvorrichtung. In diesem Beispiel ist der Mischer des Rührtyps 1 weggelassen, und die Komponente der zu dispergierenden Phase und die Komponente der kontinuierlichen Phase werden getrennt dem Leitungsmischer des statischen Typs 3 unter Verwendung von zwei Pumpen 2 und 2' zugeführt.
Die 3 zeigt ein weiteres Beispiel des Hauptteils bei der Herstellungsvorrichtung. In diesem Beispiel ist der Mischer des Rührtyps 1 ebenfalls weggelassen, und die Komponente der zu dispergierenden Phase und die Komponente der kontinuierlichen Phase werden getrennt aus zwei Pumpen 2 und 2' ausgetragen und dann zusammen dem Leitungsmischer des statischen Typs 3 zugeführt.
Wie im Beispiel der 1 wird die Komponente der zu dispergierenden Phase für eine schärfer begrenzte Teilchendurchmesserverteilung vorher in Flüssigkeitströpfchen überführt und dann dem Leitungsmischer des statischen Typs 3 zugeführt. Das heißt, wenn der mittlere Teilchendurchmesser der Flüssigkeitströpfchen mit dem Mischer des Rührtyps 1 primär auf 30 bis 1000 μm einreguliert wird, und dann mit dem Leitungsmischer des statischen Typs sekundär auf 3 bis 40 μm einreguliert wird, können Flüssigkeitströpfchen mit einem gleichmäßigen mittleren Teilchendurchmesser von 2 bis 35 μm mit einer schärferen Teilchendurchmesserverteilung (der Variationskoeffizient beträgt üblicherweise 50% oder weniger, vorzugsweise 45% oder weniger) erhalten werden.
Für die vorliegende Erfindung reicht es aus, dass der Leitungsmischer des statischen Typs 3 mit dem Flüssigkeitsaufteilungsmechanismus ausgerüstet ist, der sich in einem statischen Zustand befindet, und die Wirkung besitzt, eine Flüssigkeit, die durch das Rohr strömt, fein zu verteilen. Spezifische Beispiele des Leitungsmischer des statischen Typs 3 umfassen Noritake Static Mixer (erhältlich von Noritake Co., Ltd.), Sulzer Mixer (erhältlich von Sumitomo Heavy Machine Industries, Ltd.), Toray Static Type In-line Mixer (erhältlich von Toray Industries, Inc.), Sukeya Mixer (erhältlich von Sakura Seisakusho Co., Ltd.), TK-ROSS LPD Mixer (erhältlich von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.).
Ein bevorzugtes Beispiel der Struktur des Leitungsmischers des statischen Typs 3 ist in 4 dargestellt. Der Leitungsmischer des statischen Typs 3 weist ein Rohr 31 auf und eine Struktur, bei der ein Ende des Rohrs 31 ein Einlass ist (nicht dargestellt), und das andere Ende des Rohrs 31 ein Auslass ist (nicht dargestellt), und sich im Uhrzeigersinn drehende Leitbleche 32 und sich gegen den Uhrzeigersinn drehende Leitbleche 33 in dem Rohr 31 abwechselnd in einer Richtung längs der Mittelachsenlinie des Rohrs 31 angeordnet sind, wobei sich die im Uhrzeigersinn drehenden Leitbleche 32 und die sich gegen den Uhrzeigersinn drehenden Leitbleche 33 längs der Mittelachsenlinie des Rohrs 31 drehen und hierbei einen Abschnitt des Rohrs 31 in zwei Abschnitte aufteilen. Eine Komponente der zu dispergierenden Phase und eine Komponente einer kontinuierlichen Phase, die dem Rohr 31 von einem Ende mit einer mittleren linearen Geschwindigkeit u zugeführt werden, werden wiederholt aufgeteilt und rotiert, während sie durch die zwei Typen der Leitbleche 32 und 33, die hintereinander angeordnet sind, hindurchlaufen, und dann vom anderen Ende des Rohrs 31 in einem Zustand, in dem die Komponente der zu dispergierenden Phase Flüssigkeitströpfchen sind, ausgeführt.
Die Weber-Zahl des Leitungsmischers des statischen Typs 3 wird vorzugsweise so eingestellt, dass sie in den Bereich von 100 bis 5000, insbesondere von 500 bis 3000, fällt. Wenn die Weber-Zahl geringer als 100 ist, ist es schwierig, dass die Flüssigkeit, die durch das Rohr strömt, eine turbulente Strömung bildet, und dass die Aufteilungswirkung funktioniert. Selbst wenn auf der anderen Seite die Weber-Zahl größer als 5000 ist, ist der Teilchendurchmesser der resultierenden Flüssigkeitströpfchen nicht so stark verringert. Die Weber-Zahl, We, kann aus der nachstehend angegebenen Gleichung berechnet werden, worin D der Innendurchmesser des Mischers (cm) ist, u die mittlere lineare Geschwindigkeit der Flüssigkeit (cm/sec), pc die Dichte der kontinuierlichen Phase (g/cm³) ist, und σs die Oberflächenspannung (dyn/cin) ist. We = (D · u2 · pc) / σs
Für die vorliegende Erfindung reicht es aus, dass das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 einen Flüssigkeitsschermechanismus aufweist, der mit hoher Geschwindigkeit rotiert. Das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 weist im Allgemeinen einen Rotor und einen Stator auf, und besitzt eine solche Struktur, dass die Scherwirkung zwischen dem Rotor und dem Stator durch eine hohe Rotationsgeschwindigkeit des Rotors verursacht wird, wodurch die Komponente der zu dispergierenden Phase in der Komponente der kontinuierlichen Phase fein dispergiert wird. Spezifische Beispiele für das Dispergiergerät des Schnell schertyps 4 umfassen Homogenizer-Polytron (erhältlich von Central Scientific Trade Co., Ltd.), Capitron (erhältlich von Eurotech Co., Ltd.), Homogenizer-Hystron (erhältlich von Nichion Medical and Scientific Instruments Co., Ltd.), Biomixer (erhältlich von Nippon Seiki Seisakusho Co., Ltd.), Turbo Type Agitator (erhätlich von Kodaira Seisakusho Co., Ltd.), Ultra Disper (erhältlich von Asada Iron Works Co., Ltd.), Ebara Milder (erhältlich von Ebara Co.), TK Homomixer, TK Pipeline Mixer, TK Homomic Line Mill, TK Homojetter, TK Unimixer, TK Homomic Line Flow, TK Highline Mill (diese sind von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd. erhältlich).
Ein Beispiel der Struktur des Dispergiergeräts des Schnellschertyps 4 ist in 5 dargestellt. Ein Flüssigkeitsschermechanismus 402 ist in einem Gehäuse 401 des Dispergiergeräts 4 eingebaut. Der Flüssigkeitsschermechanismus 402 weist einen stationären Stator 404 und einen Rotor 403 mit Schermessern vom Schneckentyp auf, und eine solche Anordnung wird eingestellt, dass der Rotor 403 innerhalb des Stators 404 mit hoher Geschwindigkeit rotieren kann. Eine Flüssigkeit, die in den Rotor 403 läuft, strömt zwischen den Messern des Rotors 403 und strömt dann durch einen Spalt zwischen dem Rotor 403 und dem Stator 404 zurück, und strömt schließlich in einen Ausgangskanal 405, wobei eine makroskopische konvektive Zirkulation im gesamten Inneren des Gehäuses 401 verursacht wird.
Obwohl der Rotor mit Schermessern vom Schneckentyp in 5 dargestellt ist, ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt, und ein Rotor ohne Messer kann verwendet werden. Wenn ein Rotor ohne Schermesser verwendet wird, wird die zermahlende Kraft zwischen dem Rotor und dem Stator aufgrund der Rotation des Rotors erzeugt, wobei die Komponente der zu dispergierenden Phase durch Scheren dispergiert und verfeinert wird. Um die Dispersion durch Scheren effizienter durchzuführen, ist es bevorzugt, dass die entsprechenden Oberflächen des Rotors und des Stators aufgeraut sind.
In dem in 5 dargestellten Rotor mit Schermessern wird die Komponente der zu dispergierenden Phase, während die Flüssigkeit zwischen den Messern hindurchläuft, durch Scherung aufgrund der Rotation des Rotors dispergiert und aufgrund Kavitationsbrechen einer Stoßkraft unterworfen und dadurch zerkleinert. Auch bei dem Rotor mit Messern ist es zur Steigerung der Effizienz der Scherdispersion selbstverständlich bevorzugt, dass der Rotor eine Struktur aufweist, die eine Zermahlkraft zwischen dem Rotor und dem Stator ausbilden kann.
Die Form der Schermesser des Rotors ist nicht, wie in 5 dargestellt, auf die vom Schneckentyp beschränkt, sondern kann die Form von Scherblättern, die gerade sind, aufweisen. Im Allgemeinen wird, wenn die Viskosität der Flüssigkeit hoch ist, der Schneckentyp verwendet, und wenn die Viskosität der Flüssigkeit niedrig ist, der Scherblatttyp.
In 5 ist der rotierende Schaft, der den Rotor fixiert, kürzer als der Rotor, wobei die vorliegende Erfindung aber nicht auf diese Ausführungsform beschränkt ist, und der rotierende Schaft kann entweder so lang wie der Rotor oder länger als der Rotor sein.
Ein weiteres Beispiel für die Struktur des Dispergiertgerätes des Schnellschertyps 4 ist in 6 dargestellt. Drei Aggregate von Flüssigkeitsschermechanismen 42 sind in einem Gehäuse 41 des Dispergiergerätes 4 eingebaut. Jedes Aggregat der Flüssigkeitsschermechanismen 42 weist einen trommelförmigen Rotor 43 mit einer Vielzahl von Schlitzen 431 . . . auf seinem peripheren Mantel auf und einen trommelförmigen Stator 44 mit einer Vielzahl von Schlitzen 441 . . . auf seinem peripheren Mantel. Im Beispiel der Figur sind der Rotor 43 und der Stator 44 konzentrisch so angeordnet, dass der Rotor 43 in den Stator 44 eingeführt ist, aber das Innenseite/ Außenseite-Verhältnis zwischen den beiden Elementen 43 und 44 kann auch umgekehrt sein. Ein in die Innenseite des Rotors 43 eingeströmtes Fluid strömt der Reihe nach durch die entsprechenden Schlitze 431, 441 . . . beider Elemente 43 und 44 und strömt dann in den nächsten Flüssigkeitsschermechanismus 42, und schließlich in den Auslasskanal 45. Während die Flüssigkeit durch die Schlitze 441 . . . strömt, wird die Komponente der zu dispergierenden Phase einer Stoßkraft aufgrund von Kavitationsbrechen unterworfen und durch Scheren aufgrund der Rotation des Rotors 43 dispergiert, und dadurch verfeinert.
Wie vorstehend erwähnt, verfeinert das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 nur den groben Teilchenanteil der Flüssigkeitströpfchen, die vorher aus dem Leitungsmischer des statischen Typs 3 resultieren, und es ist eher unvorteilhaft, die Flüssigkeitströpfchen einer hohen mechanischen Belastung zu unterwerfen. Unter Bezugnahme auf das vorstehend erwähnte Beispiel der 6 liegt die Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors 43 vorzugsweise im Bereich von 5 bis 30 m/s, und insbesondere von 10 bis 20 m/s. Wenn die Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors 43 größer als 30 m/s ist, wird der Teilchendurchmesser nicht verringert, der Vorgang, Flüssigkeitströpfchen zu kombinieren, ist hoch, und die Teilchendurchmesserverteilung wird verbreitert. Wenn die Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors 43 andererseits geringer als 5 m/s ist, ist es schwierig, den Anteil der groben Teilchen der Flüssigkeitstropfen ausreichend zu verfeinern.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, selbst wenn die Strömungsgeschwindigkeit durch sie circa dreimal so schnell ist wie die Strömungsgeschwindigkeit unter alleiniger Verwendung des Dispergiergerätes des Schnellschertyps 4, wird die Teilchendurchmesserverteilung der Flüssigkeitströpfchen nicht verbreitert, und außerdem kann der Teilchendurchmesser verringert werden, wenn die Strömungsgeschwindigkeit erhöht wird. Die Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit ermöglicht es, die Dauer der Stufen zu verkürzen und die Vorrichtung kleiner zu machen, und ist deshalb industriell vorteilhaft.
Als Reaktionsgefäß (nicht dargestellt) werden konventionelle Gefäße verwendet. Im Reaktionsgefäß werden die Flüssigkeitströpfchen polymerisiert, um Harzteilchen zu erhalten. Zusätzlich werden Verfahrensstufen, z.B. um das Lösungsmittel von den Harzteilchen durch Erhitzen zu entfernen, durchgeführt, und die Harzteilchen schließlich abgekühlt.
HERSTELLUNGSVERFAHREN
Nachfolgend werden bevorzugte Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens für Harzteilchen beschrieben, in denen die vorstehend beschriebene Herstellungsvorrichtung verwendet wird, wobei beispielhaft ein Fall beschrieben wird, bei dem eine Monomerzusammensetzung als Komponente der zu dispergierenden Phase verwendet wird, um eine Suspensionspolymerisation durchzuführen.
(Erste Stufe)
Diese Stufe wird im Mischer des Rührtyps 1 durchgeführt, wo die Komponente der zu dispergierenden Phase primär so reguliert wird, um erste Teilchen mit einem massegemittelten Teilchendurchmesser von 30 bis 1000 μm, vorzugsweise von 30 bis 600 μm, einer polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zu erhalten, die die Komponente der zu dispergierenden Phase umfasst, wodurch die Komponente der zu dispergierenden Phase vorher in Flüssigkeitströpfchen überführt wird.
Die Komponente der zu dispergierenden Phase umfasst Komponenten, wie z.B. ein polymerisierbares Monomer und ein vernetzbares Monomer, das mit dem polymerisierbaren Monomer copolymerisierbar ist.
Das polymerisierbare Monomer ist nicht speziell beschränkt, wenn es ein solches ist, das in konventionellen Suspensionspolymerisationsverfahren verwendet wird, und Beispiele dafür umfassen: Styrolmonomere, wie z.B. Styrol, o-Methylstyrol, in-Methylstyrol, p-Methylstyrol, α-Methylstyrol, p-Methoxy- styrol, p-tert.-Butylstyrol, p-Phenylstyrol, o-Chlorstyrol, in-Chlorstyrol und p-Chlorstyrol; (Meth)acrylmonomere, wie z.B. Methylacrylat, Ethylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutyl-acrylat, Dodecylacrylat, Stearylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Tetrahydrofurfurylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat, n-Octylmethacrylat, Dodecylmethacrylat, 2-Ethylhexyl- methacrylat und Stearylmethacrylat; olefinische Harzkomponenten, wie z.B. Ethylen, Propylen und Butylen; andere Monomere, wie z.B. Acrylsäure, Methacrylsäure, Vinylchlorid, Vinylacetat, Acrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid und N-Vinyl- pyrrolidon. Diese Verbindungen können in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden.
Wenn es erwünscht ist, Harzteilchen mit einer intermolekularen Vernetzungsstruktur zu erhalten, kann ein Vernetzungsmittel mit zwei oder mehr polymerisierbaren Doppelbindungsgruppen im Molekül mit den vorstehend erwähnten polymerisierbaren Monomeren copolymerisiert werden.
Beispiele für das Vernetzungsmittel umfassen aromatische Vinylverbindungen, wie z.B. Divinylbenzol, Divinylnaphthalin und Derivate davon; vernetzbare (Meth)acrylverbindungen, wie z.B. Trimethylolpropantriacrylat, Ethylenglykoldimethacrylat, Diethylenglykoldimethacrylat, Triethylenglykoldimethacrylat, Decaethylenglykoldimethacrylat, Pentadecaethylenglykoldimethacrylat, 1,3-Butylendimethacrylat, Allylmethacrylat, Trimethylolpropantrimethacrylat, Pentaerythrittetramethacrylat und Diethylenglykoldimethacrylatphthalat; Verbindungen mit zwei Vinylgruppen, wie z.B. N,N-Divinylanilin, Divinylether, Divinylsulfid und Divinylsulfonsäure; und Verbindungen mit drei oder mehr Vinylgruppen. Diese Verbindungen können in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden. Außerdem kann Polybutadien, Polyisopren, ungesättigter Poly-ester, chlorsulfoniertes Polyolefin verwendet werden.
Die Komponente der zu dispergierenden Phase kann außerdem andere Materialien umfassen, wie z.B. Harze, Farbmittel, und magnetische Pulver innerhalb des brauchbaren Bereichs.
Beispiele der vorstehend erwähnten Harze umfassen Styrolharze, (Meth)acrylharze, Polyesterharze, Polyethylenharze, Polypropylenharze, Polybutylenharze, Epoxyharze, Vinylchloridharze, Vinylacetatharze, Polyamidharze, Polyimidharze, Cumaronharze, aromatische Petroleumharze, und aliphatische Petroleumharze. Diese können in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden.
Die vorstehend erwähnten Farbmittel können entweder organische oder anorganische Pigmente, oder Mischungen davon sein.
Beispiele für die anorganischen Pigmente umfassen Pulver oder Teilchen, wie z.B. Ruß, Aluminiumoxid, Titandioxid, Barium-titanat, Magnesiumtitanat, Calciumtitanat, Strontiumtitanat, Zinkoxid, Quarzsand, Ton, Glimmer, Wollastonit, Diatomeen-erde, verschiedene Arten anorganischer Oxidpigmente (z.B. Chromoxid, Ceroxid, rotes Eisenoxid, Antimontrioxid, Magnesiumoxid, Zirconiumoxid), Bariumsulfat, Bariumcarbonat, Calciumcarbonat, feines Siliciumdioxidpulver, Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Borcarbid, Wolframcarbid, Titancarbid. Diese können in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden. Diese anorganischen Pigmente können solche sein, die mit konventionellen Hydrophobierungsmitteln, wie z.B. Titan-Kupplungsmittel, Silan-Kupplungsmittel, und Metallsalzen höherer Fettsäuren behandelt wurden.
Beispiele für die organischen Pigmente umfassen: Gelbe Pigmente, wie z.B. Neapelgelb (naples yellow), Naphtholgelb S (naphthol yellow S), Hansagelb G (Hansa yellow G), Hansagelb 10G (Hansa yellow 10G), Benzidingelb G (benzidine yellow G), Benzidingelb GR (benzidine yellow GR), quinoline yellow lake, permanent yellow NCG, und Tatrazine Lake; orangefarbene Pigmente, wie z.B. Molybdänorange (molybdenum orange), Permanentorange RK, Benzidinorange G, und Indanthrenbrilliantorange GK (indanthrene brilliant orange GK); rote Pigmente, wie z.B. Permanentrot 4R (permanent red 4R), Litholrot (lithol red), Pyrazolonrot 4R (pyrazolone red 4R), Watchung red calcium salt, lake red D, Brilliantkarmin 6B (brilliant Carmine 6B), eosin lake, rhodamine lake B, Alizarinfarblack (alizarin lake), und Brilliantkarmin B (brilliant Carmine B); violette Pigmente, wie z.B. Echtviolett (fast violet) und Methylviolett (methyl violet lake); blaue Pigmente, wie z.B. alkali blue lake, Victoriablau (Victoria blue lake), Phthalocyaninblau (phthalocyanine blue), metallfreies Phthalocyaninblau (metal-free phthalocyanine blue), partielles Chlorid von Phthalocyaninblau (partial chloride of phthalocyanine blue), fast sky blue, und Indanthrenblau BC (indanthrene blue BC); grüne Pigmente, wie z.B. Malachitgrünlack (Malachite green lake) und fanal yellow green G. Diese Pigmente können in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden.
Beispiele für die vorstehend erwähnten magnetischen Pulver umfassen: Pulver ferromagnetischer Metalle, wie z.B. Eisen, Kobalt und Nickel; Pulver von Metalloxiden, wie z.B. magnetisches Pulver (magnetic powder), Hämatit und Ferrit. Diese können in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden.
Die vorstehende Komponente der kontinuierlichen Phase ist nicht speziell beschränkt, wenn sie zusammen mit der Komponente der zu dispergierenden Phase zwei Phasen ausbilden kann, und in konventionellen Suspensionspolymerisationsverfahren verwendbar ist. Bevorzugte Beispiele davon umfassen Lösungsmittel auf Wasserbasis, wie z.B. Wasser und Mischungen aus Wasser und Alkoholen.
Die Komponente der kontinuierlichen Phase kann außerdem Dispersionsstabilisatoren enthalten, um die suspendierten Teilchen in der Suspensionspolymerisation zu stabilisieren.
Beispiele für Dispersionsstabilisatoren umfassen: Wasserlösliche hochmolekulare Stoffe, wie z.B. Polyvinylalkohol, Gelatine, Tragant, Stärke, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Natriumpolyacrylat und Natrium-polymethacrylat; grenzflächenaktive Stoffe, wie z.B. Natriumdodecylbenzolsulfonat, Natriumtetradecylsulfat, Natriumpentadecylsulfat, Natriumoctylsulfat, Natriumallylalkylpolyether- sulfonat, Natriumoleat, Natriumlaurat, Natriumcapronat, Natriumstearat, Natrium-3,3'-disulfondiphenylharnstoff-4,4'-diazo-bis-amino-8-naphthol-6-sulfonat, o-Carboxybenzol-azo-dimethylanilin, Natrium-2,2',5,5'-tetramethyltriphenyl-inethan-1,1'-dimethyl-azo-bis-β-naphtholdisulfonat, Natrium-alkylnaphthalinsulfonat, Natriumdialkylsulfosuccinat, Natriumalkyldiphenyletherdisulfonat, Natriumpolyoxyethylenalkylsulfat, Triethanolaminpolyoxyethylenalkylethersulfat, Ammoniumpolyoxyethylenphenylethersulfat, Natriumalkalisulfonat (sodium alkali sulfonate), Natriumsalz von β-Naphthalin- sulfonsäure/Formalin-Kondensationsprodukt, Natriumsalze spezifischer aromatischer Sulfonsäure/Formalin-Kondensations- produkte, Polyoxyethylenlaurylether, Polyoxyethylencetyl- ether, Polyoxyethylenstearylether, Polyoxyethylenoctylphenyl- ether, Polyoxyethylennonylphenylether, Polyoxyethylensorbi-tanalkylat, Lauryltrimethylammoniumchlorid, Stearyltrimethyl- ammoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumchlorid, Distearyldimethylammoniumchlorid, und Alkylbenzyldimethylammoniumchlorid; Alginsäuresalze, Zein, Casein, Bariumsulfat, Calciumsulfat, Bariumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Calciumphosphat, Talk, Ton, Diatomeenerde, Bentonit, Titan(IV)-hydroxid, Thorium(IV)-hydroxid, Metalloxidpulver. Diese Substanzen können in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden.
(Zweite Stufe)
Diese Stufe wird in dem Leitungsmischer des statischen Typs 3 durchgeführt, worin die in der ersten Stufe erhaltenen ersten Teilchen sekundär eingestellt werden, um zweite Teilchen mit einem massegemittelten Teilchendurchmesser von 3 bis 40 μm, vorzugsweise von 3 bis 20 μm, der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zu erhalten.
In dieser Stufe liegt die Weber-Zahl des Leitungsmischers des statischen Typs vorzugsweise im Bereich von 100 bis 5000, insbesondere von 500 bis 3000. Wenn die Weber-Zahl von diesen Bereichen abweicht, können die resultierenden Flüssigkeitströpfchen nicht auf den gewünschten Teilchendurchmesser eingestellt werden. Wenn die Weber-Zahl geringer als 100 ist, ist außerdem die Durchflussgeschwindigkeit des suspendierten Fluids so langsam, dass die Rührmischkraft im Rohr schwach sein kann, und dass es unmöglich sein kann, eine zufriedenstellende Einstellung der Teilchen durchzuführen. Selbst wenn die Weber-Zahl auf mehr als 5000 erhöht wird, werden die resultierenden Flüssigkeitströpfchen nicht weiter zerkleinert, weshalb dies keinen Vorteil ergibt.
(Dritte Stufe)
Diese Stufe wird in dem Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 durchgeführt, wo die in der zweiten Stufe erhaltenen sekundären Teilchen tertiär eingestellt werden, um dritte Teilchen mit einem massegemittelten Teilchendurchmesser von 2 bis 15 μm, vorzugsweise von 3 bis 10 μm, und insbesondere von 4 bis 8 μm, der polymerisierbaren Monomerzusammensetzung zu erhalten.
(Reaktionsstufe)
Diese Stufe wird in einem Suspensionspolymerisationsreaktionsgefäß durchgeführt. Diese Stufe ist eine Stufe, um die Suspensionspolymerisation der dritten Teilchen, die aus der dritten Stufe resultieren, durchzuführen, um feine Harzteilchen zu erhalten.
Als Polymerisationsinitiatoren, die in der Polymerisation verwendet werden, können Peroxid-Initiatoren oder Azo-Initiatoren, die öllöslich sind und üblicherweise in einer Suspensionspolymerisation verwendet werden, verwendet werden. Spezifische Beispiele hierfür umfassen: Peroxidinitiatoren, wie z.B. Benzoylperoxid, Lauroylperoxid, Octanoylperoxid, o-Chlorbenzoylperoxid, o-Methoxybenzoylperoxid, Methylethyl-ketonperoxid, Diisopropylperoxydicarbonat, Cumolhydroperoxid, t-Butylhydroperoxid, und Diisopropylbenzolhydroperoxid; Azo-Initiatoren, wie z.B. 2,2'-Azobisisobutyronitril, 2,2'-Azo- bis(2,4-dimethyl-valeronitril), 2,2'-Azobis(2,3-dimethyl- butyronitril), 2,2'-Azobis(2-methylbutyronitril), 2,2'-Azobis(2,2,3-trimethylbutyronitril), 2,2'-Azobis(2-isopropyl- butyronitril), 1,1'-Azobis(cyclohexan-1-carbonitril), 2,2'-Azobis(4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitril), 2-(Carbamoyl- azo)isobutyronitril, 4,4-Azobis(4-cyanovaleriansäure) und Dimethyl-2,2'-azobisisobutylat.
Das Verfahren der Zugabe des Polymerisationsinitiators ist nicht besonders beschränkt, vorzugsweise wird der Polymerisationsinitiator aber in dem polymerisierbaren Monomer gelöst. Die Menge des Polymerisationsinitiators, die vorzugsweise verwendet wird, liegt im Bereich von 0.1 bis 20 Gew.-/%, insbesondere im Bereich von 1 bis 10 Gew.-%, der Komponente der zu dispergierenden Phase.
Das Herstellungsverfahren für Harzpartikel, das den Fall beispielhaft erläutert, worin die Suspensionspolymerisation unter Verwendung der vorstehend erwähnten Herstellungsvorrichtung durchgeführt wird, ist vorstehend erläutert. Das Herstellungsverfahren für Harzpartikel kann jedoch ein Teilchenbildungsprozess sein in einer Flüssigkeit, in dein verschiedene Harze in Komponenten einer kontinuierlichen Phase dispergiert werden, die das Harz nicht lösen, wodurch Harzteilchen erhalten werden.
In dem Teilchenbildungsverfahren in einer Flüssigkeit werden verschiedene Harze in Lösungsmitteln gelöst oder durch Erhitzen geschmolzen, um die Harze zu verflüssigen, und dann in den Komponenten der kontinuierlichen Phase dispergiert, zum Beispiel mit der in den 2 oder 3 dargestellten Vorrichtung, wodurch Suspensionen erhalten werden. Wenn die Harze in Lösungsmitteln gelöst werden, werden Harzteil chen durch Erhitzen der Suspensionen erhalten, um die Lösungsmittel von flüssigen Tröpfchen der Harze zu entfernen. Zusätzlich können Harzteilchen, wenn die Harze durch Erhitzen geschmolzen werden, durch Abkühlen der Suspensionen zur Verringerung der Temperatur der Suspensionen erhalten werden.
Die vorstehend erwähnten Harze sind nicht besonders beschränkt, wenn sie Substanzen sind, die durch Auflösen in Lösungsmitteln oder durch Schmelzen durch Erhitzen verflüssigt werden können. Beispiele dafür umfassen Styrolharze, (Meth)acrylharze, Polyesterharze, Polyethylenharze, Polypropylenharze, Polybutylenharze, Epoxyharze, Vinylchloridharze, Vinylacetatharze, Polyamidharze, Polyimidharze. Diese Harze können allein oder in Kombinationen von zwei oder mehr davon verwendet werden.
Die nach der vorliegenden Erfindung erhaltenen Harzteilchen können weltverbreitet verwendet werden, z.B. als Toner für eine elektrostatische latente Bildentwicklung, als Zusätze für Anstrichstoffe, Zusätze für Tinten, Zusätze für Papier, Mattierungsmittel, Einebnungsmittel, Lichtdiffusionsmittel, thermografische Farbbandbeschichtungsmittel, thermografische Tinten, Rückseitenbeschichtungen für magnetische Aufzeichnungsmedien, Pulverfarben, Abstandsmaterialien, und Farbmittel.
(Wirkungen und Vorteile der Erfindung):
Das Herstellungsverfahren und die Herstellungsvorrichtung für Harzteilchen gemäß der vorliegenden Erfindung kann leicht flüssige Tropfen mit einem kleinen Teilchendurchmesser im Zustand einer engen Teilchendurchmesserverteilung bereitstellen.
In der vorliegenden Erfindung wird, wenn die Weber-Zahl des Leitungsmischers des statischen Typs so gesteuert wird, dass sie innerhalb des Bereiches von 100 bis 5 000 fällt, eine Flüssigkeit den Zustand einer vorteilhaften turbulenten Strömung erreichen, und Tröpfchen der Flüssigkeit können leicht auf einen gewünschten Teilchendurchmesser eingestellt werden.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
VON BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Nachstehend wird die vorliegende Erfindung durch die nachfolgenden Beispiele einiger bevorzugter Ausführungsformen im Vergleich zu nicht-erfindungsgemäßen Vergleichsbeispielen detaillierter beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf die nachstehend erwähnten Beispiele beschränkt. In den nachstehend erwähnten Beispielen und Vergleichsbeispielen bedeuten die Einheiten „Teil(e)" und „%" „Gewichtsteil(e)" bzw. „Gewichtsprozent".
Beispiel 1
Eine Komponente einer kontinuierlichen Phase, die 4000 Teile einer 0.2 %-igen wässerigen Lösung von Hitenol N08 (Ammoniumpolyoxyethylenalkylethersulfat, hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.) umfasst, wie vorstehend hergestellt, wurde in den Mischer des Rührtyps 1, wie er in 1 dargestellt ist, eingebracht. Darüber hinaus wurde eine Komponente einer zu dispergierenden Phase, die eine polymerisierbare Monomerkomposition umfasste, hergestellt durch Lösen von ABNR (2,2'-Azobisbutyronitril, hergestellt von Nippon Hydrazine Industries Co., Ltd.) in einer Mischung aus 850 Teilen Styrol, 100 Teilen n-Butylacrylat und 50 Teilen Divinylbenzol, in den Mischer des Rührtyps 1 eingetragen. Die resultierende Mischung wurde mit einem Schaufelrührer, mit dem der Mischer des Rührtyps 1 ausgestattet war, gerührt, wodurch eine gemischte Dispersion erhalten wurde, die im Hinblick auf den Teilchendurchmesser primär eingestellt war.
Durch ein Lichtmikroskop wurde bestätigt, dass der Teilchendurchmesser der Komponente der zu dispergierenden Phase in der resultierenden gemischten Dispersion eine sehr breite Verteilung von circa 50 bis circa 300 μm aufwies.
Die gemischte Dispersion wurde über die Flüssigkeitzuführungspumpe 2, wie in 1 dargestellt, zum Static Mixer (hergestellt von Noritake Co., Ltd.), der ein Leitungsmischer des statischen Typs 3 war, und nachfolgend zu Ebara Milder (hergestellt von Ebara Co.), der ein Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 war, zugeführt, so dass die gemischte Dispersion durch den statischen Mischer bzw. den Ebara Milder nur einmal hindurchströmte, um eine Suspension zu erhalten, mit folgenden Betriebsbedingungen: Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 430 kg/hr, die Weber-Zahl des statischen Mischers betrug 900, die Umdrehungszahl des Ebara Milder betrug 10 000 UpM (11 m/s Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors). Die Gesamtheit der resultierenden Suspension wurde so gleichmäßig gerührt, dass die resultierenden Polymerteilchen nicht ausfielen, wodurch eine Polymerisation bei 75°C unter einer Stickstoffatmosphäre während 6 Stunden durchgeführt wurde.
Nach der Polymerisation wurde der Teilchendurchmesser der resultierenden Harzteilchen (1) in der Suspension mit einem Coulter Multisizer II (hergestellt von Coulter Electronic, Inc.) gemessen. Das Ergebnis zeigte, dass die Harzteilchen (1) Harzteilchen waren, die fein waren und einen gleichmäßigen Teilchendurchmesser aufwiesen, worin der volumengemittelte Teilchendurchmesser 4.9 μm und der Variationskoeffizient 35% betrug.
Beispiel 2
Die Suspension und die Polymerisation wurden mit der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die polymerisierbare Monomerzusammensetzung durch eine polymerisierbare Monomerzusammensetzung ersetzt wurde, in der Ruß gleichmäßig dispergiert war, erhalten durch eine Dispersionsbehandlung von 850 Teilen Styrol, 150 Teilen n-Butylacry lat, 3 Teilen Divinylbenzol, 80 Teilen Ruß (MA-100R, hergestellt von Mitsubishi Chemicals Co.), 4 Teilen Ölsäureaminooleat, 10 Teilen eines Mittels zur Kontrolle der elektrischen Ladung (Spiron Black TRH, hergestellt von Hodogaya Chemicals Co., Ltd.), 20 Teilen ABNR (2,2'-Azobisbutyronitril, hergestellt von Nippon Hydrazine Industries Co., Ltd.) und 40 Teilen ABNV (2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril), hergestellt von Nippon Hydrazine Industries Co., Ltd.) mit einer Sandmühle vom diskontinuierlichen Typ 30 Minuten lang.
Als Resultat der auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführten Prüfung lag der Teilchendurchmesser einer gemischten Dispersion, primär im Hinblick auf den Teilchendurchmesser eingestellt, im Bereich von circa 100 bis circa 500 μm, und die resultierenden Harzteilchen (2) in der Polymerisationslösung waren Harzteilchen, die fein waren und einen gleichmäßigen Durchmesser besaßen, nämlich eine enge Teilchendurchmesserverteilung, in der der volumengemittelte Teilchendurchmesser 6.1 μm und der Variationskoeffizient 38% betrug.
Aus der Polymerisationsflüssigkeit wurde über die Stufen Filtration Waschen und Trocknen ein schwarzes Pulver der Harzteilchen (2) erhalten. Durch ausreichendes Mischen des schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner mit einem Siliconharz-beschichteten Ferritträger auf eine Weise, dass die Tonerkonzentration 4% betragen konnte, wurde ein Entwicklungsmittel hergestellt.
Das resultierende Entwicklungsmittel wurde auf eine Kopiermaschine, Leodry 7610, hergestellt von Toshiba Co., Ltd., aufgetragen, und ein Kopiertest durchgeführt. Als Ergebnis wurde ein gutes Bild mit einer deutlichen Auflösung erhalten. Außerdem wurde keine Schleierbildung beobachtet.
Beispiel 3 (nicht erfindungsgemäß)
Die Komponente einer kontinuierlichen Phase, die Wasser enthielt, das Natriumdodecylbenzolsulfonat (0.04%) und Calciumphosphat (4%) enthielt, wie vorstehend hergestellt, wurde einer Vorrichtung der 2, in der der Leitungsmischer vom statischen Typ 3 der vorstehend erwähnte Static Mixer war, und das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 das vorstehend erwähnte Ebara-Milder-Gerät war, aus der Zuführpumpe 2 zugeführt, und die Komponente der zu dispergierenden Phase, die die gleiche polymerisierbare Monomerzusammensetzung des Beispiels 2 aufwies, der Vorrichtung der 2 aus der Zuführpumpe 2' zugeführt, was einen von der Zuführpumpe 2 verschiedenen Weg bedeutete, und auf diese Weise eine Suspension erhalten.
In den vorstehend erwähnten Verfahren waren die Bedingungen die folgenden: Die Strömungsgeschwindigkeit der Komponente der kontinuierlichen Phase betrug 460 kg/hr, die Strömungsgeschwindigkeit der Komponente der zu dispergierenden Phase betrug 110 kg/hr, die Weber-Zahl des statischen Mischers betrug 1 600, und die Umdrehungszahl des Ebara Milders-Geräts betrug 10 000 UpM (11 m/s als Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors).
Die resultierende Suspension wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 polymerisiert. Der Teilchendurchmesser der resultierenden Harzteilchen (3) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis waren die Harzteilchen (3) fein und gut, weil sie einen gleichmäßigen Teilchendurchmesser aufwiesen, nämlich eine enge Teilchendurchmesserverteilung, in der der volumengemittelte Teilchendurchmesser 7.3 μm und der Variationskoeffizient 30% betrug.
Aus der Polymerisationsflüssigkeit wurde durch Lösen des Calciumphosphats mit einer Säure und anschließendem Durchführen der Stufen Filtration, Waschen und Trocknen ein schwarzes Pulver der Harzteilchen (3) erhalten.
Unter Verwendung des resultierenden schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 wurde ein Kopiertest durchgeführt. Als Ergebnis wurde ein gutes Bild mit deutlicher Auflösung erhalten. Zusätzlich wurde keine Schleierbildung beobachtet.
Beispiel 4 (nicht erfindungsgemäß)
Mit der gleichen Vorrichtung und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde eine Suspension erhalten, mit der Ausnahme, dass die Komponente der kontinuierlichen Phase durch eine 1.25%-ige wässerige Lösung von Polyvinylalkohol (PVA 205, hergestellt von Kuraray Co., Ltd.) ersetzt wurde, und dass die Komponente der zu dispergierenden Phase durch eine Harzlösung ersetzt wurde, die hergestellt wurde durch Lösen von 500 Teilen eines Styrol/Acryl-Harzes (Styrol/Butylmethacrylat, Molekulargewicht (Mw): 150 000) in 500 Teilen einer Mischung aus Toluol und Methanol (Toluol/Methanol = 70/30).
Die resultierende Suspension wurde 6 Stunden unter Erhitzen bei 80°C gehalten, wodurch das Lösungsmittel vom Harz entfernt wurde. Der Teilchendurchmesser der resultierenden Harzteilchen (4) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis waren die Harzteilchen (4) fein und gut, weil sie einen gleichmäßigen Teilchendurchmesser aufwiesen, nämlich eine enge Teilchendurchmesserverteilung, worin der volumengemittelte Teilchendurchmesser 6.8 μm und der Variationskoeffizient 41% betrug.
Beispiel 5 (nicht erfindungsgemäß)
Eine Lösung, die durch Lösen von einem Teil Polyvinylalkohol in 2 000 Teilen entionisiertem Wasser hergestellt wurde, wurde einem Reaktionsgefäß zugegeben, das mit einem Rührer, einem Einlassrohr für inertes Gas, einem Rückflusskühler, und einem Thermometer ausgestattet war. Außerdem wurde eine Mischung, die durch Lösen von 80 Teilen Benzoylperoxid in polymerisierbaren Comonomeren, die 585 Teile Styrol, 390 Teile n-Butylmethacrylat, und 25 Teile Glycidylmethacrylat umfassten, in das Reaktionsgefäß einge bracht und der Inhalt des Reaktionsgefäßes mit hoher Geschwindigkeit gerührt, um eine gleichmäßige Suspension zu erhalten. Als nächstes wurde die Suspension, während in die Suspension Stickstoffgas eingeleitet wurde, auf 80°C erhitzt, und das Rühren bei dieser Temperatur 5 Stunden lang fortgesetzt, um die Polymerisationsreaktion durchzuführen. Dann wurde das Wasser entfernt, wodurch ein Polymer mit einer Epoxygruppe als reaktive Gruppe erhalten wurde.
Als nächstes wurden 400 Teile des resultierenden Polymers, 150 Teile Ruß (MA-100R, hergestellt von Mitsubishi Chemicals Co.), und 30 Teile eines Mittels zur Kontrolle der elektrischen Ladung (Spiron Black TRH, hergestellt von Hodogaya Chemicals Co., Ltd.) durch Mischen und Kneten unter Bedingungen von 160°C und 100 UpM mittels einer Druckknetmaschine umgesetzt, und dann abgekühlt und pulverisiert, wodurch ein Ruß-Pfropfpolymer als Farbmittel erhalten wurde.
Die Suspension und die Polymerisation wurden auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, mit der Ausnahme, dass die polymerisierbare Monomerzusammensetzung durch eine Mischung aus 350 Teilen des resultierenden Ruß-Pfropfpolymers, 850 Teilen Styrol, 150 Teilen n-Butylacrylat, 3 Teilen Divinylbenzol, 20 Teilen ABNR (2,2'-Azobisbutyronitril, hergestellt von Nippon Hydrazine Industries Co., Ltd.) und 20 Teilen ABNV (2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril), hergestellt von Nippon Hydrazine Industries Co., Ltd.) ersetzt wurde, und das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 durch TK Homomic Line Flow (hergestellt von Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) ersetzt wurde, und dass die Strömungsgeschwindigkeit, die Weber-Zahl des statischen Mischers, und die Umdrehungszahl des TK Homomic Line Flow 570 kg/hr, 1 600 bzw. 8 000 UpM (12 m/s als Rotationsumfangsgeschwindigkeit) betrugen.
Als Resultat wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 festgestellt, dass der Teilchendurchmesser einer gemischten Dispersion, die im Hinblick auf den Teilchendurchmesser primär eingestellt war, im Bereich von circa 100 bis circa 500 μm lag, und die resultierenden Harzteilchen (5) in der Polymerisationsflüssigkeit Harzteilchen waren, die fein waren und einen gleichmäßigen Teilchendurchmesser aufwiesen, nämlich eine enge Teilchendurchmesserverteilung, in der der volumengemittelte Teilchendurchmesser 6.6 μm und der Variationskoeffizient 36% betrug.
Aus der Polymerisationsflüssigkeit wurde über die Stufen Filtration, Waschung und Trocknung ein schwarzes Pulver von Harzteilchen (S) erhalten.
Unter Verwendung dieses schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 wurde ein Kopiertest durchgeführt. Als Ergebnis wurde ein gutes Bild mit deutlicher Auflösung erhalten. Zusätzlich wurde keine Schleierbildung festgestellt.
Vergleichsbeispiel 1
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 wurde eine Suspension erhalten, mit der Ausnahme, dass der Aufbau der Vorrichtung der 1 so verändert wurde, dass die Pumpe 2 und der Leitungsmischer vom stati scher Typ 3 weggelassen wurden, und dass das Ebara-Milder-Gerät als Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 mit dem Mischer des Ruhrtyps 1 verbunden wurde, und dass die Komponente der kontinuierlichen Phase und die Komponente der zu dispergierenden Phase einer Misch/ Dispergier-Behandlung (primäre Teilcheneinstellung) mit dem Mischer vom Rührtyp 1 unterworfen wurde und dann nur einmal das Ebara-Milder-Gerät durchlief.
Im vorstehend erwähnten Verfahren waren die Bedingungen die folgenden: Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 200 kg/hr, und die Umdrehungszahl des Ebara-Milder-Geräts betrug 10 000 UpM (11 m/s als Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors).
Die resultierende Suspension wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 polymerisiert. Der Teilchendurchmesser der resultierenden Vergleichsharzteilchen (1) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis wiesen die Vergleichsharzteilchen (1) einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 7.8 μm und einen Variationskoeffizienten von 53% auf, und waren deshalb im Teilchendurchmesser etwas größer und in der Teilchendurchmesserverteilung etwas breit, einschließlich einer großen Menge an deinen Teilchen.
Ein schwarzes Pulver aus den Vergleichsharzteilchen (1) wurde aus der Polymerisationsflüssigkeit über die Stufen Filtration, Waschen und Trocknen erhalten.
Unter Verwendung des resultierenden schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 wurde ein Kopiertest durchgeführt. Als Ergebnis wurde ein Bild mit einer relativ guten Auflösung erhalten, aber die Randteile davon waren undeutlich, und zusätzlich wurde Schleierbildung beobachtet.
Vergleichsbeispiel 2
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 wurde eine Suspension erhalten, mit der Ausnahme, dass der Aufbau der Vorrichtung der 1 so verändert wurde, dass der Leitungsmischer vom statischen Typ 3 weggelassen wurde, und der Mischer vom Rührtyp, die Pumpe 2, und das Ebara-Milder-Gerät als Dispergiergerät des Schnellschertyps wurden miteinander der Reihe nach verbunden, und die Komponente der kontinuierlichen Phase und die Komponente der zu dispergierenden Phase wurden einer Misch/Dispergier-Behandlung (primäre Teilcheneinstellung) unter der Wirkung des Mischers vom Rührtyp 1 unterworfen und flossen dann nur einmal durch das Ebara-Milder-Gerät.
In dem vorstehend erwähnten Verfahren waren die Bedingungen die gleichen wie die in Beispiel 2: Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 430 kg/hr, und die Umdrehungsgeschwindigkeit des Ebara-Milder-Geräts betrug 10 000 UpM (11 m/s als Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors).
Die resultierende Suspension wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 polymerisiert. Die Teilchengröße der resultierenden Vergleichsharzteilchen (2) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis wiesen die Vergleichsharzteilchen (2) einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 7.5 μm und einen Variationskoeffizienten von 60% auf, und waren deshalb im Teilchendurchmesser etwas größer und in der Teilchendurchmesserverteilung breit einschließlich einer großen Menge feiner Teilchen.
Aus der Polymerisationsflüssigkeit wurde über die Stufen Filtration, Waschen und Trocknen ein schwarzes Pulver der Vergleichsharzteilchen (2) erhalten.
Unter Verwendung des resultierenden schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 ein Kopiertest durchgeführ. Als Ergebnis konnte kein gutes Bild mit deutlicher Auflösung erhalten werden. Außerdem wurde Schleierbildung beobachtet.
Vergleichsbeispiel 3
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 wurde eine Suspension erhalten, mit der Ausnahme, dass der Aufbau der Vorrichtung der 1 so geändert wurde, dass das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 weggelassen wurde, und dass der Mischer des Rührtyps 1, die Pumpe 2, und der Static Mixer als Leitungsmischer des statischen Typs 3 miteinander in Reihe verbunden wurden, und dass die Komponenten der kontinuierlichen Phase und der zu dispergierenden Phase einer Misch/Dispergier-Behandlung (primäre Teilcheneinstellung) mit dem Mischer des Rührtyps 1 unterworfen wurden, und dann aus der Zuführpumpe 2 einmal durch den Static Mixer hindurchflossen.
In dem vorstehend erwähnten Verfahren waren die Bedingungen die folgenden: Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 850 kg/hr, die Weber-Zahl des Static Mixer (Leitungsmischer des statischen Typs) betrug 3 600.
Die resultierende Suspension wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 polymerisiert. Die Teilchendurchmesser der resultierenden Vergleichsharzteilchen (3) wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis wiesen die Vergleichsharzteilchen (3) einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 7.2 μm und einen Variationskoeffizienten von 67% auf, und waren deshalb in der Teilchendurchmesserverteilung, die grobe Teilchen einschloss, breit.
Aus der Polymerisationsflüssigkeit wurde über die Stufen Filtration, Waschen und Trocknen ein schwarzes Pulver aus den Vergleichsharzteilchen (3) erhalten.
Unter Verwendung des resultierenden schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 ein Kopiertest durchgeführt. Im Ergebnis wurde ein Bild mit einer nur geringen Auflösung erhalten und die Farbstärke des schwarzen festen Bereichs davon war nicht gleichmäßig.
Vergleichsbeispiel 4
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 wurde eine Suspension erhalten, mit der Ausnahme, dass der Aufbau der Vorrichtung der 2 so verändert wurde, dass der Leitungsmischer des statischen Typs weggelassen wurde, und dass die Komponente der kontinuierlichen Phase und die Komponente der zu dispergierenden Phase getrennt aus den Pumpen 2 und 2' über entsprechende Wege dem Ebara-Milder-Gerät zugeführt wurden, das das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 darstellte. Die Strömungsgeschwindigkeit und die Umdrehungsgeschwindigkeit waren die gleichen wie die in Beispiel 4.
Die resultierende Suspension wurde 6 Stunden unter Erhitzen bei 80°C gehalten, so dass das Lösungsmittel aus dem Harz entfernt wurde. Der Teilchendurchmesser der resultierenden Vergleichsharzteilchen (4) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis wiesen die Vergleichsharzteilchen (4) einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 6.8 μm und einen Variationskoeffizienten von 58% auf, und waren deshalb fein, wiesen aber eine breite Teilchendurchmesserverteilung einschließlich einer großen Menge an feinen Teilchen auf.
Vergleichsbeispiel 5
Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5 wurde eine Suspension erhalten, mit der Ausnahme, dass der Aufbau der Vorrichtung der 1 so verändert war, dass die Pumpe 2 und der Leitungsmischer des statischen Typs weggelassen wurden, und dass der TK Homomic Line Flow als Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 mit dem Mischer des Rührtyps 1 verbunden wurde, und dass die Komponente der kontinuierlichen Phase und die Komponente der zu dispergierenden Phase, die beide die gleichen waren wie die in Beispiel 5, einer Misch/Dispergier-Behandlung (primäre Teilcheneinstellung) mit dem Mischer des Rührtyps 1 unterworfen wurden, und dann durch den TK Homomic Line Flow einmal auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 strömten.
In dem vorstehend erwähnten Verfahren waren die Bedingungen die folgenden: Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 570 kg/hr, die Umdrehungszahl des TK Homomic Line Flow betrug 8 000 UpM (12 m/s als Rotationsumfangsgeschwindigkeit des Rotors).
Die resultierende Suspension wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 polymerisiert. Der Teilchendurchmesser der resultierenden Vergleichsharzteilchen (5) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis wiesen die Vergleichsharzteilchen (5) einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 10.5 μm und einen Variationskoeffizienten von 53% auf, und besaßen deshalb einen großen Teilchendurchmesser und eine etwas breite Teilchendurchmesserverteilung einschließlich feiner Teilchen.
Aus der Polymerisationsflüssigkeit wurde über die Stufen Filtration, Waschen und Trocknen ein schwarzes Pulver der Vergleichsharzteilchen (5) erhalten.
Unter Verwendung des resultierenden schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 2 ein Kopiertest durchgeführt. Als Ergebnis wurde nur ein undeutliches Bild mit geringer Auflösung erhalten, und einige Schleierbildungen wurden beobachtet.
Vergleichsbeispiel 6
Auf gleiche Weise wie in Beispiel 5 wurde eine Suspension erhalten, mit der Ausnahme, dass der Aufbau der Vorrichtung der 1 so verändert wurde, dass das Dispergiergerät des Schnellschertyps 4 weggelassen wurde, und dass der Mischer des Rührtyps 1, die Pumpe 2, der Static Mixer als Leitungsmischer des statischen Typs miteinander in Reihe verbunden wurden, und dass die Komponente der kontinuierlichen Phase und die Komponente der zu dispergierenden Phase, die beide die gleichen wie die in Beispiel 5 verwendeten Komponenten waren, einer Misch/Dispergier-Behandlung (primäre Teilcheneinstellung) mit dem Mischer des Rührtyps 1 unterworfen wurden und dann von der Zuführpumpe 2 durch den Static Mixer auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 einmal durchgeführt wurden.
In dem vorstehend erwähnten Verfahren waren die Bedingungen die folgenden: Die Strömungsgeschwindigkeit betrug 570 kg/hr, die Weber-Zahl des Static Mixer betrug 1 600.
Die resultierende Suspension wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 polymerisiert. Die Teilchendurchmesser der resultierenden Vergleichsharzteilchen (6) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Im Ergebnis wiesen die Vergleichsharzteilchen (6) einen volumengemittelten Teilchendurchmesser von 7.1 μm und einen Variationskoeffizienten von 65% auf, und waren deshalb im Teilchendurchmesser etwas groß und in der Teilchendurchmesserverteilung einschließlich grober Teilchen breit.
Über die gleichen Stufen wie in Beispiel 5 wurde aus der Polymerisationsflüssigkeit ein schwarzes Pulver der Vergleichsharzteilchen (6) erhalten.
Unter Verwendung des resultierenden schwarzen Pulvers als elektrophotographischer Toner auf gleiche Weise wie in Beispiel 2 wurde ein Kopiertest durchgeführt. Im Ergebnis wurde ein Bild mit einer relativ guten Auflösung erhalten, die aber im Hinblick auf die Reproduzierbarkeit dünner Linien etwas schlechter war. Zusätzlich wurde fast keine Schleierbildung beobachtet.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Harzteilchen, das die folgenden Stufen umfasst: Zuführen von zwei Flüssigkeiten zu einem Leitungsmischer des statischen Typs (3) mit einem Flüssigkeitsaufteilungsmechanismus, der sich in einem statischen Zustand befindet, Hindurchleiten der zwei Flüssigkeiten durch den Leitungsmischer des statischen Typs (3), in dem die zwei Flüssigkeiten zu zwei Phasen, die eine der zwei Flüssigkeiten als die Komponente der zu dispergierenden Phase und die andere als die Komponente einer kontinuierlichen Phase umfassen, geformt werden können; anschließendes Hindurchleiten der zwei Flüssigkeiten durch ein Dispergiergerät des Schnellschertyps (4), das einen Rotor und einen Stator umfasst und einen Flüssigkeitsschermechanismus aufweist, wobei der Rotor eine Rotationsumfangsgeschwindigkeit im Bereich von 5 – 30 m/s hat, wodurch feine Flüssigkeitströpfchen der Komponente der zu dispergierenden Phase in der Komponente der kontinuierlichen Phase dispergiert werden; und Bilden von Harzteilchen aus den gebildeten Flüssigkeitströpfchen, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Zuführungsstufe eine Stufe des Vermischens der zwei Flüssigkeiten durch Rühren un ter Formen einer Komponente einer zu dispergierenden Phase zu Flüssigkeitströpfen durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Weber-Zahl des Leitungsmischers des statischen Typs (3) so eingestellt wird, dass sie in den Bereich von 100 bis 5000 fällt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Flüssigkeitströpfchen der Komponente der zu dispergiergenden Phase einen Teilchendurchmesser von 10 μm oder weniger aufweisen, nachdem sie den Leitungsmischer des statischen Typs (3) durchlaufen haben und bevor sie ein Dispergiergerät des Schnellschertyps (4), das einen Rotor und einen Stator umfasst und einen Flüssigkeitsschermechanismus aufweist, wobei der Rotor eine Rotationsumfangsgeschwindigkeit im Bereich von 5 bis 30 m/s hat, durchlaufen haben.
Vorrichtung zur Herstellung von Harzteilchen nach dem Verfahren von Anspruch 1, die umfasst: einen Leitungsmischer des statischen Typs (3) mit einem Flüssigkeitsaufteilungsmechanismus, der sich in einem statischen Zustand befindet; und ein Dispergiergerät des Schnellschertyps (4), das einen Rotor und einen Stator umfasst und einen Flüssigkeitsschermechanismus aufweist, wobei der Rotor eine Rotationsumfangsgeschwindigkeit im Bereich von 5 bis 30 m/s hat, wobei das Gerät hinter dem Leitungsmischer des statischen Typs (3) eingebaut ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung ferner einen Mischer des Rührtyps (1) vor dem Leitungsmischer des statischen Typs (3) umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei der Leitungsmischer des statischen Typs (3) eine Struktur aufweist, bei der ein Ende eines Rohrs (31) ein Einlass ist und das andere Ende des Rohrs (31) ein Auslass ist, und im Uhrzeigersinn drehende Leitbleche (32) und gegen den Uhrzeigersinn drehende Leitbleche (33) in dem Rohr (31) abwechselnd in einer Richtung längs der Mittelachsenlinie des Rohrs (31) angeordnet sind, wobei sich die im Uhrzeigersinn drehenden Leitbleche (32) und die gegen den Uhrzeigersinn drehenden Leitbleche (33) längs der Mittelachsenlinie des Rohrs (31) drehen und hierbei einen Abschnitt des Rohrs in zwei Abschnitte aufteilen.
Verfahren zur Herstellung von Harzteilchen, die für einen elektrophotographischen Toner verwendet werden, gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.