-
Hintergrund
der Erfindung
-
Diese Erfindung betrifft die Technik
von Beschichtungszusammensetzungen sowie ein Verfahren zur Bildung
von Oberflächen
mit Beschichtungen. Diese Erfindung ist besonders auf ultradünne Filme anwendbar,
die durch amphiphile Moleküle
gebildet werden und unter spezieller Bezugnahme hierauf beschrieben
werden. Es wird jedoch auf der Hand liegen, daß bestimmte Merkmale der Erfindung
breitere Aspekte besitzen und mit anderen Typen filmbildender Substanzen
und Beschichtungszusammensetzungen verwendet werden können.
-
Die Bildung ultradünner, selbstmontierender Molekularfilme
aus Zusammensetzungen, die amphiphile Moleküle enthalten, sowie Verfahren
zur Modifizierung von Substratoberflächen mit diesen Filmen sind
in unseren gemeinsam übertragenen US-Patenten
Nr. 5 078 791, 5 106 561, 5 166 000, 5 300 561, 5 173 365, 5 204
125 und 5 219 654 beschrieben. Diese ultradünnen Filme sind vorteilhaft für das Beschichten
nichtporöser
Oberflächen
von Glas, Kunststoffen, Keramik, Porzellan, Fiberglas und Metallen,
um Kratzbeständigkeit,
Korrosionsschutz, eine nichtreflektierende Optik, Reibungsverminderung,
Druckgrundierung, Feuchtigkeitsbarrieren und dergleichen zu bekommen.
Beispielsweise können
die Filme zum Beschichten von Laboratoriumsglasgeräten, als
Feuchtigkeitsbarrieren und dergleichen verwendet werden. Beispielsweise
können die
Filme zum Beschichten von Laboratoriumsglasgeräten und, um einen nichtklebenden Überzug für Töpfe, Pfannen,
Teller oder Utensilien zu bekommen, verwendet werden. Die Filme
sind besonders vorteilhaft für
die Verwendung auf Kunststoffkontaktlinsen, wie jenen, die aus aliphatischen
und Polycarbonatharzen hergestellt werden, welche mit einem harten Überzug für Kratzfestigkeit
vorbehandelt werden.
-
Wie besonders in den US-Patentschriften
Nr. 5 078 791 und 5 219 654 beschrieben, können Substratoberflächen mit
einer Zusammensetzung behandelt werden, die amphiphile Moleküle in einem
nichtwäßrigen Träger, wie
Paraffinöl,
Mineralgallerte, filtriertem tierischem oder pflanzlichem Öl oder dergleichen
dispergiert, behandelt werden. Der Träger besitzt einen Gelzustand
bei einer Temperatur von etwa 20°C,
d. h. ausreichend, um Diffusion von Feuchtigkeit und/oder Sauerstoff
in die Zusammensetzung zu hemmen und eine gleichmäßige Dispersion
der amphiphilen Moleküle
in dem gesamten Träger
aufrechtzuerhalten. Die Zusammensetzung in dem Gelzustand wird typischerweise
auf die Substratoberfläche bei
Raumtemperatur durch Wischen, Bürsten,
Walzen, Sprühen
oder unter Verwendung eines Rakels aufgebracht. Nach der Aufbringung
auf die Substratoberfläche
trennen sich die amphiphilen Moleküle automatisch von der Zusammensetzung
durch chemisch anziehende Kräfte
zwischen den Molekülen und
der Substratoberfläche,
und spontan in situ selbstmontierenden und chemisch an die Substratoberfläche gebundenen
Molekülen,
um einen im wesentlichen kontinuierlichen dünnen Film von im wesentlichen
gleichmäßiger Dicke
nicht größer als
etwa 0,5 μ zu
bilden. Nach einer Behandlungszeit, typischerweise von 15 min bis
1 h wird überschüssige Beschichtungszusammensetzung
weggewaschen. Die filmbildenden Substanzen können in situ selbst polymerisierend
sein oder polymerisierbare Reste enthalten, die durch Erhitzen,
photochemische Reaktion und/oder die Verwendung eines Katalysators vernetzbar
sind.
-
Der obige Weg erwies sich als wirksam
zur Aufbringung eines ultradünnen
Filmüberzugs
auf Substraten mit nichtporösen,
d. h. glasigen oder glasartigen, Oberflächen, die chemisch mit der
filmbildenden Substanz reagieren können. In dem Kontext dieser
Erfindung ist eine chemisch reaktive Oberfläche eine Oberfläche, die
eine ausreichende Anzahl chemischer Reste hat, die verfügbar sind,
um an die amphiphilen Moleküle
zu binden, so daß die
amphiphilen Moleküle
auf der Oberfläche
selbstmontierend sind, chemisch an die chemischen Reste binden und sich
in genügend
enger Nähe
befinden, um selbst zu polymerisieren und einen im wesentlichen
kontinuierlichen dünnen
Oberflächenfilm
zu bilden. Beispielsweise haben Kunststoffkontaktlinsen aus CR-39 (PPG
Industries) chemisch reaktive Oberflächen, die erfolgreich mit den
ultradünnen
Filmen beschichtet werden können.
Linsen, die mit einem chemischen "harten Überzug" (z. B. Polysiloxanen oder Acrylharzen)
für Kratzbeständigkeit
vorbehandelt werden, können
auch als Beschichtung mit dem kontinuierlichen dünnen Film beschichtet werden,
wenn die harte Beschichtung chemisch mit der filmbildenden Substanz
reagieren kann. Die Aufbringung dieser ultradünnen Filme ist jedoch derzeit
auf chemisch reaktive Oberflächen
begrenzt.
-
Oberflächen, die ungeeignete chemische Reaktivität haben
(d. h. Oberflächen
mit einer ungenügenden
Anzahl verfügbarer
chemisch reaktiver Gruppen zur Bindung an die amphiphilen Moleküle, so daß die gebundenen
Moleküle
nicht in genügend enger
Nähe sind,
um selbst zu polymerisieren und einen kontinuierlichen Film zu bilden)
sind nicht mit den oben beschriebenen Verfahren beschichtbar. Außerdem sind
auch Oberflächen,
die gewöhnlich
chemisch reaktiv wären,
aber mit harten Überzügen vorbehandelt
sind, welche chemisch nicht reaktiv sind oder geeignete chemische
Reaktivität
besitzen, derzeit auch nicht beschichtbar. In dem Kontext der Erfindung
sind chemisch nichtreaktive Oberflächen jene mit im wesentlichen
keinen verfügbaren
chemischen Resten, die chemisch an amphiphile Moleküle binden
können.
-
Außerdem können derzeitige Methoden unter
Verwendung einer Gelzusammensetzung nicht leicht effiziente Oberflächenbeschichtung
relativ unzugänglicher
Bereiche in ausgefallen geformten Gegenständen erlauben. Die derzeitigen
Verfahren sind auch zeitraubend infolge der geringen Mobilität der amphiphilen
Moleküle
in der Gelkonsistenz des Trägers.
Die Verfahren sind auch nicht ausreichend wirtschaftlich zur Verwendung
bei gewerblicher Behandlung in großem Maßstab.
-
Zusammenfassung
der Erfindung
-
Die vorliegende Erfindung löst die oben
erwähnten
Probleme durch eine schnelle und wirksame Methode der ultradünnen Filmbeschichtung
von Oberflächen,
die ungeeignete chemi sche Reaktivität mit der filmbildenden Substanz
haben, wie bestimmte Substrate, die aus Urethan, Acrylharzen, Kunststoffen
mit hohem Index und Oberflächen,
die potentiell chemisch reaktiv sind, aber mit chemisch unreaktiven
oder ungeeignet reaktiven Verbindungen vorbehandelt sind. Der Begriff "hoher Index" bedeutet Kunststoffe
mit einem hohen Brechungsindex von etwa 1,6 bis 1,66, die gewöhnlich für Sicherheitshaftschalen
verwendet werden. Kunststoffe mit hohem Index und andere Kunststoffe
werden oftmals auch mit harten Überzügen und/oder
antireflektiven Metalloxidfilmen vorbehandelt.
-
Die Methode ist auch schneller, praktischer und
wirksamer für
die Behandlung nichtporöser
und anderer Oberflächen,
die chemisch reaktiv sind, einschließlich CR-39, Glas, Keramik,
Porzellan, Glasfasern und Metallen. Die Erfindung liefert auch eine schnellere
und wirksamere Methode zur effektiven Beschichtung von Oberflächen kompliziert
geformter Gegenstände,
die relativ unzugänglich
nach bisherigen Methoden waren. Das Verfahren ist auch für die Behandlung
von Oberflächen
auf einer gewerblichen Grundlage in großem Maßstab geeignet.
-
Gemäß der Erfindung wird die filmbildende Substanz,
die die polymerisierbaren amphiphilen Moleküle umfaßt, in einem Träger dispergiert,
der einen Gelzustand unter 25°C
und einen Schmelzpunkt im Bereich von 30 bis 90°C hat. Die Zusammensetzung wird
auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 120°C erhitzt, bei welcher Temperatur
die Zusammensetzung vollständig
schmilzt und eine Flüssigkeit ist.
Die Substratoberfläche
wird in die erhitzte flüssige Zusammensetzung
während
einer Zeitdauer eingetaucht, die ausreicht, um die Substratoberfläche auf eine
Temperatur zu erhitzen, bei welcher sie porös wird und chemisch reaktive
Gruppen in der Oberflächenmatrix
darbietet, die früher
für die
Umsetzung mit der filmbildenden Substanz unverfügbar wären. Die Eintauchzeit ist ausreichend,
um die polymerisierbaren amphiphilen Moleküle automatisch sich von der
erhitzten flüssigen
Zusammensetzung trennen und selbstmontierend und chemisch an die
neu dargebotenen reaktiven Gruppen in der Oberflächenmatrix binden zu lassen
und in der Oberflächenmatrix und
mit anderen oberflächengebundenen
und/oder obertlächenmatrixgebundenen
amphiphilen Molekülen
zu binden und Brücken
zwischen den betreffenden polymerisierten Molekülen zu bilden, die ausreichen,
um einen im wesentlichen kontinuierlichen dünnen Film auf der Oberfläche des
Substrates zu bilden, wobei der Oberflächenfilm eine im wesentlichen
gleichmäßige Dicke
nicht größer als
etwa 0,5 μ hat.
Nach der Behandlungsperiode wird die überschüssige Zusammensetzung weggewaschen,
typischerweise mit Seife und warmem Wasser, vorzugsweise in einem
Ultraschallgerät.
Das Substrat wird dann auf Raumtemperatur oder eine ausreichende Temperatur,
um die Bindung der polymerisierten amphiphilen Moleküle in situ
zu gewährleisten,
abgekühlt.
Die amphiphilen Moleküle
können
auch andere polymerisierbare Reste enthalten, die durch Erhitzen, photochemische
Reaktion und/oder die Verwendung eines Katalysators vernetzbar sind,
um die Bindungen zu verstärken.
-
Kurze Beschreibung
der Zeichnung
-
1 ist
eine schematische Erläuterung
einer Substratoberfläche,
die beim Eintauchen in die erhitzte flüssige filmbildende Zusammensetzung
porös wurde.
Polymerisierbare amphiphile Moleküle werden chemisch an dargebotene
reaktive chemische Reste in der Oberflächenmatrix gebunden und miteinander
und anderen an die Oberflächenmatrix gebundenen
Molekülen
selbst polymerisiert.
-
2 ist
eine schematische Erläuterung
einer Substratoberfläche,
die beim Eintauchen in die erhitzte flüssige filmbildende Zusammensetzung
porös wurde.
Polymerisierbare amphiphile Moleküle werden chemisch an dargebotene
reaktive chemische Reste in der Oberflächenmatrix gebunden und miteinander
und mit anderen an die Oberfläche
gebundenen Molekülen
selbst polymerisiert.
-
3 ist
eine schematische Erläuterung
der porösen
Substratoberfläche
der 1 und 2, beschichtet mit einem
im wesentlichen kontinuierlichen dünnen Oberflächenfilm von im wesentlichen
gleichmäßiger Dicke
nicht größer als
etwa 0,5 μ.
-
Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
-
Wenn im Kontext dieser Erfindung
verwendet, ist eine filmbildende Substanz eine, die amphiphile Moleküle enthält, die
eine selbstmontierende, selbstpolymerisierende und chemische Bindung
an chemische Gruppen in der Oberflächenmatrix und/oder auf der
Oberfläche
eines Substrates sein können
und einem im wesentlichen kontinuierlichen ultradünnen Film
von im wesentlichen gleichmäßiger Dicke
auf einer Substratoberfläche
bilden. Ein im wesentlichen kontinuierlicher Film ist ein solcher,
der im wesentlichen ungebrochen ist mit Ausnahme der Gegenwart relativ
kleiner Defekte oder Imperfektionen, wie von Nadellöchern. Ein
amphiphiles Molekül
enthält
einen polaren Bereich und einen nichtpolaren oder apolaren Bereich.
Verfahren zur Aufbringung ultradünner
Filme auf nichtporösen
Substraten, die Oberflächen
haben, welche chemisch mit amphiphilen Molekülen reagieren können, sind
in den oben zitierten US-Patentschriften
beschrieben. Die Moleküle fügen sich
selbst an die Substratoberfläche
durch verschiedene Reaktionen und Kräfte an und werden primär chemisch
an die Oberfläche
gebunden. Die Moleküle
montieren sich selbst und polymerisieren selbst auf der Oberfläche unter
Bildung des ultradünnen
Filmes.
-
Das Verfahren nach der vorliegenden
Erfindung gestattet jedoch die Aufbringung ultradünner Filme
auf Substraten, die eine unpassende Anzahl von oder keine verfügbaren Oberflächengruppen
haben, die chemisch mit den amphiphilen Molekülen reagieren, aber chemisch
reaktive Gruppen haben, die in der Oberflächenmatrix verfügbar sind.
Wenn diese Substrate durch Eintauchen in die erhitzte flüssige filmbildende
Zusammensetzung auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 120°C erhitzt
werden, werden die Oberflächen
porös und
bieten chemisch reaktive Reste in der Oberflächenmatrix dar, die bisher
unverfügbar
waren und nun für
chemische Bindung mit der filmbildenden Substanz verfügbar sind.
-
Durch das Verfahren der Erfindung
werden die amphilen Moleküle,
die die filmbildende Substanz umfassen, im wesentlichen homogen
in einem nichtwäßrigen Träger dispergiert,
der einen Gelzustand bei einer Temperatur unterhalb 25°C und einen
flüssigen
Zustand bei einer Temperatur von 30 bis 120°C hat. Der Träger hat
eine Konsistenz im Gelzustand und dem flüssigen Zustand, die ausreicht,
um eine Diffusion von Feuchtigkeit oder Sauerstoff in die Zusammensetzung
zu hemmen und die Moleküle
so in Suspension zu halten, daß eine
Agglomerierung der Moleküle
minimiert wird. Dies stabilisiert die filmbildende Substanz, minimiert
ihre Verschlechterung und verhindert ihre Ausfällung aus der Lösung. Durch das
Verfahren der Erfindung wird die Zusammensetzung auf eine Temperatur
von 30 bis 120°C
erhitzt, bei welcher sie vollständig
geschmolzen ist und sich in einem flüssigen Zustand befindet. Das
Substrat wird dann vollständig
in die erhitzte flüssige
Zusammensetzung während
einer ausreichenden Zeitdauer eingetaucht, um die Substratoberfläche auf
eine Temperatur zu erhitzen, bei welcher sie porös wird und die chemisch reaktiven
Reste in der Oberflächenmatrix
darbietet. Die Zeitdauer ist auch ausreichend, um die amphiphilen
Moleküle
automatisch von der erhitzten flüssigen
Zusammensetzung zu trennen, um die Oberflächenmatrix zu imprägnieren, um
chemisch an die reaktiven Reste in der Oberflächenmatrix zu binden und in
der Oberflächenmatrix selbst
zu monieren und selbst zu polymerisieren. Selbstpolymerisation der
amphiphilen Moleküle
wird durch die bei dem Verfahren der Erfindung angewendeten Wärme und
die normalerweise in den Rohren der Substratmatrix gefundenen Feuchtigkeit
verbessert. Da die Poren der Oberflächenmatrix eng beabstandet
sind, sind die Oberfläche
der matrixgebundenen Moleküle
selbstpolymerisierend mit anderen oberflächenmatrixgebundenen und/oder
oberflächenamphiphilen
Molekülen
und überbrücken den Oberflächenbereich
zwischen den Poren, erlauben die Bildung eines im wesentlichen kontinuierlichen dünnen Filmes
auf der Substratoberfläche
von im wesentlichen gleichmäßiger Dicke
nicht größer als
etwa 0,5 μ.
-
Wie in den 1 bis 3 erläutert, umfaßt eine poröse Substratoberfläche 1,
die nach dem Verfahren der Erfindung beschichtet ist, polymerisierbare amphiphile
Moleküle 2,
die selbstmontiert und chemisch an dargebotene chemisch reaktive
Oberflächenmatrixreste
X gebunden und selbstpolymerisiert sind, in der Oberflächenmatrix 3.
Die an die Oberflächenmatrix
gebundenen Moleküle 2 können mit
anderen oberflächenmatrixgebundenen
Molekülen
(gestrichelte Linien), wie in 1 erläutert, selbstpolymerisieren
oder können
mit oberflächengebundenen Molekülen 5 selbstpolymerisieren,
wie in 2 erläutert ist,
um den kontinuierlichen Oberflächenfilm 5 zu bilden,
wie in 3 erläutert ist.
-
Die Zeitdauer, in welcher das Substrat
in die erhitzte flüssige
Zusammensetzung eingetaucht wird, ist vorzugsweise 5 sec bis 20
min, stärker
bevorzugt 10 sec bis 10 min und am meisten bevorzugt 30 sec bis
5 min. Nach der Behandlungsperiode wird die Substratoberfläche aus
der erhitzten flüssigen Zusammensetzung
entfernt, und der Überschuß der Zusammensetzung
wird mit einer erhitzten Flüssigkeit,
wie durch Waschen mit Seife und warmem Wasser aber nicht thermoplastisch.
So kann das Verfahren verwendet werden, um schnell und wirksam ultradünne molekulare
Filme auf
- i) chemisch reaktiven Oberflächen, die
nicht thermoplastisch sind,
- ii) chemisch reaktiven Oberflächen, die auch thermoplastisch
sein können,
- iii) chemisch nichtreaktiven Oberflächen, wie Polycarbonat, die
mit chemisch reaktiven Verbindungen vorbehandelt sind,
- iv) thermoplastischen chemisch reaktiven Substraten, die Oberflächen haben,
welche mit chemisch unreaktiven harten Überzügen oder Reflexionen verhindernden
Metalloxiden,
- v) thermoplastischen Substraten, die eine ungeeignete Anzahl
chemisch reaktiver Reste auf ihren Oberflächen haben, aber verfügbar chemisch reaktive
Reste in der Oberflächenmatrix
besitzen, wie Urethanreste, Acrylreste, Reste mit hohem Index und
andere Kunststoffe.
-
In dem Verfahren der Erfindung verwendete Zusammensetzungen
sind besonders brauchbar, um ultradünne Filme auf Glas, Keramik
und Porzellan, Kochgeschirr, Laboratoriumsglasgeräten und
Kontaktlinsen zu bekommen. Die Filme verändern die Oberflächenenergie
der Oberflächen,
auf die sie aufgebracht werden. Gemäß dem Verfahren der Erfindung
aufgebrachte Filme haben relativ dauerhafte Natur und widerstehen
allen üblichen
Haushaltslösungsmitteln
und -chemikalien sowie Nahrungsprodukten und Kosmetika. Die Filme
sind hydrophob, haben ausgezeichnete Wassersicker- und Antiklebeigenschaften
und ergeben ausgezeichnete Abrieb- und Verfärbungsbeständigkeit. Der Film ist brauchbar
für reflexionsverhindernde
Optik, Korrosionsschutz, Reibungsverminderung, Anstrichmittelgrundierung,
Feuchtigkeitsbarrieren, Kratzbeständigkeit und Sicherheitsmarkierung.
Wenn nach dem Verfahren nach der Erfindung aufgebracht, sind die
Filme im wesentlichen unsichtbar abgesehen von einem Farbstoff oder
einer polymerisierbaren Einheit, welche beim Polymerisieren eine
Farbe entwikkelt, wenn sie in amphiphile Moleküle eingearbeitet wird. Die
der Substratoberfläche
durch den Film verliehene Eigenschaften können durch Auswahl unterschiedlicher filmbildender
Substanzen variiert werden.
-
Die gemäß dem Verfahren gebildeten
Filme stören
nicht anschließende
Anfärbung
oder Behandlung der beschichteten Kunststoffkontaktlinsen mit Ultraviolettfarbstoff
(z. B. Benzophenon oder substituiertes Benzophenon), da der Film
einen Durchgang von Farbe und UV-Farbstoffen
in hochtemperierten Wasserlösungen
zu der Linse ohne Veränderung
der Unversehrtheit des Films gestatten. Mit Antireflexionsmetalloxidfilmen
vorbehandelte Linsen können auch
mit ultradünnen
Filmen nach dem Verfahren der Erfindung vorbehandelt werden. Für diese
hitzeempfindlichen Linsen liegt die Temperatur der erhitzten flüssigen Zusammensetzung
um Bereich von 30 bis 60°C,
allgemein um 45°C.
-
Amphiphile Stoffe, die verwendet
werden können,
um filme gemäß dem Verfahren
der Erfindung zu bilden, schließen
die folgenden ein, sind aber hierauf nicht notwendigerweise beschränkt:
Das
polare Segment des amphiphilen Stoffes kann eine Carbonsäure oder
ihre Salze, Alkohole, Thiole, Amide, primäre, sekundäre oder tertiäre Amine,
Cyanide, Nitrate, Phosphate, Silanderivate, Sulfonate und dergleichen
sein.
-
Die nichtpolare oder apolare Komponente besteht
typischerweise hauptsächlich
aus Alkanen, Alkylethern, fluorierten Alkanen oder fluorierten Alkylethern.
Diese apolaren Bereiche können
Diacetylen, ungesättigte
Vinylverbindungen, verschmolzene lineare oder verzweigkettige aromatische
Reste sein. Außerdem
kann der apolare Bereich organische Farbstoffe mit oder ohne Metall
enthalten, wie Phthalocyanine, Prophyrin und Phenolblau.
-
Bei einer Ausführungsform der Erfindung enthält die filmbildende
Substanz Silane und besteht im wesentlichen aus RmSiXn, worin R apolar ist und aus der Gruppe
mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen und bevorzugt etwa 10 bis 20 Kohlenstoffatomen
ausgewählt
ist, die aus Alkylen, Alkylethern, fluorierten Alkylen, fluorierten
Alkylethern, Diacetylenen, ungesättigten
Vinylgruppen, verschmolzenen linearen aromatischen Resten und verzweigten
aromatischen Resten besteht. Die filmbildende Substanz und besonders
die Alkyl- oder fluorierte Alkylgruppe kann ein oder mehrere polymerisierbare
Reste, Farbstoffe oder Dipole einschließen. In der obigen Formel wird X
aus der Gruppe ausgewählt,
die im wesentlichen aus Halogenen, Hydroxy, Acetroxy und Alkoxy
besteht. In der Formel ist m 0 bis 3, n 1 bis 4 und m + n = 4. Bei
einer anderen Anordnung kann R ein substituiertes Silan oder Siloxan
sein.
-
Bei einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung besteht, wenn Metalloberflächen nach dem Verfahren der
Erfindung beschichtet werden, die filmbildende Substanz im wesentlichen
aus RX, worin R eine apolare Gruppe von etwa 6 bis 30 Kohlenstoffatomen
und stärker
bevorzugt von 10 bis 20 Kohlenstoffatomen ist und aus der Gruppe
von Alkylen, Alkylethern, fluorierten Alkylen, fluorierten Alkylethern,
Diacetylenen, ungesättigten
Vinylgruppen und verschmolzenen linearen verzweigten aromatischen Resten
ausgewählt
ist und worin X ein Thiol, eine Carbonsäure oder ihr Salz, Amin, Nitrat,
Cyanid oder eine Sulfonatgruppe ist. Die apolare Alkyleinheit kann
einen polymerisierbaren Farbstoff, wie Diacetylen, Olefin oder Querverbindungseinheiten
enthalten. Außerdem
kann der apolare Bereich organische Farbstoffe mit oder ohne Metall
enthalten, wie Phthalocyanine, Porphyrine und Phenolbau. Metalloberflächen, die
nach dem Verfahren der Erfindung beschichtbar sind, werden aus der
Gruppe ausgewählt, die
aus Gold, Silber, Aluminium, Titan, Chrom, Silicium, Platin, Wolfram,
Kupfer, Nickel und Gemischen hiervon ausgewählt sind.
-
Die filmbildende Substanz wird sorgfältig vermischt
und gleichmäßig in dem
Träger
dispergiert, um eine im wesentlichen homogene Zusammensetzung zu
bekommen. Die Zusammensetzung hat vorzugsweise einen nichtflüssigen oder
gelartigen Zustand unterhalb 25°C und
einen Schmelzpunkt höher als
etwa 30°C
und stärker
bevorzugt höher
als 40°C. Ein
bevorzugter Schmelzpunktsbereich für die Zusammensetzung ist 30
bis 90°C.
Zusammensetzungen mit Schmelzpunkten im unteren Teil dieses Bereiches
sind wegen der Leichtigkeit des Schmelzens, der Eintauchanwendung
und der Reinigung von überschüssiger Zusammensetzung
von der Substratoberfläche
bevorzugt. Die Zusammensetzung wird typischerweise vor der Verwendung
bei etwa 20°C oder
darunter in einem geschlossenen Glas oder Metallbehälter aufbewahrt,
der gegen Feuchtigkeit und Sauerstoff undurchlässig ist.
-
Der in der Zusammensetzung verwendete Träger ist
nicht wäßrig und
vorzugsweise in Wasser unlöslich.
Der Träger
ist nicht schädlich
oder gefährlich
für Personen
oder die Umwelt. Er hat vorzugsweise einen im wesentlichen neutralen
pH-Wert, obwohl auch andere Trägertypen
für bestimmte
Zwecke verwendet werden können.
Am meisten bevorzugt ist der Träger
ein solcher, der den Vorschriften 21 CFR 172.880 und 178.3700 der
Drug Administration für
direkte oder indirekte Verwendung in Nahrungsmitteln für menschlichen
Verbrauch entspricht. Der Träger
ist vorzugsweise und am meisten bevorzugt ein solcher, der wasserfrei
gemacht wurde. Verschiedene Paraffinölgrade können für den Träger verwendet werden. Diese
Paraffinöle
sind vom Typ, der als Träger, Weichmacher,
Schmiermittel, Grundbestandteile, Bindemittel, Schutzbeschichtungen,
wasserabstoßendmachende
Mittel, Entformungsmittel und Enthärter verwendet werden kann.
Der Träger
kann auch ein hydriertes oder teilhydriertes pflanzliches oder tierisches Öl sein.
Verschiedene Gemische der oben erwähnten Träger sind auch möglich. Vorzugsweise
ist der Träger
eine mineralische Gelverbindung aus weißen Mineralölen, Paraffinölen und
Paraffinwachsen.
-
Zusammensetzungen, die in dem Verfahren der
Erfindung verwendet werden, können
0,05 bis 0,5 Gew.-% eines Katalysators enthalten, wie Zinkchlorid,
Aluminiumchlorid oder Mineralsäuren,
gleichmäßig vermischt
mit der Zusammensetzung, um die Filmbildung zu verbessern. Die Zusammensetzungen
können
auch 0,05 bis 0,5 Gew.-% eines Abschreckmittels, wie Zinkpulver,
Amine und dergleichen, zur Neutralisierung von Säurerauch, der während der
Filmbildung durch Bildung eines Salzes entsteht, enthalten. Wenn
mehr als ein Abschreckmittel verwendet wird, ist die Gesamtmenge
an Abschreckmaterial nicht größer als
etwa 0,5 Gew.-% der gesamten Zusammensetzung, und es wird das gleiche Verhältnis zum
Katalysator angewendet.
-
Die Zusammensetzung und der Träger haben
vorzugsweise eine Konsistenz oder Festigkeit bei 25°C, bestimmt
durch einen Konuspenetrationstest, der in Zehnteln eines Millimeters
gemessen wird. Beispiele der Konsistenz werden von ASTM mit der
Bezeichnung D 937–87
gegeben, angenommen am 30. Oktober 1987 und veröffentlicht im Dezember 1987,
deren Beschreibung hier zur Bezugnahme angegeben wird. In dem Kegelpenetrationstest
für Konsistenz
bedeuten höhere
Zahlen, daß das
Material wegen weiterer Kegeleindringung weicher ist. Der Träger und
die Zusammensetzung in dem Gelzustand haben vorzugsweise eine Konsistenz
bei 25°C, die
im Bereich von 35 bis 400, vorzugsweise von 150 bis 300 liegt.
-
Bei dem Verfahren der Erfindung besteht
das einzige Material, das den Film in situ auf einer Substratoberfläche ausbildet,
innerhalb der Oberflächenmatrix
im wesentlichen aus amphiphilen Molekülen. Das heißt, das
einzige Material in dem fertigen Film besteht im wesentlichen aus
amphiphilen Molekülen, die
die filmbildende Substanz darstellen. Der Film, der die Oberfläche des
Substrates (d. h. nicht einschließlich der Filmdicke in der
Oberflächenmatrix, wenn
anwendbar) bedeckt, ist im wesentlichen eine dünne Schicht, die durch ihre äußerst gleichmäßige Dicke
von nicht mehr als 0,5 u gekennzeichnet ist.
-
Obwohl die Erfindung hier unter Bezugnahme
auf bestimmte bevorzugte Ausführungsformen beschrieben
wurde, sei sie so verstanden, daß nicht beabsichtigt ist, die
Erfindung auf die speziell beschriebenen Formen zu beschränken. Im
Gegensatz dazu ist verständlich,
daß alle
Abwandlungen und alternativen Formen abgedeckt werden sollen.