DE69705545T2 - Vorrichtung zur züchtung von grossen siliziumkarbideinkristallen - Google Patents
Vorrichtung zur züchtung von grossen siliziumkarbideinkristallenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung großer Einkristalle aus Siliziumcarbid, mit einer kristallinen Qualität, die geeignet ist zur Verwendung in Halbleitervorrichtungen.
- Siliziumcarbid ist ein Halbleitermaterial mit einem breiten Bandabstand, mit physikalischen und chemischen Eigenschaften, die ungleich bzw. unangepaßt sind bei Hochleistungsmikrowellen, temperaturtoleranten und strahlungsresistenten Anwendungen. Beispielsweise weist Siliziumcarbid eine kritische Durchschlagsfestigkeit im elektrischen Feld von etwa 10 mal mehr derjenigen von Silizium auf, dem häufigstverwendeten Halbleitermaterial. Zudem hat Siliziumcarbid eine Hochfrequenzfeldelektronengeschwindigkeit bzw. -spannungssicherheit gleich derjenigen von Galliumarsenid, einem Halbleitermaterial, das üblicherweise verwendet wird aufgrund seiner Hochgeschwindigkeitselektroneneigenschaft. Des weiteren zeigt Siliziumcarbid eine höhere thermische Leitfähigkeit (eine vorteilhafte Eigenschaft beim Betrieb gewisser Vorrichtungen, die auf Halbleitern basieren) als Silizium und Galliumarsenid und hat einen Wert, der nahe demjenigen von Kupfer ist. Mit Siliziumcarbid arbeitende Mikrowellentransistoren und integrierte Schaltkreise könnten etwa fünfmal höhere Leistungsdichte liefern als mit Galliumarsenid arbeitende MMIC's bei x-Band-Frequenzen, und etwa zehnmal höhere Leistungsdichte gegenüber Silizium bei UHF-Band bis S- Band-Frequenzen.
- Eine Grundvoraussetzung für die Verwendung von Siliziumcarbid als Halbleitermaterial ist es, daß das Siliziumcarbid in Form großer Einkristalle hergestellt bzw. vorbereitet wird. Die großen Einkristalle sollten mit einer Größe hergestellt sein, die ausreichend ist für wirtschaftliche Anwendungen und eine Struktur haben, die aus einer wiederholten Atomanordnung besteht, mit einem Minimum an Defekten bzw. Fehlern in dem periodischen Gitter bzw. der periodischen Anordnung.
- Einkristalle aus Siliziumcarbid wurden erhalten als Plättchen, die innerhalb von Hohlräumen in den großen Acheson-Öfen gefunden wurden, die zur Herstellung von Siliziumcarbidkorn verwendet wurden. Es wurde herausgefunden, daß diese Plättchen im allgemeinen fehlerhaft sind, wenn keine Steuerung des Plättchenaufzuchtvorgangs stattfindet.
- Die ersten Einkristalle wurden im Laboratorium gezüchtet durch eine Sublimations-Dampfkondensations- Aufzuchttechnik von J. A. Lely, über die in Ber. Deut. Keram. Ges. 52, (1955) S. 299-231 berichtet wurde. Bei dieser Technik konstruierte Lely einen künstlichen Hohlraum mit Teilen aus Siliziumcarbid von dem Acheson-Prozeß, plazierte den Hohlraum innerhalb eines Graphittiegels und erwärmte diese Charge auf über 2500ºC in einer inerten Argonatmosphäre, wobei Dämpfe aus der Sublimiercharge an zufällig verteilten bzw. beliebigen Orten innerhalb der kühleren Hohlraumwand kondensierten, um Plättchen aus Siliziumcarbid zu bilden.
- Zwischen 1958 und 1978 steckte eine große Anzahl von Forschern eine große Menge an Aktivität in einen Versuch zur Steuerung des Sublimations-Dampftransportprozesses und zur Verbesserung der Größe und Qualität der gezüchteten Plättchen. Den wesentlichen Nachteilen des Lely- Verfahrens jedoch - der unkontrollierten Kristallkeimbildung multipler verwachsender bzw. zusammenwachsender Plättchen, der kleinen Größe der Plättchen und der ungleichförmigen Aufwachsrate individueller Plättchen - konnte nicht beigekommen werden. Zudem beinhalten die Siliziumcarbid-Plättchen im allgemeinen Schichten aus unterschiedlichen polytypischen Schichten mit kristallographischer Struktur, welche unterschiedliche Stapelordnungen bzw. -reihenfolgen der den Kristall umfassenden Silizium- und Kohlenstoffatome haben. Während die unterschiedlichen Polytypen nahezu identische physikalische Eigenschaften zeigen, kann ein wesentlicher Unterschied in den elektrischen und optischen Eigenschaften jedes Polytyps erkannt werden. Einkristall, Ein-Polytyp Siliziumcarbidmaterial ist erforderlich für die Herstellung effizienter Vorrichtungen, da das Auftreten von beliebigen Polytypen innerhalb des Kristalls die elektronischen Eigenschaften von darauf aufgebauten Vorrichtungen negativ beeinflussen wird.
- Die Aufzucht von zylindrischen Einkristallboules bzw. -einlagen wurde zuerst beschrieben in einer Veröffentlichung von Yu. M. Tairov und V. F. Tsvetkov, in J. Crystal Growth, 43, (1978), S. 209-212, wo kleine Blöcke mit 8 mm Durchmesser und 8 mm Länge gezüchtet wurden. Diese Entwicklung umfaßt einen Keimkristall zur Steuerung der Kristallkeimbildung und ist in dieser Weise ähnlich den Aufzuchttechniken, die verwendet werden, um Einkristalle aus Silizium aufzuziehen. In dieser Technik, wie sie in Yu. M. Tairov und V. F, Tsvetkov, J. Crystal Growth 52 (1981) s. 146-150 beschrieben wurde, wird ein Graphittiegel verwendet, wobei ein in einem Abschnitt des Tiegels plazierter Einkristallkeim von einem in einem anderen Abschnitt des Tiegels plazierten Siliziumcarbidkorn bzw. -keim getrennt wird. Die Keimtemperatur wird auf eine Temperatur von zwischen 1800 und 2000ºC erhöht und die Quellentemperatur auf eine höhere Temperatur als der Keim erhöht, so daß sie ausreichend ist, um einen Temperaturgradienten von etwa 30ºC/cm zwischen der Quelle und dem Keim vorzusehen. Die Keimausbildung der Aufzucht auf der Keimoberfläche wurde bewirkt unter etwa einem 100 Torr (1 Torr = 133,3 Pa) Argondruck, um die polytypische Struktur der Abscheidung zu stabilisieren. Die Wachstumsgeschwindigkeit wurde dann langsam erhöht, indem das System auf einen Druck von 10&supmin;¹-10&supmin;&sup4; torr gemäß einem Exponentialgesetz mit einer zeitlichen Konstante von etwa 7 Minuten, evakuiert wurde. Ein Massetransfer und bzw. -strom wird bewirkt durch den Fluß der Komponenten Si, Si&sub2;C und SiC&sub2; der Gasphase, die ausgebildet wurden als Folge des Abbaus bzw. der Trennung oder auch Abspaltung des SiC- Quellenmaterials.
- Tairov und Tsvetkov stellten des weiteren fest, daß der Dampfdruck des Si den Dampfdruck des Si&sub2;C und SiC&sub2; überschreitet und mit den Graphitwänden niedrigerer Temperatur der Wachstumszelle reagiert. Ein Wachstum bei Quellen-Keim-Trennungen bzw. -abständen von mehr als 10 mm wurde möglich, da Siliziumdampf als Kohlenstofftransportmittel bzw. -medium wirkt, wobei die Graphitzelle die Kunststoffquelle ist. Tairov und Tsvetkov schlugen vor, daß es möglich ist, die polytypische Struktur des Wachstums durch Auswahl von Keimen des erforderlichen Polytyps zu steuern oder durch Aufzucht des Kristalls auf Oberflächen, die einen Winkel mit der (0001)-Oberfläche bilden. Zur Aufzucht polytypischer homogener Kristalle ist es zudem erforderlich, während des Kristallwachstums Übersättigungsschwankungen zu elimieren.
- Über die Herstellung von 6H-polytyp-Einkristallboules bzw. -einlagen von bis zu 20 mm Durchmesser und 24 mm Länge, die geeignet sind zur Verwendung als Substratmaterial für Blaulicht emittierende Dioden, wurde berichtet durch Ziegler et. al. in IEEE Trans. Electron Div., ED- 30,4 (1983) S. 277-281 und ist beschrieben in dem Deutschen Patent DE 3,230,727. Ziegler et, al. bezeichneten diesen Prozeß als die "modifizierte Lely-Technik". Der von Ziegler et. al. beschriebene Prozeß basiert auf der Kenntnis, daß das Tairov-Verfahren Kristalle mit gemischten Polytypen erzeugte, und zwar aus folgendem Grund: Der Temperaturgradient war zu hoch, der Druck des Schutzgases zu gering und die Temperatur des Keims sollte in Übereinstimmung mit dem Dampfdruckdiagramm gewählt werden, das vorgegeben ist durch Knippenberg in Growth Phenomena in Silicon Carbid, Philips Research Reports 18, (1963) S. 164-166.
- Der von Ziegler et. al. beschriebene Prozeß begrenzt den Temperaturgradienten in Richtung des epitaxialen Wachstums auf nicht mehr als 25ºC/cm, hält die Temperatur des Keimkristalls in einem Bereich zwischen 2100-2300ºC, und stellt den Druck des Schutzgases so ein, daß dieser mindestens so hoch ist wie die Summe der Partialgasdrücke der Abscheidungskomponenten. Ziegler et. al. beschrieben einen bedeutend vorteilhaften Aufbau des Sublimation- Aufzuchttiegels, bei dem poröses Graphit außerhalb der Reaktionszone und die Sublimationsquelle hinter der porösen Trennung, oberhalb der Abscheidezone, angeordnet werden. Der Temperaturgradient wird durch zusätzliches Erwärmen des Quellenendes des Tiegels oder durch zusätzliches Abkühlen des Keimes vorgesehen. Das Abkühlen des Keims wird typischerweise erreicht durch leitende Abkühleinrichtungen wie beispielsweise einen "Kühlfinger" oder "kalten Finger", der sich aus dem Tiegel in die Vakuumkammer erstreckt. Die Verwendung eines kalten Fingers ist denjenigen mit allgemeinen Kenntnissen im Bereich der Kondensation von Dämpfen geläufig. Und während die Verwendung eines "kalten Fingers" normalerweise begrenzt ist auf die Kondensation von Dampf zur Ausbildung einer Flüssigkeit, ist das Abkühlen eines Dampfes zur Ausbildung eines Festkörpers denjenigen bekannt, die erfahren sind in der Technik des Kristallwachstums.
- US-Patent Nr. 4,866,005 von Davis et. al. liefert ein Verfahren zur reproduzierbaren Steuerung des Wachstums großer Einkristalle aus Siliziumcarbid unter Verwendung einer Technik, die physikalischer Dampftransport "PVT" genannt wird, einer Technik, die auch als "modifizierte Lely-Technik" bezeichnet wird. Ein physikalischer Dampftransport ist das momentan bevorzugte allgemeine Verfahren in der Industrie zur Aufzucht von Siliziumcarbidkristallen und besteht aus einem Ofen mit einem Graphit (Kohlenstoff)tiegel mit einem darin befindlichen Hohlraum. Der Ofen hat des weiteren eine Einrichtung zur Heizung des Tiegels und des Hohlraums. Ein Quellenmaterial aus Siliziumcarbid wird bei einem ersten Bereich innerhalb des Tiegelhohlraumes vorgesehen, während ein monokristalliner Keim aus Siliziumcarbid bei einem zweiten Bereich innerhalb des Tiegelhohlraums positioniert wird. Bei der Siliziumcarbidkristallaufzucht, bei der der Sublimationsraum oberhalb 1900ºC gehalten werden muß und aufgrund der hohen Reaktionsfähigkeit des Silizium enthaltenden Dampfes, sind Kohlenstoff oder Graphit momentan die einzigen Tiegelmaterialien, die zur praktischen Verwendung geeignet sind. Die Anwesenheit freien Kohlenstoffs ist ein wichtiger Teil der chemischen Reaktion zur Herstellung von kristallinem Siliziumcarbidmaterial, wobei die wesentlichen Dampfkomponenten Si, Si&sub2;C und SiC&sub2; sind (Dowart et. al., J. Chem. Phys., 29 S. 1015-1021, 1958).
- Gemäß Davis et. al. wird ein kontrolliertes, wiederholbares Wachstum von Siliziumcarbid gewünschten Polytyps erzielt durch Erzeugung und Aufrechterhaltung eines im wesentlichen konstanten Flusses bzw. Stroms aus verdampftem Si, Si&sub2;C und SiC&sub2; pro Flächeneinheit pro Zeiteinheit von der Quelle zu der Wachstums- bzw. Aufzuchtoberfläche des Keimkristalls. Zur Aufrechterhaltung dieses konstanten Flusses an verdampftem Si, Si&sub2;C und SiC&sub2;, wird ein Quellenpulver verwendet, das eine ausgewählte Korngrößenverteilung hat und das im wesentlichen den gleichen gewünschten Polytyp wie der Keimkristall hat. Des weiteren wird die Quelle durch verschiedenste Einrichtungen versorgt, um im wesentlichen konstante Quellencharakteristiken aufrecht zu erhalten. Davis et. al. beschreiben auch die Verwendung eines monokristallinen Keims gewünschten Polytyps mit achsversetzter Wachstumsfläche, wie es zuvor durch Tairov beschrieben wurde, sowie eine Manipulation der Quellentemperatur zwecks Aufrechterhaltung eines konstanten Temperaturgradienten zwischen dem Sublimier- Quellenpulver und der Wachstumsoberfläche, wie es offensichtlich wäre für diejenigen mit allgemeiner Erfahrung im Bereich des Kristallwachstums.
- Die Verwendung thermischer Gradienten bei der modifizierten Lely-Technik zur Aufzucht von Siliziumcarbid, wurde beschrieben durch Tairov et. al. in J. Crystal Growth, 52, 1981, S. 147 und durch Davis et. al. in dem US-Patent Nr. 4,866,005. Falls jedoch Abschnitte des den. Keimkristall umgebenden Tiegels ausreichend abgekühlt sind, während der thermische Gradient erreicht ist, so wird daraus eine Kristallkeimbildung folgen. Falls beispielsweise eine axiale Bewegung eines Heizelementes (wie beispielsweise eine Induktionsspule) dazu verwendet wird, um eine Temperaturdifferenz zwischen der Quelle und dem Keimende des Tiegels vorzusehen, so können Abschnitte des Tiegels gleichzeitig ausreichend abgekühlt werden, um eine Keimbildung an Abschnitten des Graphittiegels zu ermöglichen, welche den Keimkristall umgeben. Eine derartige Keimbildung und eine Inkursion bzw. ein Einschluß von äußeren bzw. fremdem polykristallinen Material in dem Wachstumskristall wurde gezeigt durch Ziegler et. al., (IEEE Trans. Electron DEV, ED-30, 4, 1983, S. 279).
- Die DE A-32 30 727 offenbart eine Vorrichtung zur Aufzucht von Einkristallen aus Siliziumcarbid. Die Vorrichtung umfaßt einen Ofen mit einem Kohlenstofftiegel. Ein Quellenmaterial aus Silizium und ein Siliziumcarbidkeim sind in dem Tiegel vorgesehen. Ein kalter Finger ist thermisch mit dem Siliziumcarbidkeim gekoppelt, um eine Abkühlung vorzusehen.
- Der Patents Abstracts of Japan, Vol., 18, Nr. 163 offenbart einen Tiegel zur Aufzucht von Einkristallen aus Siliziumcarbid. Der Tiegel ist aus Graphit hergestellt. In dem Tiegel sind Quellenmaterial aus Silizium und ein Siliziumcarbidkeim vorgesehen.
- Falls des weiteren während des Keimwachstums die Quelle von der Kristallaufzuchtvorderfläche um einen Abstand von mehr als etwa 10 mm entfernt wird, so reagiert der höhere Partialdampfdruck des Siliziums mit dem Kohlenstoff in der Nähe der Aufzuchtvorderfläche, um die Abscheidearten zu liefern. Abschnitte des Kohlenstofftiegels in der Nähe der Keim- und Aufzuchtsvorderfläche werden jedoch überkühlt und zu einer Oberfläche zur Keimbildung und zum Wachsen unerwünschten polykristallinen Materials.
- Daher ist eine Vorrichtung erforderlich, die eine Züchtung bzw. ein Wachstum eines Einkristalls aus Siliziumcarbid ermöglicht, während sie verhindert, daß eine Keimbildung fremder Kristallite erfolgt.
- Es wird eine verbesserte Vorrichtung für die physikalische Dampftransportaufzucht bzw. das Dampftransportwachstum von Siliziumcarbid vorgesehen, bei der effizient Wärme von dem Kristall während des Wachstums abgeleitet bzw. entfernt wird, während die Umgebungen auf einer höheren Temperatur gehalten werden, die ausreichend ist, um eine Abscheidung auf diesen umgebenden Oberflächen zu verhindern. Auf diese Weise ist eine Abscheidung aus dem Dampf auf die Oberfläche des wachsenden Kristalls vereinfacht. Die Vorteile der jetzt beschriebenen Verfahren bestehen in der Herstellung von Kristallen mit größeren Durchmessern, als diese bisher erreicht wurden, einer konsistenten Steuerung bzw. Kontrolle bei der Herstellung von Einkristallpolytypen und einer Reduzierung mikrokristalliner Defekte bzw. Fehler innerhalb des gezüchteten Kristalls.
- Die Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, wie sie in Anspruch 1 umrissen ist, unterscheidet sich wesentlich von der Vorrichtung nach dem oben beschrieben Stand der Technik, insofern als ein System hier beschrieben wird zum Disponieren bzw. Managen des Wärmestroms innerhalb des Wachstums- bzw. Aufzuchthohlraums und zur effizienten Ableitung bzw. Abfuhr von Wärme von dem Kristall während des Wachsens. Das Abkühlen des Keims tritt auf durch eine Kombination aus effizientem Strahlungs- und Wärmeströmungsdesign, das von demjenigen abweicht, das vom Stand der Technik vorgeschlagen wurde. Die Verwendung dieser Lehre vermeidet auch die Notwendigkeit zur Verwendung von Quellenpulver ausgewählten Polytyps und Größenverteilung und vermeidet die Notwendigkeit, einen Abstand von weniger als 10 mm zwischen der Quelle und dem Keim aufrechtzuerhalten, wie dies im Stand der Technik gelehrt wurde.
- Einkristalle mit 50 mm Durchmesser und 75 mm Länge vom 6H und 4H Einpolytyp wurden konsistent mit Hilfe der Lehren gemäß den vorliegenden, bevorzugten Ausführungsbeispielen gezüchtet, und zwar unter Verwendung entweder eines kommerziell erhältlichen Grünkorn-Quellenmaterials oder eines Korns bzw. Keims, das erzeugt wurde durch die Reaktion von reinem Silizium und Kohlenstoffkomponenten. Des weiteren wurden Ein-Polytyp-Kristalle von bis zu 75 mm Durchmesser hergestellt. Die Größe der Boule bzw. Einlage ist wesentlich größer möglich als bislang berichtet und es ist kein Grund erkennbar, daß angenommen werden muß, daß die Aufzucht größerer Kristalle nicht erreicht werden könnte unter Verwendung des momentan bevorzugten Verfahrens.
- Die momentan bevorzugte Vorrichtung zur Aufzucht des Siliziumcarbidkristalls verwendet bzw. wendet PVT an, (auch die modifizierte Lely-Technik genannt). Daher verwendet die vorliegende Vorrichtung einen Ofen mit einem Kohlenstoff-, vorzugsweise Graphit-Tiegel, mit einem darin befindlichen Hohlraum. Eine Einrichtung zur Heizung des Tiegels und des Hohlraums wird ebenfalls verwendet. Ein Quellenmaterial aus Siliziumcarbid ist an einem ersten Ort innerhalb des Hohlraums vorgesehen, während ein monokristalliner Siliziumcarbidkeim bei einem zweiten Bereich innerhalb des Tiegelhohlraums vorgesehen ist. Zudem ist in dem Ofen oberhalb des Tiegelhohlraums ein Wärmepfad bzw. Wärmeweg vorgesehen.
- Der Tiegel hat eine sich in den Tiegelhohlraum erstreckende, abgestufte Oberfläche. Die abgestufte Oberfläche hat einen Montageabschnitt, an bzw. auf dem der Keimkristall befestigt wird. Der Montageabschnitt der abgestuften Oberfläche wird an einer Seite begrenzt von dem Tiegelhohlraum und ist an der gegenüberliegenden Seite begrenzt durch den Wärmepfad des Ofens. Die abgestufte Oberfläche hat auch eine Seitenwand, die an einer Seite begrenzt ist durch den Wärmepfad des Ofens und umgibt diesen. Die Vorrichtung kann auch ein thermisch isolierendes Element haben, in dem eine Seite der Seitenwand der abgestuften Oberfläche, die dem Wärmepfad des Ofens gegenüberliegt, von dem thermischen isolierenden Element begrenzt wird. Vorzugsweise ist die abgestufte Oberfläche ein Abschnitt einer Wand des Tiegels. Es kann jedoch die abgestufte Oberfläche ein separates Teil sein, das an einer oder mehreren Wänden des Tiegels befestigt ist.
- Das bevorzugte Verfahren zur Kristallaufzucht wird im allgemeinen in zwei Stufen durchgeführt. In der ersten Stufe des Verfahrens zur Kristallaufzucht wird der Tiegel gleichförmig in einer Inertgasatmosphäre, vorzugsweise aus reinem Argon, auf eine Temperatur aufgeheizt, bei der ein geringer Partialdampfdruck der Sublimierarten des Siliziumcarbidquellenmaterials besteht.
- In der zweiten Stufe des Verfahrens zur Kristallaufzucht ist ein Temperaturgradient zwischen dem ersten und dem zweiten Bereich des Hohlraums derart vorgesehen, daß der Keim in dem zweiten Bereich des Hohlraums auf einer Temperatur gehalten wird, die geringer ist als die Temperatur des ersten Bereichs. Die gashaltige Atmosphäre innerhalb des Wachstumshohlraums wird durch pumpen reduziert, bis der Partialdruck der Sublimierart bzw. Spezie von der SiC-Quelle in dem ersten Bereich wesentlich erhöht ist, um zu dem kühleren zweiten Bereich transportiert zu werden, wo der Dampf auf dem Einkristallkeim kondensiert wird, um epitaxial einen Kristall aus Siliziumcarbid aufzuzüchten, der die gleichen kristallographischen Eigenschaften hat, wie der ursprüngliche "Keim"-Kristall.
- Der Temperaturgradient zwischen dem Keim und der Quelle kann durch verschiedene unterschiedliche Mittel vorgesehen werden. Im Allgemeinen kann der Temperaturgradient dadurch vorgesehen werden, indem die Temperatur des Quellenmaterials angehoben wird oder umgekehrt, durch Erniedrigung der Temperatur des Keims, oder beides.
- In dem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird der Tiegel induktiv beheizt unter Verwendung eines Induktionsspulenssystems, während die Temperatur an dem Quellenende des Tiegels erhöht wird durch axiales Versetzen der Induktionsspule in Richtung des Quellenendes. Unter der Annahme, daß die Länge der Induktionsspule verglichen mit dem Tiegel kurz ist, führt die axiale Bewegung der Spule in Richtung des Quellenendes zu einer Heizung der Quelle, während ebenfalls die Temperatur des an dem gegenüberliegenden Ende des Tiegels angeordneten Keims reduziert wird.
- Es können alternative Vorrichtungen verwendet werden, um den gewünschten thermischen Gradienten zu erzielen. Beispielsweise kann ein Widerstandsheizer geeigneter Ausgestaltung verwendet werden. Ebenso können duale Widerstandsheizer oder duale Spulen verwendet werden. Des weiteren können Widerstands- und induktive Heizer in Kombination verwendet werden.
- Wie oben angegeben, ist es für diejenigen, die in der Technik der Kristallaufzucht versiert sind, wohl bekannt, daß die Aufzucht eines Einkristalls durch Kondensation aus der Dampfphase erfordert, daß die Abscheidungsoberfläche im Vergleich zu all den umgebenden Oberflächen gekühlt bzw. abgekühlt ist, um die Formation von Fremdkristallen zu vermeiden, oder daß die umgebenden Oberflächen derart gestaltet sind, daß sie eine Abscheidung nicht zulassen. Daher ist eines der Merkmale der vorliegenden Erfindung das Management des Wärmestroms in dem Kohlenstoff- oder kohlenstoffartigen Tiegel, um die sich in der Nähe des Keims befindlichen Oberflächen ausreichend heiß relativ zu der kühleren Keimoberfläche zu halten und dadurch eine unechte bzw. ungewollte Keimbildung und das Wachstum von Polykristallinen zu verhindern oder ungewollte Keimbildungen zu vermeiden, die zu Defekten bzw. Fehlern innerhalb des Einkristallwachstums beitragen können.
- Hochtemperaturöfen, die verwendet werden zum Sublimationswachstum von Siliziumcarbid, werden typischerweise konstruiert mit einem den Graphittiegel umgebenden, isolierendem Material, um die hohen Temperaturen zu managen bzw. zu disponieren, die erreicht und über relativ lange Zeiträume aufrechterhalten werden müssen. Bei dem bevorzugten Induktionsheizsystem wird diese Isolierung in unmittelbarer Nähe um, über und unter dem Tiegel angeordnet. Bei widerstandsbeheizten Öfen, muß die Isolierung außerhalb des Widerstandsheizers angeordnet werden und unterwirft dadurch den Heizer abnormalen Errosionseffekten bei den hohen Temperaturen, die notwendig sind, um das Siliziumcarbid effizient zu sublimieren.
- Es wird hier ein kontrolliertes bzw. gesteuertes Wärmeleck bzw. eine Wärmeableitung beschrieben, das/die sich durch die den Tiegel umgebende Isolierung erstreckt. Die Funktion dieser Isolierung besteht darin, den Kristall von dem keimbildenden Ende des wachsenden Kristalls zu kühlen und den Temperaturgradienten vorzusehen, der erforderlich ist für ein effizientes Herstellungsverfahren zur Kristallaufzucht. Die Lehre beinhaltet eine Kombination aus Graphitleitelementen und isolierenden Elementen kontrollierter und einstellbarer Dicke, die innerhalb des Aufzuchthohlraums angeordnet sind und den Kristall umgeben.
- Die Ziele und Vorteile dieser Lehre werden offensichtlich aus einer Beschreibung gewisser bevorzugter Ausführungsbeispiele, die in der Zeichnung dargestellt sind.
- Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines Systems zur Aufzucht von Siliziumcarbidkristallen nach dem Stand der Technik.
- Fig. 2 ist eine schematische Darstellung eines ersten bevorzugten Systems zur Aufzucht von Siliciumcarbidkristallen, bei dem der Keimkristall abgekühlt wird mit Hilfe eines Strahlungspfades nach außen.
- Fig. 3 ist eine schematische Darstellung ähnlich der Fig. 2, in welcher der Einschluß bzw. die Inkursion des polykristallinen Materials in dem Keimkristall gezeigt ist.
- Fig. 4 ist eine schematische Darstellung eines zweiten bevorzugten Systems zur Aufzucht von Siliziumcarbidkristallen.
- Fig. 5 ist ein Vorderaufriß einer bevorzugten, abgestuften Oberfläche, die verwendet wird bei dem zweiten bevorzugten Aufzuchtsystem der Fig. 4.
- Um den Betrieb bzw. die Funktion der vorteilhaften Erfindung besser zu verstehen, wird eine Kurzbeschreibung des allgemeinen Verfahrens nach dem Stand der Technik zur Herstellung von in der vorliegenden Erfindung verwendeten Siliziumcarbidkristallen geliefert. Daher ist unter Bezugnahme zunächst auf Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Systems 10 nach dem Stand der Technik zum Wachstum/zur Züchtung von Siliziumcarbidkristallen gezeigt. Dieses System 10 zum Züchten von Siliziumcarbid umfaßt eine (einseitig) geschlossene Kohlenstoffaufnahme oder einen Tiegel 16. Typischerweise wird Graphit gewählt als Form des Kohlenstoffs, das als Material für den Tiegel 16 verwendet wird. Ein Hohlraum 18 ist innerhalb des Tiegels 16 ausgebildet und ist von den Wänden des Tiegels begrenzt. Die Sublimation und Kondensation der Dämpfe findet innerhalb des Hohlraums 18 statt. Ein Einkristallkeim 20 wird dann am oberen Bereich des Tiegelhohlraums 18 angebracht, während eine Quelle 22 aus Siliziumcarbidkorn im unteren Bereich des Tiegelhohlraums positioniert wird. Die Positionen von Quelle und Keim können jedoch umgekehrt werden, d. h., die Quelle kann im oberen Bereich des Tiegelhohlraums und der Keim am Boden des Tiegelhohlraums angeordnet werden. Typischerweise haben der Tiegel und der Tiegelhohlraum eine allgemein zylindrische Form.
- Der Ofen 12 umfaßt auch Einrichtungen zum Heizen des Tiegels 16. Der Tiegel 16 ist durch jegliche geeignete Mittel wie beispielsweise eine Induktionsspule 14 heizbar. Der Tiegel/die Aufnahme 16 ist thermisch durch eine thermische Isolierung 24 isoliert. Die thermische Isolierung 24 kann jegliches geeignetes isolierendes Material sein. Es ist jedoch bevorzugt, daß die thermische Isolierung 24 aus einem Material ist, das nicht wesentlich von dem durch die Induktionsspule 14 erzeugten induktiven Feld beeinflußt wird. Vorzugsweise wird als Material für die thermische Isolierung 24 ein geschäumtes Kohlenstoffmaterial verwendet.
- Das Aufzucht- bzw. Wachssystem, d. h. die Quelle 22 und der Keimkristall 20 werden innerhalb des Tiegelhohlraums 18 positioniert. Bevorzugt wird das Wachs- bzw. Aufzuchtsystem 20,22 innerhalb einer vakuumdichten Umhüllung 28 vorgesehen. Koaxiale zylindrische Quarzröhren mit einem kühlenden Wasserstrom zwischen den Röhren liefern die bevorzugte vakuumdichte Umhüllung 28.
- Ein physikalisches Dampftransportwachstum tritt in der folgenden allgemeinen Weise auf. Ein Einkristallkeim 20 aus einem Ein(zel)polytyp, bevorzugt, jedoch nicht begrenzt auf den 6H oder 4H-Polytyp wird an der Unterseite der oberen Oberfläche des Hohlraums mittels eine geeigneten mechanischen Vorrichtung oder eines Haftmittels angebracht. Der untere Abschnitt des Tiegelhohlraums 18 wird mit der Quelle 22 aus Siliziumcarbidkorn gefüllt. Dieses Siliziumcarbidkorn sollte im wesentlichen rein sein, kann jedoch bestimmte spezifische Verunreinigungen als Hilfsmittel für den Transport und das Wachstum beinhalten. Das Siliziumcarbidkorn muß kein spezifischer Polytyp sein, noch muß das Korn eine spezifische Korngröße haben, noch muß das Siliziumcarbidkorn eine spezifische Mischung aus Korngrößen sein oder eine geometrische Beabstandung unterschiedlicher Korngrößen vorliegen.
- Vor dem Wachsen wird das System 10 typischerweise auf eine Temperatur aufgeheizt und es wird ein Vakuum vorgesehen, das ausreicht, um adsorbierte Gase zu entfernen. Das System 10 wird dann mit reinem Argongas gefüllt bis hin zu einem Druck, der größer ist als 100 Torr, jedoch geringer als der Atmosphärendruck. Als nächstes wird die Temperatur auf einen Bereich zwischen etwa 2100 bis 2400ºC erhöht, bei der ein Partialdampfdruck von der Siliziumcarbidquelle 22 existiert.
- Die Induktionsspule 14 kann axial relativ zu dem Tiegel 16 bewegt werden, um eine Temperaturdifferenz zwischen dem oberen Bereich und dem Boden des Tiegels 16 zu erzeugen. Temperaturgradienten über 10ºC/cm und bis zu 60ºC/cm sind für die Abscheidung von Siliziumcarbid auf dem Keimkristall 20 geeignet.
- Nachdem ein thermisches Gleichgewicht erreicht ist, wird der Druck langsam auf einen Bereich von 0,1 bis 50 Torr reduziert. Der endgültige Druck wird ausgewählt, der eine signifikante Wachstumsgeschwindigkeit und eine gute Qualität an Transportwachstum ermöglicht. Nach einer Wachstumszeitspanne im Bereich von etwa 4 Stunden bis mehr als 48 Stunden, die abhängt von der Menge an Quellenmaterial, der Sublimationsgeschwindigkeit und der Menge an gewünschtem Kristall, wird das Wachsen angehalten durch Erhöhung des Drucks des Argons auf Atmosphärendruck und Reduzierung der Temperatur.
- Als nächstes bezugnehmend auf Fig. 2 wird ein erstes bevorzugtes System 30 zur Kristallaufzucht gezeigt. Das System 30 zur Kristallaufzucht ist in gewisser Weise ähnlich dem System 10 nach dem Stand der Technik zur Kristallaufzucht, insofern, als das System 30 zur Aufzucht von Siliziumcarbid einen Kohlenstofftiegel 38 umfaßt. Graphit ist die bevorzugte Form von Kohlenstoff, der als Material für den Tiegel 38 verwendet wird. Ein Hohlraum 39 ist innerhalb des Tiegels 38 ausgebildet und wird durch die Wände des Tiegels begrenzt. Bevorzugt haben der Tiegel 38 und der Tiegelhohlraum 39 eine allgemein zylindrische Form. Die Sublimation und Kondensation von Dämpfen findet innerhalb des Hohlraums 39 statt. Ein Einkristallkeim 40 wird dann an dem oberen Bereich des Tiegelhohlraums 39 angebracht, während eine Quelle 41 an Siliziumcarbidkorn in dem unteren Bereich des Tiegelhohlraums positioniert wird.
- Der Ofen 36 umfaßt auch eine Einrichtung zum Heizen des Tiegels 38, die vorzugsweise eine Induktionsspule 37 ist. Der Tiegel 38 wird thermisch durch eine thermische Isolierung 42 isoliert. Die thermische Isolierung 42 kann jegliches geeignete isolierende Material sein, jedoch ist es bevorzugt, daß die thermische Isolierung 42 aus einem Material ist wie beispielsweise einem geschäumten Kohlenstoff, der nicht wesentlich beeinflußt wird durch das von der Induktionsspule 37 erzeugte induktive Feld.
- Das Aufzuchtsystem, d. h., die Quelle 41 und der Keim 40, sind innerhalb des Tiegelhohlraums 18 positioniert. Bevorzugt wird das Aufzuchtsystem 40,41 innerhalb einer vakuumdichten Umhüllung 44 vorgesehen. Koaxiale, zylindrische Quarzröhren mit einem Kühlwasserstrom zwischen den Röhren liefern die bevorzugte vakuumdichte Umhüllung 44. Zur Kühlung des Keims 40 ist jedoch eine zylindrische Öffnung 32 in der Isolierung 42 ausgebildet. Die Öffnung 32 in der Isolierung 42 ermöglicht es, daß der obere Bereich des Tiegels 38 im Bereich des Keims 40 relativ zu anderen Abschnitten des Tiegelhohlraums 39 abkühlt und folglich bewirkt, daß Dampf auf dem Keim 40 kondensiert. Hierdurch wirkt die Öffnung 32 als Strahlungswärmeleck bzw. -ableitung in dem Tiegel 38. Wie unter Bezugnahme auf die Beschreibung des Standes der Technik diskutiert wurde, erfolgt eine Abkühlung des Keims nach dem Stand der Technik durch leitende Abkühleinrichtungen wie beispielsweise durch die Verwendung eines kalten Fingers.
- Obgleich das erste bevorzugte Kristallaufzuchtsystem 30 gegenüber Systemen nach dem Stand der Technik den Vorteil der Verwendung eines Strahlungswärmelecks statt leitenden Kühleinrichtungen liefert, könnte in der Praxis eine ausreichende Abkühlung des Abschnitts des Tiegels 38 nahe des Keims 40 im System 30 zu multiplen, unkontrollierten Keimbildungen auf dem Graphittiegel 38 führen, was in Fig. 3 dargestellt ist. Eine Keimbildung auf dem Graphit führt zur Ausbildung von polykristallinem Material 34, das zusammen mit dem Einkristall 43 aufwächst, was zur Einschränkung des Einkristallbereichs und dem Eindringen bzw. Einschluß, d. h. der Inkursion von Defekten bzw. Kristallfehlern in den Einkristallbereich, führt. Derartige Defekte könnten gemischte Polytypenformationen, Fehlanordnungen und Mikroporen umfassen. Über diesen Typ der Aufzucht bzw. des Wachstums hergestellter Waver könnten daher kristallographische Defekte zeigen, die ihre Nützlichkeit bzw. Verwendbarkeit für die Herstellung von Vorrichtungen begrenzen würde.
- Als nächstes bezugnehmend auf die Fig. 4 wird ein zweites bevorzugtes System 50 dargestellt, das ebenfalls ein Strahlungswärmeleck verwendet und überdies die oben diskutierten Probleme in Zusammenhang mit der Keimbildung, vermeidet. Das zweite bevorzugte Aufzuchtsystem 50 für Siliziumcarbidkristalle verwendet einen Ofen 52. Der Ofen 52 umfaßt einen Kohlenstofftiegel 56. Wie bei Tiegeln nach dem Stand der Technik, verwendet der Tiegel 56 des zweiten bevorzugten Systems 50 vorzugsweise Graphit als Kohlenstoffmaterial. Ein Hohlraum 58 ist innerhalb des Tiegels 56 ausgebildet und wird von den Wänden 60 des Tiegels 56 begrenzt. Wie im folgenden beschrieben, wird ein Einkristallkeim 62 innerhalb des Tiegelhohlraums 58 in einem oberen Bereich des Tiegelhohlraums 58 angebracht. Eine Quelle 64 aus Siliziumcarbidkorn ist innerhalb des Tiegelhohlraums 58 in einem unteren Bereich des Tiegelhohlraums 58 positioniert. Wie bei den Tiegeln nach dem Stand der Technik, haben der Tiegel 56 und der Tiegelhohlraum 58 des zweiten bevorzugten Systems vorzugsweise eine allgemein zylindrische Form.
- Ebenso ähnlich wie bei Öfen nach dem Stand der Technik umfaßt der Ofen 52 des zweiten bevorzugten Systems 50 Einrichtungen zum Heizen des Tiegels 56. Der Tiegel 56 wird vorzugsweise durch eine Induktionsspule 54 beheizt, obgleich jegliche geeignete Heizeinrichtung verwendet werden kann. Ebenfalls bevorzugt ist eine thermische Isolierung 59 um den Tiegel 56 vorgesehen. Die thermische Isolierung 59 ist vorzugsweise aus Kohlenstoffschaum hergestellt. Die thermische Isolierung 59 wird bevorzugt, da sie die Funktion einer thermischen Isolierung wahrnimmt, ohne durch die Spule induktiv geheizt zu werden.
- Ein Wärmeleck 72 ist in der Isolierung 59 bei einem Bereich oberhalb des Tiegels 56 vorgesehen. Das Wärmeleck 72 kann eine Öffnung sein.
- Das zweite bevorzugte System 50 zum Züchten von Siliziumcarbidkristallen funktioniert weitestgehend ähnlich wie das in Fig. 2 dargestellte erste bevorzugte System 30. Wie nun jedoch diskutiert wird, sind die Anbringung des Kristallkeims 62 und das Zusammenwirken der Keimkristallanbringung mit dem Wärmeleck 72 unterschiedlich zu denjenigen, wie sie in Bezug auf das erste bevorzugte System 30 beschrieben wurden, was zu sogar besseren Charakteristiken der durch das zweite bevorzugte System 50 ausgebildeten Kristallkeime führt.
- Der Kristallkeim 62 ist an einer abgestuften Oberfläche 74 montiert, die sich in den Hohlraumbereich 58 des Tiegels 56 erstreckt. Wie am besten in der Fig. 5 erkennbar ist, hat die abgestufte Oberfläche 74 einen Montageabschnitt 76 und eine Seitenwand 78, die sich von dem Montageabschnitt 76 nach außen erstreckt. Die abgestufte Oberfläche 74 ist vorzugsweise allgemein zylindrisch, wodurch der Montageabschnitt 76 vorzugsweise scheibenförmig ist, während die Seitenwand 78 vorzugsweise allgemein zylindrisch ist. Bevorzugt hat der Montageabschnitt 76 eine Oberfläche, die mechanisch bearbeitet oder in anderer Weise behandelt wurde, um eine dem Tiegelhohlraum 58 gegenüberliegende, glatte Oberfläche zu haben.
- Die Seitenwand 78 ist derart ausgestaltet, daß sie im Querschnitt dünner ist als der Montageabschnitt 76. Daher hat der Montageabschnitt 76 eine mit "a" in Fig. 5 angegebene Querschnittsdicke, die größer ist als die Querschnittsdicke der mit "b" in Fig. 5 angegebenen Seitenwand 78. Die bevorzugte Wanddicke a des Montageabschnitts 76 bewegt sich im Bereich von etwa 5 mm bis 15 mm. Die bevorzugte Wanddicke b der Seitenwand 78 bewegt sich im Bereich von etwa 1 mm bis 5 mm.
- Obgleich die abgestufte Oberfläche in den Figuren dargestellt ist als Abschnitt einer Wand des Tiegels - was bevorzugt ist -, ist es klar verständlich, daß die abgestufte Oberfläche ein separates Teil sein kann, das an einer oder mehreren Wänden des Tiegels angebracht sein kann.
- In dem in den Fig. 4 und 5 dargestellten Ausführungsbeispiel wird die Länge des Strahlungspfades von dem Keim 62 vergrößert, wenn der Keim 62 in dem Tiegelhohlraum 58 positioniert ist, wobei der Ansichtsfaktor gemindert ist und eine primäre Strahlungsabkühlung von der Montagefläche 76 auftritt, was detaillierter im folgenden diskutiert wird.
- Von dem Tiegel 56 stammende Wärme wird durch eine dünne (Abschnitts-)Seitenwand 78 der abgestuften Oberfläche 74 zu dem dickeren Montageabschnitt 76 geleitet, auf dem der Keim 62 montiert ist. Unter der Annahme, daß die Menge an Wärmestrom von dem Tiegel 56 zu dem Montageabschnitt 76 konstant ist, wird die Temperatur der Seitenwand 78 erhöht bei Minderung des Querschnitts der Seitenwand 78. Die erhöhte Temperatur an der Seitenwand 78 dient dazu, eine Keimbildung von dem Dampf zu verhindern, während eine Abscheidung auf dem Keim 62 und dem wachsenden Kristall 68 unterstützt wird.
- Dieser Effekt wird weiter durch ein in Fig. 4 gezeigtes, zusätzliches thermisch isolierendes Element 66 verbessert, das derart geformt sein kann, daß es übereinstimmt bzw. angepaßt ist an die Größe des gewünschten Kristalls. Daher können größere Kristalle aus kleineren Keimen gezüchtet werden ohne Einbringen bzw. Einschluß von fehlerbehafteten Kristallen aus Fremdkeimbildung. Das thermisch isolierende Element 66 ist vorzugsweise aus Kohlenstoff hergestellt und insbesondere aus Graphit, das vorzugsweise porös ist. Das isolierende Element aus Kohlenstoff/Graphit ist vorzugsweise zubereitet als Filz.
- Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele beschränkt, sondern vielmehr können Variationen der bevorzugten Ausführungsbeispiele vorgesehen werden. Beispielsweise kann das isolierende Element 66 durch Strahlungsschirmungen bzw. - schilder aus Graphit ersetzt werden. Die Graphitstrahlungsschirmungen bzw. -schilder üben die Funktion der Isolierung des Keims von dem heißeren Tiegel 60 aus.
- Auch kann orientierter pyrolytischer Graphit verwendet werden, um die Wärmeleitfähigkeitseigenschaften der thermischen Isolierung zu ändern. Des weiteren kann durch eine Reduzierung der Keimbildungsorte für SiC-Dämpfe orientiertes pyrolytisches Graphit dazu dienen, die Ausbildung von Fremdkristallen zu verhindern.
- Es ist klar verständlich, daß diese Erfindung nicht darauf beschränkt sein soll auf die Reduzierung von Keimbildungsorten und das Eindringen von Kristalliten, sondern die Erfindung dient auch dazu, die Einkristallform gezüchteter Kristalle zu verbessern und die Ausbildung kristalliner Defekte wie beispielsweise Poren und Dislokationen mittels präziserer Steuerung der thermischen Verhältnisse in der Umgebung der Wachstumsschnittstelle, zu reduzieren.
- Während gewisse momentan bevorzugte Ausführungsbeispiele gezeigt und beschrieben wurden, ist es klar verständlich, daß die Erfindung nicht darauf beschränkt ist, sondern im Rahmen des Bereichs der folgenden Ansprüche auch anders ausgeführt werden kann.
Claims (13)
1. Vorrichtung zur Züchtung ein-polytyper Einkristalle
aus Siliziumcarbid, wobei die Kristallzüchtung
auftritt durch physikalischen bzw. physischen
Dampftransport, wobei die Vorrichtung aufweist:
(a) einen Ofen mit einem Kohlenstofftiegel (38, 56)
mit Wänden, die einen Hohlraum (39, 58) begrenzen
und darin festlegen;
(b) ein Siliziumcarbidquellenmaterial (41, 64), das
bei einem ersten Ort des Tiegelhohlraums
vorgesehen ist und
(c) einen monokristallinen Siliziumcarbidkeim (40, 62),
der bei einem zweiten Ort des Hohlraums vorgesehen
ist, gekennzeichnet durch
(d) einen Wärmepfad (72) zum Ableiten bzw. zum Lecken
von Strahlungswärme, der in dem Ofen in der Nähe
des zweiten Ortes des Tiegelhohlraums vorgesehen
ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, des weiteren mit einer
abgestuften Oberfläche (74) des Tiegels, die sich in
den Tiegelhohlraum erstreckt, wobei die abgestufte
Oberfläche einen Montageabschnitt (76) aufweist, an
dem der Keim montiert ist, der an einer Seite
begrenzt ist durch den Tiegelhohlraum und an einer
gegenüberliegenden Seite begrenzt ist durch den
Wärmepfad des Ofens, und wobei die abgestufte Oberfläche
eine Seitenwand aufweist, die an einer Seite begrenzt
ist durch den Wärmepfad des Ofens und diesen umgibt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei eine dem Wärmepfad
des Ofens gegenüberliegende Seite der Seitenwand der
abgestuften Oberfläche begrenzt ist durch ein
thermisch isolierendes Element (66).
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei das isolierende
Element aus Kohlenstoff hergestellt ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei das isolierende
Element aus Kohlenstoff aus Graphit hergestellt ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder Anspruch 5, wobei
das isolierende Element aus Kohlenstoff porös ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei das isolierende
Element aus Kohlenstoff ein Kohlenstoffilz ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei das isolierende
Element hergestellt ist aus mehreren
Kohlenstoffschirmungen bzw. -schildern.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, wobei die
Kohlenstoffschirmungen bzw. -schilder aus Graphit hergestellt
sind.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 9, wobei
die Seitenwand (78) der abgestuften Oberfläche im
Querschnitt eine Dicke (b) hat, die geringer ist als
die Querschnittsdicke (a) des Montageabschnitts (76)
der abgestuften Oberfläche.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei die abgestufte
Oberfläche zusammengesetzt ist aus pyrolytischem
Graphit, welcher derart orientiert ist, daß er die
Temperatur der Seitenwand relativ zu dem
Montageabschnitt erhöht, wenn Wärme durch die abgestufte
Oberfläche strömt.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 11, wobei
der Montageabschnitt der abgestuften Oberfläche eine
zum Tiegelhohlraum weisende Oberfläche hat, die
darauf einen glatten Oberflächenzustand aufweist.
13. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche,
wobei der Wärmepfad des Ofens eine Öffnung in dem
Ofen ist.
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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AT (1) | ATE202807T1 (de) |
DE (1) | DE69705545T2 (de) |
WO (1) | WO1998033961A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102009016132A1 (de) * | 2009-04-03 | 2010-10-07 | Sicrystal Ag | Verfahren zur Herstellung eines langen Volumeneinkristalls aus SiC oder AIN und langer Volumeneinkristall aus SiC oder AIN |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4903946B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2012-03-28 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 |
JP2012046424A (ja) * | 2000-12-28 | 2012-03-08 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素単結晶 |
JP4480349B2 (ja) * | 2003-05-30 | 2010-06-16 | 株式会社ブリヂストン | 炭化ケイ素単結晶の製造方法及び製造装置 |
JP4888548B2 (ja) * | 2009-12-24 | 2012-02-29 | 株式会社デンソー | 炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法 |
JP5440260B2 (ja) * | 2010-03-02 | 2014-03-12 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素結晶の製造方法およびその製造装置 |
KR101398048B1 (ko) | 2012-01-16 | 2014-05-30 | 동의대학교 산학협력단 | 단결정 성장 장치 |
KR102245506B1 (ko) | 2013-09-06 | 2021-04-28 | 지티에이티 코포레이션 | 탄화규소 전구체로부터 벌크 탄화규소를 제조하기 위한 방법 및 장치 |
KR102163489B1 (ko) * | 2013-12-05 | 2020-10-07 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 탄화규소(SiC) 단결정 성장 장치 |
JP2017065934A (ja) * | 2015-09-28 | 2017-04-06 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
KR101908043B1 (ko) * | 2016-12-23 | 2018-10-16 | 주식회사 포스코 | 대구경 단결정 성장장치 |
CN112694090B (zh) * | 2020-12-18 | 2022-11-29 | 北京汇琨新材料有限公司 | 一种改进的碳化硅原料合成方法 |
CN113846382A (zh) * | 2021-09-27 | 2021-12-28 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种适用于生长大厚度SiC单晶的装置及方法 |
CN114873570B (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-27 | 山西中科潞安半导体技术研究院有限公司 | 一种采用pvt法提纯氮化铝粉末的方法及装置 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3230727C2 (de) * | 1982-08-18 | 1987-02-19 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum Herstellen von Einkristallen aus Siliziumkarbid SiC |
US4866005A (en) * | 1987-10-26 | 1989-09-12 | North Carolina State University | Sublimation of silicon carbide to produce large, device quality single crystals of silicon carbide |
JPH05330995A (ja) * | 1992-06-04 | 1993-12-14 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法及びその装置 |
US5441011A (en) * | 1993-03-16 | 1995-08-15 | Nippon Steel Corporation | Sublimation growth of single crystal SiC |
-
1997
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Cited By (2)
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DE102009016132A1 (de) * | 2009-04-03 | 2010-10-07 | Sicrystal Ag | Verfahren zur Herstellung eines langen Volumeneinkristalls aus SiC oder AIN und langer Volumeneinkristall aus SiC oder AIN |
DE102009016132B4 (de) * | 2009-04-03 | 2012-12-27 | Sicrystal Ag | Verfahren zur Herstellung eines langen Volumeneinkristalls aus SiC oder AlN und langer Volumeneinkristall aus SiC oder AlN |
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JP2001509769A (ja) | 2001-07-24 |
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ATE202807T1 (de) | 2001-07-15 |
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