DE69603593T2

DE69603593T2 - Verfahren zur chemischen infiltration in der gasphase, zur verdichtung poröser rotationssymmetrischer substratstapeln

Info

Publication number: DE69603593T2
Application number: DE69603593T
Authority: DE
Inventors: Francois Christin; Pierre Daubigny; Pierre Delaurens; Jean-Luc Leluan
Original assignee: Societe Nationale dEtude et de Construction de Moteurs dAviation SNECMA; SNECMA SAS
Current assignee: Safran Ceramics SA
Priority date: 1995-04-18
Filing date: 1996-04-17
Publication date: 2000-02-24
Anticipated expiration: 2016-04-18
Also published as: FR2733254A1; US5904957A; UA44309C2; EP0821744A1; WO1996033295A1; CA2218317C; DE69603593D1; JP3815796B2; CA2218317A1; FR2733254B1; RU2167217C2; JPH11503795A; EP0821744B1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur chemischen Infiltration in der Dampfphase für die Verdichtung von porösen Substraten, die in ringförmigen Stapeln angeordnet sind, das heißt Substraten, die im wesentlichen eine Rotationsgestalt mit einer zentralen Passage oder Öffnung aufweisen und die in wenigstens einem Stapel angeordnet sind, welcher eine durch die zentralen Öffnungen der Substrate gebildete, innere Passage begrenzt, oder Substraten mit einer nicht notwendigerweise ringförmigen Gestalt, welche jedoch angeordnet sind, um einen Stapel mit einer inneren, durch die gestapelten Substrate begrenzten Passage zu bilden.
Der Anwendungsbereich der Erfindung ist insbesondere die Herstellung von Teilen aus Verbundwerkstoff, welcher ein poröses Substrat oder einen Vorformling enthält, welches bzw. welcher durch eine Matrix verdichtet ist.
Für die Herstellung von Teilen aus Verbundwerkstoff, insbesondere von Teilen aus thermostrukturellem Verbundwerkstoff, welche aus einem hitzebeständigen Faservorformling gebildet sind (zum Beispiel Kohlenstofffasern oder Keramikfasern), welcher durch eine hitzebeständige Matrix verdichtet ist (zum Beispiel Kohlenstoff oder Keramik), ist es üblich, von Verfahren zur chemischen Infiltration in der Dampfphase Gebrauch zu machen. Beispiele derartiger Teile sind Triebwerkdüsen aus Verbundwerkstoff Kohlenstoff-Kohlenstoff (C-C) oder Bremsscheiben, insbesondere Flugzeugbremsscheiben, aus Verbundwerkstoffen C-C.
Die Verdichtung der porösen Substrate durch chemische Infiltration in der Dampfphase besteht darin, daß die Substrate in einer Reaktionskammer einer Infiltrationsanlage mit Hilfe einer Traganordnung plaziert werden und daß in die Kammer eine Gasphase zugeführt wird, deren einer Bestandteil oder deren mehrere Bestandteile Vorläufer des innerhalb der Substrate abzulagernden Materials sind, um deren Verdichtung zu gewährleisten. Die Bedingungen der Infiltration, insbesondere Zu sammensetzung und Durchsatz der Gasphase, und die Temperatur und der Druck in der Kammer werden gewählt, um eine Ausbreitung der Gasphase innerhalb der inneren, zugänglichen Porosität der Substrate zu erlauben, damit dort das erwünschte Material durch Zersetzung eines Bestandteils der Gasphase oder durch Reaktion zwischen mehreren ihrer Bestandteile abgelagert wird.
Die Bedingungen der in der Dampfphase erfolgenden chemischen Infiltration von pyrolytischem Kohlenstoff oder Pyrokohlenstoff sind dem Fachmann seit langer Zeit bekannt. Der Vorläufer des Kohlenstoffs ist ein Alkan oder ein Alkyl oder ein Alken, im allgemeinen Propan, Methan oder eine Mischung der beiden. Die Infiltration wird bei einer Temperatur von ungefähr 1000ºC bei einem Druck von beispielsweise etwa 1 kPa durchgeführt. Die Bedingungen der in der Dampfphase erfolgenden chemischen Infiltration anderer Materialien als der Kohlenstoff, insbesondere keramischer Materialien, sind ebenfalls wohlbekannt. Es wird insbesondere auf das Dokument FR-A-2 401 888 Bezug genommen.
In einer industriellen Anlage zur chemischen Infiltration in der Dampfphase ist es üblich, die Reaktionskammer mit mehreren, gleichzeitig zu verdichtenden Substraten oder Vorformlingen zu beschicken, wobei eine Traganordnung verwendet wird, die insbesondere Platten und Abstandsstücke aufweist. Wenn die Vorformlinge ringförmig sind, können sie in einem Stapel oder in Stapeln in einer Längsrichtung der Reaktionkammer angeordnet werden. Die Gasphase, welche den oder die Vorläufer des innerhalb der Vorformlinge abzulagernden Materials enthält, wird an einem Längsende der Kammer zugeführt, während die Restgase an dem entgegengesetzten Ende abgezogen werden, von wo sie mit Hilfe von Pumpeinrichtungen entfernt werden. Im allgemeinen sind Einrichtungen zum Vorerwärmen der Gasphase vorgesehen, bevor sie die zu verdichtenden Vorformlinge erreicht, zum Beispiel in der Gestalt von durchlöcherten Vorerwärmungsplatten, welche von der in die Reaktionskammer zugeführten Gasphase durchquert werden.
Eine tatsächliche Schwierigkeit, welcher man bei bekannten Verfahren zur chemischen Infiltration in der Dampfphase begegnet, besteht darin, die konstante Mikrostruktur des innerhalb der Substrate abgelagerten Materials zu gewährleisten. In dem besonderen Falle von Teilen aus Verbundwerkstoff ist es im Hinblick auf die erwünschten Eigenschaften dieser Teile notwendig, daß die Mikrostruktur der Matrix konstant ist und der erwünschten Mikrostruktur entspricht. Ferner können in dem Beispiel der Infiltration von pyrolytischem Kohlenstoff oder Pyrokohlenstoff selbst minimale Variationen der Bedingungen der Infiltration zu Modifikationen der Mikrostruktur des Pyrokohlenstoffs führen. Nun haben die Pyrokohlenstoffe des glatten laminaren Typs, des rauhen laminaren Typs und des isotopen Typs recht unterschiedliche Eigenschaften. Wenn man beispielsweise versucht, eine Pyrokohlenstoff- Matrix zu erhalten, welche durch thermische Behandlung graphitierbar ist, muß vorzugsweise eine Mikrostruktur vom rauhem laminaren Typ erhalten werden. In der Praxis sind trotz der Sorgfalt, die für die Überwachung der Bedingungen der Infiltration aufgebracht wurde, Modifikationen der Mikrostruktur des innerhalb der Vorformlinge abgelagerten Pyrokohlenstoffs festgestellt worden, insbesondere jener, die von dem Zutritt der Gasphase in die Kammer am weitesten entfernt sind. Diese Störungen der Mikrostruktur konnten bis zur Rußbildung und zur Bildung von in der Reaktionskammer unerwünschten, baumartig verzweigten Gebilden gehen.
Um dieses Problem zu lösen, ist versucht worden, die in die Kammer zugeführte Gasphase wesentlich zu vergrößern, derart, daß sich die Gasphase gleichartig gegenüber verschiedene, eingebrachte Vorformlingen darbietet. Aber es ist nunmehr notwendig, eine leistungsfähigere und damit kostspieligere Pumpvorrichtung vorzusehen, und der Verbrauch der Gasphase ist bedeutender. Darüberhinaus ist die Wirksamkeit der Vorerwärmung vermindert, wenn die Gasphase schneller quer durch die Vorerwärmungsplatten strömt. Um die Gasphase auf die erwünschte Temperatur spätestens bei der ersten Berührung mit einem zu verdich tenden Vorformling zu führen, ist eine Vergrößerung der Anzahl der Vorerwärmungsplatten notwendig, jedoch nunmehr zum Nachteil des nutzbaren Volumens im Inneren der Kammer und somit zum Nachteil der Gesamtausbeute bzw. des Gesamtwirkungsgrades der Anlage.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, welches die Vermeidung der vorerwähnten Nachteile ermöglicht, das heißt, ein Verfahren zur chemischen Infiltration in der Dampfphase, welches es erlaubt, die Konstanz der innerhalb der verdichteten Substrate abgelagerten Mikrostruktur zu gewährleisten, und dies, ohne eine Zunahme des Durchsatzes der Gasphase oder eine Begrenzung des Beschickungsvolumens zu erfordern, wobei eine derartige Zunahme bzw. Begrenzung hinsichtlich der Kosten und der Leistungsfähigkeit der Anlage nachteilig ist.
Dieses Ziel wird dank eines Verfahrens zur chemischen Infiltration in der Dampfphase für die Verdichtung von porösen Substraten durch ein innerhalb dieser abgelagertes Material erreicht, wobei das Verfahren aufweist: die Einbringung der zu verdichtenden Substrate in das Innere einer Reaktionskammer eines Infiltrationsofens, wobei die Substrate in wenigstens einem ringförmigen oder hohlen Stapel angeordnet werden, welcher sich in einer Längsrichtung der Kammer erstreckt und welcher eine innere Passage mit zwischen Substraten ausgespanen Räumen begrenzt; die in Nachbarschaft eines ersten Längsendes der Reaktionskammer vorgesehene Zuführung einer Gasphase, welche wenigstens einen Vorläufer des abzulagernden Materials enthält; und der Abzug von Restgasen durch einen Ausgang, der in Nachbarschaft des dem ersten Längsende entgegengesetzten Längsendes der Reaktionskammer angeordnet ist;
wobei gemäß diesem Verfahren vorgesehen ist, daß die in die Reaktionskammer zugeführte Gasphase in das eine von zwei Volumina geleitet wird, welche durch das Innere und das Äußere des Substratstapels oder der Substratstapel an dem dem ersten Längsende der Kammer am nächsten befindlichen Ende des Volumens gebildet sind; daß das Volumen, in welches die Gasphase geleitet wird, an seinem von dem ersten Längsende der Kammer am entferntesten befindlichen Ende geschlossen wird; und daß die zwischen Substraten ausgesparten Räume sich zu dem Inneren und zu dem Äußeren des oder jedes Stapels in der Weise öffnen, um den Druck zwischen dem Inneren und dem Äußeren des oder jedes Stapels auszugleichen; derart, daß der Umlauf der Gasphase zwischen der Zuführung in die Kammer und dem Abzug aus der Kammer von dem Inneren zu dem Äußeren des oder jedes Stapels oder umgekehrt erfolgt, wobei die Gasphase quer durch die Räume zwischen Substraten strömt und sich innerhalb dieser Räume ausbreitet.
Vorteilhafterweise erfolgt, wenn die in die Kammer zugeführte Gasphase mittels Passage durch eine Vorerwärmungszone vorerwärmt wird, die an dem ersten Ende der Kammer angeordnet ist, das Leiten der Gasphase zu dem Inneren oder dem Äußeren des oder jedes Stapels am Ausgang der Vorerwärmungszone.
In der Absicht, das gesuchte Ziel zu erreichen, ergibt dieses Verfahren eine deutliche Verbesserung der Infiltrationsbedingungen, insbesondere bei Vergleich mit den bekannten Verfahren, bei welchen die Gasphase gleichförmig in die Reaktionskammer zugeführt wird, das heißt, wenn die Kammer einen oder mehrere Substratstapel enthält, bei Zuführung der Gasphase zugleich zu dem Inneren und zu dem Äußeren des oder jedes Stapels.
Ein sehr bedeutender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die Verweilzeit der Gase in der Reaktionskammer bedeutend verringert werden kann, ohne den Durchsatz der Zuführung zu ändern. In der Tat wird die Gasphase lediglich in das Volumen zugeführt, das entweder durch den freien Raum, welcher durch die zentrale Passage oder durch die zentralen Passagen des Substratstapels oder der Substratstapel gebildet ist, oder durch den freien Raum um den Substratstapel oder um die Substratstapel dargestellt wird. Dieses Volumen wird sehr wesentlich in Bezug auf das Gesamtvolumen der Reaktionskammer reduziert, welches nicht durch die Beschickung eingenommen wird (Substrate und Traganordnung), das heißt, das Gesamtvolumen der genannten freien Räume, derart, daß eine gleiche Gasmenge viel schneller strömt. Bei einer industriellen Anlage zur Infiltration von Pyrokohlenstoff in der Gasphase hat das Verfahren entsprechend der Erfindung es erlaubt, die Verweilzeit leicht auf einen Wert höchstens gleich einer Sekunde zu begrenzen. Die Herabsetzung der Verweilzeit vermeidet eine übermäßige Alterung und eine Verschlechterung der Gasphase, was eine Modifikation der Mikrostruktur des abgelagerten Materials zur Wirkung haben könnte.
Darüberhinaus kann man, weil die Fähigkeit geboten ist, die Verweilzeit für einen gleichen Durchsatz stark zu reduzieren, insofern die erhaltenen Ergebnisse annehmbar bleiben, sich mit einer kleineren Verringerung der Verweilzeit zufriedengeben, ja sogar diese unverändert beibehalten, wobei der Durchsatz der Gasphase nunmehr verringert ist. Die Herabsetzung des Durchsatzes überträgt sich auf eine Wirtschaftlichkeit des Verbrauchs der Gasphase. Die Herabsetzung erlaubt es ebenfalls, den Platzbedarf der Vorerwärmungseinrichtungen zu vermindern, dennoch das nutzbare Volumen des Ofens zu vergrößern und über kleinere Pumpeinrichtungen zu verfügen.
Vorzugsweise erfolgt, um die Herabsetzung der Verweilzeit und/oder des Durchsatzes der Gasphase zu optimieren, das Leiten der zugeführten Gasphase zu dem kleinsten der zwei Volumina, welche durch das Innere und das Äußere des Substratstapels oder der Substratstapel gebildet sind.
Ein zusätzlicher Vorteil des Verfahrens liegt in der Tatsache, daß man, indem man die Gasphase dazu zwingt, von dem Inneren zu dem Äußeren des oder jedes Substratstapels oder umgekehrt umzulaufen, eine fortgesetzte Erneuerung der Gasphase gewährleistet, welche die Oberflächen der Substrate bespült, wobei von diesen Oberflächen ausgehend die Ausbreitung innerhalb der Substrate erfolgt. Wenn die Gasphase zugleich in die Volumina, die durch das Innere und das Äußere des Substratstapels oder der Substratstapel an einem Ende von diesem oder von diesen gebildet sind, zugeführt wird und wenn diese Volumina nicht an ihrem anderen Ende geschlossen sind, ergibt sich eine bevorzugte Strömung in der Längsrichtung. Eine fortgesetzte Erneuerung der Gasphase kann dann allerdings in den Räumen zwischen Substraten nicht gewährleistet werden, mit Ausnahme davon, daß ausreichend große Räume vorgesehen werden. Nun bedeutet eine Stagnation der Gasphase in den Räumen zwischen Substraten eine bedeutende Verweilzeit und somit eine Verschlechterung der Mikrostruktur des abgelagerten Materials. Und wenn die Substrate voneinander um eine Strecke beabstandet sind, welche groß genug ist, um den Umlauf der Gasphase zwischen ihnen zu begünstigen, ist dies zum Nachteil des Grades der Einbringung der Substrate in den Infiltrationsofen.
Bei dem Verfahren entsprechend der Erfindung ergibt sich ein Umlauf notwendigerweise in fortgesetzter Art in den Räumen zwischen Substraten von dem Inneren zu dem Äußeren des oder jedes Stapels oder umgekehrt. Es ist dann möglich, daß die zwischen den Substraten des einen Stapels vorgesehenen Räume von reduzierter Größe sind, die einfach ausreichend ist, um einen Ausgleich der Drücke zwischen dem Inneren und dem Äußeren des Stapels zu gewährleisten. Dies erlaubt es, den Grad der Füllung des Ofens mit den Substraten zu optimieren.
Es kann wünschenswert sein, die Geschwindigkeit der Strömung der Gasphase in der Längsrichtung in das innere Volumen oder das äußere Volumen konstant zu halten, zu welchem sie trotz Druckverlusten geleitet wird, welche durch seitliche Lecks in den Räumen zwischen Substraten und die Ausbreitung im Inneren von diesen verursacht werden. Zu diesem Zweck kann man in diesem Volumen wenigstens ein Kompensationselement anordnen, welches sich in der Längsrichtung mit einem in der Richtung der Strömung der Gasphase zunehmenden Querschnitt erstreckt.
Das Verfahren entsprechend der Erfindung wird vorteilhafterweise für die Verdichtung von ringförmigen Vorformlingen von Bremsscheiben benutzt. Die Vorformlinge können in einem Stapel oder in mehreren Stapeln angeordnet sein, die parallel in der Längsrichtung der Reaktionskammer verlaufen. Vorzugsweise wird dann die zugeführte Gasphase in Richtung zu dem Inneren der Stapel von Vorformlingen geleitet.
Das Verfahren entsprechend der Erfindung kann ferner für die Verdichtung von anderen ringförmigen oder im wesentlichen ringförmigen Vorformlingen benutzt werden, insbesondere von Vorformlingen für Divergenzbereiche von Triebwerkdüsen. Die Vorformlinge werden dann derart einer über dem anderen angeordnet, daß ein Vorformling teilweise in einen anderen eingelassen ist. Im Hinblick darauf, daß die innere Passage eines jeden Vorformlings einen verhältnismäßig großen Durchmesser aufweist, wird nun die zugeführte Gasphase in Richtung zu dem Äußeren des oder jedes Stapels der Vorformlinge geleitet, welches normalerweise ein weniger bedeutendes Volumen als das Innere bietet.
Das Verfahren entsprechend der Erfindung kann auch noch für die Verdichtung von nicht notwendigerweise ringförmigen Substraten verwendet werden, das heißt von Substraten, welche nicht notwendigerweise eine Rotationsgestalt mit einer zentralen Passage oder Öffnung aufweisen. In diesem Falle erfolgt die Stapelung der Substrate in der Art, daß wenigstens ein ringförmiger oder hohler Stapel mit einer inneren Passage gebildet wird, welche durch die gestapelten Substrate begrenzt ist.
Im Nachfolgenden werden nunmehr Beispiele der Anwendung des Verfahrens entsprechend der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, wobei aber die Erfindung auf diese Beispiele nicht beschränkt ist.
In den Zeichnungen zeigen:
Fig. 1 schematisch eine Beschickung einer Reaktionskammer einer Anlage zur chemischen Infiltration in der Dampfphase entsprechend einem bekannten Verfahren;
Fig. 2 schematisch ein Beispiel der Anwendung des Verfahrens entsprechend der Erfindung für die Verdichtung von ringförmigen Vorformlingen für Bremsscheiben;
Fig. 3 schematisch ein anderes Beispiel der Anwendung des Verfahrens entsprechend der Erfindung für die Verdichtung von Vorformlingen für Divergenzbereiche von Triebwerkdüsen; und
Fig. 4 schematisch eine Variante der Einbringung von Substraten, die die Anwendung eines Verfahrens entsprechend der Erfindung ermöglicht.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Reaktionskammer 1 einer Anlage zur chemischen Infiltration in der Dampfphase. Die Kammer 1 weist eine allgemein zylindrische Gestalt mit vertikaler Achse auf. Ringförmige Faservorformlinge 2, die beispielsweise für die Herstellung von Flugzeugbremsscheiben aus Kohlenstoff-Kohlenstoff-Verbundwerkstoff bestimmt sind, sind in die Kammer 1 entsprechend einer im Stand der Technik üblichen Konfiguration eingebracht.
Die Vorformlinge 2 sind in mehreren Stapeln angeordnet, die sich in der vertikalen Längsrichtung der Kammer 1 erstrecken (es sind nur zwei Stapel dargestellt). Die Stapel sind von einer Anordnung getragen, welche eine untere Beschickungsplatte 5a, in einer jeweiligen Zwischenposition angeordnete Beschickungsplatten 5b, wobei diese Platten 5a und 5b mit Löchern 5 versehen sind, um die Passage von Gasen zu erlauben, und Zwischenabstandsstücke 5c zwischen den Platten aufweist. Die gesamte Anordnung ruht auf dem Boden 1a der Kammer.
Um die Verdichtung der Vorformlinge 2 zu gewährleisten, wird eine Gasphase, welche einen Vorläufer von Kohlenstoff enthält, z. B. mit Methan oder Erdgas gemisches Propan, in die Kammer 1 eingeleitet. In dem veranschaulichten Beispiel wird die Gasphase durch mehrere Leitungen 6 zugeführt, welche in den unteren Teil der Kammer an annähernd regelmäßig verteilten Stellen einmündet. Die Restgase werden in dem oberen Teil der Kammer durch Leitungen 7 abgezogen.
In dem unteren Teil der Kammer durchquert die Gasphase eine Vorerwärmungszone 8, welche durchbohrte Vorerwärmungsplatten aufweist, bevor die Gasphase die untere Beschickungsplatte 5a erreicht. Da die Vorerwärmungsplatten in der Kammer 1 angeordnet sind, sind sie dauernd nahe auf der in dieser herrschenden Temperatur und erlauben eine wirksame Vorerwärmung der Gasphase.
Die Erwärmung in dem Inneren der Kammer wird durch einen Graphit- Suszeptor 9 erzeugt, welcher einen Anker bildet, welcher mit einem (nicht gezeigten) Induktor elektromagnetisch gekoppelt ist. Der Suszeptor 9 begrenzt das innere Volumen der eine vertikale Achse aufweisenden Kammer mit dem durch die Leitungen 6 durchquerten Boden 1a und einem durch die Leitungen 7 durchquerten Deckel 1b. Der Boden und der Deckel sind ebenfalls aus Graphit, ebenso wie die verschiedenen in der Kammer enthaltenen Platten und Abstandsstücke.
Die Verdichtung der Faservorformlinge 2 wird in an sich bekannter Weise durch Ablagerung von pyrolytischem Kohlenstoff innerhalb dieser gewährleistet, welcher durch Zersetzung des Vorläufers erzeugt wird, der in der Gasphase enthalten ist, die sich in dem Inneren der zugänglichen, inneren Porosität der Vorformlinge ausbreitet. Die Gasphase zirkuliert in der Kammer 1 zwischen der Vorerwärmungszone 8 und den Ausgangsleitungen 7, indem sie innerhalb und außerhalb der Substratstapel 2 passiert. Um der Gasphase einen Zugang zu den Seiten der Vorformlinge 2 zu erlauben, sind diese in jedem Stapel mit Hilfe von Abstandsstücken 3 voneinander beabstandet gehalten, welche Zwischenräume 4 zwischen den Substraten ergeben.
Um die Verdichtung ringförmiger Vorformlinge gemäß einem Verfahren entsprechend der Erfindung durchzuführen, wird die Beschickung der Reaktionskammer modifiziert, wie in Fig. 2 dargestellt ist.
Wie die in Fig. 1 veranschaulichte weist die Reaktionskammer 11 eine zylindrische Gestalt mit vertikaler Achse auf und ist durch einen Graphit-Suszeptor 19, einen Graphit-Boden 11a, welcher die Kammer an ihrem unteren Teil abschließt, und einen Graphit-Deckel 11b begrenzt, welcher die Kammer an ihrem oberen Teil abschließt.
In wohlbekannter Weise weist die Infiltrationsanlage einen (nicht gezeigten) Induktor auf, welcher den Suszeptor 19 umgibt. Der Induktor ist mit dem einen Anker bildenden Suszeptor 19 gekoppelt, um die Kammer zu erwärmen. Die Versorgung des Induktors wird in der Weise geregelt, daß die in der Kammer 11 herrschende Temperatur, die mittels eines (nicht gezeigten) Sensors gemessen wird, auf dem erwünschten Wert gehalten wird.
Die Vorformlinge 12 sind Vorformlinge aus Kohlenstofffasern, wobei diese Vorformlinge dazu bestimmt sind, durch eine Matrix aus pyrolytischem Kohlenstoff verdichtet zu werden, zum Beispiel Vorformlinge für Flugzeugbremsscheiben. Die Vorformlinge sind aus aufeinandergestapelten Schichten aus Kohlenstofffasern gebildet, wobei diese Schichten untereinander durch Nadelung verbunden sind. Ein Verfahren zur Herstellung von Vorformlingen aus Kohlenstofffasern, wobei die Vorformlinge aus flach gestapelten und genadelten Schichten gebildet werden, ist insbesondere in dem Dokument FR-A-2 584 106 beschrieben.
Die einen oder mehrere Vorläufer von Kohlenstoff enthaltende Gasphase wird in die Kammer 11 durch Versorgungsleitungen 16 eingeleitet, welche in das untere Ende der Kammer durch den Boden 11a münden. Die sich aus pyrolytischem Kohlenstoff bildende Gasphase besteht beispielsweise aus Propan, einem Vorläufer von Kohlenstoff, und Erdgas. Die Restgase werden in dem oberen Teil der Kammer mit Hilfe von Abzugleitungen 17 durch den Deckel 11b abgezogen. Die Abzugleitungen sind mit einer (nicht gezeigten) Pumpeinrichtung verbunden, welche es erlaubt, den erwünschten Druck in dem Inneren der Kammer zu erzeugen.
Die in die Kammer 11 eintretende Gasphase wird mittels Passage durch durchlöcherte Vorerwärmungsplatten 20 vorerwärmt, welche voneinander und von dem Boden 11a mittels Abstandsstücken 21 beabstandet sind. Die Vorerwärmungsplatten 20 und die Abstandsstücke 21 sind aus Graphit. Mittels ihres Durchganges durch die Platten 20 wird die Gasphase auf eine Temperatur nahe zu derjenigen gebracht, die in der Kammer 11 herrscht.
Die vorerwärmte Gasphase geht sodann durch eine Diffusorplatte 22, die auf dem Boden 11a mit Hilfe von Füßen 23 ruht. Die Platte 22 weist Passagen 22a in regelmäßigen Zwischenabständen auf, um die Gasphase in einer quasi-gleichförmigen Art in dem gesamten Querschnitt der Kammer 11 zu verteilen.
Die Vorformlinge 12 sind identisch und in vertikalen Stapeln 30 auf ringförmigen Tragplatten 15a, 15b angeordnet. Diese weisen Löcher 15 auf und sind mittels Abstandsstücken 24 voneinander beabstandet gehalten. Die Tragplatten 15a, 15b und die Abstandsstücke 24 sind beispielsweise aus Graphit. Die untere Tragplatte 15a ruht auf der Diffusorplatte 22 mit Hilfe von Unterlegelementen 25, welche die erstere von der letzteren beabstandet halten. Eine durchlöcherte, obere, ringförmige Platte 26 kann oberhalb der Beschickung angeordnet sein, um unter Bildung einer Abschirmung gegenüber Wärmestrahlung der Vorform linge, die in dem oberen Teil der Beschickung angeordnet sind, die Beschickung thermisch zu homogenisieren. Die Platte 26 ruht auf der oberen Tragplatte mittels Abstandsstücken 27. Es sind mehrere Stapel von Vorformlingen gebildet und etwa regelmäßig auf der Fläche der Platten 15a, 15b verteilt (in Fig. 2 sind lediglich zwei Stapel gezeigt). Jeder Stapel 30 weist mehrere Vorformlinge 12 auf, welche übereinander gemäß einer gleichen vertikalen Achse angeordnet sind und sich in dem Zwischenraum zwischen zwei Platten erstrecken. Die auf den verschiedenen Platten 15a, 15b gestapelten Vorformlinge sind mit den Löchern 15 vertikal ausgerichtet, wobei diese letzteren einen Durchmesser aufweisen, welcher gleich dem oder etwas größer als der Innendurchmesser der Vorformlinge 12 ist. Ferner definieren die Stapel 30 aus vertikal ausgerichteten Vorformlingen eine schachtförmige, zentrale Passage 31, welche durch die zentralen Öffnungen der ringförmigen Vorformlinge 12 und die Löcher 15 in den Platten gebildet ist. Diese Passagen 31 sind in ihrem oberen Teil mittels Vollschirmen 32 verschlossen.
Die vorerwärmte, von der Diffusorplatte 22 her kommende Gasphase wird in Richtung zu dem Volumen geleitet, welches durch die inneren Passagen 31 der Stapel 30 gebildet ist. Zu diesem Zweck sind die zwischen der Diffusorplatte 22 und der unteren Tragplatte 15a angeordneten Unterlegelemente 25 Ringe mit einem inneren Durchmesser gleich demjenigen oder etwas größer als derjenige der Löcher 15 und mit diesen ausgerichtet, damit die Gasphase ausschließlich in Richtung zu der Passage 31 gelenkt wird. Die Diffusorplatte 22 ist lediglich in Bezug auf die Passagen 31 mit Löchern 22a versehen.
Es sind Zwischenelemente 33 mit geringer Dicke in jedem Stapel zwischen den Vorformlingen 12 oder zumindest zwischen Gruppen von gestapelten Vorformlingen angeordnet. Ähnliche Zwischenelemente sind ebenfalls zwischen den Tragplatten und den ersten Vorformlingen, welche auf diesen ruhen, und ebenso zwischen den letzten Vorformlingen der Stapel 30 und den Schirmen 32 angeordnet. Diese Zwischenelemente 33 ergeben Passagen 34 zum Entweichen der Gasphase zwischen dem Inneren und dem Äußeren der Vorformlinge, wodurch der Druck zwischen den Passagen 31 und dem Innenvolumen der Kammer 11 ausgeglichen wird und eine Ausbreitung der Gasphase von ebenen Hauptflächen der Vorformlinge 12 ausgehend erlaubt wird. Ebenso wird die von der Vorerwärmungszone her kommende Gasphase in Richtung zu den inneren Passagen 31 der Stapel 30 geleitet und strömt sodann von dem Inneren in Richtung zu dem Äußeren jedes Stapels 30 in das Volumen 36 der Kammer außerhalb der Stapel 30, von wo sie durch die Lochplatte 26 und die Ausgangsleitungen 17 abgezogen wird.
Um den Druckverlust zu kompensieren, welcher durch diese seitlichen Leckagen verursacht wird, zu welchen sich die Ausbreitung der Gasphase in den Vorformlingen hinzufügt, kann zum Zwecke des Aufrechterhaltens einer im wesentlichen konstanten Strömungsgeschwindigkeit der Gasphase in den Passagen 31 der kreisförmige Durchgangsquerschnitt dieser Passagen, in der Richtung des Umlaufs der Gasphase, von unten nach oben voranschreitend vermindert werden. Diese Einschränkung des Querschnitts der Passage kann dadurch erhalten werden, daß in jede Passage 31 ein zentrales, vertikales Bauelement 35 mit in der Strömungsrichtung der Gasphase zunehmendem Querschnitt eingeführt wird. Dieses Bauelement 35 (in Fig. 2 ist ein einziges dargestellt) in "Stalaktit"-Gestalt ist zum Beispiel unter dem in dem oberen Teil der Passage angeordneten Schirm 32 befestigt.
Ein bedeutender Vorteil des Verfahrens entsprechend der Erfindung besteht in der Herabsetzung der Verweilzeit der Gasphase in der Kammer 11, wenn mit einer solchen Vorrichtung, wie diejenige nach der Fig. 1, für einen gleichen Durchsatz der zugeführten Gasphase verglichen, und es ist eine ständige Erneuerung der die äußeren Flächen der Vorformlinge bespülenden Gasphase gewährleistet.
Die Verweilzeit ist in einer Reaktionskammer eines industriellen Ofens gemessen worden. Für eine gegebene Zuführungsmenge beträgt die Verweilzeit, welche zwischen den Zuführungsleitungen 16 und der Oberseite der Stapel aus Vorformlingen gemessen wird, bei einer solchen Vorrichtung, wie diese in Fig. 2 dargestellt ist, 0,4 sek, während die Verweilzeit bei der Vorrichtung nach der Fig. 1 1,8 sek beträgt. Diese Verringerung der Verweilzeit garantiert aufgrund der Tatsache, daß die Gasphase in Richtung zu einem reduzierten Volumen geleitet wird, das durch die inneren Passagen der Stapel gebildet ist, die Konstanz der Mikrostruktur des Pyrokohlenstoffs, welcher auf der gesamten Länge der Stapel der Vorformlinge abgelagert wird.
Darüberhinaus erhält man, indem notwendigerweise ein Umlauf zwischen dem Inneren und dem Äußeren jedes Stapels hervorgerufen wird, eine fortgesetzte Erneuerung der Gasphase in den durch die Zwischenelemente 33 vorgesehenen Räumen zwischen gestapelten Vorformlingen. Diese Räume können somit eine geringe Breite, wohl unterhalb von 5 mm, zum Beispiel zwischen etwa 0,1 mm und 5 mm genommen, aufweisen, wodurch eine Optimierung des Grades der Füllung des Ofens erlaubt wird. Demgegenüber ergibt sich bei der Vorrichtung nach der Fig. 1 ein bevorzugter Umlauf der Gasphase in vertikaler Richtung zu dem Inneren und zu dem Äußeren der Stapel aus Vorformlingen. Um zu gewährleisten, daß ein genügender Umlauf in den Räumen zwischen gestapelten Vorformlingen vorhanden ist, müssen Räume von genügend großer Breite vorgesehen werden, zum Nachteil des Grades der Füllung des Ofens. Andernfalls gibt es eine Gefahr einer Stagnation der Gasphase in den Räumen zwischen Vorformlingen und infolgedessen eine Gefahr der Verschlechterung der Mikrostruktur des durch Diffusion dieser Gasphase abgelagerten Pyrokohlenstoffe.
Überdies kann, da bei konstantem Durchsatz die Verweilzeit bei dem Verfahren entsprechend der Erfindung stark herabgesetzt werden kann, bei konstanter Verweilzeit der Durchsatz in einem gleichen Verhältnis herabgesetzt werden. Ebenso kann, wenn eine starke Verringerung der Verweilzeit nicht zweckmäßig ist, um die Konstanz der Mikrostruktur des abgelagerten Pyrokohlenstoffs in der gesamten Kammer zu gewähr leisten, der Durchsatz der Gasphase herabgesetzt werden. Der Verbrauch des Vorläufers des Kohlenstoffs wird somit verringert, der Platzbedarf der Vorerwärmungszone kann verringert werden, ohne die Qualität der Vorerwärmung zu beeinträchtigen, wobei ferner das nutzbare Volumen der Reaktionskammer vergrößert wird, und der Bedarf an Pumparbeit, um den Druck in der Kammer auf dem erwünschten Wert zu halten, wird reduziert.
Das Verfahren entsprechend der Erfindung kann bei anderen porösen, ringförmigen Substraten als denjenigen nach der Fig. 2 und allgemeiner bei Substraten verwendet werden, welche eine Rotationsgestalt mit einer axialen, zentralen Passage oder Öffnung aufweisen.
Ferner sind in der Reaktionskammer der in Fig. 3 schematisch dargestellten Infiltrationsanlage die zu verdichtenden, porösen Substrate Faservorformlinge von Divergenzbereichen von Düsen für Triebwerke. Es handelt sich zum Beispiel um Vorformlinge aus Kohlenstofffasern, wobei diese Vorformlinge dazu bestimmt sind, durch eine Matrix aus pyrolytischem Kohlenstoff verdichtet zu werden.
Wie diejenige, welche in Fig. 2 dargestellt ist, weist die Reaktionskammer 41 eine zylindrische Gestalt mit vertikaler Achse auf und ist durch einen Graphit-Suszeptor 49, einen aus Graphit bestehenden Boden 41a, welcher die Kammer an ihrem unteren Teil verschließt, und einen Deckel 41b aus Graphit begrenzt, welcher die Kammer in ihrem oberen Teil verschließt. Der Suszeptor 49 bildet einen Anker, welcher mit einem (nicht dargestellten), die Kammer umgebenden Induktor gekoppelt ist.
Die einen oder mehrere Vorläufer des Kohlenstoffs enthaltende Gasphase wird in die Kammer 41 durch die Versorgungsleitungen 46, die in das untere Ende der Kammer münden, durch den Boden 41a eingeleitet. Die Gasphase enthält zum Beispiel Propan, welches mit Methan oder Erdgas gemischt ist. Die Restgase werden in dem oberen Teil der Kammer mittels Abzugleitungen 47 durch den Deckel 41b abgezogen. Die Abzugleitungen sind mit einer (nicht dargestellten) Pumpeinrichtung verbunden, welche es erlaubt, den in dem Inneren der Kammer erwünschten Druck aufzubauen.
Die in die Kammer 41 eindringende Gasphase wird in einer Vorerwärmungszone 48 mittels Passage durch durchlöcherte Vorerwärmungsplatten 50 vorerwärmt, welche voneinander und von dem Boden 41a mittels Abstandsstücken 51 beabstandet sind. Die Vorerwärmungsplatten und die Abstandsstücke 51 sind beispielsweise aus Graphit. Mittels Passage in die Vorerwärmungszone 48 durch die Platten 50 hindurch wird die Gasphase auf eine Temperatur nahe zu derjenigen gebracht, welche in der Kammer 41 herrscht. Die vorerwärmte Gasphase strömt sodann durch eine Diffusorplatte 52, welche Löcher 52a aufweist und mittels Füßen auf dem Boden 41a ruht.
Die zu verdichtenden Vorformlinge 42a, 42b, 42c, in dem Beispiel drei in der Zahl, sind in der Weise angeordnet, daß ihre Achsen im wesentlichen mit der vertikalen Achse der Kammer 41 verschmolzen sind, wobei sich die Divergenzbereiche nach unten öffnen. Die kegelstumpfförmige Gestalt oder "Eierbecher"-Gestalt der Vorformlinge erlaubt es, diese derart anzuordnen, daß sie teilweise ineinander unter Bildung eines vertikalen Stapels eingelassen sind, wobei die Oberseite des Vorformlings 42a bzw. des Vorformlings 42b in dem Inneren des Vorformlings 42b bzw. des Vorformlings 42c angeordnet ist.
Die Vorformlinge sind jeweils mittels einer horizontalen Platte getragen, wobei es sich bei den entsprechenden Platten um eine untere Platte 45a und zwei ringförmige Zwischenplatten 45b, 45c handelt, welche voneinander durch Abstandsstücke 54 beabstandet gehalten sind. Eine obere, ringförmige Platte ruht auf dem oberen Vorformling 42a. Sie weist eine zentrale Öffnung 58 auf, welche mit der vertikalen Passage 61 ausgerichtet ist, welche durch die Ausrichtung der zentralen Kanäle der Vorformlinge gebildet ist.
Die von der Diffusorplatte 52 her kommende, vorerwärmte Gasphase wird in Richtung zu einem Volumen 66 geleitet, das sich in der Kammer 41 außerhalb der Vorformlinge 42a, 42b, 42c befindet. Zu diesem Zweck wird die vorerwärmte Gasphase in Richtung kalibrierter Löcher 45 geleitet, welche in einer Umfangszone der Platte 45a außerhalb der Zone, wo das stromabwärtige Ende des Vorformlings 42a ruht, gebildet sind, und sie durchquert ebenfalls kalibrierte Löcher 45, welche in der jeweiligem Umfangszone der Platten 45b, 45c außerhalb der jeweiligen Zone, wo das entsprechende, stromabwärtige Ende des Vorformlings 42b bzw. des Vorformlings 42c ruht, gebildet sind. Die untere Platte 45a kann eine ringförmige Form aufweisen, damit sie leichter gemacht wird, in welchem Falle ein Ring 53 zwischen der Diffusorplatte 52 und der unteren Platte 45a angeordnet ist, um die Gasphase am Zugang zu der Passage 61 am Ausgang der Vorerwärmungszone zu hindern. Die Diffusorplatte 52 ist dann nur an ihrer Umfangszone durchlöchert.
Die Zwischentragplatten 45b, 45c weisen eine zentrale Öffnung 67 auf, deren Wand eine im wesentlichen kegelstumpfförmige Gestalt aufweisen kann, welche der Gestalt der Außenseite der Vorformlinge entspricht, welche die Zwischentragplatten 45b, 45c umgeben, und deren Abmessung ebenso wie die Höhe der Abstandsstücke 54 vorgegeben ist, damit die Platte 45b bzw. die Platte 45c mit der entsprechenden Außenseite des Vorformlings 42a bzw. des Vorformlings 42b jeweils einen Zwischenraum mit vorbestimmter, reduzierter Breite ergibt, zum Beispiel von einem oder einigen Zehntel Millimeter. Ein Zwischenraum fast gleicher Breite ist mit Hilfe von Abstandsstücken 64 zwischen der Oberseite des Vorformlings 62c und der oberen Platte 56 vorgesehen.
Ergänzende Bauelemente können verwendet werden, zum Beispiel ringförmige Dichtungen 68, welche die Räume zwischen den äußeren Rändern der Tragplatten 45a, 45b, 45c und der inneren Wand des Suszeptors 49 und einer kegelstumpfförmigen Wand 69 abdichten, welche sich zwischen der inneren Wand des Suszeptors 49 und der oberen Platte 56 um die Außenseite des Vorformlings 42c herum erstreckt, um ein reduziertes Volumen um diesen herum zu begrenzen. Die kegelstumpfförmige Wand 69 kann unter der oberen Platte 56 befestigt sein.
Die Tragplatten, die Abstandsstücke und andere Bauelemente, welche in der Kammer 41 verwendet werden, bestehen beispielsweise aus Graphit.
Bei der oben beschriebenen Anordnung ergibt sich die Strömung der Gasphase von dem Volumen 66 außerhalb des Stapels 60 in Richtung zu der inneren Passage 61, von wo die Gasphase durch die Leitungen 47 abgezogen wird. Der jeweilige Zwischenraum zwischen dem Vorformling 42a bzw. dem Vorformling 42c und der Zwischentragplatte 45b bzw. der Zwischentragplatte 45c erlaubt ein Ausgleichen der Drücke zwischen dem Inneren und dem Äußeren des Stapels 60 und einen fortgesetzten Umlauf der Gasphase in diesen Zwischenräumen, damit die Außenseiten der Vorformlinge 42a, 42b durch eine bis zu ihrer Oberseite ständig erneuerte Gasphase bespült werden. Der Zwischenraum zwischen der Oberseite des Vorformlings 42c und der oberen Platte 56 erlaubt ferner einen Druckausgleich und gewährleistet den Abzug der Gasphase, die an der Oberseite des Volumens 66 angelangt ist.
Die Leitung der von der Vorerwärmungszone her kommenden Gasphase in Richtung zu dem Volumen 66 außerhalb der Vorformlinge eher als in Richtung zu dem inneren Volumen 61 wird bevorzugt, um die Verweilzeit zu optimieren. In der Tat ist, entgegen der Ausgestaltung nach der Fig. 2, das Volumen außerhalb der Vorformlinge kleiner als das innere Volumen und es wird eine größere Herabsetzung der Verweilzeit dadurch erhalten, daß die Gasphase in Richtung zu dem kleinsten dieser beiden Volumina geleitet wird. Die kalibrierten Öffnungen 45 erlauben eine gewisse Regelung des Verlaufs der Gasströmung, während die Wand 69 dazu beiträgt, das Volumen 66 zu verkleinern, indem ein genügender Zwischenraum um den Vorformling 42c herum vorgesehen wird.
Man erlangt somit hier wieder die oben erwähnten Vorteile einer bedeutenden Herabsetzung der Verweilzeit, insbesondere, was die Konstanz der Mikrostruktur des innerhalb der Substrate abgelagerten Materials über die gesamte Längsrichtung der Kammer 41 und die dargebotene Möglichkeit anbetrifft, den Durchsatz der zugeführten Gasphase zu verringern.
Es wird darauf hingewiesen, daß die Anzahl der Vorformlinge entsprechend ihren Abmessungen und der Abmessung der Infiltrationskammer von drei verschieden sein kann und daß es nicht notwendig ist, daß die Vorformlinge teilweise ineinander eingelassen sind, wobei der Zwischenraum zwischen benachbarten Vorformlingen verschlossen sein kann, mit Ausnahme eines Zwischenraums mit einer durch Bauelemente verringerten Breite, welche unter Umständen die Tragplatten ergänzen.
Das Verfahren entsprechend der Erfindung kann bei Substraten verwendet werden, welche nicht notwendigerweise ringförmig sind. Es genügt dann, die Substrate in der Art anzuordnen, daß die Kammer in ein oder mehrere Volumina, in deren Inneres die Gasphase zugeführt wird, und in ein oder mehrere Volumina aufgeteilt wird, aus welchen die Restgasphase abgezogen wird, nachdem sie den Bereich zwischen den Substraten passiert hat oder nachdem sie sich quer durch diese hindurch ausgebreitet hat. Die Substrate sind in einem oder in mehreren ringförmigen oder hohlen Stapeln mit einer inneren, durch die Substrate begrenzten Passage angeordnet.
Eine derartige Anordnung ist sehr schematisch durch die Fig. 4 veranschaulicht. Die Substrate 70 weisen die Gestalt von parallelepipedischen Stäben auf, welche in aufeinandergestapelten Lagen in der Weise gestapelt sind, um in jeder Lage ein geschlossenes oder quasi-geschlossenes Polygon zu bilden, z. B. ein Dreieck. In einem Stapel begrenzen die Stäbe 70 ebenfalls eine Passage oder ein inneres Volumen 80 und ein äußeres Volumen 81. Abstandsstücke 71 sind zwischen den aufeinandergestapelten Stäben 70 angeordnet, um diese leicht voneinander beabstandet zu halten.
Die Substrate 70 werden in eine Kammer in einem vertikalen Stapel oder in vertikalen Stapeln z. B. in einer Art eingebracht, welche zu derjenigen ähnlich ist, die durch Fig. 2 veranschaulicht ist. Der wesentliche Unterschied liegt im Ersetzen eines jeden ringförmigen Substrats durch mehrere Substrate, welche angeordnet sind, um eine polygonale Gestalt zu erhalten.
Gegebenenfalls kann die Aufteilung des inneren Volumens der Reaktionskammer in zwei Volumina, und zwar in eines, in welches die Gasphase zugeführt wird, und ein anderes, aus welchem sie abgezogen wird, durch Kombinieren von Substraten und Bauelementen vorgenommen werden. Dies könnte insbesondere ebenso dann der Fall sein, wenn Substrate mit unterschiedlichen Gestalten und/oder unterschiedlichen Abmessungen gleichzeitig eingebracht werden.
Obwohl man in den vorhergehenden Beispielen die Verdichtung von Vorformlingen durch pyrolytischen Kohlenstoff ins Auge gefaßt hat, so versteht es sich von selbst, daß die Erfindung auf die in der Dampfphase erfolgende chemische Infiltration von anderen Materialien als Kohlenstoff anwendbar ist, insbesondere von keramischen Materialien, besonders für die Herstellung von Teilen aus Verbundwerkstoff mit keramischer Matrix.
Darüberhinaus könnte die Versorgung der Kammer in der Dampfphase an dem oberen Teil und der Abzug der Restgase an dem unteren Teil der Reaktionskammer durchgeführt werden, d. h., mit einer Strömung der Gasphase in der Kammer von oben nach unten, ohne die Prinzipien der Erfindung in Frage zu stellen.

Claims

1. Verfahren zur chemischen Infiltration in der Dampfphase für die Verdichtung von porösen Substraten durch ein innerhalb dieser abgelagertes Material, wobei das Verfahren aufweist: die Einbringung der zu verdichtenden Substrate in das Innere einer Reaktionskammer eines Infiltrationsofens, wobei die Substrate in wenigstens einem ringförmigen oder hohlen Stapel angeordnet werden, welcher sich in einer Längsrichtung der Kammer erstreckt und welcher eine innere Passage mit zwischen Substraten ausgesparten Räumen begrenzt; die in Nachbarschaft eines ersten Längsendes der Reaktionskammer vorgesehene Zuführung einer Gasphase, welche wenigstens einen Vorläufer des abzulagernden Materials enthält; und der Abzug von Restgasen durch einen Ausgang, der in Nachbarschaft des dem ersten Längsende entgegengesetzten Längsendes der Reaktionskammer angeordnet ist, wobei das vorgenannte Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß die in die Reaktionskammer zugeführte Gasphase in das eine von zwei Volumina geleitet wird, welche durch das Innere und das Äußere des Substratstapels oder der Substratstapel an dem dem ersten Längsende der Kammer am nächsten befindlichen Ende des Volumens gebildet sind; daß das Volumen, in welches die Gasphase geleitet wird, an seinem von dem ersten Längsende der Kammer am entferntesten befindlichen Ende geschlossen wird; und daß die zwischen Substraten ausgesparten Räume sich zu dem Inneren und zu dem Äußeren des oder jedes Stapels in der Weise öffnen, um den Druck zwischen dem Inneren und dem Äußeren des oder jedes Stapels auszugleichen; derart, daß der Umlauf der Gasphase zwischen der Zuführung in die Kammer und dem Abzug aus der Kammer von dem Inneren zu dem Äußeren des oder jedes Stapels oder umgekehrt erfolgt, wobei die Gasphase quer durch die Räume zwischen Substraten strömt und sich innerhalb dieser Räume ausbreitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem die in die Kammer zugeführte Gasphase mittels Passage durch eine Vorerwärmungszone vorerwärmt wird, die an dem ersten Ende der Kammer angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Leiten der Gasphase zu dem Inneren oder dem Äußeren des oder jedes Stapels am Ausgang der Vorerwärmungszone erfolgt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Leiten der zugeführten Gasphase zu dem kleinsten der zwei Volumen erfolgt, welche durch das Innere und das Äußere des Substratstapels oder der Substratstapel gebildet sind.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man im Inneren des oder jedes Stapels ein Kompensationselement mit einem in dem Sinne der Strömung der Gasphase zunehmenden Querschnitt anordnet, um die seitlichen Lecks durch die Substrate und zwischen diesen durch eine Verminderung des Querschnitts der Passage in dem Inneren des Stapels in der Weise zu kompensieren, daß eine in Längsrichtung in dem Inneren des Stapels im wesentlichen konstante Strömungsgeschwindigkeit der Gasphase aufrechterhalten wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 für die Verdichtung von Substraten, welche im wesentlichen eine Rotationsgestalt mit einer zentralen Öffnung aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die Substrate in wenigstens einem Stapel angeordnet werden, welcher ein inneres Volumen begrenzt, das durch die zentralen Öffnungen der Substrate gebildet ist.

6. Verfahren nach Anspruch 5 für die Verdichtung von ringförmigen Vorformlingen für Bremsscheiben, dadurch gekennzeichnet, daß man zwischen den Vorformlingen des oder jedes Stapels Räume mit jeweils wenigstens 5 mm Breite ausspart.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 und 6 für die Verdichtung von ringförmigen Vorformlingen für Bremsscheiben, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorformlinge in die Kammer in mehreren parallelen Stapeln einbringt.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Kammer zugeführte Gasphase zu dem inneren Volumen der Stapel der Vorformlinge geleitet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 5 für die Verdichtung von Vorformlingen für Divergenzbereiche von Triebwerksdüsen, dadurch gekennzeichnet, daß die in die Kammer zugeführte Gasphase zu dem Volumen geleitet wird, das sich an dem Äußeren der Vorformlinge befindet.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 und 9 für die º Verdichtung von Vorformlingen für Triebwerkexpansionsdüsen, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorformlinge derart einer über dem anderen angeordnet werden, daß ein Vorformling teilweise in dem Inneren eines anderen eingelassen ist.