JP3815796B2 - 環形状の積重ねで配された多孔性基材を強化するための化学気相浸透法 - Google Patents
環形状の積重ねで配された多孔性基材を強化するための化学気相浸透法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3815796B2 JP3815796B2 JP53151696A JP53151696A JP3815796B2 JP 3815796 B2 JP3815796 B2 JP 3815796B2 JP 53151696 A JP53151696 A JP 53151696A JP 53151696 A JP53151696 A JP 53151696A JP 3815796 B2 JP3815796 B2 JP 3815796B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- stack
- substrate
- chamber
- preform
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
- C23C16/045—Coating cavities or hollow spaces, e.g. interior of tubes; Infiltration of porous substrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/458—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for supporting substrates in the reaction chamber
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明の適用分野は、特に、マトリックスによって強化された多孔質基材または「プリフォーム」を含む複合材料部品の製造に入る。
複合材料部品、特に、耐火性マトリックス(例えば、炭素またはセラミック)によって強化された耐火性繊維プリフォーム(例えば、炭素またはセラミック繊維)によって構成される耐熱構造複合材料部品を製造するためには、化学気相浸透法を使用することが一般的である。かかる部品の例は、反動推進エンジン用の炭素-炭素(C-C)複合材料ノズル、または特に飛行機ブレーキ用の、C-C複合材料ブレーキディスクである。
化学気相浸透によって多孔質基材を強化することは、支持道具によって浸透装置の反応チャンバー中に基材を置き、基材を強化するために該基材の内部に蒸着すべき材料の前駆体によって構成される1または2以上の成分を有するガスを該チャンバーに導入することよりなる。浸透条件、特に、ガスの組成および流速、ならびに、チャンバーの内側の温度および圧力も、ガス分解物の成分によってか、または複数のその成分の間の反応物によって、目的の材料が基材の中に蒸着されるように、基材の接近し易い内部孔内にガスが拡散され得るように選択する。
熱分解炭素または「パイロカーボン」の化学気相浸透に要する条件は、長い間、当業者に知られてきた。炭素の前駆体は、アルカン、アルキル、またはアルケン、一般的にはプロパン、メタンまたはそれらの混合物である。浸透は、例えば、約1kPaの圧力、約1000℃の温度にて行う。炭素以外の材料、特に、セラミック材料の化学気相浸透に要する浸透条件もよく知られている。このトピックに関しては、特にFR-A-2 401 888号を参照することができる。
化学気相浸透用の工業装置においては、特にトレイもしくはスペーサーを含む支持道具を用いることによって、強化すべき複数の基材またはプリフォームを反応チャンバーに同時に負荷するのが普通である。プリフォームが環形状である場合には、反応チャンバーの長手方向にそれを積み重ねることができる。プリフォーム内に蒸着すべき材料の前駆体(群)を含有するガスは、ポンプ手段によってそれが排出されるチャンバーの長手方向の1の端部から残存ガスを排出しつつ、チャンバーの長手方向の反対の端部に導入される。手段は、一般に、強化すべきプリフォームにガスが到着する前にそれを予熱する手段が設けられ、例えば、反応チャンバーに導入される際にガスがそれを通る多孔性予熱プレートの形態の手段が設けられる。
公知の化学気相浸透法で遭遇する本当の困難は、基材内に蒸着する材料の微細構造を一定にすることを確実にすることである。複合材料部品の特別のケースにおいては、該部品の予想される性質は、一定にすべきマトリックスの、および目的の種類の微細構造を要する。かくして、浸透する熱分解炭素または「パイロカーボン」の例においては、浸透条件の変動が、非常に小さな変動でさえ、パイロカーボンの微細構造の変化をもたらしかねない。あいにく、平滑な層状タイプのパイロカーボン、粗い層状タイプのパイロカーボン、および等方性タイプのパイロカーボンは、極めて異なる特性を有する。例えば、熱処理によって易黒鉛化性のパイロカーボンマトリックスを得ることが望ましい場合には、粗い層状タイプの微細構造を得ることが好ましい。実施問題として、浸透条件を制御することに注意を払ったにも拘わらず、プリフォーム内に、特に、チャンバーに入るガスの近づく方向から最も離れたプリフォーム内に、蒸着したパイロカーボンの微細構造に変化が認められる。かかる不規則な微細構造は、時として、反応チャンバー中においてススを形成し、望ましくないデンドライト成長を形成するに至る。
この問題点を解決するために、負荷中の全てのプリフォームに同様のガスが存在するように、チャンバーに導入するガスの流速を顕著に上昇させる試行が行われてきた。しかしながら、そのような場合には、より強力なポンプ装置を供する必要があり、従って、それはより高価であり、より多量のガスを消費する。加えて、ガスが予熱プレートをより速く通過する場合には、予熱の効果が低下する。強化すべきプリフォームとガスとの最初の接触以前にガスを所望の温度とするためには、予熱プレートの数を増加させる必要があるが、このことは、チャンバーの内側の利用可能な使用容積にとって、ひいては、装置の全処理量にとって不利となる。
本発明の目的は、前記の欠点を回避できる方法、すなわち、強化基材内に蒸着した微細構造の不変性を保証し、かつ、コストおよび装置の処理量の点でその両方が有害であるガス流速の上昇および負荷可能な容積を制限することなくそのようになし得る化学気相浸透法を提供することにある。
この目的は、基材内に材料を蒸着させることによって多孔質基材を強化する化学気相浸透法によって達成され、該方法は:強化すべき基材を浸透オーブンの反応チャンバーに負荷し、該基材をチャンバーの長手方向に伸び、当該基材の間に形成される空間と共に内部流路を画定する少なくとも1つの環形状または中空の積重ねで配し;少なくとも蒸着すべき材料_の前駆体を含有するガスを反応チャンバーの_長手方向の第1の端部付近で反応チャンバーに導入し;ついで、残存ガスを該_長手方向の第1の端部とは反対側の反応チャンバーの長手方向の端部付近に位置する排出口を介して排出することよりなり;
該方法においては、反応チャンバーに導入するガスが、該チャンバーの_長手方向の第1の端部に近い方の端部で、基材の1または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される2つの空間のうちの1つに向けて流路付けられ:ガスが流路付けられる空間は、チャンバーの_長手方向の第1の端部から離れた長手方向の端部で閉鎖されていて;ガスが、チャンバーへの導入と該チャンバーからの排出との間に、基材間の空間を通過し、それに拡散しつつ、積重ねまたは各積重ねの内側から外側に向かって、あるいはその反対に流動する。
有利には、チャンバーに導入するガスがチャンバーの第1の端部に位置する予熱ゾーンを通過することによって予熱される場合には、積重ねまたは各積重ねの内側または外側に向けてのガスの流路付けは、予熱ゾーンから排出口において行う。
この方法により、特に、ガスを反応チャンバーに均一に導入する公知の方法と比較した場合、すなわち、基材の1または2以上の積重ねをチャンバーが含み、その積重ねまたは各積重ねの内側および外側にガスが同時に導入される場合には、所望の目的を達成するための明らかに改善された浸透条件が提供される。
本発明の方法の非常に重要な利点は、導入流速を変化させることなく、反応チャンバー中のガスの保持時間を顕著に短縮し得ることである。ガスは、基材の1または複数の積重ね_の1または複数の中央流路_により形成される空の空間によって構成される空間、または基材の1または複数の積重ね_を囲む空の空間によって構成される空間にのみ導入される。この空間は、所定量のガスがより速く流動するように、負荷物(基材および支持道具)によって占有されない反応チャンバーの合計容積、すなわち、該空の空間の合した容積よりもかなり小さい。蒸気形態でパイロカーボンを浸透させるための工業装置においては、本発明の方法は、保持時間を1秒以下の値に容易に制限することができる。保持時間の短縮によって、蒸着した材料の微細構造を変化させる効果を有するかもしれないガスの過剰な熟成および劣化が回避される。
加えて、所定の流速について保持時間を顕著に短縮することが任意に成せるために、得られる結果が許容し得るままである限り、より短縮された保持時間で処理し、あるいは、実際にそれを無変化のままにしておくこともでき、この場合にはガス流速が低下する。流速を低下することによって、ガス消費が低減される。また、予熱手段の嵩を減少し、かくして、オーブンの作業容積が増大し、より小さなポンプ手段を使用することが可能となる。
ガスの保持時間の短縮および/または流速を最適化するためには、基材の1または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される2つの空間のうちの小さい方に向けて導入したガスを流路付け_るのが好ましい。
本方法のさらなる利点は、基材のパイルまたは各パイルの内側から外側に、あるいはその逆に、必然的にガスを流動させることによって、基材の内側に向けて拡散が起きる基材表面が、連続して入れ替わるガス中に浸漬されることにある。基材の1または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される両方の空間のうちの1つの端部にガスを導入した場合、および、該空間がもう1つの端部で閉鎖していない場合には、流動が長手方向で優先的に起こる。したがって、これらの空間を十分に大きく作製しなければ、基材間の空間に、ガスを連続して入れ替えることはもはや保証できない。あいにく、基材間の空間におけるガスの沈滞は、保持時間が増大し、それによって蒸着した材料の微細構造を破壊することを意味する。基材間のガスの流動を向上するのに十分な距離だけ該基材が互いに離れている場合には、浸透オーブン中の基材の占有率が損なわれる。
本発明によれば、積重ねまたは各積重ねの内側から外側に向けて、またはその逆に、基材間の空間で連続して流動が必然的に起こる。したがって、積重ねの基材間に形成された空間を狭くすることができ、積重ねの内側と外側との間とのバランスをとる圧力を確保する。このことにより、基材によるオーブンの占有率を最適化することができる。
基材間の空間への横方向の漏洩によって水頭損失が生じ、かつ基材に拡散するにも拘わらず、ガスをそれに向けて流路付けする内側または外側の空間内の長手方向に一定の流速のガスを維持することが望ましいであろう。この目的のために、ガスの流動方向に断面積が増大する、長手方向に伸長する少なくとも1つの補償要素を該空間に設置することができる。
本発明の方法は、ブレーキディスク用の環形プリフォームを強化するのに有利に用い得る。該プリフォームは、反応チャンバーの長手方向の積重ねで、または複数の平行な積重ねで設置することができる。したがって、導入されたガスは、好ましくはプリフォームの積重ねの内側に向けて流路付けされる。
本発明の方法は、環形状であるか、もしくは実質的に環形状である他のプリフォーム、特に反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームを強化するためにも用いることができる。したがって、該プリフォームは、好ましくは各プリフォームが他のプリフォームに部分的に進入するように、他のプリフォームの上方に配する。各プリフォームを通_る内部流路は比較的大きな直径を有するため、導入されたガスはプリフォームの積重ね、または各積重ねの外側に向けて流路付けされる。なぜならば、それによって、内側が供するよりもより小さな容積が通常供されるからである。
本発明の方法は、必ずしも環形状でなくてもよい基材、すなわち、中央開口部または流路を有する回転体では必ずしもない基材を強化するためにも用いることができる。かかる環境下では、積重ねた基材によって囲まれた内部流路を有する少なくとも1つの環形状または中空の積重ねを形成するように、基材の積重ねを作製する。
本発明の方法の実施を、非限定的な記載によって以下に説明する。
添付図面について説明する:
・図1は化学気相浸透装置の反応チャンバーを公知の方法で如何にして充填するかを示す概略図である。
・図2はブレーキディスク用の環形状のプリフォームを強化するための本発明の方法の実施を示す概略図である。
・図3は反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームを強化するための本発明の方法のもう1つの実施を示す概略図である。
・図4は本発明の方法を実施するのに適した基材を負荷する別の態様の概略図である。
図1は、化学気相浸透装置の反応チャンバー1の概略図である。チャンバー1は、一般に、垂直軸のまわりの円筒形である。例えば、炭素-炭素複合材料製の航空機ブレーキディスク製造用の環形状の繊維プリフォーム2は、技術水準では慣用的である配置でチャンバー1に負荷する。
プリフォームは、チャンバー1の垂直長手方向に伸長する複数の積重ね(2個の積重ねのみを示している)で配されている。該積重ねは、孔5を有する底部および中間負荷トレイ5aおよび5bを含む道具によって支持され、トレイ間のスペーサー5cと一緒になってガスを通過させる。全アセンブリはチャンバーの底部1a上の搭載されている。
プリフォーム2を強化するためには、メタンと混合したプロパンまたは天然ガスのごとき、炭素の前駆体を含有するガスをチャンバー1に注入する。示す例においては、多かれ少なかれ規則的に離された位置でチャンバーの底部に開口した複数のダクト6によってガスが運ばれる。残存ガスは、ダクト7を介してチャンバーの頂部から排出される。
チャンバーの底部においては、底部負荷トレイ5aに達する前に、多孔性予熱プレートを含む予熱ゾーン8をガスが通過する。該予熱プレートはチャンバー1aに位置し、チャンバーの内側に得られる温度に常に接近しており、そのことによって、ガスを効率的に予熱することができる。
チャンバーの内側は、誘導子と電磁気的にカップリングさせたヒーター磁芯を形成するグラファイト・サセプター(susceptor)9(示さず)によって加熱される該サセプター9は、その底部1aがそれを通るダクト6を有し、かつそのカバー1bがそれを通るダクト7を有する垂直軸チャンバーの内側空間を画定する。該底部およびカバーも、チャンバーの内側に含まれる種々のプレート、トレイ、およびスペーサーと同様にグラファイト製である。
よく知られている方法では、プリフォームの接近可能な内部孔の内側に拡散するガス中に含まれる前駆体が分解されることにより生成するごとき熱分解炭素をその中に蒸着させることによって繊維プリフォーム2を強化する。予熱ゾーン8と排出口ダクト7との間のチャンバー1においては、基材2の積重ねの内側および外側を通ることによって、ガスが流動する。ガスをプリフォーム2の面に近づけるために、基材間の空間4を遊離させるスペーサー3によって、その面は各積重ねにおいて互いに離されて保持されている。
本発明の方法を用いて環形状のプリフォームを強化するためには、図2に示すごとく、反応チャンバーを異なって負荷する。
図1に示すチャンバーにおけるごとく、反応チャンバー11は垂直軸のまわりの空間中の円筒であって、グラファイト・サセプター19、チャンバーの底部を密閉するグラファイト底部11a、およびチャンバーの頂部を密閉するグラファイトカバー11bによって画定される。
慣用的な様式では、浸透装置は、サセプター19を囲む誘導子(示さず)を含んでいる。該誘導子は、チャンバー11を加熱するために加熱磁芯として作用するサセプター19にカップリングされている。該誘導子への電力供給は、所望の値にセンサー(示さず)によって測定される、チャンバー11の内側に得られる温度を維持するように制御される。
プリフォーム12は、熱分解炭素マトリックスによって強化するための炭素繊維プリフォーム、例えば、航空機ブレーキディスク用のプリフォームである。これは、ニードリング(needling)によって互いに結合した積重炭素繊維プライよりなる。平面に積重ねられ、ついで互いにニードリングされるプライによって構成される炭素繊維プリフォームの製法は、特に、FR-A-2 584 106号に記載されている。1または2以上の炭素の前駆体を含むガスは、その底部11aを通ってチャンバーの底端部に通じる送給ダクト16を介してチャンバー11に注入する。熱分解炭素を発生するガスは、例えば、プロパン、炭素前駆体、および天然ガスによって構成される。残存ガスは、カバー11bを通り抜ける排気ダクト17によってチャンバーの頂部から排出される。該排気ダクトはポンプ装置(示さず)に連結されており、所望の圧力をチャンバーの内側に確立することができる。
チャンバー11に侵入するガスは、スペーサー21によって互いに、かつ底部11aから離された複数の多孔質予熱プレート20を通過することによって予熱される。予熱プレート20およびスペーサー21は、グラファイト製である。プレート20を通過させることによって、チャンバー11の内側に得られるものに近い温度まで該ガス温度が上昇する。
ついで、予熱されたガスは、脚部23を介して底部11a上に搭載された拡散プレート22を通過する。該プレート22は、チャンバー11の全区画にわたり実質的に均一にガスを分配させるために、一定間隔の流路22aを有する。
各プリフォーム12は同型であって、円形支持トレイ15aおよび15b上に垂直の積重ね30で配されている。これらのトレイは孔15を有し、それらはスペーサー24によって互いに離されて保持されている。支持トレイ15aおよび15bならびにスペーサー24は、例えば、グラファイト製である。底部支持トレイ15aは、それを拡散プレートから離して維持するブロック25を介して拡散プレート22上に位置する。円形多孔性頂部プレート26は、熱放射に対して負荷物の頂部に位置するプリフォームをスクリーニングすることによって該負荷物の温度を均一とするように、該負荷物の上方に置くことができる。該プレート26は、スペーサー27を介して頂部支持トレイ上に置かれる。複数のプリフォームの積重ねは、トレイ15aおよび15bの表面にわたって構築され、多かれ少なかれ規則的に分布する(図2においては、2個の積重ねしか示していない)。各積重ね30は、共通の垂直軸に沿ってもう1つのものの上方に配された複数のプリフォーム12を含み、2個のトレイの間の隙間を占める。種々のトレイ15a、15b上に積重ねられたプリフォームは、孔15と垂直に整列され、該孔はプリフォーム12の内径に等しいか、またはそれよりも僅かに大きな径を有する。かくして、垂直-整列したプリフォームの積重ね30は、環形プリフォーム12の中央開口部およびトレイ中の孔15によって構成される煙突形の対応する中央流路31を画定する。これらの流路31は固形スクリーン32によってその頂部端部で閉鎖される。
拡散プレート22から来た予熱されたガスは、積重ね30の内部流路31によって構成される空間に向けて流路付けられる。この目的のために、拡散プレート22と底部支持体トレイ15aとの間のブロック25は、孔15の直径に等しいか、またはそれよりも僅かに大きな直径のリングによって構成され、ガスが流路31にもっぱら指向されるように、それと整列されている。該拡散プレート22は、流路31と唯一位置を合わせた穿孔22aと供される。
小さい厚みのスペーサー要素33は、プリフォーム12間の各パイルに、あるいは少なくとも一体積重ねプリフォーム群の間に位置する。同様なスペーサー要素は、支持トレイとそれによって支持される最初のプリフォームとの間にも、積重ね30中の最後のプリフォームとスクリーン32との間にも配される。これらのスペーサー要素33は、プリフォームの内側と外側との間の漏洩流路34をガスに供して、流路31とチャンバー11の内部空間との間で圧力のバランスをとり、プリフォーム12の主平面からガスを拡散され得る。このようにして、予熱ゾーンから来たガスは、積重ね30の内部流路31に向けて流路付けされ、ついで各積重ね30の内側から外側へ向けて積重ね30の外側のチャンバーの空間36に流動され、そこから、多孔性プレート26および排出ダクト17を介して除去される。
プリフォームへのガスの拡散も伴うこれらの横方向漏洩による水頭損失を補い、かつ、ガスの流速を流路31に沿って実質的に一定とするために、流路の円形流動断面積は、底部から頂部に向かって、ガスの流動方向で漸次減少させることができる。流動断面積におけるこの減少は、各流路31の内側のガス流動方向に増加する断面積の中央垂直成形道具要素35を挿入することによって得ることができる。この成形道具要素35(そのうちの1個のみを図2に示す)は、例えば、流路の頂部に位置するスクリーン32の下側に固定された「鍾乳石」形状である。
図1に示す種の配置、および所定のガス導入の流速を比較すると、本発明の方法の顕著な利点は、チャンバー11中のガスの保持時間が短縮され、プリフォームの外側表面が浸漬されるガスの一定の入れ替わりが保証されることにある。
工業オーブンの反応チャンバー中の保持時間を測定した。所定の導入流速で、送給ダクト16とプリフォームの積重ねの頂部との間で測定した保持時間は、図2に示した種の配置を用いると0.4秒(s)であり、一方図1の配置では1.8秒であった。積重ねの内部流路によって構成される小空間にガスを流路付けすることに起因する保持時間のこのような短縮は、プリフォームの積重ねの全長にわたって蒸着される熱溶解炭素の微細構造を一定に残す。
また、各積重ねの内側と外側との間の流動を確立する必要性により、スペーサー34によって供されるのと同様に積重ねプリフォームの間の空間にガスの連続した入れ替わりが得られる。したがって、これらの空間は、5mm未満、例えば、約0.1mmないし約5mmの範囲の厚みまで狭くすることができ、それによって、オーブンの占有率を最適化することができる。それとは反対に、図1の配置では、プリフォームの積重ねの内側および外側の垂直方向にガスが優先的に流動する。十分な流動を積重ねたプリフォームの間の空間に沿って確実に存在させるためには、オーブンの占有率を損なう比較的大きな幅の空間を供することが必要である。かかる大きな隙間が提供されない場合には、プリフォーム間の空間にガスが沈滞する危険があり、その結果、該ガスの拡散によって蒸着したパイロカーボンの微細構造が分解されるようになる危険がある。
また、本発明の方法を用いた場合には一定の流速について保持時間を顕著に短縮できるため、一定の保持時間で、流速を対応して低下することができる。かくして、保持時間の顕著な短縮が、蒸着したパイロカーボンの微細構造がチャンバー全体にわたり一定となることを保証する利点とならない場合には、ガス流速を低下することができる。このことにより炭素前駆体の消費が低減され、予熱の質を悪化することなく予熱ゾーンのサイズも縮小することができ、それによって反応チャンバーの作業容積を増大させることができ、かつチャンバーの内側の圧力を所望の値に維持するためのポンプの要件を減少させることができる。
本発明の方法は、図2に示したもの以外の環形状の多孔質基材を用いても実施することができ、より一般的には、回転体であって対応する中央軸開口部または流路を含む基材で実施することができる。
かくして、図3に概略的に示す浸透装置の反応チャンバーにおいては、強化すべき多孔質基材は反動推進エンジンノズルの末広部品用の繊維プリフォームである。例えば、該プリフォームは、熱分解炭素のマトリックスによって強化される炭素繊維製とすることができる。
図3に示すごとく、反応チャンバー41は、垂直軸のまわりの円筒形であり、グラファイト・サセプター49、チャンバーの底部を密閉するグラファイト底部41a、およびチャンバーの頂部を密閉するグラファイトカバー41bによって画定されている。サセプター49は磁芯を形成し、これはチャンバーを取り囲む誘導子(示さず)にカップリングされている。
1または2以上の炭素の前駆体を含むガスは、チャンバーの底部端部に通じ、その底部41aを通過する送給ダクト46を介してチャンバー41に注入する。例えば、ガスは、メタンまたは天然ガスと混合したプロパンを含むことができる。残存ガスは、カバー41bを通過する排気ダクト47を介してチャンバーの頂部から排出される。排気ダクトはポンプ装置に連結されており(示さず)、該チャンバーの内側に所望の圧力を確立することができる。
チャンバー41に侵入するガスは、スペーサー51によって、互いに、かつ底部41からも離された多孔性予熱プレート50を通過することによって予熱ゾーン48で予熱される。該予熱プレートおよびスペーサー51は、例えば、グラファイト製とすることができる。予熱ゾーン48を横切り、該プレート50を通過することによって、該ガスはチャンバー41の内側で得られる温度に近い温度となる。ついで、予熱ガスは、孔52aを有し、脚部によって底部41a上の位置する拡散プレート52を通過する。
この例においては、強化すべき3個のプリフォーム42a、42b、および42cが存在し、これらは、これらの軸はチャンバー41の垂直軸と実質的に一致し、末広部品は下方に外側に曲がっているように配されている。その外側に曲がった形または錐台形によって、互いに部分的に挿入され、プリフォーム42bおよび42cの内側にプリフォーム42aおよび42bの頂部が各々位置しつつ垂直積重ねを形成するように、プリフォームを設置することが可能となる。
該プリフォームは、対応する水平トレイ、すなわち底部トレイ45a、およびスペーサー54によって互いに離されて位置する2個の環形中間トレイ45bおよび45cによって支持されている。円形頂部プレートは、頂部プリフォーム42c上に置かれている。それは、整列したプリフォームの中央チャンネルによって形成された垂直流路61と整列した中央開口部58を有する。
拡散プレート52から来た予熱ガスは、プリフォーム42a、42b、および42cの外側のチャンバー41の内側に位置する空間66に向かって流路付けられる。この目的のために、予熱ガスは、その上にプリフォーム42aの下流端部が置かれたゾーンの外側のトレイ45aの外周ゾーンを通して形成される補正孔45に向かって流路付けられ、また、その上にプリフォーム42bおよび42cの下流端部が置かれたゾーンの外側のトレイ45bおよび45cの外周ゾーンに形成された補正孔45も通過する。底部トレイ45aはその重量を軽量化するために環形状とすることができ、その場合においては、ガスが予熱ゾーンを離れる際に流路61び近づかないように、リング53は、拡散プレート52と底部トレイ45aとの間に設置される。かかる環境下では、拡散プレート52はその外周ゾーンにおいてのみ貫通されている。
中間支持トレイ45bおよび45cは、所定の小さい幅、例えば、1mmないし数十mmの遊離隙間にプリフォーム42aおよび42bの外側表面とトレイ45bおよび45cが係合するように、それらが取り囲むプリフォームの外側表面の形状に適合する恐らく実質的に錐台形であって、かつスペーサー54の高さと同様に規定されたサイズである、その壁と共に対応する中央開口部67を有する。同様の幅の隙間は、プリフォーム42cの頂部と頂部プレート56との間のスペーサー64によって供される。
支持トレイ45a、45b、および45cの外側縁とサセプター49の内側壁49との間の隙間を密閉する環形ガスケット68、ならびに、そのまわりの小容積を画定するようにプリフォーム42cの外側表面のまわりに、サセプター49の内側壁と頂部プレート56との間に伸長する錐台形壁69のごとき、さらなる成形道具要素を用いることもできる。錐台形壁69は、頂部プレート56の下側に固定されていてもよい。
チャンバー41の内側に使用される支持トレイ、スペーサー、および他の成形道具要素は、例えば、グラファイト製である。
上記の配置では、ガスは、積重ね60の外側の空間66から内部流路61に向けて流動し、それは、そこからダクト47を介して排出される。プリフォーム42aと42bとの、および、中間支持トレイ45bと45cとの間の隙間は、積重ね60の内側と外側との間の圧力のバランスをとるように作用し、かつ、プリフォーム62aおよび62bの外側表面が、その頂部までずっと、連続して入れ替わるガスに浸漬されるように、これらの隙間を通して連続的にガスを流動させてもいる。プリフォーム42cの頂部と頂部プレート56との間の隙間も、圧力のバランスをとるように作用し、ガスを空間66の頂部まで到達させて、排出させる。
保持時間を最適化するためには、予熱ゾーンから来たガスを、内側空間61よりもプリフォームの外側の空間66に流路付けするのが好ましい。図2の配置とは異なり、プリフォームの外側の空間は内側の空間よりも小さく、ガスを2個の空間のうちの小さい方に指向することによって、保持時間を大きく短縮できる。補正孔45は流動の制御の度合いを提供し、壁69をプリフォーム42cのまわりになお十分な空間を残しつつ空間66の減少に寄与する。
かくして、同様にしてこの場合にも、保持時間における顕著な短縮という、特にチャンバー41の全長手方向に沿って基材内に蒸着した材料についての一定の微細構造が得られるということに関して前記の利点が創製され、ガスを導入する流速を任意に低下することもできる。
該プリフォームおよび浸透チャンバーの寸法に依存して、3個以外の多数のプリフォームでなし得ること、およびそれらを互いの中に部分的に進入させることが必須でないことは明らかであり、所望により支持トレイと接合させて、小さな幅の隙間だけ離しつつ、近接プリフォームの間の空間に密接させてもよい成形道具要素を用いることが可能である。
本発明の方法は、必ずしも環形状でなくてもよい基材で実施することができる。それは、ガスをそこに導入し得る1または2以上の空間に、および、基材間を通過した後またはそれらを通って拡散した後にそこからの残存ガスを排出し得る1または2以上の空間にチャンバーがサブ分割されるように基材を十分に設置する。該基材は、当該基材によって画定される内部流路を有する1または2以上の環形状または中空の積重ねで配される。
かかる配置のうちの1つを非常に概略的に図4に示す。基材70は矩形棒の形状であって、それは、各層に、例えば三角形に近いか、またはほぼ近い多角形を形成するように、積重ねた層で積重ねる。かくして、積重ねにおいては、棒70が内部空間または流路80および外部空間81を画定する。スペーサー71は、積重ねた棒70を互いに僅かに離して維持するために、それらの間に設置される。
基材70は、1または2以上の垂直の積重ねで、例えば、図2に示すものと同様にして、チャンバー中に負荷される。本質的な相違は、各環形状の基材が、多角形状を得るために配された複数の基材によって置き換えられていることにある。
適当には、反応チャンバーの内部空間は、基材と成形道具要素を結合することによって、ガスがその内の1つに導入され、もう1つから排出される、2個の空間にサブ分割し得る。特に、異なる形状および/サイズの基材を同時に負荷する場合には、このケースとし得る。
前記例においてはプリフォームを熱分解炭素で強化することを想定したが、本発明は、炭素以外の材料を用いた、特にセラミックスを用いた、特別にはセラミックマトリックス複合材料製の部品を製造するための、化学気相浸透に本来適用し得る。
加えて、本発明の原理を問うまでもなく、該チャンバーは、各々、当該チャンバーの頂部および底部からガスを送給し、残存ガスを排出させることができ、すなわち、ガスをチャンバーを通して下向きに流動させることができる。
Claims (10)
- 強化すべき基材を浸透オーブンの反応チャンバーに負荷し、該基材は、チャンバーの長手方向に伸びかつ内部流路を画定する少なくとも1つの環形状または中空の積重ねで配置し;
少なくとも蒸着すべき材料の_前駆体を含有するガスを、反応チャンバーの_長手方向の第1の端部の付近で該反応チャンバーに導入し;
導入したガスを、チャンバーの該_長手方向の第1の端部に近い方の該積重ねの端部で、少なくとも1の積重ねの内部流路および少なくとも1の積重ねの外側によって構成される2の空間のうちの1にのみに向けて流路付け、ここに、ガスが流路付けられる空間はチャンバーの該_長手方向の第1の端部から離れた端部で閉鎖しており;ついで
該_長手方向の第1の端部とは反対の該反応チャンバーの_長手方向の第2の端部付近に位置する排出口を通して残存するガスを排出させることを含む
基材内に材料を蒸着することによって多孔性基材を強化するための化学気相浸透法であって、
該基材が、積重ねまたは各積重ねにおいて1の基材を他の基材から離して維持するための手段によって、内部流路および該少なくとも1の積重ねの外側に開口する基材間の空間を残しつつ積重ねられており、該内部流路と外側との間で圧力のバランスがとられ、それによって、該ガスが該基材間の空間を通り、かつ、該基材に拡散しつつ、該少なくとも1の積重ねの内部流路から外側へ流れ、あるいはその逆に流れることを特徴とする該化学気相浸透法。 - 積重ねまたは各種重ねの内側または外側に向けてのガスの流路付けを、予熱ゾーンから排出口において行うことを特徴とする、チャンバーの第1の端部に位置する予熱ゾーンを通過させることによってチャンバーに導入されたガスを予熱する請求項1記載の方法。
- ガスを反応チャンバーに導入した後に、基材の1または複数の積重ね_の内側および外側によって構成される2_の空間のうちの小さい方に向けてガスを流路付けることを特徴とする請求項1または2記載の方法。
- 補償要素を積重ねまたは各積重ねの内側に配し、補償要素の断面積をガスの流動方向で増加させて、積重ねの内側で長手方向のガスを実質的に一定の流速を維持するように、積重ねの内側の流動断面積を減少させることによって、基材を通ってのおよびそれらの間の横方向漏洩を補うことを特徴とする請求項1ないし3いずれか1項記載の方法。
- 基材の中央開口によって形成される内部空間を画定する少なくとも1つの積重ねで基材を配することを特徴とする、中央開口を有する実質的に回転体の形状である基材を強化するための請求項1ないし4いずれか1項記載の方法。
- 積重ねまたは各積重ねにおけるプリフォームの間の空間を5mm厚み未満とすることを特徴とする、ブレーキディスク用の環形状プリフォームによって構成される基材を強化するための請求項5記載の方法。
- プリフォームを複数の平行の積重ねでチャンバー中に負荷することを特徴とするブレーキディスク用の環状プリフォームによって構成される基材を強化するための請求項5または6記載の方法。
- チャンバーに導入されたガスをプリフォームの積重ねの内側の空間に向けて流路付けすることを特徴とする請求項7記載の方法。
- チャンバーに導入されたガスをプリフォームの外側に位置する空間に向けて流路付けすることを特徴とする反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームによって構成される基材を強化するための請求項5記載の方法。
- プリフォームが部分的に互いに進入するように一方を他方の上方に配することを特徴とする、反動推進エンジンノズルの末広部品用のプリフォームによって構成される基材を強化するための請求項5または9記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR9504586A FR2733254B1 (fr) | 1995-04-18 | 1995-04-18 | Procede d'infiltration chimique en phase vapeur pour la densification de substrats poreux disposes en piles annulaires |
FR95/04586 | 1995-04-18 | ||
PCT/FR1996/000582 WO1996033295A1 (fr) | 1995-04-18 | 1996-04-17 | Procede d'infiltration chimique en phase vapeur pour la densification de substrats poreux disposes en piles annulaires |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11503795A JPH11503795A (ja) | 1999-03-30 |
JP3815796B2 true JP3815796B2 (ja) | 2006-08-30 |
Family
ID=9478184
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP53151696A Expired - Lifetime JP3815796B2 (ja) | 1995-04-18 | 1996-04-17 | 環形状の積重ねで配された多孔性基材を強化するための化学気相浸透法 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5904957A (ja) |
EP (1) | EP0821744B1 (ja) |
JP (1) | JP3815796B2 (ja) |
CA (1) | CA2218317C (ja) |
DE (1) | DE69603593T2 (ja) |
FR (1) | FR2733254B1 (ja) |
RU (1) | RU2167217C2 (ja) |
UA (1) | UA44309C2 (ja) |
WO (1) | WO1996033295A1 (ja) |
Families Citing this family (72)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19607625C1 (de) * | 1996-02-29 | 1996-12-12 | Mtu Muenchen Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Präparation und/oder Beschichtung der Oberflächen von Hohlbauteilen |
FR2754813B1 (fr) * | 1996-10-18 | 1999-01-15 | Europ Propulsion | Densification de substrats poreux disposes en piles annulaires par infiltration chimique en phase vapeur a gradient de temperature |
US6062851A (en) * | 1998-10-23 | 2000-05-16 | The B. F. Goodrich Company | Combination CVI/CVD and heat treat susceptor lid |
US7476419B2 (en) * | 1998-10-23 | 2009-01-13 | Goodrich Corporation | Method for measurement of weight during a CVI/CVD process |
US6669988B2 (en) * | 2001-08-20 | 2003-12-30 | Goodrich Corporation | Hardware assembly for CVI/CVD processes |
US6168827B1 (en) | 1999-08-30 | 2001-01-02 | General Electric Company | Fiber coating method |
CA2299225C (en) * | 1999-09-06 | 2006-09-19 | Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. | Method and apparatus for manufacturing ceramic-based composite member |
FR2801304B1 (fr) * | 1999-11-24 | 2002-02-15 | Snecma | Procede de fabrication d'un bol en materiau composite thermostructural, notamment pour une installation de production de silicium monocristallin |
FR2818291B1 (fr) * | 2000-12-19 | 2003-11-07 | Snecma Moteurs | Densification de substrats poreux creux par infiltration chimique en phase vapeur |
FR2821859B1 (fr) * | 2001-03-06 | 2004-05-14 | Snecma Moteurs | Procede pour la densification par infiltration chimique en phase vapeur de substrats poreux ayant un passage central |
FR2824084B1 (fr) | 2001-04-30 | 2003-08-01 | Messier Bugatti | Alimentation aiguilleteuse par bande spirale continue |
US6793966B2 (en) | 2001-09-10 | 2004-09-21 | Howmet Research Corporation | Chemical vapor deposition apparatus and method |
US6953605B2 (en) * | 2001-12-26 | 2005-10-11 | Messier-Bugatti | Method for densifying porous substrates by chemical vapour infiltration with preheated gas |
FR2834713B1 (fr) * | 2002-01-15 | 2004-04-02 | Snecma Moteurs | Procede et installation pour la densification de substrats par infiltration chimique en phase vapeur |
US20040253377A1 (en) * | 2002-10-24 | 2004-12-16 | Bok Lowell D. | Batch and continuous CVI densification furnace |
UA84862C2 (en) * | 2003-03-03 | 2008-12-10 | Месье-Бугатти | Substrate |
US7335397B2 (en) * | 2004-02-16 | 2008-02-26 | Goodrich Corporation | Pressure gradient CVI/CVD apparatus and method |
US7332195B2 (en) * | 2004-08-26 | 2008-02-19 | Honeywell International Inc. | Chemical vapor deposition method |
FR2881145B1 (fr) * | 2005-01-24 | 2007-11-23 | Snecma Propulsion Solide Sa | Procede d'infiltration chimique en phase gazeuse pour la densification de substrats poreux par du carbone pyrolytique |
FR2882064B1 (fr) * | 2005-02-17 | 2007-05-11 | Snecma Propulsion Solide Sa | Procede de densification de substrats poreux minces par infiltration chimique en phase vapeur et dispositif de chargement de tels substrats |
US20060194060A1 (en) * | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Honeywell International | Furnace spacers for spacing preforms in a furnace |
US20060194059A1 (en) * | 2005-02-25 | 2006-08-31 | Honeywell International Inc. | Annular furnace spacers and method of using same |
US8057855B1 (en) | 2005-05-31 | 2011-11-15 | Goodrich Corporation | Non-pressure gradient single cycle CVI/CVD apparatus and method |
US7691443B2 (en) | 2005-05-31 | 2010-04-06 | Goodrich Corporation | Non-pressure gradient single cycle CVI/CVD apparatus and method |
FR2886640B1 (fr) * | 2005-06-02 | 2007-08-24 | Snecma Propulsion Solide Sa | Procede et preforme pour la realisation de pieces en materiau composite par densification cvi et pieces obtenues |
US20070014990A1 (en) * | 2005-07-14 | 2007-01-18 | Honeywell International Inc. | Support structure for radiative heat transfer |
WO2008052923A2 (en) * | 2006-10-29 | 2008-05-08 | Messier-Bugatti | Method of densifying porous articles |
US7959973B2 (en) * | 2006-11-29 | 2011-06-14 | Honeywell International Inc. | Pressure swing CVI/CVD |
FR2919309B1 (fr) * | 2007-07-25 | 2011-07-22 | Commissariat Energie Atomique | Procede et dispositif d'infiltration d'une structure en materiau poreux par depot chimique en phase vapeur. |
IL198123A0 (en) | 2008-04-18 | 2009-12-24 | Snecma Propulsion Solide | A heat treatment oven with inductive heating |
US10655219B1 (en) * | 2009-04-14 | 2020-05-19 | Goodrich Corporation | Containment structure for creating composite structures |
US10689753B1 (en) * | 2009-04-21 | 2020-06-23 | Goodrich Corporation | System having a cooling element for densifying a substrate |
FR2945529B1 (fr) | 2009-05-13 | 2011-06-17 | Messier Bugatti | Piece a base de materiau composite c/c et procede pour sa fabrication. |
FR2953826B1 (fr) * | 2009-12-16 | 2019-10-11 | Safran Landing Systems | Procede de fabrication d'une piece de friction a base de materiau composite c/c |
FR2967170B1 (fr) | 2010-11-10 | 2013-09-20 | Messier Bugatti | Procede de fabrication d'une piece de friction a base de materiau composite c/c |
FR2980486B1 (fr) | 2011-09-28 | 2013-10-11 | Snecma Propulsion Solide | Dispositif de chargement pour la densification par infiltration chimique en phase vapeur en flux dirige de substrats poreux de forme tridimensionnelle |
DE102012100176B4 (de) | 2012-01-10 | 2016-11-17 | Cvt Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur chemischen Gasphaseninfiltration von wenigstens einem refraktären Stoff |
FR2993044B1 (fr) * | 2012-07-04 | 2014-08-08 | Herakles | Dispositif de chargement et installation pour la densification de preformes poreuses tronconiques et empilables |
FR2993555B1 (fr) | 2012-07-19 | 2015-02-20 | Herakles | Installation d'infiltration chimique en phase vapeur a haute capacite de chargement |
US11326255B2 (en) * | 2013-02-07 | 2022-05-10 | Uchicago Argonne, Llc | ALD reactor for coating porous substrates |
FR3004732B1 (fr) * | 2013-04-18 | 2015-05-08 | Herakles | Outillage de maintien, chargement et installation pour la densification de preformes poreuses de revolution |
US9852905B2 (en) * | 2014-01-16 | 2017-12-26 | Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. | Systems and methods for uniform gas flow in a deposition chamber |
JP6020483B2 (ja) * | 2014-02-14 | 2016-11-02 | トヨタ自動車株式会社 | 表面処理装置と表面処理方法 |
KR101589965B1 (ko) * | 2014-02-26 | 2016-02-05 | (주) 데크카본 | 밀도화 장비 |
FR3018526B1 (fr) | 2014-03-14 | 2021-06-11 | Herakles | Installation de densification cvi comprenant une zone de prechauffage a forte capacite |
US10648075B2 (en) * | 2015-03-23 | 2020-05-12 | Goodrich Corporation | Systems and methods for chemical vapor infiltration and densification of porous substrates |
TWI624554B (zh) * | 2015-08-21 | 2018-05-21 | 弗里松股份有限公司 | 蒸發源 |
WO2017033053A1 (en) | 2015-08-21 | 2017-03-02 | Flisom Ag | Homogeneous linear evaporation source |
RU2607401C1 (ru) * | 2015-09-25 | 2017-01-10 | Олег Викторович Барзинский | Способ получения углерод-углеродого композиционного материала |
US9963779B2 (en) | 2016-02-29 | 2018-05-08 | Goodrich Corporation | Methods for modifying pressure differential in a chemical vapor process |
US10407769B2 (en) * | 2016-03-18 | 2019-09-10 | Goodrich Corporation | Method and apparatus for decreasing the radial temperature gradient in CVI/CVD furnaces |
US10131985B2 (en) | 2016-03-21 | 2018-11-20 | Goodrich Corporation | System and method for enhancing a diffusion limited CVI/CVD process |
US10364491B2 (en) | 2016-11-02 | 2019-07-30 | Georgia Tech Research Corporation | Process to chemically modify polymeric materials by static, low-pressure infiltration of reactive gaseous molecules |
FR3059679B1 (fr) * | 2016-12-07 | 2021-03-12 | Safran Ceram | Outillage de conformation et installation pour l'infiltration chimique en phase gazeuse de preformes fibreuses |
US10480065B2 (en) * | 2017-09-19 | 2019-11-19 | Goodrich Corporation | Gas distribution for chemical vapor deposition/infiltration |
FR3083229B1 (fr) * | 2018-06-27 | 2020-09-11 | Safran Ceram | Procede de densification par infiltration chimique en phase gazeuse de substrats annulaires poreux |
FR3084892B1 (fr) | 2018-08-10 | 2020-11-06 | Safran Ceram | Procede de densification par infiltration chimique en phase gazeuse de substrats annulaire poreux |
IT201800009953A1 (it) | 2018-10-31 | 2020-05-01 | Petroceramics Spa | Metodo ed un assieme di infiltrazione e la deposizione rapida da fase vapore di componenti porosi |
EP3647459A1 (en) | 2018-10-31 | 2020-05-06 | Petroceramics S.p.A. | Method and an assembly by chemical vapor infiltration of porous components |
FR3095213B1 (fr) | 2019-04-19 | 2022-12-23 | Safran Ceram | Installation de densification CVI |
US11111578B1 (en) | 2020-02-13 | 2021-09-07 | Uchicago Argonne, Llc | Atomic layer deposition of fluoride thin films |
FR3119389B1 (fr) | 2021-01-29 | 2023-11-17 | Safran Landing Systems | Procede de sechage d’une ebauche impregnee et procede de fabrication et systeme et ensemble associes |
WO2022233177A1 (zh) * | 2021-05-06 | 2022-11-10 | 隆基绿能科技股份有限公司 | 辅助工装及预制件承载装置及用于预制体增密的装炉结构 |
US12065738B2 (en) | 2021-10-22 | 2024-08-20 | Uchicago Argonne, Llc | Method of making thin films of sodium fluorides and their derivatives by ALD |
FR3129294B1 (fr) | 2021-11-25 | 2024-05-24 | Safran Landing Systems | Diffuseur pour diffuser un flux de gaz au sein d’une pile d’ébauches et ensembles associés |
FR3129468B1 (fr) | 2021-11-25 | 2024-04-26 | Safran Landing Systems | Dispositif de sechage d’ebauches et systeme et ensemble et procede associes |
FR3129954B1 (fr) | 2021-12-06 | 2023-12-15 | Safran Ceram | Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse à double chambre de réaction |
US12078417B1 (en) | 2021-12-29 | 2024-09-03 | Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. | Load assemblies for loading parts in a furnace |
US12000046B1 (en) * | 2021-12-29 | 2024-06-04 | Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. | Load assemblies for loading parts in a furnace |
US11932941B1 (en) | 2021-12-29 | 2024-03-19 | Rolls-Royce High Temperature Composites, Inc. | Load assemblies for loading parts in a furnace |
US11901169B2 (en) | 2022-02-14 | 2024-02-13 | Uchicago Argonne, Llc | Barrier coatings |
FR3141700A1 (fr) | 2022-11-08 | 2024-05-10 | Safran Ceramics | Installation d’infiltration chimique en phase gazeuse à double traitement |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6011104B2 (ja) * | 1977-07-22 | 1985-03-23 | 工業技術院長 | 気相メツキ法 |
FR2594119B1 (fr) * | 1986-02-10 | 1988-06-03 | Europ Propulsion | Installation pour l'infiltration chimique en phase vapeur d'un materiau refractaire autre que le carbone |
DE3913132A1 (de) * | 1989-04-21 | 1990-12-20 | Hoechst Ag | Verfahren zum gleichmaessigen einleiten eines fluids und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens |
US5221354A (en) * | 1991-11-04 | 1993-06-22 | General Electric Company | Apparatus and method for gas phase coating of hollow articles |
US5348774A (en) * | 1993-08-11 | 1994-09-20 | Alliedsignal Inc. | Method of rapidly densifying a porous structure |
ATE172753T1 (de) * | 1994-11-16 | 1998-11-15 | Goodrich Co B F | Vorrichtung zur druckfeld cvd/cvi, verfahren und produkt |
US5480678A (en) * | 1994-11-16 | 1996-01-02 | The B. F. Goodrich Company | Apparatus for use with CVI/CVD processes |
-
1995
- 1995-04-18 FR FR9504586A patent/FR2733254B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1996
- 1996-04-17 RU RU97118789/02A patent/RU2167217C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1996-04-17 EP EP96913599A patent/EP0821744B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-17 JP JP53151696A patent/JP3815796B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-17 WO PCT/FR1996/000582 patent/WO1996033295A1/fr active IP Right Grant
- 1996-04-17 UA UA97105081A patent/UA44309C2/uk unknown
- 1996-04-17 US US08/945,325 patent/US5904957A/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-04-17 CA CA002218317A patent/CA2218317C/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-04-17 DE DE69603593T patent/DE69603593T2/de not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US5904957A (en) | 1999-05-18 |
RU2167217C2 (ru) | 2001-05-20 |
EP0821744A1 (fr) | 1998-02-04 |
CA2218317A1 (en) | 1996-10-24 |
WO1996033295A1 (fr) | 1996-10-24 |
DE69603593D1 (de) | 1999-09-09 |
CA2218317C (en) | 2002-01-08 |
EP0821744B1 (fr) | 1999-08-04 |
JPH11503795A (ja) | 1999-03-30 |
FR2733254B1 (fr) | 1997-07-18 |
UA44309C2 (uk) | 2002-02-15 |
DE69603593T2 (de) | 2000-02-24 |
FR2733254A1 (fr) | 1996-10-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3815796B2 (ja) | 環形状の積重ねで配された多孔性基材を強化するための化学気相浸透法 | |
KR101057215B1 (ko) | 가스 예열기 | |
US6669988B2 (en) | Hardware assembly for CVI/CVD processes | |
JP4960264B2 (ja) | 化学蒸気浸透により薄い多孔質基体を高密度化する方法、及び当該基体のローディング装置 | |
CA2849876C (en) | A device for loading porous substrates of three-dimensional shape in order to be densified by directed flow chemical vapor infiltration | |
US7332195B2 (en) | Chemical vapor deposition method | |
US7959973B2 (en) | Pressure swing CVI/CVD | |
EP1728889B1 (en) | CVI method | |
KR100985377B1 (ko) | 화학적 증기침투에 의한 기판의 치밀화 방법 및 이의 장치 | |
JP2002241938A (ja) | 化学蒸気浸透法による中空形状の多孔質基体の強化方法およびそのための装置 | |
US8057855B1 (en) | Non-pressure gradient single cycle CVI/CVD apparatus and method | |
TW200835805A (en) | Method of densifying porous articles |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20040302 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20040419 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040601 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060509 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060606 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090616 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100616 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110616 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110616 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120616 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130616 Year of fee payment: 7 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term |