DE19647366B4

DE19647366B4 - Verfahren und Ofen zum Aktivieren einer gewebten oder ungewebten Textilmatte auf Grundlage von kontinuierlichen Fäden oder Garnen aus Kohlenstoffasern und deren Verwendung

Info

Publication number: DE19647366B4
Application number: DE19647366A
Authority: DE
Inventors: Philippe Parmentier; Charles Manin
Original assignee: Bluecher GmbH
Current assignee: Bluecher GmbH
Priority date: 1995-11-17
Filing date: 1996-11-15
Publication date: 2005-01-13
Anticipated expiration: 2016-11-16
Also published as: GB2307233A; US5928986A; JPH09279472A; FR2741363A1; DE19647366A1; GB9623960D0; FR2741363B1; US5997287A; JP3948637B2; GB2307233B

Abstract

Verfahren zum Aktivieren einer Fasermatte auf Grundlage von Fäden oder Garnen aus kohlenstoffhaltigen Fasern, die einem Wärmebehandlungsbereich in einem Aktivierungsofen und einem Strom eines oxidierenden gasförmigen Fluids ausgesetzt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
– die Fasermatte den Wärmebehandlungsbereich in horizontaler Richtung durchläuft, in dem eine gleichmäßige und homogene Temperatur zwischen 800 und 1.000°C herrscht,
– die Fasermatte eine Lineargeschwindigkeit von zwischen 1 und 5 cm/min pro nutzbarem Meter Länge im Wärmebehandlungsbereich hat,
– das oxidierende gasförmige Fluid wenigstens in diesem Bereich mit einem konstanten Durchsatz gleichmäßig verteilt und mit einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks fließt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft den Bereich der Fasermatten auf Kohlenstoffasergrundlage, die verwendet werden zum Aufbau von Filterelementen in zahlreichen technischen Anwendungen wie z.B. Klimatechnik, Anlagen zur Aufbereitung auf Grundlage von Lösungsmitteln sowie verschmutzte Medien auf Grundlage chemischer Erzeugnisse.
Die Erfindung betrifft insbesondere aber nicht ausschließlich solche Matten, die Gegenstand von Verfahren zur Aufbereitung und Regenerierung nach Sättigung, insbesondere durch Adsorption oder Desorption sein können.
Das Prinzip der Aktivierung solcher Matten auf Grundlage von Kohlenstoffasern oder -fäden besteht darin, diese Fa sern oder Fäden einer Oxidation auszusetzen, um die Mikroporosität der Oberfläche zu erhöhen und somit eine für die Retention von Molekülen günstige spezifische Oberfläche zu schaffen. Eine solche Oberfläche bietet somit zahlreiche Fixierungsplätze, die das Retentionsvermögen und damit das Filterungsvermögen einer Fasermatte bestimmen, die als Zwangsdurchgangsschirm zwischen zwei unterschiedlichen Medien angebracht ist, zwischen denen in einer Richtung, in einer anderen oder in beiden eine Flüssigkeits- oder Gasströmung zirkuliert, die Verschmutzungsmoleküle mit sich führt, welche zurückgehalten werden sollen.
Eine solche Technik kann als im Prinzip bekannt und als anwendbar angesehen werden auf gewebte oder nichtgewebte Textilmatten auf Grundlage von oder vollständig bestehend aus kontinuierlichen Kohlenstoffäden oder -fasergarnen.
Es hat eine Anzahl von Vorschlägen zur Technik auf diesem Gebiet gegeben, die in zwei Gruppen unterteilt werden können. Die erste kann als "diskontinuierliches Verfahren" bezeichnet werden, wie z.B. aus GB-C-1 570 177 bekannt.
Die zweite entspricht einer sog. kontinuierlichen Behandlungstechnik und ist beispielhaft beschrieben in GB-C-1 310 011 und EP-A-0 626 548 .
Der Gegenstand der Erfindung betrifft insbesondere die zur zweiten Gruppe gehörende Aktivierungstechnik.
Bei der kontinuierlichen Aktivierungsbehandlung empfiehlt das obengenannte englische Patent, in einem Behälter einander zugewandt Heizmittel anzuordnen, die sich vertikal erheben und zwischen sich einen Durchgangskorridor begrenzen, den eine Fasermatte von unten nach oben durchläuft und auf diese Weise auf ihren beiden Seiten der Wirkung der Heizelemente ausgesetzt wird.
Ausgehend von der Basis des Behälters ist eine Verteiler- oder Zufuhrdüse für ein oxidierendes gasförmiges Fluid vorgesehen, das infolgedessen den Durchgangskorridor für die Matte ausfüllt. Zweck dieses bereits einige Jahrzehnte alten Vorschlags war, eine befriedigende Aktivierung für die beabsichtigte Anwendung zu erzielen.
Es scheint jedoch, daß eine solche Vorgehensweise in Wirklichkeit aus einer Reihe von Gründen nicht immer zu befriedigenden und reproduzierbaren Ergebnissen führen kann.
Zunächst kann man nicht davon ausgehen, daß die vertikale Anordnung eine homogene Verteilung des oxidierenden gasförmigen Fluids bewirkt, welches im wesentlichen aufgrund der von den Heizelementen freigesetzten Wärme und der sich infolgedessen im Durchgangskorridor einstellenden thermischen Aufwärtsströmung turbulente Verhältnisse ausbildet. Die Wirkung eines solchen oxidierenden Fluids kann nicht ausreichend homogen zwischen dem unteren und dem oberen Bereich der Matte verteilt sein, deren Fasern unvermeidlicherweise nicht zu vernachlässigende Temperaturunterschiede erfahren.
Außerdem gibt es bei der empfohlenen Anordnung kein eigentliches Einschlußvolumen für das oxidierende gasförmige Fluid, dessen Aufwärtsströmung in Verbindung mit der vertikalen Aufwärtsbewegung der zu behandelnden Matte nicht gut zu beherrschen ist.
Das englische Patent sieht vor, in dem Behälter Dornen für Abwickelspulen und Aufwickelspulen vorzusehen, was einen Zugang zum Behälter und ein Öffnen des Behälters erforderlich macht.
Mit Rücksicht auf die Art der oxidierenden gasförmigen Fluide und der Reaktionen, die bei der Aktivierung im Innern ablaufen, müssen daher vor dem Öffnen des Behälters umfangreiche Vorkehrungen getroffen werden, um jedes Austreten von Gasmolekülen zu verhindern, die die Umwelt und das mit der Führung einer solchen Anlage beauftragte Personal schädigen könnten.
Bei dieser Technik ist es aufgrund der gewählten allgemeinen Anordnung auch wichtig, daß Bahnumlenkungen vorgesehen werden, damit nur jener Teil der Matte vertikal bewegt wird, der sich zwischen den Heizelementen erstreckt. Walzen oder analoge Umlenk- und Biegeelemente sind daher notwendig und führen zu mechanischen Beanspruchungen der Fasern vor und nach der Behandlung, ohne daß eine empfehlenswerte Stabilisierung der mittleren Temperatur vorgenommen werden könnte, sei es durch progressive Erhöhung der Temperatur vor der Aktivierung oder durch Absenken dieser Temperatur am Ausgang der Heizelemente.
Die Anmeldung EP-A-0 626 548 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zum schnellen Oxidieren einer Textilmatte auf Grundlage organischer Fasern. Bei dieser Anmeldung durchläuft die Textilmatte das Innere einer Kammer, die eine oxidierende Atmosphäre umschließt, die bei einer Temperatur zwischen 200 und 300°C gehalten wird. Die zu behandelnde Fasermatte wird durch außerhalb der Oxidationskammer angeordnete Kühlwalzen so geführt, daß sie die Oxidationskammer mehrere Male durchlaufen kann. Diese Kühlwalzen verhindern einen zu starken Temperaturanstieg der Matte. Gemäß dieser Anmeldung durchläuft die Matte die Kammer mit einer Lineargeschwindigkeit zwischen 10 und 50 m/min.
Bei der Anwendung hat sich gezeigt, daß die Anwendungsbedingungen dieses Verfahrens, insbesondere was die Durchlaufgeschwindigkeiten und die erreichten Temperaturen angeht, keine optimale Oxidierung von Matten auf Kohlenstoffasergrundlage ermöglichten.
Außerdem führt die Verwendung von Kühlwalzen zum Umlenken zu Beanspruchungen der zu behandelnden Matte, die deren mechanische Eigenschaften verschlechtern können.
Außerdem muß wegen der sukzessiven Umlenkungen in den Wänden der Oxidationskammer eine bestimmte Zahl von Eingangs- und Ausgangsbereichen für die Matte gebildet werden, die genauso viele Öffnungen darstellen, durch die die durch die Oxidationsreaktionen entstandenen verschmutzenden Gase entweichen können.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, diese Nachteile des Standes der Technik zu beheben, indem ein neues Verfahren und ein neuer Aktivierungsofen vorgeschlagen werden, mit denen eine kontinuierliche Aktivierungstechnik durchgeführt werden kann, die für den Ablauf einer Aktivierungsbehandlung förderlich ist, die den Kohlenstoffasern eine große, homogene spezifische Oberfläche verleiht und zu einem großen und reproduzierbaren Retentionsvermögen der behandelten und aktivierten Matten führt.
Vorteilhafterweise wird dabei gleichzeitig ein hohes Niveau an Sicherheit für das mit der Durchführung des Verfahrens, der Wartung und dem Einsatz des Aktivierungsofens beauftragten Personal erreicht.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Aktivieren einer Fasermatte auf Grundlage von Fäden oder Garnen aus kohlenstoffhaltigen Fasern, die einem Wärmebehandlungsbereich in einem Aktivierungsofen und einem Strom eines oxidierenden gasförmigen Fluids ausgesetzt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß

– die Fasermatte den Wärmebehandlungsbereich in horizontaler Richtung durchläuft, in dem eine gleichmäßige und homogene Temperatur zwischen 800 und 1.000°C herrscht,
– die Fasermatte eine Lineargeschwindigkeit von zwischen 1 und 5 cm/min pro nutzbarem Meter Länge im Wärmebehandlungsbereich hat,
– das oxidierende gasförmige Fluid wenigstens in diesem Bereich mit einem konstanten Durchsatz gleichmäßig verteilt und mit einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks fließt.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Aktivierungsofen für eine Fasermatte auf Grundlage von kohlenstoffhaltigen Fäden oder Fasern, mit einem Aktivierungsbehälter, der Heizeinrichtungen umschließt und einen Eingangsabschnitt und einen Ausgangsabschnitt für den Durchlauf einer durch den Aktivierungsbehälter geführten kontinuierlichen Fasermatte und Einrichtungen zum Verteilen eines oxidierenden gasförmigen Fluids in dem Aktivierungsbehälter umfaßt, wobei der Aktivierungsofen dadurch gekennzeichnet ist, daß

– der Aktivierungsbehälter horizontal ausgerichtet ist,
– der Aktivierungsbehälter wenigstens einen Wärmebehandlungsbereich und beiderseits von diesem einen Temperaturanstiegsbereich und einen Temperatursenkungsbereich aufweist,
– die Eingangs- und Ausgangsabschnitte mit Kästen oder Schleusen ausgerüstet sind, die mit Kühl- und Absaugeinrichtungen verbunden sind.

Diverse andere Merkmale ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung mit Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, die als nichteinschränkende Beispiele Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstands zeigen.
1 ist eine schematische Ansicht einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
2 ist ein Längsschnitt, der in vergrößertem Maßstab schematisch bestimmte Einrichtungen der Erfindung zeigt.
3 ist ein Querschnitt entlang der Linie III-III aus 2.
4 ist eine Draufsicht entsprechend der Linie IV-IV der 2.
5 ist ein Schnitt in verändertem Maßstab entlang der Linie V-V aus 4.
6 ist ein Querschnitt entlang der gebrochenen Linie VI-VI aus 5.
7 ist ein Teillängsschnitt, der in vergrößertem Maßstab ein Ausführungsdetail eines Elements der Erfindung zeigt.
1 zeigt schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Aktivierungsverfahrens. Eine solche Anlage umfaßt einen Rahmen 1, dessen Enden einen Zufuhrstand 2 für eine Fasermatte 3 und einen Aufnahmestand 4 für dieselbe Matte nach der Behandlung tragen. Unter Fasermatte ist jede Art von gewebter oder ungewebter Matte auf Grundlage von kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Fäden oder Garnen aus durch eine geeignete vorherige Behandlung verkohlten Fasern zu verstehen. Der Stand 2 besteht aus einem Abroller 5 einer Spule 6, die frei auf Lagern 7 drehbar montiert ist. Der Stand 4 besteht aus einem Aufroller 8, der durch wenigstens eine Spule 9 gebildet ist, die ebenfalls auf Lagern 10 frei drehbar montiert ist, außerdem aber mit einem nicht dargestellten Motor zum Drehantrieb z.B. in Richtung des Pfeils f₁ verbunden ist.
Die Lager 7 und 10 definieren für die Spulen zwei zueinander parallele Achsen, die horizontal und senkrecht zu einer Bahnebene der in Richtung des Pfeils f₂ in horizontaler Richtung bewegten Fasermatte 3 orientiert sind.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Aktivierungsofen 15 eingesetzt, der vom Rahmen 1 zwischen den Ständen 2 und 4 getragen wird. Der Aktivierungsofen 15 legt wenigstens einen horizontalen Wärmebehandlungsbereich 16 fest, dem Heizeinrichtungen 17 zugeordnet sind, die vorteilhafterweise aus elektrischen Widerständen gebildet sind, die so angeordnet und räumlich verteilt sind, daß sie den Wärmebehandlungsbereich 16 umgeben oder sich parallel zu der diesen Bereich definierenden horizontalen Ebene P-P' beiderseits dieser Ebene erstrecken.
Bei einer in den 2 und 3 dargestellten vorteilhaften Ausgestaltung sind die Heizeinrichtungen 17 in einem Aktivierungsbehälter (Heizbehälter) 18 angeordnet, dem Wärmeisolationseinrichtungen 18a zugeordnet sind und der von einem am Rahmen 1 montierten Gestell 19 getragen wird. Der Aktivierungsbehälter 18 definiert einen horizontal ausgerichteten Durchgang, der durch den horizontalen Wärmebehandlungsbereich 16 verläuft und die Ablaufebene P-P' begrenzt oder definiert, die der Fasermatte 3 im Laufe der Aktivierungsbehandlung entspricht. Die Heizeinrichtungen oder -elemente 17 sind so organisiert oder eingebaut, daß im horizontalen Wärmebehandlungsbereich 16 eine homogene Temperatur von zwischen 800 und 1000°C und vorzugsweise zwischen 850 und 950°C herrscht.
Erfindungsgemäß sind die Wärmeisolationseinrichtungen 18a auch an den Stellen der Wände des Aktivierungsbehälters 18 vorgesehen, durch die der Durchgang verläuft, wo sie einen Temperaturan stiegsbereich 16₁ und einen Temperatursenkungsbereich 16₂ für die Fasermatte 3 definieren. Die Bereiche 16₁ und 16₂ sind so ausgerichtet, daß ersterer zwischen einem Eingangsabschnitt 21 und dem Wärmebehandlungsbereich 16 und letzterer zwischen dem Wärmebehandlungsbereich 16 und einem Ausgangsabschnitt 22 liegt.
Die Wärmeisolationseinrichtungen 18a und/oder der Aufbau des Ofens sind so gewählt, daß im Wärmebehandlungsbereich 16 die Temperaturabweichung an jedem Punkt auf einen Maximalwert von ca. 2°C begrenzt ist. Unter Begrenzung an jedem Punkt ist insbesondere eine Abweichung in Richtung quer zum Pfeil f₂ zu verstehen.
Gemäß einer Konstruktion des erfindungsgemäßen Aktivierungsofens ist der horizontale Wärmebehandlungsbereich genauso wie die Temperaturanstiegs- und -senkungsbereiche (16₁ , 16₂ ) innerhalb des Aktivierungsbehälters 18 durch eine Muffel 30 gebildet, die in Form eines Tunnels oder Kastens von geringer Höhe ausgebildet ist, der sich horizontal innerhalb des Aktivierungsbehälters 18 in der Ebene P-P' erstreckt und vom Gestell 19 getragen wird, so daß er sich zwischen Eingangsabschnitt 21 und Ausgangsabschnitt 22 von letzterem erstreckt. Mit einer solchen Anordnung kann die oben gestellte Forderung nach einer beschränkten Temperaturabweichung erfüllt werden, indem für den Aktivierungsbehälter 18 eine solche Querausdehnung gewählt wird, daß der Abstand zwischen der Seitenwand und der entsprechenden Flanke der Muffel 30 wenigstens gleich einem Viertel der Breite der Muffel 30 und vorzugsweise gleich einem Drittel ist.
Die Muffel 30 ist mit ihrem Eingangskopfbereich am Eingangsabschnitt 21 eingelassen und wird an ihrem Ausgangskopfbereich 32 am Ort des Ausgangsabschnitts 22 gleitbeweglich getragen. Die Muffel 30 ist auf höhenverstellbaren Trägern 33 gleitbeweglich montiert, die sich im Innern des Aktivierungsbehelters 18 vom Unterbau des Gestells 19 erheben. Die Muf fel 30 ist außerdem in ihrem mittleren Bereich gleitbeweglich an einem Torbogen 34 innerhalb des Behälters aufgehängt, der sich ebenfalls vom Unterbau des Gestells 19 vertikal erhebt.
Positionsaufnehmer C sind auf der gesamten Länge der Muffel 30 in Beziehung zu deren oberem Teil angeordnet, so daß Verformungen oder Verschiebungen abgeschätzt werden können, die durch die Temperaturerhöhungen verursacht werden, und die Träger 33 und der Torbogen 34 entsprechend geregelt werden können.
Wie sich aus 4 bis 6 ergibt, ist die Muffel 30 in besonderer Weise ausgebildet, so daß sie die Wirkungen der Hitze im Innern des Aktivierungsbehälters 18 ertragen kann, ohne merkliche Verformungen zu erfahren, die den freien Durchlauf der Fasermatte 3 stören könnten. Die Muffel 30 ist außerdem ausgebildet, um einen Behandlungsraum mit möglichst kleinem Volumen zu begrenzen und einen Einschließungshohlraum für ein gasförmiges Oxidierungsfluid zu definieren, wie sich aus dem folgenden ergibt.
Um diese Zwänge mit der Notwendigkeit zu vereinbaren, daß die Muffel 30 mit einer relativ großen Länge von z.B. 3 bis 4 m gebaut werden muß, die für einen homogenen Aktivierungsprozeß der Fasermatte 3 förderlich ist, wird erfindungsgemäß empfohlen, die Muffel 30 aus zwei übereinanderliegenden Platten 35 und 36 zu bilden, die sich in Richtung des Pfeils f₂ erstreckende Wellen gleicher Länge und gleicher Amplitude aufweisen, die sich exakt überlagern, so daß sie zwischeneinander einen Zwischenraum von konstanter Höhe definieren. Die Wände 35 und 36 bilden in gewisser Weise die Oberseite und Unterseite der Muffel und sind an ihren Querenden durch zwei Flansche 37 und 38 verbunden, die zwei Durchlässe 39 und 40 begrenzen. Die Wände 35 und 36 sind außerdem seitlich durch zwei Längsträger bzw. Verfestigungsträger 41 und 42 verbunden, die vorzugsweise die Form eines Rohrs oder geschlossenen Kastens haben und die verwendet werden können, um beliebige Fluidleitungen wie die in 6 gestrichelt dargestellte Leitung 43 oder Leitungen wie die genauso dargestellte Leitung 44 unterzubringen, die stellenweise ins Innere der Muffel 30 münden kann, um Probenentnahmen zu Messungen des Behandlungsmilieus zu ermöglichen, das sich im Inneren der Muffel 30 im Lauf des Prozesses der Aktivierung der Fasermatte 3 einstellt. Der für die Ausbildung der Muffel 30 gewählte Aufbau wie oben beschrieben belegt das Bemühen um Formbeständigkeit unter Temperatureinwirkung. Aus diesem Grund weisen die Wände 35 und 36 Wellen auf, die eine Verstärkungswirkung haben. Dasselbe gilt für die Querflansche 37 und 38 und die Längsträger bzw. Verfestigungsträger 41 und 42.
Um die Formbeständigkeit weiter zu verbessern, ist zusätzlich vorgesehen, die Wände 35 und 36 mit Hilfe von an die Scheitel der Wellen angeschweißten externen Stegen 45 und 46 und von an die inneren Scheitel angeschweißten internen Stegen (Querversteifungsstegen) 47 und 48, jeweils bezogen auf das Einschließungsvolumen der Muffel 30, zu versteifen. Die internen Stege 47 und 48 können zusätzlich mit dem Bauch der Wellen durch Keilbleche 49 und 50 verbunden sein, wie sich aus 5 und 6 ergibt.
Durch das Vorhandensein der internen Stege 47 und 48 ist der für den Durchgang der Fasermatte 3 nutzbare Querschnitt festgelegt. Die Fasermatte 3 findet eine Auflage-, Gleit- und Tragebene entsprechend der Ebene P-P' in Form der Oberseite der Stege 48. Vorzugsweise sind die internen und externen Stege der Wand 35 und der Wand 36 bei jeder Wand in jeweils einer Querebene angeordnet und verbunden, wie sich aus 6 ergibt, insbesondere sind sie mit den Kästen oder Längsträger bzw. Verfestigungsträger 41 und 42 so verbunden, daß sie stellenweise für die Wände eine Art von Gurten oder Bewehrungen bilden. Außerdem ist vorgesehen, daß die Ebenen dieser Gurte oder Bewehrungen von einer der Wände 35 und 36 zur anderen versetzt sind, wie sich aus 5 ergibt.
Die Muffel 30 ist vervollständigt durch zwei Kästen oder Schleusen, einen Eingangskasten (eingangsseitigen Kasten bzw. eingangsseitigen Schleuse) 51 und einen Ausgangskasten (eingangsseitigen Kasten bzw. eingangsseitigen Schleuse) 52, die wesentlich genauso ausgebildet sind wie die Muffel 30 und jeweils. einen Flansch 53 und 54 zur Verbindung mit den Flanschen 37 bzw. 38 aufweisen, wie 7 zeigt. Die Flansche 53 und 54 begrenzen Durchgänge 55 und 56, die für den Durchgang der als Strichpunktlinie dargestellten Fasermatte 3 mit den Durchgängen 39 und 40 zusammenfallen. Die Kästen oder Schleusen 51 und 52 weisen Versteifungsformen 57 und 58 auf und definieren am Ende Eingangsschlitze 59₁ und 59₂ , die mit Dichtungen 61₁ und 61₂ in Form von elastisch verformbaren Lippen ausgerüstet werden können.
Die Muffel 30 ist im Inneren und wenigstens in denjenigen Teilen der Wellen der Wand 35, die bezogen auf den Innenraum der Muffel 30 Ausnehmungen definieren, mit Röhren 65 versehen, die sich über die gesamte Länge der Muffel 30 erstrecken und mit Diffusionsdüsen 66 für ein oxidierendes Gas versehen sind, die so geöffnet oder orientiert sind, daß sie einen Winkelbereich wie etwa α abdecken, der seitlich mit dem der unmittelbar darauffolgenden Röhre überlappt, so daß die ganze Querausdehnung der Fasermatte 3 als von der Reihe von Röhren abgedeckt angesehen werden kann. Die Düsen 66 können, natürlich durch Auslaßstutzen oder analoge Elemente ersetzt werden. Es kann auch vorgesehen werden, in der Muffel 30 entsprechende Röhren 67 in den Ausnehmungsbereichen der Wellen der Wand 36 bezogen auf den Innenraum der Muffel 30 vorzusehen, wobei diese Röhren betreffend die Winkelbereiche α der Düsen oder Stutzen dieselben konstruktiven Merkmale haben.
Bei einer Ausgestaltungsvariante sind die Röhren von der Wand 35 oder 36 relativ entfernt und umgekeht orientiert, so daß die Düsen 66 oder dgl. auf diese Wand gerichtet sind, die dadurch eine homogenisierende Rückstrahlfunktion für das oxidierende Gas und eine Verteilungs- und Streufunktion durch Verdampfung übernimmt.
Die Röhren 65 und 67 erfassen die gesamte Länge der Muffel 30 und werden gehalten von den Flanschen 37 und 38, wobei sie über einen von ihnen, etwa den Flansch 38, hinaus verlängert sein können, wobei sie dann keine Düsen oder Stutzen aufweisen, so daß sie beispielsweise über einen gemeinsamen Querverteiler an eine nicht dargestellte Quelle für ein oxidierendes gasförmiges Fluid angeschlossen sein können, das ins Innere des Einschließungsvolumens der Muffel 30 mit einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks abgegeben wird. Das oxidierende gasförmige Fluid kann einen oder mehrere Bestandteile umfassen und z.B. unter Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Wasserdampf mit oder ohne Verdünnung durch Stickstoff ausgewählt sein. Es können die Gemische CO₂ + H₂O, CO₂ + H₂O + N₂, CO + CO₂, CO + CO₂ + N₂, H₂ + H₂O, H₂ + H₂O + N₂, H₂ + CO₂, H₂ + CO₂ + N₂, etc. genannt werden. Ein Gemisch mit zwei Bestandteilen kann z.B. 80 % Kohlendioxid und 20 % Stickstoff umfassen.
Wie 6 zeigt, kann die Muffel 30 auch stellenweise mit Meßleitungen bzw. Temperaturaufnehmern 70 versehen sein, die intern angeordnet sind, wobei sie z.B. in den Keilblechen 50 zentriert sind. Solche Meßleitungen 70 haben z.B. die Funktion, an verschiedenen Punkten die durch die Heizeinrichtungen 17 an der Muffel 30 erzeugte Temperatur zu messen.
Ein anderes konstruktives Merkmal der Muffel 30 wie in 1 gezeigt ergibt sich aus der Art der Verbindung, die zwischen den Endabschnitten 31 und 32 und dem Traggerüst oder Gestell 19 des Aktivierungsbehälters 18 vorgesehen ist, wie oben präzisiert.
Außerhalb des Aktivierungsbehälters 18 ist der Ausgangskopfbereich 32, beispielsweise über den Ausgangskasten 52, mit einem Zugmotorelement 71 verbunden, das die Muffel 30 bei Einwirkung der für die Durchführung des nachfolgend beschriebenen Verfahrens optimalen Temperatur einer ständigen Zugbelastung aussetzt.
Das Zugelement 71 kann durch ein oder mehrere Stellglieder, etwa ein oder mehrere mit dem Gestell 1 verbundene und auf den Ausgangskopfbereich 32 wirkende Zylinder gebildet sein. Es kann. vorteilhaft sein, den Zylinder 71 über seine Stange 72 auf seine flexible Verbindung wie etwa eine geeignete Kette 73 auf den Kopfbereich 32 einwirken zu lassen.
Die Betrachtung der 1 und 2 zeigt, daß die Muffel 30 an ihren außerhalb des Aktivierungsbehälters 18 liegenden Kopfbereichen 31 und 32 zwei Hüllen oder Gehäuse 67₁ und 67₂ aufweist, über die ein Kühlfluid in Umlauf gebracht wird, um einen Hitzeschild zu bilden und die Ausbreitung der Temperatur zu den außerhalb des Aktivierungsbehälters 18 liegenden Bereichen der Muffel zu verhindern.
Die Kopfbereiche 31 und 32 sind ferner an den Kästen 51 und 52 mit Kassetten 78₁ und 78₂ ausgestattet, die durch eine geeignete Anlage unter relativen Unterdruck gesetzt werden, um so die Oxidations- oder Reaktionsgase abzuziehen, die sich beim Ablauf des Aktivierungsprozesses im Innern der Muffel 30 entwickeln. Diese Kassetten haben die Aufgabe, die abgezogenen Gase einer Aufbereitungs- oder Zerstörungseinrichtung zuzuführen, um jegliche Gefahr des Austritts und der Verschmutzung der Umgebung oder des Gebäudes, in dem der Ofen untergebracht ist, auszuschließen. Unter demselben Gesichtspunkt kann außerdem, wie in 7 gezeigt, vorgesehen werden, daß jeder Kasten 51 oder 52 mit ein oder mehreren Röhren 80 versehen ist, wie durch gestrichelte Linien dargestellt, wobei die Röhren ein neutrales Gas wie etwa Stickstoff in Form eines Vorhangs, beispielsweise am Ort der Formen 57 abgeben, um die Gefahr des Entweichens des gasförmigen Aktivierungs- oder Reaktionsmediums aus dem Innern der Muffel 30 nach außen zu begrenzen.
Die Anlage wird vervollständigt durch eine Antriebsvorrichtung 84, die in Richtung des Pfeils 2 hinter dem Behälter 18 angeordnet und vom Rahmen 1 getragen ist. Die Antriebsvorrichtung 85 ist somit zwischen dem Ausgangskasten 52 und der Aufwickelstation 4 angeordnet. Die Vorrichtung 85 ist so gewählt, daß sie über eine unabhängige Antriebsquelle 86 verfügt, die es ihr ermöglicht, mit Hilfe einer Antriebsvorrichtung vom Ω-Typ die aus dem Aktivierungsofen ausgetretene Fasermatte 3 bei einer konstanten geregelten Laufgeschwindigkeit zu halten. Hinter der Vorrichtung 85 wird die Fasermatte von einer Regelvorrichtung 87 übernommen, bevor sie auf der Spule 9 aufgewickelt wird.
Mit der soeben beschriebenen Anlage läuft der erfindungsgemäße Aktivierungsprozeß folgendermaßen ab.
Die Energieversorgungsbedingungen für die Heizelemente 17 werden so eingestellt, daß im Inneren des Aktivierungsbehälters 18 und insbesondere in der Muffel 30 eine Temperatur von beispielsweise zwischen 900 und 930°C herrscht. Aufgrund der getroffenen konstruktiven Maßnahmen tritt in den Abschnitten 18a bzw. 18b ein allmählicher Temperaturanstieg von Umgebungstemperatur auf 910°C auf einer Strecke von ca. 40 cm bei der Kammer 18₁ bzw. eine Temperaturabnahme von ca. 910 auf 200°C auf der gleichen Strecke bei der Kammer 18₂ auf.
Die Fasermatte 3 wird von der Spule 6 abgewickelt und ausgehend vom Eingangsabschnitt 31 über den Eingangskasten 51 ins Innere der Muffel 30 eingeführt, so daß sie von den internen Stegen 48 getragen der Ebene P-P' folgt und am Ausgangsabschnitt 32 über den Ausgangskasten 52 aus der Muffel 30 herausgeführt wird.
Gleichzeitig werden der oder die Motorelemente 71 in Betrieb gesetzt, um auf den Ausgangskopfbereich der Form eine Zugkraft in der Größenordnung von 550 kg beim Vorheizen des Ofens und von 150 kg bei Aufrechterhaltung von für die Durchführung des Verfahrens günstigen Bedingungen auszuüben.
Um Schäden der Anlage zu vermeiden, halten die Elemente 71 während der Auskühlphase am Ende des Aktivierungsprozesses, wenn der gesamte Ofen in einen Bereitschafts- oder Haltezustand versetzt wird, eine Zugkraft in der Größenordnung von 150 kg aufrecht. Parallel dazu werden die Positionsaufnehmer C aktiviert, um die vertikale Einstellung der Träger 33 und des Torbogens 34 zu bewirken.
Der eigentliche Aktivierungsprozeß zum Herstellen einer Fasermatte 3 mit einer spezifischen Oberfläche von 1500 m²/g und einem Flächengewicht von 170 g/m² kann unter folgenden Parametern ablaufen.
In die Muffel 30 wird hierfür eine Fasermatte 3 aus Kohlefasergewebe auf Grundlage von Rayon mit spezifischer Oberfläche von max. 100 m²/g und einem Flächengewicht von ca. 270 g/m² eingeführt.
Über die Antriebsvorrichtung 85 wird Fasermatte 3 zu einer linearen Durchlaufbewegung durch das Innere der Muffel 30 in Richtung des Pfeils f₂ mit einer Geschwindigkeit von ca. 1,5 cm/min und pro nutzbarem Meter der Muffel 30 angetrieben, wobei diese Geschwindigkeit je nach Art des Gewebes, der unterhaltenen Temperatur und dem Oxidationsgasfluß sowie dem Vorverkohlungszustand der Faser zwischen 1 und 5 variiert werden kann. Unter nutzbarer Länge des Aktivierungsofens 15 ist die Länge des Aktivierungsofens 15 der der Muffel 30 zu verstehen, auf der die Temperatur höher als 900°C ist.
Über Röhren 65 und/oder 67 wird im Innern der Muffel 30 ein oxidierendes Gasgemisch verteilt, das z.B. aus 100 % Kohlendioxid besteht, und dessen Durchsatz bei einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks zwischen 1,5 und 8 m³/h Abgabemenge ins Innere der Muffel 30 variiert.
Die oben erhaltenen Resultate wurden erzielt mit einer aus einem Gewebe auf Rayonfasergrundlage gebildeten Fasermatte, doch können andere Betriebsbedingungen für die Aktivierung einer Fasermatte aus Polyacrylnitril, aus Phenolfasern, aus Fasern auf Pechgrundlage oder aus beliebigen anderen cellulosehaltigen Fasern ausgewählt werden. Der Erfindungsgegenstand kann eingesetzt werden zum Aktivieren einer beliebigen gewebten oder nichtgewebten Textilmatte auf Grundlage von kontinuierlichen kohlenstoffhaltigen Fäden oder Garnen aus kohlenstoffhaltigen Fasern.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterentwicklung der Erfindung ist vorgesehen, daß in der Muffel 30 ein Schirm 90 in Form eines Maschengitters über der Ebene P-P', in der die Fasermatte 3 verläuft, über dieser angeordnet ist.
Wie sich aus dem Vergleich der 5 und 6 ergibt, ist der Schirm 90 unterhalb der Verteilerröhren 65 angeordnet und hat drei Funktionen.
Die erste Funktion ist jene der Homogenisierung der Gasabgabe durch die oberen Röhren. Die zweite Funktion ist die Homogenisierung der Temperatur, die dritte ist die Bildung eines Schutzschirms, die das Herabfallen von Tropfen oder Kondensaten verhindert, die von den Einspritzröhren 65 und/oder den Düsen oder Stutzen 66 kommen könnten und deren lokale Konzentration auf der durchlaufenden Matte die Unversehrtheit der in Aktivierung befindlichen Faserstruktur beeinträchtigen könnte.
Ein solcher Schirm 90 bildet in gewisser Weise einen verteilenden und homogenisierenden Filter und kann vorteilhafterweise aus einem Gewebe aus Graphit oder Siliciumcarbid gebildet sein.
Gemäß einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt man die Fasermatte 3 aufeinanderfolgende Behandlungsbereiche durchlaufen, die physikalisch getrennt sein können oder nicht. Es können auch mehrere Durchgänge der Fasermatte 3 durch dieselbe Muffel 30 vorgesehen werden, wobei aufeinanderfolgende Durchgänge in entgegengesetzen Richtungen erfolgen, wobei bei jeder Umlenkung die Fasermatte 3 aus der Muffel 30 austreten kann oder auch nicht. Im Fall von physikalisch getrennten Behandlungsbereichen können isolierende Wärmeschilde zwischen den Abschnitten vorgesehen werden. Derartige mehrfache Durchgänge erlauben es, die Produktionsgeschwindigkeit zu steigern, da sie eine Erhöhung der Lineardurchlaufgeschwindigkeit im Aktivierungsofen möglich machen.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen und dargestellten Beispiele beschränkt, es sind diverse Abwandlungen möglich, ohne ihren Rahmen zu verlassen.

Claims

Verfahren zum Aktivieren einer Fasermatte auf Grundlage von Fäden oder Garnen aus kohlenstoffhaltigen Fasern, die einem Wärmebehandlungsbereich in einem Aktivierungsofen und einem Strom eines oxidierenden gasförmigen Fluids ausgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß – die Fasermatte den Wärmebehandlungsbereich in horizontaler Richtung durchläuft, in dem eine gleichmäßige und homogene Temperatur zwischen 800 und 1.000°C herrscht, – die Fasermatte eine Lineargeschwindigkeit von zwischen 1 und 5 cm/min pro nutzbarem Meter Länge im Wärmebehandlungsbereich hat, – das oxidierende gasförmige Fluid wenigstens in diesem Bereich mit einem konstanten Durchsatz gleichmäßig verteilt und mit einem Druck in der Nähe des Atmosphärendrucks fließt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasermatte mehreren aufeinanderfolgenden Wärmebehandlungen ausgesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Wärmebehandlungsbereich zwischen 850 und 950°C liegt.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß geeignete Einrichtungen eingesetzt werden, um die Temperaturabweichung an allen Punkten im Wärmebehandlungsbereich auf einem Maximalwert von ca. 2°C zu beschränken.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Einrichtungen eingesetzt werden, um beiderseits des Wärmebehandlungsbereichs in Durchlaufrichtung der Matte einen Temperaturanstiegsbereich und einen Temperatursenkungsbereich zu bilden.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasermatte durch einen eingangsseitigen Kasten oder eine eingangsseitige Schleuse, der oder die vor dem Temperaturanstiegsbereich liegt, der seinerseits vor dem Wärmebehandlungsbereich liegt, und durch einen ausgangsseitigen Kasten oder eine ausgangsseitige Schleuse geführt wird, der oder die auf den Temperatursenkungsbereich folgt.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der eingangsseitige Kasten oder die eingangsseitige Schleuse und der ausgangsseitige Kasten oder die ausgangsseitige Schleuse zwischen dem Aktivierungsofen und den Schutzabdichtungen gekühlt werden.
Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleusen oder Kästen relativ zum Wärmebehandlungsbereich unter Unterdruck gesetzt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schutzabdichtung durch Zirkulation eines neutralen gasförmigen Fluids durch die Schleusen oder die Kästen hinter deren Eingangs- und Ausgangsabschnitten geschaffen wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz an oxidierendem gasförmigen Fluid auf einen Wert zwischen 1,5 und 8 m³/h geregelt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Fluid ausgewählt wird unter Wasserdampf, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Gemischen von diesen oder von ihren Bestandteilen mit Stickstoff.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasermatte unter einem ebenen Maschengitter entlang geführt wird, das sich wenigstens über die gesamte Länge des Wärmebehandlungsbereichs erstreckt.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasermatte bei ihrem Durchlauf nach ihrem Eintritt in den Aktivierungsofen einer Längszugbelastung ausgesetzt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasermatte durch Dichtungen geführt wird, mit denen die Eingangs- bzw. Ausgangsschleusen oder -kästen ausgestattet sind.
Aktivierungsofen für eine Fasermatte (3) auf Grundlage von kohlenstoffhaltigen Fäden oder Fasern, mit einem Aktivierungsbehälter (18), der Heizeinrichtungen (17) umschließt und einen Eingangsabschnitt (21) und einen Ausgangsabschnitt (22) für den Durchlauf einer durch den Aktivierungsbehälter (18) geführten kontinuierlichen Fasermatte (3) und Einrichtungen (65) zum Verteilen eines oxidierenden gasförmigen Fluids in dem Aktivierungsbehälter (18) umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß – der Aktivierungsbehälter (18) horizontal ausgerichtet ist, – der Aktivierungsbehälter (18) wenigstens einen Wärmebehandlungsbereich (16) und beiderseits von diesem einen Temperaturanstiegsbereich (16₁ ) und einen Temperatursenkungsbereich (16₂ ) aufweist, – die Eingangs- und Ausgangsabschnitte (21, 22) mit Kästen oder Schleusen (51, 52) ausgerüstet sind, die mit Kühl- und Absaugeinrichtungen (67₁ , 67₂ ) verbunden sind.
Aktivierungsofen nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine Muffel (30) in dem Aktivierungsbehälter (18) angeordnet ist, insbesondere wobei die Muffel (30) den Wärmebehandlungsbereich (16) und den Temperaturanstiegsbereich (16₁ ) und den Temperatursenkungsbereich (16₂ ) bildet.
Aktivierungsofen nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) durch eine Art horizontalen Tunnel geringer Höhe gebildet ist, der – mit seinem Eingangskopfbereich in das Gestell (19) eingelassen ist, – mit seinem Ausgangskopfbereich im wesentlichen horizontal in dem Aktivierungsbehälter (18) verschiebbar ist, – in dem Aktivierungsbehälter (18) gleitbeweglich auf höhenverstellbaren Trägern (33) angeordnet ist, – in seinem mittleren Bereich an einem vertikal einstellbaren Torbogen (34) innerhalb des Aktivierungsbehälters (18) aufgehängt ist.
Aktivierungsofen nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) in dem Aktivierungsbehälter (18) Positionsaufnehmern (C) zugeordnet ist, die Einrichtungen zum Einstellen der Träger (33) und des Torbogens (34) steuern.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) einer regelbaren Zugbelastung ausgesetzt ist, die in Längsrichtung und im wesentlichen horizontal über den Ausgangskopfbereich ausgeübt wird, auf dem eine Zugeinrichtung (72) einwirkt.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) durch zwei parallele longitudinale Wände (35, 36) gebildet ist, die in Längsrichtung orientierte Wellen aufweisen, die Oberseite und Unterseite der Muffel (30) bilden, und die an ihren Querrändern durch Flansche (37, 38) verbunden sind, die zwei Durchgänge für die Fasermatte (3) definieren und die Kästen oder Schleusen (51, 52) tragen.
Aktivierungsofen nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände (35, 36) so angeordnet sind, daß die Wellen exakt übereinanderliegen.
Aktivierungsofen nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, daß den Wänden (35, 36) Querversteifungsstege (47, 48) zugeordnet sind, die sich wenigstens an den Innenseiten der Muffel (30) erstrecken.
Aktivierungsofen nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die unteren Querversteifungsstege (48), die innerhalb der Muffel (30) liegen, eine Trag- und Gleitebene für die Fasermatte (3) definieren.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) im Innern Längsröhren (65) mit Düsen (66) zum Abgeben des oxidierenden gasförmigen Fluids aufweisen.
Aktivierungsofen nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß die Längsröhren (65) in den Ausnehmungsbereichen angeordnet sind, die innerhalb der Muffel (30) von den oberen und unteren Wellen definiert werden.
Aktivierungsofen nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, daß die Längsröhren (65) so orientiert sind, daß die Düsen (66) oder Stutzen auf die Wand oder die Wände (35, 36) der Muffel (30) gerichtet sind.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß der Muffel (30) interne Temperaturaufnehmer (70) zugeordnet sind, die die Versorgung der Heizeinrichtungen (17) regeln.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß Wärmeisolationseinrichtungen (18a) vorgesehen sind, um den Temperaturgradienten zumindest zwischen allen Punkten quer zur Laufrichtung der Fasermatte (3) auf 2°C zu begrenzen.
Aktivierungsofen nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmeisolationseinrichtungen (18a) des Aktivierungsbehälters (18) ein solches Maßverhältnis umfassen, daß der Querabstand zwischen der Wand des Aktivierungsbehälters (18) und der entsprechenden Seite der Muffel (30) wenigstens ein Viertel der Breite von letzterer beträgt.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) im Inneren ein Maschengitter (90) aufweist, das oberhalb und im wesentlichen parallel zur Tragebene der Fasermatte (3) angeordnet ist.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 16 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß die Muffel (30) zwei seitliche Versteifungskästen (41, 42) umfaßt, die mit den Flanschen (37, 38) einen Gurt zur Verstärkung der Wände bilden.
Aktivierungsofen nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß die Versteifungskästen (41, 42) Entnahmeröhren (43, 44) aufnehmen, die stellenweise auf das Innere der Muffel (30) münden.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 15 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß die Kästen oder Schleusen (51, 52) Dichtungen (61₁ , 61₂ ) aufweisen, durch die die Fasermatte (3) hindurchlaufen soll.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 15 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß er am Ausgang des Aktivierungsbehälters (18) eine Vorrichtung (85, 87) zum Übernehmen und Antreiben der Fasermatte (3) mit konstanter Geschwindigkeit aufweist, wobei die Fasermatte (3) hinter dieser Vorrichtung auf eine Lagerspule (9) aufgewickelt wird.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 15 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivierungsbehälter (18) mehrere Wärmebehandlungsbereiche (16) definiert.
Aktivierungsofen nach einem der Ansprüche 15 bis 35, dadurch gekennzeichnet, daß der Aktivierungsbehälter (18) von einem Gestell (19) getragen ist und dem Aktivierungsbehälter (18) Wärmeisolationseinrichtungen (18a) zugeordnet sind.
Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 14 oder des Aktivierungsofens nach einem der Ansprüche 15 bis 36 bei der Herstellung von regenerierbaren Filter- und/oder Adsorptions-Desorptionsschirmen.