DE69515868T2 - Zusammensetzung zur herstellung von mattierten überzügen - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen für die Beschichtung der Oberfläche von Trägern mit einer mattierenden Schicht.
- Beschichtungsmaterialien für Träger auf der Basis von Polymeren, beispielsweise auf Polyamidbasis (PA), Polyesterbasis oder Epoxidharzbasis, werden in großem Umfang für die Beschichtung metallischer Träger verwendet. Diese Beschichtungen bzw. Überzüge weisen im allgemeinen einen gewissen Glanz auf, der mitunter vermieden werden soll, beispielsweise bei der Beschichtung bestimmter Kraftfahrzeugteile (Stoßstangen, ...) und bei bestimmten dekorierenden Teilen von Einrichtungsgegenständen und bei Bauteilen auf dem Gebiet der Innenausstattung, der Wohnungseinrichtung und im Baugewerbe.
- Für die Mattierung von Zusammensetzungen auf der Basis von Polymeren wurde vorgeschlagen, in die Harze anorganische Substanzen oder Füllstoffe, wie z. B. Calciumcarbonat, Kieselsäure oder Talk, einzubringen. Für die Herstellung von Beschichtungen, deren gerichtete Reflexion (Glanz oder Glanzgrad) unter einem Winkel von 60º 30% beträgt, beträgt der Mengenanteil der Füllstoffe mehr als 40 Gew.-%, wodurch die mechanischen Eigenschaften der Zusammensetzung nicht unerheblich verschlechtert werden; es ist nicht möglich, eine noch bessere Mattierung zu erzielen, ohne dabei andere Eigenschaften der Beschichtungen in nachteiliger Weise zu verschlechtern.
- Es wurde ferner vorgeschlagen, zu diesen Zusammensetzungen entweder Harze wie cyclische Amidine, Polycarbonsäuren oder ionomere Harze, oder thermoplastische Harze wie Polyolefine zu geben; aber auch dann ist die Mattierung nicht ausreichend, und die me chanischen Eigenschaften werden verschlechtert, und die thermische Stabilität der Beschichtung (Gelbfärbung) nimmt ab.
- In der US-4 927 710 ist die Verwendung bestimmter Acrylfasern mit einer Länge unter 300 um und einem Formverhältnis (Länge/- Durchmesser) unter 20 als Mattierungsmittel in Anstrichfarben offenbart.
- Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen auf der Basis von Harzen für die Beschichtung von Trägern mit einer Schicht mit matt aussehender Oberfläche, deren mechanische Eigenschaften den mechanischen Eigenschaften von Zusammensetzungen ohne Füllstoffe ähneln. Der Mattheitsgrad einer Oberfläche wird durch Messung der gerichteten Reflexion, d. h. des Verhältnisses der Intensität der von dieser Oberfläche reflektierten Strahlung zur Intensität der auftreffenden Strahlung, ermittelt. Eine Oberfläche wird als "matt" eingestuft, wenn für eine unter einem Winkel von 60º, bezogen auf diese Oberfläche, auftreffende Strahlung das Verhältnis reflektierte Strahlung/auftreffende Strahlung kleiner als oder gleich 30% ist.
- Die Harze oder Polymere der Beschichtungszusammensetzungen können thermoplastische Harze oder warmhärtende Harze sein.
- - Als Beispiel für thermoplastische Harze können angegeben werden:
- * Polyolefine, wie z. B. PE, PP, ihre Copolymere oder Legierungen,
- * PVC,
- * aliphatische, cycloaliphatische und/oder aromatische Polyamide, wie z. B. PA-11, PA-12, PA-12,12, PA-6, PA-6,6, PA-6,12, thermoplastische Elastomere auf Polyamidbasis, die einzeln oder im Gemisch und/oder copolymerisiert verwendet werden.
- - Als Beispiele für warmhärtende Harze können angegeben werden:
- * Epoxidharze, Epoxid/Phenol-Harze,
- * Polyesterharze,
- * Epoxid/Polyester-Hybride.
- - Acrylharze und Polyurethanharze, die ebenfalls geeignet sind, können thermoplastisch oder warmhärtend sein, wie bestimmte Polyesterharze.
- Unter Polyestern werden Harze verstanden, die bei der Kondensation von mono- und polyfunktionellen Säuren mit Anhydriden, Polyolen oder Estern entstehen.
- Unter Epoxidharzen werden die Produkte, die bei der Umsetzung von Diglycidylethern mit Bisphenol A entstehen, die auch als DGEBA bezeichnet werden, und die Produkte, die bei der Umsetzung von Glycidylethern mit Novolak-Harzen entstehen, verstanden. Die verwendeten DGEBA-Härze weisen Molmassen auf, die im allgemeinen im Bereich von 600 bis 6000 g/mol liegen.
- Die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen können ein oder mehrere der oben aufgezählten Harze enthalten.
- Die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen können verschiedene Additive und/oder Füllstoffe, wie z. B. Pigmente oder Farbmittel, Mittel zur Verhinderung der Kraterbildung, Reduktionsmittel, Antioxidantien, etc., verstärkende Füllstoffe enthalten:
- - Antioxidantien wie Kupferiodid in Kombination mit Kaliumiodid, Phenolderivate und sperrige Amine,
- - Fluidisierungsmittel,
- - verstärkende Füllstoffe und als Keimbildner bzw. Nukleierungsmittel wirkende Füllstoffe wie Dolomie®, Calcium- und/oder Magnesiumcarbonat, Quarz, Bornitrid, Kaolin, das unter der Handelsbezeichnung "Frontex®" im Handel erhältlich ist, Wollastonit, Titandioxid, Glaskugeln, Talk, Glimmer, die unter den Bezeichnungen "Dolomie®" (Calciummagnesiumdoppelcarbonat), "Plastorite" (Gemisch aus Quarz, Glimmer und Chlorit), "Minex®" (Calciumcarbonat) im Handel erhältlich sind, Ruß,
- - UV-Stabilisatoren, wie z. B. Resorcinderivate, Benzotriazole oder Salicylate,
- - Mittel zur Verhinderung der Kraterbildung oder Verlaufmittel,
- - Pigmente, wie z. B. Titandioxid, Ruß, Cobaltoxid, Nickeltitanat, Molybdänsulfid, Aluminiumplättchen, Eisenoxid, Zinkoxid, organische Pigmente wie Phthalocyanin- und Antrachinonderivate.
- Es ist möglich, Additive in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen einzubringen, die insbesondere unter den oben beschriebenen Additiven ausgewählt sind, und deren jeweiliger Anteil innerhalb der üblicherweise auf dem Gebiet der Pulverzusammensetzungen für die Beschichtung von Trägern, insbesondere metallischen Trägern, angetroffen werden. Im allgemeinen werden diese Bestandteile in einer Menge von bis zu 100 Gew.-% eingebracht, d. h. die gewichtsbezogene Menge dieser Füllstoffe kann genauso groß sein wie die Menge des oder der Harze.
- Die Additive können in jeder beliebigen Weise in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eingearbeitet werden. Die obigen Zusammensetzungen können in bekannter Weise durch jede beliebige Mischtechnik durch Mischen der geschmolzen vorliegenden Bestandteile, beispielsweise durch Extrudieren oder Compoundieren in einem Einschnecken- oder Doppelschneckenextruder, in einem Kokneter, oder mit Hilfe jeder kontinuierlichen oder diskontinuierlich arbeitenden Vorrichtung, z. B. mit einem Innenmischer, hergestellt werden.
- Neben den oben aufgezählten Bestandteilen enthalten die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ein oder mehrere Mattierungsmittel, die überwiegend in Form von Nadeln oder Plättchen mit einer mittleren Länge von 1 bis 200 um und vorzugsweise 50 bis 120 um und bevorzugt etwa 100 um und einem Formverhältnis, d. h. einem Länge/Durchmesser-Verhältnis, von 10 bis 40 vorliegen.
- Bei den erfindungsgemäßen Mattierungsmitteln handelt es sich um das Terephthalsäuredianilid (TDA) der Formel I
- und seine Derivate.
- Die erfindungsgemäßen Derivate von TDA sind vorzugsweise wasserunlöslich, da die aus den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hergestellten Beschichtungen bei zahlreichen Anwendungen mit Wasser in Kontakt kommen. Es handelt sich insbesondere um die TDA-Derivate, bei denen mindestens eines der Wasserstoffatome der aromatischen Ringe durch eine Alkyl-, Hydroxy-, Sulfonamidgruppe und/oder ein Halogenatom ersetzt ist.
- Das Terephthalsäuredianilid (TDA) kann durch Kondensation von Anilin und Terephthalsäurechlorid oder durch Amidierung der Terephthalsäure oder eines Esterderivats der Terephthalsäure hergestellt werden. Das TDA-Pulver befindet sich nach seiner Synthese bei Umgebungstemperatur in einem metastabilen Gleichgewichtszustand.
- Die Anmelderin hat festgestellt, daß sich der kristalline Zustand von TDA bei Erhöhung der Temperatur ändert: es kommt zu einer Umwandlung des körnigen Materials in Nadeln oder Plättchen mit einem Formverhältnis von 10 bis 40. Diese Fest/Fest-Umwandlung erfolgt bei 210 bis 270ºC mit einem exothermen Peak bei 250ºC.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen (Harz(e) + ein oder mehrere Mattierungsmittel + Additiv(e)), die für die Beschichtung der Träger vorgesehen sind, liegen im allgemeinen als Pulver vor, deren Partikel eine Korngröße von 5 um bis 1 mm aufweisen.
- Ein erstes Verfahren zur Herstellung pulverförmiger erfindungsgemäßer Zusammensetzungen besteht darin, die verschiedenen Bestandteile der Zusammensetzung im trockenen Zustand zu vermischen. Für die Herstellung dieser Trockenmischung oder Dry-blend ist keine spezielle Apparatur erforderlich, sie kann bei Umgebungstemperatur hergestellt werden, was die Herstellung der Mischungen wirtschaftlich macht.
- Die Korngröße der Harze liegt im allgemeinen bei 20 bis 200 um. Die Korngröße des Mattierungsmittels vor dem Einarbeiten in die Zusammensetzung liegt vorzugsweise unter 20 um und vorteilhaft unter 5 um.
- Ein zweites Verfahren zur Herstellung pulverförmiger erfindungsgemäßer Zusammensetzungen besteht darin, alle Bestandteile im geschmolzenen Zustand in einem geeigneten Kneter zu vermischen. Für Zusammensetzungen auf der Basis eines oder mehrerer thermoplastischer Harze kann die Knettemperatur bei 150 bis 300ºC und vorzugsweise 180 bis 230ºC liegen. Für Zusammensetzungen auf der Basis eines oder mehrerer warmhärtender Harze kann die Knettemperatur bei 80 bis 140ºC und vorzugsweise 90 bis 120ºC liegen. Das Endprodukt wird nach herkömmlichen Techniken auf die für die Beschichtung gewünschte Korngröße zerkleinert. Es kann ferner eine Atomisierung oder eine Fällung durchgeführt werden.
- Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können ein Masterbatch oder ein Endprodukt darstellen.
- Der Masterbatch, der den Vorteil aufweist, daß er eine gute Vordispersion der Zusammensetzung gewährleistet, kann später unter Anwendung der oben beschriebenen Verfahren mit dem oder den Harzen verknetet oder im trockenen Zustand vermischt werden.
- Ein drittes Verfahren zur Herstellung pulverförmiger erfindungsgemäßer Zusammensetzungen auf PA-Basis besteht darin, eine (Co)Polykondensation der PA-Monomeren in Gegenwart des oder der Mattierungsmittel durchzuführen. Hierzu werden die Mattierungsmittel zusammen mit den Polyamid-Monomeren in einen Autoklaven gegeben. Die Polymerisation wird nach herkömmlichen Verfahren durchgeführt. Es wird im allgemeinen bei einer Temperatur von 150 bis 300ºC und vorzugsweise 190 bis 250ºC gearbeitet.
- Es kann jeder Vorrichtungstyp, der für die Polykondensation von Polyamiden verwendbar ist, eingesetzt werden. Als Beispiel kann ein Reaktor angegeben werden, der mit einem Rührer mit einer Drehgeschwindigkeit von etwa 50 U/min ausgestattet ist, der einem Druck von 20 bar standhält. Die Polykondensation kann 5 bis 15 h und vorzugsweise 4 bis 8 h dauern. Nach Beendigung der zur Polykondensation gehörenden Verfahrensschritte erhält man ein Gemisch in Form eines Granulats, das auf die gewünschte Korngröße zerkleinert wird. Es kann ferner eine Fällung oder eine Atomisierung durchgeführt werden.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind ferner die Verwendung der wie weiter oben definierten pulverförmigen Zusammensetzungen für die Beschichtung von Trägern, insbesondere von metallischen Trägern, sowie die so beschichteten Träger. Als Beispiele für Träger können angegeben werden: metallische Träger oder Träger, die einen metallischen Teil aufweisen, beispielsweise Träger aus Eisen, gewöhnlichem Stahl oder galvanisiertem Stahl, Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, Träger aus Holz, Kunststoffmaterialien, Glas, Zement, Terrakotta und ganz allgemein Verbundmaterialien, von denen mindestens einer der Bestandteile aus der obigen Liste ausgewählt werden kann. Der metallische Träger kann unter sehr vielen Produkten ausgewählt werden. Es kann sich um Teile aus gewöhnlichem oder galvanisiertem Stahl, Teile aus Aluminium oder aus einer Aluminiumlegierung handeln. Die Dicke des metallischen Trägers ist frei wählbar (beispielsweise in der Größenordnung von 1/10 mm und ebenso in der Größenordnung von etwa einigen zehn Zentimetern).
- Der metallische Träger und insbesondere der Träger aus gewöhnlichem Stahl, Aluminium oder einer Aluminiumlegierung kann nach bekannten Verfahren, die selbst nicht zum Erfindungsgegenstand gehören, einer oder mehreren der folgenden Oberflächenbehandlungen unterzogen worden sein, wobei diese Aufzählung nicht einschränkend ist: Grobentfettung, alkalische Entfettung, Bürsten, Kugelstrahlen oder Sandstrahlen, Feinentfettung, Heißspülen, phosphatierende Entfettung, Eisenphosphatierung, Zinkphosphatierung oder Phosphatierung mit dem Phosphat eines dreiwertigen Kations, Chromatieren, Kaltspülen, Chrom(III)-Spülen.
- Als Beispiele für metallische Träger, die mit einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung beschichtet werden können, können angegeben werden: entfetteter, glatter oder kugelgestrahlter Stahl, phosphatierter entfetteter Stahl, eisen- oder zinkphosphatierter Stahl, galvanisierter Sendzimir-Stahl, galvanisch verzinkter Stahl oder durch Schmelztauchen naßverzinkter Stahl, kataphoretischer Stahl, chromatierter Stahl, anodisierter Stahl, mit Kor- und sandgestrahlter Stahl, entfettetes Aluminium, glattes oder kugelgestrahltes Aluminium, chromatiertes Aluminium.
- Die erfindungsgemäße Zusammensetzung auf Harzbasis wird dann pulverförmig auf den Träger aufgebracht. Das Abscheiden bz. Aufbringen der pulverförmigen Zusammensetzung kann unter Anwendung der herkömmlicherweise eingesetzten Applikationstechniken erfolgen. Die Zerkleinerung der Pulver kann in kryoskopisch gekühlten Apparaturen oder Apparaturen mit starker Luftabsorption (Schneidmühle, Harnmermühle, Scheibenmühle ...) durchgeführt werden. Die erzeugten Pulverpartikel werden in geeigneten Apparaturen klassiert, um die unerwünschten Körnungsstufen zu entfernen: beispielsweise zu große und/oder zu kleine Körner.
- Von den anwendbaren Pulverbeschichtungstechniken können die elektrostatische Pulverbeschichtung, das Wirbelsinterverfahren, das elektrostatische Wirbelsinterverfahren (beispielsweise das in den Patenten DD 277 395 und DD 251 510 beschriebene Verfahren) angegeben werden, bei denen es sich um Techniken handelt, die für die Erzeugung der erfindungsgemäßen Beschichtung auf den Trägern bevorzugt sind.
- Bei der elektrostatischen Pulverbeschichtung wird das Pulver in eine Spritzpistole eingebracht, in der es von komprimierter Luft mitgerissen wird; es tritt durch eine Düse aus, an der ein hohes Potential im allgemeinen von etwa 10 bis etwa 100 kV anliegt.
- Die angelegte Spannung kann positiv oder negativ sein. Der Pulverdurchsatz durch die Spritzpistole beträgt im allgemeinen 10 bis 200 g/min und vorzugsweise 50 bis 120 g/min. Das Pulver wird beim Austritt durch die Düse elektrostatisch aufgeladen. Die von der komprimierten Luft mitgeführten Pulverpartikel haften auf der zu beschichtenden metallischen Oberfläche, die selbst geerdet ist, d. h. auf elektrischem Null-Potential liegt. Die Pulverpartikel haften aufgrund ihrer elektrostatischen Ladung auf der Oberfläche. Die Kräfte reichen aus, um den Gegenstand mit dem Pulver zu beschichten, ihn zu verschieben und anschließend in einem Ofen auf eine Temperatur zu erhitzen, bei der das Pulver schmilzt.
- Die von der Polarität unabhängige elektrostatische Pulverbeschichtung unter Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen auf Polyamidbasis weist den Vorteil auf, daß insbesondere die vorhandenen standardisierten Industrieanlagen verwendet werden können, die für die elektrostatische Pulverbeschichtung mit Pulvern mit nur einer Polarität konstruiert sind, in diesem Fall wird der metallische Träger einer Vorbereitung der Oberfläche unterzogen.
- Es kann im allgemeinen ein Pulver mit einer mittleren Korngröße von 5 bis 100 um und vorzugsweise 20 bis 80 um verwendet werden. Die Dicke der Beschichtung beträgt vorzugsweise 80 bis 140 um.
- Beim Wirbelsinterverfahren wird der zu beschichtende metallische Träger, der sorgfältig vorbereitet wurde, indem er beispielsweise einer oder mehreren der oben aufgezählten Oberflächenbehandlungen unterzogen wurde, in einem Ofen auf eine festgelegte Temperatur vorerwärmt, die insbesondere von der Art des Trägers, seiner Form, seiner Dicke und der gewünschten Dicke der Beschichtung abhängt. Der so erwärmte Träger wird anschließend in eine erfindungsgemäße pulverförmige Zusammensetzung getaucht, die mit Hilfe eines zirkulierenden Gases in einem Behälter mit porösem Boden aufgewirbelt wird. Das Pulver schmilzt im Kontakt mit den heißen Oberflächen und bildet so einen Überzug, dessen Dicke von der Temperatur des Trägers und der Eintauchzeit des Trägers in das Pulver abhängt.
- Die Korngröße der in der Wirbelschicht eingesetzten Pulver kann 10 bis 1000 um und vorzugsweise 40 bis 160 um betragen. Die Dicke der Beschichtung kann im allgemeinen 150 bis 1000 um und vorzugsweise 350 bis 450 um betragen.
- Der Rahmen der Erfindung wird nicht verlassen, wenn auf den entfetteten Träger eine erste Haftschicht in flüssiger Form oder in Pulverform aufgetragen wird, bevor die erfindungsgemäßen Pulver aufgebracht werden.
- Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Verbundmaterial, das einen Träger und eine aus den erfindungsgemäßen pulverförmigen Zusammensetzungen gebildete Beschichtung umfaßt. Die Erfindung betrifft außerdem das obige Material, wobei die Pulverschicht zur Erzeugung einer matt aussehenden Oberfläche geschmolzen worden ist.
- Bei einer Temperatur unter 35ºC werden 93 g Anilin und 106 g Natriumcarbonat in 4 l Wasser gelöst. Weiterhin werden 101,5 g Terephthalsäurechlorid in 0,25 l Methylenchlorid gelöst. Anschließend werden die beiden Lösungen vermischt, wobei kräftig gerührt wird. Es entsteht ein weißer Niederschlag. Das Gemisch wird anschließend gewaschen und filtriert, der Niederschlag wird getrocknet. Man erhält ein weißes Pulver mit einer mittleren Korngröße von etwa 10 um, das durch Zerkleinern bis auf eine mittlere Korngröße von 5 um weiter desagglomeriert wird. Die Schmelztemperatur des Pulvers (TDA) beträgt 335ºC, und die Kristallumwandlungstemperatur beträgt 220ºC. Das hergestellte TDA wird weiter unten in den dort folgenden Versuchen verwendet.
- Im folgenden handelt es sich durchweg bei
- * den Anteilen der verschiedenen Bestandteile um Gewichtsanteile, sofern nichts anderes angegeben ist,
- * PA-11 um ein Polyamid 11 mit einer Molmasse Mn vor der Anwendung von 9000 bis 15000 mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von etwa 30 um für die elektrostatische Pulverbeschichtung und mit einer Korngröße unter 400 um und einem mittleren Durchmesser von etwa 100 um für das Wirbelsinterverfahren.
- * TDA um Terephthalsäuredianilid,
- * einer Dry-blend-Mischung um eine Mischung, die durch Dispergieren der pulverförmigen Materialien im trockenen Zustand in einem Schnelldispergiergerät vom Henschel®-Typ erhalten wird,
- * einer durch Extrusion erhaltenen Mischung um eine Mischung, die im geschmolzenen Zustand und mit Hilfe eines Extruders hergestellt wird,
- * der logarithmischen Viskositätszahl um die Viskosität in Lösung bei 20ºC für 0,5 g Polymer in 50 ml m-Kresol; die logarithmische Viskositätszahl der PA-11-Pulver für die elektrostatische Pulverbeschichtung beträgt 0,8 bis 1,0; die logarithmische Viskositätszahl der PA-11-Pulver für das Wirbelsinterverfahren beträgt 0,9 bis 1,1,
- * um einen Anteil, der bezogen auf das weiter oben angegebene Basisharz oder die Mischung (Harz + Zusatz/Zusätze) ausgedrückt wird.
- In einem Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1,5 kg PA-11- Pulver und 75 g TDA (50 ) gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt. Das erhaltene Pulver wird so wie es anfällt eingesetzt.
- Das natürliche PA-11 enthält etwa 2 Masse-% Verlaufmittel und Antioxidationsmittel und 30 eines Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (dieses Mittel kann auch als Autoappliziermittel bezeichnet werden), das in dem Patent EP-0 412 888 beschrieben ist (Epoxid/Sulfonamid-Harz).
- Das weiter oben hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden, die zuvor einer Entfettung und daran anschließend einer mechanischen Oberflächenbehandlung (Kugelstrahlen) unterzogen wurde. Die mit dem Pulver beschichtete Platte wird anschließend in einen Ofen verschoben, durch den Luft mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 5 m/s strömt, deren Temperatur bei 220ºC gehalten wird, worin die Platte 10 min gehalten wird; anschließend wird die Platte aus dem Ofen entnommen und frei an der Luft abgekühlt.
- Der Glanz (= die gerichtete Reflexion oder der Glanzgrad) des so erhaltenen Films, dessen Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus der in Beispiel 1.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 1
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch aus natürlichem PA-11, Antioxidationsmittel, Verlaufmittel und TDA in einer Konzentration von 60 hergestellt. Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so hergestellte Produkt abgekühlt und dann so zerkleinert, daß ein Pulver mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um erhalten wird. Zu diesem Pulver werden als Dry-blend 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs gegeben, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/- Sulfonamid-Harz).
- Das in 2.A hergestellte Pulver wird unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz des so erhaltenen Films, dessen Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 2 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus der in 2.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 2
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 910 Gew.-Teilen natürlichem PA-11, 90 Gew.- Teilen anorganischem Füllstoff auf der Basis von Kieselsäure und Calciumcarbonat, 5 Gew.-Teilen Ruß, 12 Gew.-Teilen Antioxidationsmittel besteht. Das homogenisierte Material wird anschließend in einen Extruder mit einer Solltemperatur im Bereich von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und dann bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (schwarzes PA-11).
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1,5 kg des zuvor beschriebenen schwarzen PA-11-Pulvers, 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzung selbstverlaufend und haftend gemacht wird (Epoxid/Sulfonamid-Harz) und TDA in unterschiedlichen Konzentrationen eingebracht. Die Gemische werden 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Die in 3.A hergestellten Pulver werden unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz des so erhaltenen Films, dessen Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 3 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus der in Beispiel 3.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 3
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgeinisch hergestellt, das aus 910 Gew.-Teilen natürlichem PA-11, 90 Gew.- Teilen anorganischem Füllstoff auf der Basis von Kieselsäure und Calciumcarbonat, 5 Gew.-Teilen Ruß, 12 Gew.-Teilen Antioxidationsmittel und Verlaufmittel und 60 Gew.-Teilen TDA besteht. Das homogenisierte Material wird anschließend in einen Extruder mit einer Solltemperatur im Bereich von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und dann bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (schwarzes PA-11 4).
- Dieses Pulver enthält ferner 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzun gen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid-Harz).
- Das in 4.A hergestellte Pulver wird unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatisches Pulverspritzen auf einer Stahlplatte abgeschieden
- Der Glanz des so erhaltenen Films, dessen Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 4 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus der in 4.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne das Additiv TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 4
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 58 Gew.-% natürlichem PA-11, 39,5% anorganischem Füllstoff auf Calciumcarbonatbasis, 0,5% Ruß, 2% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel besteht. Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur im Bereich von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und dann bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (schwarzes PA-11 5).
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden das schwarze PA-11-Pulver 5 und TDA in unterschiedlichen Konzentrationen gegeben. Die Gemische werden 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt. Diese Pulver enthalten 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid-Harz).
- Die in 5.A hergestellten Pulver werden unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 5 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus der in Beispiel 5.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 5
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 78 Gew.-% natürlichem PA-11, 19,5% anorganischem Füllstoff auf Calciumcarbonatbasis, 0,5% Ruß, 2% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel besteht. Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur im Bereich von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und dann bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (schwarzes PA-11 6).
- In einem Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden das schwarze PA-11-Pulver 6 und TDA in unterschiedlichen Konzentrationen gegeben. Die Gemische werden 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt. Diese Pulver enthalten 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid-Harz).
- Die in 6.A hergestellten Pulver werden unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf eine Stahlplatte aufgetragen.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 6 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in Beispiel 6.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 6
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 87 Gew.-% natürlichem PA-11, 9,7% Weißpigment, 1,8% Ruß und blauem Pigment auf Cobaltbasis, I,5% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel besteht. Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur im Bereich von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und dann bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (graues PA-11 7).
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden das graue PA- 11-Pulver und 50 TDA gegeben. Die Mischung wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Dieses Pulver enthält 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid- Harz).
- Das in 7.A hergestellte Pulver wird unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz des so erhaltenen Films, dessen Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 7 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus der in 7.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 7
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 69% natürlichem PA-11, 29,2% Weißpigment, 1,8% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel besteht. Anschließend wird das homogenisierte Material in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das erhaltene Produkt abgekühlt und dann bis auf eine Korngröße unter 100 um und einen mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (weißes PA-11 8).
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden das oben beschriebene weiße PA-11-Pulver 8 und TDA in unterschiedlichen Konzentrationen eingebracht. Die Gemische werden 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Das Pulver enthält 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid- Harz).
- Die in 8.A hergestellten Pulver werden unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 8 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in Beispiel 8.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 8
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ werden 2 Vorgemische hergestellt, die aus 69% natürlichem PA-11, 29,2% weißem Pigment, 1,8% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel und 2,9% bzw. 5,7% TDA, bezogen auf dieses Gemisch, bestehen. Die homogenisierten Materialien werden dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur im Bereich von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders werden die erhaltenen Produkte abgekühlt und bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert. Diese Pulver enthalten 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid- Harz).
- Die in 9.A hergestellten Pulver werden unter den gleichen Bedingungen wie in 1.3 durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 9 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in Beispiel 9.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 9
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ werden 2 Vorgemische hergestellt, die aus 910 Gew.-Teilen natürlichem PA-11, 90 Gew.- Teilen anorganischem Füllstoff auf der Basis von Kieselsäure und Calciumcarbonat, 5 Gew.-Teilen Ruß, 12 Gew.-Teilen Antioxidationsmittel und Verlaufmittel und 60 bzw. 100 Gew.-Teilen TDA bestehen. Nach dem Homogenisieren werden die Vorgemische unter den in 9.A angegebenen Bedingungen extrudiert. Die Produkte werden an der Austrittsöffnung des Extruders abgekühlt und anschließend bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 400 um und einem mittleren Durchmesser von 100 um zerkleinert.
- Die so hergestellten Pulver werden in einen Wirbelsinterbehälter gegeben, der einen gasdurchlässigen Boden aufweist, durch den die Versorgungsluft strömt, die für die Bildung des Luft/Pulver- Gemischs sorgt. Die zu beschichtenden metallischen Träger bestehen aus Stahlplatten, die zuvor einer Entfettung und anschließend einer mechanischen Oberflächenbehandlung (Kugelstrahlen) unterzogen wurden. Diese Platten werden in einem Ofen, durch den Luft mit einer Geschwindigkeit von 3 bis 6 m/s strömt, die eine Temperatur von 330ºC aufweist, während eines Zeitraums gehalten, der von der Dicke des Stahls abhängt, aus dem die zu beschichtenden Platten bestehen.
- Am Auslaß des Ofens werden die Platten 2 bis 15 s in das fluidisierte Pulver eingetaucht, wodurch abgeschiedene Filme mit einer Dicke von 250 bis 500 um erhalten werden.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 80 bis 150 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 10 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in Beispiel 10.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 10
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 98,5 95 natürlichem PA-11, 0,5% Ruß, 1% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel besteht. Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und anschließend bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 400 um und einem mittleren Durchmesser von 100 um zerkleinert (schwarzes PA-11 11).
- In einen Schnellmischer vom Henschel~-Typ wird das oben beschriebene schwarze PA-11 11 mit 20, 30 bzw. 40 TDA gegeben. Die Gemische werden 100 s bei einer Geschwindigkeit von 900 U/min gerührt.
- Die Stahlplatten werden mit den in 11.A hergestellten Pulvern unter den in 10.B beschriebenen Bedingungen beschichtet.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 250 bis 500 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 11 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in 11.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 11
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg natürliches PA-11-Pulver, 6 g Ruß und 30 g TDA gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 900 U/min gerührt. Das hergestellte Pulver wird so wie es anfällt eingesetzt. Das natürliche PA-11 enthält etwa 1% Verlaufmittel und Antioxidationsmittel.
- Es wird eine Stahlplatte mit dem in 12.A hergestellten Pulver unter den in 10.B beschriebenen Bedingungen beschichtet.
- Der Glanz des so erhaltenen Films, dessen Dicke 250 bis 500 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 12 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an dem Film, der aus der in 12.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 12
- Ein Vorgemisch, das aus 87,3% natürlichem PA-11, 9,7% weißem Pigment, 1,8% Ruß und blauem Pigment auf Cobaltbasis, 1,2% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel besteht, wird unter den in 11.A angegebenen Bedingungen dispergiert, homogenisiert, extrudiert und anschließend zerkleinert (graues PA-11 13).
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg graues PA- 11 13 und 25 bzw. 30 TDA gegeben. Die Gemische werden 100 s bei einer Geschwindigkeit von 900 U/min gerührt.
- Es werden Stahlplatten mit den in 11.A hergestellten Pulvern unter den in 10.B beschriebenen Bedingungen beschichtet.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 250 bis 500 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 13 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in Beispiel 13.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 13
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ werden 2 Vorgemische hergestellt, die aus 69% natürlichem PA-11, 29% Weißpigment, 2% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel und 2,9 Gew.-% bzw. 5,6% Gew.-% TDA, bezogen auf das Gemisch der obigen Bestandteile, bestehen. Beide Gemische werden nach der Homogenisierung in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 190 bis 220ºC gegeben, in dem die Verweilzeit der Materialien 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders werden die so hergestellten Produkte abgekühlt und anschließend unter Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 400 um und einem mittleren Durchmesser von 100 um zerkleinert.
- Es werden Stahlplatten mit den in 14.A hergestellten Pulvern unter den in 10.B beschriebenen Bedingungen beschichtet.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 250 bis 500 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 14 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in 14.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 14
- Ein PA-12, das mit 0,7 Gew.-% Antioxidationsmittel formuliert ist und das 6,4% Füllstoffe (die aus 84 Gew.-% Titandioxid, 2% Kieselsäure, 6% Phosphor und 8% Aluminium bestehen) mit einer Korngröße unter 500 um, einem mittleren Durchmesser nahe 100 um und einer logarithmischen Viskositätszahl von 1,01 enthält, das unter der Handelsbezeichnung VESTOSINT® WEISS K 1011 von der Firma HÜLS im Handel erhältlich ist, wird in ein Dispergiergerät vom Henschel®-Typ gegeben. Es werden 25 TDA zugegeben. Das Ganze wird 100 s bei einer Dispergiergeschwindigkeit von 900 U/min homogenisiert.
- Es wird eine Stahlplatte mit dem in 15.A hergestellten Pulver unter den in 10.B beschriebenen Bedingungen beschichtet.
- Der Glanz des so erhaltenen Films, dessen Dicke 250 bis 500 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 15 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an dem Film, der aus der in Beispiel 15.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 15
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg graues PA- 12-Pulver, das unter der Handelsbezeichnung VESTOSINT® NYLON 12 HÜLS ESF GRAU 9.7195 im Handel erhältlich ist, und 50 TDA gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Es wird eine Stahlplatte mit dem in 16.A hergestellten Pulver unter den in 10.B beschriebenen Bedingungen beschichtet.
- Der Glanz des so erhaltenen Films, dessen Dicke 250 bis 500 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 16 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an dem Film, der aus der in 16.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 16
- Ein schwarzes Pulver, das aus einem thermoplastischen Polymer auf der Basis eines Ethylen/Acrylsäure-Copolymers mit einem Schmelzpunkt von 96ºC besteht, das im Handel unter der Bezeichnung PLASTCOAT® PPA 571 erhältlich ist, wird im Gemisch mit 10 TDA in ein Henschel®-Dispergiergerät gegeben. Das Ganze wird 100 s bei einer Dispergiergeschwindigkeit von 900 U/min homogenisiert.
- Die so hergestellten Pulver werden in einen Wirbelsinterbehälter gegeben, der einen gasdurchlässigen Boden aufweist, durch den die Versorgungsluft strömt, die für das Luft/Pulver-Gemisch sorgt. Die metallischen Träger bestehen aus Stahlplatten, die zunächst einer Entfettung und dann einer mechanischen Oberflächenbehandlung (Kugelstrahlen) unterzogen wurden. Diese Platten werden in einem Ofen, durch den Luft mit einer Geschwindigkeit von 3 bis 6 m/s strömt, deren Temperatur 300ºC beträgt, während eines Zeitraums gehalten, die in Abhängigkeit von der Dicke des Stahls eingestellt wird, aus dem die zu beschichtenden Platten bestehen.
- Am Auslaß des Ofens werden die Platten 2 bis 15 s in das fluidisierte Pulver eingetaucht, wodurch Filme mit einer Dicke von 250 bis 500 um abgschieden werden.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 250 bis 500 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 17 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus der in 17.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 17
- In einem Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg natürliches Epoxidpulver (DGEBA) mit einem Epoxidequivalentgewicht (EEW von epoxy equivalent weight) von 895 g und einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 35 um, 50 Vernetzungsmittel, das aus Dicyandiamid besteht, und 50 TDA eingebracht. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Das in 18.A hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf Stahlplatten abgeschieden, die zuvor einer Entfettung und anschließend einer mechanischen Oberflächenbehandlung (Kugelstrahlen) unterzogen wurden. Die so beschichtete Platte wird anschließend in einen Ofen eingebracht, durch den Luft mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 5 m/s strömt, deren Temperatur 200ºC beträgt, in dem die Ver weilzeit der Platte 10 min beträgt; anschließend wird die Platte aus dem Ofen entnommen und frei an der Luft abgekühlt wird.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 40 bis 120 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 18 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus der in 18.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 18
- In einem Henschel®-Dispergiergerät wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 1000 Teilen Epoxidharz ohne Füllstoffe und Pigmente (DGEBA) mit einem Epoxidequivalentgewicht (EEW) von 750 g, 45 Teilen Vernetzungsmittel auf der Basis von beschleunigten Dicyandiamid, 350 Teilen Titandioxid, 5 Teilen Benzoin, 6 Teilen Verlaufmittel besteht.
- Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 90 bis 120ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 40 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und anschließend zerkleinert, bis ein Pulver mit einer Korngröße un ter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um erhalten wird.
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg des oben beschriebenen weißen Epoxidpulvers und 50 TDA gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Das in 19.A hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf Stahlplatten abgeschieden, die zuvor einer Entfettung und anschließend einer mechanischen Oberflächenbehandlung (Kugelstrahlen) unterzogen wurden. Die so beschichteten Platten werden anschließend in einen Ofen eingebracht, durch den Luft mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 5 m/s strömt, deren Temperatur 200ºC beträgt, in dem die Verweilzeit der Platten 10 min beträgt, wonach die Platten aus dem Ofen entnommen und frei an der luft abgekühlt werden.
- Der Glanz der so erhaltenen Filme, deren Dicke 40 bis 120 um beträgt, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 19 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus der in 19.A beschriebenen Zusammensetzung hergestellt wurden, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 19
- In einem Henschel®-Dispergiergerät wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 600 Teilen Polyesterharz mit Carboxygruppen mit einer Säurezahl von 35, wie z. B. URALAC® P3560 von DSM, 400 Teilen pro Tausend Epoxidharz (DGEBA) mit einem Epoxidequivalentgewicht (EEW) von 895 g, wie z. B. EPIKOTE® 1004 von SHELL, 350 Teilen Titandioxid, 5 Teilen Benzoin, 6 Teilen Verlaufmittel besteht.
- Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 90 bis 120ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 40 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und anschließend bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert.
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg des oben beschriebenen weißen Epoxidpulvers und 20 bis 50 TDA gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Das in A hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf Stahlplatten abgeschieden, die zuvor einer Entfettung und anschließend einer mechanischen Oberflächenbehandlung (Kugelstrahlen) unterzogen wurden. Die so beschichteten Platten werden anschließend in einen Ofen eingebracht, durch den Luft mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 5 m/s strömt, die eine Temperatur von 200ºC aufweist, in dem die Verweilzeit der Platten 10 min beträgt; anschließend werden die Platten aus dem Ofen entnommen und frei an der Luft abgekühlt.
- Die so hergestellten Filme mit einer Dicke von 40 bis 120 um werden mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º analysiert.
- In Tabelle 20 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus den in Beispiel 20.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 20
- In einem Henschel®-Dispergiergerät wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 1000 Teilen Polyesterharz mit Carboxygruppen mit einer Säurezahl von 35, 67 Teilen eines Triglycidylisocyanurat- Vernetzungsmittels (TGIC), 350 Teilen Titandioxid, 5 Teilen Benzoin, 6 Teilen Verlaufmittel besteht.
- Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 90 bis 120ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 40 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und anschließend bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert. (Weißer TGIC-Polyester 21)
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg weißer TGIC-Polyester 21 und 50 TDA gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Das in A hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur unter den gleichen Bedingungen wie in 20.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf Stahlplatten abgeschieden.
- Die so hergestellten Filme mit einer Dicke von 40 bis 120 um werden mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º analysiert.
- In Tabelle 21 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus den Formulierungen von Beispiel 21.A hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 21
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg TGIC- Polyester-Pulver, das von der Firma COURTAULDS unter der Bezeichnung INTERPON® D 525 Satin weiß im Handel erhältlich ist, und 50 TDA gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1000 U/min gerührt.
- Das in A hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur unter den gleichen Bedingungen wie in 20.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf Stahlplatten abgeschieden.
- Die so hergestellten Filme mit einer Dicke von 40 bis 120 um werden mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º analysiert.
- In Tabelle 22 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus den Formulierungen von Beispiel 22.A hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 22
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1 kg TGIC- Polyester-Pulver, das von der Firma AKZO NOBEL unter der Bezeichnung Vernis 23 P34NF im Handel erhältlich ist, und 50 TDA gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1000 U/min gerührt.
- Das in A hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur unter den gleichen Bedingungen wie in 20.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf Stahlplatten abgeschieden.
- Die so hergestellten Filme mit einer Dicke von 40 bis 120 um werden mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º analysiert.
- In Tabelle 23 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus den Formulierungen von Beispiel 23.A hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 23
- In einem Henschel®-Dispergiergerät wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 1000 Teilen Polyesterharz mit Carboxygruppen mit einer Säurezahl von 35, 67 Teilen 1,3,5-Triglycidylisocyanurat (TGIC), 350 Teilen Titandioxid, 5 Teilen Benzoin, 6 Teilen Verlaufmittel besteht.
- Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 90 bis 120ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 40 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und anschließend bis zum Erhalt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert.
- Das in A hergestellte Pulver wird bei Umgebungstemperatur unter den gleichen Bedingungen wie in 20.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf Stahlplatten abgeschieden.
- Die so hergestellten Filme mit einer Dicke von 40 bis 120 um werden mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º analysiert.
- In Tabelle 24 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an einem Film, der aus den Formulierungen von Beispiel 24.A hergestellt wurde, und an einem Film, der aus einer identischen Formulierung ohne TDA hergestellt wurde, angegeben. Tabelle 24
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 58 Gew.-% natürlichem PA-11, 39% anorganischem Füllstoff auf Calciumcarbonatbasis, 0,5% Ruß, 2% Antioxidationsmittel und Verlaufmittel besteht. Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 90 bis 120ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 40 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und anschließend bis zum Er halt eines Pulvers mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (schwarzes PA-11 25).
- Diese Pulver enthalten 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid- Harz).
- Die in 25.A hergestellten Pulver werden unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz der so hergestellten Filme, die eine Dicke von 80 bis 150 um aufweisen, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 25 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in Beispiel 25.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, an Filmen, die aus identischen Formulierungen ohne die 29% anorganische Füllstoffe auf Calciumcarbonatbasis hergestellt wurden, und an Filmen, die mit dem Pulver aus Beispiel 4.A hergestellt wurden (identische Formulierung, ohne die Füllstoffe, aber mit TDA), angegeben. Tabelle 25
- In einem Dispergiergerät vom Henschel®-Typ wird ein Vorgemisch hergestellt, das aus 910 Gew.-Teilen natürlichem PA-11, 90 Gew.- Teilen anorganischem Füllstoff auf der Basis von Kieselsäure und Calciumcarbonat, 5 Gew.-Teilen Ruß, 12 Gew.-Teilen Antioxidationsmittel besteht. Das homogenisierte Material wird dann in einen Extruder mit einer Solltemperatur von 90 bis 120ºC gegeben, in dem die Verweilzeit des Materials etwa 30 s beträgt. An der Austrittsöffnung des Extruders wird das so erhaltene Produkt abgekühlt und anschließend bis zum Erhalt eines Pulver mit einer Korngröße unter 100 um und einem mittleren Durchmesser von 30 um zerkleinert (schwarzes PA-11)
- In einen Schnellmischer vom Henschel®-Typ werden 1,5 kg des oben beschriebenen schwarzen PA-11-Pulvers, 30 des in dem Patent EP 0 412 888 beschriebenen Additivs, mit dem die Beschichtungszusammensetzungen selbstverlaufend und haftend gemacht werden (Epoxid/Sulfonamid-Harz), und 50 Teile pro Tausend anorganische Whisker auf Siliciumcarbidbasis (SiC) mit einem Durchmesser von 0,7 bis 1,2 um und einem Formverhältnis von 10 bis 25 gegeben. Das Gemisch wird 100 s bei einer Geschwindigkeit von 1800 U/min gerührt.
- Die in 26.A hergestellten Pulver werden unter den gleichen Bedingungen wie in 1.B durch elektrostatische Pulverbeschichtung auf einer Stahlplatte abgeschieden.
- Der Glanz der so hergestellten Filme, die eine Dicke von 80 bis 150 um aufweisen, wird mit einem Glanzmeßgerät unter einem Winkel von 60º gemessen.
- In Tabelle 26 sind die Ergebnisse der Glanzmessungen an Filmen, die aus den in Beispiel 26.A beschriebenen Zusammensetzungen hergestellt wurden, und an Filmen, die aus identischen Formulierungen ohne TDA hergestellt wurden, angegeben. Tabelle 26
Claims (11)
1. Zusammensetzung für die Beschichtung der Oberfläche von
Trägern mit einer mattierenden Schicht, wobei die Zusammensetzung
ein oder mehrere thermoplastische Harze und/oder warmhärtende
Harze, die ausgewählt sind unter
- Polyolefinen wie PE, PP, ihren Copolymeren und Legierungen
- PVC,
- aliphatischen, cycloaliphatischen und/oder aromatischen
Polyamiden wie PA-11, PA-12, PA-12, PA-12,12, PA-6,6, PA-6,12,
thermoplastischen Elastomeren auf Polyamidbasis, einzeln
oder als Gemisch und/oder copolymerisiert,
- Epoxidharzen, Epoxy/Phenol-Harzen,
- Epoxy/Phenol-Hybriden,
- Polyesterharzen,
- Acryl- und Polyurethanharzen,
und mindestens ein Mattierungsmittel enthält, das überwiegend
in Form von Nadeln oder Plättchen mit einer mittleren Länge
von 1 bis 200 um und einem Formverhältnis, d. h. einem
Länge/Durchmesser-Verhältnis, von 10 bis 40 vorliegt,
dadurch gekennzeichnet, daß
das oder die Mattierungsmittel unter dem
Terephthalsäuredianilid der Formel I
und seinen Derivaten ausgewählt ist/sind.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie 1 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Mattierungsmittel
enthält, die wie in Anspruch 1 definiert sind.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das oder die Mattierungsmittel eine mittlere Länge
von 50 bis 120 um aufweisen.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das oder die Mattierungsmittel eine mittlere
Länge von etwa 100 um aufweisen.
5. Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzungen der Ansprüche
1 bis 4 durch Vermischen der verschiedenen Bestandteile im
trockenen Zustand.
6. Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzungen der Ansprüche
1 bis 4 durch Vermischen der verschiedenen Bestandteile im
geschmolzenen Zustand und sich daran anschließendes Zerkleinern.
7. Schichten auf Trägern in Form von Filmen, für die die
Zusammensetzungen nach den Ansprüchen 1 bis 4 verwendet werden.
8. Verfahren zur Herstellung der Schichten nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzungen durch
Wirbelsinterung auf den Trägern abgeschieden werden.
9. Verfahren zur Herstellung der Schichten nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzungen durch
elektrostatische Pulverbeschichtung auf den Trägern abgeschieden
werden.
10. Verbundmaterialien mit matt aussehender Oberfläche, die
einen Träger und auf dessen Oberfläche eine Schicht in Form
eines Films umfassen, die wie in Anspruch 7 definiert ist.
11. Verbundmaterialien nach Anspruch 10, die einen metallischen
Träger und eine Schicht umfassen, die aus einer wie in den
Ansprüchen 1 bis 4 definierten Zusammensetzung hervorgegangen
ist, für die Möbelindustrie, die Dekoration und die
Bauwirtschaft.
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