DE69515781T2

DE69515781T2 - Toner für die Entwicklung elektrostatischer Bilder, Bildherstellungsverfahren und Prozesscassette

Info

Publication number: DE69515781T2
Application number: DE69515781T
Authority: DE
Inventors: Tadashi Dojyo; Takaaki Kotaki; Yushi Mikuriya; Makoto Unno
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1994-09-21
Filing date: 1995-09-20
Publication date: 2000-08-31
Anticipated expiration: 2015-09-21
Also published as: CN1142623A; KR960011572A; CN1115597C; US5604072A; EP0707239A1; EP0707239B1; KR0184537B1; DE69515781D1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Toner, der in der Elektrofotografie, der elektrostatischen Aufzeichnung oder dergleichen verwendet wird. Insbesondere bezieht sie sich auf einen magnetischen Toner mit isolierenden Eigenschaften, auf ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen magnetischen Toner einsetzt, und auf eine Prozeßpatrone, die vom Körper eines Bildgebungsgerätes abnehmbar ist und den magnetischen Toner enthält.
Eine Anzahl Verfahren sind bisher für die Elektrofotografie bekannt, wie sie in US-Patent Nr. 2 297 691, den japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 42- 23910 (US-Patent Nr. 3 666 363) und Nr. 43-24748 (US-Patent Nr. 4 071 361) und dergleichen offenbart sind. Im allgemeinen werden Kopien oder Ausdrucke erhalten, indem ein elektrostatisches, latentes Bild unter Ausnutzen eines lichtleitenden Materials und auf verschiedene Weise auf einem lichtempfindlichen Element gebildet wird, worauf das latente Bild unter Verwendung eines Toners entwickelt wird, wodurch sichtbare Bilder (Tonerbilder) erzeugt werden, und schließlich die Tonerbilder je nach Bedarf auf ein Übertragungsmaterial, wie zum Beispiel Papier, übertragen werden, worauf durch die Wirkung von Hitze, Druck oder beidem fixiert wird.
Verschiedene Entwicklungsverfahren, durch die elektrostatische, latente Bilder unter Verwendung eines Toners in sichtbare Bilder umgewandelt werden, sind ebenfalls bekannt. Zum Beispiel schließen sie eine Anzahl von Entwicklungsverfahren ein, wie zum Beispiel die magnetische Bürstenentwicklung, wie sie in US- Patent Nr. 2 874 063 offenbart ist, die Kaskadenentwicklung, wie sie in US- Patent Nr. 2 618 552 offenbart ist, die Pulverwolkenentwicklung, wie sie in US- Patent Nr. 2 221 776 offenbart ist, die Fellbürstenentwicklung und die Flüssigentwicklung.
Unter diesen Entwicklungsverfahren werden die magnetische Bürstenentwicklung, die Kaskadenentwicklung und die Flüssigentwicklung, die Zweikomponentenentwickler einsetzen, die hauptsächlich aus einem Toner und einem Träger bestehen, in besonderem Maße in die Praxis umgesetzt. Diese Verfahren sind allesamt überlegene Verfahren, die relativ zuverlässig gute Bilder ergeben können, aber auf der anderen Seite haben sie gemeinsame Nachteile, die mit dem Zweikomponentenentwickler zusammenhängen und darin bestehen, daß der Träger sich verschlechtern und das Mischungsverhältnis zwischen Toner und Träger schwanken kann.
Um solche Nachteile zu beseitigen, wurden verschiedene Entwicklungsverfahren vorgeschlagen, die Einkomponentenentwickler einsetzen, die ausschließlich aus einem Toner bestehen. Insbesondere werden viele überlegene Verfahren unter Verfahren gefunden, die Entwickler einsetzen, die Tonerteilchen umfassen, die magnetische Eigenschaften aufweisen.
Verschiedene Verfahren oder Vorrichtungen wurden entwickelt im Bezug auf den Schritt, in dem Tonerbilder auf ein Blatt, wie zum Beispiel Papier, fixiert werden und der einen abschließenden Schritt im vorstehend genannten elektrofotografischen Verfahren darstellt. Ein Verfahren, das zur Zeit am allgemeinsten eingesetzt wird, ist ein Druck-Hitze-System unter Verwendung einer Heizwalze.
Das Druck-Hitze-System unter Verwendung einer Heizwalze ist ein Verfahren, bei dem die Fixierung durchgeführt wird, indem die Seite eines Bildempfangsblattes, die das Tonerbild trägt, dazu gebracht wird, an der Oberfläche einer Heizwalze vorbeizulaufen, deren Oberfläche Ablösefähigkeit gegenüber dem Toner aufweist, während erstere mit letzterer unter Druck in Kontakt gebracht wird.
Da bei diesem Verfahren die Oberfläche der Heizwalze mit dem Tonerbild des Bildempfangsblattes unter Druck in Kontakt kommt, kann eine sehr gute thermische Wirksamkeit erhalten werden, wenn das Tonerbild auf das Bildempfangsblatt fixiert wird, so daß das Fixieren schnell durchgeführt werden kann. So ist dieses Verfahren sehr wirksam in elektrofotografischen Hochgeschwindigkeitskopiermaschinen.
Besonders in Zukunft werden Kopiermaschinen für das Hochgeschwindigkeitskopieren gebaut, und deshalb sollten die zu verwendenden Toner im Bezug auf ihre Fixierleistung auf Aufzeichnungsmaterialien, wie zum Beispiel Papier, verbessert werden und die Anforderungen nach guter Bilddichte und hoher Handhabungsleistung (gute Beständigkeit) in der Hochgeschwindigkeitsentwicklung erfüllen.
Bei einem solchen Heizwalzen-Fixierverfahren wird konventionell Polyolefinwachs zum Toner gegeben, so daß seine Antiabschmutzungseigenschaft verbessert werden kann.
Da aber Polyolefinwachs keine gute Verträglichkeit mit dem Bindeharz im Toner aufweist, kann eine fehlerhafte Verteilung des Polyolefinwachses auftreten, wenn der Toner hergestellt wird, was zur Bildung von freiem Polyolefin zum Zeitpunkt der Pulverisierung führt.
Die fehlerhafte Verteilung des Polyolefinwachses im Toner führt nicht nur zur fehlerhaften Reinigung und Verschlechterung der Antiabschmutzungseigenschaften während der Betriebes in einer Kopiermaschine, sondern auch zu einem Anwachsen der Uneinheitlichkeit der Toneraufladbarkeit, was zu einem Verringern der Bilddichte während des Betriebes führt.
Die offengelegten, japanischen Patentanmeldungen Nr. 50-81342, Nr. 56-144436, Nr. 58-11953 und 60-184260 offenbaren Toner, die einen Fettsäureester oder ein Wachs, das eine Esterkomponente aufweist, einsetzen.
In der darin veröffentlichten Technik ist die Esterkomponente nicht ein Fettsäureester, der keine langkettige Alkylgruppe aufweist. Deshalb kann nicht gesagt werden, daß die Verbesserung der Fixierleistung und der Antiabschmutzungseigenschaften zufriedenstellend ist, wenn sie in der Hochgeschwindigkeitsentwicklung eingesetzt wird, die bei einer Prozeßgeschwindigkeit von 380 mm/s oder mehr ausgeführt wird. Insbesondere, wenn sie in einem Toner eingesetzt wird, der einen mittleren Teilchendurchmesser von weniger als 10 um aufweist, kann eine fehlerhafte Verteilung des Wachses im Bindeharz auftreten, was zu einer nicht einheitlichen Toneraufladbarkeit führt, die auf eine Überladung in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit zurückzuführen ist, so daß die Bilddichte während des Betriebes verringert werden kann.
Insbesondere in der Zukunft werden die Teilchendurchmesser der Toner kleiner gemacht und deshalb versucht, die Dispergierfähigkeit der Wachskomponenten weiter zu verbessern.
In dem Maße, wie die Teilchendurchmesser von Toner kleiner werden, stellt die Überladung ein immer größeres Problem dar, insbesondere in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit, und ist begleitet von dem unvermeidlichen Problem, daß die Bilddichte verringert wird.
EP-A 0 606 873 offenbart einen Toner, der als Bindeharz ein Polyesterharz enthält, das wenigstens teilweise mit einer Verbindung modifiziert wurde, die i) eine langkettige Alkylgruppe mit 22 bis 102 Kohlenstoffatomen und ii) eine Hydroxylgruppe oder Carboxylgruppe an ihrem Ende aufweist. Diese Verbindung wird allerdings durch eine Reaktion an einem Harz erhalten, das ein so großes Molekulargewicht wie das Polyesterharz aufweist, und deshalb bezieht sich EP-A 0 606 873 auf eine Erfindung, die ein Konzept aufweist, das sich von der vorliegenden Erfindung unterscheidet.
Forschungsveröffentlichung (1990) März, Nr. 311, New York US, Seite 280, Artikel 311118 offenbart Toner für Fotokopiermaschinen und Laserdrucker, die eine lineare, vollständig gesättigte Kohlenwasserstoffcarbonsäure mit einer mittleren Kettenlänge von 40 bis 48 Kohlenstoffatomen und einem mittleren Molekulargewicht von etwa 700 einschließt. Eine solche Verbindung ist ein hervorragender Ladungssteuerzusatz für einen Toner.
JP-A 56-091243 offenbart einen elektrofotografischen Toner, der einen langkettigen Kohlenwasserstoff-Paraffinwachs mit einer Kettenlänge von 12 bis 50 Kohlenstoffatomen umfaßt. Eine solche Verbindung kann das Reaktionsprodukt einer Monocarbonsäure mit einem Alkohol sein. Beispiele dafür sind Ethylenglycolmonostearat, Glycerylmonostearat, Sorbitanmonostearat und Butylstearat.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der die Probleme, die vorstehend diskutiert wurden, lösen kann, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die diesen Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der auch in Hochgeschwindigkeitskopiermaschinen gute Fixierleistung und Antiabschmutzungsei genschaften erreichen kann, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, bei dem die Menge der Triboelektrizität auf Grund der Reibung zwischen den Tonerteilchen und zwischen dem Toner und einem tonertragenden Element, wie zum Beispiel einem Entwicklungszylinder, stabil ist und auf die Ladungsmenge eingestellt werden kann, die für die verwendeten Entwicklungssysteme geeignet ist, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der die Dichteunterschiede zwischen Punkten-vergrößern kann, was es ermöglicht, eine Entwicklung getreu den digitalen, latenten Bildern vorzunehmen, und Punktkanten scharf wiedergeben kann, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der seine anfängliche Leistung beibehalten kann, selbst wenn der Toner kontinuierlich über einen langen Zeitraum verwendet wird, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der weniger Schleierbildung und umgekehrte Schleierbildung verursachen kann, selbst bei Bildgebungsverfahren, die den Schritt der Nachladung enthalten, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der stabile Bilder wiedergeben kann, die nicht durch Schwankungen der Temperatur und Feuchtigkeit beeinträchtigt sind, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der eine gute Ladestabilität versprechen kann, die ausreichend ist, um die anfänglichen Eigenschaften beizubehalten, selbst wenn er für einen langen Zeitraum gelagert wird, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen Toner, der Überladung, die ein Problem darstellt, das auftritt, wenn der Toner auf kleine Teilchendurchmesser eingestellt wird, verhindern und eine gute Bilddichte verleihen kann, ein Bildgebungsverfahren, das einen solchen Toner einsetzt, und eine Prozeßpatrone, die den Toner enthält, bereitzustellen.
Die Erfindung stellt einen Toner zur Entwicklung von elektrostatischen Bildern bereit, der folgendes umfaßt:
(i) Ein Bindeharz
(ii) ein Färbemittel und
(iii) eine Esterverbindung α oder β, wie sie in Anspruch 1 definiert sind.
Die Erfindung stellt auch ein Bildgebungsverfahren bereit, das folgendes umfaßt:
Erzeugung eines elektrostatischen, latenten Bildes auf einem Element zum Tragen eines elektrostatischen, latenten Bildes
Entwickeln des elektrostatischen, latenten Bildes durch eine Entwicklungseinrichtung in einer Entwicklungszone, um ein Tonerbild auf dem Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes zu erzeugen, wobei die Entwicklungseinrichtung einen Toner nach Anspruch 1 enthält,
Übertragen des Tonerbildes auf ein Aufzeichnungsmaterial und
Fixieren des übertragenen Tonerbildes auf das Aufzeichnungsmaterial.
Die Erfindung stellt auch eine Prozeßpatrone bereit, die abnehmbar ist vom Körper einer Bildgebungsgerätes und folgendes umfaßt:
Ein Element zum Tragen eines elektrostatischen latenten Bildes und
eine Entwicklungseinrichtung,
worin die Entwicklungseinrichtung einen Toner nach Anspruch 1 enthält.
Fig. 1 veranschaulicht schematisch ein Bildgebungsgerät zur Beschreibung des erfindungsgemäßen Bildgebungsverfahrens.
Fig. 2 zeigt ein Blockdiagramm einer Faxmaschine, in der das Bildgebungsgerät als Drucker verwendet wird.
In der Erfindung umfaßt der Toner eine Esterverbindung α, wie sie in Anspruch 1 definiert ist, oder eine Esterverbindung β, wie sie in Anspruch 1 definiert ist. Insbesondere weisen beide Esterverbindungen α und β in ihrer Struktur eine langkettige Alkylgruppe, die eine Alkylengruppe mit 40 oder mehr Kohlenstoffatomen aufweist, und eine Restgruppe auf, die aus einer Hydroxylgruppe oder Carboxylgruppe eines Alkohols oder einer Carbonsäure besteht, die ein Molekulargewicht von 1000 oder weniger aufweisen.
Der erfindungsgemäße Toneraufbau macht es möglich, eine gute Fixierleistung in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und eine gute Bilddichte in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit selbst in Hochgeschwindigkeitskopiermaschinen mit einer Prozeßgeschwindigkeit von 380 mm/s oder mehr (Hochgeschwindigkeitskopiermaschine mit einer A4-Kopiergeschwindigkeit von 60 Blatt/min) bereitzustellen.
In der Erfindung können die Esterverbindungen α und β die Viskosität und Plastizität mit Hilfe der Carbonsäure oder des Alkohols steuern, mit dem die Monohydroxyverbindung oder Monocarboxylverbindung umgesetzt wird.
In der Erfindung kann die Alkylengruppe der Monohydroxyverbindung oder Monocarboxylverbindung 40 oder mehr Kohlenstoffatome, bevorzugt 40 bis 200 Kohlenstoffatome und weiter bevorzugt 50 bis 150 Kohlenstoffatome aufweisen im Hinblick auf die Viskositätssteuerung des Toners und die Fixierleistung des Toners gegenüber dem Papier. Wenn diese Alkylengruppe weniger als 40 Kohlenstoffatome aufweist, ist neigt die Viskositätssteuerung dazu, ungenügend zu sein, und wenn sie auf der anderen Seite zu viele Kohlenstoffatome aufweist, kann die Dispergierbarkeit der Esterverbindung α oder β im Bindeharz schlecht werden und ein Problem kann bei der Entwicklungsleistung auftreten, die für den Toner erforderlich ist.
In der Erfindung kann die Alkylengruppe der Monohydroxyverbindung oder Monocarboxylverbindung eine Methylenkette und eine Ethylenkette einschließen. Insbesondere ist die Ethylenkette bevorzugt im Hinblick auf die Steuerung der Viskosität und der Plastizität, die der Esterverbindung α oder β zugeschrieben wird.
In der Erfindung kann die Monohydroxyverbindung in ihrer Molekulargewichtsverteilung, wie sie durch GPC (Gelpermeationschromatografie) gemessen werden kann, ein zahlenmittleres Molekulargewicht Mn von 592 oder mehr und bevorzugt von 592 bis 2832 aufweisen, und die Monocarboxylverbindung kann in ihrer Molekulargewichtsverteilung, wie sie durch GPC gemessen werden kann, ein zahlenmittleres Molekulargewicht Mn von 620 oder mehr und bevorzugt von 620 bis 2860 aufweisen.
In jedem der beiden Fälle, in dem die Monohydroxyverbindung ein Mn von weniger als 592 oder die Monocarboxylverbindung ein Mn von weniger als 620 aufweist, neigt die Viskositätssteuerung dazu, ungenügend zu sein, und wenn auf der anderen Seite die jeweilige Verbindung einen zu großen Wert von Mn aufweist, kann die Dispergierbarkeit der Esterverbindung α oder β im Bindeharz schlecht werden und ein Problem in der Entwicklungsleistung, die für den Toner erforderlich ist, auftreten.
In der Erfindung haben die Esterverbindungen α und β in ihrer Molekulargewichtsverteilung, wie sie durch GPC gemessen werden kann, ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 1550 oder mehr, bevorzugt von 1550 bis 7000 und insbesondere von 1575 bis 6000 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) von 1550 oder mehr, bevorzugt von 1550 bis 7000 und insbesondere von 1575 bis 6000. In der Erfindung kann, wenn die Esterverbindung α und β ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 1550 oder mehr und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) von 1550 oder mehr aufweisen, der Unterschied zwischen der Viskosität des Bindeharzes und der Viskosität der Esterverbindung α oder β zur Zeit des Wärmeschmelzens verringert werden.
Die Verringerung des Viskositätsunterschiedes zwischen Bindeharz und Esterverbindung α oder β bringt eine einheitlichere Scherkraft mit sich, die auf das Bindeharz und die Esterverbindung α oder β wirkt, und macht es möglich, die Dispergierbarkeit der Esterverbindung α oder β im Bindeharz zu verbessern, selbst wenn das Bindeharz und die Esterverbindung α oder β keine gute Verträglichkeit miteinander aufweisen.
Als Ergebnis ist es möglich, eine schlechte Verteilung der Esterverbindung α oder β als Wachskomponente im Bindeharz zu verhindern, und es ist auch im Fall von Toner mit kleinen Teilchendurchmessern und insbesondere von Tonern mit Teilchendurchmessern von weniger als 10 um möglich, folgendes zu verhindern:
1) Das Abnehmen der Bilddichte auf Grund der Überladung in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit, verursacht durch nicht einheitliche Toneraufladbarkeit und
2) Das Auftreten von fehlerhafter Reinigung, verursacht durch schlechte Verteilung der Esterverbindung α oder β im Bindeharz.
So neigt, wenn die Esterverbindung α und β ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von weniger als 1550 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) von weniger als 1550 aufweisen, der Toner dazu, auf Grund der Aufladung in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit eine Verringerung der Bilddichte zu verursachen, und es kann auch nicht von ihm gesagt werden, daß er zufriedenstellende Fixierleistung und Antiabschmutzungseigenschaften aufweise, wenn die Esterverbindung in den Tonern angewendet wird, die Teilchendurchmesser von weniger als 10 um besitzen, und Bilder erzeugt werden unter Verwendung von Hochgeschwindigkeitskopiermaschinen mit einer Prozeßgeschwindigkeit von 380 mm/s und mehr.
In der Erfindung ist es nicht klar, warum die vorstehend genannte Operation (welche es ermöglicht, gute Fixierleistung in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und eine gute Bilddichte in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit zu erhalten, selbst wenn Hochgeschwindigkeitskopiermaschinen mit einer Prozeßgeschwindigkeit von 380 mm/s oder mehr verwendet werden) erhalten wird. Es wird angenommen, daß sich das auf folgendes Phänomen zurückführen läßt. Das heißt, wenn der Toner auf einem Aufzeichnungsmaterial, wie zum Beispiel Papier, zu dem die Esterverbindung α oder β zugegeben worden ist, durch eine Fixierwalze geleitet wird und durch diese Fixierwalze erhitzt wird, tritt selbst bei niedrigeren Temperaturen die Esterverbindung α oder β aus der Toneroberfläche heraus.
Wenn dies auftritt, geschieht folgendes:
1) Es wird die Gleitfähigkeit des Toners an der Fixierwalze verbessert und der Toner auf unfixierten Bildern wird dadurch bevorzugt nicht an der Fixierwalze sondern am Aufzeichnungsmaterial festgeklebt.
2) Die Esterverbindung α oder β deckt die Toneroberfläche in einem halbgeschmolzenen Zustand oder geschmolzenen Zustand ab, wenn die Esterverbin dung α oder β durch Erhitzen mit der Fixierwalze an die Toneroberfläche tritt, so daß die Wärmeleitung von der Fixierwalze auf den Toner verbessert wird. Es wird angenommen, daß auf Grund dieser Phänomene die Fixierleistung und Antiabschmutzungseigenschaften des Toners verbessert werden.
In der Erfindung bringt die Verwendung der Esterverbindung α oder β auch eine gute Bilddichte in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit mit sich. Der Grund dafür ist unklar, aber es wird angenommen, daß er auf folgendes zurückzuführen ist.
Da die Esterverbindung α oder β die Steuerung der Viskosität und Plastizität ermöglicht, kann die Dispergierbarkeit der Esterverbindung α oder β im Bindeharz verbessert werden, so daß die Aufladbarkeit und die Umgebungsstabilität des Toners verbessert werden, der Toner von seiner Überladung in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit abgehalten werden kann und eine gute Bilddichte auch in der Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit erhalten werden kann. In der Erfindung kann die Esterverbindung α oder β, die im Toner enthalten ist, bevorzugt in einem Gehalt von 1 bis 20 Gewichtsteilen und weiter bevorzugt von 2 bis 15 Gewichtsteilen vorliegen.
Wenn die Esterverbindung α oder β in einem Gehalt von weniger als 1 Gewichtsteil vorhanden ist, kann es schwierig werden für den Toner, auf die Fixierleistung verbessernd wirksam zu werden. Wenn sie in einem Gehalt von mehr als 20 Gewichtsteilen vorhanden ist, kann ihre Verteilbarkeit im Bindeharz schlecht werden, was manchmal ein Problem verursacht im Bezug auf die Entwicklungsleistung, die vom Toner gefordert wird.
In der Erfindung gibt es keine besonderen Begrenzungen im Bezug auf die Art, wie der Monohydroxyverbindung erlaubt wird, mit der Carbonsäure zu reagieren, oder der Art, wie der Monocarboxylverbindung erlaubt wird mit dem Alkohol zu reagieren. Als Beispiel dafür können sie in der Gegenwart eines Kat in einem Gehalt von weniger als 1 Gewichtsteil vorhanden ist, kann es schwierig werden für den Toner, auf die Verbesserung der Fixierleistung wirksam zu werden. Wenn sie in einem Gehalt von mehr als 20 Gewichtsteilen vorhanden ist, kann ihre Verteilbarkeit im Bindeharz schlecht werden, was manchmal ein Problem verursacht im Bezug auf die Entwicklungsleistung, die für den Toner erforderlich ist.
In der Erfindung gibt es keine besonderen Begrenzungen im Bezug auf die Art, wie der Monohydroxyverbindung erlaubt wird, mit der Carbonsäure zu reagieren oder der Art, wie der Monocarboxylverbindung erlaubt wird, mit dem Alkohol zu reagieren. Als Beispiel dafür können sie in der Gegenwart eines Katalysators, wie zum Beispiel Monobutylzinnoxid, Dibutylzinnoxid, Antimontrioxid, Tetrabutoxytitanat, Zinkacetat oder Magnesiumacetat, umgesetzt werden.
In der Erfindung kann die gesättigte, aliphatische Monohydroxyverbindung, die eine langkettige Alkylgruppe mit einer Alkylengruppe mit 40 oder mehr Kohlenstoffatomen und eine Hydroxylgruppe aufweist, spezifische Bindungen einschließen, die durch die folgenden Formeln (I) bis (IV) dargestellt sind.
Formel (I): CH&sub2;(CH&sub2;CH&sub2;)&sub1;OH (1 ≥ 20)
Formel (II):
(m ≥ 20, R: Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder H)
Formel (III): CH&sub3;(CH&sub2;)nOH (n ≥ 40)
Formel (IV):
(o ≥ 40, R': Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder H)
Als Beispiel der Verbindung, die durch die vorstehend genannte Formel (I) dargestellt ist, kann ein Wachsalkohol genannt werden, der durch ein Verfahren hergestellt wird, das im US-Patent Nr. 2 892 858 offenbart ist. Der Wachsalkohol wird über die Schritte der Bildung von Triethylaluminium und seine Polymerisation, Oxidation und Hydrolyse hergestellt. Das Herstellungsverfahren dafür ist im folgenden dargestellt.
Bildung des Triethylaluminiums:
2Al + 3H&sub2; + 4Al(C&sub2;H&sub5;)&sub3; → 6Al(C&sub2;H&sub5;)&sub2;H
Al(C&sub2;H&sub5;)&sub2;H + C&sub2;H&sub6; → Al(C&sub2;H&sub5;)&sub3; + H&sub2; Polymerisation: (Alkylaluminium) Oxidation: (Aluminiumalkoxid) Hydrolyse:
Der durch dieses Verfahren erhaltene Wachsalkohol kann in der Erfindung verwendet werden.
In der Erfindung kann als ein Beispiel der gesättigt aliphatischen Monohydroxyverbindung auch UNILINE (Handelsmarke, erhältlich von Petrolite Corporation) verwendet werden.
In der Erfindung schließt die Monohydroxyverbindung, die eine langkettige Alkylgruppe mit einer Alkylengruppe mit 40 oder mehr Kohlenstoffatomen und eine Hydroxylgruppe aufweist, ein Reaktionsprodukt eines langkettigen Alkylalkohols mit einer Verbindung, die eine Epoxygruppe im Molekül aufweist, ein. Sie kann spezifisch eine Verbindung einschließen, die erhalten wird, indem ein Alkylalkohol, der durch die folgende Formel (V) dargestellt ist:
Formel (V): CH&sub3;(CH&sub2;)nOH (n ≥ 40)
mit einer Verbindung umgesetzt wird, die durch die folgende Formel (VI) dargestellt ist Formel (VI):
worin R" ein Wasserstoffatom, ein Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine Gruppe darstellt, die durch die Formel R&sub4;-CH&sub2;- dargestellt ist, worin R&sub4; eine Ethergruppe oder eine Estergruppe ist,
wodurch sich ein Reaktionsprodukt ergibt, das durch die folgende Formel (VII) dargestellt ist. Formel (VII):
worin n eine Zahl von 40 oder mehr darstellt, p eine Zahl von 1 bis 10 darstellt und R" ein Wasserstoffatom, ein Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder eine Gruppe darstellt, die durch die Formel R&sub4;-CH&sub2;- dargestellt ist, worin R&sub4; eine Ethergruppe oder eine Estergruppe ist,
Das Reaktionsprodukt, das durch die Formel (VII) dargestellt ist, ist überlegen im Hinblick auf die Verbesserung der Fixierleistung des Toners auf Papier. Im Hinblick auf die Steuerung der Viskosität sind die Verbindungen, die durch die Formeln (I) bis (IV) dargestellt sind, mehr bevorzugt als das Reaktionsprodukt, das durch die Formel (VII) dargestellt ist.
Beispiele der Verbindungen der Formel (VI) worin R" ein Wasserstoffatom darstellt, sind im folgenden dargestellt. Ethylenoxid
Beispiele der Verbindung mit der Formel (VI), worin R" eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen darstellt, sind im folgenden dargestellt. Propylenoxid
Styroloxid
Beispiele der Verbindungen mit der Formel (VI), worin R" eine Gruppe bezeichnet, die durch die Formel R&sub4;-CH&sub2;- dargestellt ist, wobei R&sub4; eine Ethergruppe oder eine Estergruppe ist, sind im folgenden dargestellt. Allylglycidylether
Phenylglycidylether
n-Butylglycidylether Glycidylester
(R&sub5; stellt eine Kohlenwasserstoffgruppe dar)
In der Erfindung kann die gesättigte Monocarboxylverbindung, die eine langkettige Alkylgruppe mit einer Alkylengruppe mit 40 oder mehr Kohlenstoffatomen und eine Carboxylgruppe aufweist, spezifische Verbindungen einschließen, die durch die folgenden Formeln (VIII) bis (XI) dargestellt sind.
Formel (VIII): CH&sub3;(CH&sub2;CH&sub2;)qCOOH (q ≥ 20)
Formel (IX):
(r ≥ 20, R"': Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder H)
Formel (X): CH&sub3;(CH&sub2;)sCOOH (s ≥ 40)
Formel (XI):
(t ≥ 40, R"": Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder H)
Zum Beispiel kann die Verbindung, die durch die vorstehend genannte Formel (VIII) dargestellt ist, erhalten werden, indem die Verbindung, die durch die Formel (I) dargestellt ist, modifiziert wird (der Wachsalkohol, der durch das Verfahren hergestellt wird, das in US-Patent Nr. 2 892 858 offenbart ist, oder UNILINE, erhältlich von Petrolite Corporation).
Es gibt keine besonderen Begrenzungen im Bezug auf die Art und Weise, wie die Verbindung, die durch die Formel (I) dargestellt ist, modifiziert wird, um die Verbindung, die durch die Formel (VIII) dargestellt ist, zu erhalten. Als Beispiel wird ein Verfahren im folgenden dargestellt.
Die Verbindung, die in Formel (I) dargestellt ist, CH&sub3;(CH&sub2;CH&sub2;)&sub1;OH (1 ≥ 20), wird unter Erwärmen mit NaOH-Plätzchen umgesetzt, und nach dem Abkühlen werden Toluol und H&sub2;SO&sub4; zur Reaktionsmischung gegeben, worauf filtriert, mit Wasser gewaschen und das Lösungsmittel entfernt wird, wodurch die Verbindung, die durch die Formel (I) dargestellt ist, modifiziert wird, wodurch die Verbindung, die durch die Formel (VIII) dargestellt ist, CH&sub3;(CH&sub2;CH&sub2;)qCOOH (q ≥ 20), erhalten wird.
In der Erfindung wird die Carbonsäure, mit der die Monohydroxyverbindung umgesetzt wird, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Monocarbonsäuren, wie zum Beispiel Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Milchsäure, Isomilchsäure, Valeriansäure, Pivalinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure und Ölsäure, und ihren Säureanhydriden, heterocyclischen Carbonsäuren, wie zum Beispiel Brenzschleimsäure, Nicotinsäure und Isonicotinsäure, ungesättigten Carbonsäuren, wie zum Beispiel Fumarsäure, Maleinsäure, Citraconsäure und Itaconsäure, und ihren Säureanhydriden, gesättigten Dicarbonsäuren, wie zum Beispiel Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Azelainsäure, und ihren Säureanhydriden und carbocyclischen Carbonsäuren, wie zum Beispiel Benzoesäure, Toluylsäure, Naphthoesäure, Zimtsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Trimellithsäure und Pyromellithsäure und ihren Säureanhydriden. Sie können alleine oder in Kombination von zwei oder mehreren Arten verwendet werden.
Von diesen sind die dibasischen oder mehrbasischen Carbonsäuren besonders bevorzugt im Hinblick auf die Verbesserung der Steuerung der Viskosität, der Plastizität und des Molekulargewichtes, die auf die Esterverbindung α zurückzuführen ist.
In der Erfindung besitzt die Carbonsäure, mit der die Monohydroxyverbindung umgesetzt wird, ein Molekulargewicht von 1000 oder weniger, bevorzugt von 50 bis 1000 und weiter bevorzugt von 100 bis 1000 im Hinblick auf die Steuerung der Viskosität, der Plastizität und des Molekulargewichtes, die auf die Esterverbindung a zurückzuführen ist. Wenn die Carbonsäure ein Molekulargewicht von mehr als 1000 aufweist, kann es schwierig werden, die Steuerung der Viskosität und der Plastizität zu erreichen, die auf die Esterverbindung α zurückzuführen ist.
In der Erfindung wird der Alkohol, mit dem die Monocarboxylverbindung umgesetzt wird, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einwertigen Alkoholen, wie zum Beispiel Methylalkohol, Ethylalkohol, Propylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol, Isobutylalkohol, s-Butylalkohol, t-Butylalkohol, n-Amylalkohol, Isoamylalkohol, Hexylalkohol, Heptylalkohol, Octylalkohol, Caprylalkohol, Allylalkohol, Crotylalkohol, Propargylalkohol, Cyclopentanol, Cyclohexanol, Benzylalkohol, Cinnamylalkohol, Furfurylalkohol, und Diolen, wie zum Beispiel Ethylenglycol, Propylenglycol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, 2,3-Butandiol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Triethylenglycol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Neopentylglycol, Pentaerythritoldiallylether, Trimethylenglycol, 2-Ethyl-1,3- hexandiol, hydriertem Bisphenol A und einem Bisphenolderivat, dargestellt durch die Formel:
worin R eine Ethylengruppe oder Propylengruppe darstellt und x und y jeweils eine ganze Zahl von 1 oder mehr sind und zusammen 2 bis 10 ergeben. Sie können alleine oder in Kombination von zwei oder mehreren Arten verwendet werden.
Von diesen sind die zweiwertigen oder höherwertigen Alkohole besonders bevorzugt im Hinblick auf die Verbesserung der Steuerung der Viskosität, der Plastizität und des Molekulargewichtes, die auf die Esterverbindung β zurückzuführen ist.
In der Erfindung hat der Alkohol, mit dem die Monocarboxylverbindung umgesetzt wird, ein Molekulargewicht von 1000 oder weniger, bevorzugt von 50 bis 1000 und weiter bevorzugt von 100 bis 1000 im Hinblick auf die Verbesserung in der Steuerung der Viskosität, der Plastizität und des Molekulargewichtes, die auf die Esterverbindung β zurückzuführen ist. Wenn dieser Alkohol ein Molekulargewicht von mehr als 1000 aufweist, wird es schwierig, die Steuerung der Viskosität und der Plastizität zu erhalten, die auf die Esterverbindung β zurückzuführen ist.
In der Erfindung werden die Werte des gewichtsmittleren Molekulargewichtes (Mw) und des zahlenmittleren Molekulargewichtes (Mn) der Monohydroxyverbindung, der Monocarboxylverbindung, der Esterverbindung α und der Esterverbindung β durch Gelpermeationschromatografie (GPC) bestimmt. Die GPC wird unter folgenden Bedingungen durchgeführt.
Gerät: GPC-150 (Waters Co.)
Säulen: GMH-HT 30 cm, zwei Serien (erhältlich von Toso Co., Ltd.)
Temperatur: 135ºC
Lösungsmittel: o-Dichlorbenzol (0,1% Ionol-Zugabe)
Fließgeschwindigkeit: 1,0 ml/min
Probe: 0,4 ml 0,15%-ige Probe wird eingespritzt.
Ein Beispiel des Meßverfahrens wird wie folgt angegeben:
Ein oberflächenaktives Mittel als Dispergiermittel wird in eine wäßrige Elektrolytlösung (zum Beispiel wäßrige NaCl-Lösung) gegeben, wozu weiter eine zu vermessende Probe gegeben wird. Die Elektrolytlösung, in der die Probe suspendiert wird, wird nach Dispergierbehandlung mit einem Ultraschalldispergiergerät durch ein Coulter-Zähler-Verfahren vermessen.
Bei der Messung unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen wird das Molekulargewicht der Probe aus der Molekulargewichtskalibrierkurve berechnet, die hergestellt wird unter Verwendung einer monodispersen Polystyrol- Standardprobe. Der berechnete Wert wird weiter in Polyethylen umgerechnet gemäß einer Umrechnungsformel, die aus der Mark-Houwink'schen Viskositätsformel abgeleitet ist.
In der Erfindung ist es bevorzugt, als Werte des Molekulargewichtes der Carbonsäure, mit der die Monohydroxyverbindung umgesetzt wird, und des Molekulargewichtes des Alkohols, mit dem die Monocarboxylverbindung umgesetzt wird, die Werte zu verwenden, die durch GC-MS gemessen werden an den Proben, die einer Behandlung zur Derivatbildung unterworfen wurden, wie zum Beispiel der Silylierung, der Methylierung oder dergleichen.
In der Erfindung gibt es keine besonderen Begrenzungen im Bezug auf das Bindeharz des Toners, solange es sich um ein thermoplastisches Harz handelt. Polyesterharze und Styrol-Acryl-Harze sind bevorzugt.
Es gibt keine besonderen Begrenzungen im Bezug auf die Polyesterharze, und es können allgemein erhältliche Polyesterharze verwendet werden. Als Monomere, die die Polyesterharze ausmachen, können die folgenden Verbindungen verwendet werden, während keine Begrenzung auf diese besteht.
Als Alkoholkomponente können Diole genannt werden, wie zum Beispiel Ethylenglycol, Propylenglycol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, 2,3-Butandiol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Triethylenglycol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Neopentylglycol, Pentaerythritoldiallylether, Trimethylenglycol, 2-Ethyl-1,3- hexandiol, hydriertes Bisphenol A und das Bisphenolderivat, das durch die vorstehend genannte Formel dargestellt ist.
Als Säurekomponente können genannt werden: Ungesättigte Dicarbonsäuren, wie zum Beispiel Fumarsäure, Maleinsäure, Citraconsäure und Itaconsäure, oder ihre Säureanhydride, gesättigte Dicarbonsäuren, wie zum Beispiel Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Azelainsäure, oder ihre Säureanhydride und aromatische Carbonsäuren, wie zum Beispiel Phthalsäure und Terephthalsäure.
Als dreiwertiger oder höherwertiger Alkohol können Glycerin, Sorbitol und Sorbitan genannt werden, und als dreibasische oder mehrbasische Säure können Trimellithsäure, Pyromellithsäure und ihre Säureanhydride genannt werden.
Es gibt keine besondere Begrenzungen im Bezug auf die Art und Weise, wie das Polyesterharz, das in der Erfindung verwendet wird, hergestellt wird. Konventionell bekannte Herstellungsverfahren können verwendet werden.
Es gibt keine besonderen Begrenzungen im Bezug auf die Styrol-Acryl-Harze, und allgemein erhältliche Styrol-Acryl-Harze können verwendet werden. Als Monomere, die die Styrol-Acryl-Harze ausmachen, können die folgenden Verbindungen verwendet werden, während keine Begrenzungen darauf bestehen.
Zum Beispiel können sie einschließen: o-Methylstyrol, m-Methylstyrol, p-Methylstyrol, p-Phenylstyrol, p-Ethylstyrol, 2,4-Dimethylstyrol, p-n-Butylstyrol, p-t- Butylstyrol, p-n-Hexylstyrol, p-n-Octylstyrol, p-n-Nonylstyrol, p-n-Decylstyrol, pn-Dodecylstyrol, p-Methoxystyrol, p-Chlorstyrol, 3, 4-Dichlorstyrol, m-Nitrostyrol, o-Nitrostyrol und p-Nitrostyrol; aliphatische α-Methylenmonocarbonsäureester, wie zum Beispiel Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Propylmethacrylat, n- Butylmethacrylat, Isobutylmethacrylat, n-Octylmethacrylat, Dodecylmethacrylat, 2-Ethylhexylmethacrylat, Stearylmethacrylat und Phenylmethacrylat; Acrylsäureester, wie zum Beispiel Methylacrylat, Ethylacrylat, n-Butylacrylat, Isobutylacrylat, Propylacrylat, n-Octylacrylat, Dodecylacrylat, 2-Ethylhexylacrylat, Stearylacrylat, 2-Chlorethylacrylat und Phenylacrylat; Acrylsäure- oder Methacrylsäurederivate, wie zum Beispiel Acrylnitril, Methacrylnitril und Acrylamid; Acroleine; und Carboxylgruppen enthaltende Vinylmonomere, wie zum Beispiel Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Itaconsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, Maleinsäure und ihre Monoester, wie zum Beispiel Methylester, Ethylester, Butylester oder 2-Ethylhexylester.
In der Erfindung sind Kombinationen aus Styrolmonomeren, Methacryl- oder Acrylmonomeren und Carboxylgruppen enthaltenden Monomeren besonders bevorzugt.
Als Bindeharz des Toners können neben den Polyesterharzen und den Styrol- Acryl-Harzen, Styrolcopolymere von Styrol mit anderen Vinylmonomeren, wie zum Beispiel ein Copolymer aus Styrol und Methylvinylether, ein Copolymer aus Styrol und Butadien, ein Copolymer aus Styrol und Methylvinylketon und ein Copolymer aus Styrol, Acrylnitril und Inden; und Polymethylmethacrylat, Polybutylmethacrylat, Polyvinylacetat, Polyamid, Epoxidharz, Polyvinylbutyral, Polyacrylsäure, Phenolharz, aliphatische oder alicyclische Kohlenwasserstoffharze, Petroleumharze und chloriertes Paraffin verwendet werden.
In der Erfindung kann gegebenenfalls ein negatives oder positives Ladungssteuermittel verwendet werden.
Das Ladungssteuermittel, das in der Erfindung verwendet wird, kann folgende einschließen.
Ladungssteuermittel, die in der Lage sind, den Toner auf negative Aufladbarkeit einzustellen, schließen die folgenden Materialien ein.
Zum Beispiel sind organische Metallkomplexe oder Chelatverbindungen wirksam, die Monoazometallkomplexe, Acetylacetonatmetallkomplexe, Metallkomplexe vom Typ mit einer aromatischen Hydroxycarbonsäure oder vom Typ mit einer aromatischen Dicarbonsäure einschließen, und auch solche, die aromatische Hydroxycarbonsäuren, aromatische Mono- oder Polycarbonsäuren und Metallsalze, Anhydride oder Ester derselben einschließen, und Phenolderivate, wie zum Beispiel Bisphenol.
Solche Ladungssteuermittel, die in der Lage sind, den magnetischen Toner auf positive Aufladbarkeit einzustellen, schließen die folgenden Materialien ein.
Zum Beispiel schließen sie ein: Nigrosin und modifizierte Produkte davon, die mit einem Fettsäuremetallsalz modifiziert sind, quarternäre Ammoniumsalze, wie zum Beispiel Tributylbenzylammonium-1-hydroxy-4-naphtosulfonat und Tetrabutylammoniumtetrafluorborat und Analoge davon, die Oniumsalze, wie zum Beispiel Phosphoniumsalze, und Lackpigmente derselben einschließen, Triphenylmethanfarbstoffe und Lackpigmente derselben (Lackbildungsmittel können Phosphorwolframsäure, Phosphormolybdänsäure Phosphorwolframmolybdänsäure, Taninsäure, Laurinsäure, Gallensäure, Ferricyanide und Ferrocyanide einschließen), Metallsalze höherer Fettsäuren, Diorganozinnoxide, wie zum Beispiel Dibutylzinnoxid, Dioctylzinnoxid und Dicyclohexylzinnoxid, und Diorganozinnborate, wie zum Beispiel Dibutylzinnborat, Dioctylzinnborat und Dicyclohexylzinnborat. Beliebige dieser Verbindungen können alleine oder in Kombination aus zwei oder mehreren Arten verwendet werden. Davon sind die Nigrosin-Typen oder quarternären Ammoniumsalze besonders bevorzugt.
In der Erfindung können als Färbemittel magnetische Materialien verwendet werden, die Metalle einschließen, wie zum Beispiel Eisen, Cobalt und Nickel, oder Legierungen oder Mischungen aus beliebigen dieser Metalle mit einem Me tall, wie zum Beispiel Aluminium, Cobalt, Kupfer, Blei, Magnesium, Zinn, Zink, Antimon, Beryllium, Wismut, Cadmium, Calcium, Mangan, Selen, Titan, Wolfram oder Vanadin.
Diese magnetischen Materialien und ferromagnetischen Materialien können einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,1 bis 2 um und bevorzugt von etwa 0,1 bis 0,5 um besitzen und können im Toner in einer Menge von etwa 20 bis 200 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bindeharzes, und besonders bevorzugt in einer Menge von 40 bis 150 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bindeharzes, enthalten sein.
Das magnetische Material kann unter Anwendung von 10 kOersted bevorzugt eine Koerzitivkraft von 20 bis 150 Oersted, eine Sättigungsmagnetisierung von 50 bis 200 emu/g und eine Restmagnetisierung von 2 bis 20 emu/g als magnetische Eigenschaften aufweisen.
Der magnetische Toner, der ein solches magnetisches Material enthält, kann als magnetischer Einkomponentenentwickler verwendet werden, der nur aus diesem Toner besteht.
Zusätzlich zu dem vorstehend genannten, magnetischen Material können Färbemittel, die in der Erfindung verwendet werden, auch irgendwelche geeigneten Pigmente oder Farbstoffe einschließen. Das Pigment kann zum Beispiel Rußschwarz, Anilinschwarz, Acetylenschwarz, Naphtholgelb, Hansagelb, Rhodaminlack, Alizarinlack, rotes Eisenoxid, Phthalcyaninblau und Indanthrenblau einschließen.
Jede beliebige diese Verbindungen kann in einer Menge verwendet werden, die erforderlich und ausreichend ist, um die optische Dichte der fixierten Bilder beizubehalten, und kann in einer Menge von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen und bevorzugt von 2 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Harzverbindungen, zugegeben werden. Der Farbstoff kann zum Beispiel Azofarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe, Xanthenfarbstoffe und Methinfarbstoffe einschließen und kann in einer Menge von 0,1 bis 20 Gewichtsteilen und bevorzugt von 0,3 bis 3 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der Harzkomponenten, für den selben Zweck, wie im Fall der Pigmente, eingesetzt werden.
Ein Farbtoner, der ein solches Pigment oder einen solchen Farbstoff enthält, kann als nichtmagnetischer Einkomponentenentwickler verwendet werden, der nur aus dem Toner besteht, ohne mit einem Träger gemischt zu sein, oder er kann mit einem Träger gemischt werden, so daß er als Zweikomponentenentwickler verwendet werden kann, der aus dem Toner und dem Träger besteht.
Als Träger können alle bekannten Träger verwendet werden, die zum Beispiel Pulver mit magnetischen Eigenschaften, wie zum Beispiel Eisenpulver, Ferritpulver und Nickelpulver, Glasperlen und jedes dieser Materialien, deren Teilchenoberflächen mit einem Harz, wie zum Beispiel einem Fluorharz, einem Vinylharz oder einem Siliconharz, behandelt worden sind, einschließen.
Zum erfindungsgemäßen Toner kann ein wachsartiges Material, wie zum Beispiel ein Polyethylen mit niedrigem Molekulargewicht oder ein Polypropylen mit niedrigem Molekulargewicht, zugegeben werden und zwar in einer Menge von etwa 0,5 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bindeharzes, um die Antiabschmutzungseigenschaften zum Zeitpunkt der Heizwalzenfixierung weiter zu verbessern.
Der erfindungsgemäße Toner kann hergestellt werden, indem das Bindeharz, die Esterverbindung α oder β, die vorstehend beschrieben wurden, das Pigment, der Farbstoff oder das magnetische Material als Färbemittel, und gegebenenfalls das Ladungssteuermittel, das Metallsalz oder der Metallkomplex und andere Zusätze gründlich mit Hilfe einer Mischmaschine, wie zum Beispiel eines Henschelmischers oder einer Kugelmühle, gemischt werden, worauf die Mischung unter Verwendung einer Heißknetmaschine, wie zum Beispiel eines Heizwalzenstuhls, eines Kneters oder eines Extruders, schmelzgeknetet wird, um die Harze dazu zu bringen, verträglich miteinander zu schmelzen, die Metallverbindung, das Pigment, den Farbstoff oder das magnetische Material im geschmolzenen Produkt dispergiert oder gelöst und schließlich die sich ergebende Dispersion oder Lösung zur festen Zustand abgekühlt, worauf pulverisiert und klassiert wird, wodurch Tonerteilchen erhalten werden.
Die erhaltenen Tonerteilchen können, wenn nötig, mit gewünschten Zusätzen mit Hilfe einer Mischmaschine, wie zum Beispiel eines Henschelmischers, gut gemischt werden. So kann der erfindungsgemäße Toner erhalten werden.
Zum erfindungsgemäßen Toner kann bevorzugt ein feines Siliciumdioxidpulver zugegeben werden, um die Ladungsstabilität, die Entwicklungsleistung, die Fließfähigkeit und die Betriebsleistung zu verbessern.
Das feine Siliciumdioxidpulver, das in der Erfindung verwendet wird, kann gute Ergebnisse bereitstellen, wenn es eine spezifische Oberfläche von 30 m²/g oder mehr und insbesondere von 50 bis 400 m²/g aufweist, wie gemäß dem BET-Verfahren unter Verwendung der Stickstoffadsorption gemessen werden kann. Das feine Siliciumdioxidpulver kann in einer Menge von 0,01 bis 8 Gewichtsteilen und bevorzugt von 0,1 bis 5 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Toners, verwendet werden.
Um das feine Siliciumdioxidpulver, das in der Erfindung verwendet wird, hydrophob zu machen und die Aufladbarkeit einzustellen, kann es gegebenenfalls mit einem Behandlungsmittel, wie zum Beispiel einem Siliconüberzug, einem modifizierten Siliconüberzug verschiedener Art, einem Siliconöl, einem modifizierten Siliconöl verschiedener Art, einem Siliconöl, einem Silankupplungsmittel, einem Silankupplungsmittel mit einer funktionellen Gruppe oder einer anderen Organosiliciumverbindung behandelt werden, von denen beliebige alleine oder in Kombination in angemessener Weise verwendet werden können.
Als andere Zusätze können Gleitmittel, wie sie beispielhaft dargestellt sind durch Teflon, Zinkstearat und Polyvinylidenfluorid, Abriebmittel, wie sie beispielhaft dargestellt sind durch Ceroxid, Siliciumcarbid und Strontiumtitanat (insbesondere Strontiumtitanat ist bevorzugt), Mittel zur Bereitstellung von Fließfähigkeit, wie sie beispielhaft dargestellt sind durch Titanoxid und Aluminiumoxid (insbesondere das hydrophobe ist bevorzugt), Antiverklumpungsmittel, Mittel zum Bereitstellen von Leitfähigkeit, wie sie beispielhaft dargestellt sind durch Rußschwarz, Zinkoxid, Antimonoxid und Zinnoxid, und ein Mittel zum Verbessern der Entwicklungsfähigkeit, wie zum Beispiel weiße feine Teilchen mit entgegengesetzter Polarität und feine schwarze Teilchen mit entgegengesetzter Polarität, verwendet werden.
In der Erfindung kann der Toner im Hinblick auf den zukünftigen Trend zu höherer Bildqualität bevorzugt einen volumenmittleren Teilchendurchmesser von 3 bis 8 um aufweisen. In der Erfindung kann der volumenmittlere Teilchendurchmesser bevorzugt durch das Coulter-Zähler-Verfahren gemessen werden.
Ein Bildgebungsgerät und eine Prozeßpatrone, die den erfindungsgemäßen Toner einsetzen, werden im folgenden unter Bezug auf Fig. 1 beschrieben.
Die Oberfläche eines lichtempfindlichen Elementes 1 (Element zum Tragen eines elektrostatischen, latenten Bildes) wird durch einen Primäraufladeaufbau 2 (eine Aufladeeinrichtung) positiv aufgeladen, und die aufgeladene Oberfläche wird der optischen Bildbelichtung (Einrichtung zur Erzeugung des latenten Bildes) 5 (Schlitzbelichtung oder Laserstrahlbelichtung) unterworfen, um ein latentes Bild (analog oder digital) durch Bildabtastung zu erzeugen. Die erzeugte, latente Bild wird entwickelt unter Verwendung eines negativ aufladbaren, magnetischen Einkomponententoners 10, der in einem Entwicklungsaufbau (einer Entwicklungseinrichtung) 9 enthalten ist, die mit einer magnetischen Klinge 11 und einem Entwicklungszylinder 4 ausgerüstet ist, der im Inneren mit einem Magneten 14 versehen ist. In der Entwicklungszone wird eine Wechselvorspannung, eine Impulsvorspannung und/oder eine Gleichvorspannung zwischen einem leitfähigen Träger der lichtempfindlichen Trommel (lichtempfindlichem Element) 1 und dem Entwicklungszylinder 4 mittels einer Einrichtung zum Anlegen einer Vorspannung 12 angelegt. Ein Übertragungsmaterial P wird zugeführt und zur Übertragungszone transportiert, wo das Übertragungsmaterial P durch eine Sekundäraufladeeinrichtung (eine Übertragungseinrichtung) 3 von seiner Rückseitenoberfläche her aufgeladen (der Oberfläche, die von der lichtempfindlichen Trommel abgewandt ist), so daß das entwickelte Bild (ein Tonerbild) auf der Oberfläche der lichtempfindlichen Trommel 1 elektrostatisch auf das Übertragungsmaterial P übertragen wird. Das Übertragungsmaterial P wird von der lichtempfindlichen Trommel 1 getrennt und der Fixierung unter Verwendung eines Heizdruckwalzen-Fixieraufbaus 7 unterworfen, so daß das Tonerbild auf das Übertragungsmaterial P fixiert wird.
Der Einkomponentenentwickler, der auf der lichtempfindlichen Trommel nach dem Übertragungsschritt zurückbleibt, wird unter Einsatz einer Reinigungseinrichtung 8 entfernt, die eine Reinigungsklinge aufweist. Nach der Reinigung wird die restliche Aufladung auf der Oberfläche der lichtempfindlichen Trommel 1 durch Löschbelichtung 6 beseitigt und so der Verfahrensablauf erneut vom Aufladeschritt unter Verwendung der Primäraufladeaufbaus 2 wiederholt.
Das Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes (lichtempfindliche Trommel) 1 umfaßt eine lichtempfindliche Schicht und den leitfähigen Träger und wird in Richtung eines Pfeiles gedreht. In der Entwicklungszone wird ein Entwicklungszylinder 4, der aus einem nichtmagnetischen Zylinder besteht und ein tonertragendes Element darstellt, so gedreht, daß er sich in die gleiche Richtung bewegt wie die Oberflächenbewegung des Elementes zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes. Im Inneren des nichtmagnetischen, zylindrischen Entwicklungszylinders 4, des tonertragenden Elementes, ist ein mehrpoliger Permanentmagnet (Magnetwalze), der als Einrichtung zur Erzeugung eines magnetischen Feldes dient, in einem nicht drehbaren Zustand bereitgestellt. Der isolierende, magnetische Einkomponentenentwickler 10, der im Entwicklungsaufbau 9 enthalten ist, wird auf die Oberfläche des nichtmagnetischen Zylinders (Entwicklungszylinders) aufgebracht, und es werden zum Beispiel negative, triboelektrische Ladungen in die Tonerteilchen eingebracht auf Grund der Reibung zwischen der Oberfläche des Entwicklungszylinders 4 und den Tonerteilchen. Eine magnetische Klinge 11 aus Eisen ist in der Nähe (bevorzugt mit einem Abstand von 50 um bis 500 um) zur Oberfläche des Zylinders und auch gegenüber einem der magnetischen Pole des mehrpoligen Permanentmagneten angeordnet. So kann die Dicke einer Entwicklerschicht auf eine Größe eingestellt werden, die klein (bevorzugt 30 um bis 300 um) und einheitlich ist, so daß eine Entwicklerschicht, deren Dicke kleiner ist als der Spalt zwischen dem Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes (lichtempfindlichen Trommel) 1 und dem tonertragenden Element (Entwicklungszylinder) 4 in der Entwicklungszone, in einem nichtberührenden Zustand gebildet werden kann. Die Umdrehungsgeschwindigkeit dieses tonertragenden Elementes 4 wird so eingestellt, daß die Umdrehungsgeschwindigkeit des Zylinders im wesentlichen gleich oder nahe bei der Umdrehungsgeschwindigkeit des Elementes zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes ist. Als magnetische Klinge 11 kann ein Permanentmagnet verwendet werden anstelle des Eisens, um einen gegenüberliegenden, magnetischen Pol zu bilden. In der Entwicklungszone kann durch eine Vorspannungseinrichtung 12 eine Wechselvorspannung oder eine impulsförmige Vorspannung zwischen dem tonertragenden Element 4 und der Oberfläche des Elementes zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes angelegt werden.
Wenn die Tonerteilchen in die Entwicklungszone bewegt werden, bewegen sich die Tonerteilchen zur Seite des Elementes zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes durch die elektrostatische Kraft der Oberfläche des Elementes zum Tragen des elektrostatischen latenten Bildes und die Wirkung der Wechselvorspannung oder impulsförmigen Vorspannung.
Anstelle der magnetischen Klinge 11 kann eine elastische Klinge, die aus einem elastischen Material, wie zum Beispiel einem Siliconkautschuk hergestellt ist, verwendet werden, so daß die Schichtdicke der Entwicklerschicht eingestellt werden kann, indem sie gegen die Oberfläche des tonertragenden Elementes gedrückt wird, um den Entwickler darauf in einer festgelegten Dicke aufzubringen.
Ein elektrofotografisches Gerät kann aus einer Kombination einer Vielzahl von Komponenten bestehen, die integral als eine Prozeßpatrone zusammengefügt sind, ausgewählt aus den Bestandteilen, wie zum Beispiel dem vorstehend genannten Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes, der Entwicklungseinrichtung und der Reinigungseinrichtung, so daß die Prozeßpatrone abnehmbar vom Körper des Bildgebungsgerätes (zum Beispiel einer Kopiermaschine, eines Laserstrahldruckers oder einer Faxmaschine) ist. Zum Beispiel können die Entwicklungseinrichtung und das Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes integral in einer Patrone getragen werden, um die Prozeßpatrone zu bilden, die vom Körper der Gerätes abnehmbar ist, während eine Leiteinrichtung, wie zum Beispiel eine Schiene, verwendet wird, die im Körper des Gerätes angebracht ist. In diesem Fall können auch die Aufladeeinrichtung und/oder die Entwicklungseinrichtung in die Prozeßpatrone eingesetzt werden.
In dem Fall, in dem das Bildgebungsgerät als Kopiermaschine oder Drucker verwendet wird, wird das lichtempfindliche Element einer optischen Bildbelichtung 5 unterworfen durch Bestrahlung mit dem reflektierten oder durchgelassenen Licht eines Originals oder durch Abtasten mit einem Laserstrahl, durch Ansteuern eines LED-Feldes oder durch Ansteuern eines Flüssigkristallverschlußfeldes gemäß der signalisierten Information, die vom Original ausgelesen wird.
Wenn das erfindungsgemäße Bildgebungsgerät als Drucker einer Faxmaschine verwendet wird, dient die optische Bildbelichtung 5 als Belichtung zum Ausdruck der empfangenen Daten. Fig. 2 veranschaulicht ein Beispiel davon in Form eines Blockdiagrammes.
Eine Steuereinrichtung 21 steuert einen Bildleseteil 20 und einen Drucker 29. Die Gesamtheit der Steuereinrichtung 21 wird von der CPU 27 gesteuert. Die Bilddaten, die vom Bildleseteil ausgegeben werden, werden an die andere Faxstation durch eine Übertragungsschaltung 23 gesendet. Die Daten, die von der anderen Station empfangen werden, werden zu einem Drucker 29 durch eine Empfangsschaltung 22 gesendet. Festgelegte Bilddaten werden in einem Bildspeicher 26 gespeichert. Eine Druckersteuereinrichtung 28 steuert den Drucker 29. Die Bezeichnungszahl 24 bezeichnet ein Telefon.
Ein Bild, das von einer Leitung 25 (Bildinformation vom entfernten Terminal, das durch die Leitung angeschlossen ist) empfangen wird, wird in der Empfangsschaltung 22 demoduliert und dann aufeinanderfolgend in einem Bildspeicher 26 gespeichert, nachdem die Bildinformation durch die CPU 27 dekodiert wurde. Dann wird, wenn die Bildinformation für wenigstens eine Seite im Speicher 26 gespeichert worden sind, die Bildaufzeichnung für diese Seite durchgeführt. Die CPU 27 ließt die Bildinformationen für eine Seite aus dem Speicher 26 aus und sendet die kodierten Bildinformationen für eine Seite an die Druckersteuereinrichtung 28. Die Druckersteuereinrichtung 28 steuert nach Empfang der Bildinformationen für eine Seite von der CPU 27 den Drucker 29, so daß die Bildinformationen für eine Seite aufgezeichnet werden.
Die CPU 27 empfängt die Bildinformationen für die nächste Seite, während der Drucker 29 aufzeichnet.
Bilder werden auf diese Weise empfangen und aufgezeichnet.
In der Erfindung enthält der Toner das Reaktionsprodukt aus i) der Monohydroxyverbindung, die eine langkettige Alkylgruppe mit einer Alkylengruppe von 40 oder mehr Kohlenstoffatomen und eine Hydroxylgruppe aufweist, und ii) der Carbonsäure mit einem Molekulargewicht von 1000 oder weniger (die Esterverbindung α) oder das Reaktionsprodukt aus i) der Monocarboxylverbindung, die eine langkettige Alkylgruppe mit einer Alkylengruppe mit 40 oder mehr Kohlenstoffatomen und eine Carboxylgruppe aufweist, und ii) dem Alkohol mit einem Molekulargewicht von 1000 oder weniger (die Esterverbindung β). Deshalb kann der Toner eine überlegene Fixierleistung und überlegene Antiabschmutzungseigenschaften aufweisen und zuverlässig die fixierten Bilder ergeben, die eine gute Bilddichte in einer Umgebung mit niedriger Feuchtigkeit aufweisen, selbst in einem Hochgeschwindigkeitsbildgebungsgerät mit einer Prozeßgeschwindigkeit von 380 mm/s oder mehr.
Die Erfindung wird im folgenden unter Angabe von spezifischen Beispielen beschrieben. Die Erfindung ist in keiner Weise darauf begrenzt.

Beispiele

Herstellungsbeispiele für die Verbindung (Esterverbindung α), die durch Umsetzen der Monohydroxyverbindung mit der Carbonsäure erhalten wird, und für die Verbindung (Esterverbindung β), die durch Umsetzung der Monocarboxylverbindung mit dem Alkohol erhalten wird, werden im folgenden dargestellt. Herstellungsbeispiel 1
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung A bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung A wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 2361 beziehungsweise Mw = 2516. Herstellungsbeispiel 2
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung B bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung B wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 2020 beziehungsweise Mw = 2190. Herstellungsbeispiel 3
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung C bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung C wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 3118 beziehungsweise Mw = 3336. Herstellungsbeispiel 4
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktions zeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung D bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung D wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 1605 beziehungsweise Mw = 1702. Herstellungsbeispiel 5
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung E bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung E wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 839 beziehungsweise Mw = 890. Herstellungsbeispiel 6
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung F bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung F wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 1635 beziehungsweise Mw = 1740. Herstellungsbeispiel 7
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung G bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung G wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 1690 beziehungsweise Mw = 1812. Herstellungsbeispiel 8
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktions zeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung H bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung H wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 801 beziehungsweise Mw = 931. Herstellungsbeispiel 9
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung I bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung I wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 920 beziehungsweise Mw = 1005. Herstellungsbeispiel 10
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung J bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung J wurden durch GPCgemessen und betrugen: Mn = 1890 beziehungsweise Mw = 2005. Herstellungsbeispiel 11
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung K bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung K wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 2041 beziehungsweise Mw = 2181. Herstellungsbeispiel 12
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung L bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung L wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 4843 beziehungsweise Mw = 5181. Herstellungsbeispiel 13
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung M bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung M wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 841 beziehungsweise Mw = 891. Herstellungsbeispiel 14
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung N bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung N wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 847 beziehungsweise Mw = 907. Herstellungsbeispiel 15
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung O bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung O wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 1602 beziehungsweise Mw = 1701. Herstellungsbeispiel 16
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung P bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung P wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 2631 beziehungsweise Mw = 2816. Herstellungsbeispiel 17
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung Q bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung Q wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 821 beziehungsweise Mw = 961. Herstellungsbeispiel 18
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 120 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung R bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung R wurden durch GPC gemessen und betrugen: Mn = 590 beziehungsweise Mw = 688.
Die zahlenmittleren Molekulargewichte und die gewichtsmittleren Molekulargewichte der Esterverbindungen A bis R, die in den Herstellungsbeispielen 1 bis 18 hergestellt wurden, und die der Monohydroxyverbindung und der Monocarboxylverbindung, die in der Reaktion verwendet wurden, die Molekulargewichte der Carbonsäure und des Alkohols und die Kohlenstoffzahl der Alkylengruppen in der Monohyroxyverbindung und der Monocarboxyverbindung sind in den Tabellen 1 und 2 dargestellt. Tabelle 1 Tabelle 2

Beispiel 1

Gewichtsteile
Polyesterharz (Polyester, bestehend aus Bisphenol A, Trimellithsäure, Terep hthalsäure und Neopentylglycol, Mw = 45000) 100
magnetisches Eisenoxid 90
negativ aufladbares Ladungssteuermittel 2
Esterverbindung A 3
Die vorstehend genannten Materialien wurden unter Verwendung eines Mischers gründlich gemischt und dann unter Verwendung eines Zwillingsschraubenextruders, der auf 140ºC eingestellt war, schmelzgeknetet. Das erhaltene, geknetete Produkt wurde abgekühlt und dann mit einer Schneidmühle granuliert. Danach wurde das zerkleinerte Produkt mit Hilfe eines Pulverisiergerätes unter Ausnutzung von Düsenstrahlen fein pulverisiert, und dann wurde das so erhaltene, fein pulverisierte Produkt klassiert, wodurch sich ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,52 um ergab. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, magnetischen, schwarzen Pulvers wurden 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) gegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde, der als magnetischer Einkomponentenentwickler diente.
Dieser magnetische Einkomponentenentwickler wurde in eine kommerziell erhältliche Kopiermaschine NP-9800 (Prozeßgeschwindigkeit: 503 mm/s), hergestellt von Canon Inc., gegeben, die eine Bildgebungsvorrichtung, wie sie in Fig. 1 abgebildet ist, darstellt, und Bilder wurden wiedergegeben unter Umgebungsbedingungen mit normaler Temperatur und niedriger Feuchtigkeit (23,5ºC/5% relative Feuchte). Die Prüfungsergebnisse der Bildwiedergabe sind in Tabelle 3 dargestellt. Wie aus Tabelle 3 hervorgeht, wurden gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten, sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Tonerschmelzkleben an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,3% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 8,7% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau lag. Gute Ergebnisse wurden auch für die Antiabschmutzungseigenschaften erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften von kopierten Bildern darstellt, betrug 8,0 Linien/mm selbst nach 30000 kopierten Blatt und war dann ebenso gut und stabil wie im Anfangszustand.
Im vorstehend beschriebenen Beispiel wurden die Auflösung der kopierten Bilder als Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder, die Fixierleistung und die Antiabschmutzungseigenschaften in der folgenden Weise untersucht.

Ladungsmenge der Tonerschicht auf dem Entwicklungszylinder

Die Ladungsmenge der Tonerschicht pro Flächeneinheit auf dem Entwicklungszylinder wurde durch ein Verfahren bestimmt, welches das Verfahren mit Faraday'schen Käfig und Absaugung genannt wird. Genauer beschrieben, wurde ein äußerer Zylinder des Käfigs gegen den Entwicklungszylinder gedrückt, um den gesamten Toner in einem festgelegten Bereich des Entwicklungszylinders abzusaugen und gleichzeitig wurden die Ladungen gemessen, die sich im inneren Zylinder angesammelt hatten, der elektrostatisch von der Außenseite abgeschirmt war, wodurch die Ladungsmenge pro Flächeneinheit des Entwicklungszylinders bestimmt wurde.

Auflösung der kopierten Bilder

In der Erfindung wurde die Auflösung der kopierten Bilder in der folgenden Weise gemessen: Ein Originalbild wird hergestellt, das aus Mustern besteht, von denen jedes 5 feine Linien umfaßt mit gleicher Linienbreite und Linienabstand, wobei die 5 Linienmuster so gezeichnet werden, daß sie 2,8, 3,2, 3,6, 4,0, 4,5, 5,0, 5,6, 6,3, 7,1, 8,0, 9,0 beziehungsweise 10,0 Linien/mm aufweisen. Die Originalbilder mit diesen 12 Arten von Linienbildern wird unter angemessenen Kopierbedingungen kopiert. Die kopierten Bilder werden mit einem Vergrößerungsgerät betrachtet, und die Anzahl der Linien (Linien/mm) der Bilder, deren feine Linien klar voneinander getrennt sind, wird als Wert der Auflösung betrachtet. Je größer diese Zahl ist, desto größer ist die Auflösung.

Fixierleistung

Um die Fixierleistung zu prüfen, wurde die Untersuchungsmaschine über Nacht in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und niedriger Feuchtigkeit (15ºG/10% relativer Feuchte und 7,5ºC/10% relativer Feuchte) stehen gelassen, bis die Untersuchungsmaschine und ihr darin enthaltener Fixieraufbau vollständig an die Umgebung angepaßt waren. Unter diesen Bedingungen wurden Kopien auf 200 Blatt kontinuierlich durchgeführt und ein kopiertes Bild auf dem 200sten Blatt wurde für die Untersuchung der Fixierleistung verwendet. Die Bilder wurden 10 mal gerieben unter Verwendung von Silbonpapier bei einem Andruck von 100 g, um die Ablösung der Bilder zu untersuchen, die als Abnahmerate (%) der Reflexionsdichte bewertet wurde. So gilt, je größer der Wert der Abnahmerate der Reflexionsdichte (Abnahmerate der Bilddichte) ist, um so größer ist die Bildablöserate und desto schlechter sind die Fixierleistungen des Toners.

Antiabschmulzungseigensschaften

Die Untersuchung der Antiabschmutzungseigenschaften wurde auf der Grundlage durchgeführt, ob der Toner, wenn Kopien aufeinanderfolgend aufgenommen wurden, sobald er einmal von einem Reinigungsgewebe aufgenommen war, auf die Fixierwalze übertragen wurde, wodurch er die Kopien verschmutzte, oder ob nicht. Als Untersuchungsverfahren wurde in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und niedriger Feuchtigkeit (15ºC/10% relativer Feuchte) Kopien auf 200 Blatt kontinuierlich aufgenommen und danach 7 Kopien Blatt für Blatt in Abständen von 30 s aufgenommen und daraufhin untersucht, ob eine Bildverfleckung auftrat oder nicht. Auch wurde in einer Umgebung mit niedriger Temperatur und niedriger Feuchtigkeit (7,5ºC/10% relativer Feuchte) Kopien auf 500 Blatt aufeinanderfolgend aufgenommen und danach 7 Kopien Blatt für Blatt in Abständen von 30 s aufgenommen und daraufhin untersucht, ob Bildverfleckung auftrat oder nicht. Die Antiabschmutzungseigenschaften des Toners wurden gemäß den folgenden Bewertungskriterien festgelegt:
A: Es trat keine Bildverfleckung auf.
C: Es trat eine Bildverfleckung auf.

Beispiel 2

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,24 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung B ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 9,5% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt, und 14,6% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.

Beispiel 3

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,48 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung C ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 5,1% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 5,3% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.

Beispiel 4

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,55 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung D ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 10,5% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.

Referenzbeispiel 5

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,57 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung E ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 10,5% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt, und 17,2% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.

Beispiel 6

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 5,04 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung C ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners als magnetischen Einkomponentenentwickler wurde die Untersuchung in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,4% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 9,4% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 9,0 Linien/mm selbst nach 30000 Blatt Kopien und war so gut und stabil wie im Anfangszustand.

Beispiel 7

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 10,5 um wurde erhalten unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, aber unter Änderung der Bedingungen für die Pulverisierung des gekneteten Produktes der Tonermaterialien und der Klassierung des pulverisierten Produktes. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß- Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners als magnetischen Einkomponentenentwickler wurde die Untersuchung in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 9,8% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 5,6 Linien/mm im Anfangszustand und 5,0 Linien/mm nach 30000 Blatt Kopien und das Niveau war im Vergleich zu Beispiel 1 geringfügig niedriger.

Vergleichsbeispiel 1

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,51 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung F ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 11,4% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, aber 22,6% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte gute Ergebnisse nach 200 kopierten Blatt erhalten, aber in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte trat Bildverfleckung nach 500 kopierten Blatt auf.

Vergleichsbeispiel 2

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,47 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung G ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 12,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, aber 24,1% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte gute Ergebnisse nach 200 kopierten Blatt erhalten, aber in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte trat Bildverfleckung nach 500 kopierten Blatt auf.

Vergleichsbeispiel 3

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,28 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung H ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder im Anfangszustand erhalten, aber die Bilddichte begann mit dem Fortschreiten der Bildwiedergabe abzunehmen und wurde 1,11 beim 6500sten Blatt, und deshalb wurde die Kopierprüfung beim 6500sten Blatt abgebrochen. Die Ladungsmenge des Toners auf dem Entwicklungszylinder betrug beim 6500sten kopierten Blatt -20,3 uC/g.
Während der Bildwiedergabeoperation trat ein fehlerhaftes Reinigen beim Kopieren des etwa 6400sten Blatt auf und Tonerschmelzkleben an der Trommel trat beim Kopieren des etwa 6350sten Blatt auf.
Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 20,7% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem schlechten Niveau liegt. Im Hinblick auf die Antiabschmutzungseigenschaften trat Bildverfleckung auf wegen einer Gewebeverschmutzung.

Vergleichsbeispiel 4

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,17 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung I ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist; gute Bilder im Anfangszustand erhalten, aber die Bilddichte begann mit dem Fortschreiten der Bildwiedergabe abzunehmen und wurde 1,07 beim 4100sten Blatt, und deshalb wurde die Kopierprüfung beim 4100sten Blatt abgebrochen. Die Ladungsmenge des Toners auf dem Entwicklungszylinder betrug beim 4100sten kopierten Blatt -21,1 uC/g.
Während der Bildwiedergabeoperation trat ein fehlerhaftes Reinigen beim Kopieren des etwa 4000sten Blatt auf und Tonerschmelzkleben an der Trommel trat beim Kopieren des etwa 4050sten Blatt auf.
Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 21,5% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem schlechten Niveau liegt. Im Hinblick auf die Antiabschmutzungseigenschaften trat Bildverfleckung auf wegen einer Gewebeverschmutzung.

Vergleichsbeispiel 5

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,31 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch Polyethylen mit niedrigem Molekulargewicht ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß- Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder im Anfangszustand erhalten, aber die Bilddichte begann mit dem Fortschreiten der Bildwiedergabe abzunehmen und wurde 1,12 beim 3000sten Blatt, und deshalb wurde die Kopierprüfung beim 3000sten Blatt abgebrochen. Die Ladungsmenge des Toners auf dem Entwicklungszylinder betrug beim 3000sten kopierten Blatt -23,1 uC/g.
Während der Bildwiedergabeoperation trat ein fehlerhaftes Reinigen beim Kopieren des etwa 2580sten Blatt auf und Tonerschmelzkleben an der Trommel trat beim Kopieren des etwa 2900sten Blatt auf.
Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 23,4% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem schlechten Niveau liegt. Im Hinblick auf die Antiabschmutzungseigenschaften trat Bildverfleckung auf wegen einer Gewebeverschmutzung.
Die Ergebnisse der Beispiele 1 bis 4, des Referenzbeispiels 5, der Beispiele 6 und 7 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 5 sind in Tabelle 3 dargestellt. Tabelle 3(A)
*1: Ergebnisse nach 30000 Blatt Bildwiedergabeoperation
RH: relative Feuchte
(1): Nach 200 Blatt Kopien
(2): Nach 500 Blatt Kopien Tabelle 3(B)
*1: Ergebnisse nach 30000 Blatt Bildwiedergabeoperation
*2: Ergebnisse nach 6500 Blatt Bildwiedergabeoperation
*3: Ergebnisse nach 4100 Blatt Bildwiedergabeoperation
RH: relative Feuchte
(1): Nach 200 Blatt Kopien
(2): Nach 500 Blatt Kopien
*4: Ergebnisse nach 300 kopierten Blatt

Beispiel 8

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,24 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung J ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,4% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 9,1% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 8,0 Linien/mm selbst nach 30000 Blatt Kopien und war so gut und stabil wie im Anfangszustand.

Beispiel 9

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,51 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung K ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezi fische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 9,9% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt, aber 14,4% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.

Beispiel 10

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,37 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung L ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 4,7% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 5,1% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.

Referenzbeispiel 11

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,31 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung M ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8, 8% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt, und 10,6% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.

Referenzbeispiel 12

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,45 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung N ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezi fische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 10,4% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt, aber 17,7% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.

Beispiel 13

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 5,01 um wurde erhalten unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, aber unter Änderung der Bedingungen für die Pulverisierung des gekneteten Produktes der Tonermaterialien und der Klassierung des pulverisierten Produktes. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 10,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß- Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners als magnetischen Einkomponentenentwickler wurde die Untersuchung in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwie dergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 9,4% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 9,0 Linien/mm selbst nach 30000 Blatt Kopien und so gut und stabil wie im Anfangszustand.

Beispiel 14

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 5,01 um wurde erhalten unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, aber unter Änderung der Bedingungen für die Pulverisierung des gekneteten Produktes der Tonermaterialien und der Klassierung des pulverisierten Produktes. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß- Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde.
Unter Verwendung dieses magnetischen Toners als magnetischen Einkomponentenentwickler wurde die Untersuchung in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8, 8% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 9,6% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 5,6 Linien/mm im Anfangszustand und 5,6 Linien/mm nach 30000 Blatt Kopien und das Niveau war im Vergleich zu Beispiel 1 geringfügig niedriger.

Vergleichsbeispiel 6

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,47 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung O ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 11,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, aber 22,9% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte gute Ergebnisse nach 200 kopierten Blatt erhalten, aber in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte trat Bildverfleckung nach 500 kopierten Blatt auf.

Vergleichsbeispiel 7

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,38 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung P ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 12,7% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, aber 24,5% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte gute Ergebnisse nach 200 kopierten Blatt erhalten, aber in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte trat Bildverfleckung nach 500 kopierten Blatt auf.

Vergleichsbeispiel 8

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,41 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung Q ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder im Anfangszustand erhalten, aber die Bilddichte begann mit dem Fortschreiten der Bildwiedergabe abzunehmen und wurde 1,10 beim 6450sten Blatt, und deshalb wurde die Kopierprüfung beim 6450sten Blatt abgebrochen. Die Ladungsmenge des Toners auf dem Entwicklungszylinder betrug beim 6450sten kopierten Blatt -20,5 uC/g.
Während der Bildwiedergabeoperation trat ein fehlerhaftes Reinigen beim Kopieren des etwa 6380sten Blatt auf und Tonerschmelzkleben an der Trommel trat beim Kopieren des etwa 6400sten Blatt auf.
Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 20,1% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem schlechten Niveau liegt. Im Hinblick auf die Antiabschmutzungseigenschaften trat Bildverfleckung auf wegen einer Gewebeverschmutzung.

Vergleichsbeispiel 9

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,37 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung R ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 4 zu entnehmen ist, gute Bilder im Anfangszustand erhalten, aber die Bilddichte begann mit dem Fortschreiten der Bildwiedergabe abzunehmen und wurde 1,09 beim 4000sten Blatt, und deshalb wurde die Kopierprüfung beim 4000sten Blatt abgebrochen. Die Ladungsmenge des Toners auf dem Entwicklungszylinder betrug beim 4000sten kopierten Blatt -21,8 uC/g.
Während der Bildwiedergabeoperation trat ein fehlerhaftes Reinigen beim Kopieren des etwa 3900sten Blatt auf und Tonerschmelzkleben an der Trommel trat beim Kopieren des etwa 3930sten Blatt auf.
Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 21,7% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem schlechten Niveau liegt. Im Hinblick auf die Antiabschmutzungseigenschaften trat Bildverfleckung auf wegen einer Gewebeverschmutzung.
Die Ergebnisse der Beispiele 8 bis 10, der Referenzbeispiele 11 und 12, der Beispiele 13 und 14 und der Vergleichsbeispiele 6 bis 9 sind in Tabelle 4 dargestellt zusammen mit den Ergebnissen des Vergleichsbeispiels 5. Tabelle 4(A)
*1: Ergebnisse nach 30000 Blatt Bildwiedergabeoperation
RH: relative Feuchte
(1): Nach 200 Blatt Kopien
(2): Nach 500 Blatt Kopien Tabelle 4(B)
*1: Ergebnisse nach 30000 Blatt Bildwiedergabeoperation
*5: Ergebnisse nach 6450 Blatt Bildwiedergabeoperation
*6: Ergebnisse nach 4000 Blatt Bildwiedergabeoperation
RH: relative Feuchte
(1): Nach 200 Blatt Kopien
(2): Nach 500 Blatt Kopien

Beispiel 15

Gewichtsteile
Polyesterharz (Polyester, bestehend aus Bisphenol A, Trimellithsäure, Tere hthalsäure und Neopentylglycol, Mw = 43000) 100
Rußschwarz MOGAL (erhältlich von Cabot Co.) 3
negativ aufladbares Ladun ssteuermittel 1
Esterverbindung A 3
Die vorstehend genannten Materialien wurden unter Verwendung eines Mischers gründlich gemischt und dann unter Verwendung eines Zwillingsschraubenextruders, der auf 110ºC eingestellt war, schmelzgeknetet. Das erhaltene, geknetete Produkt wurde abgekühlt und dann mit einer Schneidmühle granuliert. Danach wurde das zerkleinerte Produkt mit Hilfe eines Pulverisiergerätes unter Ausnutzung von Düsenstrahlen fein pulverisiert, und dann wurde das so erhaltene, fein pulverisierte Produkt klassiert, wodurch sich ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,39 um ergab. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) gegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde. Der so erhaltene Toner wurde mit einem mit Fluorharz beschichteten Träger (300/350 mesh) in einer Tonerkonzentration von 5% gemischt, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab.
Dieser Zweikomponentenentwickler wurde in eine kommerziell erhältliche Kopiermaschine NP-5060 (Prozeßgeschwindigkeit: 32,4 min/s), hergestellt von Canon Inc., gegeben, und Bilder wurden wiedergegeben unter Umgebungsbedingungen mit normaler Temperatur und niedriger Feuchtigkeit (23,5ºC/5% relative Feuchte). Die Prüfungsergebnisse der Bildwiedergabe, die in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 geprüft und ausgewertet wurden, sind in Tabelle 5 dargestellt. Wie aus Tabelle 5 hervorgeht, wurden gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten, sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Tonerschmelzkleben an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,5% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 8,7% in einer Um gebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau lag. Gute Ergebnisse wurden auch für die Antiabschmutzungseigenschaften erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 8,0 Linien/mm selbst nach 30000 Blatt Kopien und war so gut und stabil wie im Anfangszustand.

Beispiel 16

Ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,47 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung dergleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 15, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung J ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden wie in Beispiel 15 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde, der dann mit dem mit Fluorharz beschichteten Träger gemischt wurde, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 15 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 5 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 8,9% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.

Beispiel 17

Ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 5,03 um wurde erhalten, indem die Verfahrensweise von Beispiel 15 verfolgt wurde, aber die Bedingung für die Pulverisierung des gekneteten Produktes des Tonermaterials geändert wurde und die Klassierung des pulverisierten Produktes geändert wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden wie in Beispiel 15 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde.
Dieser Toner wurde mit dem mit Fluorharz beschichteten Träger in der gleichen Weise wie in Beispiel 15 gemischt, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 15 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 5 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,7% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 9,5% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 9,0 Linien/mm selbst nach 30000 Blatt Kopien und war so gut und stabil wie im Anfangszustand.

Beispiel 18

Ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 10,3 um wurde erhalten, indem die Verfahrensweise von Beispiel 15 verfolgt wurde, aber die Bedingung für die Pulverisie rung des gekneteten Produktes des Tonermaterials geändert wurde und die Klassierung des pulverisierten Produktes geändert wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden wie in Beispiel 15 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß- Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde.
Dieser Toner wurde mit dem mit Fluorharz beschichteten Träger in der gleichen Weise wie in Beispiel 15 gemischt, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 15 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 5 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 8,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 9,7% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.
Die Auflösung, die einen Untersuchungsstandard für die Bildeigenschaften der kopierten Bilder darstellt, betrug 5,6 Linien/mm im Anfangszustand und 5,0 Linien/mm nach 30000 Blatt Kopien und das Niveau war im Vergleich zu Beispiel 1 geringfügig niedriger.

Vergleichsbeispiel 10

Ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,35 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 15, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung F ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden wie in Beispiel 15 0,6 Gewichtsteile nega tiv aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde, der dann mit dem mit Fluorharz beschichteten Träger gemischt wurde, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 15 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 5 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 11,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, aber 22,8% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte gute Ergebnisse nach 200 kopierten Blatt erhalten, aber in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte trat Bildverfleckung nach 500 kopierten Blatt auf.

Vergleichsbeispiel 11

Ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,31 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 15, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung O ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden wie in Beispiel 15 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde, der dann mit dem mit Fluorharz beschichteten Träger gemischt wurde, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 15 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 5 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 11,5% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, aber 23,0% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte gute Ergebnisse nach 200 kopierten Blatt erhalten, aber in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte trat Bildverfleckung nach 500 kopierten Blatt auf.

Vergleichsbeispiel 12

Ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,41 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 15, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch Polyethylen mit niedrigem Molekulargewicht ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden wie in Beispiel 15 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß- Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde, der dann mit dem mit Fluorharz beschichteten Träger gemischt wurde, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 15 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 5 zu entnehmen ist, gute Bilder im Anfangszustand erhalten, aber die Bilddichte begann mit dem Fortschreiten der Bildwiedergabe abzunehmen und wurde 1,10 beim 3000sten Blatt, und deshalb wurde die Kopierprüfung beim 3000sten Blatt abgebrochen. Die Ladungsmenge des Toners auf dem Entwicklungszylinder betrug beim 3000sten kopierten Blatt -23,5 uC/g.
Während der Bildwiedergabeoperation trat ein fehlerhaftes Reinigen beim Kopieren des etwa 2650sten Blatt auf und Tonerschmelzkleben an der Trommel trat beim Kopieren des etwa 2700sten Blatt auf.
Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 23,7% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem schlechten Niveau liegt. Im Hinblick auf die Antiabschmutzungseigenschaften trat Bildverfleckung auf wegen einer Gewebeverschmutzung. Tabelle 5
*1: Ergebnisse nach 30000 Blatt Bildwiedergabeoperation
*7: Ergebnisse nach 3000 Blatt Bildwiedergabeoperation
RH: relative Feuchte
(1): Nach 200 Blatt Kopien
(2): Nach 500 Blatt Kopien

Herstellungsbeispiel 19

Gewichtsteile
CH&sub3;(CH&sub2;CH&sub2;)&sub2;&sub7;OH 788
Propylenoxid 290
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Natriumethoxid umgesetzt unter der Bedingung eines Druckes von 1,72 · 10&sup5; Pa und einer Temperatur von 140ºC, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 20 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Verbindung A bezeichnet. Die Verbindung zeigt die folgende Struktur:
Die vorstehend genannten Verbindungen wurden in der Gegenwart von Monobutylzinnoxid umgesetzt, und das Reaktionsprodukt wurde nach einer Reaktionszeit von 150 min isoliert. Dieses Produkt wurde als Esterverbindung S bezeichnet.
Mn (zahlenmittleres Molekulargewicht) und Mw (gewichtsmittleres Molekulargewicht) der Esterverbindung S. wie sie mit GPC gemessen wurden, betrugen: Mn = 3189 beziehungsweise Mw = 3381.
Die Verbindung A, die in dieser Reaktion verwendete Monohydroxyverbindung, besaß eine Alkylengruppe mit 54 Kohlenstoffatomen in ihrer langkettigen Alkylgruppe und ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 1083 und ein Gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) von 1148, und die Carbonsäure besaß ein Molekulargewicht von 210.

Beispiel 19

Ein feines, magnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,54 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung S ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen, magnetischen Pulvers wurden wie in Beispiel 1 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein magnetischer Toner erhalten wurde. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 3 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 3,5% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 3,8% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden gute Ergebnisse erhalten.
Die Untersuchungsergebnisse sind zusammen in Tabelle 3 dargestellt, welche die Ergebnisse der Untersuchungen in Beispiel 1 darstellt.

Beispiel 20

Ein feines, nichtmagnetisches, schwarzes Pulver (ein Toner) mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 6,54 um wurde erhalten unter Verwendung der gleichen Materialien und unter Durchführung der gleichen Verfahrensweise, wie in Beispiel 15, mit der Ausnahme, daß die Esterverbindung A durch die Esterverbindung S ausgetauscht wurde. Zu 100 Gewichtsteilen des so erhaltenen, feinen, schwarzen Pulvers wurden wie in Beispiel 15 0,6 Gewichtsteile negativ aufladbares, hydrophobes, kolloidales Trockenprozeß-Siliciumdioxid (spezifische Oberfläche nach BET: 300 m²/g) zugegeben, worauf mit Hilfe eines Henschelmischers gemischt wurde, wodurch ein Toner erhalten wurde, der dann mit dem mit Fluorharz beschichteten Träger gemischt wurde, wodurch sich ein Zweikomponentenentwickler ergab. Die Untersuchung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 15 durchgeführt.
Als Ergebnis wurden, wie aus Tabelle 5 zu entnehmen ist, gute Bilder mit hoher Bilddichte erhalten sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt. Die Ladungsmenge auf dem Entwicklungszylinder war ebenfalls sowohl im Anfangszustand als auch nach 30000 kopierten Blatt stabil, ohne daß fehlerhafte Reinigung und Schmelzkleben von Toner an der Trommel während der Bildwiedergabeoperation auftraten. Was die Fixierleistung betrifft, betrug die Abnahmerate der Bilddichte 3,6% in einer Umgebung mit 15ºC/10% relativer Feuchte und 3,7% in einer Umgebung mit 7,5ºC/10% relativer Feuchte, was auf einem guten Niveau liegt. Hinsichtlich der Antiabschmutzungseigenschaften wurden ebenfalls gute Ergebnisse erhalten.
Die Untersuchungsergebnisse sind zusammen in Tabelle 5 dargestellt, welche die Ergebnisse der Untersuchungen in Beispiel 15 darstellt.

Claims

1. Toner zur Entwicklung elektrostatischer Bilder, umfassend:

(i) Ein Bindeharz

(ii) ein Färbemittel und

(iii) eine Esterverbindung (α), die hergestellt wird durch eine Reaktion einer Monohydroxyverbindung mit einer langkettigen Alkylgruppe, die eine Alkylengruppe mit 40 oder mehr Kohlenstoffatomen aufweist, und einer Hydroxylgruppe mit einer Carbonsäure mit einem Molekulargewicht von 1000 oder weniger, oder einer Esterverbindung (β), die hergestellt wird durch eine Reaktion einer Monocarbonsäureverbindung min einer langkettigen Alkylgruppe mit einer Alkylengruppe von 40 oder mehr Kohlenstoffatomen, und einer Carboxylgruppe, mit einem Alkohol mit einem Molekulargewicht von 1000 oder weniger,

worin die Carbonsäure wenigstens ein Element darstellt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Milchsäure, Isomilchsäure, Valeriansäure, Pivalinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Ölsäure, Brenzschleimsäure, Nicotinsäure, Isonicotinsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure, Benzoesäure, Toluylsäure, Naphthoesäure, Zimtsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure, Trimellithsäure, Pyromellithsäure und Säureanhydriden derselben,

worin der Alkohol wenigstens ein Element darstellt, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Methylalkohol, Ethylalkohol, Propylalkohol, Isopropylalkohol, Butylalkohol, Isobutylalkohol, s-Butylalkohol, t-Butylalkohol, n-Amylalkohol, Isoamylalkohol, Hexylalkohol, Heptylalkohol, Octylalkohol, Caprylalkohol, Allylalkohol, Crotylalkohol, Propargylalkohol, Cyclopentanol, Cyclohexanol, Benzylalkohol, Cinnamylalkohol, Furfurylalkohol, Ethylenglycol, Propylenglycol, 1,3- Butandiol, 1,4-Butandiol, 2,3-Butandiol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, Triethylenglycol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Neopentylglycol, Pentaerythritoldiallylether, Trimethylenglycol, 2-Ethyl-1,3-hexandiol, hydriertem Bisphenol A und einem Bisphenolderivat, dargestellt durch die Formel:

worin R eine Ethylengruppe oder Propylengruppe darstellt und x und y jeweils eine ganze Zahl von 1 oder mehr sind und zusammen 2 bis 10 ergeben,

und worin die Verbindung, die durch die Reaktion der Monohydroxyverbindung mit der Carbonsäure hergestellt wurde, oder die Verbindung, die durch die Reaktion der Monocarbonsäureverbindung mit dem Alkohol hergestellt wurde, ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 1550 oder mehr und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) von 1550 oder mehr aufweist.

2. Toner nach Anspruch 1, worin die Alkylengruppe 40 bis 200 Kohlenstoffatome aufweist.

3. Toner nach Anspruch 1, worin die Alkylengruppe 50 bis 150 Kohlenstoffatome aufweist.

4. Toner nach Anspruch 1, worin die Monohydroxyverbindung ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 592 oder mehr aufweist.

5. Toner nach Anspruch 1, worin die Monohydroxyverbindung ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 592 bis 2832 aufweist.

6. Toner nach Anspruch 1, worin die Monocarbonsäureverbindung ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 620 oder mehr besitzt.

7. Toner nach Anspruch 1, worin die Monocarbonsäureverbindung ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 620 bis 2860 aufweist.

8. Toner nach Anspruch 1, worin die Verbindung, die durch die Reaktion der Monohydroxyverbindung mit der Carbonsäure hergestellt wurde, ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 1550 bis 7000 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) von 1550 bis 7000 aufweist.

9. Toner nach Anspruch 1, worin die Verbindung, die durch die Reaktion der Monocarbonsäureverbindung mit dem Alkohol hergestellt wurde, ein zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn) von 1550 bis 7000 und ein gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw) von 1550 bis 7000 aufweist.

10. Toner nach Anspruch 1, worin die Verbindung, die durch die Reaktion der Monohydroxyverbindung mit der Carbonsäure erhalten wurde, im Toner in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Bindeharzes enthalten ist.

11. Toner nach Anspruch 1, worin die Verbindung, die durch die Reaktion der Monohydroxyverbindung mit der Carbonsäure erhalten wurde, im Toner in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Bindeharzes enthalten ist.

12. Toner nach Anspruch 1, worin die Verbindung, die durch die Reaktion der Monocarbonsäureverbindung mit dem Alkohol erhalten wurde, im Toner in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Bindeharzes enthalten ist.

13. Toner nach Anspruch 1, worin die Verbindung, die durch die Reaktion der Monocarbonsäureverbindung mit dem Alkohol erhalten wurde, im Toner in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf 100 Gew.-% des Bindeharzes enthalten ist.

14. Toner nach Anspruch 1, worin die Monohydroxyverbindung ausgewählt ist aus den Verbindungen, die durch die folgenden Formeln (I) bis (IV) dargestellt sind:

(I) CH&sub3;(CH&sub2;CH&sub2;)&sub1;OH (1 ≥ 20)

(II)

(m ≥ 20, R: H oder Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen)

(III) CH&sub3;(CH&sub2;)nOH (n ≥ 40)

(IV)

(o ≥ 40, R': H oder Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen)

15. Toner nach Anspruch 1, worin die Monohydroxyverbindung ein Reaktionsprodukt eines langkettigen Alkylalkohols mit einer Verbindung, die eine Epoxidgruppe im Molekül besitzt, darstellt.

16. Toner nach Anspruch 15, worin die Monohydroxyverbindung durch die folgende Formel dargestellt ist:

worin n eine Zahl von 40 oder mehr ist, p eine Zahl von 1 bis 10 ist und R" ein Wasserstoffatom, eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder R&sub4;-CH&sub2;-, worin R&sub4; eine Ethergruppe oder eine Estergruppe bedeutet, darstellt.

17. Toner nach Anspruch 1, worin die Monohydroxyverbindung ausgewählt ist aus den Verbindungen, die durch die folgenden Formeln (VIII) bis (XI) dargestellt sind:

(VIII) CH&sub3;(CH&sub2;CH&sub2;)qCOOH (q ≥ 20)

(IX)

(r ≥ 20, R"': H oder Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen)

(X) CH&sub3;(CH&sub2;)sCOOH (s ≥ 40)

(XI)

(t ≥ 40, R"": H oder Alkylgruppe mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen)

18. Toner nach Anspruch 1, worin die Carbonsäure ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus einer Monocarbonsäure, einer heterocyclischen Carbonsäure, einer ungesättigten Carbonsäure, einer gesättigten Carbonsäure, einer carbocyclischen Carbonsäure und ihrem Säureanhydrid.

19. Toner nach Anspruch 1, worin die Carbonsäure eine Polycarbonsäure darstellt.

20. Toner nach Anspruch 1, worin die Carbonsäure ein Molekulargewicht von 50 bis 1000 besitzt.

21. Toner nach Anspruch 1, worin die Carbonsäure ein Molekulargewicht von 100 bis 1000 besitzt.

22. Toner nach Anspruch 1, worin der Alkohol ein mehrwertiger Alkohol ist.

23. Toner nach Anspruch 1, worin der Alkohol ein Molekulargewicht von 50 bis 1000 aufweist.

24. Toner nach Anspruch 1, worin der Alkohol ein Molekulargewicht von 100 bis 1000 aufweist.

25. Toner nach Anspruch 1, worin das Bindeharz ein Polyesterharz enthält.

26. Toner nach Anspruch 1, worin das Bindeharz ein Styrolacrylharz enthält.

27. Toner nach Anspruch 1, worin das Färbemittel ein magnetisches Material umfaßt.

28. Toner nach Anspruch 27, worin der magnetische Toner einen magnetischen Einkomponentenentwickler ausmacht.

29. Toner nach Anspruch 1, worin der Toner ein Pigment oder einen Farbstoff umfaßt.

30. Toner nach Anspruch 29, worin der Farbtoner einen nichtmagnetischen Einkomponentenentwickler ausmacht.

31. Toner nach Anspruch 29, worin der Farbtoner mit einem Träger gemischt wird, um einen Zweikomponentenentwickler auszumachen.

32. Toner nach Anspruch 1, worin der Toner Tonerteilchen und feine Siliciumdioxidteilchen umfaßt.

33. Toner nach Anspruch 1, worin der Toner aus Teilchen mit einem volumenmittleren Teilchendurchmesser von 3 bis 8 um besteht.

34. Toner nach Anspruch 1, worin der Toner ein heißfixierbarer Toner ist.

35. Bildgebungsverfahren, umfassend:

- Erzeugung eines elektrostatischen, latenten Bildes auf einem Element zum Tragen eines elektrostatischen, latenten Bildes

- Entwickeln des elektrostatischen, latenten Bildes durch eine Entwicklungseinrichtung in einer Entwicklungszone, um ein Tonerbild auf dem Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes zu erzeugen, wobei die Entwicklungseinrichtung einen Toner nach Anspruch 1 enthält,

- Übertragen des Tonerbildes auf ein Aufzeichnungsmaterial und

- Fixieren des übertragenen Tonerbildes auf das Aufzeichnungsmaterial.

36. Verfahren nach Anspruch 35, das mit einer Prozeßgeschwindigkeit von 380 mm/s oder mehr ausgeführt wird.

37. Verfahren nach Anspruch 35; worin der Toner einen beliebigen Toner nach einem der Ansprüche 2 bis 34 darstellt.

38. Prozeßpatrone, die abnehmbar vom Körper eines Bildgebungsgerätes ausgeführt ist, umfassend:

- Ein Element zum Tragen eines elektrostatischen, latenten Bildes und

- eine Entwicklungseinrichtung,

worin die Entwicklungseinrichtung einen Toner nach Anspruch 1 enthält.

39. Prozeßpatrone nach Anspruch 38, worin zusätzlich zu der Entwicklungseinrichtung und einem elektrofotografischen, lichtempfindlichen Element als Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes wenigstens eine der folgenden Elemente bereitgestellt ist, nämlich eine Aufladeeinrichtung und eine Reinigungseinrichtung, und worin die Entwicklungseinrichtung, das Element zum Tragen des elektrostatischen, latenten Bildes und wenigstens eine der folgenden Elemente, nämlich dis Aufladeeinrichtung und die Reinigungseinrichtung, integral als eine Patrone zusammengebaut sind, die ablösbar vom Körper des Bildgebungsgerätes ausgeführt ist.

40. Prozeßpatrone nach Anspruch 38, worin der Toner einen beliebigen Toner nach einem der Ansprüche 2 bis 34 darstellt.