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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf Gele organischer Peroxide
und die Verwendung dieser Gele zum Härten von wärmehärtbaren Harzen.
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Die
Verwendung organischer Peroxide in wärmehärtbaren Harzen war in der Vergangenheit
mit einigen Problemen verbunden, wenn geringe Mengen eines flüssigen oder
pulverförmigen
organischen Peroxids oder Formulierungen desselben in die Harze
eingemischt wurden. Diese Probleme führten zur Entwicklung organischer
Peroxid-Pastenformulierungen.
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In
der Vergangenheit wurden diese organischen Peroxid-Pastenformulierungen
in Röhren
abgepackt. Eine solche Verpackung würde es einem Fachmann ermöglichen,
geringe Mengen derselben wärmehärtbaren Harzen
zuzumessen. Jedoch blieb diese Abgabe noch mühsam und ungenau. Das Einführen der
Patrone vor etwa 15 Jahren war diesbezüglich ein Durchbruch. Heutzutage
variieren diese Patronen, welche eine organische Peroxid-Pastenformulierung
umfassen, von sehr einfachen handbetriebenen Typen bis zu automatisch gesteuerten
Abgabevorrichtungen, in denen der Dosierungsgrad des organischen
Peroxids eingestellt wird, um die Härtungsgeschwindigkeit zu regeln.
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Die
Verwendung dieser Patronen erfordert es, dass die organischen Peroxid-Pastenformulierungen bestimmte
Eigenschaften aufweisen, wie keine Abtrennung von Flüssigkeit
aus der Formulierung und demgemäß ein Auslaufen
aus der Patrone und keine unerwünschte
Abgabe der Paste aus offenen Patronen.
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Es
wurde nun gefunden, dass die derzeit bekannten organischen Peroxid-Pastenformulierungen
sich nicht so verhalten wie es in Patronen notwendig ist.
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Die
Niederländische
Patentanmeldung 70 06273 – entsprechend
GB-A-1 275 172 – offenbart
eine transparente Paste, umfassend ein organisches Peroxid, ein
Phlegmatisierungsmittel und Fettsäureester als gelbildendes Mittel,
z. B. hydriertes Rizinusöl.
Die US Patente 3,806,477 und 3,859,240 offenbaren Pasten, die ein
Ketonperoxid, ein Phlegmatisierungsmittel und ein gelbildendes Kolloid,
z. B. einen Celluloseester oder ein Siliciumdioxid-Aerogel, umfassen.
Mischungen der veranschaulichten gelbildenden Kolloide werden nicht
erwähnt.
Das US Patent 3,795,630 offenbart stabile Peroxid-Zusammensetzungen,
umfassend ein organisches Peroxid, ein Phlegmatisierungsmittel,
in dem das organische Peroxid nicht löslich ist, und ein hydrophobes, Alkylgruppen-enthaltendes
Siliciumdioxid. Das US Patent 3,507,800 offenbart Zusammensetzungen,
die organische Peroxide, Wasser und ein gegenseitiges Lösungsmittel
umfassen, das u. a. ein Phlegmatisierungsmittel oder ein gelbildendes
Material sein kann. Das Deutsche Patent 1,567,857 offenbart gefärbte Pasten,
die organische Peroxide, Phlegmatisierungsmittel, Geliermittel wie
Celluloseether und ein Pigment umfassen. Schließlich offenbart das US Patent
3,182,026 auch eine gefärbte
organische Peroxid-Zusammensetzung, die organische Peroxide, Phlegmatisierungsmittel,
Pigment und ein gelbildendes Kolloid, wie Alkylcellulose oder fein zerteiltes
Siliciumdioxid, umfasst. US-A-3,182,082 offenbart Gel-Zusammensetzungen,
umfassend ein Thixotropiermittel wie fein zerteiltes Siliciumdioxid
und ein Aktivierungsmittel in Form einer organischen, polaren Komponente,
die wenigstens eine Hydroxylgruppe aufweist (z. B. Butylcellulose),
um die Homogenität
des Gels und seine Lagerbeständigkeit
zu verbessern.
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Diese
bekannten Pasten sind entweder nicht lagerstabil, d. h. es erfolgt
eine Flüssigkeitsabtrennung, und/oder
ihr thixotropes Verhalten ist derartig, dass das Dosieren geringer
Mengen aus einer Patrone schwierig, wenn nicht unmöglich ist.
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Demgemäß besteht
eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine Zusammensetzung
bereitzustellen, die ein organisches Peroxid umfasst, das lagerstabil
ist. Eine andere Aufgabe besteht darin, eine Zusammensetzung bereitzustellen,
die thixotrope Eigenschaften aufweist.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Gel, umfassend
- A) eine Lösung
wenigstens eines organischen Peroxids, das im Wesentlichen in einem
Phlegmatisierungsmittel solubilisiert ist,
- B) wenigstens einen Celluloseester als Verdickungsmittel, der
im Wesentlichen in Lösung
A solubilisiert ist, und
- C) wenigstens ein Thixotropiermittel, das aus hydriertem Rizinusöl und Quarzstaub
ausgewählt
ist.
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Diese
Gele bieten die Vorteile einer im Wesentlichen nicht vorliegenden
Phasentrennung während
der Lagerung und eines leichten Dosierens zu wärmehärtbaren Harzen aufgrund ihres
thixotropen Verhaltens. Weiterhin ist das organische Peroxid im
Wesentlichen solubilisiert. Somit liegen im Wesentlichen keine festen Kristalle
in der Zusammensetzung vor und es erfolgt kein Kristallwachstum
bei der Lagerung.
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Beispiele
organischer Peroxide, die in den Zusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung verwendet werden sollen, schließen Folgendes ein: Hydroperoxide
wie Cumolhydroperoxid; Diacylperoxide wie gegebenenfalls substituiertes
Dibenzoylperoxid; Peroxyester wie tert-Butylperoxybenzoat und tert-Butylperoxy-2-ethylhexanoat;
Peroxyketale wie 1,1-Bis(tert-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan,
und Ketonperoxide wie Cyclohexanonperoxid, Acetonperoxid, Acetylacetonperoxid,
Methylethylketonperoxid und Methylisobutylketonperoxid. Bevorzugt
werden Ketonperoxide.
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Die
Phlegmatisierungsmittel, die in den Zusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung verwendet werden sollen, müssen befähigt sein, das Ketonperoxid
und den Celluloseester zu solubilisieren. Beispiele solcher Phlegmatisierungsmittel
schließen
Folgendes ein: Phthalate wie Dimethylphthalate, Diethylphthalat,
Dibutylphthalat, Diisobutylphthalat und Butylbenzylphthalat; Glycole
wie Diethylenglycol, Propylenglycol und Diacetonalkohol; Citrate
wie Acetyltributylcitrat; Benzoate wie Ethylenglycoldibenzoat und
Propylenglycoldibenzoat; Phosphate wie Triethylphosphat und Tributylphosphat;
Säureester
wie Ester der Adipinsäure,
Glutarsäure,
Maleinsäure,
Fumarsäure
und Bernsteinsäure;
Butyrate wie 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandioldiisobutyrat, und Mischungen derselben.
Die Menge des Phlegmatisierungsmittels, die in der Zusammensetzung
der vorliegenden Erfindung vorliegt, liegt vorzugsweise zwischen
5 Gew.-% und 95 Gew.-%, mehr bevorzugt zwischen 40 Gew.-% und 85
Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
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Der
in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verwendete Celluloseester
ist in der Lösung
von Peroxid und Phlegmatisierungsmittel löslich und erhöht die Viskosität der Zusammensetzung.
Celluloseester sind das Reaktionsprodukt von Cellulose und Säure-Verbindungen.
Beispiele solcher Säure-Verbindungen
schließen
Essigsäure,
Propionsäure,
Buttersäure,
Phthalsäure,
Trimellithsäure
und Mischungen derselben ein. Bevorzugt wird ein Celluloseester,
in dem die Cellulose mit einer Mischung von Essigsäure und Buttersäure verestert
ist. Die Menge des Celluloseesters, die in der Zusammensetzung vorliegt,
liegt vorzugsweise zwischen 0,5 und 10 Gew.-%, mehr bevorzugt zwischen
1 und 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
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Das
Thixotropiermittel ist aus hydriertem Rizinusöl und Quarzstaub ausgewählt.
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Das
in den Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung verwendete hydrierte
Rizinusöl
quillt in der Zusammensetzung, um eine Gelstruktur zu bilden, die
verhindert, dass Flüssigkeit
ausfließt,
außer
wenn Scherkräfte
angewendet werden und die Struktur zusammenbricht, d. h. wenn die
Zusammensetzung aus der Patrone ausgequetscht wird. Beispiele von
im Handel erhältlichen
Produkten sind Rheocin® (von Süd Chemie), Thixcin® (von
Rheox Inc.) und Luvotix® (von Lehmann & Voss). Die Mengen
an hydriertem Rizinusöl,
die in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung vorliegen,
reichen vorzugsweise von 0,2 bis 7 Gew.-%, mehr bevorzugt von 0,5
bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
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Quarzstaub
wird durch Flammenhydrolyse von SiCl4 erhalten.
Er ist sehr reines SiO2 und aufgrund des Fehlens
von Verunreinigungen ist er das einzige anorganische Thixotropiermittel,
das in den vorliegenden transparenten Gelen verwendet werden soll.
Beispiele von im Handel erhältlichem
Quarzstaub schließen
Aerosil® (von
Degussa), Cab-O-Sil® (von Cabot) und HDK® (von
Wacker) ein. Die Mengen an Quarzstaub, die in der Zusammensetzung
vorliegen, betragen vorzugsweise 1 bis 10 Gew.-%, mehr bevorzugt
2 bis 7 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
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Die
Stabilitäts-
und Anwendungseigenschaften der Zusammensetzungen der vorliegenden
Erfindung können
durch bekannte Additive, wie Maskierungsmittel, z. B. Dipicolinsäure, und
Antioxidationsmittel, z. B. Phenol-Verbindungen wie 2,6-Di-(tert-butyl)-4-methylphenol
und p-Nonylphenol verbessert oder angepasst werden.
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Gegebenenfalls
kann ein Lösungsmittel
in der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung vorhanden sein.
Das Lösungsmittel
muss mit den anderen Verbindungen in der Zusammensetzung ausreichend
kompatibel sein, um nicht die Löslichkeit
des organischen Peroxids und des Celluloseesters in dem Phlegmatisierungsmittel
zu beinträchtigen.
Beispiele solcher Lösungsmittel
schließen
Wasser, Ketone, Alkohole, Cumol und Ester ein.
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Der
Gehalt an aktivem Sauerstoff der Gele der vorliegenden Erfindung
liegt vorzugsweise zwischen 1% und 10%.
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Obwohl
die vorliegende Erfindung nicht auf transparente Gele beschränkt ist,
sind dies die bevorzugten Gele. Weil insbesondere das Pigment oder
der Farbstoff nicht durch irgendein festes Material versteckt wird,
wie es bei nicht transparenten Gelen der Fall wäre, können transparente Gele eine
intensiv helle Farbe haben, wenn sie durch Vermischen mit Pigmenten
oder Farbstoffen gefärbt
werden. Weiterhin ist weniger Pigment oder Farbstoff notwendig,
als bei der Herstellung eines gefärbten nicht transparenten Gels.
Organische Pigmente wie Azo-Kondensationspigmente und Indanthrone
werden bevorzugt. Hell gefärbte
Gele sind besonders geeignet, um das Einmischen in wärmehärtbare Harze
zu erleichtern, weil sie leicht aufgespürt werden können und demgemäß eine homogene
Mischung von Harz und Peroxid-Formulierung erhalten werden kann.
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Die
Reihenfolge, in der die Verbindungen zugegeben werden, ist für die Herstellung
der Gele der vorliegenden Erfindung nicht wesentlich. Oft wird das
organische Peroxid aus Sicherheitsgründen in einer flüssigen Formulierung
zusammen mit einem Phlegmatisierungsmittel gekauft. Der Celluloseester
und das Thixotropiermittel können
mit dem organischen Peroxid, das in dem Phlegmatisierungsmittel
solubilisiert ist, vermischt werden. Es ist auch möglich, die
Celluloseester zu lösen
und das Thixotropiermittel in einem Phlegmatisierungsmittel zu dispergieren.
Die sich ergebende Mischung kann zu dem organischen Peroxid gegeben werden,
das bereits in dem Phlegmatisierungsmittel solubilisiert sein kann.
Mischer mit hoher Scherung können
verwendet werden, um das Gel herzustellen. Gegebenenfalls kann die
Zusammensetzung gealtert werden, um ihr thixotropes Verhalten zu
verstärken.
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Die
Gele der vorliegenden Erfindung können zum Härten von wärmehärtbaren Harzen wie ungesättigten
Polyesterharzen oder Vinylesterharzen verwendet werden. Ungesättigte Polyesterharze
haben einen großen
Anwendungsbereich in der Kraftfahrzeugindustrie, in Autoreparaturgeschäften und
bei Heimwerkerarbeiten gefunden. Weiterhin können die beiden veranschaulichten
Harze zur Herstellung von Gussstücken
und Laminaten verwendet werden.
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Die
Erfindung wird weiterhin durch die folgenden Beispiele erläutert, die
die Erfindung in keiner Weise einschränken sollen. Der Bereich der
Erfindung soll durch die beigefügten
Ansprüche
bestimmt sein.
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Beispiele
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Die
folgenden Materialien wurden in den Beispielen verwendet.
| Trigonox® HM | Methylisobutylketonperoxid
in Phthalat von Akzo Chemicals |
| Trigonox® 113 | Cyclohexanonperoxid
in Phthalat von Akzo Chemicals |
| Butanox® M50 | Methylethylketonperoxid
in Phthalat von Akzo Chemicals |
| Trigonox® 44B | Acetylacetonperoxid
in Diacetonalkohol + Diethylenglycol von Akzo Chemicals |
| Trigonox® K-80 | Cumolhydroperoxid
80% in Alkohol von Akzo Chemicals |
| Trigonox® C-B75 | Tertbutylperoxybenzoat
75% in Phthalat von Akzo Chemicals |
| Trigonox® 29 | 1,1-Bis(tert-butylperoxy)-3,3,5-trimethylcyclohexan von
Akzo Chemicals |
| CAB® 381-20 | Cellulosacetat/butyrat
(13%/37%); Mn = 70 000 von Eastman Chemicals |
| CAB® 381-2 | Cellulosacetat/butyrat
(13%/37%); Mn = 40 000 von Eastman Chemicals |
| CAB® 500-5 | Celluloseacetat/butyrat
(4%/51%) von Eastman Chemicals |
| CAB® 531-1 | Celluloseacetat/butyrat
(2,8%/50%) von Eastman Kodak |
| Rheocin® R | Hydriertes
Rizinusöl
von Süd-Chemie
AG |
| Thixcin® R | Hydriertes
Rizinusöl
von Rheox Inc. |
| HDK®-N20 | Quarzstaub
von Wacker |
| Kodaflex® TXIB | 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandioldiisobutyrat
von Eastman Kodak |
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Beispiel 1
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Eine
Lösung
von Cyclohexanonperoxiden wurde durch Umsetzung von Cyclohexanon
und H2O2 in Dimethylphthalat,
Waschen und Entfernen der wässrigen
Phase hergestellt. Die Lösung
wurde mit 100 mg/kg Dipicolinsäure
stabilisiert. Der Gesamtgehalt an aktivem Sauerstoff wurde analysiert
und betrug 10,0%.
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Ausgehend
von 813 g dieser Lösung
wurde ein Gel hergestellt, indem man 127 g Diisobutylphthalat, 30
g CAB® 381-20
und 30 g Rheocin® R in ein Gefäß gab, das
mit einem Rührer
hoher Scherung versehen ist. Der Celluloseester wurde gelöst, und
das hydrierte Rizinusöl
quoll während
der Mischens. Nach 15 Minuten wurde das Mischen gestoppt. Das Gel
war transparent und wies ein thixotropes Verhalten auf: Nach 24
Stunden betrug die Viskosität,
die mit einem Brookfield-HB-Rotationsviskosimeter,
das mit einer Spindel TB versehen ist, bei 1 U/min bestimmt wurde,
359 Pa·s.
Nach dem Rühren
des Gels betrug die Viskosität
196 Pa·s.
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Der
Gehalt an aktivem Sauerstoff war 6,5%. Das Gel wurde 6 Monate bei
20°C aufbewahrt.
Während dieser
Zeitspanne wurde kein Absondern von Flüssigkeit aus dem Gel beobachtet.
Der relative Verlust an aktivem Sauerstoff war nur 0,9%.
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Vergleichsbeispiele A
bis D
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Gemäß der im
Beispiel 1 verwendeten Arbeitsweise wurden Zusammensetzungen mit
der folgenden Formulierung hergestellt.
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Die
Viskosität
der Zusammensetzungen der Beispiele A bis D wurde mit einem Brookfield-HB-Rotationsviskosimeter,
das mit einer Spindel TB versehen ist, bei 1 U/min bestimmt. Die
Zusammensetzungen der Beispiele A und B waren transparente, fluide
Flüssigkeiten
mit einer Viskosität
von 6 Pa·s
bzw. 83 Pa·s.
Aufgrund der niedrigen Viskosität
ohne Celluloseester erforderte die Herstellung der Zusammensetzungen
der Beispiele C und D die doppelte Mischzeit gegenüber dem
Beispiel 1. Die Zusammensetzung des Beispiels C war eine weiße trübe Flüssigkeit
mit einer Viskosität
von 27 Pa·s.
Beim Lagern zeigte sie das Absondern einer klaren Flüssigkeit
nach 4 Wochen bei 20°C,
die 45 ml pro 400 g der Zusammensetzung ausmachte. Die Zusammensetzung
des Beispiels D ergab ein weißes
halb-transparentes Gel mit einer thixotropen Struktur. Die Viskosität (nach
dem Aufbewahren während
24 Stunden) war 432 Pa·s,
nach dem Rühren
betrug sie 262 Pa·s. Beim
Aufbewahren wies das Gel Syneresis auf, d. h. Ausstoßen von
Flüssigkeit,
und zwar 0,5 ml pro 400 g Gel nach 4 Wochen bei 20°C.
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Ein
Vorteil der Kombination des Verdickungsmittels und des Thixotropiermittels
ist das verbesserte Verhalten des Gels in Patronen. Diese Patronen
bestehen aus einem steifen Kunststoffrohr, das an einer Seite mit
einem Deckel verschlossen ist und an der anderen Seite mit einem
Kolben versehen ist. Das Gel wird dosiert, indem man den Deckel
entfernt, den Kolben über
eine vorher eingestellte Distanz mit der Dosiermaschine bewegt und
das Gel entfernt, das aus dem Rohr extrudiert wurde.
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Um
den Unterschied bezüglich
der Eignung aufzuzeigen, wurden Patronen mit den Zusammensetzungen
der Beispiele 1, B bzw. D gefüllt.
Die Patronen wurden in horizontaler Position in Pappkartons aufbewahrt. Die
Zusammensetzung des Beispiels B passierte sowohl den Kolben als
auch den Deckel und verunreinigte den Karton. Nach dem Entfernen
des Deckels floss die gesamte Zusammensetzung aus der Patrone aus,
da es ihr an einer thixotropen Struktur mangelte. In der Zusammensetzung
des Beispiels D wurde etwas Flüssigkeit
durch Syneresis des Gels abgetrennt. Diese Flüssigkeit ging durch den Kolben
hindurch und verunreinigte den Karton. Das Gel des Beispiels 1 wies
weder ein Absondern auf, noch zeigte es irgendein Tropfen nach dem
Entfernen des Deckels. Es konnte ohne irgendein Problem dosiert
werden.
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Beispiele 2 bis 6
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Die
folgenden Beispiele zeigen, dass die Erfindung auf unterschiedliche
Typen von organischen Peroxiden anwendbar ist. Die folgenden Zusammensetzungen
wurden hergestellt.
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Die
Viskosität
wurde mit einem Brookfield-HB-Rotationsviskosimeter, das mit einer
Spindel TB versehen ist, bei 1 U/min bestimmt. Alle Formulierungen
waren transparente Gele mit einer thixotropen Struktur, wie durch
die Viskositätswerte
vor und nach dem Rühren
gezeigt wird.
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Beispiel 7 und Vergleichsbeispiele
E bis F
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In
der gleichen Weise wie im Beispiel 1 wurden Gele mit Quarzstaub
als Thixotropiermittel hergestellt.
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Die
Viskosität
wurde mit einem Brookfield-HB-Rotationsviskosimeter, das mit einer
Spindel TB versehen ist, bei 1 U/min bestimmt. Die Zusammensetzung
des Beispiels E war eine thixotrope Zusammensetzung, die 1 Tag nach
der Herstellung eine Viskosität
von 461 Pa·s
aufwies und nach dem Zusammenbrechen der Struktur durch Rühren eine
Viskosität
von 125 Pa·s
aufwies. Bei der Lagerung wurde eine geringe Menge an klarer Flüssigkeit
abgesondert, und zwar etwa 2 ml pro 400 g der Zusammensetzung nach
4 Wochen. Die Zusammensetzung des Beispiels 7 hatte eine niedrigere
Viskosität:
128 Pa·s
bzw. 32 Pa·s
nach dem Rühren,
sie zeigte jedoch innerhalb von 4 Wochen keine Absonderung an. Die
Zusammensetzung des Beispiels F war eine dicke fluide Flüssigkeit,
die etwa 4 ml einer dünnen
Flüssigkeit
pro 400 g der Zusammensetzung innerhalb von 4 Wochen absonderte.
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Die
Zusammensetzung des Beispiels F war weder zum Verpacken in Rohren
noch in Dosierungspatronen geeignet, die Zusammensetzung des Beispiels
E war nur zum Verpacken in Röhren
mit einem verschlossenen Ende geeignet. Sie konnte wegen des Auslaufens
von wandernder Flüssigkeit
nicht in Patronen verpackt werden. Die Zusammensetzung des Beispiels
7 war sowohl für
Rohre als auch Patronen geeignet.
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Diese
Beispiele zeigen, dass im Hinblick auf die Qualität der Paste
eine Verdickung mit der Kombination von Celluloseester und Siliciumdioxid
Vorteile hat gegenüber
dem alleinigen Verdicken mit Siliciumdioxid.
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Beispiel 8
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Ein
gefärbtes
Gel wurde auf die gleiche Weise hergestellt, wie derjenigen, die
im Beispiel 1 beschrieben ist, indem man 930 g Triganox® 113,
30 g CAB® 381-20,
30 g Rheocin® R,
5 g p-Nonylphenol, 0,1 g Dipicolinsäure und 5 g Indanthron – ein blaues
organisches Pigment – vermischte.
Die Viskosität
wurde mit einem Brookfield-HB-Rotationsviskosimeter, das mit einer
Spindel TB versehen ist, bei 1 U/min bestimmt. Das Gel wies ein
thixotropes Verhalten auf: Die Viskosität betrug 77 Pa·s und
nach dem Rühren
betrug sie 45 Pa·s.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff war 6,98%. Bei der Lagerung wurde
nach 8 Wochen bei 20°C
keine Abtrennung beobachtet.
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Beispiele 9 bis 11
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Die
folgenden Beispiele zeigen, dass die Erfindung auf Formulierungen
anwendbar ist, die Acetylacetonperoxid umfassen. Die Zusammensetzungen
wurden 56 Tage lang gealtert. Die Viskosität wurde mit einem Brookfield-HB-Rotationsviskosimeter,
das mit einer Spindel TB versehen ist, bei 1 U/min bestimmt.
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Beispiel 12
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625
g Trigonox® K-80
wurden mit 325 g Kodaflex® TXIB und 20 g CAB® 381-20
vermischt. 30 g Rheocin® R wurden zugefügt, und
es wurde mit einem Mischer hoher Scherung dispergiert. Ein transparentes
Gel mit einer thixotropen Struktur wurde erhalten: Die Viskosität (Brookfield-HB,
Spindel TB, 1 U/min) betrug 436 Pa·s. Nach dem Rühren des
Gels betrug die Viskosität
190 Pa·s.
Nach einer achtwöchigen
Lagerung bei 20°C hatte
sich die Viskosität
des Gels nicht verändert.
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Beispiel 13
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950
g Trigonox® C-B75
wurden mit 20 g CAB® 381-20 vermischt und
gerührt,
bis die Lösung
klar war. 30 g Rheocin® R wurden zugefügt, und
es wurde mit einem Mischer hoher Scherung dispergiert. Ein sauberes transparentes
thixotropes Gel wurde erhalten, das eine Viskosität (Brookfield-HB,
Spindel TB, 1 U/min) von 323 Pa·s und nach dem Rühren des
Gels von 214 Pa·s
aufwies. Nach einer achtwöchigen
Lagerung bei 20°C zeigte
das Gel keine Absonderung. Die Viskosität hatte sich nicht verändert.
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Beispiel 14
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40
g CAB® 531-1
wurden in 394 g Dibutylphthalat bei 80°C gelöst. Die Lösung wurde abgekühlt und 526
g Trigonox® 29
wurden zugemischt. Schließlich
wurden 40 g Thixcin® R zugegeben und es wurde
dispergiert. Das Ergebnis war ein transparentes Gel mit einer Viskosität von 267
Pa·s
nach einer eintägigen
Lagerung (Brookfield-HB, Spindel TB, 1 U/min). Nach dem Rühren betrug
die Viskosität
129 Pa·s.
Nach achtwöchigem
Aufbewahren bei 20°C
wies das Gel keine Absonderung auf. Die Viskosität blieb unverändert.
