DE69407231T2 - Polyolefinpulver-Schlickergiessverfahren - Google Patents

Polyolefinpulver-Schlickergiessverfahren

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von laminaren Gegenständen durch Sturzguß von Polyolefinzusammensetzungen in Pulverform, wobei dieses Verfahren insbesondere zur Herstellung von synthetischem Leder für Kraftfahrzeuginnenausstattungen geeignet ist.
  • Im allgemeinen erfordern synthetische Leder unter anderem Weichheit, ein sanftes Anfühlen, die Fähigkeit, die in ihnen verkleideten Formen beizubehalten und nach Stoß und Biegen einem Verweißen standzuhalten.
  • Die Anmelderin hat nun gefunden, daß synthetische Leder mit den vorstehenden Merkmalen, die insbesondere eine ungewöhnliche Weichheit besitzen, ohne irgendwelche speziellen Verfahrensprobleme erhalten werden können, indem man Fulver spezieller Polyolefinzusammensetzungen in einem Sturzgußverfahren einsetzt.
  • Zur Erzielung eines derart hohen Grades an Weichheit müssen in den Polyolefinzusammensetzungen große Mengen an elastomeren Polymeren, die in geschmolzenem Zustand keine gute Fließfähigkeit aufweisen, verwendet werden. Somit ist es überraschend, daß aufgrund der Verwendung der nachstehend definierten Polymerzusammensetzungen das Sturzgußverfahren der vorliegenden Erfindung einfach durchgeführt werden kann und die Erzielung von Ledern ohne Unregelmäßigkeiten und in sehr homogener Form erlaubt.
  • JP-A-2 057 309 offenbart ein Herstellungsverfahren, das durch Rotationsverformung eines Fulvers eines thermoplastischen Elastomeren durchgeführt wird, welches ein Polyolefinharz und einen Ethylen-α-Olefin-Copolymerisatkautschuk enthält, wobei die rotierende Form erhitzt wird, um das thermoplastische Folymere zu schmelzen.
  • Auch wenn erklärt wird, daß auch ein nichtvernetzter Ethylenα-olefinkautschuk eingesetzt werden kann, ist eine teilweise Vernetzung des Kautschuks bevorzugt. In der Tat erfolgt in allen Beispielen eine Vernetzung.
  • Im Gegensatz hierzu erlauben die bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendeten Zusammensetzungen die Erzielung der besten Ergebnisse beim Sturzguß, ohne daß eine Vernetzung des Kautschuks erforderlich ist.
  • Daher betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung laminarer Gegenstände, insbesondere synthetischer Leder, das den Sturzguß einer Folyolefinzusammensetzung in Fulverform umfaßt, wobei diese Zusammensetzung die folgenden Fraktionen enthält:
  • A) 10 bis 40 Gew.Teile, bevorzugt 20 bis 40, eines isotaktischen Propylenhomopolymeren mit einem Isotaktizitäts index von höher als 80, bevorzugt von 85 bis 98, oder eines Randomcopolymeren von Fropylen mit Ethylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;=CHR, worin R einen Alkylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei dieses Copolymere einen Ethylen- und/oder C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-Gehalt von 1 bis 10 Gew.% und einen Isotaktizitätsindex in siedendem n-Heptan von höher als 80 aufweist;
  • B) 0 bis 20 Gew.Teile einer Ethylencopolymer-Fraktion mit Fropylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;=CHR, worin R fur einen C&sub2;&submin;&sub8;-Alkylrest steht, die in Xylol bei Raumtemperatur unlöslich ist;
  • C) 50 bis 80 Gew.Teile, bevorzugt 60 bis 80, einer Ethylencopolymer-Fraktion mit Fropylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α- Olefin der Formel CH&sub2;=CHR, worin R einen Alkylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen wiedergibt, und gegebenenfalls mit 1 bis 4% eines Diens, wobei diese Copolymerfraktion in Xylol bei Raumtemperatur löslich ist und eine Intrinsikviskosität in Tetrahydronaphthalin bei 135ºC im Bereich von 1 bis 1,4, bevorzugt von 1,2 bis 1,4 dl/g, besitzt.
  • Vorzugsweise liegt die Schmelzflußrate (MFRL gemäß ASTM D 1238, Bedingung L) der vorstehend genannten Zusammensetzung im Bereich von 15 bis 100 g/min.
  • Die bevorzugte Menge an Ethylen und/oder C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin in der Copolymerfraktion A beträgt 2 bis 5 Gew.%, während in Fraktion C die bevorzugte Menge an Ethylen von 15 bis 60 Gew.%, bevorzugt von 15 bis 45%, beträgt.
  • Spezielle Beispiele für das C4-10-α-Olefin sind: 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 4-Methyl-1-penten und 1-Octen.
  • Ist Fraktion B vorhanden, ist es bevorzugt, daß sie in Mengen vorhanden ist, die einem Gewichtsteil oder mehr entsprechen. Bevorzugt ist diese Fraktion ein im wesentlichen lineares Copolymeres von Ethylen,und noch bevorzugter enthält sie außer Ethylen die gleichen α-Olefine, die in Fraktion C vorhanden sind.
  • Vorzugsweise ist der Ethylengehalt in Fraktion B höher als oder gleich 75 Gew.%, insbesondere höher als oder gleich 80 Gew.%, im Hinblick auf das Gesamtgewicht von B.
  • Die Menge an Dien, wenn in Fraktion C vorhanden, beträgt von 1 bis 4 Gew.%. Spezielle Beispiele fur Diene sind: 1,3-Butadien, 1,4-Hexadien, 1,5-Hexadien, Ethyliden-1-norbornen.
  • Die fur die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendenden Polymerzusammensetzungen erforderliche Intrinsikviskosität kann direkt bei der Polymerisation durch geeignete Kontrolle des Molekulargewichts-Regulierungsmitte 15 (Wasserstoff beispielsweise) erzielt werden oder indem man diese Zusammensetzungen einem Visbreaking-Verfahren unterzieht.
  • Das Visbreaking-Verfahren der Polymerketten erfolgt nach herkömmlichen Techniken. Eine von ihnen beruht auf der Verwendung von Peroxiden, die der Polymerzusammensetzung in Mengen zugesetzt werden, die es erlauben, das gewünschte Visbreaking zu erzielen. Die für das Visbreaking-Verfahren am häufigsten verwendeten Peroxide besitzen bevorzugt eine Zersetzungstemperatur im Bereich von 150 bis 250ºC. Beispiele für diese Peroxide sind Di-tert.-butylperoxid, Dicumylperoxid, 2,5-Di- methyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexin und 2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert.-butylperoxy)-hexan, welches unter der Handelsbezeichnung Luperox 101 vertrieben wird. Die für das Visbreaking-Verfahren erforderliche Peroxidmenge beträgt bevorzugt 0,05 bis 1% des Polymergewichts.
  • Die Polymerzusammensetzungen können, ob sie als solche verwendet werden oder einem Visbreaking unterzogen werden, hergestellt werden durch ein Polymerisationsverfahren, das zumindest zwei Stufen umfaßt: in der ersten Stufe(n) werden die Monomeren polymerisiert, um Fraktion A zu bilden, während die aus Ethylen-Fropylen, Ethylen und einem anderen α-Olefin, Ethylen-Propylen-anderes α-Olefin und gegebenenfalls einem Dien bestehenden Mischungen in den anschließenden Stufen zur Bildung der Fraktionen B und C polymerisiert werden. Beispiele dieses Polymerisationstyps werden in der veröffentlichten europäischen Patentanmeldung EP-A-411627 beschrieben.
  • Aufgrund des hohen Gehalts an elastomerem Copolymeren (Fraktion C) werden die vorstehenden Zusammensetzungen im allgemeinen zu Pulver zerkleinert, indem man sie bei sehr niedriger Temperatur unter Verwendung beispielsweise von flüssigem Stickstoff für die Kühlungsaufnahme vermahlt. Für die Verwendung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besitzen die Pulver der Polyolefinzusammensetzungen bevorzugt eine enge Teilchengrößenverteilung, Insbesondere ist es bevorzugt, daß nicht mehr als 10 Gew.% der Pulverteilchen einen Durchmesser von geringer als 100 µm aufweisen und nicht mehr als 5 Gew.% einen Durchmesser von größer als 500 µm bevorzugter größer als 300µm, besitzen.
  • Die für den Sturzguß verwendeten Maschinen und Verfahrensmethoden sind die allgemein bekannten und z.B. für die Verarbeitung von Polyvinylchlorid und Polyurethan verwendeten. Beispielsweise umfaßt das erfindungsgemäße Verfahren die folgenden Stufen:
  • a) das Erhitzen der Form (in einem Ofen beispielsweise) auf eine Temperatur im Bereich von 250 bis 280ºC;
  • b) das Abscheiden des Polyolefinzusammensetzungs-Pulvers in der Form und sein Schmelzen;
  • c) das weitere Schmelzen der äußeren Oberfläche der Polymerfolie, die sich in der Form in Stufe b) gebildet hat, mit Hilfe einer Heißluftbehandlung beispielsweise, um mögliche Oberflächenverunreinigungen zu beseitigen;
  • d) das Kühlen und die Entfernung des erhaltenen laminaren Gegenstands, der als synthetisches Leder als solches verwendet werden kann oder weiteren Behandlungen, wie einer Prägung, unterzogen werden kann.
  • Beispielsweise werden laminare Gegenstände, die sehr weich sind, gegenüber einem Weißen durch Schlag widerstandsfähig sind, sehr homogen und von Unregelmäßigkeiten frei sind, erhalten, indem man entsprechend der vorstehend beschriebenen Methode eine Polyolefinzusammensetzung der vorstehend beschriebenen Teilchengrößenverteilung mit der folgenden Zusammensetzung einem Sturzgußverfahren unterzieht:
  • A) 35 Gew.% eines kristallinen Copolymeren mit 3,5 Gew.% Ethylen;
  • B) 2 Gew.% einer Copolymerfraktion, die Ethylen und Propylen enthält, in Xylol bei Raumtemperatur unlöslich ist und worin der Propylengehalt etwa 15 Gew.% beträgt;
  • C) 63 Gew.% einer Propylen/Ethylen-Copolymerfraktion, enthaltend 27 Gew.% Ethylen, die in Xylol bei Raumtemperatur löslich ist und eine Intrinsikviskosität in Tetrahydronaphthalin bei 135ºC von 1,3 dl/g besitzt;
  • wobei diese Zusammensetzung eine MFRL von 20 g/10 min aufweist.

Claims (5)

1. Verfahren zur Herstellung eines laminaren Gegenstands, umfassend das Sturzgießen einer Polyolefinzusammensetzung in Pulverforin, wobei diese Zusammensetzung die folgenden Fraktionen umfaßt:
A) 10 bis 40 Gew.Teile eines isotaktischen Propylenhomopolymeren mit einem Isotaktizitätsindex von höher als 80 oder eines Randomcopolymeren von Propylen mit Ethylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;=CHR, worin R für einen Alkylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, wobei dieses Copolymere einen Ethylen- und/oder C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-Gehalt von 1 bis 10 Gew.% und einen Isotaktizitätsindex in siedendem n-Heptan von höher als 80 aufweist;
B) 0 bis 20 Gew.Teile einer Ethylencopolymer-Fraktion mit Propylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;=CHR, worin R für einen C&sub2;&submin;&sub8;-Alkylrest steht, die in Xylol bei Raumtemperatur unlöslich ist;
C) 50 bis 80 Gew.Teile einer Ethylencopolymer-Fraktion mit Propylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;=CHR, worin R für einen Alkylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, und gegebenenfalls mit 1 bis 4 Gew.% eines Diens, wobei diese Copolymerfraktion in Xylol bei Raumtemperatur löslich ist und eine Intrinsikviskosität in Tetrahydronaphthalin bei 135ºC im Bereich von 1 bis 1,4 dl/g besitzt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin nicht mehr als 10 Gew.% der Teilchen des Pulvers der Polyolefinzusammensetzung einen Durchmesser von geringer als 100µm aufweisen und nicht mehr als 5 Gew.% einen Durchmesser von größer als 500µm besitzen.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, umfassend die folgenden Stufen:
a) das Erhitzen der Form auf eine Temperatur im Bereich von 250 bis 280ºC;
b) das Absetzen der Polyolefinzusammensetzungs-Pulver in der Form und ihr Schmelzen;
c) das Schmelzen der äußeren Oberfläche der Polymerfolie, die sich in der Form in Stufe b) gebildet hat;
d) das Kühlen und Entfernen der so erhaltenen laminaren Gegenstände.
4. Zusammensetzung, geeignet zur Verwendung in einem Sturzgußverfahren zur Herstellung eines laminaren Gegenstandes, umfassend
A) 10 bis 40 Geweeile eines isotaktischen Propylenhomopolymeren mit einem Isotaktizitätsindex von höher als 80 oder eines Randomcopolymeren von Propylen mit Ethylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;=CHR,worin R für einen Alkylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, wobei dieses Gopolymere einen Ethylen- und/oder C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-Gehalt von 1 bis 10 Gew.% und einen Isotaktizitätsindex in siedendem n- Heptan von höher als 80 aufweist;
B) 0 bis 20 Gew.Teile einer Ethylencopolymer-Fraktion mit Propylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;-CHR, worin R einen C&sub2;&submin;&sub8;-Alkylrest darstellt, die in Xylol bei Raumtemperatur unlöslich ist;
C) 50 bis 80 Gew.Teile einer Ethylencopolymer-Fraktion mit Propylen und/oder einem C&sub4;&submin;&sub1;&sub0;-α-Olefin der Formel CH&sub2;=CHR, worin R für einen Alkylrest mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen steht, und gegebenenfalls mit 1 bis 4 Gew.% eines Diens, wobei diese Copolymerfraktion in Xylol bei Raumtemperatur löslich ist und eine Intrinsikviskosität in Tetrahydronaphthalin bei 135ºC im Bereich von 1 bis 1,4 dl/g aufweist.
5. Zusammensetzung gemäß Anspruch 4 in Pulverform, worin nicht mehr als 10 Gew.% der Teilchen einen Durchmesser von geringer als 100µm besitzen und nicht mehr als 5 Gew.% einen Durchmesser von größer als 500µm aufweisen.
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