DE69401650T2 - Verfahren zum regenerieren von harz - Google Patents
Verfahren zum regenerieren von harzInfo
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Description
- Poly(m-phenylenisophthalamid) wird durch die Reaktion von Isophthaloylchlorid und m-Phenylendiamin in Dimethylacetamid (DMAc) synthetisiert. Chlorwasserstoff, ein Nebenprodukt der Reaktion, wirkt korrodierend und hat eine nachteilige Auswirkung auf das Polymer. Der Chlorwasserstoff kann entfernt werden, indem die Lösung mit einem Ionenaustauscherharz in basischer Form in Kontakt gebracht wird, was zu einer HCL- freien Lösung führt, die sich im allgemeinen zum Verspinnen eignet. Die vorliegende Erfindung behandelt die Regenerierung des verbrauchten oder erschöpften Ionenaustauscherharzes.
- Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zum Regenerieren eines Betts aus erschöpftem basischem Ionenaustauscherharz in Chlorwasserstoffsalzform und Wiedergewinnen der Regenerierlösung zur Verfügung, umfassend:
- a) Durchleiten einer Regenerierlösung, die aus einem tertiären Amin in einem Amidlösungsmittel besteht, durch das Bett, um das erschöpfte Harz zu regenerieren und eine Amidlösung des Chlorwasserstoffsalzes des tertiären Amins zu bilden,
- b) Behandeln der resultierenden Lösung mit wasserfreiem Ammoniak, um Ammoniumchlorid auszufällen und eine Lösung zu bilden, die aus tertiärem Amin in Amidlösungsmittel besteht, und
- c) Abtrennen der Regenerierlösung vom Niederschlag.
- Die vorliegende Erfindung betrifft die Regenerierung eines schwachbasischen Ionenaustauscherharzes, das aufgrund von Adsorption von Chlorwasserstoff erschöpft ist. Schwachbasische Anionenaustauscherharze, wie z.B. Amberlyst A-21 (Rohm & Haas, Philadelphia, PA), das tertiäre aminfunktionelle Gruppen enthält, sind für dieses Verfahren geeignet. Die Regenerierung wird durch Leiten einer Lösung eines tertiären Amins, wie z.B. Tri-n-butylamin, in einem Amidlösungsmittel, gewöhnlich DMAc, durch eine Säule aus erschöpftem Harz, das in der HCL-Salzform wäre, erreicht. Wenn die Lösung durch die Säule fließt, wird das HCL von dem Ionenaustauscherharz desorbiert, wodurch dieses wieder zurück in die Form der freien Base überführt wird. Das HCL bildet mit dem tertiären Amin ein Salz und wird durch die wasserfreie Amidlösung fortgetragen. Der Ausfluß, der das Hydrochlorid des tertiären Amins in Amidlösungsmittel enthält, wird dann mit wasserfreiem Ammoniak neutralisiert, und das sich bildende Ammoniumchlorid wird durch Futration entfernt. Das Filtrat ist jetzt zur Regenerierung des Harzbettes bereit. Der Lösungsmittelgehalt des Filtrats kann, falls erwünscht, durch Niedertemperatur-Vakuumdestillation oder andere Mittel verringert werden.
- Wenn das Harz zuvor mit einer HCL-haltigen Polymerlösung behandelt worden ist, ist es wünschenswert, vor der Behandlung mit der Lösung des tertiären Amins wasserfreies DMAc durch das erschöpfte Harz fließen zu lassen, bis der Ausfluß frei von Restpolymer ist. Die Lösung von tertiärem Amin in Amidlösungsmittel läßt man dann durch das erschöpfte Harz fließen, um das Harz in die Form der freien Base zu überführen. Man läßt solange durchfließen, bis der Ausfluß wenig oder kein HCl-Salz des tertiären Amins enthält. Die Säule wird dann mit dem Amidlösungsmittel gespült und ist erneut zur Adsorption von HCl bereit.
- Das folgende Beispiel veranschaulicht die Erfindung.
- Ein ummantelter Kolben mit einem Durchmesser von ungefähr 10,2 cm und einer Höhe von ungefähr 30 cm mit einer Einlaßöffnung und einer Auslaßöffnung am Boden wird bis zu einer Höhe von 21 cm mit schwachbasischem A-21-Ionenaustauscherharz, das von Rohm & Haas Co. erhältlich ist, gefüllt. Dieses Harz wird mit zwei Bettvolumen 1,5N wäßrigem Natriumhydroxid, gefolgt von einer Spülung mit Wasser und dann zwei Bettvolumen 2N HCl, konditioniert, gefolgt von Spülen mit Wasser, bis der Ausfluß aus der Säule neutral ist. Das obengenannte Konditionierungsverfahren wird wiederholt. Im Anschluß an das Spülen mit Wasser wird die Säule mit 5 Bettvolumen wasserfreiem DMAc gespült, um die Säule für wasserfreie nichtwäßrige Bedingungen vorzubereiten.
- Zu einem ummantelten 3-l-Dreihalskolben werden ungefähr 1000 Gramm einer 13%igen Polymerfeststofflösung aus Poly(m-phenylenisophthalamid) in DMAC, die etwa 4% HCL enthält, zugegeben. Der ummantelte Kolben, der das Polymer enthält, und der ummantelte Kolben, der das Harz enthält, werden unter Verwendung eines 70ºC warmen Umlaufwasserbades erwärmt. Die Polymerlösung wird gerührt und mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 14 gimin in die Einlaßöffnung des Harz enthaltenden Kolbens gepumpt. Der Ausfluß, der die Auslaßöffnung des Kolbens, der das Harz enthält, verläßt, wird regelmäßig auf Polymer untersucht (durch Probenentnahme und Test auf Polymer durch Fällung). Wenn Polymer nachgewiesen wird, wird der Ausfluß in einem getrennten Behälter gesammelt. Das Polymer wird gesammelt, bis im Ausfluß sehr wenig Polymer nachgewiesen wird. Das gesammelte Material ist eine Lösung von Poly(mphenylenisophthalamid) in DMAc.
- Man läßt wasserfreies DMAc durch das Harz fließen, bis der Ausfluß polymerfrei ist. Anschließend läßt man ungefähr 1800 ml einer 12%igen Lösung von Amin (TBA) in DMAc durch die Säule fließen. Nachdem die gesamte TBA-Lösung durch die Säule geflossen ist, wird die Säule mit 1500 ml DMAc gespült. Der Ausfluß wird gesammelt. Das Harz ist jetzt im freien Amin- Zustand und ist zur Adsorption von HCl bereit.
- Das Lösungsmittel wird durch Niedertemperatur-Vakuumrotationsverdampfung aus der Ausflußlösung entfernt, bis die ermittelte Tri-n-butylaminhydrochlorid-Konzentration 12% Tri-n- butylamin beträgt. Diese Lösung wird mit ungefähr 14 Gramm wasserfreiem Ammoniakgas behandelt, und Ammoniumchlorid fällt aus der Lösung aus. Das Ammoniumchlorid wird mittels Filtration von der Lösung abgetrennt. Die Tri-n-butylamin-DMAc-Lösung ist nun bereit, um zur Harzbettregenerierung verwendet zu werden.
Claims (3)
1. Verfahren zum Regenerieren eines Betts aus erschöpftem
basischem Ionenaustauscherharz in der Chlorwasserstoffsalzform
und Wiedergewinnen der Regenerierlösung, umfassend:
a) Durchleiten einer Regenerierlösung, bestehend aus einem
tertiären Amin in einem Amidlösungsmittel, durch das Bett, um
das erschöpfte Harz zu regenerieren und eine Amidlösung des
Chlorwasserstoffsalzes des tertiären Amins zu bilden;
b) Behandeln der resultierenden Lösung mit wasserfreiem
Ammoniak, um Ammoniumchlorid auszufällen und eine Lösung zu
bilden, die aus tertiärem Amin in dem Amidlösungsmittel
besteht; und
c) Abtrennen der Regenerierlösung vom Niederschlag.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Amidlösungsmittel
Dimethylacetamid ist, und das tertiäre Amin Tri-n-butylamin
ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die abgetrennte
Regenerierlösung verwendet wird, um weitere Mengen von
erschöpftem basischem Ionenaustauscherharz in der
Chlorwasserstoffsalzform zu regenerieren.
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