RU2135285C1 - Способ регенерации смолы - Google Patents
Способ регенерации смолы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2135285C1 RU2135285C1 RU95118156A RU95118156A RU2135285C1 RU 2135285 C1 RU2135285 C1 RU 2135285C1 RU 95118156 A RU95118156 A RU 95118156A RU 95118156 A RU95118156 A RU 95118156A RU 2135285 C1 RU2135285 C1 RU 2135285C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- resin
- tertiary amine
- regenerating
- amide solvent
- Prior art date
Links
- 239000011347 resin Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title claims abstract description 19
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims abstract description 13
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 9
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims abstract description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 4
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical group CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- -1 tertiary amine salt Chemical class 0.000 claims description 4
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 abstract description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229920000889 poly(m-phenylene isophthalamide) Polymers 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000012458 free base Substances 0.000 description 2
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarbonyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC(C(Cl)=O)=C1 FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000003840 hydrochlorides Chemical group 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- KLBOFRLEHJAXIU-UHFFFAOYSA-N tributylazanium;chloride Chemical compound Cl.CCCCN(CCCC)CCCC KLBOFRLEHJAXIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
- B01J49/50—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor characterised by the regeneration reagents
- B01J49/57—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor characterised by the regeneration reagents for anionic exchangers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
- B01J49/05—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds
- B01J49/07—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds containing anionic exchangers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
Abstract
Хлорид водорода снимается с отработанной основной ионообменной смолы обработкой раствором третичного амина в амидном растворителе. Раствор элюента обрабатывается безводным аммиаком для осаждения хлорида аммония. Раствор третичного амина в амидном растворителе отделяется от осадка и может использоваться для регенерации отработанной смолы. Способ позволяет регенерировать слабоосновную анионообменную смолу в форме хлористого водорода с получением готового к использованию регенерирующего раствора. 2 з.п.ф-лы.
Description
Поли(м-фениленизофталамид) синтезируется взаимодействием изофталоил хлорида и м-фенилендиамина в диметилацетамиде (DMAc). Хлорид водорода, побочный продукт реакции, является агрессивным и оказывает неблагоприятное воздействие на полимер. Хлорид водорода может быть удален контактированием раствора с ионообменной смолой в основной форме, приводящим к образованию не содержащего HCl раствора, в целом годного для вытягивания. Настоящее изобретение касается регенерации отработанной или истощенной ионообменной смолы.
Настоящее изобретение представляет процесс регенерации матрицы отработанной ионообменной основной смолы в форме соли хлористого водорода и восстановлении раствора, включающий:
а) пропускание регенерирующего раствора, содержащего третичный амин в амидном растворителе, через матрицу для регенерации отработанной смолы и образования амидного раствора соли третичного амина с хлористым водородом;
б) обработку полученного раствора безводным аммиаком для осаждения хлорида аммония и образования раствора, состоящего из третичного амина в амидном растворителе; и
в) отделение регенерирующего раствора от осадка.
а) пропускание регенерирующего раствора, содержащего третичный амин в амидном растворителе, через матрицу для регенерации отработанной смолы и образования амидного раствора соли третичного амина с хлористым водородом;
б) обработку полученного раствора безводным аммиаком для осаждения хлорида аммония и образования раствора, состоящего из третичного амина в амидном растворителе; и
в) отделение регенерирующего раствора от осадка.
Настоящее изобретение касается регенерации слабоосновной ионообменной смолы, которая истощается адсорбцией хлорида водорода. В этом процесс пригодны слабоосновные анионообменные смолы, такие как Amberlyst® A-21 (Rohm & Haas. Philadelphia, PA), которые несут функциональные группы в виде третичного амина. Регенерация достигается пропусканием безводного раствора третичного амина, такого как три-н-бутиламин в амидном растворителе, обычно DMAc, через колонку с отработанной смолой, которая находится в HCl-солевой форме. Когда раствор проходит через колонку, HCl снимается с ионообменной смолы, превращая ее обратно в свободную основную форму. HCl образует соль с третичным амином и удаляется безводным амидным раствором. Эффлюент, содержащий гидрохлорид третичного амина в амидном растворителе, затем нейтрализуется безводным аммиаком, и образующийся хлорид аммония удаляется фильтрацией. Фильтрат снова готов к использованию для регенерации матрицы смолы. Содержание фильтрата в растворителе при желании может быть уменьшено низкотемпературной вакуумной перегонкой или другими способами.
Если смола была предварительно обработана раствором полимера, содержащего HCl, то перед обработкой раствором третичного амина желательно пропускать через отработанную смолу безводный DMAc до тех пор, пока эффлюент не станет свободным от оставшего полимера. Затем раствор третичного амина в амидном растворителе пропускается через отработанную смолу до перевода смолы в свободную основную форму. Промывание продолжается до тех пор, пока эффлюент будет содержать незначительные количества или в нем будет отсутствовать вообще соль третичного амина с хлористым водородом. После этого колонка промывается амидным растворителем и вновь становится пригодной к адсорбции HCl.
Следующий пример иллюстрирует изобретение.
Пример.
Сосуд с рубашкой примерно 10,2 см в диаметре и 30 см в высоту с входным отверстием в верхней части и выпускным отверстием на дне, наполняется на высоту 21 см слабоосновной ионообменной смолой A-21, полученной от Pohm & Haas Co. Эта смола обрабатывается двумя свободными объемами 1,5 N водного раствора гидроксида натрия с последующим отмыванием водой и затем двумя свободными объемами 2 N HCl с последующим промыванием водой до тех пор, пока эффлюент колонки не станет нейтральным. Вышеуказанная процедура обработки повторяется. Следующая за водой промывка колонки осуществляется 5 свободными объемами безводного DMAc для того, чтобы подготовить колонку к безводным неводным условиям.
В трехгорлую колбу с рубашкой объемом 3 л вносится примерно 1000 г 13% твердого раствора полимера поли(м-фениленизофталамида) в DMAc, содержащего около 4% HCl. Колба с рубашкой, содержащая полимер, и сосуд с рубашкой, содержащий смолу, нагреваются на циркулирующей водяной бане при 70oC. Раствор полимера перемешивается и насасывается через входное отверстие содержащего смолу сосуда со скоростью примерно 14 г/мин. Элюент, вытекающий из впускного отверстия сосуда, содержащего смолу, периодически тестируется на содержание полимера (отбором и тестированием полимера путем осаждения). Как только полимер обнаруживается, эффлюент собирается в отдельную емкость. Полимер собирается до тех пор, пока в эффлюенте обнаруживается очень низкое содержание полимера. Собранный материал представляет собой раствор поли(м-фениленизофталамида) в DMAc.
Безводный DMAc пропускается через смолу до тех пор, пока из эффлюента не исчезнет полимер. Далее, примерно 1800 мл 12% раствора амина (ТВА) в DMAc пропускается через колонку. После того, как весь раствор ТВА пройдет через колонку, колонка промывается 1500 мл DMAc. Эффлюент собирается. Смола теперь находится в свободном от амина состоянии и готова к адсорбции HCl.
Растворитель удаляется из раствора эффлюента роторным испарением под вакуумом при низкой температуре до тех пор, пока концентрация три-н-бутиламин гидрохлорида не будет определяться как 12% от три-н-бутиламина. Этот раствор обрабатывается примерно 14 г безводного газообразного аммиака, и хлорид аммония выпадает в осадок из раствора. Хлорид аммония отделяется от раствора путем фильтрации. Раствор три-н-бутиламин-DMAc теперь готов к использованию для регенерации матрицы смолы.
Claims (3)
1. Способ регенерации матрицы отработанной основной ионообменной смолы в форме соли хлористого водорода и восстановления регенерирующего раствора, отличающийся тем, что он включает пропускание регенерирующего раствора, содержащего третичный амин в амидном растворителе через матрицу для регенерации отработанной смолы и образования амидного раствора соли третичного амина с хлористым водородом, обработку полученного раствора безводным аммиаком для осаждения хлорида аммония и образования раствора, содержащего третичный амин в амидном растворителе, и отделение регенерирующего раствора от осадка.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что амидным растворителем является диметилацетамид и третичным амином три-н-бутиламин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделенный регенерирующий раствор используют для регенерации дальнейших количеств отработанной основной ионообменной смолы в форме соли хлористого водорода.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/039,565 | 1993-03-29 | ||
| US08/039.565 | 1993-03-29 | ||
| US08/039,565 US5308496A (en) | 1993-03-29 | 1993-03-29 | Resin regeneration process |
| PCT/US1994/003147 WO1994022578A1 (en) | 1993-03-29 | 1994-03-28 | Resin regeneration process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95118156A RU95118156A (ru) | 1997-10-10 |
| RU2135285C1 true RU2135285C1 (ru) | 1999-08-27 |
Family
ID=21906146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95118156A RU2135285C1 (ru) | 1993-03-29 | 1994-03-28 | Способ регенерации смолы |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5308496A (ru) |
| EP (1) | EP0691889B1 (ru) |
| JP (1) | JP3493462B2 (ru) |
| AU (1) | AU678824B2 (ru) |
| BR (1) | BR9406350A (ru) |
| CA (1) | CA2159183C (ru) |
| DE (1) | DE69401650T2 (ru) |
| ES (1) | ES2098133T3 (ru) |
| RU (1) | RU2135285C1 (ru) |
| SG (1) | SG48828A1 (ru) |
| TW (1) | TW269643B (ru) |
| UA (1) | UA39116C2 (ru) |
| WO (1) | WO1994022578A1 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2003297330A1 (en) * | 2002-12-20 | 2004-07-22 | Cyclics Corporation | Purification of macrocyclic oligoesters |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3022259A (en) * | 1955-05-06 | 1962-02-20 | John W Pearce | Process for purifying acid-containing compositions |
| US2877097A (en) * | 1958-05-06 | 1959-03-10 | Guenter A Wolff | Method of purification of silicon compounds |
| US3392111A (en) * | 1967-06-16 | 1968-07-09 | Howe Baker Eng | Regeneration of ion exchange catalyst in sweetening process |
| BE729450A (ru) * | 1969-03-06 | 1969-09-08 | ||
| JPS5315110A (en) * | 1976-07-27 | 1978-02-10 | Takara Mfg Co Ltd | Device for automatically operating cassette tape recorder |
| DE2934863A1 (de) * | 1979-08-29 | 1981-04-09 | Tetra Werke Dr.Rer.Nat. Ulrich Baensch Gmbh, 4520 Melle | Verfahren zur regenerierung von ionenaustauschern |
| US5081159A (en) * | 1987-10-29 | 1992-01-14 | Cutler Frances M | Method for separating ion exchange resins using amine salt solutions and composition formed therein |
| US5091424A (en) * | 1989-01-23 | 1992-02-25 | The Dow Chemical Company | Reduction of leachables from type II anion exchange resins |
-
1993
- 1993-03-29 US US08/039,565 patent/US5308496A/en not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-03-28 UA UA95094343A patent/UA39116C2/ru unknown
- 1994-03-28 AU AU64910/94A patent/AU678824B2/en not_active Ceased
- 1994-03-28 SG SG1996002188A patent/SG48828A1/en unknown
- 1994-03-28 WO PCT/US1994/003147 patent/WO1994022578A1/en active IP Right Grant
- 1994-03-28 BR BR9406350A patent/BR9406350A/pt not_active IP Right Cessation
- 1994-03-28 CA CA002159183A patent/CA2159183C/en not_active Expired - Fee Related
- 1994-03-28 ES ES94912293T patent/ES2098133T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-03-28 JP JP52217094A patent/JP3493462B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1994-03-28 DE DE69401650T patent/DE69401650T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-03-28 RU RU95118156A patent/RU2135285C1/ru active
- 1994-03-28 EP EP94912293A patent/EP0691889B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-04-06 TW TW083102980A patent/TW269643B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3493462B2 (ja) | 2004-02-03 |
| SG48828A1 (en) | 1998-05-18 |
| WO1994022578A1 (en) | 1994-10-13 |
| ES2098133T3 (es) | 1997-04-16 |
| UA39116C2 (ru) | 2001-06-15 |
| TW269643B (ru) | 1996-02-01 |
| AU678824B2 (en) | 1997-06-12 |
| BR9406350A (pt) | 1996-02-06 |
| US5308496A (en) | 1994-05-03 |
| CA2159183A1 (en) | 1994-10-13 |
| EP0691889B1 (en) | 1997-01-29 |
| DE69401650D1 (de) | 1997-03-13 |
| DE69401650T2 (de) | 1997-07-10 |
| JPH08508444A (ja) | 1996-09-10 |
| EP0691889A1 (en) | 1996-01-17 |
| AU6491094A (en) | 1994-10-24 |
| CA2159183C (en) | 2003-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sussman et al. | Metal Recovery by Anion Exchange. | |
| JP2004181352A (ja) | 非水液状物の精製方法 | |
| JPH11352283A (ja) | 復水処理方法及び復水脱塩装置 | |
| RU2135285C1 (ru) | Способ регенерации смолы | |
| KR100622779B1 (ko) | 4급 암모늄 염의 제거방법 | |
| US5932106A (en) | Process for regeneration of ion-exchange resins used for sugar decolorization, using chloride salts in a sucrose solution alkalinized with calcium hydroxide | |
| US3457032A (en) | Process for purifying solutions containing aluminates | |
| US5096500A (en) | Process for decolorization and decalcification of sugar solutions | |
| US4522951A (en) | Removal of Mg++ and Ca++ ions from NaCl brine | |
| Notley et al. | The purification of formamide, and the rate of its reaction with dissolved water | |
| JPH11196814A (ja) | 濃厚かん水中の臭化物イオンの除去方法 | |
| US4035271A (en) | Method of removing acids from reaction liquid of dimethyl dioxane synthesis | |
| RU2720196C1 (ru) | Способ очистки смол | |
| FI69444C (fi) | Foerfarande foer rening av vatten med laog fastmaterialhalt meelst jonbyte | |
| US2884310A (en) | Production of alkali metal hydroxides by ion exchange | |
| JP3642590B2 (ja) | アクリロニトリルの精製方法 | |
| SU973483A1 (ru) | Способ извлечени рени из ренийсодержащих материалов | |
| JPS621307B2 (ru) | ||
| JP3555997B2 (ja) | アクリルアミド水溶液の精製方法 | |
| JPH0889949A (ja) | フッ化物イオン除去装置 | |
| CZ293928B6 (cs) | Způsob deionizace a zařízení k provádění způsobu | |
| JPS6044255B2 (ja) | ニツケル成分の回収方法 | |
| SU890738A1 (ru) | Способ регенерации ионообменных смол, насыщенных благородными металлами | |
| RU2072326C1 (ru) | Способ обессоливания воды | |
| JPH04283208A (ja) | ジアルキル、ベンジルホスホネート型置換基とアミノ基を有する２官能性３次元架橋ポリマーの製造方法 |