DE69313453T2 - Reinigung von 1,1,1,2-tetrafluorethan - Google Patents
Reinigung von 1,1,1,2-tetrafluorethanInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von 1,1,1,2-Tetrafluorethan, und zwar insbesondere ein Verfahren zur Entfernung von 1,1,2,2-Tetrafluorethan aus 1,1,1,2-Tetrafluorethan.
- In den letzten Jahren ist erkannt worden, daß Chlorfluorkohlenstoffe(CFCs), die überall auf der Welt in großem Ausmaß verwendet werden, eine schädliche Wirkung auf die Ozonschicht haben und/oder zur globalen Erwärmung beitragen. CFCs werden beispielsweise als Kühlmittel, als Schaurriblasmittel, als Reinigungslösungsmittel und als Treibmittel für Aerosolsprays verwendet, für welche die Vielzahl der Anwendungsmöglichkeiten scheinbar unbeschränkt ist. Daher wurde versucht, geeignete Ersatzmittel zu finden, die sich in den vielen Anwendungen, für die CFCs verwendet werden, zufriedenstellend verhalten, ohne die oben erwähnte schädigende Wirkung auf die Ozonschicht zu haben. Die Suche nach geeigneten Ersatzmitteln hat sich allgemein auf Fluorkohlenstoffe zentriert, die kein Chlor enthalten. Der Hydrofluorkohlenstoff 1,1,1,2-Tetrafluorethan, der auch als HFA 134a bekannt ist, ist als ein derartiges Ersatzmittel von besonderem Interesse, und zwar insbesondere als Ersatzmittel für Dichlordifluormethan (CFC 12) in Kühlanwendungen.
- HFA 134a kann durch eine Vielzahl von Verfahren hergestellt werden, von denen die Hydrierung eines Chlorfluorkohlenstoffs und die Fluorierung eines Alkens oder eines Hydrochlorfluorkohlenstoffs mit Fluorwasserstoff oder einem Alkalimetallfluorid erwähnt seien, wobei zur Förderung der Umsetzung ein Katalysator wie Chrom(III)-oxid, halogeniertes Chrom(III) -oxid oder Chromoxyhalogenid verwendet werden kann.
- Für die bekannten Verfahren zur Herstellung von HFA 134 ist es jedoch charakteristisch, daß viele Nebenprodukte gebildet werden. Einige dieser Nebenprodukte sind durch Destillation leicht abzutrennen. Ein Nebenprodukt, das entfernt werden soll, oder zumindest auf niedrige Mengen verringert werden soll, beispielsweise unterhalb 50 ppm, ist jedoch 1,1,2,2-Tetrafluorethan (HFA 134). HFA 134 hat einen Siedepunkt in der Nähe des Siedepunkts von HFA 134a, wodurch es durch Destillation schwierig abzutrennen ist.
- Es ist bereits vorgeschlagen worden, Molekularsiebe zur Entfernung von bestimmten Verunreinigungstypen von HFA 134a -zu verwenden. So ist beispielsweise im US-Patent 4 906 796 ein Verfahren zur Entfernung von 2-Chlor-1,1-difluorethylen (HCFC 1122) von HFA 134a offenbart, bei dem ein HFA-134a- Strom über ein Molekularsieb geleitet wird, das eine Porengröße von 3,8 bis 4,8 Angström hat. Bei dem Sieb kann es sich um Kohlenstoff oder einen Zeolith wie den 5A- Zeolith oder Calciumcarbazit handeln. Es wird darauf hingewiesen, daß die in diesem US-Patent beschriebenen Zeolithe nur eine geringe oder überhaupt keine Kapazität für andere Verunreinigungen haben, beispielsweise Hydrofluoralkane, wodurch die Adsorption von HCFC 1122 sehr selektiv ist.
- In den Chemical Abstracts, Band 15, Nr. 17, Abs. 182607b, 1991 und JP 03 72 437 ist ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen wie Fluoralkanen und Chlorfluorkohlenstoffen aus HFA 134a offenbart, bei dem verunreinigtes HFA 134a in der flüssigen Phase mit einem Zeolith mit einem Zell-Durchmesser von 5 bis 7 Angström behandelt wird. Durch dieses Verfahren werden bestimmte Verunreinigungstypen aus HFA 134 entfernt, aber nicht die Hydrofluoralkane, wenn -nicht eine längere Kontaktzeit angewendet wird, beispielsweise 2 h unter Rühren. So führt die Behandlung von HFA 134a, das HFA 134, Pentafluorethan (HFA 125) und 1,1,1- Trifluorethan (HFA 143a) enthält, nicht zur Entfernung dieser Hydrofluoralkane in signifikanter Menge. Das Verfahren eignet sich nicht zur Entfernung von Hydrofluorkohlenstoff-Verunreinigungen wie HFA 134 aus verunreinigtem HFA 134a.
- Es wurde nun gefunden, daß das Hydrofluoralkan HFA 134 von HFA 134a entfernt werden kann, indem sie mit bestimmten Zeolithen in Kontakt gebracht werden, und zwar ungeachtet der Åhnlichkeit der Moleküle HFA 134 und HFA 134a und der früheren Offenbarungen, daß Hydrofluoralkane durch Zeolithe nicht adsorbiert werden.
- Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Entfernung von 1,1,2,2-Tetrafluorethan aus 1,1,1,2,-Tetrafluorethan bereitgestellt, bei dem 1,1,1,2-Tetrafluorethan, das 1,1,2,2-Tetrafluorethan enthält, mit einem Zeolith mit einer mittleren Porengröße im Bereich von 3,8 Å bis 4,8 Å in Kontakt gebracht wird. Der Zeolith hat vorzugsweise eine mittlere Porengröße im Bereich von 3,8 Å bis 4,5 Å insbesondere 3,8 Å bis 4,2 Å.
- Besonders günstige Zeolithe sind beispielsweise synthetische 5A-Zeolithe und die natürlich vorkommenden Chabazit-Zeolithe, beispielsweise Calciumchabazit, das im Handel als AW-500 erhältlich ist. AW-500 ist besonders bevorzugt.
- Vor der Verwendung des Zeoliths in dem Verfahren der Erfindung sollte der Zeolith getrocknet werden, wobei dies beispielsweise durch Erhitzen des Zeoliths auf eine Tempe-ratur zwischen 200ºC und 400ºC in einer StickstoffatmospHäre bei Atmosphärendruck oder bei einer niedrigeren Temperatur bei Unteratmosphärendruck bewirkt wird.
- In dem Verfahren der Erfindung kann HFA-134a, das HFA 134 und gegebenenfalls andere Halogenkohlenstoff-Verunreinigungen enthält, beispielsweise Hydrofluorkohlenstoff- und Hydrochlorfluorkohlenstoffe-Verunreinigungen, mit dem Zeolith in Kontakt gebracht werden, indem ein Strom HFA 134a in flüssiger oder dampfförmiger Phase über ein Bett aus Zeolith-Teilchen geleitet wird. Bei dem Bett kann es sich um ein Festbett handeln. Alternativ können verschiedene andere Techniken, die auf dem Fachgebiet bekannt sind, angewendet werden, um einen HFA-134a-Strom mit dem Zeolith- Adsorptionsmittel in Kontakt zu bringen, beispielsweise indem der Strom mit einer Wirbelschicht oder einem Fließbett aus den adsorbierenden Zeolith-Teilchen in Kontakt gebracht wird. Die Teilchengröße und die Bettform kann innerhalb eines breiten Bereichs ausgewählt und gemäß bekannten Grundsätzen bestimmt werden. Die Größe der Zeolith-Teilchen ist zumindest in gewissem Ausmaß davon abhängig, ob der Kontakt in der Dampfphase oder in der flüssigen Phase stattfindet und vom Maßstab des Verfahrens, wobei aber insgesamt die Teilchengröße im allgemeinen im Bereich von 1 um bis 5 cm liegt, vorzugsweise im Bereich von 500 um bis 1 cm.
- Die stündliche Raumgeschwindigkeit des HFA-134a-Stroms über den Zeolithen kann innerhalb eines breiten Bereichs variiert werden. Im allgemeinen wird der HFA-134a-Dampf mit einer stündlichen Gasraumgeschwindigkeit von 10 bis 3600 h&supmin;¹ über den Zeolith geleitet, obwohl die stündliche Gasraumgeschwindigkeit viel größer als diese sein kann, falls dies erwünscht ist, und zwar insbesondere bei niedrigeren Temperaturen. Die entsprechende stündliche Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit für die Durchführung in flussiger Phase beträgt 1 bis 30 h&supmin;¹.
- Die Temperatur, bei der das Reinigungsverfahren durchgeführt wird, liegt typischerweise im Bereich von -30ºC bis 100ºC. Der Druck, bei dem das Verfahren durchgeführt wird, ist in gewissem Maße davon abhängig, ob eine flüssige oder eine dampfförmige Phase für die Kontaktierung erwünscht ist, liegt gewöhnlich aber im Bereich von 110 bis 40 bar.
- Typischerweise enthält das HFA 134a, das durch herkömmliche Verfahren hergestellt und nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird, 100 bis 10 000 ppm HFA 134, obwohl es wesentlich höhere Konzentrationen an HFA 134 enthalten kann. Die Verwendung der Zeolithe der Erfindung gestattet die Entfernung von HFA 134 aus HFA 134a bis auf eine sehr geringe Menge, im allgemeinen unterhalb 50 ppm und sogar unterhalb 20 ppm, was in gewissem Ausmaß vom anfänglichen HFA-134-Gehalt des HFA 134a abhängig ist.
- HFA 134a, das nach bekannten Verfahren hergestellt wird, kann abgesehen von HFA 134 weitere Verunreinigungen enthalten. Diese Verunreinigungen umfassen beispielsweise Spezies mit 1 Kohlenstoffatom und 2 Kohlenstoffatomen, die Wasserstoff, Chlor und Fluor enthalten, sowie nichtumgesetzten Fluorwasserstoff und das Nebenprodukt Chlorwasserstoff (das bei den meisten bekannten HFA-134a- Herstellungsverfahren das Hauptnebenprodukt ist). Der Fluorwasserstoff und der Chlorwasserstoff können durch bekannte Techniken entfernt werden, und zwar vorzugsweise, weil Fluorwasserstoff und Chlorwasserstoff die in den Verfahren der Erfindung verwendeten Zeolithe angreifen können. Die Entfernung von Fluorwasserstoff und Chlorwas-serstoff wird durchgeführt, bevor der HFA-134a-Strom mit dem Zeolith in Kontakt gebracht wird. Andere Verunreini-gungen sind typischerweise nur in sehr geringen Mengen vorhanden und viele können durch Destillation entfernt werden.
- Das adsorbierende Zeolith-Bett muß regeneriert oder reaktiviert werden, wenn seine Kapazität zur Adsorption von HFA 134 erschöpft ist. Die Regeneration kann beispielsweise erfolgen, indem das Bett in einem Gasstrom, gewöhnlich Stickstoff oder Luft, zur Desorption von HFA 134 erhitzt wird. Nach dem Erhitzen des Betts und der vollständigen Entfernung des HFA 134 davon kann es abgekühlt und wieder zur Benutzung eingeführt werden. Die optimalen Bedingungen, die zu Regeneration des Adsorptionsmittels erforderlich sind, werden durch das verwendete konkrete Adsorptionsmittel und die verfügbaren Hilfsmittel bestimmt und lassen sich durch einfache Routineversuche leicht ermitteln. Typischerweise ergibt sich durch Erhitzen des Adsorptionsmittelbetts auf eine Temperatur zwischen 70ºC und 400ºC in einem Strom Stickstoffgas oder Luft eine zufriedenstellende Regeneration.
- Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel veranschaulicht.
- Ein 100 ml-Aerosol-Behälter wurde mit 4,03 g AW-500-Zeolith und 49 g flüssigem HFA 134a, das 350 ppm HFA 134 enthielt, beschickt. Der Aerosol-Behälter wurde verschlossen und 24 h bei Raumtemperatur stehen gelassen, wonach die Flüssigkeit durch Gaschromatographie analysiert wurde. Die Menge an HFA 134 in der Flüssigkeit hatte sich auf 17 ppm verringert.
Claims (9)
1. Verfahren zur Entfernung von 1,1,2,2-Tetrafluorethan
aus 1,1,1,2-Tetrafluorethan, bei dem 1,1,1,2-
Tetrafluorethan, das 1,1,2,2-Tetrafluorethan enthält,
mit einem Zeolith mit einer mittleren Porengröße im
Bereich von 3,8 Å bis 4,8 Å in Kontakt gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Zeolith eine
mittlere Porengröße im Bereich von 3,8 Å bis 4,2 Å
hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Zeolith ein
synthetischer 5-A-Zeolith oder ein natürlich
vorkommender Chabazit-Zeolith ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Strom 1,1,1,2-
Tetrafluorethan, der 1,1,2,2-Tetrafluorethan enthält,
in der flüssigen oder in der Dampfphase über ein Bett
aus Zeolith-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße
im Bereich 1 um bis 5 cm geleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei der
1,1,1,2-Tetrafluorethan-Dampf über den Zeolith mit einer
stündlichen Gasraumgeschwindigkeit von 10 bis 3 600 h&supmin;¹
geleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das
1,1,1,2-Tetrafluorethan in der flüssigen Phase vorliegt und die
stündliche Flüssigkeitsraumgeschwindigkeit 1 bis
30 h&supmin;¹ beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die
Temperatur -30ºC bis 100ºC beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das
1,1,1,2-Tetrafluorethan, das mit dem Zeolith in Kontakt gebracht
wird, 100 bis 10 000 ppm 1,1,2,2-Tetrafluorethan
enthält und das 1,1,1,2-Tetrafluorethan, das durch das
Verfahren gewonnen wird, weniger als 50 ppm 1,1,2,2-
Tetrafluorethan enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem außerdem der
Zeolith nach der Verwendung in dem Verfahren nach
Anspruch 1 in einem Gasstrom erhitzt wird, um das
1,1,2,2-Tetrafluorethan zu desorbieren.
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