DE69306361T2 - Verfahren und Anlage zur Herstellung von gasförmigem Stickstoff mit variabelen Mengen - Google Patents

Verfahren und Anlage zur Herstellung von gasförmigem Stickstoff mit variabelen Mengen

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gasförmigen Stickstoffs in veränderlichen Mengen und mit im wesentlichen konstantem Gehalt, bei dem
  • - von Wasser und CO&sub2; gereinigte, verdichtete Luft bis in die Nähe ihres Taupunkts abgekühlt wird und in den Sumpf einer Rektiflkationskolonne eingeleitet wird, die im Kopf gasförmigen Produktionsstickstoff und im Sumpf eine aus mit Sauerstoff angereicherter Luft bestehende, reiche Flüssigkeit erzeugt;
  • - ein Teil des Stickstoffs aus dem Kopf der Kolonne durch Verdampfen von auf einen niedrigen Druck entspannter, reicher Flüssigkeit in einem Kopfkondensator der Kolonne verflüssigt wird;
  • - dann, wenn der Bedarf an gasförmigem Stickstoff größer ist als der Nennbedarf, der Druck der Kolonne verringert, flüssiger Stickstoff aus einem Flüssigstickstoffspeicher in den Kopf der Kolonne geleitet und reiche Flüssigkeit in einen Speicher für reiche Flüssigkeit, der zum einen mit dem Sumpf der Kolonne und zum anderen mit dem Kopfkondensator verbunden ist, gespeichert wird; und
  • - dann, wenn der Bedarf an gasförmigem Stickstoff kleiner ist als der Nennbedarf, der Druck der Kolonne erhöht, flüssiger Stickstoff aus dem Kopf der Kolonne in den Flüssigstickstoffspeicher geleitet und der Pegel der reichen Flüssigkeit im Speicher für reiche Flüssigkeit verringert wird.
  • Bei derartigen, in der EP-A-107 418 beschriebenen Verfahren, die als "HPN-Verfahren mit Flüssigstickstoff und reicher Flüssigkeit im Gleichgewicht" bezeichnet werden, sind die Kolonne und die Wärmeaustauschleitung für eine Nennproduktion von gasförmigem Stickstoff ausgelegt. Für kleine Anlagen wird der Kältebedarf im Nennbetrieb normalerweise durch Einleiten von flüssigem Stickstoff aus einem Flüssigstickstoffspeicher in den Kopf der Kolonne gedeckt. Für große Anlagen wird der Kältebedarf im Gegensatz dazu normalerweise durch Entspannen von Restgas (verdampfte reiche Flüssigkeit) in einer Turbine gedeckt.
  • Um z.B. 100 Nm³/h gasförmigen Stickstoff mit 1 vpm (Teile pro Million in der Gasphase) Sauerstoff herzustellen, muß man 240 Nm³/h Luft verdichten, reinigen, in der Austauschleitung abkühlen und dem Sumpf der Kolonne zuführen, sowie ungefähr 5 Nm³/h flüssigen Stickstoff einleiten.
  • Bei einem höheren Stickstoffbedarf wird der Produktionsüberschuß dem gasförmigen in den Kondensator eingeleiteten Stickstoff entnommen, so daß sich der Durchsatz an Stickstoff verringert. Der Rückfluß aus der Kolonne ist somit kleiner und die Anzahl an theoretischen Böden reicht nicht mehr aus, um den gewünschten Gehalt am Kopf zu gewährleisten. Man muß daher Stickstoff in den Kopf der Kolonne einleiten, um den Rückfluß wieder herzustellen, der für den gewünschten Gehalt erforderlich ist. Um die Wärmebilanz auszugleichen, die auf Grund der Tatsache, daß der Kolonne kalte Flüssigkeit zugeführt wird, aus dem Gleichgewicht gebracht ist, leitet man reiche Flüssigkeit in entsprechender Menge in den Speicher für reiche Flüssigkeit.
  • Bei einem verringerten Stickstoffbedarf wird der Stickstoffüberschuß im Kondensator verflüssigt, so daß sich der Rückfluß erhöht, und daß der Gehalt am Kopf größer als der gewünschte ist. Man stellt somit den Rückfluß auf den gewünschten Gehalt an Stickstoff im Kopf dadurch ein, daß man den Überschuß an Flüssigkeit in den Flüssigstickstoffspeicher leitet. Die Wärmebilanz wird wiederhergestellt, indem eine entsprechende Menge reicher Flüssigkeit aus dem Speicher für reiche Flüssigkeit, die im Kondensator des Kopfs der Kolonne verdampft, eingeleitet wird.
  • Man muß somit teils den flüssigen Stickstoff, teils die reiche Flüssigkeit in beide Richtungen, von den korrespondierenden Speichern weg und in Richtung dieser Speicher zirkulieren lassen können. Bei dieser herkömmlichen Technik wird der Druck der Kolonne fortwährend konstant gehalten. Dadurch, daß die reiche Flüssigkeit unter einem Druck zwischen dem Druck der Kolonne und dem Niederdruck gespeichert wird, ist eine weitere Pumpe zur Zirkulation der reichen Flüssigkeit aus dem Sumpf der Kolonne zum Speicher und von diesem zum Kondensator des Kopfs nicht notwendig.
  • Allerdings braucht man zwei Leitungen zwischen dem Kopf der Kolonne und dem Flüssigstickstoffspeicher, und eine dieser Leitungen muß mit einer Pumpe versehen werden, die zur Sicherheit doppelt benötigt wird.
  • Die Erfindung hat zum Gegenstand, das bekannte Verfahren so zu vereinfachen, daß sämtliche Zirkulationspumpen für flüssigen Stickstoff entfallen.
  • Zu diesem Zweck hat die Erfindung ein Verfahren der oben erwähnten Gattung zum Gegenstand, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Stickstoff der Kolonne über eine einzige, mit einem Druckreduzierorgan versehene Leitung in den Flüssigstickstoffspeicher und aus diesem heraus geleitet und der Druck der Speicher für flüssigen Stickstoff und reiche Flüssigkeit auf konstanten Werten gehalten wird.
  • Nach einer Ausführungsform wird die Reinheit des Produktionsstickstoffs überwacht und diese Reinheit gegebenenfalls durch Betätigung eines Organs zum Entspannen der in dem Kopfkondensator verdampften, reichen Flüssigkeit korrigiert.
  • Die Erfindung hat ebenso eine Vorrichtung zur Anwendung eines solchen Verfahrens zum Gegenstand. Diese Vorrichtung, die gattungsgemäß folgendes umfaßt:
  • - Mittel zum Verdichten von Luft;
  • - Mittel zum Reinigen der verdichteten Luft von Wasser und CO&sub2;;
  • - eine Rektifikationskolonne, die mit einem Kopfkondensator versehen ist, im Kopf den gasförmigen Produktionsstickstoff und im Sumpf eine aus mit Sauerstoff angereicherter Luft bestehende, reiche Flüssigkeit erzeugt;
  • - eine Wärmeaustauschleitung zum Kühlen der gereinigten Luft bis in die Nähe ihres Taupunkts und zum Erwärmen von Kolonnenauslaßpunkten;
  • - einen Speicher für reiche Flüssigkeit, eine erste Leitung, die mit einem Druckminderventil versehen ist und den Speicher für reiche Flüssigkeit mit dem Kopfkondensator verbindet; und
  • - einen Flüssigstickstoffspeicher und Mittel zum Leiten gasförmigen Stickstoffs aus dem Kopf der Kolonne in diesen Speicher und aus diesem heraus,
  • ist dadurch gekennzeichnet, daß der Kopf der Kolonne über eine einzige, mit einem Druckreduzierorgan versehene Verbindungsleitung mit dem Flüssigstickstoffspeicher verbunden ist, und daß die Vorrichtung Mittel umfaßt, die jeden der zwei Speicher auf konstantem Druck halten.
  • Nach weiteren Merkmalen
  • - ist das Druckreduzierorgan in bezug auf die beiden Fließrichtungen in der Verbindungsleitung symmetrisch und bevorzugt eine kalibrierte Öffnung, ein ortsfest angeordnetes, handbedienbares Ventil oder ein Venturirohr;
  • - umfaßt die Vorrichtung ein regelbares Organ zum Entspannen der in dem Kopfkondensator verdampften, reichen Flüssigkeit, und einen dieses Entspannungsorgan steuernden Produktionsstickstoff-Reinheitsanalysator;
  • - ist das Druckreduzierorgan in bezug auf die beiden Fließrichtungen unsymmetrisch und ist bevorzugt eine Verengung, auf die ein ortsfest angeordnetes, handbedienbares Ventil folgt.
  • Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben, wobei
  • - Figur 1 eine Produktionsvorrichtung für gasförmigen Stickstoff nach der Erfindung schematisch darstellt; und
  • - Figur 2 ein Diagramm ist, das die Funktion dieser Erfindung veranschaulicht.
  • Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung ist dazu da, gasförmigen Stickstoff unter einem Druck von etwa 8 bar absolut, deutlich über dem Verwendungsdruck, herzustellen. Sie umfaßt im wesentlichen einen Luftverdichter 1, einen Absorber 2, eine Wärmeaustauschleitung 3, eine Rektifikationskolonne 4, ausgerüstet mit einem Kopfkondensator 5, einen Speicher für reiche Flüssigkeit 6 und einen Flüssigstickstoffspeicher 7.
  • Eine erste Leitung 8, die mit einem Druckminderventil 9 versehen ist, verbindet den Sumpf der Kolonne mit dem Speicher 6. Eine zweite Leitung 10, die mit einem Druckminderventil 11 versehen ist, verbindet den Speicher 6 mit dem Kondensator 5.
  • Außerdem verbindet eine einzige Verbindungsleitung 12, die mit einem Druckreduzierorgan 13 versehen ist, den Boden des Speichers 7 mit einer Rinne zur Aufhahme von flüssigem Stickstoff, die am Kopf der Kolonne 4 vorgesehen ist. Das Organ 13 ist symmetrisch in bezug auf beide in der Leitung 12 möglichen Fließrichtungen; es kann aus einer kalibrierten Öffnung, einem ortsfest angeordneten, handbedienbaren Ventil oder einem Venturirohr bestehen.
  • Der Speicher 6 wird mittels eines gesteuerten Ventils 14, das in eine vom höchsten Punkt des Speichers 6 kommenden Leitung 15 eingebaut ist, auf einem konstanten Druck gehalten, der zwischen dem der Kolonne 4 und dem des Kondensators 5 liegt. Ebenso wird der Speicher 7 mittels eines in eine Leitung 17 eingebauten, ins Freie mündenden Ventils 16 auf einem konstanten Druck gehalten.
  • Im Nennbetrieb wird die in 1 auf ungefähr 8 bar absolut verdichtete Luft in 2 von Wasser und CO&sub2; gereinigt und in 3 bis in die Nähe ihres Taupunkts abgekühlt, dann über eine Leitung 18 in den Sumpf der Kolonne eingeleitet, wo sie mit der gewünschten Reinheit in Stickstoff von dem ein Teil über eine Leitung 19 am Kopf der Kolonne abgezogen, in der Wärmeaustauschleitung angewärmt und anschließend über eine Leitung 20 als Produkt gewonnen wird, und in "reiche Flüssigkeit" (sauerstoffangereicherte Luft), die sich im Sumpf sammelt, zerlegt wird. Der nicht entnommene Stickstoff wird in dem Kondensator 5 kondensiert, und als Rückfluß der Kolonne verwendet. Die Kühlung dieses Kondensators wird erreicht, indem man dort reiche Flüssigkeit einleitet, die über die Leitung 10 dem Speicher 6 entnommen und über das Druckminderventil 11 entspannt wurde. Die verdampfte reiche Flüssigkeit besteht aus dem Restgas W der Vorrichtung und wird dem Kondensator 5 über eine Leitung 21 entnommen, in der Wärmeaustauschleitung angewärmt, und dann über eine Leitung 22, die mit einem Ventil 23 mit einstellbarer Öffnung versehen ist, entnommen.
  • Während dieses Nennbetriebs wird fortwährend ein schwacher, vom Speicher 7 kommender Flüssigstickstoffstrom über die Leitung 12 am Kopf der Kolonne eingeleitet, um den Kältebedarf der Vorrichtung zu decken. Diese zugelührte Menge ergibt sich durch eine sorgfältige Wahl des Querschnitts des Organs 13 und des über das Ventil 16 eingestellten Drucks. Effektiv ist der Flüssigstickstoffstrom in der Leitung 17
  • Q=k S (P1-P2)
  • mit k: charakteristische Konstante des Organs 13 und der Flüssigkeit
  • S: Durchlaßquerschnitt des Organs 13
  • P1 und P2: Druck vor und nach dem Organ 13
  • Darüberhinaus werden die Ströme der reichen Flüssigkeit, die über die Ventile 9 und 11 fließen, entsprechend reguliert, um die Pegel im Sumpf der Kolonne und im Kondensator 5 konstant zu halten.
  • Wenn der Bedarf an gasförmigem Stickstoff größer als der Nennwert wird, wird ein zusätzlicher Gasstrom am Kopf der Kolonne entnommen. Der zu verdampfende Stickstoffstrom verringert sich um ebensoviel, und daher auch der Strom an im Kondensator 5 verdampfter, reicher Flüssigkeit.
  • Außerdem verringert der Anstieg des Stickstoftbedarfs in den Leitungen 19 und 20 den Druck der Kolonne, so daß ein zusätzlicher Flüssigstickstoffstrom über die Leitung 12 und das Druckminderorgan 13 vom Speicher 7 in den Kopf der Kolonne gelangt.
  • Insgesamt wirkt sich dies als Erhöhung des Pegels der reichen Flüssigkeit im Speicher 6 aus. Wenn der Flüssigstickstoffstrom nicht ausreicht, das Defizit an Stickstoff, der in 5 kondensiert ist, auszugleichen, läßt der Rückfluß der Kolonne nicht zu, die Reinheit des Produktionsstickstoffs auf dem gewünschten Wert zu halten. Dieses Absinken der Reinheit wird mittels eines Analysators 24, der an die Leitung 19 angeschlossen ist, gemessen, der die Öffnung des Ventils 23 vergrößert, um den Strom an reicher Flüssigkeit und damit den Stickstoffstrom, der im Kondensator 5 verdampft, zu vergrößern.
  • In dem Fall einer größeren Anlage, deren Kältebedarf sich nicht mehr durch Zuführen, sondern durch Entspannen von verdampfter reicher Flüssigkeit in einer Turbine gedeckt wird, ändert der Analysator 24 die Stellung der Beschaufelung dieser Turbine, um die Reinheit des Produktionsstickstoffs aufrechtzuerhalten.
  • Wenn umgekehrt der Bedarf an gasförmigem Stickstoff geringer als der Nennwert wird, bewirkt analog die Erhöhung des Drucks in der Kolonne eine Verringerung des zugeführten Flüssigstickstoffstroms, oder läßt, wenn die Bedarfssenkung hinreichend ist, Flüssigstickstoff aus dem Kopf der Kolonne über die Leitung 12 und das Organ 13 in den Speicher 7 gelangen. Daraus resultiert ein Absinken des Pegels der reichen Flüssigkeit im Speicher 6.
  • In dieser Betriebsart kann wiederum der Analysator auf die Öffnungsweite des Ventils 23 (oder die Beschaufelung der Turbine) einwirken, um die Reinheit des Produktionsstickstoffs auf dem gewünschten Wert zu halten.
  • Figur 2 zeigt die Kurve C der Abhängigkeit des Drucks der Kolonne (als Ordinate) von dem Bedarf an gasförmigem Stickstoff, genauer gesagt von dem Verhältnis (Stickstoffstrom minus Stickstoffnennstrom) / (Stickstoffnennstrom) in %. Die S-Form der Kurve erklärt sich daraus, daß, im Fall des hohen Stickstoffbedarfs, die weiter oben beschriebene Verringerung des Drucks die Destillation begünstigt, während umgekehrt im Fall geringen Stickstoffbedarfs die weiter oben beschriebene Erhöhung des Drucks die Destillation erschwert.
  • Als Variante läßt sich eine vereinfachte Regelung verwirklichen, die es erlaubt, fortwährend eine Stickstoffreinheit gleich oder größer als ein gewünschter Wert zu erzielen.
  • Dazu wird der Analysator 24 weggelassen; man verwendet eine kalibrierte Öffnung 23 oder ein Ventil mit definierter Öffnung (oder eine Turbine mit starrer Beschaufelung), und eine Kolonne, die eine höhere Anzahl von Böden hat, die für eine Destillation mit einem Sicherheitsspielraum ausreichen.
  • Da die verdampfte reiche Flüssigkeit sich über diese Öffnung 23 mit Schallgeschwindigkeit entspannt, ist die Durchflußmenge dieses Gases proportional zum Druck im Kondensator 5, der durch den Betrieb des Kondensators mit dem Druck der Kolonne verknüpft ist.
  • Man kann so mittels einer asymmetrischen kalibrierten Öffnung 13 zwei Arbeitskennlinien D1, D2 für unter bzw. über dem Nenndurchsatz liegenden Stickstoffbedarf schaffen, die vollständig unterhalb der Kurve C liegen, wie strichpunktartig in Figur 2 eingezeichnet. Dies garantiert eine Stickstoffreinheit, die zumindest gleich dem gewünschtem Wert ist, da die Druckreduzierung der Kolonne die Destillation begünstigt.
  • Eine solche asymmetrische Öffnung 13 kann insbesondere durch eine in Richtung Kolonne kleiner werdende Querschnittsverengung, gefolgt von einem manuellen Laminarventil verwirklicht werden.
  • In diesem Fall besteht die Öffnung 23 bevorzugt aus einem fest eingestellten manuellen Ventil.
  • In allen Fällen ist in der Leitung 20 ein Sicherheitsventil (nicht dargestellt) vorgesehen, das sich im Falle einer Abnahme der Produktionsstickstoffreinheit schließt.
  • Um den (immer schwachen) Einfluß der Veränderungen des Flüssigkeitspegels im Speicher 7 zu unterdrücken, kann die Druckregulierung in diesem vom Druck des Sumpfes dieses Speichers ausgehend realisiert werden.
  • Das Druckreduzierorgan 13 ist gegebenenfalls ein Druckminderorgan.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung gasförmigen Stickstoffs in veränderlichen Mengen und mit im wesentlichen konstantem Gehalt, bei dem
- von Wasser und CO&sub2; gereinigte, verdichtete Luft bis in die Nähe ihres Taupunkts abgekühlt und in den Sumpf einer Rektifikationskolonne (4) eingeleitet wird, die im Kopf gasförmigen Produktionsstickstoff und im Sumpf eine aus mit Sauerstoff angereicherter Luft bestehende, reiche Flüssigkeit erzeugt;
- ein Teil des Stickstoffs aus dem Kopf der Kolonne durch Verdampfen von auf einen niedrigen Druck entspannter, reicher Flüssigkeit in einem Kopfkondensator (5) der Kolonne verflüssigt wird;
- dann, wenn der Bedarf an gasförmigem Stickstoff größer ist als der Nennbedarf, der Druck der Kolonne verringert, flüssiger Stickstoff aus einem Flüssigstickstoffspeicher (7) in den Kopf der Kolonne geleitet und reiche Flüssigkeit (6) in einem Speicher für reiche Flüssigkeit, der zum einen mit dem Sumpf der Kolonne und zum anderen mit dem Kopfkondensator verbunden ist, gespeichert wird; und
- dann, wenn der Bedarf an gasförmigem Stickstoff kleiner ist als der Nennbedarf, der Druck der Kolonne erhöht, flüssiger Stickstoff aus dem Kopf der Kolonne in den Flüssigstickstoffspeicher (7) geleitet und der Pegel der reichen Flüssigkeit (6) im Speicher fur reiche Flüssigkeit verringert wird,
dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Stickstoff der Kolonne (4) über eine einzige, mit einem Druckreduzierorgan (13) versehene Leitung (12) in den Flüssigstickstoffspeicher (7) und aus diesem heraus geleitet und der Druck der Speicher für flüssigen Stickstoff (7) und reiche Flüssigkeit (6) auf konstanten Werten gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinheit des Produktionsstickstoff (bei 24) überwacht und diese Reinheit durch Betätigen eines Organs (23) zum Entspannen der in dem Kopfkondensator (5) verdampften, reichen Flüssigkeit gegebenenfalls korrigiert wird.
3. Vorrichtung zur Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, umfassend:
- Mittel (1) zum Verdichten von Luft;
- Mittel (2) zum Reinigen der verdichteten Luft von Wasser und CO&sub2;;
- eine Rektifikationskolonne (4), die mit einem Kopfkondensator (5) versehen ist, im Kopf den gasförmigen Produktionsstickstoff und im Sumpf eine aus mit Sauerstoff angereicherter Luft bestehende, reiche Flüssigkeit erzeugt;
- eine Wärmeaustauschleitung (3) zum Kühlen der gereinigten Luft bis in die Nähe ihres Taupunkts und zum Erwärmen von Kolonnenauslaßpunkten;
- einen Speicher (6) für reiche Flüssigkeit, eine erste Leitung (8), die mit einem Druckminderventil (9) versehen ist und den Sumpf der Kolonne mit diesem Speicher verbindet, und eine zweite Leitung (10), die mit einem Druckminderventil (11) versehen ist und den Speicher für reiche Flüssigkeit mit dem Kopfkondensator verbindet; und
- einen Flüssigstickstoffspeicher (7) und Mittel zum Leiten gasförmigen Stickstoffs aus dem Kopf der Kolonne in diesen Speicher und aus diesem heraus,
dadurch gekennzeichnet, daß der Kopf der Kolonne über eine einzige, mit einem Druckreduzierorgan (13) versehene Verbindungsleitung (12) mit dem Flüssigstickstoffspeicher (7) verbunden ist, und daß die Vorrichtung Mittel (14, 16) umfaßt, die jeden der beiden Speicher (6, 7) auf einem konstanten Druck halten.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckreduzierorgan (13) in bezug auf die beiden Fließrichtungen in der Verbindungsleitung (12) symmetrisch und bevorzugt eine kalibrierte Öffnung, ein ortsfest angeordnetes, handbedienbares Ventil oder ein Venturirohr ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch ein regelbares Organ (23) zum Entspannen der in dem Kopfkondensator (5) verdampften, reichen Flüssigkeit, und einen dieses Entspannungsorgan steuernden Produktionsstickstoff-Reinheitsanalysator (24).
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckreduzierorgan (13) in bezug auf die beiden Fließrichtungen der Verbindungsleitung unsymmetrisch und bevorzugt eine Verengung ist, auf die ein ortsfest angeordnetes, handbedienbares Ventil folgt.
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