DE69305800T3 - Reinigung mittels Kavitation in Flüssiggas - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Kavitation zur Reinigung von Substraten und insbesondere ein Verfahren, das Flüssiggas wie etwa flüssiges Kohlendioxid in Verbindung mit der Kavitation verwendet, um die Reinigung von verschiedenen Substraten, einschließlich komplexer Materialien und Metallwaren, zu verbessern.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • Ultraschallreinigung wird von der Industrie seit einigen Jahren verwendet. In den herkömmlichen Verfahren sind Ultraschall-Reinigungsmedien organische Lösemittel, Wasser oder wässrige Lösungen, und auf das Medium wird Ultraschallenergie übertragen, um eine Kavitation, d. h. die Bildung von Blasen und deren anschließendes Kollabieren bzw. Implodieren, zu induzieren. Obwohl dies zur Reinigung mit Hilfe einer Behandlung mit Ultraschall ausreichend ist, haben beide Arten von Lösemitteln Nachteile. Viele Substrate erfordern einen gründlichen Trocknungsprozess, nachdem sie einem flüssigen Medium ausgesetzt wurden, und dies ist häufig ein zeitaufwendiger thermischer Prozess. Die Verwendung organischer Lösemittel als Ultraschall-Reinigungsmedium bringt das Problem der Entsorgung chemischer Stoffe mit sich und unterliegt strengen regulativen Kontrollen. Ein weiterer Nachteil betrifft die Handhabung der entfernten Verunreinigungen, seien diese organisch oder in Form von Partikeln vorliegend. Wenn die Verunreinigung eine kontrollierte Substanz ist, wie etwa ein radioaktives Teilchen, wird deren Volu men beträchtlich vergrößert, sobald sie gelöst oder als Suspension vorliegt; und dies bringt ein weiteres Problem, nämlich das der Vorbehandlung bzw. Entsorgung, mit sich.
  • In diesen herkömmlichen Ultraschallreinigungsverfahren werden häufig Sonotroden verwendet, um die Schallenergie zu erzeugen. In anderen Verfahren kann eine Kavitationsdüse verwendet werden. Zum Beispiel werden in dem am 6. März 1990 an J. Pisani für „Method for Removing Oxidizable Contaminants in Cooling Water Used in Conjunction with a Cooling Tower" erteilten US-Patent Nr. 4 906 387 und in dem am 5. Februar 1991 an J. Pisani für „Method and Apparatus for Removing Oxidizable Contaminants in Water to Achieve High Purity Water for Industrial Use" erteilten US-Patent Nr. 4 990 260 Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen aus Wasser durch in dem Wasser induzierte Kavitation offenbart, mit der bewirkt wird, dass das Wasser dissoziiert, so dass hydroxylfreie Radikale erzeugt werden, die als Oxidationsmittel wirken. In den Verfahren von Pisani wird Ultraviolettstrahlung in Verbindung mit Kavitation verwendet, um den Oxidationsprozess, der durch die hydroxylfreien Radikale in Gang gebracht wurde, fortzusetzen. Die Kavitation in den Pisani-Verfahren wird durch eine Düse induziert, die eine kritische Strömung erzeugt.
  • Eine weitere Art eines Reinigungsverfahrens, bei der eine Phasenverschiebung in Gasen dichter Phase verwendet wird, ist in dem US-Patent Nr. 5 013 366 (korrespondierend zu WO-A-90 06189), erteilt an D. P. Jackson et al. und übertragen auf den gleichen Anmelder wie derjenige dieser Anmeldung, offenbart und beansprucht. Das Verfahren verwendet ein Gas dichter Phase bei oder über dem kritischen Druck. Die Phase des Gases mit einer dichten Phase wird dann zwischen dem flüssigen Zustand und dem überkritischen Zustand durch Verändern der Temperatur des dichten Fluids in einer Reihe von Schritten zwischen Temperaturen oberhalb und unterhalb der kritischen Temperatur des dichten Fluids verschoben, wobei der Druck oberhalb des kritischen Werts gehalten wird. Beispiele von Fluiden sind (1) Kohlenwasserstoffe wie Methan, Ethan, Propan, Butan, Pentan, Hexan, Ethylen und Propylen, (2) halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Tetrafluormethan, Chlordifluormethan und Perfluorpropan, (3) anorganische Stoffe wie Kohlendioxid, Ammoniak, Helium, Krypton, Argon, Schwefelhexafluorid und Stickoxid, und (4) Mischungen daraus. In alternativen Ausführungsformen kann das Gas dichter Phase während der Reinigung einer ultravioletten (UV) Strahlung ausgesetzt sein, oder eine Schallenergie kann während des Reinigungsprozesses übertragen werden, um das Gas dichter Phase und die Substratoberfläche zu Schwingungen anzuregen.
  • Obwohl dieses Verfahren für seinen bestimmten Zweck gut geeignet ist, ist es wünschenswert, weitere Verbesserungen für einen solchen Reinigungsprozess bereitzustellen, der kostengünstige, nicht toxische Reinigungsmedien in einem vereinfachten Prozess verwenden.
  • Die WO-A-92/14558 betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung von Werkstücken, die mit organischen Substanzen kontaminiert sind, wobei ein komprimiertes Gas verwendet wird, das unter Druck in Druckbehälter eingebracht wird, die mit den Werkstücken beladen sind, wobei während des Vorgangs ein verflüssigtes oder überkritisches Gas mit Hilfe eines Flügelrades in dem Druckbehälter in Zirkulation versetzt wird. Die Reinigungsvorrichtung umfasst zwei Druckzylinder, die jeweils mit einem das Fluid umwälzendes Flügelrad ausgestattet und über Rohrleitungen mit Ventilen zu einer Pumpe und einem Wärmetauscher verbunden sind. Der Druck wird auf einem konstanten Niveau und oberhalb des entsprechenden Dampfdrucks gehalten.
  • Die WO-A-90/06189 offenbart ein Reinigungsverfahren zum Entfernen von zwei oder mehreren Verunreinigungen von einem Substrat in einem einzigen Prozess mit Hilfe einer Phasenverschiebung von Gasen dichter Phase. Das zu reinigende Substrat wird mit einem Gas dichter Phase bei oder oberhalb von dessen kritischem Druck in Kontakt gebracht. Die Phase des Gases dichter Phase wird anschließend zwischen dem flüssigen Zustand und dem überkritischen Zustand durch Verändern der Temperatur des dichten Fluids in einer Reihe von Schritten zwischen Temperaturen oberhalb und unterhalb der kritischen Temperatur des dichten Fluids verschoben. Nach Beendigung jedes Schritts der Temperaturveränderung, wird die Temperatur während einer vorbestimmten Zeitspanne gehalten, um einen Kontakt mit dem Substrat und den Verunreinigungen sowie ein Entfernen der Verunreinigungen zu ermöglichen. Bei jedem Schritt der Temperaturänderung besitzt das Gas dichter Phase eine unterschiedliche Bindeenergiedichte oder unterschiedliche Löslichkeitseigenschaften. Somit liefert diese Phasenverschiebung des dichten Fluids ein Entfernen von verschiedenen Verunreinigungen von der Oberfläche, ohne die Notwendigkeit, verschiedene Lösemittel zu verwenden. In alternativen Ausführungsformen kann zusätzlich Ultraschallenergie verwendet werden, um den Reinigungseffekt zu verstärken.
  • Die EP-A-0 391 035 offenbart ein Verfahren zum Entfernen eines unerwünschten Materials von einem ausgewählten Substrat, das die Schritte umfasst: a) Anordnen des Substrats, das das unerwünschte Material enthält, in einem Reinigungsbehälter, b) In-Kontakt-Bringen des Substrats, das das unerwünschte Material enthält, mit einem ausgewählten dichten Fluid, das aus einer Flüssigkeit, vorzugsweise ultrareinem Wasser, und einem ausgewählten Gas mit einem Druck bei oder oberhalb des kritischen Drucks und einer Temperatur bei oder oberhalb der kritischen Temperatur des Gases besteht, und c) Aussetzen des Substrats und des dichten Fluids einer ultravioletten Strahlung. Diese Offenbarung betrifft daher einen unterschiedlichen Reinigungsprozess.
  • Die DE-A-36 11 422 betrifft ein Verfahren zum Reinigen eines verschmutzten, festen Formteils in einer wässrigen, tensidischen Waschflotte unter wenigstens zeitweiser Einwirkung von Ultraschall, wodurch Kavitation erzeugt wird. Das Waschbad wird mit einem Schmutzfängerkomplex, der wenigstens im Wesentlichen unlöslich ist oder an einem Festkörper anhaftet, der im Wesentlichen in der Waschflotte unlöslich ist, in Kontakt gebracht, um aus der Waschflotte wenigstens einen Teil des von dem Formteil abgelösten Schmutzes zu sammeln.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Gemäß der Erfindung wie sie in Anspruch 1 definiert ist, wird ein unerwünschtes Material von einem ausgewählten Substrat durch ein Verfahren entfernt, das die folgenden Schritte umfasst: (a) Platzieren des Substrats, das mit dem unerwünschten Material kontaminiert ist, in einer Reinigungskammer, die mit einer Kavitationserzeugungseinrichtung ausgestattet ist, (b) Einführen eines Flüssiggases in die Reinigungskammer, das durch Beaufschlagen eines ausgewählten Gases, das leicht verflüssigbar, vorzugsweise nicht toxisch, kostengünstig und nicht entzündlich ist, mit einem Druck von ungefähr 101,33 × 105 Pa (100 Atmosphären (103,3 kg/cm2)) oder weniger bei einer Temperatur von weniger als ungefähr 50°C gebildet wurde, und In-Kontakt-Bringen des Substrats, das mit dem unerwünschten Material kontaminiert ist, mit dem Flüssig gas bei einer Temperatur unterhalb seiner kritischen Temperatur und bei einem Druck unterhalb des kritischen Drucks, und (c) Aussetzen des Flüssiggases dem Kavitationserzeugungsmittel während einer Zeitspanne, die ausreichend ist, um das unerwünschte Material von dem Substrat zu entfernen.
  • Flüssiges Kohlendioxid (CO2) ist eine kostengünstiges, nicht toxische Substanz. Der Reinigungsprozess, der flüssiges CO2 verwendet, ist vergleichsweise einfach, und Verunreinigungen, die in flüssigem CO2 aufgenommen werden, werden leicht daraus entfernt, beispielsweise durch Dekompression der Flüssigkeit oder durch Filtration oder durch eine Kombination aus diesen beiden. Andere geeignete verflüssigbare Gase können ebenso verwendet werden.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist ein Schnittbild eines Reinigungsbehälters, der bei der Anwendung der Erfindung eingesetzt wird und in dem das Kavitationsmittel ein Sonotrode ist, die oben an der Reinigungskammer angeordnet ist;
  • 2 ist eine Schnittansicht eines alternativen Reinigungsbehälters, der bei der Anwendung der Erfindung eingesetzt werden kann und in dem ein Sonotrode sowohl oben als auch unten an der Reinigungskammer angeordnet ist; und
  • 3 ist eine Schnittansicht eines Abschnitts eines zweiten alternativen Reinigungsbehälters, der bei der Anwendung der Erfindung verwendet werden kann und in dem das Kavitationsmittel mehrere Kaviatationsdüsen umfasst.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung können Partikel und organische Filme bzw. dünne Schichten von festen Oberflächen durch Ausnutzen der Kavitation entfernt werden, wobei darunter hier die Bildung von Blasen oder Kavitäten bzw. Hohlräumen in einer Flüssigkeit, gefolgt von dem Implodieren bzw. Kollabieren dieser Blasen verstanden wird. Der neue Aspekt des Verfahrens ist die Art bzw. Eigenschaft des verwendeten Mediums: Ein ausgewähltes Flüssiggas, das bei einer Temperatur verwendet wird, die unterhalb seiner kritischen Temperatur liegt.
  • Als das bei der Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendete Flüssiggas wird ein Gas gewählt, das unter moderaten Bedingungen von Temperatur und Druck, d. h. für praktische Zwecke ein Druck von weniger als etwa 101,33 × 105 Pa (100 Atmosphären (103,3 kg/cm2)) und eine Temperatur von ungefähr 50°C oder weniger, verflüssigt werden kann. Aus praktischen Gründen ist es darüber hinaus wünschenswert, dass das Gas ferner nicht toxisch, nicht entflammbar und umweltverträglich ist. Gase, die für die Anwendung der vorliegenden Erfindung geeignet sind, umfassen Kohlendioxid, Stickoxid (N2O), Schwefelhexafluorid (SF6) und Xenon, wobei Kohlendioxid das bevorzugteste Gas ist, sind jedoch nicht darauf begrenzt. In den nachfolgenden Diskussionen wird Kohlendioxid als Beispiel eines Gases verwendet, das für die Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, es ist jedoch klar, dass die Erfindung nicht darauf begrenzt ist.
  • Kohlendioxid ist eine in unbegrenzten Mengen vorhandene, kostengünstige, nicht toxische und leicht verflüssigbare natürliche Resource. Sobald es verflüssigt ist, liefert es bei relativ niedrigen Drücken (etwa 41,4 × 105 Pa bis 71,7 × 105 Pa (600 bis 1040 Pfund pro Quadratinch oder etwa 42,2 bis 73,1 kg/cm2)) und gemäßigten Temperaturen (etwa 10° bis 30°C) ein gutes Ultraschall-Reinigungsmittel niedriger Viskosität. Diese Werte liegen unterhalb des kritischen Drucks von 73,8 × 105 Pa (75,3 kg/cm2) und der kritischen Temperatur von 32°C von CO2.
  • Der zur Anwendung der vorliegenden Erfindung erforderliche Kavitationseffekt kann mit Hilfe eines Wandlers erzeugt werden, der Energie mit einer Frequenz von vorzugsweise 5 bis 100 Kilohertz erzeugt. Ein Beispiel eines solchen Wandlers ist eine Sonotrode (Schwinger), die (der) mit Bezug auf die 1 und 2 ausführlich beschrieben ist. In der alternativen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann die Kavitation mit Hilfe einer bekannten Kavitatonsdüse erzeugt werden, die eine „kritische Strömung" erzeugt, wie sie zum Beispiel in dem US-Patent Nr. 4 990 260 an J. Pisani offenbart ist, dessen Inhalt hierin durch Bezugnahme enthalten ist. Mit einer solchen Kavitationsdüse wird in der Flüssigkeit durch Absenken des hydrodynamischen Drucks der Flüssigkeit unter den Dampfdruck der Flüssigkeit eine Blase erzeugt. Die so gebildete Blase kollabiert dann, wenn sich die Drücke ausgleichen. Dieses Kollabieren erzeugt sehr hohe Drücke, die wiederum Stoßwellen erzeugen. Diese alternative Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist ausführlich mit Bezug auf 3 beschrieben, die ein Feld von Kavitationsdüsen zeigt. Alternativ kann der zur Anwendung der vorliegenden Erfindung erforderliche Kavitationseffekt durch Propellermittel oder Blätter erzeugt werden, wie es im Stand der Technik bekannt ist.
  • 1, zeigt einen Extraktor/Reinigungs-Behälter 10, der in geeigneter Weise zur Anwendung der Erfindung verwendet wird. Der Reinigungsbehälter 10 umfasst eine umwandete Reinigungskammer 12, die aus einem geeigneten Material wie etwa rostfreiem Stahl gebildet ist und Wände mit einer ausreichenden Dicke aufweist, um den in dem Verfahren verwendeten Drücken standzuhalten. Die Reinigungskammer 12 umfasst einen Deckel 14, ebenfalls in einer ausreichenden Dicke. Die Reinigungskammer 12 umfasst darüber hinaus ein Kavitationsmittel, das eine Ultraschallreinigungs-Sonotrode 16 aufweist, die durch einen Wandler (transducer) 18 (mit oder ohne Leistungsverstärker) aktiviert wird. Die Ultraschallreinigungs-Sonotrode 16 ist in der Reinigungskammer 12 an deren Knotenpunkt angebracht, um eine wirkungsvolle Übertragung von Schallenergie auf das flüssige CO2 zu ermöglichen. Die Sonotrode 16 kann im Deckel, wie es in 1 gezeigt ist, sowohl im Deckel als auch im Boden, wie es in 2 gezeigt ist, im Boden oder an der Seite bzw. den Seiten der Reinigungskammer 12 angebracht sein. Alternativ können die Sonotrode(n) 16 und der (die) Wandler 18 vollständig innerhalb der Reinigungskammer 12 angeordnet sein. Der Wandler wird von einem Generator 20 mit Energie versorgt, welcher über ein (nicht gezeigtes) Energiemittel betrieben wird.
  • Der Oberflächenbereich der Sonotrode 16 (oder des Feldes von Sonotroden), der Abstand der Sonotrode von dem Substrat sowie die Leistung des Generators und die Betriebsfrequenzen des Wandlers hängen von den jeweiligen Verunreinigungen und zu behandelnden Substraten ab. Allgemein resultiert eine Platzierung der Sonotrode 16 nähe an dem Substrat und eine Verringerung des Sonotrodenbereichs in einer intensiveren Schallanregeung. Eine Erhöhung des Sonotrodenbereichs hat einen niedrigen Bewegungspegel zur Folge, der sich über einen größeren Bereich ausbreitet.
  • Die Reinigungskammer 12 ist ferner mit einem CO2-Einlassmittel 22 und einem CO2-Auslassmittel 24 versehen. Wahlweise kann ein Rührer 26 verwendet werden, um das flüssige CO2 während des Ultraschall-Reinigungsprozesses umzuwälzen, um eine im Wesentlichen einheitliche Temperatur und, da der Druck im Gleichgewichtszustand durch die Temperatur bestimmt wird, einen im Wesentlichen einheitlichen Druck aufrecht zu erhalten.
  • Die zu reinigende Probe ist, wie es mit 28 gekennzeichnet ist, in einem Substrathalter wie etwa einem Korb 30 aufgehängt und kann somit mit CO2 in Kontakt gelangen, um unerwünschtes Material zu entfernen.
  • Ferner kann die Reinigungskammer 12 ein internes Widerstandsheizelement 31, einen externen Kühlmantel 32 und ein Thermoelementloch 33 umfassen, die verwendet werden, um die erforderliche Temperatur in der Reinigungskammer aufrecht zu erhalten. Darüber hinaus kann ein Druckmesser (oder Druckwandler) 34 verwendet werden, um den Druck in der Reinigungskammer 12 zu bestimmen und zu steuern. Die Reinigungskammer 12 kann wahlweise (nicht gezeigte) Anschlüsse umfassen, um einen externen (nicht gezeigten) Flüssigkeitsstandanzeiger aufzunehmen, um den Pegel des flüssigen CO2 in der Kammer 12 anzuzeigen.
  • Die Parameter der Ultraschallreinigung umfassen die Temperatur und den Druck des flüssigen CO2 und die Ultraschallreinigungs-Bedingungen (Frequenz, Zeit der Ulltraschallreinigung, etc.). Das Kohlendioxid oder das andere Gas muss im flüssigen Zustand vorliegen. Daher müssen die Temperatur und der Druck oberhalb des Tripelpunktes liegen (z. B. –57°C und 5,2 × 105 Pa (75 Pfund pro Quadratinch oder 5,3 kg/cm2) für CO2). Ferner muss die Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur liegen. Der Druck liegt unterhalb des kritischen Drucks, jedoch nicht so hoch, dass eine Ultraschall induzierte Kavitation verhindert wird. Kavitation würde bei Drücken oberhalb etwa 13,8 × 105 Pa (200 psi (14,1 kg/cm2)) oberhalb des natür lichen Dampfdrucks bei einer gegebenen Temperatur unterdrückt werden.
  • Die Temperatur liegt vorzugsweise in einem Bereich von etwa 18°C bis gerade unterhalb des kritischen Werts, da die Reinigungsleistung unterhalb 18°C und oberhalb des kritischen Werts abnimmt. Unter Gleichtgewichtsbedingungen wird der Druck durch die Temperatur festgelegt und liegt daher in dem Bereich von ungefähr 56,5 × 105 Pa (820 Pfund pro Quadratinch (ungefähr 57,7 kg/cm2)) bis gerade unterhalb des kritischen Werts für Kohlendioxid.
  • Es scheint, als hinge das vorliegende Verfahren nicht von der speziellen Ultraschallfrequenz ab, und irgendeines der im Handel erhältlichen Vorrichtung kann verwendet werden. Kommerzielle Ultraschallgeneratoren arbeiten typischerweise mit einer Frequenz von ca. 20 bis 90 Kilohertz, und vorteilhafterweise werden diese Generatoren zur Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet.
  • Die Amplitude der Ultraschallwelle kann in einem Bereich von etwa 10 bis 220 Mikrometer liegen. Höher Amplituden haben eine höhere Schruppleistung für schwer zu entfernende Partikel. Niedrige Amplituden können erforderlich sein, um ein Brechen fragiler Substrate zu verhindern.
  • Im Betrieb wird die zu reinigende Probe 28 in die Reinigungskammer 12 eingesetzt. Anschließend wird flüssiges CO2 durch den Einlass 22 von einer (nicht gezeigten) Quelle unter kontrollierten Bedingungen der Strömungsrate, der Temperatur und des Drucks in die Reinigungskammer 12 eingeführt, wie es aus dem Stand der Technik bekannt ist. Das flüssige CO2 wird mit einer Temperatur eingeführt, die unterhalb des kritischen Werts für CO2 liegt, wie oben ausgeführt ist. Die Temperatur kann entweder durch Füllen der Kammer mit vorgewärmtem oder gekühltem flüssigen CO2 oder durch Heizen oder Kühlen der Kammer gesteuert werden. Normalerweise wird der Druck durch den Dampfdruck von CO2 bei einer gegebenen Temperatur festgelegt. Es kann in einigen Fällen wünschenswert sein, einen erhöhten Druck bereitzustellen, um eine intensivere Kavitation zu erzeugen. Um diesen zusätzlichen Druck bereitzustellen, kann ein nicht kondensierbares Gas (d. h. ein Gas, das bei der Temperatur, bei der das Verfahren der Erfindung ausgeführt wird, nicht verflüssigt ist) wie etwa Stickstoff mit Hilfe eines Kompressors oder eines Hochdruckgaszylinders in die Kammer eingebracht werden. Zusätzlicher Druck kann auch durch vollständiges Füllen der Kammer mit flüssigem CO2 und Steuern des Drucks des Einlass- oder Auslassstroms bereitgestellt werden.
  • Anschließend wird mit der oben angegebenen Frequenz und Amplitude eine Ultraschall-Reinigung bzw. -Beschallung ausgeführt. Die Zeit der Beschallung hängt von der jeweiligen Probe, die gereinigt wird, und von der Art des unerwünschten Materials oder der Verunreinigung, das bzw. die entfernt werden soll, ab. Einige Proben können nicht über einen längeren Zeitraum der Beschallung ausgesetzt werden. Andererseits benötigen manche unerwünschte Materialien länger als andere zur Entfernung. Ein einfaches Experimentieren wird optimale Zeiten für die Beschallung zur Entfernung von im Wesentlichen allen Verunreinigungen bestimmen. Allgemein wird eine Beschallung von wenigstens 30 Sekunden zur Entfernung einen nennenswerten Betrages der Verunreinigungen erwartet, mit möglicherweise in einigen Fällen einem Maximum von 5 Minuten. Jedoch kann aus den oben genannten Gründen selbst eine noch längere Beschallung erforderlich sein.
  • Nach Beenden des Beschallungs- bzw. Ultraschallreinigungszyklus wird eine Spülung des flüssigen CO2 eingelei tet. Im Anschluss an den Spülschritt kann die Kammer zur Entnahme der Probe dekomprimiert werden, oder der Reinigungsschritt kann wiederholt werden, wenn dies erforderlich ist. Um zu bestimmen, ob die Probe ausreichend sauber ist, können soweit erforderlich eine visuelle Inspektion des Substrats oder Messungen der Partikelkonzentration und/oder das Vorhandensein von organischen Filmen durchgeführt werden.
  • In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die zu reinigenden Proben 28 in die Reinigungskammer 12 geladen, die dann verschlossen und über eine vorbestimmte Zeitspanne mit CO2-Gas gespült werden. Die Kammer wird mit Druck beaufschlagt und auf einen geeigneten überkritischen Pegel, der durch die jeweiligen Verunreinigungen und Substrate bestimmt ist, erwärmt, um den Großteil der organischen Verunreinigungen zu entfernen. Insbesondere werden sowohl der Druck als auch die Temperatur so eingestellt, dass sie die kritischen Werte von CO2 übersteigen. Die Probe wird dem CO2 in der dichten oder überkritischen Phase während einer Zeitspanne ausgesetzt, die ausreichend ist, um Verunreinigungen, die in überkritischem CO2 löslich sind, zu lösen (hier als „lösliche Verunreinigungen" bezeichnet).
  • Die Temperatur wird dann auf unterhalb des kritischen Werts von CO2 reduziert, um es zu verflüssigen. Die Beschallung des flüssigen CO2 wird eingeleitet, um Partikel und/oder Verunreinigungen durch organische Filme zu entfernen, die schwierig zu entfernen sind, wie oben ausgeführt ist. Die Schritte zur Behandlung mittels Beschallung und Behandlung mit überkritischem CO2 können so oft wiederholt werden, wie es erforderlich ist, um die Probe zu reinigen.
  • In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung werden die zu reinigenden Proben gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelt und werden anschließend einer Reinigung mit einem Gas dichter Phase ausgesetzt, indem das CO2 erneut auf den überkritischen Zustand komprimiert und erwärmt wird. Dieser zweistufige Prozess ist nützlich, um zum Beispiel kompakte Mischungen aus Partikeln und löslichen Verunreinigungen zu entfernen. Die Schritte zur Behandlung mit überkritischem CO2 mittels Beschallung können so oft wiederholt werden, wie es zur Reinigung der Probe erforderlich ist.
  • In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein regeneratives System mit geschlossenem Kreislauf verwendet, in dem flüssiges CO2 umläuft und in dem die entfernten Verunreinigungen (seien dies organische oder feste Stoffe) leicht von dem Kavitationsmedium getrennt werden können. Dies kann entweder durch Dekompression, Filtration oder eine Kombination aus beiden durchgeführt werden. Durch die Dekompression des flüssigen CO2 wird gasförmiges CO2 gebildet, und die Verunreinigungen werden in konzentrierter Form ausgeschieden, die ein leichtes Entfernen ermöglicht. Das verbleibende reine gasförmige CO2 wird anschließend wieder durch Kompression in den flüssigen Zustand überführt, und das reine flüssige CO2 wird in die Reinigungskammer 12 zurückgeführt. Um diesen Prozess zu bewerkstelligen, wird das Flüssiggas, das die Verunreinigungen enthält, durch Auslassmittel 24 aus der Kammer 12 einer (nicht gezeigten) Behandlungseinheit zugeführt. In der Behandlungseinheit wird das kontaminierte Flüssiggas dekomprimiert und/oder gefiltert, wie oben ausgeführt. Das reine flüssige CO2 wird anschließend durch (nicht gezeigte) Rohrleitungen über das Einlassmittel 22 in die Kammer 12 befördert.
  • Verschiedene Oberflächen im elektronischen, medizinischen, automobilen und Luftfahrtbereich können mit Hilfe des Verfahrens der Erfindung gereinigt werden. Das Verfahren kann verwendet werden, um sehr viele verschiedene Substrate, die aus verschiedenen Materialien bestehen, zu reinigen. Das vorliegende Verfahren ist insbesondere besonders gut zur Reinigung komplexer Hardware geeignet, ohne diese zerlegen zu müssen. Einige beispielhafte Reinigungsanwendungen umfassen: Entfernen von Lötmittel von gelöteten Verbindern, Kabeln und bestückten Schaltplatinen, Entfernen von Fotolack von Substraten, Dekontamination von Reinigungshilfsmitteln wie etwa Baumwolle oder mit Schaumsstoffspitzen versehenen Applikatoren, Wischern, Handschuhen etc., Entfetten von komplexer Hardware und Dekontamination von komplexer Elektrooptik-, Laser- und Raumfahrthardware einschließlich Pumpen, Transformatoren, Niete, Dichtungen, Gehäusen, Linearlagern, Baugruppen einer optischen Bank, Wärmerohren, Schaltern, Dichtringen bzw. Dichtflanschen und Aktivmetall-Gehäusen. Verunreinigungen, die gemäß der vorliegenden Erfindung von Substraten entfernt werden können, umfassen Öl, Fett, Schmier- bzw. Gleitmittel, Lötflussmittelrückstände, Fotolack, Partikel, die anorganische oder organische Materialien umfassen, Klebemittelrückstände, Weichmacher, nicht reagierte Monomere; Farbstoffe und dieelektrische Flüssigkeiten, sind aber nicht hierauf beschränkt. Typische Substrate, von denen Verunreinigungen gemäß der Erfindung entfernt werden können, umfassen Substrate, die aus Metall, Gummi, Kunststoff, Baumwolle, Zellulose, Keramiken und weiteren organischen und anorganischen Verbindungen gebildet sind, sind jedoch nicht hierauf beschränkt. Die Substrate haben einfache oder komplexe Konfigurationen und können Zwischenräume aufweisen, die mit anderen Verfahren schwierig zu reinigen sind. Die vorliegende Erfindung kann für großflächige Reinigungsprozesse wie etwa Entfetten, Entfernen von Klebebandrückständen und Entfernen von Funktionsfluiden verwendet werden, und ist besonders gut für die Präzisionsreinigung von komplexer Hardware mit einem hohen Reinigungsniveau geeignet.
  • 2 ist eine Schnittansicht eines ersten alternativen Reinigungsbehälters, der zur Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann und in dem mehrere Sonotroden verwendet werden. Die in 2 verwendeten Bezugszahlen sind die gleichen wie diejenigen, die in 1 verwendet werden. In 2 ist die Reinigungskammer 12 mit einem Sonotrode 16 ausgestattet, die mit Hilfe eines Wandlers (mit oder ohne Leistungsverstärker) aktiviert wird, wobei die Sonotrode, wie bei dem System der 1, in dem Deckel 14 angebracht ist. In 2 umfasst die Reinigungskammer 12 darüber hinaus eine zweite Sonotrode 36 und einen zweiten Wandler 38 in der Bodenwand 40 der Kammer. Der in 2 gezeigte Aufbau liefert dadurch, dass zwei Sonotroden verwendet werden, eine gleichmäßige Beschallung in der gesamten Kammer 12. Veränderungen dieses Aufbaus können verwendet werden, bei denen das Sonotrode bzw. die Sonotroden an verschiedenen Stellen im Deckel und den Seitenwänden, im Boden und den Seitenwänden oder in beiden Seitenwänden der Kammer 12 angeordnet sind. Zur besseren Darstellung sind das Heizelement 31, der Kühlmantel 32, das Thermoelementloch 33, der Druckmesser 34 und der Rührer 26 nicht in 2 gezeigt, jedoch sind sie in dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ebenso vorhanden wie es in 1 gezeigt ist.
  • 3 ist eine Schnittansicht eines Abschnitts der Reinigungskammer für einen zweiten alternativen Reinigungsbehälter, der zur Anwendung der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann und in dem mehrere Kavitationsdüsen verwendet werden. In dieser Ausführungsform der Erfindung werden die gleichen Komponenten wie in 1 verwendet, mit der Ausnahme, dass die Sonotrode 18 entfernt ist und die Reinigungskammer 12 der 1 durch eine in 3 gezeigte Reinigungskammer 50 ersetzt ist. Jede Wand der Kammer 50 umfasst ein Feld von Kavitationsdüsen 52, die einteilig mit der Kammerwand ausgebildet sind, etwa durch Bohren von Löchern geeigneter Abmessung in die Kammerwand. Flüssiggas von einer (nicht gezeigten) Quelle unter kontrollierten Bedingungen der Strömungsrate, der Temperatur und des Drucks wird über Einlassmittel 54, 56 und 58 in die Kammer 50 eingeführt. Das Flüssiggas strömt in den Raum 60, dann durch die Düsen 52 und in die Reinigungszone 62, in der das (nicht gezeigte) zu reinigende Substrat gehalten wird. Wie im Stand der Technik bekannt ist, muss der Druck an der Quelle ausreichend hoch sein, um die Strömungsgeschwindigkeit an den Düsen zu erzeugen, die den erforderlichen Druckabfall zur Erzeugung der Kavitation liefert. Wahlweise kann die Kammer 50 ferner ein Feld von Kavitationsdüsen 52 in der vierten (oder oberen) Wand aufweisen. Im Betrieb wird der Reinigungsbehälter 50 auf die gleiche Weise verwendet wie der Reinigungsbehälter der 1, mit der Ausnahme, dass die Kavitationsdüsen in der ersteren die Sonotrode in der letzteren ersetzen. Geeignete Kavitationsdüsen sind im Handel zum Beispiel von der Sonic Engineering Corporation, Norwalk, Connecticut, erhältlich.
  • Beispiele zur Anwendung der vorliegenden Erfindung sind folgende.
  • BEISPIELE
  • Mit Aluminiumoxidteilchen (1,4 Mikrometer Durchmesser) kontaminierte Kunststoff-(Acryl)Teile wurden durch Eintauchen in flüssiges CO2 und Beschallung unter Verwendung eines Reinigungsbehälters des mit Bezug auf 1 beschriebenen Typs gereinigt. In der nachstehenden Tabel le I sind die dem Ultraschallwandler 18 zugeführte Leistung, die Temperatur des flüssigen CO2, der Nenndruck des CO2 (in Pa, in Pfund pro Quadratinch, psi, und in kg/cm2), die Beschallungszeit und die Reinigungseinstufung aufgelistet. Die Teile wurden mit dem Auge untersucht und ihnen wurde ein Wert zwischen 1 und 5 zugeordnet, wobei 5 die geringste Verunreinigung bedeutet. Insbesondere zeigte ein Wert von 1 einen leichten Schleier auf dem Plastikteil als Folge der Kontamination mit Aluminiumpartikeln an, ein Wert von 5 zeigte ein fast vollständiges Fehlen der Partikel an.
  • Figure 00180001
  • In diesem Beispiel waren die 375 W und 600 W Leistungsversorgungen 20 Tekmar Sonic Disruptors von Tekmar aus Cincinnati, Ohio, mit einer Frequenz von 20 Kilohertz. Die Sonotrode 16 hatte 0,5 Zoll (1,27 cm), versehen mit 5 Zoll (12,7 cm) Erweiterungsgliedern.
  • Tabelle I zeigt, dass für diese Anwendung eine bessere Reinigung bei höheren Temperaturen und Drücken und hö herer Leistung und längerer Beschallungszeit erreicht wird.
  • Der Einfluss der Temperatur des flüssigen CO2 auf die Einbringung der Schallenergie wurde untersucht. In der nachsehenden Tabelle II sind die Energieeingabedaten für eine Ultraschallreinigung in flüssigem CO2 aufgelistet. Das Volumen an CO2 betrug in jedem Fall 5,7 Liter. In Tabelle II ist T die Temperatur und P der Druck.
  • Figure 00190001
  • Die Daten in Tabelle II liefern ein Maß dafür, wie gut Kavitation in dem flüssigen CO2 als Folge der in das Fluid eingebrachten Energie auftritt. Insbesondere bei niedrigen Temperaturen fällt die abgegebene Leistung beträchtlich ab.
  • Somit ist ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen von Subtraten unter Verwendung eines Flüssiggases offenbart. Es wird für den Fachmann klar sein, dass verschiedene naheliegenden Modifikationen und Änderungen gemacht werden können, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen, und all diese Modifikationen und Veränderungen sollen in den Schutzbereich der Erfindung fallen, wie sie durch die beigefügten Ansprüche definiert ist.

Claims (8)

  1. Ein Verfahren zum Entfernen unerwünschten Materials von einem Substrat (28) mit den Verfahrensschritten: (a) Plazieren des Substrates, das mit dem unerwünschtem Material kontaminiert ist, in einer Reinigungskammer (12), die mit einer Kavitationserzeugungseinrichtung (16, 36, 52) ausgestattet ist; (b) Einführen eines Flüssiggases in die Reinigungskammer, das mittels Beaufschlagen eines Gases, das entsprechend seiner Fähigkeit, leicht verflüssigbar zu sein, ausgewählt wurde, mit einem Druck von ungefähr 101,33 × 105 Pa (100 Atmosphären) oder weniger bei einer Temperatur von weniger als ungefähr 50°C gebildet wurde, und Kontaktieren des Substrates, das das unerwünschte Material enthält, mit dem Flüssiggas bei einer Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur des Gases und bei einem Druck unterhalb des kritischen Druckes des Gases; und (c) Aussetzen des Flüssiggases in der Reinigungskammer der Kavitationserzeugungseinrichtung für eine Zeitdauer, die hinreichend ist, um das unerwünschte Material von dem Substrat zu entfernen.
  2. Das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas aus der aus Kohlendioxid, Distickstoffoxid, Schwefelhexafluorid und Xenon bestehenden Gruppe ausgewählt wurde.
  3. Das Verfahren nach Anspruch 1, das des weiteren die Durchführung wenigstens eines der folgenden Verfahrensschritte aufweist: (1) Vor dem Kontaktieren des Substrates, das mit dem unerwünschtem Material kontaminiert ist, mit dem Flüssiggas: Kontaktieren des Substrates mit dem Gas in der dichten Phase bei einem Druck oberhalb des kritischen Druckes des Gases und bei einer Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur des Gases für eine Zeitdauer, die hinreichend ist, um das unerwünschte Material, das in dem Gas in der dichten Phase löslich ist, zu entfernen; oder (2) Nach dem Schritt des Aussetzens: Kontaktieren des Substrates mit dem Gas in der dichten Phase bei einem Druck oberhalb des kritischen Druckes des Gases und bei einer Temperatur oberhalb der kritischen Temperatur des Gases für eine Zeitdauer, die hinreichend ist, um das unerwünschte Material, das in dem Gas in der dichten Phase löslich ist, zu entfernen.
  4. Das Verfahren nach Anspruch 1, das des weiteren, folgend auf den Schritt des Aussetzens, den Verfahrensschritt aufweist, das Flüssiggas, das das unerwünschte Material enthält, zu behandeln, um das unerwünschte Material zu entfernen, und das behandelte Flüssiggas dem Reinigungsgefäß wieder zuzuführen.
  5. Das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas Kohlendioxid ist und daß die Temperatur im Bereich von ungefähr –57°C bis weniger als 32°C und der Druck im Bereich von ungefähr 5,2 × 105 Pa (ungefähr 75 psi) bis ungefähr 13,8 × 105 Pa (ungefähr 200 psi) oberhalb des Dampfdruckes von CO2 bei dieser Temperatur liegt.
  6. Das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aussetzen für eine Zeitdauer von wenigstens ungefähr 30 Sekunden durchgeführt wird.
  7. Das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kavitationserzeugungseinrichtung aus der aus Ultraschalleinrichtungen (16, 36), Kavitationsdüseneinrichtungen (52) und Kavitationspropellereinrichtungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
  8. Das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck innerhalb des Reinigungsgefäßes mittels einem der folgenden Verfahrensschritte auf einen Druck oberhalb des natürlichen Dampfdruckes des Flüssiggases angehoben wird: (1) Hinzufügen eines nicht kondensierbaren Gases, oder (2) vollständiges Füllen des Gefäßes mit Flüssiggas bei einem Druck, der höher ist als der natürliche Dampfdruck.
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