DE69301025T2 - Verfahren zur herstellung eines materials mit metalloxiden in fester phase - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines materials mit metalloxiden in fester phaseInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reduktion von Metalloxid in fester Phase enthaltendem Material in einem zirkulierenden Wirbelschichtreaktor.
- Die vorliegende Erfindung eignet sich insbesondere für die Reduktion von Eisenerz zu metallischem Eisen mit Kohle, d.h. einem Gemisch aus CO und CO&sub2;. Die Erfindung kann vorteilhafterweise zur Vorreduktion von Eisenerz vor der Schmelzstufe in einem direkten Schmelz-Reduktionsprozeß eingesetzt werden.
- Die Reduktion von Eisenoxid ist ein endothermischer Prozeß und erfordert die Zufuhr von Energie. In einem Reduktionsprozeß, dem Kohle oder Koks in fester Form zugeführt werden, kann die für die Reduktion erforderliche Energie leicht durch partielle Verbrennung der Kohle erzeugt werden. Je nach der Temperatur kann ein gewisser CO&sub2;-Gehalt im Gas zugelassen werden, vorzugsweise jedoch so, daß das CO&sub2;/CO+CO&sub2;-Verhältnis 0,2 nicht übersteigt. Dies schließt einen gewissen oxidationsgrad von Kohle oder Koks über die CO-Stufe hinaus ein, erfordert aber dann Vorwärmung des Erzkonzentrats wie auch der Luft, wenn Luft aber kein Sauerstoff verwendet wird.
- Die Reaktionskinetik der Reduktion
- Fe&sub2;O&sub3; T FeO
- ist verhältnismäßig ungünstig bei den normalerweise in Wirbelschichtreaktoren herrschenden niedrigen Temperaturen. Bei Temperaturen von rund 800 ºC sind, in Abhängigkeit von der Partikelgröße und dem gewünschten Reduktionsgrad, Reaktionszeiten von mehreren Minuten, möglicherweisen einigen Zehn Minuten erforderlich. Die nachfolgende Reduktion nach
- FeO + CO T Fe + CO&sub2;
- zu metallischem Eisen erfolgt bei einer Temperatur über 700 ºC bei einer passenden Gaszusammensetzung.
- Die Reduktion von Eisenerz zu metallischem Eisen in der Wirbelschicht wird durch die Sinterungsneigung der Partikel im Bett beeinträchtigt. Höhere Temperaturen, die eine bessere und daher günstigere Reaktionskinetik für den Reduktionprozeß ergeben würden, führen zu einer stärkeren Sinterungsneigung. Die Sinterungsgefahr hat die Anwendung der Wirbelschichttechnik bei der Vorreduktion von Eisenerz erheblich beschränkt.
- Sinterung, so glaubt man, wird zum Teil durch die klebrigen Eisenerzpartikel verursacht, wo der Eisen vollständig oder teilweise in metallischer Form vorliegt. FeO erscheint auf der Oberfläche des vorreduzierten Erzes als geschmolzene Schicht, was Sinterung von kleinen Partikeln zu größeren Partikeln und Klumpen verursacht. Die Sinterung der Partikel im Reaktor macht es schwierig oder unmöglich, Fluidisierung im Reaktor zustande zu bringen.
- Zusätzlich zu einer geschmolzenen Eisenschicht auf den Partikeln kann Sinterung durch Kristallisation von metallischem Eisen als Dendrite auf den Erzpartikeln verursacht werden, wobei Partikel gebildet werden, die sich sehr leicht aneinander festsetzen und ineinander hineinwachsen. Man glaubt auch, Sinterung sei durch eine die größeren Erzpartikel umgebende besonders aktive Schicht metallischen Eisens hervorgerufen, welche aktive Schicht eine gewisse Adhesionskraft hat und kleinere Partikel anzieht.
- Sinterung kann vermieden werden, indem die Reduktion bei sehr niedrigen Temperaturen ausgeführt wird, was jedoch in ungünstiger Reaktionskinetik und bei niedrigeren Temperaturen in der Entstehung von Karbiden anstelle von metallischem Eisen resultieren würde.
- Um Sinterung bei der Reduktion in einer Wirbelschicht bei höheren Temperaturen zu vermeiden, sind Kohle oder Koks beigemischt worden, was vermeintlich Sinterung verhindern soll, entweder in Form von einzelnen Partikeln im Bett oder in Form einer schützenden Koksschicht auf den Bettpartikeln. Man hat auch geglaubt, die Einspritzung von Öl in das heiße Bett trage zur Bildung einer Koksschicht auf den Eisenpartikeln bei, was Sinterung verhindern würde.
- Es hat sich jedoch erwiesen, daß die Zugabe von Koks besonders in konventionellen Wirbeischichten Segregation hervorruft, so daß sich die Eisenpartikel im unteren Teil des Reaktors und die Kokspartikel im oberen Teil des Reaktors anhäufen. Dies hat sich negativ auf den Reduktionsprozeß ausgewirkt.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Reduktion von metalloxidhaltigem Material vorzusehen, wobei die obengenannten Nachteile, d.h. Segregation und Sinterung vermieden werden können.
- Die vorliegende Erfindung hat auf überraschend einfache Weise die bereits beschriebenen Probleme der Reduktionsprozesse gelöst, indem die Reduktion in einem zirkulierenden Wirbelschichtreaktor (CBF) auf solche Weise durchgeführt wird, daß
- - Kohle oder Koks in Überschuß zur Reduktion des metalloxidhaltigen Materials, und Sauerstoffgas enthaltendes Gas in die Fluidisierungskammer des Reaktors eingeführt werden, um die Wärmeerzeugung in Gang zu bringen, um eine Temperatur von > 850 ºC in der Fluidisierungskammer aufrechtzuerhalten;
- - metalloxid- und kokshaltiges vorreduziertes Material enthaltendes Bettmaterial mit den Rauchgasen durch einen Gasaustritt im oberen Teil der Fluidisierungskammer abgeführt und einem Partikelabscheider zugeführt und auf eine Temperatur gleich oder < 850 ºC abgekühlt wird; - das im Partikelabscheider aus den Rauchgasen abgeschiedene Bettmaterial über eine Karbidisierungskammer dem unteren Teil der Fluidisierungskammer rückgeführt wird, wo für die Bildung von Karbid günstige Verhältnisse aufrechterhalten werden.
- Dem erfindungsgemäßen Verfahren zufolge kann durch Zufuhr von Kohle oder Koks in Überschuß und einer bestimmten Menge sauerstoffgashaltigen Gases in einen CFB-Reaktor Wärme erzeugt und eine hohe Temperatur in der Fluidisierungskammer aufrechterhalten werden. Das sauerstoffgashaltige Gas kann aus auf eine Temperatur > 800 ºC, vorzugsweise > 1000 ºC vorgewärmter Luft, mit Sauerstoff angereichertem oder reinem Sauerstoffgas bestehen. Dies ergibt eine Reaktionskinetik auf hohem Niveau, wobei, bei einem entsprechenden CO&sub2;/CO+CO&sub2;- Verhältnis, metallischer Eisen nach der Reaktion
- FeO + CO T Fe + CO&sub2;
- produziert wird.
- Die Herabsetzung des CO&sub2;/CO+CO&sub2;-Verhältnisses resultiert in einer Reduktion von Eisenoxid auf der Oberfläche der Partikel des Erzkonzentrats nach der Karbidisierungsreaktion
- FeO + 4 C T FeC3 + 3 CO
- was angesichts der Sinterung vorteilhaft ist. Die Bildung von Eisenkarbiden hat den Vorrang vor der Bildung von metallischem Eisen. Dies wird auch durch niedrigere Temperaturen begünstigt.
- Der Erfindung zufolge wird die obengenannte Karbidisierungsreaktion im Rückführsystem des CFB- Reaktors verwendet. Im Rückführrohr und der Karbidisierungskammer liegen vorreduzierter Eisenerz und Koks, der aus den Rauchgasen des Reaktors abgeschieden ist, in einem nichtfluidisierten Zustand vor, wobei die die Partikel umgebende Gasatmosphäre hauptsächlich aus reiner CO besteht, wobei das CO&sub2;/CO+CO&sub2;-Verhältnis folglich sehr klein ist. Die die Partikel umgebende CO-Atmosphäre wird durch die Reduktionsreaktionen erreicht, die sich im rückgeführten Material im Rückführsystem fortsetzen. Wenn die Temperatur des Materials gleichzeitig um einige Zehn Grad (möglicherweise 100 Grad) sinkt, entweder durch Abkühlung oder nur, weil sich die endothermischen aber nicht die exothermischen Reaktionen fortsetzen, bestehen die Reduktionsprodukte im Rückführsystem des CFB-Reaktors nach der obigen Reaktionsformel aus Fe&sub3;C. Eine Temperatur von 800 bis 850 ist in den meisten Fällen passend. Die Verweilzeit im Reaktor kann durch Änderung der Konstruktion des Rückführrohrs beeinflußt werden.
- Die Entstehung von Karbid auf der Oberfläche des zum Teil reduzierten Erzkonzentrats verhindert die Sinterung des Materials im Rückführteil wie auch dem Fluidisierungsteil des CFB-Reaktors. Durch die Erfindung wird die 20 Verhinderung der Sinterung von Partikeln im Bett ermöglicht, ohne nachteilige Auswirkungen auf die Reaktionskinetik des Reduktionsprozesses in der Fluidisierungskammer hervorzurufen.
- Durch das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann die unerwünschte Sinterung in einem Wirbelschichtreaktor unter Kontrolle gebracht werden, unabhängig von der Form der durch die Reduktion erzeugten metallischen Eisens, sei es denn reiner Fe oder Fe&sub3;C. Wenn dieser Prozeß als primäre Stufe in einem direktem Schmelzprozeß benutzt wird, haben eventuelle Karbide im reduzierten Material einen positiven Effekt auf den gesamten Prozeß.
- Durch die Erfindung werden unter anderem folgende Vorteile erreicht:
- - hohe Reaktionskinetik für die Reduktion, weil der Reduktionsprozeß in einem CFB-Reaktor bei relativ hohen Temperaturen ablaufen kann, und
- - Bildung von Karbid, was Sinterung verhindert, die durch einen Rückgang der Temperatur in der Rückführphase, durch direkte Kühlung vor, nach oder im Partikelabscheider oder durch durch die endothermischen Reduktionsreaktionen entstanden ist.
- Die Vorreduktion von Eisenoxid erfordert ein gewisses Minimum an Reduktionspotential des reduzierenden Gases. Zum Beispiel in einem erf indungsgemäßen Reduktionsprozeß in einem Reaktor mit zirkulierender Wirbelschicht mit einer Partikelgröße von bis zu 1 mm und einer Temperatur von 900 ºC, kann ein CO&sub2;/CO+CO&sub2;-Verhältnis zwischen 0,2 und 0,3 eine Reaktionszeit von einigen Minuten, z.B. 10 Minuten, und einen akzeptablen Metallisationsgrad des Eisenerzes ergeben.
- Im folgenden wird die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung weiter beschrieben, die eine Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.
- Die in der Figur dargestellte Vorrichtung umfaßt einen Reaktor 10 mit einem zirkulierenden Bett. Der Reaktor besteht aus einer Fluidisierungskammer 12, einem Partikelabscheider 14, der in diesem Fall ein Zyklon ist, und einem Rückführsystem 16 für die im Zyklon abgeschiedenen Partikel.
- Die Fluidisierungskammer hat ein Zuführungsrohr 18 für metalloxidhaltiges Material und ein Zuführungsrohr 20 für Kohle oder Koks. Die Bodenplatte 22 der Fluidisierungskammer ist mit Öffnungen 24 oder Düsen versehen zur Einführung von vorgewärmter Luft 26 aus einer Kammer 28, um die Bettpartikel zu fluidisieren und um die Erzeugung von Wärme mit Kohle oder Koks zustande zu bringen.
- Eine im oberen Teil der Fluidisierungskammer angeordnete Austrittsaugöffnung 36 für Rauchgase ist mit einem Austrittskanal 38 verbunden, der die Fluidisierungskammer mit dem Zyklon verbindet. Wärmetauschf lächen 40 und 40' zur Kühlung der die Fluidisierungskammer verlassenden Gassuspension sind im Austrittskanal 38 und möglicherweise auch im oberen Teil der Fluidisierungskammer angeordnet. Der Zyklon 14 kann wahlweise oder zusätzlich mit gekühlten Flächen 42 versehen sein. Beim Kühlmittel kann es sich um Luft oder Wasser handeln. Die im Prozeß benötigte Luft kann zum Beispiel vorteilhafterweise durchdie Wärmetauschf lächen vorgewärmt werden. Kühlung kann auch dadurch erreicht werden, daß dem Bett gekühlteir oder nichtvorgewärmte/r Kohle oder Koks zugeführt werden.
- Ein Gasaustrittsrohr 44 ist im oberen Teil des Zyklons angeordnet. Der untere Teil des Zyklons hat eine Austrittsöffnung 46 für abgeschiedene Partikel. Eine Karbidisierungskammer 48 ist über die Austrittsöffnung mit dem Zyklon verbunden. Die Kammer hat einen Austritt für feste Partikel, wodurch fertig reduziertes Material entnommen werden kann. Material kann bei Bedarf auch direkt der Fluidisierungskammer entnommen werden. Der untere Teil der Kammer 48 ist mit einem Rückführrohr 52 verbunden, das mit dem unteren Teil der Fluidisierungskammer in Verbindung steht. Ein Teil des Rückführrohrs besteht aus einem Gasverschluß 54, das das Entweichen von Gasen aus der Fluidisierungskammer zum Zyklon durch das Rohr verhindert.
- Der Erfindung zufolge wurde Eisenerz in der dargestellten Vorrichtung wie folgt reduziert: Eisenerz mit einer Partikelgröße bis zu 1 mm wurde durch das Zuführungsrohr 18 in die Fluidisierungskammer eingeführt. Koks in Überschuß wurde durch das Eingaberohr 20 zugeführt, wobei ein Reduktionsgrad entsprechend einem CO&sub2;/CO+CO&sub2;- Verhältnis zwischen 0,2 und 0,3 erreicht wurde.
- Die Fluidisierungsluft 26 bestand aus vorgewärmter Luft (z.B. auf > 1000 ºC erhitzt), die auf solche Weise eingeführt wurde, daß ein wesentlicher Teil der festen Partikel der Wirbelschicht mit den Rauchgasen aus der Fluidisierungskammer abgeführt wurde. Die vorgewärmte Luft hielt auch die Verbrennung des eingegebenen Kokses aufrecht, so daß in der Fluidisierungskammer eine Temperatur von 900 ºC beibehalten wurde. Das Eisenerz wurde in der Fluidisierungskammer nach der Reaktion
- FeO + CO T Fe + CO&sub2;
- auf einen akzeptablen Metallisationsgrad vorreduziert
- Der Zyklon 14 war mit Kühlflächen 42 versehen, die die Temperatur der im Zyklon abgeschiedenen metalloxid haltigen Partikel auf 50 bis 100 ºC senkte. Die abgeschiedenen Partikel, die unter anderem vorreduziertes Eisenerz, Fe und FeO sowie Koks enthielten, wurden in Kammer 48 des Rückführsystems geleitet. Die Temperatur in der Kammer lag bei 800 ºC.
- Die Partikel wurden relativ langsam abwärts durch die Kammer befördert, wobei die vorreduzierten Erzkonzentratpartikel in einer reduzierenden Atmosphäre mit Kokspartikeln reagierten und Eisenkarbid bildeten. Das Eisenkarbid bildete auf den Partikeln eine dünne Schicht, die später als Schutz diente und die Sinterung von Partikeln im Rückführsystem sowie in der Fluidisierungskammer verhinderte. Das Endprodukt konnte durch den Austritt 50 Kammer 48 entnommen werden. Die Verweilzeit der Eisenerzpartikel im Reaktor lag bei etwa 5 bis 15 Minuten.
Claims (14)
1. Verfahren zur Reduktion von metalloxid in fester Phase
enthaltendem Material in einem Wirbelschichtreaktor,
dadurch gekennzeichnet, daß
- Kohle oder Koks in Überschuß für die Reduktion des
metalloxidhaltigen Materials und Sauerstoffgas
enthaltendes Gas in die Fluidisierungskammer des Reaktors
eingeführt werden, um die Erzeugung von Wärme zustande zu
bringen, um eine Temperatur von > 850 ºC in der
Fluidisierungskammer aufrechtzuerhalten;
- vorreduziertes metalloxidhaltiges Material und Koks
enthaltendes Bettmaterial mit den Rauchgasen durch einen
Gasaustritt im oberen Teil der Fluidisierungskammer
abgeleitet und einem Partikelabscheider zugeführt und auf
eine Temperatur gleich oder < 850 ºC abgekühlt wird;
- das aus den Rauchgasen abgeschiedene Bettmaterial dem
unteren Teil der Fluidisierungskammer durch eine
Karbidisierungskammer rückgeführt wird, wo für die
Entstehung von Karbid günstige Verhältnisse
aufrechterhalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
das metalloxidhaltige Material aus eisenoxidhaltigem
Material besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß
das metalloxidhaltige Material aus Eisenerz besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperatur in der Fluidisierungskammer bei > 900 ºC
liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
die in der Fluidisierungskammer bei 800 bis 850 ºC liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
das mit den Rauchgasen entnommene Bettmaterial im
Partikelabscheider auf eine Temperatur < 850 ºC abgekühlt
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
das mit den Rauchgasen entnommene Bettmaterial im oberen
Teil der Fluidisierungskammer auf eine Temperatur < 850
ºC abgekühlt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
vorgewärmte Luft mit einer Temperatur > 1000 ºC als
Fluidisierungsgas in die Fluidisierungskammer eingeführt
wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
die Metalloxid enthaltenden Materialpartikel in
nichtfluidisiertem Zustand durch die Karbidisierungskammer
befördert werden.
10. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
die Gasatmosphäre in der Karbidisierungskammer
hauptsächlich aus CO besteht.
11. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
der Partikelabscheider ein gekühlter Zyklon ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
die Verweilzeit des metalloxidhaltigen Materials
vorzugsweise < 15 Minuten ist.
13. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
der Gasrückfluß von der Fluidisierungskammer durch die
Karbidisierungskammer zum Zyklon durch einen Gasverschluß
verhindert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß
der Karbidisierungsgrad durch Einstellung der Verweilzeit
im Rückführsystem reguliert wird.
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