DE69300632T2 - Leitfähiges material mit hoher härte und verfahren zu seiner herstellung. - Google Patents
Leitfähiges material mit hoher härte und verfahren zu seiner herstellung.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Material mit hoher Härte und dessen Herstellungsverfahren.
- Auf dem Gebiet der in der Anschluß- bzw. Verbindungstechnik verwendeten elektrischen Kontakte, bei den beweglichen Relais, etc., hat man lange versucht, Kontakte herzustellen, die dank ihrer Härte sehr lange funktionieren, selbst unter schwierigen Bedingungen. Die zur Herstellung dieser Verbindungselemente oder der Relaiskontakte verwendeten Materialen müssen sehr gute Eigenschaften physikalischer und chemischer Beständigkeit, eine große Härte und selbstverständlich gute Kennwerte elektronischer Leitfähigkeit aufweisen.
- Bei der vorhergehenden Technik wurde die gute Leitfähigkeit auf Kontaktebene sichergestellt durch Verwendung von Gold oder eines Materials wie z.B. Kupfer, Bronze oder Beryllium, dessen Oxid leitend ist. Jedoch gewährleistet diese Lösung nicht eine große Haltbarkeit der Kontakte. Wenn diese in schwierigen Umgebungen eingesetzt werden, z.B. bei hohen Temperaturen oder in einer oxidierenden Atmosphäre oder wenn sie intensiven Reibungen ausgesetzt sind, verschleißen sie sehr schnell und verschlechtern sich. Umgekehrt hat man auch versucht, ein unveränderliches weil schon oxidiertes Material zu verwenden wie z.B. ein refraktäres Oxid, hatte dann aber Probleme mit den isolierenden Eigenschaften dieses Materials.
- Die Erfindung verfolgt daher das Ziel, diese Nachteile zu beseitigen und ein Material von hoher Härte, großer chemischer Trägheit und guter elektronischer Leitfähigkeit herzustellen, das zum Beispiel als elektrischer Kontakt eingesetzt werden kann.
- Zu diesem Zweck betrifft die Erfindung ein leitendes Material von großer Härte. Den Charakteristika der Erfindung gemäß wird dieses gebildet durch eine Legierung, umfassend ein erstes Oxid eines Metalls, wobei dieses erste isolierende und beständige Oxid die Matrix des Material bildet, und ein zweites Oxid eines Legierungselements, das einen elektronischen Leiter bildet, wobei die verschiedenen dieses zweite Oxid bildenden Inseln miteinander verbunden sind, um im Innern der besagten Matrix einen leitenden Pfad bzw. einen Leitweg zu bilden.
- Vorteilhafterweise wird das Metall ausgewählt unter den Elementen der Gruppen IVb oder Vb des Periodensystems wie z.B. Titan, Zirkon oder Niobium. Ebenso werden die Legierungselemente ausgewählt unter den Elementen Ib, IIb, IIIa oder IVa des Periodensystems, wie z.B. Kupfer, Silber, Quecksilber, Indium oder Zinn.
- Man verwendet also ein sehr beständiges, physikalisch und chemisch stabiles Metall, widerstandsfähig gegenüber schwierigen Umgebungen, in dessen Innern das Legierungselement die elektronische Leitfähigkeit sicherstellt und die Herstellung von elektrischen Kontakten ermöglicht.
- Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Herstellungsverfahren des soeben beschriebenen Materials. Nach den Charakteristika der Erfindung umfaßt dieses Verfahren die folgenden Schritte:
- - man nimmt eine Legierung mit einem Metall, dessen Oxid beständig und isolierend ist, und ein Legierungselement, dessen Oxid ein elektronischer Leiter ist,
- - man oxidiert diese Legierung, und
- - man unterzieht diese oxidierte Legierung einer physikalischen Behandlung, um durch ein Perkolationsphänomen in der isolierenden Oxidschicht Leitwege zu erzeugen.
- Der Oxidationsschritt ermöglicht, einerseits das Basismetall beständig zu machen und andrerseits im Innern des Oxids des Basismetalls aus dem Oxid des Legierungselements leitfähige Niederschläge oder Inseln zu bilden. Anschließend ermöglicht die physikalische Perkolationsbehandlung, die durch die Oxidation hergestellten leitfähigen Inseln untereinander zu verbinden und somit die elektronische Leitfähigkeit des erhaltenen Materials sicherzustellen.
- Vorteilhafterweise wird die Oxidation der Legierung entweder mittels Anodisation durchgeführt, wenn die Legierung die Form eines dünnen Films aufweist, oder durch Einwirkung eines gasförmigen, flüssigen oder gelösten Oxidationsmittels, bei einer Temperatur um 400ºC, wenn die Legierung die Form eines dicken Films aufweist.
- Vorteilhafterweise erfolgt die physikalische Perkolationsbehandlung in Form einer Wärmebehandlung bei einer niedrigeren Temperatur als der Phasenübergangstemperatur der betreffenden Legierung.
- Die Erfindung wird besser verständlich durch die Lektüre der nachfolgenden, erläuternden aber nicht einschränkenden Beschreibung einer Ausführungsart der Erfindung.
- Das erfindungsgemäße Material ist eine ein erstes Oxid eines Metalls umfassende Legierung, wobei dieses erste, isolierende und beständige Oxid die Matrix des Materials bildet und ein zweites Oxid eines Legierungselements einen elektronischen Leiter bildet, die verschiedenen, dieses zweite Oxid bildenden Inseln untereinander verbunden sind, um im Innern der besagten Matrix einen Leitweg zu bilden.
- Das Metall, dessen Oxid isolierend ist, das aber relativ gut den physikalischen und chemischen Angriffen widersteht, wird ausgewählt unter den Elementen der Gruppen IVb oder Vb des Periodensystems der Elemente. Unter diesen Elementen sind Titan, Zirkon und Niobium bevorzugte aber nicht einschränkende Beispiele.
- Das Legierungselement, dessen Oxid weniger widerstandsfähig ist aber eine gute elektronische Leitfähigkeit besitzt, wird ausgewählt unter den Metallen der Gruppen Ib, IIb, IIIA oder IVA des Periodensystems der Elemente. Von diesen Metallen sind Kupfer, Silber, Quecksilber, Indium und Zinn besonders gut geeignet. Jedoch sind dies nicht die einzigen Oxide, die man verwenden kann. Unter diesen beiden Elementegruppen liefert das Paar Zirkonium zusammen mit einem geringen Prozentsatz Zinn gute Resultate.
- Was die relativen Verhältnisse des Metalls und des Legierungselements betrifft, so ist es absolut notwendig, daß die Legierungselemente in der Basis- bzw. Grundmatrix in fester Lösung bleiben. Die höchste Konzentration des Legierungselements entspricht den Löslichkeitsgrenzen in der metallischen Matrix. Zwar sind diese Löslichkeitsgrenzen nicht alle bekannt, jedoch kennt man die des Zinns in Zirkon. Diese beträgt 17% atomar.
- Die Minimalkonzentration an Legierungselementen in der Legierung ist derart, daß sie dem Verhältnis entspricht, das ausreicht, damit sich später im letzten Schritt ein Perkolationphänomen ereignen kann. Diese Konzentration ist ungefähr 0,1% atomar.
- Es konnte beobachtet werden, daß die Materialien, die diese besondere Struktur besitzen, gute Leitfähigkeitseigenschaften aufweisen und dabei physikalisch und chemisch widerstandsfähig bleiben.
- Ein Herstellungsverfahren des erfindungsgemäßen Materials wird nun im Detail beschrieben.
- Dieses Verfahren umfaßt einen ersten Schritt, der darin besteht, eine Legierung zu nehmen oder mit den vorhergehend beschriebenen Metallen und Elementen vorzubereiten, die ein Metall umfaßt, dessen Oxid beständig und isolierend ist, und ein Legierungselement, dessen Oxid ein elektronischer Leiter ist.
- Der folgende Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, diese Legierung einer Oxidation zu unterziehen. Diese Oxidation ermöglicht, das Basismetall beständig zu machen, da schon oxidiert, und in der Oxidmatrix leitfähige Niederschläge zu schaffen. Die Oxidation kann mittels Anodisation, Trockenoxidation oder durch Einwirkung eines gasförmigen, flüssigen oder gelösten Oxidationsmittels erfolgen, wobei letzteres Wasser oder Wasserdampf sein kann.
- Die Oxidation kann entweder in massiver Form erfolgen oder in Form eines direkt auf ein Metallstück aufgebrachten Überzugs, um ihm die gesuchten Eigenschaften der Beständigkeit und der elektronischen Leitfähigkeit zu verleihen.
- Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens muß zwei Zwecke erfüllen, nämlich einerseits die schnelle Herstellung von Filmen aus leitendem Material mit einer großen Härte zu ermöglichen und andrerseits kompakte Filme zu erhalten, d.h. ohne mechanische Fehler wie z.B. Poren oder Risse. Nun gilt generell: je schneller die Oxidation, um so weniger kompakt der Film. Man muß also einen Kompromiß finden zwischen der mechanischen Qualität des Films und seiner Herstellungsgeschwindigkeit. Um Filme aus dünnen Materialien mit einer Dicke kleiner als 0,5 um zu erhalten, ist die Anodisation die am besten geeignete Oxidationsart. Hingegen erzielt man für die dickeren Filme mittels Oxidation im Wasserdampf mit 400ºC sehr gute Resultate mit einer Oxidationsgeschwindigkeit von 1 bis 2 um pro Woche.
- Der dritte Schritt des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens schließlich besteht darin, die oxidierte Legierung einer physikalischen Behandlung zu unterziehen, um in der Schicht aus isolierendem Oxid durch ein Perkolationsphänomen miteinander verbundene Leitwege zu schaffen. Die Perkolation ist ein physikalisches Phänomen, das bestimmte Transfers in einem Festkörper ermöglicht. Wenn diese Perkolationsbehandlung durchgeführt ist, können die elektrischen Ladungen sich bewegen, indem sie speziellen Pfaden bzw. Wegen im Innern des nicht leitfähigen Oxids folgen. Die Perkolationsbehandlung wird z.B. beschrieben in einer Arbeit mit dem Titel "Introduction to percolation theory", (Einführung in die Perkolationstheorie), Stauffer D., Aharony A., London : Taylor and Francis, 1992.
- Der Oxidationsschritt hat Niederschläge oder Inseln aus leitfähigem Oxid gebildet, die durch diese Perkolationsbehandlung miteinander verbunden werden. Diese Perkolationsbehandlung wird im allgemeinen mittels einer Wärmebehandlung durchgeführt. Deren Aufgabe ist, die nötigen Verbindungen zu schaffen, wenn Art und Konzentratione der Bestandteile es zulassen. Die Konzentrationsbereiche wurden weiter oben angegeben. Im Laufe dieser Wärmebehandlung muß die Struktur der Legierung dieselbe bleiben wie bei der normalen Verwendungstemperatur. Man muß folglich mit einer Temperatur behandeln, die niedriger ist als die, bei der sich eine Phasenumwandlung zu vollziehen beginnt (Phasenübergangstemperatur). Diese Temperatur hängt natürlich von dem betreffenden Material ab.
- Diese physikalische Behandlung kann durchgeführt werden mittels einer globalen Wärmebehandlung oder, im Gegenteil, durch eine lokale Wärmebehandlung, dazu bestimmt, nur eine begrenzte Fläche des betreffenden Stücks leitfähig zu machen. Im letzteren Fall ist nur ein Teil des Stücks leitfähig, und man kann die Isolator-Eigenschaften des Rests von dessen Fläche ausnützen.
- Nun wird ein besonderes Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Materials beschrieben.
- Zirkon- und Zinnlegierungen, bekannt unter der Handelsbezeichnung ZIRCALOY 2 und ZIRCALOY 4 wurden bei 400ºC in Wasserdampf oxidiert, indem sie in einem für diese Art Behandlung geeigneten Autoklav untergebracht wurden. Die Oxidation dauerte je nach der für den Oxidfilm erwünschten Dicke 1 bis 2 Wochen. Anschließend wurde das oxidierte Material in einem Ofen unter Primärvakuum während 1 bis 2 Stunden bei einer Temperatur zwischen 400 und 600ºC behandelt, um die Oxidschicht leitfähig zu machen. Dann erfolgte eine schnelle Abkühlung des Materials durch Einleitung eines inerten Gases wie z.B. Argon oder Helium in den Ofen.
- Man hat somit auf einem Stück aus Zirkonlegierung eine Schicht hergestellt, die widerstandsfähig ist gegen Oxidation, Abrieb und Verschleiß und dabei den Elektronendurchgang zuläßt. Die festgestellte Leitfähigkeit ist von metallischer Art, wie die im Laboratorium an diesem Produkt durchgeführten Versuche gezeigt haben.
Claims (18)
1. Leitfähiges Material mit hoher Härte
dadurch gekennzeichnet, daß es gebildet wird
durch eine Legierung, umfassend ein erstes Oxid eines Metalls,
wobei dieses erste isolierende und beständige Oxid die metallische
Matrix des Materials bildet, und ein zweites Oxid eines
Legierungselements, einen elektronischen Leiter bildend, wobei die
verschiedenen, dieses zweite Oxid bildenden Inseln miteinander
verbunden sind, um im Innern der besagten Matrix einen leitfähigen
Weg bzw. Pfad zu bilden.
2. Leitfähiges Material hoher Härte nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall ausgewählt wird unter den
Elementen der Gruppen IVb oder Vb des Periodensystems.
3. Leitfähiges Material hoher Härte nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungselement ausgewählt wird
unter den Elementen der Gruppen Ib, IIb, IIIa oder IVa des
Periodensystems.
4. Leitfähiges Material hoher Härte nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall ausgewählt wird unter
Titan, Zirkon und Niobium.
5. Leitfähiges Material hoher Härte nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungselement ausgewählt wird
unter Kupfer, Silber, Quecksilber, Indium oder Zinn.
6. Leitfähiges Material hoher Härte nach einem der
Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Oxid ein
Zirkonoxid ist, und daß das zweite Oxid ein Zinnoxid ist.
7. Leitfähiges Material hoher Härte nach einem der
vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Legierungselement-Konzentration in der Legierung enthalten ist
zwischen 0,1% Atomanteil und dem ihrer Lösbarkeitsgrenze in der
metallischen Matrix entsprechenden Wert.
8. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß es die folgenden Schritte umfaßt:
- Wählen einer Legierung, die ein Metall enthält,
dessen Oxid beständig und isolierend ist, und ein
Legierungselement, dessen 0xid ein elektronischer Leiter ist,
- Oxidieren dieser Legierung, und
- Durchführen einer physikalischen Behandlung dieser
oxidierten Legierung, um durch ein Perkolationsphänomen in der
Oxidschicht miteinander verbundene leitfähige Pfade zu erzeugen.
9. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
Metall, dessen Oxid isolierend ist, ausgewählt wird unter den
Elementen der Gruppen IVb oder Vb des Periodensystems.
10. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das
Metall ausgewählt wird unter Titan, Zirkon oder Niobium.
11. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
Legierungselement ausgewählt wird unter den Elementen der Gruppen
Ib, IIb, IIIa oder IVa des Periodensystems.
12. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das
Legierungselement ausgewählt wird unter Kupfer, Silber,
Quecksilber, Indium oder Zinn.
13. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die Legierungselement-Konzentration in der Legierung
enthalten ist zwischen 0,1% Atomanteil und dem ihrer
Lösbarkeitsgrenze in der metallischen Matrix entsprechenden Wert.
14. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß die Legierung in Form eines dünnen Films mit
einer Dicke unter 0,5 um verwendet wird.
15. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die
Oxidation der Legierung durch Anodisation erfolgt.
16. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß die Legierung in Form eines dicken Films mit
einer Dicke über 0,5 um verwendet wird.
17. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die
Oxidation der Legierung unter der Wirkung eines gasförmigen,
flüssigen oder gelösten Oxidierungsmittels erfolgt, bei einer
Temperatur um 400ºC.
18. Herstellungsverfahren eines leitfähigen Materials
hoher Härte nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die die
Perkolation bewirkende physikalische Behandlung eine
Wärmebehandlung ist, durchgeführt bei einer niedrigeren Temperatur
als der Phasenübergangstemperatur der betreffenden Legierung.
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1993
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