DE69124599T2

DE69124599T2 - Messung des Aspektverhältnisses

Info

Publication number: DE69124599T2
Application number: DE69124599T
Authority: DE
Inventors: Leonard Farlam Gate; Terence Wilfred Webb
Original assignee: ECC International Ltd
Current assignee: Imerys Minerals Ltd
Priority date: 1990-01-22
Filing date: 1991-07-23
Publication date: 1997-07-03
Anticipated expiration: 2011-07-24
Also published as: AU645225B2; GB9101291D0; ATE148787T1; US5128606A; DE69124599D1; JPH05164678A; ES2097795T3; GB2240398B; EP0528078B1; GB2240398A; DK0528078T3; AU8123191A; JP2896250B2; EP0528078A1

Description

Die Erfindung betrifft allgemein das Messen des mittleren Aspektverhältnisses von nicht-kugelförmigen Teilchen, beispielsweise von plättchenförmigen Teilchen, in Suspension und insbesondere, wenngleich nicht ausschließlich, das Messen des Aspektverhältnisses von Kaolinteilchen, welche in einer Flüssigkeit suspendiert sind.
Bei einigen industriellen Verfahren, die auf der Verwendung eines teilchenförmiges Material beruhen, muss das Teilchenmaterial ein bestimmtes mittleres Aspektverhältnis besitzen, damit man der Herstellungsprozess einen gewünschten Kennwert erreicht. So setzt man z.B. bei der Beschichtung von Papier eine wässrige Suspension von teilchenförmigen Kaolin ein, und die Oberflächengüte des Papiers wird angegeben über das mittlere Aspektverhältnis des teilchenförmigen Kaolins in der Suspension. Verschiedene mittlere Aspektverhältnisse ergeben unterschiedliche Papieroberflächengüten. Will der Papierhersteller eine glatte, glänzende Oberfläche haben, so braucht er ein ganz anderes Aspektverhältnis, als wenn er eine matte, tintenabsorbierende Oberfläche möchte. Mit dem Begriff "Teilchen-Aspektverhältnis", wie er für plättchenförmigen Teilchen verwendet wird, z.B. zur Behandlung von Papier, darunter versteht man das Verhältnis zwischen dem Durchmesser der Kreisfläche, entsprechend der Vorderseite des Teilchens, und der mittleren Dicke des Teilchens. Siehe Fig. 5 der anliegenden Zeichnungen. Auf das dort dargestellte Kaolinteilchen P ist ein Kreis gelegt, dessen Fläche der Vorderseite des Teilchens entspricht. Der Durchmesser des Kreises ist d, die Dicke des Teilchens ist t und das Teilchen- Aspektverhältnis ist d/t.
Es wäre sehr günstig, wenn es ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zum Messen des Aspektverhältnisses der Kaolinteilchen gäbe, das für diese Herstellungsverfahren verwendet werden kann. Bisher maß man das Aspektverhältnis des teilchenförmigem Kaolins in der Herstellungsprobe über ein Elektronenmikroskopbild. Elektronenmikroskopbilder sind aber teuer und ihre Herstellung ist zeitaufwendig. Das Fertigen von 10 Elektronenmikroskopbilder kann beispielsweise eineinhalb Tage in Anspruch nehmen, und man braucht ein sehr erfahrenes und geschultes Personal, bei zur Zeit täglichen Kosten von etwa £60 je Elektronenmikroskopbild.
Bei anderen Verfahren kann man ein Aspektverhältnis verwenden, das sich von dem, welches bei der Papierbeschichtung verwendet wird, unterscheidet. Setzt man z.B. das Verfahren für Teilchen mit nadelförmiger Gestalt ein, kann man als Aspektverhältnis die Länge des Teilchens durch den mittleren Durchmesser des Teilchens nehmen. Eine allgemeine Definition des Begriffs "Teilchen-Aspektverhältnis" ist somit das Verhältnis zwischen der mittleren Hauptgröße und der mittleren Nebengröße der Teilchen. Die genannte mittlere Hauptgröße und die mittlere Nebengröße sind bei den verschiedenen Typen von Teilchen unterschiedlich, wie obenstehend angegeben. Bei Kaolinteilchen oder auch bei Teilchen wie Glimmer oder Talk ist die Hauptgröße der Durchmesser eines Kreises äquivalenter Fläche und die Nebengröße die Dicke des Teilchens. Bei nadelartigen Teilchen ist die Hauptgröße die Länge der nadelartigen Teilchen und die Nebengröße der Durchmesser der nadelförmigen Teilchen.
J.W. Dellimore et al. beschreiben, dass sich die mittlere Teilchenausrichtung und die Teilchenform durch Messen der elektrische Leitungsgrößen abschätzen lassen (Applied Physics, Bd. 44, S. 5599-5606 (12. Dez. 1973, New York, USA), "Use of electrical conductance measurements in studies of the orientation of microscopic particles in stationary and flowing suspensions"). Diese Arbeit betrifft aber hauptsächlich die Untersuchung der Teilchen-Ausrichtung in Suspensionen. Die Gleichung (6) zeigt beispielsweise den Richtungskosinus zwischen der Richtung eines anliegenden ungestörten Felds und der Richtung der Symmetrieachse der Kugelteilchen. Die Werte der Formfaktoren f&sub1; und f&sub2; müssen in diese Gleichung eingesetzt werden. Es zeigt sich, dass die Bestimmung dieser Faktoren durch ein unabhängiges Verfahren problematisch ist. Bei der beschriebenen Lösung werden die Formfaktoren bestimmt, indem man den Suspensionswiderstand in drei zueinander orthogonalen Richtungen misst. Die Schrift gibt aber wenig Information, wie sich die "Formfaktoren" zu den tatsächlichen Abmessungen der Teilchen verhalten. Auf Seite 5602, Spalte 2 ist ein Versuch beschrieben, wobei die Beziehung zwischen dem Suspensionswiderstand und der Teilchenausrichtung untersucht wird. Es wurde aber keine Anstrengung unternommen, aus diesem Versuch eine Beziehung herzuleiten, mit der die Form der Teilchen oder das Aspektverhältnis bestimmt werden könnte. Der Artikel beschreibt noch, dass die von den Autoren aufgestellte Theorie für nicht-leitende Kugeln gelte, wenngleich behauptet wird, dass sich die Ergebnisse auch dann einfach interpretiert ließen, wenn die Teilchen nicht ideal, sondern nur annähernd kugelförmig seien.
Die diesseitige PCT-Schrift WO-A-8805532 beschreibt eine Anordnung zur Steuerung des Flockungszustands von suspendierten Teilchen, wobei man mit Leitfähigkeitsmessungen die Leitfähigkeit der Teilchen-Suspension bei An- und Abwesenheit eines Feldes misst. Das beschriebene Verfahren und die Vorrichtung betreffen die Bestimmung des Flockungszustands von Teilchen in einer Suspension. Es wird aber weder das Aspektverhältnis bewertet noch die der Form der Teilchen erörtert.
Die Erfindung hat zum Ziel, ein Verfahren zum Messen oder Bereitstellen einer Vergleichsgröße für das mittlere Aspektverhältnis nicht-kugelförmiger Teilchen zur Verfügung zu stellen, das gegenüber dem vorstehend genannten Elektronenmikroskopverfahren vergleichsweise einfach ist und hinreichend genau. Es mag zwar der absolute Wert des Aspektverhältnisses vielleicht nicht gemessen werden oder nicht messbar sein, aber die Anordnung soll sich in einfacher Weise eignen, um eine Vergleichsmessung vornehmen zu können oder um ein Regelsignal bereitzustellen, das in einem Produktionsverfahren verwendet werden kann.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren bereitgestellt zum Ermitteln einer Größe für das mittlere Aspektverhältnis nicht- kugelförmiger Teilchen, umfassend die Schritte: Erhalten einer vollständig dispergierten Teilchensuspension; Durchführen einer ersten Leitfähigkeitsmessung der Teilchensuspension, wobei die Teilchen zwischen den Leitfähigkeitsmesspunkten eine Ausrichtung haben; Durchführen einer zweiten Leitfähigkeitsmessung der Teilchensuspension, wobei die Teilchen zwischen den Leitfähigkeitsmesspunkten eine Ausrichtung haben, die unterschiedlich ist von der vorstehenden Ausrichtung; und Verwenden des Unterschieds zwischen den zwei Leitfähigkeitsmessungen als Maß für das mittlere Aspektverhältnis der Teilchen in der Suspension.
Mit der Bereitstellung der einen und der davon verschiedenen Ausrichtung kann man in jedem Schritt die Leitfähigkeit zwischen zwei gleichbleibenden Punkten messen - zwischen den Leitfähigkeitsmessungen ändert sich zwischen den Punkten die Ausrichtung der Teilchen.
Die Teilchen sind im ersten Schritt in einer bestimmten Weise ausgerichtet und im nachfolgenden beispielsweise quer dazu, oder man lässt die Teilchen aufgrund der Brownschen Bewegung eine zufällige Ausrichtung einnehmen. Das Ausrichten kann durch Anlegen eines Feldes an die Suspension erfolgen.
Die gleiche Wirkung kann erzielt werden, indem man die Teilchen in einer Richtung ausgerichtet hält, die Leitfähigkeit aber zwischen zwei ersten Punktepaaren und zwei in Querrichtung dazu misst.
Es ist beabsichtigt, ein Verfahren bereitzustellen, womit man die mittleren Aspektverhältnisse verschiedener Proben nicht-kugelförmiger Teilchen vergleichen kann, weiterhin verschiedene Teilchenproben in Suspension vergleichen kann, und das einen Hinweis gibt, ob die Messung des mittleren Aspektverhältnisses für eine bestimmte Anwendung geeignet ist. D. h., ob das Ergebnis dahingehend geeignet ist, um die Verwendbarkeit einer Teilchenprobe für eine Anwendung zu prüfen; oder um die Vermischung verschiedener Materialien zu prüfen, damit man prüfen kann, ob sich eine Probe für ein bestimmtes Verfahren eignet.
Das Messverfahren erweist sich als besonders geeignet, wenn man es auf Kaolinteilchen anwendet. Das bevorzugte Verfahren zur Ausrichtung der Teilchen ist zur Zeit das Anlegen eines Scherfelds an die Teilchen. Hierzu erzeugt man eine Strömung in der Suspension, an der die Leitfähigkeitsmessung vorgenommen wird. Das Scherfeld kann quer oder längs zur Strömungsrichtung liegen. Die Erzeugung einer Strömung in der Suspension bewirkt, dass sich nach einer Weile die Teilchen wegen der Brown'schen Bewegung wie zufällig ausrichten. Die zweite Leitfähigkeitsmessung erfolgt dann danach im Anschluss an die Erzeugung der Strömung. Es können dann Felder, wobei es sich nicht um die Strömungs-Scherfelder handelt, an die suspendierten Teilchen angelegt werden, so dass sich diese ausrichten. Dies können z.B. elektrische oder magnetische Felder oder ein akkustisches Scherfeld sein.
Die Erfindung wird nun zum besseren Verständnis und um zu zeigen, wie sie ausgeführt werden kann, an Beispielen und mit Bezug auf die anliegenden Zeichnungen beschrieben. Es zeigt:
Fig.1 eine Vorrichtung zum Bestimmen des Aspektverhältnisses, wie im erfindungsgemäßen Verfahren verwandt;
Fig.2 eine Kurve mit den Rechenwerten für die Leitfähigkeitsänderung zwischen einer strömenden und einer nicht-strömenden Teilchen-Suspension bei verschiedenen Aspektverhältnissen;
Fig.3 die gemessenen prozentualen Änderungswerte zwischen der Leitfähigkeit einer strömenden und einer nicht- strömenden Teilchen-Suspensionen bei verschiedenen Teilchen-Aspektverhältnissen;
Fig.4 eine zeichnerische Darstellung von einem Teilchen und dessen äquivalenter Oberflächenleitfähigkeit;
Fig.5 ein plättchenförmiges Teilchen;
Fig.6 eine Kurve mit der Änderung der Suspensionsleitfähigkeit für unterschiedliche Gemische von Kaolin und gemahlenem Marmor;
Fig. 7 eine Kurve mit der Änderung der Suspensionsleitfähigkeit für verschiedene Konzentrationen an Feststoff in wässriger Suspension; und
Fig. 8 eine Kurve mit der Beziehung zwischen dem Aspektverhältnis, das mit der Vorrichtung aus Fig. 1 gemessen wird, und dem Aspektverhältnis, das mit einem Rasterelektronenmikroskop bestimmt wurde.
Fig. 1 zeigt eine Zeichnung von einer Vorrichtung zum Messen der Leitfähigkeit einer Suspension. Die Messung erfolgt in einem Rohr unter Strömungs- und Nicht-Strömungsbedingungen. Die Vorrichtung umfasst einen Behälter 1 mit einer Teilchen- Suspension. Die Peristaltikpumpe 2 ist über eine Einleitung 3 mit dem Behälter und über eine Ausleitung 4 mit einer Leitfähigkeitsmessstrecke verbunden, gebildet von zwei Kohlenstoffelektroden 5 und 6, wobei jede mit einer Bohrung versehen ist, und einem nicht-leitfähigem Rohr 7, welches die Bohrungen der zwei Elektroden verbindet. Die Leitung 4 ist dichtig in das der Leitung 7 gegenüberliegende Ende der Bohrung der Kohlenstoffelektrode 5 eingesetzt, wobei zwischen den Enden der Leitungen 4 und 7 ein Spalt verbleibt. Ähnlich ist eine Ausgangsleitung 8 der Leitung 7 für die Suspension in das gegenüberliegende Ende der Bohrung der Elektrode 6 fest eingepasst. Die Enden der Leitungen 7 und 8 liegen in der Bohrung in der Elektrode wieder voneinander getrennt vor.
Eine elektrische Verbindung ist hergestellt von jeder Kohlenstoffelektrode 5 und 6 zu einem Leitfähigkeitsmesser 9, der selbst einen Output einem Aufzeichnungsgerät 10 zuführt.
Bei Betrieb befindet sich die Suspension im Behälter 1 in einem einheitlichen, gerührten Zustand, wobei ausreichend Entflockungsmittel zugegeben ist, um sicherzustellen, dass die Suspension vollständig dispergiert bleibt. Die Peristaltikpumpe wird verwendet, um die Suspension aus dem Behälter 1 durch den Messbereich der Vorrichtung zu pumpen, der die Elektroden 5 und 6 und das nicht-leitfähige Rohr 7 umfasst. Die Leitfähigkeit der Suspension in der Leitung wird unter Verwendung des Leitfähigkeitsmessgeräts 9 gemessen. Das Ergebnis wird auf dem Aufzeichnungsgerät 10 aufgenommen. Die Leitfähigkeitsmessungen der Suspension im Rohr werden bei laufender Pumpe und bei abgeschalteter Pumpe aufgenommen. Die Leitfähigkeitsmessung bei Abwesenheit einer Strömung erfolgt hinreichend lange nach Beendigung der Strömung, so dass sich die Teilchen absetzen und in der Suspension wegen der Brownschen Bewegung eine zufällige Ausrichtung einnehmen können.
Obwohl die Erfindung nicht davon abhändig ist, dass die nachstehend beschriebenetheoretische Darstellung und Ableitung der Leitfähigkeit für nicht-strömende und strömende Suspensionen richtig ist, so soll doch dargestellt werden, weshalb der Unterschied in den Leitfähigkeiten ein Maß für das mittlere Aspektverhältnis der Teilchen in Suspension sein kann.
1924 entwickelte H. Fricke (Phys. Rev. 214, S. 575-587, 1924), wie nachstehend beschrieben, eine theoretische Ableitung der Leitfähigkeit von zufällig ausgerichteten, ellipsoid- förmigen Teilchen in Suspension.
Liegen in einer Suspension die Teilchen als abgeflachte Kugeln zufälliger Ausrichtung vor, dann lässt sich die spezifische Leitfähigkeit je Volumeneinheit der Suspension (KR) wie folgt beschreiben:
worin K&sub1; die Leitfähigkeit der flüssigen Phase, K&sub2; die Leitfähigkeit der Teilchen, φ das von den Teilchen besetzte Teilvolumen und
ist, wobei M eine Funktion der Teilchenform ist. Bei abgeflachten Kugeln - die Vorstellung für Tonteilchen -ist M:
wobei cos φ = a/b = 1/AR ist, mit 2a gleich der Seitenachse (Dicke) des Teilchens, und 2b gleich 2c gleich der Hauptachse (Durchmesser) des Teilchens. AR ist das Aspektverhältnis (Das Aspektverhältnis für Kaolinteilchen wird durch das Verhältnis b/a angenähert).
Bei nicht-leitenden Teilchen gilt K&sub2;=0 und die Gleichungen Gl 1 und Gl 2 sind erheblich einfacher. Kolloidale Teilchen, wie nachstehend erörtert, mit einer Oberflächenladung und einer assoziierten diffusen Doppelschicht werden aber eine Oberflächenleitfähigkeit aufweisen, die einem kleinen, endlichen Wert für K&sub2; entspricht.
Bei der Versuchsanordnung in Fig. 1 ist die strömende Suspension dispergierter Teilchen hinsichtlich der Teilchen ausgerichtet, die ihre Umdrehungs-Nebenachse (a) senkrecht zum elektrischen Feld der Leitfähigkeitsmessung haben. Bei der Anordnung ist die Leitfähigkeit der Suspension ausgerichteter Teilchen (K&sub0;) gegeben durch:
wobei B 1/2 + M (K&sub2;/K&sub1; - 1) und M den in Gl 3 angegebenen Wert hat.
Die partielle Änderung der spezifischen Leitfähigkeit am Ende des Stromflusses ist somit gegeben durch ΔK = Ko - KR/Kr. Sie ist eine Funktion der Form der suspendierten Teilchen und des Teilvolumens, das sie in der Suspension besetzen.
Die Messwerte für die Leitfähigkeitsänderung ΔK bei einem und bei keinem Stromfluss für eine getestete Reihe von vollständig dispergierten Kaolinteilchen - mit 20 Gew.% - sind in Fig. 2 als eine Funktion der Aspektverhältnisse angegeben, welche an Elektronenmikroskopbildern abgeschätzt wurden. Es existiert ein nahezu linearer Anstieg von ΔK mit dem Aspektverhältnis. Nimmt man an, dass die Teilchen nicht-leitend (d.h. K&sub2; = 0) sind, dann ist die aus Gl 1 und Gl 4 berechnete Größe von ΔK um den Faktor x3 größer als die experimentellen Werte. Haben die Teilchen in den Gleichungen jedoch einen niedrigen Leitfähigkeitswert, erhält man eine nahe Übereinstimmung mit den experimentellen Werten. Die Kurve in Fig. 3 zeigt die berechneten Werte für K&sub2; = 0,1 (K&sub1;), d.h. bei einer Teilchenleitfähigkeit, die ein Zehntel der des nachstehend erörterten Suspendierungselektrolyten ist.
Mineralteilchen wie z.B. Kaolin haben gewöhnlich keine Leitfähigkeit, und Glimmer wird beispielsweise als elektrischer Isolator verwendet. Zur Erklärung der scheinbaren Leitfähigkeit in Suspension ist anzumerken, dass die suspendierten Kaolinteilchen eine Oberflächenladung besitzen, die eine entsprechend diffuse, wenngleiche dünne Ladungsdoppelschicht erzeugt, welche die Teilchen umgibt; diese hat eine höhere Ionenkonzentration als die Hauptmasse der suspendierenden Flüssigkeit. Diese dünne Schicht (es wird geschätzt, dass sie in einem 10&supmin;³ M Elektrolyt 100 Å dick ist) hat eine höhere Leitfähigkeit als die Hauptmasse des Elektrolyten und hat eine entsprechende Wirkung auf die Oberflächenleitfähigkeit der Teilchen. Bei kugelförmigen Teilchen zeigt sich somit (James Clerk Maxwell, "A Treatise on Electricity and Magnetism", Bd. 1, S. 439-Dover, New York 1954), dass die Verteilung des elektrischen Potentials um ein nicht-leitendes Teilchen mit leitender Oberflächenschicht zu der um ein einfaches leitendes Teilchen ähnlich ist; ein ähnliches Ergebnis für abgeflachte Kugeln zeigt, warum die Annahme einer Teilchenleitfähigkeit mit den gemessenen ΔK-Werten für die in Betracht gezogenen Suspensionen in Einklang steht.
Die Wirkung der Oberflächenleitfähigkeit lässt sich bewerten, indem man den von Maxwell gegebenen Ausdruck auf kugelförmige Teilchen mit einer leitenden Schicht anwendet. Fig. 4 zeigt ein kugelförmiges Teilchen mit einem Radius a und einer spezifischen Leitfähigkeit K&sub2;, das von einer leitenden Schicht der Dicke t und der spezifischen Leitfähigkeit K&sub3; umgeben ist. Hat das Innere des mit der Schicht versehenen Teilchens keine Leitfähigkeit und ist t«a, dann ergibt sich die mittlere Teilchenleitfähigkeit durch: K&sub2; = (2t/a) K&sub3;
Bei der Doppelschicht in einem 10&supmin;³ M Elektrolyten ist t = 0,01 µm, so dass für 1 µm Kaolinteilchen die Bedingung t « a erfüllt ist. Die Oberflächenleitfähigkeit kann beschrieben werden mit = tK&sub3; und für Kaolin gibt es veröffentlichte eperimentelle Daten hierzu. In einer Flüssigkeitssuspension mit K&sub1; = 51 x 10&supmin;&sup6; (ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹) kann man eine Oberflächenleitfähigkeit für Kaolin mit = 0,3 x 10&supmin;&sup9; (ohm&supmin;¹) annehmen.
Es gilt dann = t x K&sub3; = 10&supmin;&sup6; x K&sub3; = 0.3 x 10&supmin;&sup9; ohm&supmin;¹
und K&sub3; = 0.3 x 10&supmin;&sup6; ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹
woraus folgt K&sub2; 2tK&sub3;/a= 6 x 10&supmin;&sup6; ohm&supmin;¹
Man erhält dann den Wert für das Verhältnis der wirksamen Leitfähigkeit des Teilchens zu der der suspendierenden Flüssigkeit wie folgt:
Dies stimmt eng überein mit dem Wert, bei dem die experimentell bestimmten ΔK-Werte denen der Frick'schen Theorie gleichen.
Die vorstehende Theorie und die in den Figuren 2 und 3 in den Kurven dargestellten Ergebnisse zeigen, dass der Leitfähigkeitunterschied zwischen der ausgerichteten und der zufällig ausgerichteten Teilchensuspension eine geeignete Größe ist für das mittlere Aspektverhältnisse der Teilchen in Suspension. Wie erwähnt, kann die Theorie falsch sein oder Änderungen erfordern, wobei man die Form und das Material der zu testenden Teilchen einbezieht. Ungeachtet der Genauigkeit der Theorie ergibt das Verfahren jedoch angemessene Vergleichswerte für die Aspektverhältnisse. Die Messvorrichtung kann anfangs kalibriert werden, indem man bekannte Testproben von Teilchen in Suspension verwendet.
Verwendet man die Leitfähigkeitsänderung, um die Aspektverhältnisse der Teilchenmaterialien zu vergleichen, so muss man hiervon wässrige Suspensionen verwenden, von denen die Dichte oder das Gewicht des suspendierten Materials pro Volumeneinheit bekannt ist. Wie sich eine Änderung der suspendierten Teilchenfeststoffe auf die prozentuale Leitfähigkeitsunterschied auswirkt, ist in Fig. 7 gezeigt. Die Differenz stimmt nahezu ganz mit der von der vorstehenden Theorie gemachten Vorhersage überein. Die durchgezogene Kurve ist das Polynom der kleinsten Fehlerquadraten. Die Suspensionskonzentration, bei der das Verfahren eingesetzt wird, kann gewählt werden zwischen einer unteren Grenze, unter der die prozentuale Änderung der Leitfähigkeit zu klein wird, um sie geeignet zu messen, und einer oberen Grenze, über der die Konzentration zu hoch ist, damit die Scherkräfte eine vollständig ausgerichtete Suspension erzeugen. Diese Werte hängen von der jeweiligen Natur der Teilchen in Suspension ab.
Die in Fig. 6 gezeigte Kurve betrifft die prozentuale Änderung der Leitfähigkeit, wenn der prozentuale Gehalt an Kaolin in einem Gemisch aus Kaolin und gemahlenem Marmor geändert wird, wobei in der flüssigen Suspension die Teilchen 20 Gew.% Feststoff entsprechen. Wie ersichtlich, ändert sich der Prozentanteil des Kaolins von 0 bis 100% und in anderer Richtung der Anteil des gemahlenem Marmor von 100 auf 0%. Die Teilchen des gemahlenen Marmors sind nahezu kugelförmig, und das Aspektverhältnis ist bei solchen Teilchen tatsächlich 2. Die Kaolinteilchen sind plättchenförmig, und der Wert des Aspektverhältnisses steigt von etwa 2 für 0 Gew.% Kaolin im Gemisch auf den für das mittlere Aspektverhältnis einer reinen Kaolinsuspension mit 100 % Kaolin und 0 % Calciumcarbonat. Die prozentuale Änderung der Leitfähigkeit ändert sich direkt proportional zum ansteigenden mittleren Aspektverhältnis, das aus dem höheren Prozentanteil des Kaolin im Gemisch resultiert. Es wäre deshalb einwandfrei möglich, das Verfahren zum Messen der prozentualen Differenz der Leitfähigkeit zu verwenden, so dass man das Mischen der Teilchenmaterialien regeln kann hin zum gewünschten gewichtsgemittelten Aspektverhältnis. Wenngleich das Mischen nur dargestellt wird durch die Kurve, die das Zusammengeben von kugelförmigen Teilchen des gemahlenen Marmors und der plättchenförmigen Kaolinteilchen zeigt, ist das Verfahren offensichtlich sehr geeignet zum Einstellen des mittleren Aspektverhältnisses in Mischungen nicht-kugelförmiger Teilchen gleicher chemischer Beschaffenheit, wobei man ein gewichtsgemitteltes Aspektverhältnis von solchen Teilchen erhält. Man kann z.B. Kaolin aus zwei unterschiedlichen Quellen und mit unterschiedlichen mittleren Aspektverhältnissen so vermengen, dass man ein gewünschtes mittleres Aspektverhältnis erzielt, welches dann zur Beschichtung von Papier verwendet werden kann.
Zur Bewertung der Genauigkeit der Aspektverhältnismessungen mit der Vorrichtung aus Fig. 1 wurden die mit dieser Vorrichtung erhaltenen Ergebnisse mit den Ergebnissen verglichen, die man für die gleichen Proben erhält, wenn man das Elektronenmikroskop verwendet. Vermutlich erhält man mit Hilfe des Elektronenmikroskops, wenn man die Aspektverhältnisse kleiner Teilchen mit Durchmessern im Bereich einiger Mikrometer und darunter ermittelt, die genaueste Aspektverhältnis-Messungen. Sie stellen somit eine geeignete Vergleichsbasis dar.
Es wurden aus mehreren unterschiedlichen Kaolinproben Fraktionen hergestellt mit einem engen Größenbereich von 5 bis 10 µm und zwar durch Sedimentation in Wasser aufgrund der Schwerkraft. Jede Fraktion wurde mit Hilfe einer sehr verdünnten Suspension auf eine frisch hergestellte Oberfläche mit gespaltenem Glimmer aufgesprüht, so dass die Kaolinteilchen mit der Vorderseite nach unten auf der flachen Glimmeroberfläche lagen, ohne dass die Teilchen übereinander lagen.
Es wurde dann durch Vakuumdampfabscheidung aus einer Punktquelle eine dünne Goldschicht auf die Probe aufgetragen, so dass die Goldatome auf den Teilchen mit einem Winkel von 30º zur Senkrechten auflagen. Dies erzeugt an einer Kante eines jeden Teilchens einen Schatten, dessen Länge proportional ist zur Teilchendicke. Es wurde dann eine zweite Beschichtung, diesmal aus Kohlenstoff, auf die Proben aufgetragen. Diese wurden dann mittels Rückstreuelektronenabbildung untersucht. Die unterschiedliche Elektronen-Rückstreuintensität zwischen den mit Gold und den nicht mit Gold beschichteten Bereichen erzeugt schließlich auf dem Elektronenmikroskopbild einen Kontrast, der zur Bestimmung der Länge des Schattenbereichs verwendet werden kann. Die Fläche von jedem Teilchens wurde durch direkte Beobachtung bestimmt.
Der Vergleich der Aspektverhältnisse - zum einen erhalten mit dem vorstehenden Verfahren und dann mit dem Leitfähigkeitsverfahren unter Strömungseinstellung - ist durch die Werte in Fig. 8 dargestellt. Es ist zu sehen, dass zwischen den zwei Verfahren eine gute Übereinstimmung besteht.
Das Verfahren zur Ausrichtung der Teilchen in der Suspension und anschließend zur Erzeugung von zufällig ausgerichteter Teilchen ist nicht entscheidend; das Scherfeldsystem aus Fig. 1 ist aber sehr geeignet. Es können auch die anderen, vorstehend genannten Verfahren zur Ausrichtung verwendet werden sowie andere Verfahren und eine andere Vorrichtung zur Leitfähigkeitsmessung.
Das beschriebene Verfahren ist ein sehr einfaches Messungs- oder Anzeigeverfahren für das Aspektverhältnis, das preiswert und schnell ist und das für Online-Messungen bei der Herstellung und/oder für eine Regelung hinreichend genau ist.
Der Begriff "Messung" wird hier im weiten Sinn verwandt, um nicht nur die Bestimmung des speziellen Werts, sondern auch den Erhalt einer Anzeige des Werts oder des Vergleichswerts einzuschließen. Bei der Verfahrenssteuerung kann keine externe Ausgangsgröße gegeben sein, aber ein dem Aspektverhältnis entsprechendes Signal kann für Zwecke geschlossener Schleifen direkt verwendet werden.
Ebenso wie die Regelung des Mischens von Teilchensuspensionen zur Herstellung einer Suspension von Teilchen mit gewünschtem gewichtsmittlerem Aspektverhältnis kann auch das Einstellen mechanisch behandelter Teilchen in Suspension erfolgen, um zu bestimmen, wann die mechanische Behandlung ein gewünschtes mittleres Aspektverhältnis ergibt.
Die vorstehend beschriebene spezifische Ausführungsform misst die Leitfähigkeit zwischen gleichen Punkten, wobei die Teilchen zunächst in einer Richtung und dann anschließend zufällig ausgerichtet sind. Wie vorstehend erwähnt, kann man bei der zweiten Leitfähigkeitsmessung anstelle der zufälligen Ausrichtung durch Anlegen eines geeigneten Felds die Teilchen in einer Richtung quer zu derjenigen der ersten Messung ausrichten. Das kann erfolgen, indem man ein anderes Feld oder das gleiche Feld anlegt, allerdings in Querrichtung zu dem Feld, das in der ersten Messung verwendet wurde. Bei der beschriebenen Vorrichtung kann es geeignet sein, bei der nicht- strömenden Suspension ein magnetisches oder elektrisches Feld anzulegen, so dass die Teilchen in eine Richtung kommen, die quer zu der ist, die durch die Suspensionsströmung bewirkt wird.
Es kann aber auch eine einzige Teilchenausrichtung für die Leitfähigkeitsmessungen verwendet werden, wenn sie zwischen jeweils zwei Punktepaaren erfolgt, die quer zueinander stehen.

Claims

1. Verfahren zum Ermitteln einer Größe für das mittlere Aspektverhältnis nicht-kugelförmiger Teilchen, umfassend die Schritte:

Herstellen einer vollständig dispergierten Teilchensuspension;

Durchführen einer ersten Leitfähigkeitsmessung von der Teilchensuspension, wobei die Teilchen zwischen den Leitfähigkeitsmesspunkten in einer Richtung ausgerichtet sind;

Durchführen einer zweiten Leitfähigkeitsmessung von der Teilchensuspension, wobei die Teilchen zwischen den Leitfähigkeitsmeßpunkten in einer Richtung ausgerichtet sind, die von der vorstehend genannten Ausrichtung verschieden ist; und

Verwenden der Differenz zwischen den beiden Leitfähigkeitsmessungen als eine Größe für das mittlere Aspektverhältnis der Teilchen in der Suspension.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Messpunkte für die Leitfähigkeitsbestimmungen jeweils gleich sind und ein Feld an die Teilchensuspension angelegt wird, so dass die Teilchen in einer Richtung ausgerichtet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei an die Teilchensuspension ein anderes Feld in Querrichtung zu diesem Feld angelegt wird, so dass die Teilchen in die andere Richtung ausgerichtet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die andere Ausrichtung zufälliger Natur ist, welche erhalten wird, indem man den Teilchen Zeit gibt, sich durch Brownsche Bewegung in zufälliger Weise auszurichten.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein Feld an die Teilchensuspension angelegt wird, damit sich die Teilchen in eine bestimmte Richtung ausgerichten, und die Messungen der Leitfähigkeit über zwei unterschiedliche Richtungen erfolgen, so dass bezüglich der bestimmten Richtung die eine bzw. die andere Ausrichtung zwischen den Leitfähigkeitsmesspunkten vorliegt.

6. Verfahren zur Herstellung einer flüssigen Teilchensuspension mit einem gewünschten mittleren Aspektverhältnis, umfassend die Schritte:

Herstellen einer ersten vollständig dispergierten Teilchensuspension, wobei das mittlere Aspektverhältnis größer ist als das gewünschte mittlere Aspektverhältnis;

Herstellen einer zweiten vollständig dipergierten Teilchensuspension, wobei das mittlere Aspektverhältnis kleiner ist als das gewünschte mittlere Aspektverhältnis;

stufenweises Vermischen einer Menge der einen Suspensionen mit der anderen Suspension; und

nach jedem Mischschritt, Verwenden des Verfahrens zum Bestimmen des mittleren Aspektverhältnisses gemäß einem der vorstehenden Ansprüche bis die Bestimmung ergibt, dass das mittlere Aspektverhältnis dem gewünschten mittleren Aspektverhältnis entspricht.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei als Verfahren zur Ausrichtung der Teilchen in der Suspension ein Feld an die Suspension angelegt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5 oder 7, wobei das eine oder das andere Feld ein Strömungs-Scherfeld ist.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5 oder 7, wobei das eine oder das andere Feld ein elektrisches Feld ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5 oder 7, wobei das eine oder das andere Feld ein magnetisches Feld ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5 oder 7, wobei das eine oder das andere Feld ein akustisches Scherfeld ist.