JPH05164678A - 縦横比測定法 - Google Patents
縦横比測定法Info
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- JPH05164678A JPH05164678A JP19029991A JP19029991A JPH05164678A JP H05164678 A JPH05164678 A JP H05164678A JP 19029991 A JP19029991 A JP 19029991A JP 19029991 A JP19029991 A JP 19029991A JP H05164678 A JPH05164678 A JP H05164678A
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- G—PHYSICS
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- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 容易で確実な、非球形の粒子の平均縦横比の
測定法、平均縦横比の比較示度を提供する。 【構成】 懸濁液中の非球形粒子の縦横比の示度となる
測定ができる方法及び装置が開示されている。懸濁液の
伝導率は２種類の異なる配向状態でそれぞれ測定点間で
測定され、生じた伝導率の差異は粒子の縦横比の示度と
して使用される。粒子は一次測定で特有方向にそろい、
二次測定では一次の方向を横切る方向でそろうまたはラ
ンダムに配向される。あるいは、粒子を単一方向に配向
させ、横切る方向で伝導率測定を行なってもよい。
測定法、平均縦横比の比較示度を提供する。 【構成】 懸濁液中の非球形粒子の縦横比の示度となる
測定ができる方法及び装置が開示されている。懸濁液の
伝導率は２種類の異なる配向状態でそれぞれ測定点間で
測定され、生じた伝導率の差異は粒子の縦横比の示度と
して使用される。粒子は一次測定で特有方向にそろい、
二次測定では一次の方向を横切る方向でそろうまたはラ
ンダムに配向される。あるいは、粒子を単一方向に配向
させ、横切る方向で伝導率測定を行なってもよい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は主として、懸濁液中の非
球形、例えば血小板状の粒子の平均縦横比、特に流動懸
濁液中のカオリン粒子の平均縦横比（但しこれに限定さ
れるものではない）の測定法に関する。
球形、例えば血小板状の粒子の平均縦横比、特に流動懸
濁液中のカオリン粒子の平均縦横比（但しこれに限定さ
れるものではない）の測定法に関する。
【０００２】
【従来の技術】粒子状の材料を用いる製造工程のなかに
は、その粒子状の材料が生産プロセスにおいて所望の性
能特性を達成するために、あらかじめ定められた平均粒
子縦横比をもたなければならない場合がある。例えば、
懸濁液中のカオリン粒子を用いる紙コーティング工程で
は、紙の表面仕上げは、懸濁液中のカオリン粒子の平均
粒子縦横比によって決定され、平均粒子縦横比が異なれ
ば、表面仕上げも異なってくる。製紙業者が紙面を光沢
仕上げする際の平均粒子縦横比と、よりインク吸収度の
高いマット紙を製造する場合の平均粒子縦横比とは本質
的に異なっている。血小板状粒子として表現され例えば
製紙に用いられる粒子の“縦横比”とは、“粒子面と等
価面積をもつ円の直径とその粒子の平均厚さの比”のこ
とである。これは、添付された図面中の図５によって説
明されている。図中、カオリン粒子Ｐは、カオリン粒子
面と同面積をもつ重なった円と共に示されている。この
円の直径をｄとし粒子の厚さをｔとすると、この粒子の
縦横比はｄ／ｔで表される。
は、その粒子状の材料が生産プロセスにおいて所望の性
能特性を達成するために、あらかじめ定められた平均粒
子縦横比をもたなければならない場合がある。例えば、
懸濁液中のカオリン粒子を用いる紙コーティング工程で
は、紙の表面仕上げは、懸濁液中のカオリン粒子の平均
粒子縦横比によって決定され、平均粒子縦横比が異なれ
ば、表面仕上げも異なってくる。製紙業者が紙面を光沢
仕上げする際の平均粒子縦横比と、よりインク吸収度の
高いマット紙を製造する場合の平均粒子縦横比とは本質
的に異なっている。血小板状粒子として表現され例えば
製紙に用いられる粒子の“縦横比”とは、“粒子面と等
価面積をもつ円の直径とその粒子の平均厚さの比”のこ
とである。これは、添付された図面中の図５によって説
明されている。図中、カオリン粒子Ｐは、カオリン粒子
面と同面積をもつ重なった円と共に示されている。この
円の直径をｄとし粒子の厚さをｔとすると、この粒子の
縦横比はｄ／ｔで表される。
【０００３】カオリン粒子の縦横比を、製造中に低コス
トで容易に測定する方法があれば非常に有用である。従
来、カオリン粒子の製造試料の縦横比測定は電子顕微鏡
写真が用いられていた。
トで容易に測定する方法があれば非常に有用である。従
来、カオリン粒子の製造試料の縦横比測定は電子顕微鏡
写真が用いられていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、電子顕微鏡写
真は作成に費用や時間を要する。例えば、１０枚の電子
顕微鏡写真の作成には、充分な経験を積み熟練したスタ
ッフによっても１日半かかり、現在の金額にして電子顕
微鏡写真１枚あたり６０ポンドの費用を要する。他のプ
ロセスでの縦横比は、紙のコーティングに関して先に述
べた縦横比とは別に考慮する必要がある。例えば、ある
プロセスが針状構造の粒子を使用する場合には、縦横比
はその粒子の長さをその粒子の平均径で割ったものであ
る。ある粒子に関して“縦横比”という言葉で意味され
るところの一般的定義は、その粒子の各寸法の大きさを
比較したときの平均短寸法に対する平均長寸法の比であ
る。上述したように、長寸法の適切な平均値が何である
か及び短寸法の適切な平均値が何であるかについては、
粒子の種類によって異なる。例えばカオリン粒子さらに
雲母や滑石のような同様の粒子の場合、長寸法は相当面
積をもつ円の径であり、短寸法は粒子の厚さである。針
状構造の粒子の場合、長寸法はその粒子の長さであり、
短寸法は粒子の径である。
真は作成に費用や時間を要する。例えば、１０枚の電子
顕微鏡写真の作成には、充分な経験を積み熟練したスタ
ッフによっても１日半かかり、現在の金額にして電子顕
微鏡写真１枚あたり６０ポンドの費用を要する。他のプ
ロセスでの縦横比は、紙のコーティングに関して先に述
べた縦横比とは別に考慮する必要がある。例えば、ある
プロセスが針状構造の粒子を使用する場合には、縦横比
はその粒子の長さをその粒子の平均径で割ったものであ
る。ある粒子に関して“縦横比”という言葉で意味され
るところの一般的定義は、その粒子の各寸法の大きさを
比較したときの平均短寸法に対する平均長寸法の比であ
る。上述したように、長寸法の適切な平均値が何である
か及び短寸法の適切な平均値が何であるかについては、
粒子の種類によって異なる。例えばカオリン粒子さらに
雲母や滑石のような同様の粒子の場合、長寸法は相当面
積をもつ円の径であり、短寸法は粒子の厚さである。針
状構造の粒子の場合、長寸法はその粒子の長さであり、
短寸法は粒子の径である。
【０００５】本発明は、上述の電子顕微鏡写真法に比べ
て容易で確実な、非球形の粒子の平均縦横比の測定法、
平均縦横比の比較示度を提供することを目的とするもの
である。縦横比の絶対値は測定しないこともあれば測定
不可能なこともあるが、比較測定を行なうときや製造プ
ロセスで使用される制御信号を作るために縦横比を利用
した調整は容易に行なわれる。
て容易で確実な、非球形の粒子の平均縦横比の測定法、
平均縦横比の比較示度を提供することを目的とするもの
である。縦横比の絶対値は測定しないこともあれば測定
不可能なこともあるが、比較測定を行なうときや製造プ
ロセスで使用される制御信号を作るために縦横比を利用
した調整は容易に行なわれる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の第一の態様によ
れば、非球形粒子の平均縦横比測定法において、粒子の
完全解膠懸濁液を得る工程と、ひとつの配向状態の粒子
を含有する粒子懸濁液の伝導率測定点間における一次伝
導率測定を行なう工程と、前記配向状態とは異なる配向
状態の粒子を含有する前記粒子懸濁液の伝導率測定点間
における二次伝導率測定を行なう工程と、前記粒子懸濁
液の平均縦横比の示度として一次及び二次伝導率測定で
の差異を使用する工程からなる方法が提供される。
れば、非球形粒子の平均縦横比測定法において、粒子の
完全解膠懸濁液を得る工程と、ひとつの配向状態の粒子
を含有する粒子懸濁液の伝導率測定点間における一次伝
導率測定を行なう工程と、前記配向状態とは異なる配向
状態の粒子を含有する前記粒子懸濁液の伝導率測定点間
における二次伝導率測定を行なう工程と、前記粒子懸濁
液の平均縦横比の示度として一次及び二次伝導率測定で
の差異を使用する工程からなる方法が提供される。
【０００７】前記ひとつの配向状態及び前記異なる配向
状態を得るために、各工程で同一２測定点間の伝導率を
測定し、各伝導率測定工程でその測定点間の粒子の配向
を変えることができる。一方の工程で特有方向へ粒子を
配向させ、他方の工程でその方向を横切る方向に粒子を
配向させることができ、もしくはブラウン運動に基づい
てランダムに粒子を配向させることもできる。
状態を得るために、各工程で同一２測定点間の伝導率を
測定し、各伝導率測定工程でその測定点間の粒子の配向
を変えることができる。一方の工程で特有方向へ粒子を
配向させ、他方の工程でその方向を横切る方向に粒子を
配向させることができ、もしくはブラウン運動に基づい
てランダムに粒子を配向させることもできる。
【０００８】懸濁液に場を作用させることで粒子を配向
させることができる。粒子を配向させる方向は一定に
し、伝導率の測定を２組の測定点間で横切る方向で行な
っても同じ効果を得られる。本発明の第二の態様によれ
ば、非球形粒子の平均縦横比決定法において、粒子の完
全解膠懸濁液を得る工程と、懸濁液中の粒子を配向し、
配向された粒子懸濁液の伝導率を測定する工程と、前記
粒子をランダムに配向せしめ、ランダムに配向された粒
子懸濁液の伝導率を測定する工程と、懸濁液中の粒子の
平均縦横比を決定するために、これら２通りの伝導率測
定での差異を使用する工程からなる方法が提供される。
させることができる。粒子を配向させる方向は一定に
し、伝導率の測定を２組の測定点間で横切る方向で行な
っても同じ効果を得られる。本発明の第二の態様によれ
ば、非球形粒子の平均縦横比決定法において、粒子の完
全解膠懸濁液を得る工程と、懸濁液中の粒子を配向し、
配向された粒子懸濁液の伝導率を測定する工程と、前記
粒子をランダムに配向せしめ、ランダムに配向された粒
子懸濁液の伝導率を測定する工程と、懸濁液中の粒子の
平均縦横比を決定するために、これら２通りの伝導率測
定での差異を使用する工程からなる方法が提供される。
【０００９】本発明の第三の態様によれば、非球形粒子
の重量平均縦横比の示度となるパラメーターを提供する
方法において、粒子の完全解膠懸濁液を得る工程と、懸
濁液中の粒子を配向し、配向された粒子懸濁液の伝導率
を測定する工程と、前記粒子をランダムに配向せしめ、
ランダムに配向された粒子懸濁液の伝導率を測定する工
程と、懸濁液中の粒子の平均縦横比の示度となるパラメ
ーターとして、これら２通りの伝導率測定での差異を使
用する工程からなる方法が提供される。
の重量平均縦横比の示度となるパラメーターを提供する
方法において、粒子の完全解膠懸濁液を得る工程と、懸
濁液中の粒子を配向し、配向された粒子懸濁液の伝導率
を測定する工程と、前記粒子をランダムに配向せしめ、
ランダムに配向された粒子懸濁液の伝導率を測定する工
程と、懸濁液中の粒子の平均縦横比の示度となるパラメ
ーターとして、これら２通りの伝導率測定での差異を使
用する工程からなる方法が提供される。
【００１０】
【作用】本発明の方法によれば、懸濁した異なる粒子試
料を比較するために、種々の非球形粒子の平均縦横比を
比較する方法が提供され、使用目的に応じてどのような
平均縦横比測定が適切であるかの示度が提供される。言
い換えれば、あるプロセスに使用するためにその粒子試
料が適しているか否かのチェックに、あるいはプロセス
に適した試料にするために異なる材料を調合するときの
制御に、この測定結果が使用できる。
料を比較するために、種々の非球形粒子の平均縦横比を
比較する方法が提供され、使用目的に応じてどのような
平均縦横比測定が適切であるかの示度が提供される。言
い換えれば、あるプロセスに使用するためにその粒子試
料が適しているか否かのチェックに、あるいはプロセス
に適した試料にするために異なる材料を調合するときの
制御に、この測定結果が使用できる。
【００１１】本発明の方法はカオリン粒子に適用したと
き特に有効にその利点を発揮する。また現在では粒子を
配向させる好適な方法として、伝導率測定に用いられる
懸濁液を流動化することによって、粒子にせん断場（sh
ear field)を作用させることがあげられる。このせん断
は流動方向に対して横切る方向にまたは同方向で行なわ
れるものである。懸濁液の流動状態を停止することによ
り、一定の時間が経ては粒子はブラウン運動に基づいて
ランダムに配向されるようになる。流動状態の停止後こ
の時間の経過があって、二次伝導率測定が行なわれる。
流れせん断場（flow shear field) 以外の場も、配向の
ために懸濁液中の粒子に適用することができる。例え
ば、電場、磁場、音響せん断場（acoustic shear fiel
d) などが用いられる。
き特に有効にその利点を発揮する。また現在では粒子を
配向させる好適な方法として、伝導率測定に用いられる
懸濁液を流動化することによって、粒子にせん断場（sh
ear field)を作用させることがあげられる。このせん断
は流動方向に対して横切る方向にまたは同方向で行なわ
れるものである。懸濁液の流動状態を停止することによ
り、一定の時間が経ては粒子はブラウン運動に基づいて
ランダムに配向されるようになる。流動状態の停止後こ
の時間の経過があって、二次伝導率測定が行なわれる。
流れせん断場（flow shear field) 以外の場も、配向の
ために懸濁液中の粒子に適用することができる。例え
ば、電場、磁場、音響せん断場（acoustic shear fiel
d) などが用いられる。
【００１２】
【実施例】本発明及び本発明が有効に実施される方法を
より理解するため、実施例を使って添付図面についての
説明をしていくこととする。図１は、管内の流動あるい
は非流動懸濁液の伝導率測定装置の説明図である。この
装置内には、粒子懸濁液のリザーバー１がある。ペリス
タリティックポンプ２は、リザーバーからの流入配管３
と、伝導率測定部への流出配管４によって連結されてい
る。ここで、伝導率測定部は、絶縁管７によって相互に
つながった貫通孔を内部にもつふたつの炭素電極５、６
によって構成されている。流出配管４は、流出配管４の
管端と絶縁管７の管端との間に間隔を保った状態で、絶
縁管７とは反対側の炭素電極５の貫通孔端部にはめ込ま
れている。同様に、懸濁液用の流出配管８は、やはり絶
縁管７の管端と流出配管８の管端が電極内で離れた状態
で、絶縁管７とは反対側の炭素電極６の貫通孔端部には
め込まれている。
より理解するため、実施例を使って添付図面についての
説明をしていくこととする。図１は、管内の流動あるい
は非流動懸濁液の伝導率測定装置の説明図である。この
装置内には、粒子懸濁液のリザーバー１がある。ペリス
タリティックポンプ２は、リザーバーからの流入配管３
と、伝導率測定部への流出配管４によって連結されてい
る。ここで、伝導率測定部は、絶縁管７によって相互に
つながった貫通孔を内部にもつふたつの炭素電極５、６
によって構成されている。流出配管４は、流出配管４の
管端と絶縁管７の管端との間に間隔を保った状態で、絶
縁管７とは反対側の炭素電極５の貫通孔端部にはめ込ま
れている。同様に、懸濁液用の流出配管８は、やはり絶
縁管７の管端と流出配管８の管端が電極内で離れた状態
で、絶縁管７とは反対側の炭素電極６の貫通孔端部には
め込まれている。
【００１３】電気回路は、炭素電極５、６からチャート
リコーダー１０に出力する伝導率メーター９につながっ
ている。操作中は、完全解膠懸濁を得るに充分な解膠剤
が添加された状態で、リザーバー１の懸濁液は一定に攪
拌されている。ペリスタリティックポンプはリザーバー
１から懸濁液を吸引して、炭素電極５、６及び絶縁管７
から成る本装置の測定部に供給する。伝導率メーター９
を用いて管内の懸濁液の伝導率を測定し、その結果はチ
ャートリコーダー１０に記録される。管内の懸濁液の伝
導率測定はポンプの操作及び停止によって行なわれる。
非流動時の伝導率測定は、流れの停止後充分な時間がた
ち粒子が落ち着き、ブラウン運動に基づいて懸濁液内で
ランダムに配向されてから行なわれる。
リコーダー１０に出力する伝導率メーター９につながっ
ている。操作中は、完全解膠懸濁を得るに充分な解膠剤
が添加された状態で、リザーバー１の懸濁液は一定に攪
拌されている。ペリスタリティックポンプはリザーバー
１から懸濁液を吸引して、炭素電極５、６及び絶縁管７
から成る本装置の測定部に供給する。伝導率メーター９
を用いて管内の懸濁液の伝導率を測定し、その結果はチ
ャートリコーダー１０に記録される。管内の懸濁液の伝
導率測定はポンプの操作及び停止によって行なわれる。
非流動時の伝導率測定は、流れの停止後充分な時間がた
ち粒子が落ち着き、ブラウン運動に基づいて懸濁液内で
ランダムに配向されてから行なわれる。
【００１４】本発明はいまだその進歩性を理論的に明
確、不明確にするものではないが、以下に示す非流動及
び流動懸濁液伝導率に対してなされた理論的誘導によっ
て、伝導率の差異が懸濁液の粒子平均縦横比の測定示度
となることは確証されている。以下に述べるように、１
９２４年に、 K. Frickeが懸濁液中の楕円形粒子がラン
ダムに配向されている場合の伝導率について理論的誘導
を行なった（K. Fricke, Phys. Rev.,２１４５７５−５
８７（１９２４））。
確、不明確にするものではないが、以下に示す非流動及
び流動懸濁液伝導率に対してなされた理論的誘導によっ
て、伝導率の差異が懸濁液の粒子平均縦横比の測定示度
となることは確証されている。以下に述べるように、１
９２４年に、 K. Frickeが懸濁液中の楕円形粒子がラン
ダムに配向されている場合の伝導率について理論的誘導
を行なった（K. Fricke, Phys. Rev.,２１４５７５−５
８７（１９２４））。
【００１５】懸濁液中の粒子を、ランダムに配向された
偏球面としてモデル化すると、懸濁液の単位体積あたり
の比伝導率（ＫR ) は ＫR ＝ K1 ｛3-(3+2(K2/K1)・A)｝／｛3-ρ(3+2A)｝ （式１） と表される。ここで Ｋ1 は流動相の伝導率 Ｋ2 は粒子の伝導率 ρは粒子によって占められている体積率 である。また Ａ＝１／｛2+2(1-M)・(K2/K1-1)｝＋ 2／｛2+M ・(K2/K1-1)｝ （式２） と表される。ここでＭは粒子の形によって決まる関数で
ある。偏球面の場合、これは粘土の粒子モデルを形成す
るが、Ｍは次のように与えられる。
偏球面としてモデル化すると、懸濁液の単位体積あたり
の比伝導率（ＫR ) は ＫR ＝ K1 ｛3-(3+2(K2/K1)・A)｝／｛3-ρ(3+2A)｝ （式１） と表される。ここで Ｋ1 は流動相の伝導率 Ｋ2 は粒子の伝導率 ρは粒子によって占められている体積率 である。また Ａ＝１／｛2+2(1-M)・(K2/K1-1)｝＋ 2／｛2+M ・(K2/K1-1)｝ （式２） と表される。ここでＭは粒子の形によって決まる関数で
ある。偏球面の場合、これは粘土の粒子モデルを形成す
るが、Ｍは次のように与えられる。
【００１６】 Ｍ＝｛φ-1/2・ sin 2 φ｝／sin3φ （式３） ここで cos φ＝a/b ＝１／AR ただし 2aは粒子の短軸（厚さ） 2bは粒子の長軸（径） ARは縦横比である。 （カオリン粒子の縦横比はおおよそb/a となることに留
意） 非伝導粒子の場合には、 K2 は０であり式１および式２
はさらに単純なものとなる。しかし、以下に述べるよう
に、表面電荷と付随した拡散二重層を伴うコロイド状粒
子はK2に相当する小さく有限な表面伝導率をもつ。
意） 非伝導粒子の場合には、 K2 は０であり式１および式２
はさらに単純なものとなる。しかし、以下に述べるよう
に、表面電荷と付随した拡散二重層を伴うコロイド状粒
子はK2に相当する小さく有限な表面伝導率をもつ。
【００１７】図１における実験装置では、粒子を分散さ
せた流動懸濁液は、測定電場に垂直な回転短軸（ａ）を
もつこの粒子によって配向される。さらにこの形状で
は、配向された粒子の懸濁液を伝導率（K0) は次のよう
に与えられる。 ＫO ＝ K1 ｛1-ρ(1+2(K2/K1)・ B) ｝／｛1-ρ(1+2B)｝ （式４） ここで、 Ｂ＝１／｛2+M(K2/K1-1)｝ ただし、Ｍは式３によって、上記のように与えられた価
である。
せた流動懸濁液は、測定電場に垂直な回転短軸（ａ）を
もつこの粒子によって配向される。さらにこの形状で
は、配向された粒子の懸濁液を伝導率（K0) は次のよう
に与えられる。 ＫO ＝ K1 ｛1-ρ(1+2(K2/K1)・ B) ｝／｛1-ρ(1+2B)｝ （式４） ここで、 Ｂ＝１／｛2+M(K2/K1-1)｝ ただし、Ｍは式３によって、上記のように与えられた価
である。
【００１８】このようにして、流れを停止させたときの
伝導率の変化率はΔＫ＝(KO -KR )／ KR で与えられ、
懸濁状態の粒子の形状及び懸濁液中でこの粒子が占める
体積率の関数となる。２０重量パーセントの完全解膠カ
オリン粒子のある試験範囲で、流動状態と非流動状態と
の間の伝導率変化ΔＫの測定値が、電子顕微鏡写真から
得られた縦横比の関数として図２にプロットされてい
る。縦横比の増加に応じてΔＫがほぼ直線的に増加して
いるのがわかる。粒子を非伝導と仮定（即ちＫ3 ＝０）
してしまうと、式１及び式４から計算されるΔＫがファ
クターｘ３によって実験値より大きくなる。しかし、も
し式中でこれらの粒子に小さな伝導率値をもたせた場
合、ΔＫは実験値と極めて近いものとなる。図３のグラ
フはＫ2 ＝０．１（K1) 、即ち以下に述べるように、粒
子が懸濁電解液の伝導率の１０分の１の伝導率をもつと
きの計算値である。
伝導率の変化率はΔＫ＝(KO -KR )／ KR で与えられ、
懸濁状態の粒子の形状及び懸濁液中でこの粒子が占める
体積率の関数となる。２０重量パーセントの完全解膠カ
オリン粒子のある試験範囲で、流動状態と非流動状態と
の間の伝導率変化ΔＫの測定値が、電子顕微鏡写真から
得られた縦横比の関数として図２にプロットされてい
る。縦横比の増加に応じてΔＫがほぼ直線的に増加して
いるのがわかる。粒子を非伝導と仮定（即ちＫ3 ＝０）
してしまうと、式１及び式４から計算されるΔＫがファ
クターｘ３によって実験値より大きくなる。しかし、も
し式中でこれらの粒子に小さな伝導率値をもたせた場
合、ΔＫは実験値と極めて近いものとなる。図３のグラ
フはＫ2 ＝０．１（K1) 、即ち以下に述べるように、粒
子が懸濁電解液の伝導率の１０分の１の伝導率をもつと
きの計算値である。
【００１９】例えば雲母などが電気絶縁体として使われ
るように、カオリンのような鉱物粒子は、通常伝導率は
０と考えられる。しかし懸濁液中の見かけの伝導率を考
慮にいれて、次のことに留意しておくべきである。つま
り、懸濁状のカオリン粒子は表面電荷をもっており、こ
れに付随して粒子を取り囲む電荷の拡散二重層を、薄く
はあるが、生じる。この層は懸濁液より高いイオン濃度
をもっている。この薄層は（１０-3Ｍの電解液の場合、
その厚さは１００オングストロームと推定される）周囲
の電解液より高い伝導率をもっており、事実上粒子にお
ける表面伝導率に匹敵する。かくして、球形状の粒子の
場合次のような事実が明らかとなった。すなわち、伝導
表面層を伴う非伝導粒子まわりの電位ポテンシャル分布
は単純な伝導粒子まわりのものと同様でありまた、偏球
面の場合でも同様の結果が得られることから、粒子伝導
率は仮定により対象懸濁液に対するΔＫの測定価と合致
するようになる理由が示されているのである。（James
Cleark Maxwell, "A Treatise on Electricity and Mag
netism" １、４３９，Dover, New York 1954）表面伝導
効果は、 Maxwellによって与えられた伝導シェルを伴う
球形粒子用の式を利用して推定できる。図４には、厚さ
ｔで特定伝導率Ｋa の伝導シェルによって取り囲まれて
いる半径ａで特定伝導率Ｋ2 の球形粒子が表されてい
る。
るように、カオリンのような鉱物粒子は、通常伝導率は
０と考えられる。しかし懸濁液中の見かけの伝導率を考
慮にいれて、次のことに留意しておくべきである。つま
り、懸濁状のカオリン粒子は表面電荷をもっており、こ
れに付随して粒子を取り囲む電荷の拡散二重層を、薄く
はあるが、生じる。この層は懸濁液より高いイオン濃度
をもっている。この薄層は（１０-3Ｍの電解液の場合、
その厚さは１００オングストロームと推定される）周囲
の電解液より高い伝導率をもっており、事実上粒子にお
ける表面伝導率に匹敵する。かくして、球形状の粒子の
場合次のような事実が明らかとなった。すなわち、伝導
表面層を伴う非伝導粒子まわりの電位ポテンシャル分布
は単純な伝導粒子まわりのものと同様でありまた、偏球
面の場合でも同様の結果が得られることから、粒子伝導
率は仮定により対象懸濁液に対するΔＫの測定価と合致
するようになる理由が示されているのである。（James
Cleark Maxwell, "A Treatise on Electricity and Mag
netism" １、４３９，Dover, New York 1954）表面伝導
効果は、 Maxwellによって与えられた伝導シェルを伴う
球形粒子用の式を利用して推定できる。図４には、厚さ
ｔで特定伝導率Ｋa の伝導シェルによって取り囲まれて
いる半径ａで特定伝導率Ｋ2 の球形粒子が表されてい
る。
【００２０】もし層でかこまれた粒子の内部が伝導率０
であり、ｔ＜＜ａであれば、平均粒子伝導率は、 Ｋ2 ＝ 2tK3／a で与えられる。１０-3Ｍの電解液中の二重層では、ｔ＝
０．０１μm であれば、１μm カオリン粒子に対してｔ
＜＜ａの条件が満たされる。このときの表面伝導率は、
σ＝tK 3 で表され、カオリンの表面伝導率は刊行されて
いる実験データから求められる。かくして、Ｋ1 ＝５１
×１０-6（ ohm-1cm-1) の懸濁液中では、カオリンは表
面伝導率、σ＝０．３×１０-6(ohm-1）をもつことがわ
かった。ここで、 σ＝ t×K3＝10-6×K3＝0.3 ×10-9 ohm-1 となるから Ｋ3 ＝0.3 ×10-3 ohm-1cm-1 そこで Ｋ2 ＝ 2tK3 ／ａ＝ 6×10-6 ohm-1 かくして粒子の実効伝導率と懸濁流体の実効伝導率との
比を得られる。
であり、ｔ＜＜ａであれば、平均粒子伝導率は、 Ｋ2 ＝ 2tK3／a で与えられる。１０-3Ｍの電解液中の二重層では、ｔ＝
０．０１μm であれば、１μm カオリン粒子に対してｔ
＜＜ａの条件が満たされる。このときの表面伝導率は、
σ＝tK 3 で表され、カオリンの表面伝導率は刊行されて
いる実験データから求められる。かくして、Ｋ1 ＝５１
×１０-6（ ohm-1cm-1) の懸濁液中では、カオリンは表
面伝導率、σ＝０．３×１０-6(ohm-1）をもつことがわ
かった。ここで、 σ＝ t×K3＝10-6×K3＝0.3 ×10-9 ohm-1 となるから Ｋ3 ＝0.3 ×10-3 ohm-1cm-1 そこで Ｋ2 ＝ 2tK3 ／ａ＝ 6×10-6 ohm-1 かくして粒子の実効伝導率と懸濁流体の実効伝導率との
比を得られる。
【００２１】 K2 ／K1＝ 6×10-6／S1×10-6＝0.118 この価はΔＫの実験値が Fricke の理論に適合するよう
に設定された価とよく一致する。上記理論及び図２、３
から明らかなように、配向された粒子懸濁液とランダム
に配向された粒子懸濁液との間の伝導の違いによって、
懸濁液中の粒子の平均縦横比の測定ができる。上述した
ように、この理論は明確でない点もあるかもしれず、ま
た対象となる粒子の形や材料を考慮した変更が必要な場
合もある。しかし、理論の明確、不明確にかかわりな
く、この方法により適切な縦横比の比較測定ができ、測
定装置は既知の粒子を懸濁した試験試料を用いて最初に
構成るすことができる。
に設定された価とよく一致する。上記理論及び図２、３
から明らかなように、配向された粒子懸濁液とランダム
に配向された粒子懸濁液との間の伝導の違いによって、
懸濁液中の粒子の平均縦横比の測定ができる。上述した
ように、この理論は明確でない点もあるかもしれず、ま
た対象となる粒子の形や材料を考慮した変更が必要な場
合もある。しかし、理論の明確、不明確にかかわりな
く、この方法により適切な縦横比の比較測定ができ、測
定装置は既知の粒子を懸濁した試験試料を用いて最初に
構成るすことができる。
【００２２】伝導率変化を用いて粒子材質の縦横比を比
較するとき、懸濁材質の密度すなわち単位体積あたりの
重量が既知である懸濁水溶液を使用しなければならな
い。懸濁液中の粒子固体物質の割合変化に応じて、伝導
率のパーセント変化がどのように影響されるかを図７に
示した。これは上記理論より得られる傾向に極めてよく
従っている。実線カーブは最小二乗多項式近似である。
この方法を行なうための懸濁液の濃度は、ある最低濃度
と最高濃度の間で選定される。最低濃度とはその濃度よ
り低いと伝導率のパーセント変化が測定不可能となる限
界であり、最高濃度とはその濃度より高いと完全に配向
した懸濁液を生成するにはせん断力が高くなりすぎる限
界である。これらの濃度は懸濁液中の粒子の特性によっ
て決まる。
較するとき、懸濁材質の密度すなわち単位体積あたりの
重量が既知である懸濁水溶液を使用しなければならな
い。懸濁液中の粒子固体物質の割合変化に応じて、伝導
率のパーセント変化がどのように影響されるかを図７に
示した。これは上記理論より得られる傾向に極めてよく
従っている。実線カーブは最小二乗多項式近似である。
この方法を行なうための懸濁液の濃度は、ある最低濃度
と最高濃度の間で選定される。最低濃度とはその濃度よ
り低いと伝導率のパーセント変化が測定不可能となる限
界であり、最高濃度とはその濃度より高いと完全に配向
した懸濁液を生成するにはせん断力が高くなりすぎる限
界である。これらの濃度は懸濁液中の粒子の特性によっ
て決まる。
【００２３】図６はカオリンと粉砕した大理石の混合粒
子が固体物質として２０重量パーセント含有される粒子
懸濁液中のカオリンの含有パーセントの変化に対する、
伝導率のパーセント変化の関係を示したグラフである。
当然のことだが、粉砕した大理石の含有に応じてカオリ
ンが０パーセントから１００パーセントに変化するに従
い、粉砕した大理石の方は１００パーセントから０パー
セントに逆に変化する。粉砕した大理石粒子はほとんど
球形粒子であり、このような粒子における縦横比は事実
上２である。カオリン粒子は血小板状であるので縦横比
は、混合粒子中のカオリンが０重量パーセントであると
きに２であり、それからカオリンが１００パーセントで
炭酸カルシウムが０パーセントである純カオリン懸濁液
のときの特定平均縦横比になるまで増加する。伝導率の
パーセント変化は、混合粒子中のカオリンの割合が増え
るにつれ増加する平均縦横比に正比例する。従って、伝
導率のパーセント変化を測定する方法を用いて特定試料
の割合を制御し所望の重量平均縦横比を得ることは可能
なことは明らかである。調合は、球形状の粉砕した大理
石と血小板状カオリンとの混合粒子の調合曲線によって
示されている。またこの技術は、化学的性質が同じ調合
された非球形粒子の混合物の平均縦横比の制御に有効に
適用されることも明らかである。こうしてこのような粒
子の特定重量平均縦横比を得ることが可能となる。例え
ば、異なった平均縦横比をもつ２種のカオリンに対して
ある所望の平均縦横比が得られるように調合して、紙の
コーティングに利用できる。
子が固体物質として２０重量パーセント含有される粒子
懸濁液中のカオリンの含有パーセントの変化に対する、
伝導率のパーセント変化の関係を示したグラフである。
当然のことだが、粉砕した大理石の含有に応じてカオリ
ンが０パーセントから１００パーセントに変化するに従
い、粉砕した大理石の方は１００パーセントから０パー
セントに逆に変化する。粉砕した大理石粒子はほとんど
球形粒子であり、このような粒子における縦横比は事実
上２である。カオリン粒子は血小板状であるので縦横比
は、混合粒子中のカオリンが０重量パーセントであると
きに２であり、それからカオリンが１００パーセントで
炭酸カルシウムが０パーセントである純カオリン懸濁液
のときの特定平均縦横比になるまで増加する。伝導率の
パーセント変化は、混合粒子中のカオリンの割合が増え
るにつれ増加する平均縦横比に正比例する。従って、伝
導率のパーセント変化を測定する方法を用いて特定試料
の割合を制御し所望の重量平均縦横比を得ることは可能
なことは明らかである。調合は、球形状の粉砕した大理
石と血小板状カオリンとの混合粒子の調合曲線によって
示されている。またこの技術は、化学的性質が同じ調合
された非球形粒子の混合物の平均縦横比の制御に有効に
適用されることも明らかである。こうしてこのような粒
子の特定重量平均縦横比を得ることが可能となる。例え
ば、異なった平均縦横比をもつ２種のカオリンに対して
ある所望の平均縦横比が得られるように調合して、紙の
コーティングに利用できる。
【００２４】図１の装置で行なわれる縦横比測定の正確
さを評価するために、この装置による結果を、電子顕微
鏡を用いて同一試料について行なった測定結果と比較し
た。直径がミクロンからサプミクロンの範囲の小径粒子
の縦横比を決定するのに、電子顕微鏡は最も正確な縦横
比測定をもたらすものと考えられており、比較の対象と
して相応しいものである。
さを評価するために、この装置による結果を、電子顕微
鏡を用いて同一試料について行なった測定結果と比較し
た。直径がミクロンからサプミクロンの範囲の小径粒子
の縦横比を決定するのに、電子顕微鏡は最も正確な縦横
比測定をもたらすものと考えられており、比較の対象と
して相応しいものである。
【００２５】数種のカオリン試料から水中での重力沈降
によって、５から１０μm の狭い径範囲の分級が得られ
た。各分級は、非常に薄い懸濁液を使って、新たにはが
して用意された雲母裏面に吹き付けられ、カオリン粒子
は粒子同志が重なることなくこの平らな雲母表面に下向
きに付着した。そして金の薄層を点線源からこの試料に
蒸着し、金原子は垂直線から30°の角度で粒子に衝突し
た。これにより各粒子の縁に影ができるが、この長さは
粒子の厚さに比例する。さらに二度塗も行ない（この場
合はカーボン）、試料を後方散乱電子像によって観測し
た。また、金の薄層でコーティングされたところとコー
ティングされてないところの後方散乱電子強度の比較に
より、影の部分の長さが最終顕微鏡写真から測定され
た。各粒子の範囲は直接的に観測して決定される。
によって、５から１０μm の狭い径範囲の分級が得られ
た。各分級は、非常に薄い懸濁液を使って、新たにはが
して用意された雲母裏面に吹き付けられ、カオリン粒子
は粒子同志が重なることなくこの平らな雲母表面に下向
きに付着した。そして金の薄層を点線源からこの試料に
蒸着し、金原子は垂直線から30°の角度で粒子に衝突し
た。これにより各粒子の縁に影ができるが、この長さは
粒子の厚さに比例する。さらに二度塗も行ない（この場
合はカーボン）、試料を後方散乱電子像によって観測し
た。また、金の薄層でコーティングされたところとコー
ティングされてないところの後方散乱電子強度の比較に
より、影の部分の長さが最終顕微鏡写真から測定され
た。各粒子の範囲は直接的に観測して決定される。
【００２６】縦横比において、この方法で決定されたも
のと流れを停止させて行なう伝導率法で決定されたもの
とをデータ比較して示したのが、図８である。この両方
法にはよい相関関係が成立しているのがわかる。懸濁液
中で粒子を一度配向させてから次にランダムに配向させ
る方法はあまり有用でなく図１に示した場をせん断する
方法が便利である。上述したこれ以外の配向させるため
の方法もその他の方法と同様、伝導率測定装置にも利用
できる。
のと流れを停止させて行なう伝導率法で決定されたもの
とをデータ比較して示したのが、図８である。この両方
法にはよい相関関係が成立しているのがわかる。懸濁液
中で粒子を一度配向させてから次にランダムに配向させ
る方法はあまり有用でなく図１に示した場をせん断する
方法が便利である。上述したこれ以外の配向させるため
の方法もその他の方法と同様、伝導率測定装置にも利用
できる。
【００２７】ここで“測定”という言葉は広い意味で用
いられており、特定の値の決定のみならずその価あるい
は比較値の示度を得ることも含んでいる。プロセス制御
においては外部出力は得られないが、閉ループ制御用と
して縦横比に応じた信号を直接用いることができる。所
望の重量平均縦横比をもつ懸濁状態の粒子を得るための
粒子懸濁液の調合の監視ばかりでなく、懸濁液中で物理
的な処理がなされている粒子の監視も可能であり、これ
により物理的処理により所望の平均縦横比が達成される
時点の決定ができる。
いられており、特定の値の決定のみならずその価あるい
は比較値の示度を得ることも含んでいる。プロセス制御
においては外部出力は得られないが、閉ループ制御用と
して縦横比に応じた信号を直接用いることができる。所
望の重量平均縦横比をもつ懸濁状態の粒子を得るための
粒子懸濁液の調合の監視ばかりでなく、懸濁液中で物理
的な処理がなされている粒子の監視も可能であり、これ
により物理的処理により所望の平均縦横比が達成される
時点の決定ができる。
【００２８】上記の実施例は配向された粒子とランダム
に配向された粒子について同一点での伝導率を測定する
ものであった。上述したように、二次伝導率測定に際し
てはランダムに配向させる方法ばかりでなく、適当な場
を作用させることによって、一定測定の際に粒子が配向
されていた方向に対して横切る方向で配向させる方法も
ある。これは、二次測定で異なる場を作用させること、
もしくは場は同一だが一次測定の際の測定がなされた方
向に対して横切る方向で測定を行なうことによってでき
る。上記の装置においては、懸濁液の流れを停止させて
磁場や電場を適用させるのが便利である。これにより懸
濁液が流れることによって生じていた方向に対して横切
る方向で粒子を配向させることができるようになる。
に配向された粒子について同一点での伝導率を測定する
ものであった。上述したように、二次伝導率測定に際し
てはランダムに配向させる方法ばかりでなく、適当な場
を作用させることによって、一定測定の際に粒子が配向
されていた方向に対して横切る方向で配向させる方法も
ある。これは、二次測定で異なる場を作用させること、
もしくは場は同一だが一次測定の際の測定がなされた方
向に対して横切る方向で測定を行なうことによってでき
る。上記の装置においては、懸濁液の流れを停止させて
磁場や電場を適用させるのが便利である。これにより懸
濁液が流れることによって生じていた方向に対して横切
る方向で粒子を配向させることができるようになる。
【００２９】あるいは、互いに横切る方向で二組の点の
間でそれぞれ伝導率測定を行なうことで、粒子を配向さ
せる方向を単一化させることもできる。
間でそれぞれ伝導率測定を行なうことで、粒子を配向さ
せる方向を単一化させることもできる。
【００３０】
【発明の効果】以上述べたことから明らかなように、本
発明の方法は構造的、操作的に非常に簡便な縦横比測定
方法あるいは示度方法である。どちらの方法において
も、安価かつ迅速であり、さらにオンラインでの生産測
定及び／又は制御するのに充分な精度を有している。
発明の方法は構造的、操作的に非常に簡便な縦横比測定
方法あるいは示度方法である。どちらの方法において
も、安価かつ迅速であり、さらにオンラインでの生産測
定及び／又は制御するのに充分な精度を有している。
【図１】本発明による縦横比の決定方法に用いられる装
置を示す図である。
置を示す図である。
【図２】粒子縦横比の違いによって、流動状態、非流動
状態の粒子懸濁液の伝導率の計算値がどのように変化す
るかそのカーブを示すグラフである。
状態の粒子懸濁液の伝導率の計算値がどのように変化す
るかそのカーブを示すグラフである。
【図３】粒子縦横比の違いによって、流動状態、非流動
状態の粒子懸濁液の伝導率の測定値がどのように変化す
るかそのカーブを示すグラフである。
状態の粒子懸濁液の伝導率の測定値がどのように変化す
るかそのカーブを示すグラフである。
【図４】粒子とその相当表面伝導を概略的に示した図で
ある。
ある。
【図５】血小板状粒子を示した図である。
【図６】カオリンと粉砕した大理石の混合割合の違いに
よって、懸濁液の伝導率がどのように変化するかそのカ
ーブを示すグラフである。
よって、懸濁液の伝導率がどのように変化するかそのカ
ーブを示すグラフである。
【図７】水溶懸濁液中の固体物質の濃度の違いによっ
て、懸濁液の伝導率がどのように変化するかそのカーブ
を示すグラフである。
て、懸濁液の伝導率がどのように変化するかそのカーブ
を示すグラフである。
【図８】図１の装置を用いて測定した縦横比と透過電子
顕微鏡を利用して決定された縦横比の相関関係を表わす
カーブを示すグラフである。
顕微鏡を利用して決定された縦横比の相関関係を表わす
カーブを示すグラフである。
１ リザーバー、 ２ ペリスタリティックポンプ、 ３ 流入配管、 ４、８ 流出配管、 ５、６ 炭素電極、 ７ 絶縁管、 ９ 伝導率メーカー、 １０ チャートレコーダー、 ａ 伝導シェル半径、 ｄ 重なった円の直径、 ｔ 伝導シェルまたはカオリン粒子の厚さ、 Ｐ カオリン粒子、 Ｋ2 、Ｋ3 特定伝導率、 ΔＫ 伝導率変化。
Claims (13)
- 【請求項１】 非球形粒子の平均縦横比測定法におい
て、 粒子の完全解膠懸濁液を得る工程と、 ひとつの配向状態の粒子を含有する粒子懸濁液の伝導率
測定点間における一次伝導率測定を行なう工程と、 前記配向状態とは異なる配向状態の粒子を含有する前記
粒子懸濁液の伝導率測定点間における二次伝導率測定を
行なう工程と、 前記粒子懸濁液の平均縦横比の示度として一次及び二次
伝導率測定での差異を使用する工程からなる方法。 - 【請求項２】 前記測定点が各伝導率測定において同一
であり、前記ひとつの配向状態をもつように粒子懸濁液
に場を作用させる請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】 前記異なる配向状態をもつように、前記
場に対して横切る方向の場を粒子懸濁液に作用させる請
求の範囲第２項記載の方法。 - 【請求項４】 前記異なる配向状態が、前記粒子がブラ
ウン運動に基づいてランダムな配向に落ち着くまで待機
することで達成されるランダムな配向状態である請求の
範囲第２項記載の方法。 - 【請求項５】 特有方向へ粒子を配向させるように場を
前記粒子懸濁液に作用させ、前記ひとつの配向状態及び
前記異なる配向状態を生ずるように、前記特有方向の配
向に相対して異なる２方向で伝導率測定点間の伝導率測
定を行なう請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項６】 非球形粒子の平均縦横比決定法におい
て、 粒子の完全解膠懸濁液を得る工程と、 懸濁液中の粒子を配向し、配向された粒子懸濁液の伝導
率を測定する工程と、 前記粒子をランダムに配向せしめ、ランダムに配向され
た粒子懸濁液の伝導率を測定する工程と、 懸濁液中の粒子の平均縦横比を決定するために、これら
２通りの伝導率測定での差異を使用する工程からなる方
法。 - 【請求項７】 非球形粒子の重量平均縦横比の示度とな
るパラメーターを提供する方法において、 粒子の完全解膠懸濁液を得る工程と、 懸濁液中の粒子を配向し、配向された粒子懸濁液の伝導
率を測定する工程と、 前記粒子をランダムに配向せしめ、ランダムに配向され
た粒子懸濁液の伝導率を測定する工程と、 懸濁液中の粒子の平均縦横比の示度となるパラメーター
として、これら２通りの伝導率測定での差異を使用する
工程からなる方法。 - 【請求項８】 所望の重量平均縦横比をもつ粒子の流動
懸濁液を製造する方法において、 所望の重量平均縦横比より大きな平均縦横比をもつ粒子
の一次完全解膠懸濁液を製造する工程と、 所望の重量平均縦横比より小さな平均縦横比をもつ粒子
の二次完全解膠懸濁液を製造する工程と、 一方の懸濁液をある量他方の懸濁液に調合する工程を連
続して行ない、 得られた平均縦横比が所望の平均縦横比と一致するま
で、平均縦横比または前記パラメーターを決定するため
に請求の範囲第６項または７項の方法を各調合工程の後
に用いる工程からなる方法。 - 【請求項９】 懸濁液中の粒子を配向させる方法として
場を懸濁液に作用させる前記請求の範囲第６から８項い
ずれかに記載の方法。 - 【請求項１０】 前記場あるいは前記異なる場が流れせ
ん断場である請求の範囲第２から６項あるいは９項いず
れかに記載の方法。 - 【請求項１１】 前記場あるいは前記異なる場が電場で
ある請求の範囲第２から５項あるいは９項いずれかに記
載の方法。 - 【請求項１２】 前記場あるいは前記異なる場が磁場で
ある請求の範囲第２から５項あるいは９項いずれかに記
載の方法。 - 【請求項１３】 前記場あるいは前記異なる場が音響せ
ん断場である請求の範囲第２から５項あるいは９項いず
れかに記載の方法。
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