DE69119362T2 - Verfahren zur Herstellung von alkoholfreiem Bier und Bieraroma - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von alkoholfreiem Bier und BieraromaInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von alkoholfreiem Bier.
- Bier ist ein fermentiertes Getränk, dessen Herkunft auf Urzeiten zurückgeht. Es wird im allgemeinen aus Gerstenmalz hergestellt, das sehr geeignet ist, um dem Bier seinen Geschmack und seinen ergiebigen Schaum zu verleihen. Zu diesem Thema kann man in verschiedenen Enzyklopädien nachschlagen, wie z.B. in der Enzyklopädie von Ullmann (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Aufl., Bd. 4, S. 421) oder in der Enzyklopädie von Kirk-Othmer (Encyclopedia of Chemical Technology, 3. Aufl., Bd. 3, S. 692). Bei diesem Thema wird man überlicherweise daran denken, daß es sich dabei um ein Getränk handelt, das reich an flüchtigen oder nicht flüchtigen, aromatischen Verbindungen und reich an Alkohol ist. Aus verschiedenen gesetzlichen, diätetischen, kulturellen und sogar religiösen Gründen interessiert man sich für die Produktion von gering oder nicht alkoholhaltigen Bieren, d.h. man hat sich die Fermentation von Bier zum technischen Ziel gesetzt, das ungeachtet seines geringen Alkoholendgehaltes seine organoleptischen Eigenschaften beibehält.
- Die normalen Biere haben gewöhnlicherweise 4 bis 8 % Alkohol, aber es gibt auch Biere mit einem Alkoholgehalt von mehr als 10 % und andere, die kaum 2 % überschreiten. Demgegenüber stehen Biere mit geringem Alkoholgehalt, die etwa 2 % Alkohol enthalten; Biere mit niedrigem Gehalt (0,5 bis 1 %); Biere ohne Alkohol, die weniger als 0,5 % Alkohol enthalten müssen, und Malzgetränke ohne Alkohol mit weniger als 0,05 % Alkohol. Nur die beiden letzten werden von der Gesetzgebung her als alkoholfreie Getränke bezeichnet.
- Zur Herstellung von geringen oder nicht alkoholhaltigen Bieren sind verschiedene Techniken verwendet worden: Schnelle Fermentation (EP-B-213 220), die man unterbricht, bevor der Alkoholgehalt zu sehr ansteigt - wenn man aber die Bildung von Alkohol blockiert, reduziert man auch die Produktion von bierspezifischen Aromen; Fermentation mit Hilfe von ausgewählten Stämmen, die keinen Alkohol produzieren (EP-B-245 841); Destillation (Cysewski G.R. et al., Biotech. Bioeng, 1976, 18, 1297; 1977, 19 1125), bei der man den Alkohol durch Erhitzen des gesamten Bieres entfernt, was gleichzeitig die zucker- und proteinhaltigen Verbindungen zersetzt; Trennung an Membranen (Cysewski G.R. et al., Biotech. Bioeng, 1978, 20, 1421) und deren Ausführungsvarianten, die die diverse Osmose (US-A-4 317 127) und die Pervaporation (EP-B-332 738) umfassen, die dennoch 1 bis 1,5 % Alkohol in dem Endprodukt zurücklassen und die sehr schwierige Anwendungsverfahren darstellen.
- Die Alkoholgewinnung aus diesen wäßrigen Lösungen durch Extraktion mit Hilfe von hydrophoben Adsorbentien, insbesondere von hydrophobem Siliciumdioxid oder hydrophoben zeolithischen Silicoaluminaten, ist in der EP-A-101 254 beschrieben. Die für die Durchführung dieser Verfahren geeigneten Adsorbentien sind Zeolithe mit einem Si/Al-Verhältnis von mehr als 12, insbesondere solche Zeolithe, die mit dem in der FR-PS-2 567 868 (CFR) beschriebenem Verfahren erhalten werden; β- Zeolithe; siliciumdioxidreiche Offretite (FR-PS-2 575 741) oder USY-Zeolithe mit einem Si/Al-Verhältnis von mehr als 12, die von Bibby und Milestone (J. Chem. Techn. Biotechnol, 1981, 31, 732) zur Extraktion von in Wasser gelösten Molekülen als geeignet beschrieben wurden, die aber weniger polar als Wasser sein sollen. Man könnte auf den Gedanken kommen, das Prinzip dieses Verfahrens auf die Herstellung von alkoholfreien Getränken zu übertragen. Des weiteren hat Farhadpour (Eur. Brew. Conv., 1983, 12, S. 203-217, danach Processing, Sept. 1987, S. 42) vorgeschlagen, zur Extraktion von Alkohol aus Bier durch Adsorption mittels einem ähnlichen Adsorbens ein hydrophobes Siliciumdioxid (Silicalit) zu verwenden.
- Nach dem einen oder anderen dieser Verfahren erhält man leicht Biere mit geringem oder sehr geringem Alkoholgehalt, aber es fällt auf, daß die Fermentationsprozesse, bei denen wenig Alkohol produziert wird, gleichermaßen weniger Aromen produzieren und daß man bei den Entalkoholisierungsprozessen den Alkohol nicht ohne Verlust mindestens eines Teils der Aromen extrahieren kann; oft ist es notwendig, den Geschmack des Produkts an die endgültigen Erfordernisse anzupassen, so z.B. mit Hilfe von aus Hefe extrahierten Aromen (FR-PS-2 106 755).
- Die vorliegende Erfindung vermeidet diese Nachteile und stellt ein Mittel zur industriellen Herstellung eines vollständig entalkoholisierten Bieres bereit, wobei die Entalkoholisierung eines herkömmlich fermentierten Bieres durch Adsorption an einem hydrophobem Adsorbens durchgeführt wird, das jedoch beim Trinken die Aromen und Geschmacksstoffe eines Bieres mit guter Qualität bietet. Dieses Verfahren besteht aus einer Coadsorptionsphase von Alkohol und den Aromen an einem hydrophobem Molekularsieb, einer zwischengeschalteten Reinigungsphase der Kolonne, einer Separationsphase der wäßrigen Phase und dem mit Alkohol und den aromatischen Extrakten beladenen Adsorbens, einer Desorptionsphase der an dem hydrophobem Molekularsieb coadsorbierten Fraktion mit Wiedergewinnung der desorbierten Phase, der Fraktionierung dieses Adsorbats in Alkohol und aromatischen Extrakt und der Wiederzusammenstellung eines Bieres durch Mischung des entalkoholisierten Eluats und des aromatischen Extraktes unter zusätzliches Sättigung des hergestellten Bieres mit Kohlensäure.
- Die Molekularsiebe, die in dieser Verfahrensphase eingesetzt werden, sind im wesentlichen Zeolithe mit einem Si/Al-Molekularbehältnis von mehr als 12, die im allgemeinen als hydrophobe Zeolithe bezeichnet werden. Als für die Erfindung verwendbare hydrophobe Zeolithe findet man Zeolithe vom Typ MFI, β-Zeolithe, Theta-Zeolithe und siliciumdioxidreiche Offretite. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die eingesetzte Zeolithphase gemäß der FR-PS- 2 564 451 hergestellt und in an sich bekannter Weise in Form gebracht. Gleichermaßen kann man Faujasite mit einem Si/Al-Verhältnis > 12 verwenden, d.h. Produkte, die mit an sich bekannten Mitteln (z.B. Wasserdampfbehandlung und Waschen mit Säure oder Behandlung mit SiCl&sub4;) durch Desaluminierung erhalten werden.
- Für die Durchführung des Verfahrens kann der Coadsorptionsschritt an dem hydrophobem Molekularsieb mit jedem Mittel durchgeführt werden, das den Zeolith und das zu entalkoholisierende Bier in Kontakt bringt, z.B. durch Suspendierung in einem geschlossenen Reaktor, Fließbett etc. Diesen Schritt führt man vorzugsweise an einer Kolonne durch. In diesem Fall verlaufen die verschiedenen erfindungsgemäßen Verfahrensschritte wie folgt:
- Aus einem Behältnis (A) und zusätzlich einem weiteren Behältnis (A') läßt man unter Druck von Kohlensäure (G) das Bier in einer Kolonne (1) strömen, die mit einem hydrophobem Molekularsieb gefüllt ist. Die Temperatur wird dort unterhalb von 30 ºC, vorzugsweise bei ca. 5 ºC, gehalten. Das Ganze befindet sich unter Luftausschluß; vorzugsweise hält man zu diesem Zweck das Ganze bei leichtem Druck unter einer Kohlensäureatmosphäre. Man führt dieses Durchleiten des Bieres so lange durch, bis das Eluat eine Alkoholkonzentration von 0,1 % erreicht. Dieses Eluat liegt als gefärbte, aromenhaltige und schäumende Flüssigkeit vor, in der der Großteil der Trockenbestandteile (Zucker und Proteine) des anfänglichen Bieres vorliegt. Es wird in einem Behältnis (3) gelagert. Die Adsorptionsphase ist somit beendet.
- Das in den Zwischenräumen befindliche Bier wird durch Spülen mit CO&sub2; entfernt. Dieses Bier wird augenblicklich in einem zusätzlichen Behältnis (A') gelagert, um einem späteren Zyklus wieder der Adsorptionskolonne zugeführt zu werden.
- Die Desorption der an dem hydrophoben Zeolith adsorbierten alkoholischen und aromatischen Produkten wird entweder durch Eluieren oder durch Heizen durchgeführt. Man kann mit einem Lösemittel eluieren, jedoch muß es später gelingen, dieses Lösemittel abzutrennen; eine gute Methode besteht darin, überkritisches CO&sub2; zu verwenden und den Alkohol und die Aromen durch Entspannung wiederzugewinnen. Man kann gleichermaßen mit einem heißen Gas eluieren, mit der Maßgabe jedoch, daß es sauerstofffrei ist. Bevorzugtermaßen führt man die thermische Desorption mit Hilfe von Kohlensäuregas (G') bei Temperaturen von etwa 150 ºC durch. Am Ausgang der Kolonne (1) durchläuft das beladene Gas einen Separator (2), an dessen Kopf der Alkohol austritt und in einem Behältnis (C) aufgesammelt wird, und an dessen Fuß man den wäßrigen Aromatenextrakt erhält, der in einem Behältnis (3) gelagert wird. Dieser Extrakt ist besonders geruchsintensiv; er besitzt den charakteristischen Biergeruch. Es handelt sich um eine wäßrige Phase, die u.a. leichte Aromen, β-Phenylethanol und Isoamylalkohol enthält.
- Diese Phase besteht darin, in einem Behältnis den zuvor erhaltenen Extrakt mit dem nicht alkoholischen Eluat zu mischen. Sie verläuft praktisch gleichzeitig mit der vorherigen Phase im Behältnis (3). Am Ende dieses Verfahrensschrittes versetzt man das Ganze mit CO&sub2; und entnimmt dem Behältnis das entalkoholisierte Bier (B).
- Man simuliert ein Bier durch eine wäßrige Lösung mit 5 % Ethanol, die als leichten Aromasimulator 0,5 % β-Phenylethanol enthält. Dieses "Pseudo-Bier" wird durch eine hydrophobe Zeolithkolonne des Typs MFI gegeben. Am Ausgang der Kolonne bestimmt man in bezug auf die Flüssigkeit folgende Werte: Durchsatz Ethanol β-Phenylethanol Blindversuch
- Diese Zahlen belegen, daß der hydrophobe Zeolith gleichzeitig ohne Trennung Alkohol und den simulierten Geschmacksstoff extrahiert.
- Eine Anlage zur Herstellung von alkoholfreiem Bier mit einer Produktionskapazität von 200.000 hl pro Jahr enthält Adsorber mit 16 m³. Jeder Adsorber enthält 8 Tonnen Zeolith vom Typ MFI mit einem Si/Al-Verhältnis von mehr als 50, der in fluoridhaltigem Milieu hergestellt und mit Ton agglomeriert wurde, dessen dynamische Kapazität ca. 3,5 % Ethanol beträgt, wobei die Anlage in vierstündigen Zyklen betrieben wird. Jede Anlage wird unter einem CO&sub2;-Druck von ca. 200.000 Pa gehalten. Die Qualität des entalkoholisierten Bieres ist ausgezeichnet. Im entalkoholisiertem Bier findet man alle organoleptischen Eigenschaften, wie das Bier sie vor seiner Behandlung hatte.
- Außer alkoholfreiem Bier produziert die Anlage 8.000 hl Alkohol mit 95 %.
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines alkoholfreien Bieres von einem
natürlichen alkoholhaltigen Bier ausgehend, das die folgenden Schritte
umfaßt:
a) Inkontaktbringen eines alkoholhaltigen Bieres mit einem festen
Adsorbens, das aus einem hydrophoben Zeolith besteht, dessen
Si/Al-Molekularverhältnis oberhalb von 12 liegt;
b) Trennung der wäßrigen Phase und des Adsorbens;
c) thermische Desorption der adsorbierten Produkte;
d) Wiedergewinnung der desorbierten Phase;
e) Trennung der desorbierten Phase in ein Alkoholat und eine
wäßrige aromatisierte Phase;
f) Neuzusammenstellung eines alkoholfreien Bieres durch Mischen
der am Ende der Schritte b) und e) wiedergewonnenen wäßrigen
Phasen;
g) gegebenenfalls Sättigung des neu zusammengesetzten Bieres mit
Kohlendioxid.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
hydrophobe Zeolith mit einem Si/Al-Molekularverhältnis von größer als 12
ausgewählt ist aus der Gruppe von Zeolithen des Typs MFI,
β-Zeolithen, theta-Zeolithen, Offretiten und Faujasiten.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Adsorbens ein Zeolith des Typs MFI ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Adsorbens ein β-Zeolith ist.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Adsorbens ein Theta-Zeolith ist.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Adsorbens ein Offretit ist.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das Adsorbens ein Faujasit ist.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die thermische Desorption mit Hilfe von Kohlendioxid durchgeführt
wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
der Kontakt zwischen dem alkoholhaltigen Bier und dem Adsorbens in
einer mit dem Adsorbens gefüllten Kolonne durchgeführt wird.
10. Verfahren zur Herstellung von Konzentraten natürlicher Bieraromen,
das die folgenden Schritte umfaßt:
a) Inkontaktbringen eines alkoholhaltigen Bieres mit einem festen
Adsorbens bestehend aus einem hydrophoben Zeolith, dessen
Si/Al-Molekularverhältnis oberhalb von 12 liegt;
b) Trennung und Wiedergewinnung des Adsorbens;
c) thermische Desorption der adsorbierten Produkte;
d) Wiedergewinnung der desorbierten Phase;
e) Trennung der desorbierten Phase in ein Alkoholat und eine
wäßrige aromatisierte Phase, die das Konzentrat natürlicher Bieraromen
darstellt.
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