DE69118650T2 - Kapillarrheometer - Google Patents

Kapillarrheometer

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Extrusions- Kapillarrheometer für das Messen der rheologischen Eigenschaften, wie etwa Fließeigenschaft, Viskosität und Molekulargewichtsverteilung von Materialien, wie etwa Kunststoffen, Keramiken und Kautschuk, wobei das Rheometer eine Temperaturmeßvorrichtung zum Messen der Temperatur der Probenbohrung des Rheometers aufweist.
  • Die japanische unterprüfte Gebrauchsmusterveröffentlichung Nr. 59-101196 (Anmeldenr. 57-202566) zeigt ein Rheometer dieser Bauart, das einen elektrischen Ofenraum hat, der mit einer Bohrung für eine darin einzusetzende Probe und eine Kapillare versehen ist, die mit dem unteren Ende der Probenbohrung verbunden ist. Der Körper des Ofenraumes ist in eine Vielzahl von Zonen aufgeteilt, die mit einzelnen Heizeinrichtungen versehen sind, um die Probe in der Probenbohrung zu erwärmen, und mit individuellen Temperatursensoren versehen ist, um die Temperaturen der jeweiligen Ofenraumzonen zu ermitteln. Eine der Ofenraumzonen wird als Bezugszone ausgewählt, wobei eine Steuer einrichtung die Heizeinrichtung der Bezugszone mittels eines Steuersignales derart steuert, daß die Zone bei einer vorbestimmten Temperatur gehalten wird, und das Steuersignal zu den Temperatursteuereinrichtungen für die weiteren Ofenraumzonen weiterleitet, um die Temperaturverteilung des gesamten Ofenraums gleichmäßig zu halten. Anschließend wird ein Plungerkolben in die Probenbohrung eingesetzt, um die erwärmte Probe aus dem Ofenraum durch die Kapillare zu extrudieren, so daß die rheologischen Eigenschaften der Probe durch die Bewegungsgeschwindigkeit des Plungerkolbens gemessen werden.
  • Die japanische ungeprüfte Gebrauchsmusterveröffentlichung Nr. 3-40550 (Anmeldenr. 1-101648) zeigt ein Rheometer, in welchem ein mit einer Probenbohrung gebildeter separater Rohrkörper im Mittelabschnitt eines elektrischen Ofenraumes vorgesehen ist, der mit Heizeinrichtungen versehen ist, so daß die Montage und die Wartung des Ofenraumes problemlos ist.
  • In diesen bekannten Anordnungen bestehen jedoch zu lösende Probleme. Da innerhalb der Anordnung ein Temperaturunterschied zwischen den Ofenraumzonen und der Innenseite der Probenbohrung besteht und die Temperaturen der Zonen lediglich gesteuert werden, um mit der Bezugstemperatur übereinzustimmen, ist es unmöglich, die Temperaturverteilung der Probe wegen der zwischen den unterschiedlichen Ofenraumzonen bestehenden Beeinflussung gleichmäßig zu gestalten. Wenn in der Anordnung, in der ein separater Rohrkörper in dem Ofenraum angeordnet ist, der Rohrkörper ein Einzelkörper ist, tritt eine gleichartige thermische Beeinflussung auf, die verhindert, daß die Temperaturverteilung in der Probe gleichmäßig wird.
  • Ferner ist aus der Druckschrift US-A-4 587 837 ein Kapillarrheometer bekannt, das einen Rohrkörper für die Aufnahme der Probe aufweist, wobei der Rohrkörper von elektrischen Bandheizeinrichtungen umgeben ist, die auf die durch Thermoelemente gemessenen Temperaturen hin gesteuert werden, die in Sacklöchern in der Wand des Rohrkörpers angeordnet sind. Die Probe wird durch ein an dem unteren Ende des Rohrkörpers angeordnetes Kapillar extrudiert, und zwar auf einen auf die geschmolzene Probe ausgeübten Gasdruck hin.
  • Da jedoch die Thermoelemente in Sacklöchern angeordnet sind und aus Gründen der mechanischen Stabilität immer eine bestimmte Wandstärke benötigt wird, haben die gemessenen Temperaturen eine Abweichung von dem Ist-Wert der Temperaturen an der Innenwand des Rohrkörpers. Demzufolge verbleibt immer eine beträchtliche Unsicherheit der gemessenen Ergebnisse.
  • Aus der Druckschrift EP-A-0 089 130 ist eine Extruder- Zylinder, der in Sacklöchern seiner Wand mit Temperatursensoren versehen ist, und ein Verfahren zur Berechnung der Ist-Innenwandtemperatur des Extruders bekannt. Die Innenwandtemperatur ist jedoch eine Funktion einer Vielzahl von unterschiedlichen Vorrichtungen und Umgebungsparametern, so daß sich eine Berechnung schwierig gestaltet und bereits durch kleine Änderungen dieser Parameter negativ beeinflußt wird. Da folglich die Temperatur der Innenwandoberfläche oder die der Probe ungewiß ist, besteht auch für diese gemessenen Ergebnisse eine Ungewißheit.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Kapillarrheometer zu schaffen, bei welchem die Handhabung und die Meßgenauigkeit verbessert wird.
  • Diese Aufgabe wird mittels eines Kapillarrheometers mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst.
  • Wenn eine Stell-Einrichtung betätigt wird, um einen Ziel- Temperaturwert der Innenwand der Probenbohrung festzulegen, bestimmt eine Heizeinrichtungssteuereinrichtung die Temperaturen der Ofenraumzonen entsprechend der Zieltemperatur auf der Grundlage der in einer Speichereinrichtung gespeicherten Temperaturkennwertdaten und steuert die Heizeinrichtungen derart, daß die mittels der Temperatursensoren ermittelten Temperaturen in den Ofenraumzonen mit den vorbestimmten Temperaturen übereinstimmen, so daß die Temperatur der Innenwand der Probenbohrung gehalten wird und sich demzufolge die Probe gleichmäßig bei der festgelegten Zieltemperatur befindet.
  • In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel befindet sich innerhalb des Ofenraums ein hohler zylindrischer Rohrkörper, in welchem eine rohrartige Inneneinlage angebracht ist. Die Inneneinlage ist ihrer Länge nach in eine Vielzahl von Abschnitten aufgeteilt, so daß eine gegenseitige thermische Beeinflussung auf der Innenoberfläche des Rohrkörpers 2wischen den Ofenraumzonen unterdrückt wird und die Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung in der Probe verbessert wird.
  • Die Erfindung bezieht sich zudem auf einen Temperaturmeßstab für die Anwendung in dem Rheometer, um die Temperatur der Probenbohrung des Rheometers zu messen. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel hat das Rohr einen zylindrischen Stößel, der für das Einsetzen in die Probenbohrung geeignet ist, die mittels der Inneneinlage des Rohrkörpers des Rheometers definiert ist, so daß er davon herausgezogen werden kann, und eine Vielzahl von Temperatursensoren, die an der Außenfläche des Stößels an jenen Positionen vorgesehen sind, die den Ofenraumzonen entsprechen, wenn der Stab in die Probenbohrung des Rheometers eingesetzt ist. Wenn der Stab in die Probenbohrung eingesetzt ist, berühren die Temperatursensoren an der Außenfläche des Stößels die Innenwandoberfläche der Probenbohrung an den Positionen, die den Ofenraumzonen entsprechen, um deren Temperatur genau zu messen.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Es zeigen:
  • Fig. 1 ein Blockdiagramm eines Steuersystems eines erfindungsgemäß konstruierten Rheometers;
  • Fig. 2 eine Vorderansicht, teilweise im Vertikalschnitt, des an einer Materialprüfungsmaschine montierten Rheometers;
  • Fig. 3 eine Schnittansicht des in dem erfindungsgemäßen Rheometer eingeschlossenen Ofenraumes;
  • Fig. 4(a) eine Schnittansicht eines Teils des Ofenraums mit einem erfindungsgemäßen Temperaturmeßstab, der in die Probenbohrung des Rheometers eingesetzt ist;
  • Fig. 4(b) eine Axialendansicht des Temperaturmeßstabs;
  • Fig. 4(c) eine Perspektivansicht eines Teils des Temperaturmeßstabs; und
  • Fig. 5 einen Graphen, der einige der Temperaturkennwertlinien der Ofenraumzonen zeigt, die in dem Steuersystem aus Fig. 1 gespeichert sind.
  • BEVORZUGTES AUSFÜHRUNGSBEISPIEL DER ERFINDUNG
  • Bezogen auf die Zeichnungen ist in Fig. 2 ein Teil einer Materialprüfungsmaschine einschließlich einem Tisch 1, einem mittels eines beabstandeten Paars von nicht gezeigten Säulen getragenen Kreuzkopf 2, so daß er vertikal bewegbar ist, und einer auf dem Kreuzkopf vorgesehenen Belastungszelle 3 für das Ermitteln der auf eine zu überprüfende Probe ausgeübten Belastung gezeigt. Ein Belastungsstab 4 ist mit der Belastungszelle 3 verbunden, wobei er sich durch den Kreuzkopf 2 vertikal nach unten erstreckt und er an seinem unteren Ende einen Anschluß 5 trägt, an dem ein Plungerkolben 6 für das Extrudieren einer Probe verbunden ist.
  • Der Tisch 1 trägt ein torartiges Auflager 7, an welchem ein elektrischer Ofenraum 20 hängt. Wie ausführlich in Fig. 3 gezeigt, hat der Ofenraum 20 einen an der oberen Seite des Auflagers 7 fixierten Ofenraumabschnitt 21, einen an der Unterseite des Auflagers 7 fixierten unteren Hauptofenraumabschnitt 22 und einen Mittelrohrkörper 23, der sich durch die unteren und oberen Ofenraumabschnitte 21 und 22 konzentrisch erstreckt, um die beiden Abschnitte zu einem Einzel-Ofenraum zu verbinden.
  • Der Rohrkörper 23 hat ein äußeres rohrartiges Element 23a und eine Inneneinlage 23b, die in das äußere rohrartige Element 23a dicht eingepaßt ist. Der obere Ofenraurnabschnitt 21 ist an seinem Mittelabschnitt mit einer halbkugelförmigen Lagerung 21a vorgesehen, in welche das obere Ende des äußeren rohrartigen Elements 23a geschraubt wird, so daß der Rohrkörper an der Lagerung 21a hängt und sich durch den Ofenraum erstreckt.
  • Die Inneneinlage 23b definiert eine Axialbohrung 23e, in welcher eine zu überprüfende Probe eingesetzt wird. Ein mit einer Kapillare 25a ausgebildeter Verschluß 25 ist in das untere Ende der Probenbohrung 23e eingepaßt und mittels einer an das untere Ende des Rohrkörpers 23 geschraubten Mutter gesichert, so daß die Probenbohrung 23e mit der Kapillare 25 in Verbindung steht.
  • Gemäß dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel besteht die Inneneinlage 23b aus einem oberen Einlagenabschnitt 23c und einem unteren Einlagenabschnitt 23d, die separat ausgebildet sind und in das äußere rohrartige Element 23a des Rohrkörpers 23 durch Schrumpfung eingepaßt sind, um eine kontinuierliche Einlage zu bilden. Die Anordnung, wonach zwei separate Einlagenabschnitte in dem äußeren rohrartigen Element 23a kombiniert sind, erleichtert es nicht nur, die Probenbohrung 23e zu bilden und die Genauigkeit seines Innendurchmessers zu verbessern, sondern ermöglicht es auch, die thermische Beeinflussung zwischen den oberen und unteren Ofenraumzonen 22d und 22c an den gegenüberliegenden Seiten der Grenze zwischen den oberen und unteren Einlagenabschnitten 23c und 23d zu unterdrücken, was nachstehend ausführlich beschrieben ist.
  • Die obere Ofenraumzone 21 hat eine obere, eine untere und eine Umfangswand 21b einer thermischen Isolierung, die einen mit Zement 21c gefüllten inneren Ringraum definiert, und zwar mit einem Paar von konzentrischen Ni-Cr-Ringheizeinrichtungen 21d, die in dem Zement 21c eingebettet sind. Der obere Ofenraurnabschnitt 21 ist mit einer Radialbohrung 21e gebildet, in welche ein Temperatursensor 31 eingesetzt ist. Der Sensor 31 ist an seinem Vorderende mit einem Thermoelement oder einem Thermistor versehen. Der untere Ofenraumabschnitt 22 hat ein hohles zylindrisches Gehäuse 22e und vier Ringelemente 22f aus Zement, die in dem Gehäuse 22e übereinander gestapelt sind. Jedes der Ringelemente 22f ist mit einem Mitteldurchgangsloch ausgebildet, das einen Innendurchmesser hat, der größer als der Außendurchmesser des vorstehend beschriebenen Rohrkörpers 23 ist. Die Löcher der Ringelemente 22f sind axial ausgerichtet&sub1; um eine Mittelbohrung zu bilden, in welcher der Rohrkörper 23 angeordnet ist, und zwar mit einem zwischen der Innenumfangsoberfläche der Mittelbohrung und der Außenumfangsoberfläche des Rohrkörpers 23 gebildeten Luftraum 30. Jeweils eines aus einer Vielzahl von Ringelementen 229 der thermischen Isolierung ist in jedem der Ober- und Unterabschnitte des hohlen zylindrischen Gehäuses 22e sowie zwischen zwei benachbarten Ringelementen 22f aus Zement vorgesehen. Die Innenumf angskanten der Ringelemente 229 der thermischen Isolierung stehen radial nach innen in den Luftraum 30 so weit vor, daß sie zu der Außenumf angsoberfläche des Rohrkörpers 23 benachbart sind.
  • In jedem der Zementringelemente 22f und benachbart zu deren Innenumfangsoberflächen sind vier Ni-Cr-Ringheizeinrichtungen 23h eingebettet, die vertikal gleichmäßig voneinander beabstandet sind. Die Probe in der Bohrung 23e wird mittels der Ringheizeinrichtungen 22h durch den Rohrkörper 23 erwärmt.
  • Jene Abschnitte des unteren Ofenraumabschnittes 22, die den vier Zementringelementen 22f entsprechen, sind ausgehend von unten nach oben als Ofenraumzonen 22a, 22b, 22c und 22d bezeichnet. Jede der Ofenraumzonen 22a bis 22d ist mit einer Radialbohrung 22i versehen, in welcher ein Temperatursensor 32a bis 32d soweit eingesetzt ist, daß sein Vorderende durch eine entsprechende Radialbohrung geht, die in dem Rohrkörper 23 gebildet ist, um die äußere Umfangsoberfläche der Inneneinlage 23b für die Ermittlung der Temperatur der Einlage 23b zu berühren. Die Temperatursensoren 32a bis 32d sind an ihren jeweiligen Vorderenden mit einem Thermoelement oder einem Thermistor versehen.
  • Fig. 4 zeigt einen für das Einsetzen in die Probenbohrung 23e des Rohrkörpers 23 geeigneten Temperaturmeßstab 50. Der Stab 50 hat einen an seiner Außenumf angsoberfläche gebildeten Stößel 50a mit einer Vielzahl, beispielsweise mit fünf, sich axial erstreckenden parallelen Rillen 51, die an gleichwinkligen Positionen um den Umfang des Stößels angeordnet sind, und einer Vielzahl von, beispielsweise vier, Umfangsrillen 52, die axial zum Stößel über einer geeigneten Strecke voneinander beabstandet sind. Temperatursensoren 33, 34a, 34b, 34c und 34d sind jeweils in denaxialrillen 51 eingepaßt und mittels eines Wolframdrahtes 35 darin gesichert, der in jeder der Umfangsrillen 52 gewickelt ist.
  • Die Temperatursensoren 33 und 34a bis 34d haben derartige Längen, daß, wenn der Temperaturmeßstab 50 in die Probenbohrung 23e des Rohrkörpers 23 eingesetzt ist, die jeweiligen Vorderenden der Temperatursensoren 33 und 34a bis 34d mit jenen Abschnitten der Wandoberfläche der Probenbohrung 23 in Kontakt stehen, die jeweils dem oberen Ofenraumabschnitt 21 und den Ofenraumzonen 22a bis 22d des unteren Ofenraumabschnittes 22 entsprechen, so daß die Temperaturen jener Oberflächenabschnitte der Probenbohrung zu messen sind.
  • Fig. 1 zeigt ein System zur Steuerung der Temperatur des Ofenraumes. Das System hat eine Steuereinrichtung 61, die einen Speicher 61a und eine nicht gezeigte CPU aufweist. Die Temperatursensoren 31 und 32a bis 32d sind mit der Steuereinrichtung 61 derart verbunden, daß die Ausgabesignale von den Sensoren 31 und 32a bis 32d, die den ermittelten Temperaturen entsprechen, zu der Steuereinrichtung 61 weitergeleitet werden. Schaltkreise 62 und 63a bis 63d sind ebenfalls mit der Steuereinrichtung 61 verbunden, um jeweils die Ringheizeinrichtungen 21a und 21h für den oberen Ofenraumabschnitt 21 und die vier Ofenraumzonen 22a bis 22d des unteren Ofenraumabschnittes 22 anzuregen.
  • Ein Schalter 5W&sub1; für das Festlegen einer Zieltemperatur, auf welche eine zu prüfende Probe zu erwärmen ist, ist ebenfalls mit der Steuereinrichtung 61 verbunden, an welcher die Temperatursensoren 33 und 34a bis 34d des Meßstabes 50 anschließbar sind. Der Speicher 61a speichert die Temperaturkennwerte jener Abschnitte des Rohrkörpers 23, die dem oberen Ofenraumabschnitt 21 und den Ofenraumzonen 22a bis 22d entsprechen, und zwar bezogen auf die Temperatur der Innenwand der Probenbohrung 23e. Die Ternperaturkennwerte werden auf eine nachstehend ausführlich beschriebene Weise erhalten. Wenn eine Probe zu überprüfen ist, steuert die Steuereinrichtung 61 die Anregungsschaltkeise 62 und 63a bis 63d gemäß den gespeicherten Temperaturkennwertdaten, so daß die Temperatur der Probe bei einer erforderlichen Höhe gesteuert wird.
  • Wie vorstehend erwähnt, wird der mit den Temperatursensoren 33 und 34a bis 34d versehene Temperaturmeßstab 50 in die Probenbohrung 23e des Rohrkörpers 23 eingesetzt, so daß der Temperatursensor 33 die Innenwandoberfläche des Abschnittes der Bohrung 23e berührt, die dem oberen Ofenraumabschnitt 21 entspricht, während die Temperatursensoren 34a bis 34d die Innenwandoberfläche jener Abschnitte der Bohrung 23e berührt, die jeweils den Ofenraumzonen 22a bis 22d des unteren Ofenraumabschnittes 22 entsprechen.
  • Danach werden die Heizeinrichtungsanregungsschaltkreise 62 und 63a bis 63d betätigt, um die Ringheizeinrichtungen 21a und 21h anzuregen, bis die Ausgaben aller Temperatursensoren 33 und 34a bis 34d beispielsweise 100 C&sup0; anzeigen, woraufhin die mittels der Temperatursensors 31 in dem oberen Ofenraurnabschnitt 21 und der in den Ofenraumzonen 22c bis 22d des unteren Ofenraurnabschnittes 22 befindlichen Temperatursensoren 32a bis 32d ermittelten Temperaturen, d.h. die Temperaturen in den fünf unterschiedlichen Abschnitten der Inneneinlage 23b des Rohrkörpers 23 für die Stelltemperatur von 100 C&sup0;, in den Speicher 61a gelesen und gespeichert werden.
  • Auf gleichartige Weise werden die Anregungsschaltkreise 62 und 63a bis 63d derart gesteuert, daß die mittels aller Sensoren 33 und 34a bis 34d des Temperaturmeßstabs 50 ermittelten Temperaturen, beispielsweise 150 C&sup0;, werden und die mittels der Sensoren 31 und 32a bis 32d für die Stelltemperatur von 150 C&sup0; anschließend ermittelten Temperaturen aufgezeichnet werden. Der oben genannte Ablauf wird mit den Anregungsschaltkreisen 62 und 63a bis 63d wiederholt, die derart gesteuert werden, daß die mittels aller Sensoren 33 und 34a bis 34d des Temperaturmeßstabs 50 ermittelten Temperaturen jeweils 200 C&sup0;, 250 C&sup0;,... werden und die mittels der Sensoren 31 und 32a bis 32d für jede der Stelltemperaturen von 200 C&sup0;, 250 C&sup0;,... ermittelten Temperaturen in dem Speicher 61a gespeichert werden.
  • Von den auf vorhergehende Art und Weise erhaltenen Daten werden gemäß Fig. 5 Kennwertlinien gezeichnet, wobei die mittels der Sensoren 33 und 34a bis 34d des Temperaturmeßstabs 50 ermittelte Stelltemperatur T entlang der Abzisse aufgetragen wird und die mittels jeden der Sensoren 31 und 32a bis 32d ermittelte Temperatur t entlang der Ordinate aufgetragen wird. Insbesondere werden die von einem der Sensoren 31 und 32a bis 32d, beispielsweise des Sensors 31, ermittelten Temperaturen für die Stelltemperaturen T von 100 C&sup0;, 150 C&sup0;, 200 C&sup0;, 250 C&sup0;,... gezeichnet, um eine Kennwertlinie L&sub1; zu erreichen. Auf gleichartige Weise werden die von jedem der weiteren Sensoren 32a bis 32d ermittelten Temperaturen für die Stelltemperaturen T von 100 C&sup0;, 150 C&sup0;, 200 C&sup0;, 250 C&sup0;, gezeichnet, um gleichartige Kennwertlinien L&sub2;, L&sub3;, L&sub4; und L&sub5; zu erhalten, wobei in Fig. 5 zur Vereinfachung lediglich eine davon gezeigt ist. Diese Kennwertlinien sind in den Speichern 61a der Steuereinrichtung 61 gespeichert.
  • Im Betrieb wird die zu prüfende Probe in die Probenbohrung 23e des Rohrkörpers 23 gegeben und der Schalter SW&sub1; betätigt, um eine Zieltemperatur T festzulegen, auf welche die Probe zu erwärmen ist. Die Steuereinrichtung 61 bestimmt die Temperaturen t, die der festgelegten Zieltemperatur T für die fünf Ofenraumzonen entsprechen, und zwar auf der Grundlage von den oben genannten, in dem Speicher 61a gespeicherten fünf Kennwertlinien, und steuert anschließend über die Anregungsschaltkreise 62 und 63a bis 63c jeweils die Ringheizeinrichtungen 21d und 21h, so daß die mittels der Temperatursensoren 31 und 32a bis 32d jeweils mit den bestimmten Temperaturen t für die fünf Ofenraumzonen übereinstimmen. Auf diese Weise ist es möglich, die Temperatur der Innenwandoberfläche der Probenbohrung 23e des Rohrkörpers 23 und folglich die der Probe in der Bohrung 23e soweit zu bringen, daß sie mit der Zieltemperatur T gleichmäßig übereinstimmen. Anschließend wird der Kreuzkopf 2 eingetrieben, um den Plungerkolben 6 in die Probenbohrung 23e zu drücken, um eine vorbestimmte Belastung auf die Probe auszuüben, die durch die Kapillare 25a nach außen extrudiert wird. Die Viskosität der Probe wird aus der Geschwindigkeit des auf oben genannte Weise angetriebenen Plungerkolbens zur Messung der Fluidizität der Probe berechnet.
  • Zusätzlich zum vorhergehend genannten Vorteil, daß die Temperatur der Probe in der eingestellten Höhe gleichmäßig gehalten werden kann, hat dieses Ausführungsbeispiel die folgenden Vorteile.
  • 1) Da die Inneneinlage 23e des Rohrkörpers 23 in den oberen und unteren Abschnitt 23c und 23d aufgeteilt ist, kann die thermische Beeinflussung in der Innenoberfläche des Rohrkörpers zwischen zumindest den Ofenraumzonen 22c und 22d unterdrückt werden, so daß die Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung der Probe verbessert wird.
  • 2) Da der Isolierring 22g zwischen jeweils zwei benachbarten Ringelementen 22f aus Zement eingefügt ist, die die Ofenraumzonen 22a bis 22d bilden, kann die thermische Beeinflussung in der Innenoberfläche des Rohrkörpers zwischen zumindest den Ofenraumzonen 22c und 22d unterdrückt werden, so daß die Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung der Probe verbessert wird. Da die Ni-Cr-Ringheizeinrichtungen verwendet werden, kann die steuerbare Maximaltemperatur größer sein als bei Bandheizeinrichtungen, die in der in der japanischen ungeprüften Gebrauchsmusterveröffentlichung Nr. 59-101196 gezeigten Erfindung verwendeten Heizeinrichtungen.
  • Der Speicher 61a bildet bei den oben genannten Ausführungsbeispielen die Speichereinrichtung, der Schalter SWI die Temperaturstelleinrichtung und die Steuereinrichtung 62 und die Anregungsschaltkeise 63a bis 63c die Hei zeinrichtungssteuereinrichtung.
  • Bei den oben genannten Ausführungsbeispielen ist die Inneneinlage 23b des Rohrkörpers 23 in zwei Abschnitte aufgeteilt. Sie kann auch in drei oder mehr Abschnitte aufgeteilt sein. Beipielsweise kann die inneneinlage entsprechend dem oberen Ofenraumabschnitt 21 und den vier Ofenraumzonen 22a bis 22d des unteren Ofenraumabschnittes 22 in fünf Abschnitten aufgeteilt sein. Dies unterdrückt die thermische Beeinflussung in der Innenoberfläche des Rohrkörpers 23 zwischen den Ofenraumzonen, so daß die Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung in der zu prüfenden Probe verbessert ist.
  • Die Anzahl von Ofenraumzonen ist nicht auf vier beschränkt, wie es im veranschaulichten Ausführungsbeispiel der Fall ist. Die Anordnung des Steuersystems ist ebenso wenig auf das in Fig. 1 gezeigte beschränkt.
  • In der erfindungsgemäßen Anlage speichert der Speicher 61a die Temperaturkennwerte der Ofenraumzonen, die auf die Temperatur der Innenwand der Probenbohrung in dem Ofenraum bezogen sind, wobei auf der Grundlage der gespeicherten Ternperaturkennwertdaten eine Steuertemperatur, auf welche jede der Ofenraumzonen zu erwärmen ist, so daß die Zieltemperatur in der Probenbohrung erreicht wird, bestimmt wird, woraufhin die Ringheizeinrichtungen derart gesteuert werden, daß die Temperaturen der Ofenraumzonen mit der bestimmten Steuertemperatur übereinstimmen. Dies ermöglicht es, die Temperatur der Innenwand der Probenbohrung zu halten und demzufolge die der darin befindliche Probe gleichmäßig und auf einer erforderlichen Höhe zu halten.
  • Da der Rohrkörper 23 einen hohlen zylindrischen Körper und eine darin eingepaßte Inneneinlage aufweist, die in seiner Axialrichtung in einer Vielzahl von Abschnitten aufgeteilt ist, ist es möglich, thermische Beeinflussung in der Innenwand des Rohrkörpers zwischen den Ofenraumzonen zu vermeiden, so daß die Gleichmäßigkeit der Temperaturverteilung der Probe verbessert wird.
  • Da der in die Probenbohrung einzusetzende Temperaturmeßstab auf seiner Umfangsoberfläche an unterschiedlichen Positionen entlang der Länge des Stabes mit einer Vielzahl von Sensoren versehen ist, kann die Temperatur der Innenwandoberfläche der Probenbohrung an deren unterschiedlichen Äbschnitten, die den Ofenraumzonen entspricht, lediglich durch einmaliges Einsetzen des Stabes in die Probenbohrung und ohne aufwendige Vorgänge ermittelt werden.
  • Obwohl in dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel die Sensoren 32a bis 32d derart angeordnet sind, daß die Sensorelemente die Außenumf angsoberfläche der Inneneinlage 23b des Rohrkörpers 23 berühren, müssen diese die Inneneinlage nicht notwendigerweise berühren.
  • Ein Kapillarrheometer weist folgendes auf: Einen Ofenraum mit einer Vielzahl von Ofenraumzonen und einer Probenbohrung mit eine mit ihrem unteren Ende verbundene Kapillare, eine Vielzahl von Heizeinrichtungen zum Erwärmen der Ofenraumzonen, so daß eine Probe in der Probenbohrung erwärmt wird; und einen Plungerkolben für das Extrodieren der erwärmten Probe durch die Kapillare; wobei eine Vielzahl von Temperatursensoren für das Ermitteln der Temperaturen der Ofenraumzonen vorgesehen ist und die auf die Temperatur der Innenwand der Probenbohrung bezogenen Temperaturkennwerte der Ofenraumzonen in einer Steuereinrichtung erhalten und gespeichert werden. Mit einer festgelegten Ziel- Temperaturhöhe, auf welche die Probe in der Probenbohrung zu erwärmen ist, bestimmt die Steuereinrichtung auf der Grundlage der gespeicherten Temperaturkennwertdaten die Temperatur jeder der Ofenraumzonen entsprechend der festgelegten Ziel-Temperaturhöhe und steuert die Heizeinrichtungen derart, daß die mittels jeden der Temperatursensoren ermittelte Temperatur mit der vorbestimmten Temperatur der entsprechenden Ofenraumzone übereinstimmt. Mittels eines Temperaturmeßstabes, der für das Einsetzen in die Probenbohrung geeignet ist, kann die Temperatur der Innenwand der Probenbohrung genau bemessen werden.

Claims (3)

1. Kapillarrheometer, mit:
einem Ofenraum (20), der in eine Vielzahl von Ofenraumzonen (21, 22a, 22b, 22c, 22d) aufgeteilt ist, die eine Mitteitrommel (23) umgeben, die eine Proben-Bohrung (23e) aufweist, die mit einer an ihrem unteren Ende anschließenden Kapillare (25) in Verbindung steht, wobei die Proben-Bohrung (23a) eine zu überprüfende Probe aufnimmt, zumindest einer Heizeinrichtung (21d, 22h) in jeder Ofenraumzone (21, 22a, 22b, 22c, 22d), um die in der Proben- Bohrung aufgenommene Probe zu erwärmen,
einem Plunger (6) für das Ausüben einer Last auf die in der Proben-Bohrung (23e) aufgenommene Probe, um die Probe zwangsweise durch die Kapillare (25) zu extrudieren,
einer Steuervorrichtung (61) für das Steuern jeder der Heizeinrichtungen (21d, 22h) auf ein Ausgabesignal eines in jeder der Ofenraumzonen (21, 22a, 22b, 22c, 22d) angeordneten Temperatursensors (31, 32a, 32b, 32c, 32d) hin, und eine Stelleinrichtung (SWL) für das Einstellen einer angestrebten Probentemperatur (T), gekennzeichnet durch
Isolierschichten (229), die zwischen jeder der Heizeinrichtungen (21d, 22h) eingefügt sind, um diese thermisch zu entkoppeln, und
einen Temperaturmeßstab (50), der in die Proben-Bohrung (23e) eingesetzt werden kann, wobei der Stab (50) Temperatursensoren (33, 34a, 34b, 34c, 34d) hat, die angeordnet sind, um die Ist-Temperatur der Wandoberfläche der Proben-Bohrung (23a) zu messen, die jeder der Ofenraumzonen (21, 22a, 22b, 22c, 22d) nach dem Einsetzen des Stabes (50) in die Proben-Bohrung (23e) entspricht, wobei die Ist-Temperaturen in einer Speichereinheit (61a) der Steuereinrichtung (61) für das Berichtigen der Werte (t) gespeichert werden, die mit den Temperatursensoren (31, 32a, 32b, 32c, 32d) gemessen werden, die in jeder Ofenraumzone (21, 22a, 22b, 22c, 22d) angeordnet sind, um eine Temperatur (t) der Heizeinrichtungen (21d, 22h) zu bestimmen und aufrechtzuerhalten, die einer angestrebten Soll-Temperatur (T) für die Probe entspricht.
2. Kapillarrheometer nach Anspruch 1, wobei die Proben- Bohrung (23e) mit einer Inneneinlage (23b) versehen ist, die die Proben-Bohrung (23e) umgibt, wobei die Inneneinlage (23b) entlang ihrer Länge in eine Vielzahl von Sektionen aufgeteilt ist, so daß die Wärmeleitung entlang einer Axialrichtung der Proben-Bohrung (23e) unterbrochen ist.
3. Kapillarrheometer nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Temperaturmeßstab (50) einen zylindrischen Stößel aufweist, der an seiner Außenumfangsoberfläche mit einer Vielzahl von sich axial erstreckenden parallelen Rillen (51) versehen ist, in welchen die Temperatursensoren (33, 34a, 34b, 34c, 34d), die langgestreckte Elemente aufweisen, die ein an deren Spitze angebrachtes Temperatur-Fühlelement aufweisen, derart angebracht sind, daß jedes der Fühlelemente an jenen, mit den Ofenraumzonen übereinstimmenden Wandoberflächen-Abschnitten der Proben-Bohrung (23e) angebracht sind, wenn der Meßstab (50) in die Proben-Bohrung eingesetzt ist.
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