DE2516846A1 - Automatisches viskosimeter - Google Patents
Automatisches viskosimeterInfo
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Description
AUTOMATISCHES VISKOSIMETER
(Priorität vom 17. April 1974, Frankreich, Nr. 74 13 281)
Vorliegende Erfindung betrifft ein Viskosimeter, und zwar insbesondere
eiTi Viskosimeter, welches in Verbindung mit einer auf dem Prinzip der
Gel-Imprägnierungschromatographie in flüssiger Phase (bekannt unter der
Bezeichnung "Gel Permeation Chromatography" oder "G.P.C")beruhenden
chromatographischen Einrichtung verwendbar ist.
Dieses Chromatograph!sehe Verfahren ist bekanntlich zur Zeit am weitesten
verbreitet, insbesondere, wenn es darum geht, die Verteilungskurven und die
Massen synthetischer und natürlicher Polymere zu bestimmen. Die Trennung
der Moleküle im Innern der Chromatographensäule erfolgt in Abhängigkeit von ihrem hydrodynamischen Volumen,das dem Produkt [η]Μ proportional ist, wobei[n]
die Eigenviskosität und M die Molekularmasse darstellen. Um die Masse M genau bestimmen zu können, ist es somit erforderlich, dass die Viskosität
der gelösten Substanz am Austritt aus der Säule zu jeder Zeit gemessen werden kann. Dies wird durch das erfindungsgemässe Viskosimeter
ermöglicht.
Selbstverständlich ist die vorliegende Erfindung nicht auf dieses Anwendungsgebiet
beschränkt; das erfindungsgemässe Viskosimeter kann ebenfalls dazu dienen, um den Vernetzungsgrad der Makromoleküle, sowie allgemeiner
gesagt - jegliche anderen Strukturparameter der betreffenden Moelküle zu bestimmen.
Die genaue Kenntnis der Viskosität zu jedem Zeitpunkt kann auch zur
Steuerung der Produktionsanlage dienen, wobei die Viskosität in der gleichen Weise als Steuerparameter benutzt werden kann, wie andere physikalische
Grossen, z. B. das auf refraktrometrischem Wege ermittelte Anwachsen
des Koeffizienten dn/dc. 509844/0801
Ein automatisches Lösungs-Viskosimeter ist bereits bekannt. Die
Wirkungsweise dieses bekannten Viskosimeter beruht auf dem herkömmlichen
Prinzip der Messung der Dauer des Durchflusses einer Lösung durch ein Kapillar-Rohr. In manchen Fällen hat man dieses bekannte Viskosimeter am
Auslass einer Flüssigkeits-Chromatographensäule angeordnet; jedoch
können mit dieser bestimmten Vorrichtung lediglich Messungen in bestimmten Zeitabständen - d. h. nicht-kontinuierliche Messungen - durchgeführt
werden. Folglich werden hierbei nicht die jeweiligen momentanen Viskositätswerte,
sondern nur Viskositätswerte bestimmt, die gewissen Teilvolumen des Eluats entsprechen, wodurch die Auswertung der auf diese Weise
ermittelten Viskositätswerte ungenau wird.
Ferner ist die bekannte Vorrichtung insofern unvorteilhaft, als sie einen
erheblichen Raum beansprucht. Dies bringt den schwerwiegenden Nachteil mit sich, die genaue thermostatische Regulierung zu erschweren, die bei
Viskositätsmessungen deshalb erforderlich ist, weil die Viskosität bekanntlich in sehr hohem Grade temperaturabhängig ist. Es ist jedem Fachmann
bekannt, dass in der Praxis mit Toleranzen von der Grössenordnung eines Tausendstel Grades (1/1000C0) gearbeitet werden muss.
Nach bestem Wissen der Anmelderin ist bislang nur ein kontinuierlich
arbeitendes Viskositätsmessgerät beschrieben worden (s. "Jounal of Polymer
Science" - Teil A.l, Band 10, S. 2169-2180; 1972°)
Im Wesentlichen besitzt diese bekannte Vorrichtung ein Kapillarrohr,
eine ein Volumen von einigen Mikrolitern aufweisende Messkammer und einen
an dieser Messkammer angebrachten Druckmesser., Wenn die zu messende Lösung das Kapillarrohr durchströmt, steigt in der Messkammer der Druck direkt
proportional in Abhängigkeit von der Viskosität der Lösung an. Die Temperatur der Vorrichtung wird durch eine thermostatisch geregelte
umlaufende Heizflüssigkeit auf einen gewünschten Wert eingestellt.
Die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, ein Viskosimeter der zuletzt ·
genannten Art zu schaffen, das kontinuierlich arbeitet. Das erfindungsgemässe
Viskosimeter soll ferner bei verhältnismässig hohen Temperaturen (z. B. von mindestens 1500C) arbeiten können und während seiner
Betriebsdauer zuverlässige Messwerte liefern.
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Ein Viskosimeter der obengenannten Art weist eine in eine Messkammer
mündende Flüssigkeitseinlassleitung und eine an die Messkammer angeschlossene kapillare Auslassleitung auf, sowie einen der Messkammer zu
geordneten Druckmesser, der auf Druckänderungen innerhalb der Messkammer reagiert, ferner Mittel zum Umwandeln dieser Druckänderungen in messbare
und anzeigbare Grossen.
Die oben genannten Aufgaben werden erfindungsgemäss durch ein solches
Viskosimeter dadurch gelöst, dass die Einlassleitung und die kapillare Auslassleitung, sowie der Druckmesser in einem metallischen Block
eingebettet sind, der in einem wärmeisolierten Bereich angeordnet ist,
wobei Mittel zum Heizen dieses Blocks vorgesehen sind, welche die Temperatur des letzteren auf einem vorbestimmten einstellbaren Wert
halten.
Dank der erfindungsgemässen Anordnung wird eine hohe Temperaturstabilität
erzielt, und zwar insbesondere aufgrund der gleichförmigen Wärmeverteilung innerhalb des genannten Blocks.
In einer Ausführungsform sind die Einlassleitung und die kapillare
Auslassleitung als in Bezug auf die Messkammer koaxial angeordnete rohrschlangenförmige Leitungen ausgebildet, wobei je ein Ende dieser
Leitungen mit der Messkammer und das jeweilige andere Ende dieser Leitungen mit einer aus der Messkammer herausgeführten zugeordneten
Anschlussleitung verbunden ist.
Durch diese Anordnung wird eine bessere Wärmeverteilung erzielt, die
dadurch.noch zusätzlich verbessert wird, dass die Heizmittel elektrische
Heizstäbe umfassen, welche von einer Temperaturregulierungsvorrichtung
gespeist werden, die eine in dem Block angeordnete Temperatursonde, sowie ein Mess-Thermoelement aufweist.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemässen Viskosimeter anhand der beiliegenden Figuren beschrieben, bei dem
das Viskosimeter zur Messung der Viskosität der aus einer Gel-Imprägnierungs-Chromatographensäule
austretenden Flüssigkeit dient.
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- Ar-
Fig. 1 stellt schematisch und teilweise im Schnitt eine Ausführungsform
des erfindungsgemässen Viskosimeter dar.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer Einrichtung zum Messen
der Viskosität der aus einer Chromatographensäule austretenden Flüssigkeit.
Im in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel weist das erfindungsgemässe
Viskosimeter einen metallischen Block oder Kern 10, der aus herstellungstechnischen Gründen aus mehreren ineinander eingefügten
Bauteilen gefertigt ist auf: die Bauteile umfassen insbesondere einen Aussenteil 11, der einen Basisteil 12 umgreift, auf dem ein Bauteil 13
sitzt, welcher seinerseits von einem Bauteil 14 umgriffen wird. Es ist
offensichtlich, dass die Form der Bauteile 11 bis 14, sowie die ggf. zwischen
denselben bestehenden Zwischenräume, die z. B. herste!lungstechnich
(insbesondere montagetechnisch) bedingt sind, im Rahmen der Erfindung keinerlei Wichtigkeit haben. Es ist lediglich erforderlich, einen
verhältsnismässig kompakten Block 10 vorzusehen.
Innerhalb dieses, von einer wärmeisolierenden Hülle 16 und einem
Gehäuse 9 umschlossenen Blocks 10 ist eine Messkammer 15 von sehr gerimgem
Volumen (weniger als 10 μ£ ) angeordnet, an die eine Flüssigkeitseinlassleitung
und eine kapillare Flüssigkeitsauslassleitung angeschlossen sind.
Die Einlassleitung weist einen geradlinigen Abschnitt 17 auf, der die wärmeisoliernede Hülle durchquert, sowie einen rohrschlangenförmigen
Abschnitt. 18, der im äusseren Bauteil 11 eingebettet ist; dieser rohrschlangenförmige
Abschnitt 18 ist in Bezug auf die Messkammer 15 koaxial angeordnet und mit der letzteren durch eine Leitung 20 verbunden.
Entsprechend weist die Auslassleitung einen geradlinigen Leitungsabschnitt
21 auf, der die wärmeisolierende Hülle 16 durchquert, sowie einen rohrschlangenförmigen
Leitungsabschnitt 22, der in Bezug auf die Messkammer 15 koaxial angeordnet und mit derselben durch einen Leitungsabschnitt 23
verbunden ist; der rohrschlangenförmige Leitungsabschnitt 22 ist im Bauteil
14 eingebettet.
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Mit der Messkammer 15 ist ein Druckmesser 25 verbunden, der derart
ausgestaltet ist, dass er auf Schwankungen des innerhalb der Kammer 15 herrschenden Druckes anspricht. Im dargestellten Ausfuhrungsbeispiel ist
der Druckmesser durch einen elektrischen Widerstand gebildet, dessen Länge sich unter dem Einfluss der genannten Druckschwankungen ändert, und
welcher in eine Wheatstone-Brücke eingeschaltet ist. Jegliche geeigneten
bekannten Mittel können dazu dienen, die auf diese Weise innerhalb dieser Brücke auftretenden Abweichungen vom elektrischen Gleichgewicht auszuwerten.
Diese Gleichgewichtsabweichungen können beispielsweise durch
einen Verstärke'26 verstärkt und das verstärkte Signal durch geeignete
Mittel 27 angezeigt, bzw. aufgezeichnet werden.
Das Viskosimeter weist ferner Heizmittel auf, die im dargestellten
Ausführungsbeispiel wesentlich aus Heizstäben 30 bestehen; diese Heizstäbe sind ebenfalls im Block 10 eingebettet und werden von einer
Wärmeregulierungseinrichtung 31 gespeist, die eine im Block angeordnete
Temperatursonde 32 besitzt.
Ein Thermoelement 34 ist zur Messung der Temperatur des Blockes 10
und folglich zur Messung der in der Messkammer 15 herrschenden Temperatur, die derjenigen der in der Messkammer befindlichen Flüssigkeit entspricht,
bestimmt. In der Tat befindet sich diese Flüssigkeit infolge des durch die rohrschlangenförmige Leitung gebildeten langen Durchflussweges in
thermischem Gleichgewicht mit dem Block.
Fig. 2 zeigt schematisch die Anordnung eines erfindungsgemässen Viskosimeter in Verbindung mit einer Gel-Imprägnierungs-Chromatographiesäule
35, der eine Pumpe 36 und eine Einspritzvorrichtung 37 beigeordnet ist.
Der Auslass der Säule ist mit der Leitung 17 und folglich mit der Messkammer 15 verbunden. Die letztere weist ein geringes Volumen auf,
um ein Vermischen von Fraktionen mit unterschiedlichen Molekularmassen
zu vermeiden. Die Viskositätsschwankungen der die Messkammer durchströmenden Flüssigkeit rufen Druckschwankungen innerhalb dieser Kammer
hervor, die durch die Anzeige = bzw. Aufzeichnungsmittel 27 angezeigt bzw. aufgezeichnet werden.
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Das beschriebene Viskosimeter kann bei verhältnismässig hohen
Temperaturen (z. B. über 1500C) und wesentlich kontinuierlich betrieben
werden.
Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen und dargestellten
Ausführungsformen beschränkt; der Fachmann kann zahlreiche Abänderungen
vornehmen, ohne den Rahmen der Erfindung zu überschreiten.
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Claims (3)
- Λ-PATENTANSPRÜCHEViskosimeter mit einer in eine Meßkammer mündenden kapillaren Flüssigkeitseinlaßleitung und einer von der Meßkammer ausgehenden Flüssigkeitsauslaßleitung, sowie mit einem mit dieser Kammer verbundenen, auf Schwankungen des in der Kammer herrschenden Druckes ansprechenden Druckmesser und Mitteln zum Umformen dieser Druckschwankungen in meß- und anzeigbare Werte, dadurch gekennzeichnet , daß die Meßkammer (15), die Einlaßleitung (17, 18, 20), die kapillare Auslaßleitung (21, 22, 23) und der Druckmesser (25) in einem metallischen Block (10) eingebettet sind, welcher innerhalb einer wärmeisolierenden Hülle (16) angeordnet ist und Heizmittel zum Heizen dieses Blockes aufweist, welche die Temperatur des letzteren auf einem vorbestimmten einstellbaren Wert halten.
- 2. Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßleitung (17, 18, 20) und die Auslaßleitung (21, 22, 23) durch je eine schlangenrohrförmig ausgebildete, zur Meßkammer koaxiale Leitung (18, 22) gebildet sind, wobei je ein Ende dieser Leitungen mit der Meßkammer (15) und das jeweilige andere Ende der betreffenden Leitung mit einer entsprechenden aus der wärmeisolierenden Hülle herausgeführten Anschlußleitung (17, 21) verbunden ist.
- 3. Viskosimeter nach wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Heizmittel elektrische Heizstäbe (30) aufweisen, die durch eine Temperaturregulierungseinrichtung (31) gespeist werden, welche eine dem genannten Block (10) einverleibte Temperatursonde (32) und ein zur Temperaturmessung bestimmtes Thermoelement (34) aufweist.5098U/08Q17516846Viskosimeter nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckmesser (25) derart ausgebildet ist, daß er die Druckschwankungen in proportionale Schwankungen der Länge eines in eine Wheatstone-Brücke eingeschalteten Widerstandes umwandelt, wobei das Viskosimeter ferner einen Verstärkerstromkreis (26) zum Verstärken der in der Wheatstone-Brücke hervorgerufenen Abweichungen vom elektrischen Gleichgewicht, sowie Mittel (27) zum Anzeigen bzw. Aufzeichnen der Ausgangssignale des Verstärkers aufweist.Einrichtung zum momentanen und kontinuierlichen Messen der Viskosität der aus einer Flüssigkeits-Chromatographiesäule austretenden Lösung, dadurch gekennzeichnet , daß sie ein Viskosimeter nach Anspruch 4 aufweist, wobei der Auslaß der Säule (35) an die Einlaßleitung des Viskosimeters angeschlossen ist und die Lösung die Meßkammer durchströmt, während die Viskositätsschwankungen der Lösung durch Schwankungen des in der Kammer herrschenden Druckes ausgedrückt und durch entsprechende Signale nach Verstärkung der letzteren angezeigt bzw. aufgezeichnet werden.509844/0801
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