DE3912817A1 - Kapillarrheometerduese zur bestimmung des fliessverhaltens von kunststoffschmelzen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Kapillarrheometerdüse zur Bestimmung des Fließverhaltens von Kunststoffschmelzen mit einer Kreisloch-Kapillardüse und mindestens einem damit verbundenen Kraftaufnehmer.

Die Kapillarrheometrie dient bei der Herstellung und der Verarbeitung von Kunststoffen zur Ermittlung des Fließverhaltens der Kunststoffschmelze. Besondere Bedeutung kommt der Messung der Viskosität der Kunststoffschmelze zu. Allen bekannten Verfahren und Vorrichtungen ist gemeinsam, daß die Kunststoffschmelze durch die Kapillardüse gedrückt wird und daß dabei die auftretenden Flüssigkeitsdrücke der Kunststoffschmelze gemessen werden (DIN-Norm 54 811 "Bestimmung des Fließverhaltens von Kunststoffschmelzen mit einem Kapillarrheometer"). Hierzu können in die Düsenoberfläche Druckaufnehmer integriert sein, die eine in der Düsenoberfläche liegende Membranfläche und einen über eine Quecksilbersäule verbundenen Drucksensor aufweisen.

Wegen der üblicherweise verhältnismäßig geringen Querschnittsfläche der Kapillardüsen können solche in die Düsenoberfläche integrierte Druckaufnehmer meist nur bei Breitschlitzdüsen vorgesehen werden, in denen sich eine viskosimetrische Strömung aber nur näherungsweise realisieren läßt; hierbei treten Randeffekte auf. Außerdem sind die erforderlichen Probenmengen im Vergleich zu einer als Kreislochdüse ausgeführten Kapillardüse verhältnismäßig hoch.

Bei Kreislochdüsen können die Druckmeßgeber üblicherweise nur vor der Düse angeordnet werden, so daß eine Einlaufdruckkorrektur durchgeführt werden muß.

Allen diesen bekannten Verfahren und Meßeinrichtungen ist gemeinsam, daß der über die Düsenlänge abfallende Druck bzw. der Druckgradient längs der Düse zur Auswertung herangezogen wird.

Bei der Verwendung von Kreislochdüsen ist der Druckgradient nicht unmittelbar zu erhalten, da der Einlaufdruckverlust in die Düsen mitgemessen wird. Um den Druckgradienten zu erhalten, ist eine Trennung des Einlaufdruckverlustes von dem eigentlichen Düsendruckverlust erforderlich, was einen erheblichen Prüfaufwand erfordert, beispielsweise die Messung mit mehreren Düsen. Hierbei besteht eine Schwierigkeit jedoch darin, daß die Druckabhängigkeit der Viskosität von Kunststoffschmelzen dazu führt, daß oft keine Proportionalität zwischen der Düsenlänge und dem dort auftretenden Druckabfall besteht. Zur Überwindung dieser Schwierigkeiten sind zusätzliche Messungen mit kürzeren Düsen erforderlich, was aber einen größeren Prüfaufwand bedeutet.

Eine unmittelbare Messung des Druckabfalls über mit Druckmeßbohrungen versehene Meßstellen in der Düsenwandung erfordert zwar keine zusätzlichen Korrekturen bei der Bestimmung des Druckgradienten; hierbei ist nur eine einfache Beziehung aus Druckmeßdaten und Geometriedaten aufzustellen. Nachteilig ist bei diesen Messungen aber, daß die üblicherweise mit sehr kleinem Durchmesser ausgeführten Druckmeßbohrungen leicht verstopfen können. Dies tritt insbesondere bei temperaturempfindlichen Kunststoffschmelzen auf. Die hierbei notwendig werdende Reinigung bedingt einen erheblichen Arbeitsaufwand und eine Unterbrechung der Meßvorgänge.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Kapillarrheometerdüse der eingangs genannten Gattung zu schaffen, die mit geringem Aufwand und hoher Auflösung eine unmittelbare Bestimmung des Fließverhaltens von Kunststoffschmelzen ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Kreisloch-Kapillardüse einen in einem Gehäuse fixierten Düsenabschnitt aufweist, der über mindestens einen axial elastischen Düsenabschnitt mit einem im Gehäuse axial geführten Düsenrohr verbunden ist, und daß das Düsenrohr über einen elektromechanischen Kraftaufnehmer axial am Gehäuse abgestützt ist.

Im Gegensatz zu der bekannten Bestimmung des Druckgradienten bzw. Druckabfalls, aus dem dann indirekt das Fließverhalten, insbesondere die Viskosität der Kunststoffschmelze ermittelt wird, ermöglicht die erfindungsgemäße Kapillarrheometerdüse eine unmittelbare Messung der Wandschubspannung, aus der unmittelbar die Viskosität abgeleitet werden kann. Die Ausführung als Kreislochdüse gewährleistet eine eindeutig viskosimetrische Strömung und hat den Vorteil geringer notwendiger Probenmengen. Bei dieser Düsengeometrie treten keine Störstellen in Fließrichtung auf; auf einfache Weise ist die Ermittlung des Zusammenhangs zwischen Wandschubspannung und Durchsatz (Schergeschwindigkeit) ohne Korrekturrechnung möglich.

Die Schubspannungen längs der Düsenwandung erzeugen eine Axialkraft, die der integralen Wirkung der Schubspannungen direkt proportional ist. Den Proportionalitätsfaktor bildet hierbei die wirksame Düsenwandfläche. Die unmittelbar gemessene Axialkraft stellt eine physikalische Größe dar, die ohne Korrekturen und Einschränkungen zu der gesuchten Größe führt. Die Messung kann unabhängig von dem Einfluß des Druckniveaus auf den Eintrittsverlust durchgeführt werden.

Vorzugsweise ist der verwendete Kraftaufnehmer ein piezoelektrischer Kraftaufnehmer. Dadurch ergibt sich eine verhältnismäßig starre, praktisch nahezu unbewegliche Abstützung des Düsenrohrs im Gehäuse. Da die auftretenden Meßwege sehr gering sind, wenn das Düsenrohr an seinem dem elastischen Düsenabschnitt zugekehrten Ende über den piezoelektrischen Kraftaufnehmer am Gehäuse abgestützt wird, kann der elastische Düsenabschnitt sehr kurz ausgeführt werden. Dadurch wird eine mögliche Ungenauigkeit der Bestimmung der wirksamen Düsenlänge sehr gering gehalten.

Da das Düsenrohr - abgesehen von einer Sonderausführung - nur an seinem einen Ende über den Kraftaufnehmer abgestützt ist, ist das Düsenrohr über den größten Teil seiner Länge gut zugänglich. Es kann sich somit durch eine beheizbare Düsenrohrkammer erstrecken, so daß eine in konstruktiver und verfahrenstechnischer Hinsicht sehr einfache Beheizung der Kunststoffschmelze ermöglicht wird.

Außerdem kann in weiterer Ausgestaltung des Erfindungsgedankens vorgesehen werden, daß der Kraftaufnehmer in einer von einem Kühlmedium durchströmten Kraftaufnehmerkammer angeordnet ist. Auf diese Weise kann der Kraftaufnehmer temperiert, d.h. auf einer für seine Meßfunktion günstigen Temperatur gehalten werden. Dies ist von besonderem Vorteil, wenn die Kunststoffschmelze sehr heiß ist und/oder bei ihrer Strömung durch das Düsenrohr erhitzt wird.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgedankens sind Gegenstand weiterer Unteransprüche.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert, die in der Zeichnung dargestellt sind. Es zeigt:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Kapillarrheometerdüse mit beheiztem Düsenrohr,

Fig. 2 eine andere Ausführungsform einer Kapillarrheometerdüse teilweise in einer Ansicht und teilweise in einem Axialschnitt, wobei der Kraftaufnehmer temperiert wird,

Fig. 3 einen schematischen Längsschnitt durch eine Ausführungsform einer Kapillarrheometerdüse mit beidseitiger Abstützung des Düsenrohrs auf Kraftaufnehmern und

Fig. 4 ein Diagramm des Kraft-Zeitverlaufs in den Piezo- Kraftaufnehmern der Kapillarrheometerdüse nach Fig. 3.

Die in Fig. 1 gezeigte Kapillarrheometerdüse dient zur Bestimmung des Fließverhaltens, insbesondere der Viskosität von Kunststoffschmelzen. In einem aus mehreren Teilen bestehenden Gehäuse 1 ist ein Düsenabschnitt 2 fixiert. Ein mit wesentlich geringerer Wanddicke ausgeführter und daher axial elastischer Düsenabschnitt 3 verbindet den im Gehäuse 1 fixierten Düsenabschnitt 2 mit einem sich über eine größere Länge erstreckenden Düsenrohr 4. Die Düsenabschnitte 2 und 3 und das Düsenrohr 4 bilden eine Kreisloch-Kapillardüse 5 von durchgehend gleichem Kapillardurchmesser, durch die die zu untersuchende Kunststoffschmelze hindurchgepreßt wird.

An seinem dem elastischen Düsenabschnitt 3 zugekehrten Ende weist das Düsenrohr 4 einen äußeren Bund 6 auf, mit dem es sich in axialer Richtung über einen ringförmigen piezoelektrischen Druck-Kraftaufnehmer 7 in axialer Richtung an einer in das Gehäuse 1 eingeschraubten Büchse 8 abstützt. An seinem anderen, dem elastischen Düsenabschnitt 3 abgekehrten Ende ist das Düsenrohr 4 über eine Kreisringmembran 8 in axialer Richtung beweglich am Gehäuse 1 geführt.

Über einen wesentlichen Teil seiner Länge erstreckt sich das Düsenrohr 4 durch ein zum Gehäuse 1 gehörendes konzentrisches Heizrohr 9, das eine beheizbare Düsenrohrkammer 10 umschließt. Das Heizrohr 9 ist an seinem einen Ende mit der Büchse 8 verschraubt. Eine elektrische Heizwendel 11 umgibt das Heizrohr und ist in einer umgebenden Wärmeisolationskammer 12 aufgenommen, die mit einem Isoliermaterial, beispielsweise Glaswolle gefüllt ist und von einem Schutzrohr 13 umschlossen wird. Das Schutzrohr 13 ist über wärmeisolierende ringförmige Endscheiben 14 und 15 mit dem Gehäuse 1 verbunden.

Die bei der Strömung der Kunststoffschmelze auf die Innenwandung des Düsenrohrs 4 ausgeübten Schubspannungen erzeugen eine Axialkraft, die von dem piezoelektrischen Kraftaufnehmer 7 erfaßt wird, der ein der Axialkraft entsprechendes Meßsignal an eine (nicht dargestellte) Auswerteschaltung liefert. Dort kann unter Berücksichtigung der wirksamen Düsenlänge des Düsenrohrs 4 und des etwa mit seiner halben Länge zu berücksichtigenden elastischen Düsenabschnitts 3 aus der gemessenen Axialkraft die Wandschubspannung ermittelt, die eine unmittelbare Aussage über die Viskosität der Kunststoffschmelze liefert.

Um eine noch vollständigere Temperierung des Düsenrohres 4 und des elastischen Düsenabschnitts 3 zu ermöglichen, ist bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform einer Kapillarrheometerdüse, die im Halbschnitt dargestellt ist, im Gehäuse 1′ eine Heizkammer 16 vorgesehen, in die ein flüssiges oder gasförmiges Heizmedium durch eine Zuleitung 17 eintritt. Das Heizmedium gelangt durch Bohrungen 18 im Flansch oder Bund 6′ des Düsenrohres 4 in die das Düsenrohr unmittelbar umgebende Düsenrohrkammer 10′, in der es bis zum freien Ende des Düsenrohrs 4 strömt. Dort tritt das Heizmedium durch eine Öffnung 19 aus.

Der ringförmige piezoelektrische Kraftaufnehmer 7 ist hierbei in einer Kraftaufnehmerkammer 20 angeordnet, die durch eine Blechhülse 21 von dem Raum 16 abgeteilt ist und durch ein Kühlmittel durchströmt wird, das durch eine Kühlmittel-Zufuhrleitung 22 eintritt und eine Kühlmittel- Austrittsleitung 23 austritt. Eine zusätzliche elektrische Heizwendel 24 kann am äußeren Umfang des Flansches 6′ angebracht sein.

Mit der in Fig. 2 gezeigten Anordnung wird es ermöglicht, den piezoelektrischen Kraftaufnehmer 7 auf der jeweils günstigen Temperatur zu halten, dabei aber das Düsenrohr 4 und den elastischen Düsenabschnitt 3 auf die für die Messung gewünschte Temperatur zu erhitzen.

Während die in den Fig. 1 und 2 gezeigten Kapillarrheometerdüsen im wesentlichen dazu bestimmt sind, einen nur zu Meßzwecken von einem Hauptstrom abgezweigten Nebenstrom der Kunststoffschmelze zu untersuchen, der anschließend aus dem Düsenrohr 4 frei austritt, ist in Fig. 3 eine Ausführungsform einer Kapillarrheometerdüse schematisch dargestellt, die im In-line-Betrieb in einen Hauptstrom einer Kunststoffschmelze in einem Verarbeitungsvorgang oder im geschlossenen On-line-Betrieb an einen Verarbeitungsvorgang geschaltet werden kann.

Das Düsenrohr 4 ist an seinen beiden Enden über jeweils einen piezoelektrischen Kraftaufnehmer 7 a, 7 b am Gehäuse 1 abgestützt. Die beiden Kraftaufnehmer 7 a, 7 b sind gegeneinander verspannt. An beiden Enden des Düsenrohrs 4 ist hierbei ein elastischer Düsenabschnitt 3 a bzw. 3 b angeordnet, an den sich jeweils ein im Gestell fixierter Düsenabschnitt 2 a bzw. 2 b anschließt.

Am Düsenrohr 4 greift hierbei ein in beiden Richtungen betätigbarer axialer Krafterzeuger 25 an, der bei dem schematischen Beispiel nach Fig. 3 als beidseitig beaufschlagbarer Hydraulik-Ringkolben dargestellt ist, aber auch z.B. ein piezoelektrischer Translator sein könnte.

Durch den axialen Krafterzeuger 25 können in meßtechnisch vorgegebenen Zeitabständen über das Düsenrohr 4 axiale Auffrischungskräfte auf die beiden piezoelektrischen Kraftaufnehmer 7 a und 7 b aufgebracht werden.

Da piezoelektrische Kraftaufnehmer durch Ladungsverluste ihre Information verlieren, müssen sie bei quasistatischen Messungen regelmäßig entlastet werden, damit eine der Kraftwirkung entsprechende erneute Ladungsverschiebung entstehen kann. Um die Wirkung der im allgemeinen undefinierten Vorspannungen zu eliminieren, wird die in Fig. 3 gezeigte Anordnung mit zwei Kraftaufnehmern 7 a und 7 b eingesetzt.

Anhand der beiden Kraft-Zeit-Diagramme nach Fig. 4 wird nachfolgend die Vorgehensweise bei der Axialkraftermittlung der Kapillarrheometerdüse nach Fig. 3 erläutert. Die mit a-g bezeichneten Abschnitte stellen aufeinanderfolgende Zeitabschnitte bei einem Auffrischungs- und Meßvorgang dar.

In Abschnitt a herrscht der Ausgangszustand. Bei stationärer Strömung der Kunststoffschmelze in der Kapillardüse 5 in Richtung des Pfeiles 26, d.h. von rechts nach links in Fig. 3, wird der Kraftaufnehmer 7 a mit einer Vorspannkraft Fv und einer von der strömenden Kunststoffschmelze verursachten Kraft F/2 belastet. Der Ladungsverstärker in der Auswerteschaltung wird hierbei auf 0 gesetzt. Der andere Kraftaufnehmer 7 b ist dabei mit Fv-F/2 belastet und wird ebenfalls auf 0 gesetzt.

Die Abschnitte b und c stellen den Auffrischungszyklus dar. Eine von dem Krafterzeuger 25 nach rechts aufgebrachte Auffrischungskraft Fr 2 wirkt auf den Kraftaufnehmer 7 b, bis der Kraftaufnehmer 7 a völlig entlastet ist. Dies ist erkennbar durch einen Knick im Verlauf der Kraft F 1 = Fv + F/2, die am Kraftaufnehmer 7 a ermittelt wird (Übergang b, c).

In den Abschnitten d und e, die noch zu dem ersten Auffrischungszyklus gehören, wird die Auffrischungskraft Fr 1 weggenommen; die Anzeigen gehen auf 0.

Im Abschnitt f beginnt der zweite Auffrischungszyklus, in dem eine Auffrischungskraft Fr 1 nach links auf den Kraftaufnehmer 7 a wirkt, bis der Kraftaufnehmer 7 b völlig entlastet ist. Es ergibt sich eine Kraftanzeige F 2 = Fv - F/2.

Im Abschnitt g wird die Auffrischungskraft weggenommen und die Anzeigen gehen auf 0; der Meßzyklus ist beendet.

Die Ermittlung der am Düsenrohr 4 infolge der Strömung der Kunststoffschmelze auftretenden Axialkraft F erfolgt nach der Formel:

F = F 1 - F 2 = Fv + F/2 - (Fv - F/2).

Die Auffrischungskräfte Fr 1 und Fr 2 müssen nicht gleich sein; sie müssen nur größer als Fv sein. Dies ist immer am Knick in dem Kraft-Zeit-Diagramm zu erkennen.

Temperatureinflüsse können hierbei weitestgehend eliminiert werden, da der Betrag von Fv durchaus veränderlich sein kann; er muß nur während der beiden Auffrischungszyklen konstant sein. Dies ist aber durch sehr kurz wählbare Meßzeiten zu gewährleisten.

Claims (10)

1. Kapillarrheometerdüse zur Bestimmung des Fließverhaltens von Kunststoffschmelzen mit einer Kreisloch-Kapillardüse und mindestens einem damit verbundenen Kraftaufnehmer, dadurch gekennzeichnet, daß die Kreisloch-Kapillardüse einen in einem Gehäuse (1) fixierten Düsenabschnitt (2, 2 a, 2 b) aufweist, der über mindestens einen axial elastischen Düsenabschnitt (3, 3 a, 3 b) mit einem im Gehäuse (1) axial geführten Düsenrohr (4) verbunden ist, und daß das Düsenrohr (4) über einen elektromechanischen Kraftaufnehmer (7, 7 a, 7 b) axial am Gehäuse (1) abgestützt ist.

2. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kraftaufnehmer ein piezoelektrischer Kraftaufnehmer (7, 7 a, 7 b) ist.

3. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der im Gehäuse fixierte Düsenabschnitt (2, 2 a, 2 b), der elastische Düsenabschnitt (3, 3 a, 3 b) und das Düsenrohr (4) einen durchgehend gleichen Kapillardurchmesser aufweisen.

4. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Düsenrohr (4) an seinem dem elastischen Düsenabschnitt (3) zugekehrten Ende über den Kraftaufnehmer (7) am Gehäuse (1) abgestützt ist.

5. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Düsenrohr (4) an seinem dem Kraftaufnehmer (7) abgekehrten Ende gegenüber dem Gehäuse (1) axial geführt ist.

6. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich das Düsenrohr (4) über einen wesentlichen Teil seiner Länge durch eine beheizbare Düsenrohrkammer (10, 10′) erstreckt.

7. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 1 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Kraftaufnehmer (7) in einer von einem Kühlmedium durchströmten Kraftaufnehmerkammer (20) angeordnet ist.

8. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Düsenrohr (4) an seinen beiden Enden über jeweils einen Kraftaufnehmer (7 a, 7 b) am Gehäuse (1) abgestützt ist, die gegeneinander verspannt sind.

9. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Düsenrohr (4) an seinen beiden Enden über jeweils einen elastischen Düsenabschnitt (3 a, 3 b) mit jeweils einem im Gehäuse fixierten Düsenabschnitt (2 a, 2 b) verbunden ist.

10. Kapillarrheometerdüse nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß am Düsenrohr (4) ein in beiden Richtungen betätigbarer axialer Krafterzeuger (25) angreift, durch den axiale Auffrischungskräfte auf die beiden piezoelektrischen Kraftaufnehmer (7 a, 7 b) aufbringbar sind.