DE69115995T2 - Verfahren zur Herstellung von polymergebundenen Explosivkörpern - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Explosivkörpern aus kristallinen, polymergebundenen Explosivstoffen mit einer vorgegebenen Teilchengröße der kristallinen Komponenten, die durch Mahlen einer gröberen kristallinen Explosivstoff-Fraktion erreicht wird.
- Moderne hochenergetische Explosivstoffe, wie z.B. Pentyl, oktogen und Hexogen und andere, besitzen häufig eine Kristallstruktur. Es hat sich jedoch als schwierig herausgestellt, die Kristallbildung sowohl im Herstellungsprozeß als auch bei der Rekristallisation so zu steuern, daß man ständig Produkte mit hinreichend feiner und gleichmäßiger Kristallgröße erhält. Für viele Anwendungen wurde es deshalb notwendig, die ursprünglich gewonnenen Explosivstoffkristalle auf die gewünschte Teilchengröße zu mahlen, bevor diese für den vorgesehenen Zweck verwendbar werden. Aus Gründen der Sicherheit wurden die Explosivstoffe für diesen Arbeitsgang stets in Wasser suspendiert oder aufgeschlämmt. Das ist trotz der Anwesenheit erheblicher Wassermengen ein äußerst schwieriger Prozeß, ein Prozeß, welcher nicht weniger kompliziert wird durch den Umstand, daß der Explosivstoff nach Abschluß des Mahlens vollständig getrocknet werden muß, bevor ihm irgendein Binder hinzugemischt werden und er durch Granulation und/oder Verdichtung in die gewünschte Endf orm gebracht werden kann.
- Als Beispiele für einige Erzeugnisse, für welche besonders feine und gleichmäßige kristalline Explosivstoffteilchen benötigt werden, seien Detonationszünder verschiedener Typen genannt, welche normalerweise Pentyl enthalten, und sogenannte Hohlladungen, welche normalerweise polymergebundenes Oktogen oder Hexogen enthalten.
- Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein neuartiges Verfahren zur Herstellung von Explosivkörpern, in erster Linie von Hohlladungen, das jedoch auch auf andere Ladungen anwendbar ist, die einen oder mehrere kristalline, mit einem Polymerbinder kombinierte Explosivstoffe enthalten, und bei denen die kristalline Explosivstoffkomponente eine Teilchengröße aufweist, welche durch Mahlen eines mindestens teilweise gröberen kristallinen Ausgangsmaterials erzielt wurde.
- Entsprechend der vorliegenden Erfindung werden die gewünschten Explosivkörper in der Weise hergestellt, daß die darin enthaltenen kristallinen Explosivstoffe vor der Endformung auf die gewünschte Teilchengröße gemahlen werden, wobei sie in einer Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit suspendiert sind, welche danach mindestens teilweise im Polymerbinder verbleibt.
- Das bedeutet, daß das Wasser, das bisher als Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit beim Mahlvorgang eingesetzt wurde, insgesamt oder teilweise durch eine oder mehrere der im Endprodukt enthaltenen Polymerkomponenten ersetzt wird, gegebenenfalls in einem flüchtigen Lösungsmittel oder alternativ in Wasser gelöst, und der Explosivstoff wird somit in Suspension in dieser Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit, welche aus einer Dispersion oder Emulsion bestehen kann und von welcher mindestens Teile derselben anschließend als Binder oder darin enthaltene Komponente in dem Prozeß benutzt werden, dem Mahlgerät zugeführt. Bei einer solchen Vorgehensweise entfällt der früher notwendige Trocknungsvorgang, bei dem das gesamte Phlegmatisierungsmittel, d.h. das Wasser, herausgetrieben werden muß. Ein Explosivstoff ist vor allem dann am gefährlichsten, wenn er vollständig trocken ist. Während, wie bereits angedeutet, Lösungsmittel und/oder Wasser im Prozeß entsprechend der vorliegenden Erfindung enthalten sein kann und deshalb herausgetrieben oder ausgetrocknet werden muß, bleibt die in der Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit enthaltene Polymerkomponente als Phlegmatisierungsmittel erhalten. Darüber hinaus entsteht der Vorteil, daß durch Auswahl einer geeigneten Polymerkomponente als Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit während der Mahlstufe ein besserer Schmiereffekt erzielt wird als bei alleiniger Verwendung von Wasser.
- Wenn Wasser als Komponente in der Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit entsprechend der Erfindung enthalten ist, kann die darin enthaltene Polymerkomponente beispielsweise aus einem wasserlöslichen Polymer, zum Beispiel einem wasserlöslichen Polyurethan, oder aus einem in einem Lösungsmittel lösbaren Polymer bestehen, wobei diese Lösung dann in Wasser emulgiert wird oder umgekehrt. Ein repräsentatives Beispiel wäre dann in Ethylazetat gelöstes und in Wasser emulgiertes Polyvinylazetat. Polyvinylazetat, das in Ethylazetat gelöst ist, kann auch direkt als Mahlflüssigkeit eingesetzt werden, unter der Bedingung, daß die Konzentrationen richtig gewählt werden.
- Mit oder ohne Zusatz von Wasser kann die Phlegmatisierungsoder Mahlflüssigkeit entsprechend der vorliegenden Erfindung ferner alternativ aus einer oder mehreren einer Vielzahl von Komponenten bestehen, die zu einem Mehrkomponentenpolymersystem gehören, oder alternativ aus einem vollständigen Polymersystem, welches sich im vorpolymerisierten oder polymerisierten Zustand befinden kann, und in einem solchen Fall (mindestens bei der letzteren Alternative) in einem flüchtigen Lösungsmittel gelöst ist, welches in Verbindung mit dem abschließenden Herstellungsprozeß herausgetrieben wird, wobei in diesem Fall auch zusätzliche Polymerkomponenten oder alternativ andere Polymerisationsauslöser, wie z.B. Wärme, zugeführt werden können.
- Die vorliegende Erfindung umfaßt ferner das Konzept, daß die in der Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit enthaltenen Polymerkomponenten aus einzelnen Komponenten oder Mischungen bestehen können, die nicht miteinander oder mit dem Explosivstoff reagieren, oder die alternativ aus Monomeren, aus Vorpolymeren oder aus Polymeren der Ein- oder Mehrfachkomponentenart bestehen, welche miteinander reagieren und/oder sich chemisch mit dem Explosivstoff verbinden können.
- Das grundlegende erfinderische Konzept, wie es hier dargelegt wird, umfaßt daher eine sehr große Anzahl von Variationen, abhängig davon, welches Polymersystem als Binder im Endprodukt ausgewählt wird.
- Das eigentliche Mahlen bei dem Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung erfolgt in einem an sich bekannten Typ eines Mahlgerätes, welches vorzugsweise aus einer entsprechend gefüllten Kugelmühle des einen oder anderen Typs bestehen kann, und welches entweder mit Vibration beziehungsweise mit Rotation ohne bewegte Rührarme oder mit einem Rührarm arbeiten kann.
- Es hat sich herausgestellt, daß entsprechend der vorliegenden Erfindung die Verwendung von Vibrationskugelmühlen vorteilhaft sein kann, die mit zylindrischen Mahlkörpern mit leicht abgerundeten Enden gefüllt sind. Der Mahlvorgang verläuft vorzugsweise kontinuierlich und idealerweise in Kombination mit einer Filterung und einem Umwälzpumpen der gröbkörnigen Fraktion in dem Maße, wie die gewünschte feine Fraktion aus der Mühle entnommn wird. Es ist möglicherweise technisch einfacher, auflange Sicht jedoch teurer, das Mahlen chargenweise durchzuführen.
- Die Menge der Mahlflüssigkeit kann bei dem Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung zwischen 80 und 30 Gewichtsprozent liegen, d.h. also 20 - 70 Gewichtsprozent kristalline Charge, abhängig sowohl von dem ausgewählten Polymersystem und den Explosivstoffen als auch von dem gewünschten Mahlgrad sowie der Leistungsfähigkeit des Mahlgerätes.
- Die oben angedeutete Alternative unter Einschluß von Lösungsmittel und/oder Wasser muß in der Regel dann eingesetzt werden, wenn das Endprodukt einen niedrigen Binderanteil besitzen soll und wenn die Phlegmatisierungs- und Mahlflüssigkeit eine übermäßig hohe Viskosität besitzt, d.h. meistens dann, wenn diese aus einem Vorpolymer oder einem Vollpolymer besteht. Es ist auch vorstellbar, den Explosivstoff in einer wesentlich größeren Polymerkomponentenmenge zu mahlen, als in dem Endprodukt enthalten ist, und die überschüssige Materialmenge nach Abschluß des Mahlens durch Absaugen oder Absetzen zu entfernen und anschließend möglicherweise eine zusätzliche Polymerkomponente hinzu zufügen, entsprechend der verbliebenen Komponentenmenge, in welcher das Mahlen durchgeführt wird, oder alternativ das Lösungsmittel aus der letzteren herauszutreiben.
- Es ist also innerhalb des erfinderischen Konzeptes, das die Grundlage der vorliegenden Erfindung bildet, eine sehr große Anzahl verschiedener Alternativen denkbar. Die Anzahl der geeigneten Polymersysteme und der darin enthaltenen Komponenten sowie der Lösungsmittel, welche in Verbindung mit dem Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, ist eigentlich sogar noch größer, weshalb wir nur eine begrenzte Anzahl von denkbaren Beispielen nennen können.
- Das Mahlen könnte zum Beispiel in Isocyanat, in Polyol oder in einer Polyolmischung durchgeführt werden.
- Als gute Binder, die auch einwandfrei als Phlegmatisierungs- und Mahlflüssigkeit wirken, dienen in diesem Zusammenhang monomere oder vorpolymerisierte Acrylate (Di-, Tri- oder Tetra-Acrylate), da die Acrylate in ihrer monomeren Form eine niedrige Viskosität besitzen und eventuell überschüssiges Material deshalb später leicht durch Absaugen entfernt werden kann, woraufhin das Produkt durch Hinzufügen von Peroxid und möglicherweise Wärme ausgehärtet werden kann. Als Ergebnis anderer Überlegungen, können innerhalb des Wirkungsbereiches des hier offenbarten erfinderischen Konzeptes jedoch auch andere Arten von Polymerbinder in Frage kommen.
- Als Beispiel für Teilchengrößen, welche in Verbindung mit dem Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung in Frage kommen, können Endprodukte mit einer im wesentlichen gleichmäßigen Teilchengröße zwischen 2 und 5 um genannt werden. Die gleichmäßige Teilchengröße ist von entscheidender Bedeutung, denn es ist höchst empfehlenswert die Notwendigkeit des Siebens von trockenen oder halbtrockenen kristallinen Explosivstoffen zu vermeiden. Das Umwälzen von grobkornigen Teilchenfraktionen in einer maximalen Mahlflüssigkeitsmenge in Verbindung mit dem Ausbringen des Mahlgutes aus dem Mahlgerät ist jedoch etwas völlig anderes.
- Das Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung ist in den anhängenden Ansprüchen definiert, und die beiliegende Zeichnung zeigt schematisch ein Gerät, welches zur Durchführung des Verfahrens entsprechend der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden könnte. Nach der Beschreibung der beiliegenden Zeichnung wird außerdem eine Anzahl von repräsentativen Beispielen erläutert. Das Gerät enthält einen Mischtank 1, in dem der kristalline Explosivstoff, der über die Einlaßöffnung 2 zugeführt wird, mit einer Polymerbinderkomponente, die über die Einlaßöffnung 3 zugeführt wird, dispergiert wird. Die Dispersion wird mit Hilfe einer Pumpe 4 aus dem Tank 1 weiter in Richtung zum Ventil 5 gepumpt. Das System enthält weiterhin eine Rückleitung 6, über welche die Dispersion, die das Ventil 5 nicht aufnehmen kann, in den Tank 1 zurückfließt. Von dem Ventil 5 wird eine bestimmte Dispersionsmenge der Kugelmühle 7 zugeführt, von der in diesem besonderen Fall angenommen wird, sie sei vom Vibrationstyp und größtenteils mit Mahlkörpern aus Aluminiumsislikat gefüllt, von denen jeder die Form eines Zylinders mit leicht ausgehöhlten Enden hat. Von der Kugelmühle 7 läuft das in der Polymerkomponente dispergierte Mahlgut über die Rohrleitung 8 in Richtung des Separiergerätes 9, das die gesamte grobkörnige Fraktion zusammen mit einem Teil der Polymerkomponente über die Rückleitung 10 zurückführt, während die feine Fraktion über die Rohrleitung 11 in ein Sedimentationsgefäß 12 gelangt, wo ein erheblicher Teil der Polymerkomponente entfernt und über die Rohrleitung 13 in den Tank 1 zurückgeleitet wird. Das Mahlgut wird bei dem gewünschten Gehalt an Feststoffen aus dem Gefäß 12 in das Zusatzgefäß 14 geleitet, in welches über die Rohrleitung 15 andere Polymerkomponenten zugeführt werden, woraufhin die so erhaltene Matrix schließlich, möglicherweise nach einem Granulieren, zu den gewünschten Explosivkörpern geformt, und der Binder ausgehärtet wird.
- Das eingesetzte Gerät bestand aus einer Vibrationskugelmühle mit einem Fassungsvermögen von 9,8 Liter und war mit zylindrischen Mahlköpern aus Aluminiumoxid mit abgerundeten Enden gefüllt. Es wurden zwei Größen von Mahlkörpern mit den Admessungen 1/2" x 1/2" und 1/4" x 1/4" eingesetzt. Das Innere des Mahlgerätes war mit einem Polymer ausgekleidet, und es war uns nicht möglich, irgendeinen direkten Unterschied zwischen dem Mahlgerät, welches eine innere Teflonoberfläche hatte, und dem, welches innen mit einer Polyurethanschicht ausgekleidet war, festzustellen. Der elektrische Antriebsmotor des Mahlgerätes hatte 5 PS, 50 Hz und arbeitete mit einer Drehzahl von 1,350 U/min.
- Als Plegmatisierungs- und Mahlflüssigkeit wurde in den folgenden Experimenten Polyvenylazetat benutzt, gelöst in Ethylazetat und emulgiert in Wasser, in welchem die Explosivstoffkristalle in einer Menge suspendiert waren, die einem Gesamtgehalt an Feststoffen von etwa 60 Prozent entsprach. Nach Abschluß des Mahlvorganges wurde das Ethylazetat und das Wasser herausgetrieben, so daß ein Gesamtgehalt an Feststoffen von etwa 80 Prozent erreicht wurde, woraufhin das Erzeugnis granuliert und zu einem kompakten Explosivkörper zusammengedrückt wurde.
- Mahlen von RDX (Hexogen), mittlere Teilchengröße des Ausgangsmaterials 1,000 um. Mahlkörper 1/2" x 1/2". Nach Abschluß des Mahlvorganges lag ein Produkt mit Teilchen von 10 - 15 um vor.
- Mahlen von HMX (Octogen), mittlere Teilchengröße des Ausgangsmaterials 1,000 um. Mahlkörper 1/4" x 1/4". nach Abschluß des Mahlvorganges ergab sich ein Produkt mit enger Teilchenverteilung, mit Teilchen von etwa 2 um.
- Die Teilchengröße des Endproduktes scheint hauptsächlich ein Ergebnis der Größe der Mahlkörper zu ein, obwohl eine längere Mahldauer erwartet werden muß, wenn man eine kleinere Teilchengröße erhalten will. Da wir bei den oben beschriebenen Experimenten die Teilchengrößen untersuchten, die wir erreichen konnten und deshalb den Mahlvorgang fortsetzten bis, keine weitere Teilchenänderung festgestellt werden konnte, sind unsere Mahldauern nicht repräsentativ und werden deshalb hier nicht dargestellt.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Explosivkörpern, die einen
oder mehrere feinkörnige kristalline Explosivstoffe, die
durch einen Polymerbinder gebunden sind, aufweisen,
dadurch gekennzeichnet, daß vor der
endgültigen Formung der Explosivkörper die darin enthaltenen
kristallinen Explosivstoffe auf die gewünschte Teilchengröße
gemahlen werden, während sie in einer
Phlegmatisierungsoder Mahlflüssigkeit suspendiert sind, welche danach
mindestens teilweise in dem Polymerbinder inkludiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß vor der
endgültigen Formung der Explosivkörper die kristallinen
Explosivstoffkomponenten auf die gewünschte Teilchengröße gemahlen
werden, während sie in mindestens einer der Komponenten
eines Mehrkomponenten-Polymersystems suspendiert sind, und
daß die übrigen Polymerkomponenten nach Abschluß des
Mahlvorgangs zugeführt werden in Verbindung mit der endgültigen
Formung der gewünschten Explosivkörper und der
Polymerisierung des Binders.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß vor der
endgültigen Formung der Explosivkörper die kristallinen
Explosivstoffkomponenten auf die gewünschte Teilchengröße gemahlen
werden, während sie in einer Phlegmatisierungs- und
Mahlflüssigkeit suspendiert sind, die eine oder mehrere
Polymerkomponenten enthält, die polymerisiert oder
vorpolymensiert werden können, und die zusätzlich Wasser und/oder ein
organisches Lösungsmittel für die Polymerkomponenten
enthält,
wobei das Wasser und/oder das Lösungsmittel
ausgetrieben werden nach dem Abschluß des Mahlvorgangs in
Verbindung mit der endgültigen Formung des Produktes.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die infrage
kommenden Polymerkomponenten, die in der
Phlegmatisierungsoder Mahlflüssigkeit enthalten sind, in einem Lösungsmittel
gelöst werden, und daß diese Lösung in Wasser emulgiert
wird, oder umgekehrt, woraufhin die Ladung in der so
erhaltenen Phlegmatisierungs- oder Mahlflüssigkeit suspendiert
und der Mahlvorgang bis zur gewünschten Teilchengröße
durchgeführt wird, wonach das Lösungsmittel und Wasser
ausgetrieben und das Produkt in die gewünschte Endform
gebracht wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4,
dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche
Polymerkomponenten des Binders zugeführt werden nach
Beendigung des Mahlvorgangs und nachdem alles Lösungsmittel und
Wasser ausgetrieben wurde, aber vor der endgültigen Formung
des Produktes.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
5,
dadurch gekennzeichnet, daß das gemahlene
Produkt granuliert wird vor der abschließenden Formung,
aber nach dem Austreiben von Lösungsmittel und nach der
Zufügung von weiteren Polymerkomponenten.
7. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in
einer Mahlflüssigkeit durchgeführt wird, in der mehr
Polymerbinder bzw. Polymerkomponente enthalten ist als in dem
fertiggestellten Explosivkörper enthalten sein soll, und
daß dieser Überschuß vor der endgültigen Formung des
Endprodukts durch Absaugen entfernt und/oder durch
Sedimentieren getrennt und in das Verfahren rezykliert
wird.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
7,
dadurch gekennzeichnet, daß der Mahlvorgang
in einer Kugelmühle mit oder ohne bewegliche Teile
durchgeführt wird.
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