DE69114615T2 - Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht auf der Faserstirnfläche. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer dünnen Schicht auf der Faserstirnfläche.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Films auf einer Stirnfläche einer Faser, wie einer optischen Faser oder einem Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement, wobei die Faser aus einem Kern aus einem organischen Kristall und einer Umhüllung, hergestellt aus Glas, besteht.
- Im allgemeinen bestehen optische Wellenleiter oder Wellenlängen-Umwandlungselemente, beispielsweise aus einer Faser, wie einer optischen Faser oder einem Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement. Diese Fasern werden im allgemeinen aus einem Kern aus einem organischen Kristall und einer Umhüllung, hergestellt aus Glas, gefertigt.
- Übliche Fasern, die einen aus organischem Kristall hergestellten Kern aufweisen, sind jedoch mit einigen Problemen behaftet. Diese entstehen aufgrund der Tatsache, daß in Abhängigkeit von der Art des organischen Kristalls der organische Kristallkern aus der Stirnfläche der Faser sublimiert. Dieses vermindert den Kopplungswirkungsgrad des Laserlichts mit der Faser. Wenn die den organischen Kristall ausmachenden Moleküle Wasserstoffbindungen enthalten, zeigen die Fasern außerdem eine mangelhafte Alterungsstabilität. Dies tritt beispielsweise auf, wenn der freigelegte Kern an der Faserstirnfläche mit Wasser aus der Atmosphäre in Berührung kommt. Das Wasser gelangt zu dem Kern und vermindert dadurch die Lichtübertragungseigenschaften der Faser.
- Als ein Verfahren zur Lösung der vorstehend genannten Probleme offenbart US -A-4 830 447 ein Verfahren, bei dem ein Fluor enthaltendes Polymer in einem Lösungsmittel gelöst wird und die erhaltene Lösung auf eine Faserstirnfläche unter Verwendung einer Schleuderbeschichtungsvorrichtung aufgetragen wird. Diese bildet einen dünnen Film auf der Faserstirnfläche. Es gibt jedoch ein Problem bei diesem Verfahren, da der organische Kristallkern der Faser in dem Lösungsmittel während der Schleuderbeschichtung gelöst wird. Dies führt zu einer Verminderung des Kopplungswirkungsgrades des Laserlichts bei einer in dieser Weise behandelten Faser.
- Wenn ein dünner Film auf einer Faserstirnfläche unter Verwendung eines trockenen Verfahrens, wie einem Vakuumverdampfungsverfahren, gebildet wird, entstehen verschiedene Probleme, nämlich Sublimation des organischen Kristallkerns. Dieses Problem tritt auf, weil die zur Evakuierung der Vorrichtung beanspruchte Zeit derart lang ist, daß der organische Kristallkern sublimiert, bevor ein dünner Film auf der Stirnfläche gebildet werden kann. Dies kann auch auftreten, wenn der organische Kristall bei normaler Temperatur und normalem Druck nicht sublimiert.
- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Bildung eines dünnen Films auf einer Faserstirnfläche, wobei der dünne Film ohne Auflösen, Sublimieren oder anderweitige Änderung der Qualität des organischen Kristallkerns gebildet werden kann und somit die Herstellung einer Faser gestattet, die in der Alterungsstabilität überlegen ist.
- Gemäß vorliegender Erfindung wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst zur Herstellung eines dünnen Films (2) auf einer Stirnfläche (13) einer Faser (1) umfassend einen Kern (11) aus einem Material, ausgewählt aus einem organischen Kristall, Siliconharz, Styrolharz und Acrylharz und eine Umhüllung (12), hergestellt aus Glas, dadurch gekennzeichnet, daß
- (a) die Faser (1) in einer Vakuumkammer (3) unter reduziertem Druck zertrennt wird; und
- (b) ein dünner Film (2) auf der Trennfläche (13) der Faser (1) gleichzeitig mit oder nicht später als 20 Sekunden nach dem Zertrennen unter Verwendung eines Gasphasenverfahrens zur Herstellung eines Films in der Vakuumkammer (3) gebildet wird.
- FIGUR 1 ist eine vereinfachte Querschnittsansicht, die eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.
- FIGUR 2 ist eine vereinfachte Querschnittsansicht, die eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsform zeigt.
- FIGUR 3 ist eine Kurve, die das Zeitverhalten der Menge an durchgelassenem Licht von einem HeNe-Laser in den von Beispielen 1, 3 und 6 bzw. von Vergleichsbeispiel 1 erhaltenen Faser-Wellenlängen-Umwandlungselementen zeigt.
- FIGUR 4 ist eine Kurve, die das Zeitverhalten der Menge an durchgelassenem Licht von einem HeNe-Laser ausgestrahlten Lichtmenge in dem das in Vergleichsbeispiel 2 erhaltene Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement zeigt.
- Ein dünner Film wird auf einer Trennfläche einer Faser unter vermindertem Druck gebildet. Im Ergebnis gibt es keine Möglichkeit, daß der den Kern der Faser ausmachende organische Kristall gelöst wird oder sich in der Eigenschaft ändert. Zusätzlich führt Schneiden der Faser unter vermindertem Druck zu dem dünnen Film, der auf der Trennfläche der Faser gleichzeitig mit oder nicht später als 20 Sekunden nach dem Schnitt gebildet wird.
- Bei Fasern, bei denen ein dünner Film auf der Stirnfläche unter Verwendung des vorliegenden Verfahrens gebildet wurde, wird der Kern des organischen Kristalls außerdem vor Kontakt mit der Atmosphäre durch den dünnen Film bewahrt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird forthin genauer beschrieben.
- FIGUR 1 ist eine vereinfachte Zeichnung eines Querschnitts, die ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Films 2 auf einer Trennfläche 13 der Faser 1 zeigt.
- In diesem Fall wird ein Einschnitt an einer vorbestimmten Stelle gebildet, so daß das Trennen an dieser Stelle der Faser 1 erleichtert wird. Die Faser 1 weist einen Kern 11, hergestellt aus organischen Kristall, und eine Umhüllung 12, hergestellt aus Glas, auf. Faser 1 wird in eine Vakuumkammer 3 in vertikaler Ausrichtung gestellt, so daß das Ende 14, das zu entfernen ist, wenn Faser 1 getrennt wird, am unteren Ende der Faser angeordnet ist. Das andere Ende 15, auf dem der dünne Film 2 gebildet werden soll, wird durch eine Fixiervorrichtung 32 gehalten. Nun wird das untere Ende 14 der Faser 1 an einem stabähnlichen Element 33 befestigt das rotierbar in der Vakuumkammer 3 gehalten wird. Der Druck in der Vakuumkammer 3 wird durch eine Vakuumpumpe 34 vermindert und ein Material 20 zur Bildung eines dünnen Films wird aus einer Verdampfungsquelle zerstäubt.
- Wie in FIGUR 1 gezeigt dreht sich das stabähnliche Element 33 in Pfeilrichtung durch ein Rotationselement 36, eingerichtet in der Vakuumkammer 3. Dies veranlaßt, daß die Faser 1 am Einschnitt gebogen wird und führt dazu, daß die Faser 1 getrennt wird.
- Da das dünne Filmmaterial 20 in der Vakuumkammer 3 verdampft wird, haftet das Material 20 des dünnen Films auf der Trennoberfläche 13 der Faser 1 gleichzeitig beim Trennen der Faser. Dieses bildet den dünnen Film 2.
- Wenn der Kern 11 aus einem Kristall aus einem organischen Material hergestellt wird, das für Sublimation anfällig ist, wird eine Faser 1 mit einem Einschnitt, gebildet an einer vorbestimmten Stelle, schräg in einer Vakuumkammer 3 angeordnet, so daß das Ende 14, das zu entfernen ist, wenn die Faser getrennt wird, am unteren Ende der Faser ist. Das andere Endteil 15 wird durch eine Fixiervorrichtung 32, wie in FIGUR 2 gezeigt festgelegt. Der Druck in der Vakuumkammer 3 wird durch Vakuumpumpe 34 vermindert. Ein bewegliches Element 37, das vertikal beweglich ist, wird in der Vakuumkammer 3 bereitgestellt und wird in der Pfeilrichtung bewegt so daß sich das Endteil 14 dreht. Dies verursacht, daß die Faser 1 gebogen wird, so daß sie an der vorbestimmten Stelle 10, wo der Einschnitt gebildet wurde, getrennt wird. Während dieses Verfahrens wird ein Material 20 für einen dünnen Film aus einer Verdampfungsquelle 35 zerstäubt, um auf der Trennfläche 13 der Faser 1 zu haften und dadurch einen dünnen Film 2 zu bilden.
- Dieser Vorgang ist bevorzugt da die Sublimation des organischen Kristallkerns 11 verhindert wird. Sublimation wird vermieden, da der dünne Film 2 rascher gebildet werden kann, wenn die Faser 1 schräg ausgerichtet ist. Somit gibt es keinen Schattenteil für die Verstreuung des dünnen Filmmaterials 20 auf der Trennfläche 13 der Faser 1, um einen dünnen Film 2 zu bilden.
- Zusätzlich kann Faser 1 während des Verfahrens gekühlt werden, so daß die Sublimation des organischen Kristallkerns 11 wirksamer verhindert werden kann.
- Wenn das organische Kristallkernmaterial eine geringe Sublimationsrate aufweist, kann der Filmbildungsvorgang in folgender Weise ausgeführt werden. Die Faser wird geschnitten und dann der Film auf dem getrennten Ende gebildet. Dieses Auftragen des dünnen Films findet unmittelbar nach dem Trennen der Faser statt. Wenn dieses Verfahren verwendet wird, beginnt die Bildung eines dünnen Films auf der Trennfläche 20 nicht mehr als 20 Sekunden, nachdem die Faser geschnitten wurde.
- Geeignete Verfahren zum Auftragen des Materials 20 für einen dünnen Film 2 auf die Trennfläche 13 der Faser 1 schließt Verfahren zur Bildung eines dünnen Films in der Dampfphase ein. Diese Verfahren schließen beispielsweise ein Sputter-Verfahren, ein Plasma-CVD-Verfahren, ein Cluster-Ionenstrahl-Verfahren (ICB-Verfahren) und ein Elektronenzyklotron-Resonanz-Verfahren (ECR-Verfahren) ein. Ein bevorzugtes Verfahren ist eines, das Ionen oder Plasma unter Bildung eines dünnen Films 2 verwendet. Dadurch wird ein Film gebildet, der auf der Schnittfläche 13 gut haftet. Diese bevorzugten Verfahren schließen das Sputter-Verfahren, das CVD-Verfahren, das ICB-Verfahren und das ECR-Verfahren ein. Da der höchste Schmelzpunkt des organischen Kristallkerns etwa 300ºC beträgt, ist es bevorzugter, das ICB-Verfahren oder das ECR-Verfahren zu verwenden. Bei diesen Verfahren kann ein dünner Film etwa bei Raumtemperatur gebildet werden und der erhaltene dünne Film haftet gut an der Trennfläche.
- Das Material zur Herstellung des dünnen Films 2 soll im sichtbaren und nahen Infrarot-Strahlungsbereich transparent sein und es ist bevorzugt daß dieses Material dielektrisch ist. Geeignete Beispiele des Dünnfilm bildenden Materials schließen anorganische Materialien, einschließlich SiO&sub2;, MgF&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, Si&sub4;N&sub3;, LiNbO&sub3;, ZnO und organische Materialien, einschließlich Polyethylen, Polymethylmethacrylat, Polyacrylsäure, ein. Eine bevorzugte Ausführungsform ist jene, bei der ein anorganisches Material mit geringer Permeabilität für ein Kernmaterial verwendet wird.
- Es ist möglich, den dünnen Film 2 als Reflexionsreduktionsfilm auszubilden. Dies wird durch genaue Steuerung der Dicke des dünnen Films 2 erreicht. Der Begriff "Reflexionsreduktionsfilm" bedeutet, daß der Film der nachstehenden Gleichung genügt:
- nd=(1/4 + m/2) λ
- (in der Gleichung gibt m eine ganze Zahl nicht kleiner 0 wieder, n gibt den Brechungsindex des Films wieder, d gibt die Filmdicke wieder und λ gibt die Wellenlänge wieder). Wenn der Dünnfilm 2 der folgenden Gleichung genügt dann ist die Brechungsindexstufe am dünnen Film 2 Null.
- n= [ns]
- (In dieser Gleichung gibt n den Brechungsindex des Films wieder und ns gibt den Brechungsindex des Einkristalls des organischen nichtlinear optischen Materials, nämlich des Kerns, wieder).
- Eine zweite Schicht mit hohem Brechungsindex, beispielsweise hergestellt aus MgF&sub2;, kann auf dem dünnen Film 2 als Reflexionsreduktionsfilm gebildet werden.
- Verschiedene Glasarten können zur Herstellung der Umhüllung 12 verwendet werden. Beispiele geeigneten Glases schließen "PYREX "-Glas (eingetragene Marke von CORNING Inc.) und Bleiglas ein.
- Eine Vielzahl von organischen Materialien kann zur Bildung des Kerns 11 verwendet werden. Diese Materialien schließen makromolekulare Materialien, wie Siliconharz, Styrolharz, Acrylharz und Kristalle, wie Anthracen, Naphthalin, p-Nitroanilin, ein.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist besonders wirksam zur Bildung von Faser-Wellenlängen-Umwandlungselementen, bei denen der Kern aus einem organischen nichtlinear optischen Kristall gefertigt ist, der einen nichtlinear optischen Effekt zweiter Ordnung zeigt, und die Umhüllung aus Glas gefertigt ist, wobei die zweite Harmonische des einfallenden Lichts durch Cerenkov-Strahlung erzeugt wird.
- Cerenkov-Strahlung wird erzeugt, wenn die Brechungsindizes der Umhüllung und des Kerns nachstehender Gleichung genügen:
- n Umhüllung (2ω) > n Kern (ω) > n Umhüllung (ω)
- (n Umhüllung(2ω) gibt den Brechungsindex der Umhüllung bei Wellen der zweiten Harmonischen wieder, n Kern (ω) gibt den effektiven Brechungsindex des Kerns bei der Fundamentalwelle wieder und n Umhüllung (ω) gibt den Brechungsindex der Umhüllung bei der Fundamentalwelle wieder).
- Das organische nichtlinear optische Kristallmaterial ist nicht besonders eingeschränkt und das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ist mit einer Vielzahl von Materialien wirksam. Beispiele geeigneter nichtlinear optischer Kristallmaterialien sind: 3-Nitro-5-(N,N-dimethylamino)-acetanilid; 3-(N,N-Dimethylamino)-anilin; N-(4'-Methoxybenzoyl)-4-cyanoanilin; N-Methyl-N-(4-cyanophenyl)aminoacetonitril; N-(4-Cyanophenyl)aminoacetonitril; 4-Nitrobenziriden-2,3-dimethylanilin; 4-Nitrobenziriden-2,4-dimethylanalin; 4-Nitrobenziriden-2,5-dimethylanalin; 4-Nitrobenziriden-4,4-dimethylanilin; 4-Nitrobenziriden-3,5-dimethylanalin;4-Nitrobenziriden- 2,4-dimethoxyanilin; 4-Nitrobenziriden-3,4,5-trimethoxyanilin; 2-Nitrobenziriden-3,4,5-trimethoxyanilin; 3-Nitrobenziriden-2,3-dimethylanilin; 3-Nitrobenziriden-2,5-dimethylanilin; 3-Nitrobenziriden-3,5-dimethylanilin; 2-Methyl-4-nitroanilin (MNA); 4-(N,N-Dimethylamino)-3-acetamidnitrobenzol (DAN); 4,5-Dimethyl-1,3-dithiol-2-iridencyanoacetat; 1,3-Dithiol-2-iridencyanoacetat; N-(4-Nitrophenyl)-(S)-prolinol (NPP); N-(5-Nitro-2-pyridil)-(S)-prolinol (NPP); N-(5-Nitro- 2-pyridyl)-(S)-phenylalalinol (NPPA); 9-Methylcarbazol-3- carboxaldehyd.
- Außerdem kann das erfindungsgemäße Verfahren wirksam auf Fasern angewendet werden, bei denen der Kern aus einem organischen nichtlinear optischen Kristall gefertigt ist, der einen nichtlinear optischen Effekt dritter Ordnung zeigt. Geeignete Kernmaterialien dieses Typs schließen organische Färbematerialien, wie p-Nitroanilin; 4-(Dimethylamino)-4'-nitrostilben; 4'-(N,N'-Dimethylamino)benziriden-4-nitroanilin ein.
- Wenn die vorliegende Erfindung verwendet wird, wird der organische Kristallkern des Elements nicht aufgelöst oder in der Qualität geändert, da der dünne Film auf der Trennfläche der Faser unter vermindertem Druck gebildet ist. Der Film kann außerdem auf der Faserstirnfläche ohne Auflösen, Qualitätsänderung oder Sublimation des organischen Kristallkerns gebildet werden, da die Faser in Unterdruckzustand getrennt wird und entweder gleichzeitig oder nicht später als 20 Sekunden nach dem Trennen der Film auf der Trennfläche der Faser gebildet wird. Zusätzlich kann durch Ausbildung des dünnen Films auf der Faserstirnfläche der organische Kristallkern vor einen Inkontakttreten mit der Atmosphäre bewahrt werden. Dies gestattet die Herstellung einer Faser, die in der Zeitstabilität überlegen ist.
- Die nachstehenden Beispiele erläutern den Vorgang der vorliegenden Erfindung.
- Ein Kapillarrohr aus Bleiglas (SF4) mit einem Innendurchmesser von 2 um und einem Außendurchmesser von 500 um wurde in ein Ampullenrohr zusammen mit 4-(N,N-Dimethyl)-amino-3-acetamidnitrobenzol (DAN) eingesetzt und vakuumversiegelt. Dieses Rohr wurde auf 170ºC in einem zylindrischen Heizofen erwärmt, so daß das DAN geschmolzen wurde. Das Rohr wurde dann aus dem Heizbereich des Heizofens mit einer Geschwindigkeit von 3 - 5 mm/h gezogen, so daß ein Einkristall von DAN gezüchtet wurde. Dieses ergibt ein Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement.
- Anschließend wurde SiO&sub2; als dünnes Filmmaterial verwendet und wurde in eine Verdampfungsquelle in einem Vakuumverdampfer mit einer Vakuumkammer, wie in FIGUR 2 dargestellt, eingestellt. Das Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement mit einem Einschnitt in einer vorbestimmten Stellung wurde, wie in FIGUR 2 gezeigt angeordnet. Der Druck in der Vakuumkammer wurde auf 1,3 x 10&supmin;&sup4; Pa (1 x 10&supmin;&sup6; Torr) vermindert und das Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement wurde, wie in FIGUR 2 gezeigt geschnitten, während SiO&sub2; durch Elektronenerhitzen verdampfte. Dieses bildete einen dünnen Film von SiO&sub2; mit einer Dicke von 300 nm (3000 Å) auf der Trennfläche mit einer Geschwindigkeit von 10 nm/s (100 Å/s).
- Wenn die Trennfläche durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde bestätigt, daß die Trennfläche des DAN-Kerns spiegelnd blieb.
- Außerdem wurde das Zeitverhalten der durchgelassenen Lichtmenge (Menge der Lichtdurchlässigkeit) eines HeNe-Lasers hinsichtlich des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements mit einem dünnen Film auf dessen Faser-Stirnfläche geprüft. FIGUR 3 zeigt die Ergebnisse. Die Verlustmenge an durchgelassenem Licht (Verlust der Lichtdurchlässigkeit war viel geringer bei der Faser, auf der ein dünner Film gebildet worden war. Bei einem Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement mit einem Kern, hergestellt aus DAN, der nicht beschichtet wurde, tritt der Kern mit der Atmosphäre, wie Luft, am Faser-Stirnende in Kontakt und Wasser tritt in den Kern ein, das die Menge an verlorengehendem durchgelassenem Licht erhöht.
- Ein Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gebildet mit der Abweichung, daß die Bildung des dünnen Films 10 Sekunden nach Schneiden der Fasern gebildet wurde.
- Wenn die Trennfläche der Faser durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde bestätigt daß die Stirnfläche aus DAN, das den Kern ausmacht, spiegelnd blieb.
- Wenn außerdem das Zeitverhalten der durchgelassenen Lichtmenge eines HeNe-Lasers geprüft wurde, war die Menge an durchgelassenen Licht, das verloren ging, viel geringer als im unbehandelten Fall.
- MgF&sub2; wurde als Dünnfilmmaterial verwendet und wurde in einem Heiztiegel in eine ICB-Vorrichtung gestellt. Das Faser-Wellenlägen-Umwandlungselement, das in Beispiel 1 verwendet wurde, wurde in die Vakuumkammer der ICB-Vorrichtung in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gestellt. Das MgF&sub2; wurde auf 1050ºC erwärmt und ein Ionencluster wurde unter den Bedingungen erzeugt bei denen der Ionisierungsstrom 29,5 A war und die Beschleunigungsspannung 2 kV betrug. Die Faser wurde getrennt, nachdem die Drossel geöffnet war und ein dünner Film von MgF&sub2; mit einer Dicke von 190 nm (1900 Å) wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,5 nm/s (15 Å/s) gebildet, wobei der Brechungsindex des Films bei einer Wellenlänge von 1,06 um klein gehalten wurde.
- Die Menge an durchgelassenem Licht des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements mit dem dünnen Film darauf gebildet war größer, um 1%, als jene eines Faser-Umwandlungselements, das keinen dünnen Film aufwies.
- Der dünne MgF&sub2;-Film war außerdem für 3 Monate oder mehr stabil und trennte sich nicht von dem Kern, obwohl ein dünner MgF&sub2;-Film, der durch Vakuumaufdampfen gebildet wurde, nach einer Woche abgetrennt war.
- Wenn die Menge an durchgelassenem Licht eines HeNe-Lasers hinsichtlich des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements geprüft wurde, änderte sich der Wert innerhalb 500 Stunden oder mehr nicht, wie in FIGUR 3 dargestellt.
- Die gleichen Effekte wurden unter Verwendung von SiO&sub2; anstelle von MgF&sub2; erhalten.
- Das Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement, das in Beispiel 1 verwendet wurde, wurde in der Vakuumkammer einer ECR-Vorrichtung in gleicher Weise wie in Beispiel 1 angeordnet. Der Druck in der Vakuumkammer wurde auf 1,3 x 10&supmin;&sup4; Pa (1 x 10&supmin;&sup4; Torr) vermindert und ein dünner Film, hergestellt aus SiN&sub3; und mit einer Dicke von 98 nm (980 Å) wurde mit einer Geschwindigkeit von 0,3 nm/s (3 Å/s) unter Verwendung einer Eingangswelle bei einem Output von 300 W gebildet, während N&sub2;-Gas und SiH&sub4;-Gas in die Kammer eingelassen wurde.
- Der dünne Film war für 3 Monate oder mehr stabil und trennte sich nicht ab.
- Ein Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement mit einem Kerndurchmesser von 5 um und einer Umhüllung mit einem Außendurchmesser von 300 um wurde unter Verwendung von 2-Chlor-5-nitrobenzaldehyd (CNA) als Kern und unter Verwendung eines PYREX -Glases (eingetragenes Warenzeichen von CORNING Inc.) als Umhüllung in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gebildet. Die Faser wurde getrennt und ein dünner Film von SiO&sub2; wurde auf der Trennfläche in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gebildet, mit der Abweichung, daß der dünne Film mit einer Dicke von 18 nm (180 Å) gebildet wurde, während das Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement auf -50ºC gekühlt wurde.
- Wenn die Trennfläche durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde bestätigt daß die Stirnfläche des CNA-Kerns spiegelnd blieb.
- Ein dünner Film von MgF&sub2; wurde auf einer Trennfläche eines Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements mit einem Kerndurchmesser von 5 um und einer Umhüllung mit einem Außendurchmesser von 300 um gebildet, wobei der Kern aus 3,5-Dimethyl-1-(4-nitrophenyl)-pyrazol (PRA) gefertigt ist und die Umhüllung aus dem vorstehend genannten PYREX -Glas in gleicher Weise wie in Beispiel 2 gefertigt ist, mit der Abweichung, daß die Faser auf -20ºC gekühlt wurde.
- Wenn die getrennte Faser durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde bestätigt, daß die Trennfläche des PRA-Kerns spiegelnd blieb.
- Wenn die Menge an durchgelassenem Laserlicht hinsichtlich des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements geprüft wurde, änderte sich der Wert für 500 Stunden oder mehr, wie in FIGUR 3 dargestellt, nicht.
- Ein P-Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement, verwendet in Beispiel 6, wurde in einer handelsüblichen Plasma-Polymerisationsvorrichtung eingesetzt, wobei die Substrattemperatur auf 0ºC gehalten wurde und der Druck in der Kammer auf 0,13 Pa (10&supmin;³ Torr) vermindert wurde. In die Kammer wurde dann ein Hexatrifluorbenzolmonomer eingelassen, das als dünnes Filmmaterial verwendet wurde und N&sub2; wurde bei einem Druck von 0,25 Torr bzw. 33,2 (Pa) (0,1 Torr) zugegeben. Ein Plasma wurde unter Verwendung einer Entladungsfrequenz von 13,56 MHz mit einem Entladungsoutput von 25 W und einem Elektrodenabstand von 30 mm erzeugt. Nach der Stabilisierung des Plasmas wurde die Faser in der Kammer getrennt und ein dünner Film mit einer Dicke von 0,5 um wurde auf der Trennfläche gebildet.
- Wenn die Trennfläche durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde bestätigt daß die Stirnfläche des PRA-Kerns spiegelnd blieb.
- Wenn die Menge an durchgelassenem Licht eines HeNe-Lasers hinsichtlich des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements geprüft wurde, änderte sich der Wert für 500 Stunden oder mehr nicht.
- Ein dünner Film wurde auf der Trennfläche eines Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements in gleicher Weise wie in Beispiel 7 gebildet, mit der Abweichung, daß Tetramethylsilan anstelle von Hexafluorbenzol verwendet wurde und der Druck des Tetramethylsilans in der Kammer 26,6 Pa (0,2 Torr) war, O&sub2; anstelle von N&sub2; bei einem Druck von 53,2 Pa (0,4 Torr) verwendet wurde und der Entladungsausstoß 50 W war.
- Wenn die Trennfläche durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde bestätigt daß die Stirnfläche des PRA-Kerns spiegelnd blieb.
- Der durch dieses Verfahren gebildete Film war härter als jener, gebildet in Beispiel 7, und war in den physikalischen Eigenschaften ähnlich zu einem Film aus anorganischem Material. Wenn die Menge an durchgelassenem Licht eines HeNe-Lasers hinsichtlich des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements geprüft wurde, änderte sich der Wert für 1000 Stunden oder mehr nicht.
- Ein Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 erhalten, mit der Abweichung, daß kein dünner Film auf der Stirnfläche gebildet wurde.
- Wenn die Stirnfläche des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde Sublimation des den Kern ausmachenden Kristalls nicht beobachtet.
- Die Menge an durchgelassenem Licht eines HeNe-Lasers wurde mit Hinblick auf das Faser-Wellenlängen-Umwandlungelement geprüft. Die Menge an durchgelassenem Licht sank mit der Zeit, wie in FIGUR 3 dargestellt. Es wurde beobachtet, daß die Geschwindigkeit der Abnahme der Menge an durchgelassenem Licht mit wachsender Feuchtigkeit stieg.
- Wenn das Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement außerdem geschnitten wurde und dann in eine Vakuumkammer eingesetzt wurde und ein dünner Film darauf in gleicher Weise wie in Beispiel 1 gebildet wurde, wurde gefunden, daß der Kristall etwas sublimiert war und die Menge an durchgelassenem Licht eines HeNe-Lasers auf etwa 85% wie vor der Bildung des dünnen Films vermindert war.
- Ein Faser-Wellenlängen-Umwandlungselement wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 5 erhalten, mit der Abweichung, daß kein dünner Film auf der Stirnfläche gebildet wurde.
- Wenn die Stirnfläche des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements durch ein optisches Mikroskop beobachtet wurde, wurde festgestellt, daß der den Kern ausmachende Kristall zu einer Tiefe von einigen um sublimiert war.
- Wenn die Menge an durchgelassenem Licht eines HeNe-Lasers außerdem hinsichtlich des Faser-Wellenlängen-Umwandlungselements geprüft wurde, war das durchgelassene Licht über die Zeit nur noch die Hälfte wie zu Beginn, wie in FIGUR 4 dargestellt.
- Die Faser wurde getrennt und dann in einer Vakuumkammer 0,13 Pa (1 x 10&supmin;³ Torr) für 10 Minuten angeordnet. Bei der Prüfung nach dieser Behandlung war der Kristallkern um etwa 500 um sublimiert.
- Aus Beispielen 1 bis 8 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 wurde beobachtet, daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung einen dünnen Film auf einer Faser-Stirnfläche bildet ohne Sublimation des organischen Kristallkerns.
- Wie außerdem aus FIGUREN 3 und 4 ersichtlich, kann die Verminderung der Menge an durchgelassenem Licht über die Zeit durch Bildung eines dünnen Films auf einer Faser-Stirnfläche unter Verwendung des vorliegenden Verfahrens verhindert oder deutlich verbessert werden.
- Es wurde außerdem angesichts Beispiel 8 gefunden, daß wenn der dünne Film an einer Stirnfläche einer Faser unter Verwendung einer Silanverbindung oder eines Siliconmonomers gebildet wurde, ein härterer Film, ähnlich einem anorganischen Material, erhalten wurde. Die Verminderung der durchgelassenen Lichtmenge über die Zeit war deutlich verbessert.
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung eines dünnen Films (2) auf einer
Stirnfläche (13) einer Faser (1), umfassend einen Kern (11) aus
einem Material, ausgewählt aus einem organischen Kristall,
Silikonharz, Styrolharz und Acrylharz, und eine Umhüllung (12),
hergestellt aus Glas, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) die Faser (1) in einer Vakuumkammer (3) unter reduziertem
Druck zertrennt wird, und
(b) ein dünner Film (2) auf der Trennfläche (13) der
Faser (1) gleichzeitig mit oder nicht später als 20
Sekunden nach dem Zertrennen unter Verwendung eines
Gasphasen-Verfahrens zur Herstellung eines Films in der
Vakuumkammer (3) gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin der dünne Film (2) unter
Verwendung eines Verfahrens gebildet wird, ausgewählt aus einem
Aufdampfverfahren, einem Sputterverfahren, einem Plasma-CVD-
Verfahren, einem Cluster-Ionenstrahl-Verfahren und einem
Elektronenzyclotron-Resonanz-Verfahren.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin der dünne Film unter
Verwendung eines Verfahrens gebildet wird, ausgewählt aus einem
Cluster-Ionenstrahl-Verfahren und einem Elektronenzyclotron-
Resonanz-Verfahren.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin der dünne Film (2) für
sichtbare und Infrarotstrahlung durchlässig ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, worin der dünne Film (2) ein
dielektrisches Material ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, worin der dünne Film (2) aus
einem filmbildenden Material hergestellt wird, ausgewählt aus
einein organischen Material und einem anorganischen Material.
7. Verfahren nach Anspruch 6, worin der dünne Film (2) aus
einem Material hergestellt wird, ausgewählt aus SiO&sub2;, MgF&sub2;,
Al&sub2;O&sub3;, Si&sub4;N&sub3;, LiNbO&sub3; und ZnO.
8. Verfahren nach Anspruch 6, worin der dünne Film aus einem
Material hergestellt wird, ausgewählt aus Polyethylen,
Polymethylmethacrylat, Polyacrylsäure, Silan, Silikonmonomeren und
Hexatrifluorbenzolinonomeren.
9. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Glasumhüllung (12) aus
PYREX-Glas und Bleiglas ausgewählt ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1, worin der organische Kristall
ausgewählt ist aus einein organischen nichtlinearen optischen
Kristall, der einen nichtlinearen optischen Effekt zweiter
Ordnung zeigt, und einem organischen nichtlinearen optischen
Kristall, der einen nichtlinearen optischen Effekt dritter Ordnung
zeigt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, worin der Kern (11) aus einem
organischen Kristall ein organischer nichtlinearer optischer
Kristall ist, der einen nichtlinearen optischen Effekt zweiter
Ordnung zeigt, ausgewählt aus 3-Nitro-5-(N,N-
dimethylamino)acetanilid, 3-(N,N-Dimethylamino)anilin,
N-(4'-Methoxybenzoyl)-4-cyanoanilin, N-Methyl-N-(4-
cyanophenyl)aminoacetonitril,
N-(4-Cyanophenyl)aminoacetonitril, 4-Nitrobenziriden-2,3-dimethylanilin, 4-Nitrobenziriden-
2,4-dimethylanilin, 4-Nitrobenziriden-2,5-dimethylanilin, 4-
Nitrobenziriden-4,4-dimethylanilin, 4-Nitrobenziriden-3,5-
dimethylanilin, 4-Nitrobenziriden-2,4-dimethoxyanilin,
4-Nitrobenziriden-3,4,5-trimethoxyanilin, 2-Nitrobenziriden-3,4,5-
trimethoxyanilin, 3-Nitrobenziriden-2,3-dimethylanilin, 3-
Nitrobenziriden-2,5-dimethylanilin, 3-Nitrobenziriden-3,5-
dimethylanilin, 2-Methyl-4-nitroanilin (MNA), 4-(N,N-
Dimethylamino)-3-acetamidnitrobenzol (DAN), 4,5-Dimethyl-1,3-
dithiol-2-iridencyanoacetat, 1,3-Dithiol-2-iridencyanoacetat,
N-(4-Nitrophenyl)-(S)-prolinol (NPP), N-(5-Nitro-2-pyridyl)-
(S)-prolinol (NPP), N-(5-Nitro-2-pyridyl)-(S)-phenylalalinol
(NPPA) und 9-Methylcarbazol-3-carboxaldehyd.
12. Verfahren nach Anspruch 10, worin der Kern (11) aus einem
organischen Kristall ein organischer nichtlinearer optischer
Kristall ist, der einen nichtlinearen optischen Effekt dritter
Ordnung zeigt, ausgewählt aus p-Nitroanilin, 4-(Dimethylamino)-
4'-nitrostilben und 4'-(N',N'-Dimethylamino)benziriden-4-
nitroanilin.
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